实验室技术培训课件

28
pH电极的维护与保养 用湿布擦拭，保持pH计整洁。 电极的保养 （1）确保电极始终灌有正确的填充液，并竖直放置，任何 附着或凝固在电极外部的填充液都应用纯化水冲去。 （2）如果电极斜率下降很快，或响应缓慢或不精确，依次 操作下列步骤： 用蘸有丙酮或肥皂水的脱脂棉擦去电极膜表面的污垢。 将电极头浸在0.1M HCl中过夜。如果有蛋白质积聚，请将 电极浸入0.1M HCl+10%胃蛋白酶中去除沉积物。 干存数天的pH电极在使用前须浸入适当的储存液中几小 时，玻璃电极浸在纯化水中，复合电极和参与比电极浸在 参比电解质溶液中。 长时干存后的敏感膜可用氢氟酸溶液活化，把敏感膜浸 入溶液中一分钟，然后用纯化水冲洗并浸泡在储存液中12 小时。
30
称量法 1、减量法（差量法）：打开天平显示0时，在称盘放入盛有 供试品的称量瓶，按下TARE键清零，取出称量瓶，倒出所需 供试品后，再将称量瓶放在称盘上，此时显示屏上所显示数 值的绝对值即为所倒出的供试品的质量。 2、增量法：打开天平显示0时，在称盘上放入称量瓶，稳定 后，按一下TARE键，即可消去称量瓶重，将所需供试品直接 放入称量瓶中，记录供试品重量。 注意事项：称量时，显示屏上出现稳定标记“g”，再记录重 量。 维护与保养 1、在对仪器清洗之前，要将仪器与工作电源断开。清洗时， 不要使用强力清洗剂（溶剂类等），仅应使无水酒精浸湿的 绸布或脱脂棉擦洗，不要把液体渗到仪器内部。再用干的脱 脂棉擦干。样品剩余物/粉末必须小心用刷子去除。 2、称量完毕后，按下电源键，盖好防尘罩，不要拔掉电源 31 （长期不使用时拔去电源）。
GL-21M高速冷冻离心机的操作：
1、检查电源接头是否接好，转子是否水平放置。 2、参数设置
转子 03 转速 21000 时间 15分 温度 4℃ 升/降速 3档/4档 极限温度 40℃
3、参数的修改：在运行状态下，可修改转速、时间、温度、升速、
降速，但是转子号不能修改，操作步骤同参数设置一样。 4、离心室的保养：定期对离心室进行清洁，取出转子，然后用清洁 棉布擦干，离心机较长时间不使用时，要在离心室内放入干燥的硅胶袋 吸入潮气，防止驱动轴生锈。 5、转子座的保养：转子座不能磕碰，不能损伤锥面，转子装入前 ，要用软布将转子座及转子锥孔擦干净，并涂少许医药凡士林或者其它 润滑油。 6、控制箱及工作台面的保养：控制箱及工作台面必须保持清洁， 转子、离心管或离心杯及其它工具不能放在离心机面板上，以防划伤。 控制箱与工作台只能用软布和中性清洁剂擦拭，以防漆层脱落。
24
3、清洗液的配制 A 肥皂水，洗衣粉溶液和去污粉：是常用的洗涤剂，有乳 化作用，可除去污垢，能使脂肪、蛋白质及其它粘着性 物质溶解或松弛，一般玻璃仪器可直接用肥皂水浸泡或 刷洗。 B铬酸洗液 称取重铬酸钾5g放于250ml烧杯中，加热水5ml搅拌，使 其尽量溶解，烧杯下垫一一石棉网以防过热，然后慢慢 加入工业用浓硫酸100ml随加随搅拌，尽量避免红色铬酐 沉淀析出。此时洗液由红黄色转为黑褐色，冷却后储存 于指定容器内，盖紧以防吸水，贴上标签（洗液变绿后 不宜使用）。
29
赛多利斯BP系列电子天平操作：
1、使用水平仪调整电子天平 电子天平升高，右旋前面地脚；电子天平下降，左旋前面地脚。在 电子天平使用地点调整地脚螺栓的高度，使水平仪内空气泡正好位于 圆环的中央。 2、操作 （1）预热时间：为了达到理想的测量结果，电子天平在初次接通电 源或者在长时间断电之后，至少需要30分钟的预热时间，只有这样天 平才能达到所需要的工作温度。 （2）接通或关断显示器，按下电源键，电子称量系统自动实现自检 功能。当显示器显示零时，自检过程即告结束，此时，电子天平工作 准备就绪。 （3）显示器左下方显示ο ，表示仪器处于待机状态，显示器已通过 电源键关断，天平处于工作准备状态。一旦接通，仪器便可立刻工作 ，而不必经历预热过程。 （4）按下TARE键为除皮键，以便使质量显示为0。这种清零操作可在 天平的全量程范围内进行。 （5）将物品放到称盘上。当显示器上出现作为稳定标记的重量单位 “g”即可读数。
