第3讲-空气样品的方法-金属类金属、非金属、有机-7h
空气样品的采集：采样方法
2、填充柱阻留法（固体阻留法）
颗粒状填充剂
﹡﹡﹡﹡﹡﹡
空气
。。。。。。。
抽气泵
组分
填充柱 类型
吸附型 （固体颗粒状吸附剂，如活性炭、硅胶等） 分配型 （涂有高沸点有机溶剂的惰性多孔颗粒物，
如硅藻土等） 反应型 （填充剂和被测组分发生化学反应而被富集在柱内）
固体阻留法特点
① 可以长时间采样，测日平均或一段时间内的平均浓度值；溶液吸收 法则由于液体在采样过程中会蒸发，采样时间不宜过长；
1、溶液吸收法
吸收效率：取决于吸收速度和样气与吸收液的接触面积。
吸收液的选择原则： （1）与被采集的物质发生不可逆化学反应快或对其溶解度大； （2）污染物质被吸收液吸收后，要有足够的稳定时间，以满足分析测定所需时间的要求； （3）污染物质被吸收后，应有利于下一步分析测定，最好能直接用于测定； （4）吸收液毒性小，价格低，易于购买，并尽可能回收利用。
适用于采集气态 和蒸汽态物质，不宜 采气溶胶物质。
小型冲击式吸收瓶
冲击式吸收管（瓶）
大型冲击式吸收瓶
管内有一尖嘴玻璃 管作冲击器。
适用于采集气溶胶 物质和易溶解的气体样 品，不宜采集气体和蒸 汽态物质。
多孔玻板吸收管（瓶）
内管出气口熔接一块多孔性的砂芯玻板。 当气体通过多孔玻板时，一方面被分散成很小 的气泡，增大了与吸收液的接触面积；另一方 面被弯曲的孔道所阻留，然后被吸收液吸收。 适用于任何气体样品。
2、塑料袋采样
不吸附、不渗漏，不与样气中污染组分发 生化学反应的塑料袋，如聚四氯乙烯袋、聚乙 烯袋、聚氯乙烯袋和聚酯袋等，还有用金属薄 膜作衬里（如衬银、衬铝）的塑料袋。
采样时，先用二联苯橡皮球打进现场气体 冲洗2-3次，再充满样气，加封进气口，带回 实验室尽快分析。
空气的成分测定
空气的成分测定（演示实验）氧气的制取两种方法：加热高锰酸钾双氧水和二氧化锰（学生实验）氧气的化学性质（演示实验）水的电解（演示实验）质量守恒定律的测定（演示实验，有条件的地区会进行学生实验）二氧化碳的制取（学生实验）一氧化碳还原氧化铜（有条件的地区会进行演示实验）模拟泡沫灭火器（演示实验有条件的地区学生实验）溶液的配制（学生实验）粗盐提纯（学生实验）探究生锈条件（演示实验）酸碱盐的性质（学生实验包括：指示剂、实验室制取氢气、酸碱盐互相发生复分解反应的各项实验）化肥的简易鉴别（很少有地区做这个，一般只是理论知识讲述）第1单元走进化学世界1、化学是研究物质的组成、结构、性质以及变化规律的基础科学。
2、我国劳动人民商代会制造青铜器，春秋战国时会炼铁、炼钢。
3、绿色化学-----环境友好化学(化合反应符合绿色化学反应)①四特点P6（原料、条件、零排放、产品）②核心：利用化学原理从源头消除污染4、蜡烛燃烧实验（描述现象时不可出现产物名称）（1）火焰：焰心、内焰（最明亮）、外焰（温度最高）（2）比较各火焰层温度：用一火柴梗平放入火焰中。
现象：两端先碳化；结论：外焰温度最高（3）检验产物H2O：用干冷烧杯罩火焰上方，烧杯内有水雾CO2：取下烧杯，倒入澄清石灰水，振荡，变浑浊（4）熄灭后：有白烟（为石蜡蒸气），点燃白烟，蜡烛复燃。
说明石蜡蒸气燃烧。
5、吸入空气与呼出气体的比较结论：与吸入空气相比，呼出气体中O2的量减少，CO2和H2O的量增多（吸入空气与呼出气体成分是相同的）6、学习化学的重要途径——科学探究一般步骤：提出问题→猜想与假设→设计实验→实验验证→记录与结论→反思与评价化学学习的特点：关注物质的性质、变化、变化过程及其现象；7、化学实验（化学是一门以实验为基础的科学）一、常用仪器及使用方法（一）用于加热的仪器－－试管、烧杯、烧瓶、蒸发皿、锥形瓶可以直接加热的仪器是－－试管、蒸发皿、燃烧匙只能间接加热的仪器是－－烧杯、烧瓶、锥形瓶（垫石棉网—受热均匀）可用于固体加热的仪器是－－试管、蒸发皿可用于液体加热的仪器是－－试管、烧杯、蒸发皿、烧瓶、锥形瓶不可加热的仪器——量筒、漏斗、集气瓶（二）测容器－－量筒量取液体体积时，量筒必须放平稳。