使用：使用洗液前需将玻璃仪器用自来水冲洗数次，并将仪器上 的水分尽量除去再放洗液中浸泡，数小时后取出仪器，用自来水充 分清洗至无水分为止，冲洗时注意勿将洗液溅出水槽，再用少量蒸 馏水冲洗数次，晾干备用。
25
实验仪器主要有： pH计、电导率测试仪、电子天平、 电动搅拌器、恒温水浴锅、油浴锅、
高速冷冻离心机、可见分光光度计、
21
（3）滴定管的检漏 向滴定管内加水(对酸式滴定管要先关 闭活塞)至液面在“0”刻度线附近，用滴 定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察 滴定管是否漏水．若不漏水，对酸式滴 定管将活塞旋转180°，对碱式滴定管 挤压玻璃球放出少量液体，再次观察滴 定管是否漏水．
22
玻璃仪器的洗涤与清洁 玻璃仪器的洗涤与清洁直接影响实验结果的 准确性，因此玻璃仪器的洗涤工作是很重要的 1.新购置玻璃仪器的清洗 新购置来的玻璃仪器表面附着有游离碱质， 应先用肥皂水洗刷后再用流水冲洗，浸泡于I－2％ HCl中过夜，取出后再用流水冲洗，最后用蒸馏水 冲洗2－3次，在干燥箱中烤干或自然晾干，备用。
23
2.使用过的玻璃仪器的洗涤· （1）一般玻璃仪器：烧杯、三角烧杯、试剂瓶、试 管等，可先用洗衣粉或肥皂水刷洗，将器皿内外壁细 心地刷洗，使其尽量多地产生泡沫，然后再用自来水 洗干净，洗至容器内壁光洁不挂水珠为止，最后用蒸 馏水冲洗2－3次，晾干备用。 （2）容量仪器：吸量管、容量瓶、滴定管等在使用 后立即用清水冲洗，勿使粘污物质干涸，并及时用流 水或洗衣粉水尽量洗涤，稍干后有铬酸洗液浸泡数小 时，然后用自来水反复冲洗，将洗液完全洗去，最后 用蒸馏水冲洗2—3次，晾干备用。 （3）比色皿：用毕立即用自来水反复冲洗干净，如 不干净时可用HCl或适当溶剂冲洗（避免用较强的碱液 或强氧化剂清洗），再用自来水冲洗干净。切忌用试 管刷或粗糙的布或纸擦洗，以保护比色皿透光性，冲 洗后倒置晾干备用。
20
（2）分液漏斗的检漏（恒压漏斗相同） 分液漏斗除了要检验上面的塞子是否漏液 外，还需检验活塞是否漏液，检验原理与容 量瓶相同。 关闭活塞，在漏斗中加少量水，看活塞处 是否漏水。如果不漏，把活塞旋转180°， 如不漏水，说明活塞处不漏水。塞好塞子， 把漏斗倒置，如果不漏，把塞子旋转180°， 如不漏水，说明塞处不子漏水。
27
pH计使用时注意事项 （1）仪器要避免强的电磁场。（2） 要保持电源稳定，接 地良好。（3）开机后宜在5分钟后进行样品测定。 关于电极： （1）新电极须经过标准缓冲溶液校正后方可使用。 （2）测量过程中不得用滤纸或其他物品擦拭电极，只能用 滤纸稍接触电极将其吸干，以免电极被静电极化，改变电位。 （3）电极用毕须用清水冲洗干净，尤其测过粘性、污浊及 含油类、脂类、及糖类溶液后更应充分洗涤。 （4） 电极短时存放可置于清水中，长时间存放须置于饱和 KCl电极存放液中。 （5）必须使用实际pH值与标示值一致的且在仪器中规定使 用的标准缓冲液，在仪器开机后进行校准。 （6）勿使用超过保质期的缓冲液，同时勿将用过的溶液倒 回瓶中。
32