第二章 空气样品的采集
第二章空气样品的采集空气样品（Air sample）具有流动性和易变性，空气中有害物质的存在状态、浓度和分布状况易受气象条件的影响而发生变化，要正确地反映空气污染的程度、范围和动态变化的情况，必须正确采集空气样品。
否则，即使采用灵敏和精确的分析方法，所测得的结果也不能代表现场空气污染的真实情况。
因此，空气样品的采集是空气理化检验中至关重要的环节。
空气样品的采集原则是根据监测目的和检验项目，采集具有代表性的样品，以保证空气理化检验结果的真实性和可靠性。
为此，在对采样现场调查的基础上，应该选择好采样点、采样时间和频率；要根据待测物在空气中的存在状态、理化性质、浓度和分析方法的灵敏度选择合适的采样方法和采样量；正确使用采样仪器，要建立相应的空气采样质量保证体系；在采样过程中尽量避免采样误差；在样品的采集、运输、贮存、处理和分析等过程中，要确保样品待测组分稳定，不变质，不受污染；保证采集到足够的样品量，以满足分析方法的要求。
根据检测目的不同，本章按大气、工作场所和室内环境分别阐述空气样品采样点的选择；根据待测物在空气中的存在状态，按空气中气态、气溶胶和两种状态共存的污染物分别介绍空气样品的采集方法和原理以及最小采气量和采样效率等基本概念。
第一节采样点的选择采集空气样品的地点称为采样点（sampling site）。
采样点的选择是否正确，直接关系到所采集样品的代表性和真实性。
空气理化检验目的不同，选择的采样点也不相同。
一、大气样品采样点的选择对于大气污染调查的采样点选择，首先应根据大气污染监测目的进行调查研究，收集必要的基础资料，经过综合分析，设计布点网络，确定采样频率、采样方法和监测技术。
大气污染监测有三个主要目的：①通过对大气环境中主要污染物进行定期或连续地监测，判断大气质量是否符合大气质量标准，并对大气环境质量状况作出评价。
②研究大气质量的变化规律和发展趋势，为开展大气污染的预测预报工作提供依据。
③研究大气环境污染与人体健康的关系，为修订大气环境质量标准提供基础资料和依据。
空气采样讲义PPT课件
③确定监测网所覆盖区域内重要的污染源（类）对 环境空气质量的影响。
④确定监测网所覆盖区域内环境空气污染物的背景 水平。
⑤确定监测网所覆盖区域内环境空气质量的变化趋
势。
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三、监测网络设计的一般原则
适用于各种监测任务或所有污染物监测的最佳网络 事实上是不存在的，永久性的、一劳永逸的监测网络也 是不存在的。但在进行网络设计时，应遵循如下的原则：
一、直接采样法
当空气中的被测组分浓度较高，或者监测方法灵敏度高 时，直接采集少量气样即可满足监测分析要求。这种方法 测得的结果是瞬时浓度或短时间内的平均浓度，能较快地 测知结果。常用的采样容器有注射器、塑料袋、真空瓶(管) 等。
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(一) 注射器采样
常用l00mL注射器采集有机蒸气样品。采样时，先用现场气 体抽洗2—3次，然后抽取l00mL，密封进气，带回实验室分析。 样品不宜长时间存放，一般应当天分析完。
若需要控制试液温度，则连接恒温箱并设置采样试液 所需要温度，控制系统自动控制其温度达到设定温度，实 现恒温恒流自动采样。
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示例仪器 :
采用标准： HJ/T376-2007 《24小时恒温自动连续环境空气采样器技术要求及检测方法》 JJG956-2000 《大气采样器》 执行标准：Q/02 LYB014-2010
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示例仪器 :
采用标准： HJ/T376-2007《 24小时恒温自动连续环境空气采样器技术要求及检测方法》 JJG956-2000 《大气采样器》 执行标准：Q/02 LYB014-2010
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示例仪器 :
采用标准： HJ/T375-2007《环境空气采样器技术要求及检测方法》 JJG956-2000 《大气采样器》 执行标准：Q/02 LYB014-2009
空气理化检验
第一章:空气理化检验概论1空气理化验是一门以保护人群健康为目的,以分析化学为技术手段,研究空气污染物采样、理化检验的方法和原理的科学。
室内空气理化检验的主要内容:化学污染物:11项,CO、CO2、NOX、SO2、NH3、O3、甲醛、苯、VOC、苯并芘、氛及其子体。
检测室内甲醛和VOC具有重要意义。
优先检验原则:①污染范围较大的优先检验;②污染严重的优先检验;③样品具有广泛代表性的优先检验。
2.空气理化检验的基本步骤:1、现场调查,收集资料,制定采样方案2、确定检验项目3、设计采样点、采样时间、采样频率和采样方法4、空气样品的保存与预处理5、样品的分析测定6、数据处理与结果报告选择适宜的检验方法:1. 选择国家标准方法、推荐方法。
2. 根据样品中待测组分的含量选用分析方法。
3. 分析多组分样品时,尽可能选择既可分离组分又可测定组分的分析方法。
4. 尽可能选择具有专属性单项成分检验仪器5. 尽可能选用连续自动测定仪3.空气理化检验的主要发展趋势:1.主要检验对象由无机物转向有机物2. 主要检验范围由室外转向室内3.在颗粒物的检验中,由主要开展TSP检验转向主要进行细颗粒物对人体健康影响的监测4.大气监测项目趋于全面、合理,监测范围不断扩大5.检验技术向高度自动化方向发展一、空气污染1.空气的主要成分:氮气78%,氧气21%。
次要成分:氩气,二氧化碳。
痕量成分:氦、氖、氢、氨、臭氧、一氧化碳、二氧化氮、二氧化硫等2.空气污染:由于人为的或自然的原因,使一种或多种污染物混入空气中,并达到一定浓度,超过了空气的自净能力,致使空气原有的正常组成、性状发生了改变,对人体健康和生活条件造成了危害,对动植物产生不良影响的空气状况。
常见的空气污染物主要有颗粒物、SO2、NOx、CO、碳氢化合物(包括多环芳烃等。
空气中常见的对人体健康影响较大的微量污染物主要是苯并芘、二恶英、H2O2、羟自由基、甲醛、铅、氟化物等。
3.空气污染指数API:是表示空气综合质量状况的指标。
采集气体样品的方法
采集气体样品的方法一、直接采集法。
1.1 排水法。
这排水法啊，可是采集气体样品的一个挺妙的法子。
当咱们要采集那些不溶于水或者是难溶于水的气体的时候呢，就可以用这个办法。
比如说氢气，氢气就像个调皮的小娃娃，在水里待不住，咱就可以把集气瓶装满水，倒立在水槽里，然后通过导管把氢气导进去。
随着氢气不断进去，水就被慢慢挤出来啦。
就像把一个新住户安排到一个满员的房子里，原来的住户（水）就得让位啦。
这法子简单又直接，就像咱们平常做事直来直往一样。
1.2 排空气法。
1.2.1 向上排空气法。
对于那些密度比空气大的气体，像二氧化碳，向上排空气法就派上用场了。
咱们把集气瓶正放，导管伸到集气瓶底部，就像把一个重物放到一个容器底部才稳当一样。
然后让气体慢慢进去，空气呢，就像识趣的客人，会被挤出来。
这就好比在一个满是人的房间里，来了个大块头，小个子们（空气）就得给他腾地方。
1.2.2 向下排空气法。
要是气体密度比空气小，像氢气，那就得用向下排空气法了。