注意事项： 1、在搅拌过程中，搅拌棒如果两边分开不均匀或者出现其他异 常情况（如搅拌棒与连接电机脱落），应立即停止进料，然后 停止搅拌，用容器底将搅拌棒叶自然分开或排除异常情况后再 使用；如果搅拌棒转动不正，将搅拌棒旋转180度后夹紧再使用。 2、在搅拌过程中，应避免搅拌轴、连接器绞伤操作人员以及缠 绕其它物品（如头发、衣物等）。 3、严禁在运行状态下拆装设备部件以及辅件或者进行润滑清洗 等操作；且不能移动机器；严禁使用其他物体撞击机器。 4、器具应放置于较牢固的工作平台上，环境应保持清洁整齐， 通气良好，避免阳光直射。 5、电源插座的电器额定参数应小于本机的电气额定参数，并有 良好的接地措施。 维护及保养 1、 再清洁机器时，禁止用硬物处理，防止伤害机器表面。 2、机器在较长时间未用后重启前应先检查一下各功能是否正常， 再使用，防止出现数据偏差。 33
电动搅拌器的操作：
1、正确放置装液试瓶（或其他器皿），机器的工作平台不能 过于平滑。 2、 调整、校准搅拌棒在溶液的工作深度，并装夹。 3、 接通外电源，合上电源开关，指示灯亮。 4、选择定时，将定时旋钮调至“定时”或“常开”位置。 5、调节转速，调节转速旋钮，从低速向高速慢慢起动，升至 所需转速。 6、 工作完毕，将调速旋钮置于最小位置，定时器置于“零”， 关闭使其不留有水滴或其它污物。
18
刻度吸管校正操作： 按滴定管校正操作规程进行，但其校正单位为其总 刻度单位的十分之一。 量筒的校正操作： 使用已经校正过的刻度吸管、大肚吸管进行相对校 正，或用校正容量瓶的方法校正。
19
检漏：
需要检漏的仪器主要有三种：分液漏斗、 容量瓶、滴定管 （1）容量瓶的检漏方法：
①加入适量水后盖好塞子，倒置；观察半分 钟是否漏液； ②如不漏液，正置，旋转塞子180度，塞紧 后再次倒置，观察半分钟，如仍不漏液，说 明仪器不漏液。
研究所培训课件 ----实验室技术
1
主要内容
玻璃仪器及使用
实验仪器
实验操作
试剂的使用与存放
实验记录及实验总结
2
玻璃仪器大全
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
玻璃容量仪器校正标准操作
校正用的蒸馏水至少在室内放置1小时以上。 待校正的仪器必须清洗干净，干燥。 如室温有变化，每次操作时应记录水的温度。 称量所用的天平精度应达到万分之一。
旋转蒸发仪、活化炉、显微镜、
真空干燥箱、电热鼓风干燥箱、循环水 真空泵、层析冷柜、酶反应器等；
26
pH计的标准操作方法：
1 接通电源，打开开关，如果显示屏上显示mv，按“模式”键切换到pH测量 状态。 2 电极校准 （1） 选择校准缓冲液：使用与被测样品接近的缓冲液校准电极。有三组校 准缓冲液可供选择，校准时可采用所选缓冲液组中的两种溶液。在测量状态下， 长按“模式”，进入Prog状态；按“模式”进入b=1（即选择的缓冲液组1）， 或b=2，或b=3，按∧或∨键修改b＝1（或b＝2、3），再按“模式”确认， 按“读数”退回到正常测量状态。即使遇上断电，320型pH计仍保留此设置。 （2）校准（ 两点校准）：将电极放入标准缓冲液（pH值接近7）中，轻轻搅 拌，然后静置，按“校正”，开始校正，校正完自动确定终点，清洗电极。用 第二种缓冲液重复上述步骤，然后清洗，用滤纸将水吸尽。 3 测定样品：将电极放入待测样品中，轻轻搅拌，然后静置，按“读数” 开 始测量，测量时小数点在闪烁，在显示屏上会动态地显示测量的结果，当测量 结果达到终点后，会有“┍”符号显示在显示屏上。对自动终点方式，测量自 动终止（屏上会有“A”显示）；对手动终点方式（屏上会没有“A”显示），需 按“读数”来终止测量。小数点停止闪烁。即可记录结果，测定完后用纯化 水清洗电极，并用滤纸将水吸尽。将电极头套入保湿帽中并插入盛液套中拧 紧保湿帽。