把集气瓶倒过来，导管伸进去，气体进去后就把空气往上赶，就像轻的东西往上飘一样，这空气啊，就被顶出去喽。
这就如同在一群大人里，突然来了个小娃娃，小娃娃灵活得很，能把大人们挤到一边去。
二、间接采集法。
2.1 吸收法。
有时候啊，咱们要采集的气体混在其他气体里，还不好直接分开，这吸收法就有用了。
比如说要采集一氧化碳，但是一氧化碳混在二氧化碳里，咱就可以用氢氧化钠溶液先把二氧化碳吸收掉，就像用一个大网把不要的鱼（二氧化碳）捞走，剩下的就是咱们想要的一氧化碳啦。
这就像咱们打扫房间，把杂物先清理掉，留下想要的东西。
2.2 置换法。
对于一些能发生置换反应的气体采集，这置换法可不能少。
例如要采集氢气，咱们可以把金属锌放到稀硫酸里，锌就像个热心肠的朋友，把硫酸里的氢置换出来，氢气就产生了。
这就好比在一个交易里，锌用自己的本事（反应能力）换来了氢气这个“宝贝”。
2.3 采样袋采集法。
还有个方便的法子就是用采样袋。
空气样品的采集及检验方法.pptx
流量计的校正
没有流量刻度的转子流量计或转子流量 计的转子更换后，都必须进行流量校正 。 孔口流量计液柱高度所表示的流量，应 事先用湿式流量计校正。
用湿式流量计校正的方法
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• 三、专用采样器
1、大流量采样器 2、中流量采样器 3、小流量采样器 4、分级采样器 5、粉尘采样器 6、气体采样器
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常用的抽气机
1.刮板泵
适用于各种流速采集器 可进行较长时间采样
2.薄膜泵
广泛用作大气采样器和 大气自动分析仪器的抽气动力
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三、气体流量计 1、转子流量计 2、孔口流量计 3、皂膜流量计 4、湿式流量计
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1、转子流量计
• 当压力差、摩擦力共同产生的上升作用力 与转子自身的重量相等时，转子就停留在 某一高度，刻度值指示这时的气体的流量 （Q）
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2、孔口流量计
• 是一种压力差计，采样时液柱差与两侧压 力差成正比，与气体流量成正相关关系。
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3、皂膜流量计
结构：见图 原理：气流推动皂膜上升，
始末刻度差值就是流过气体 的量（V）,同时用秒表准确 计时（t）用下式计算流速 F:
F =V/t 43
4、湿式流量计
• 当气体由进气管进入小室时，推动鼓轮旋 转，鼓轮的转轴与筒外刻度盘上的指针连 接，指针所示读数即为通过气体的流量。
P1 P2 P1
Vs 为实际采样体积，ml； Vb为集气瓶容积，ml； P1为采样点采样时的大气压力，kPa； P2为集气瓶内的剩余压力，kPa
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特点 ● 直接采样, C样品不变； ● V采样小， V采样由采样容器决定； ● t采样短，测定结果是瞬间 或短时间内的C平均
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空气样品的采集方法和采样仪器
空气样品的采集方法和采样仪器
一、直接采样法
二、富集（浓缩）采样法 三、采样仪器 四、采样记录 •小结
1
采集空气样品方法有直接采样法和富集 （浓缩）法两类。 一、直接采样法 1.注射器采样
2.塑料袋采样 3.采气管采样
4.真空瓶采样
2
图3-5 真空采气瓶 图3-4 采气管 3
二、富集（浓缩）采样法 1.溶液吸收法 该方法是采集大气ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ气态、蒸气态及某些气
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四、采样记录
采样记录的内容有：
所采集样品被测污染物的名称及编号； 采样地点和采样时间； 采样流量、采样体积及采样时的温度和大气压力； 采样仪器、吸收液及采样时天气状况及周围情况；
采样者、审核者姓名。
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湿法采样：放置在距地面5～15m高的地方，采样 口距基础面1.5m以上。我国集尘缸的尺寸为内径 15cm、高30cm，一般加水1500～3000mL（视蒸发
量和降雨量而定），采样时间为30士2天。
干法采样一般使用标准集尘器（见图）。夏季也 需加除藻剂。
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图3-10 标准集尘器示意图
图3-11 干法采样集尘器示意图
溶胶态污染物质的常用方法。
溶液吸收法的吸收效率主要决定于吸收速
度和样气与吸收液的接触面积。
4
要提高吸收速度，必须选择效能好的吸收液。 常用的吸收液有水、水溶液和有机溶剂等。 吸收液的选择原则是：
（1）与被采集的物质发生化学反应快或对其溶解度大。
（2）污染物质被吸收液吸收后，要有足够的稳定时间，以满 足分析测定所需时间的要求。
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图3-15 大气采样器实物照片 22
空气样品的采集—空气样品采集(理化检验技术)
气体、蒸气、雾 及部分烟状 态的物质。
浓缩采样法
冲击式吸收 管
内管的管尖处突然收缩变小，采气流量大时，待测物随气流 以很快的速度冲出内管管口，由于惯性作用冲击到吸收 管的底部，与吸收液作用而被吸收
粉尘、烟、雾状 物质
浓缩采样法
填充柱采样 当空气通过填充柱时，待测物被填充剂吸附和富集 气体和蒸气状污 浓缩采样法
• 适用范围：待测物浓度较低、分析方法的灵敏度较低 • 采样期间内待测物的平均浓度
浓缩采样法分类
• 溶液吸收法 • 固体滤料采样法
溶液吸收法
• 采样仪器
• 采集器
• 采样仪器
• 采集器
固体滤料采样法
• 采样仪器
• 采集器
1.注射器采样法
• 50ml 或100ml 医用气密型注射器 • 现场抽洗3~5次
2.塑料袋采样法
• 50~1000ml • 铝箔复合塑料袋、聚乙烯袋、聚氯
乙烯袋、聚四氟乙烯袋、聚醋树脂 袋采气袋 • 不吸附、不解吸、不发生化学反应
浓缩采集法
• 是大量的空气样品通过空气收集器时，其中的待测物被吸收、 吸附或阻留，将低浓度的待测物富集在收集器内。
空气样品采集
（一）采样仪器
采气动力
• 手抽气筒 • 水抽气筒 • 电动抽气机 • 压缩空气吸引器
气体流量计
• 皂膜流量计 • 湿式流量计 • 孔口流量计 • 转子流量计
采集器
• 气泡吸收管 • 多孔玻板吸收管 • 冲击式吸收管 • 滤膜（滤纸）采样夹 • 固体颗粒采样管
采集器
原理
适用对象 方法类属
管Hale Waihona Puke 染物滤膜安装在采样夹上，当空气通过采样夹时，被测物质即被
空气中金属元素测定消解方法分析
空气中金属元素测定消解方法分
析
空气中金属元素测定消解方法分析
空气中金属元素的测定和消解是环境污染控制的重要组成部分，它不仅可以检测空气中金属元素的含量，还可以消解金属元素，以减少空气污染。
因此，空气中金属元素的测定和消解方法分析具有重要的意义。
首先，空气中金属元素的测定和消解方法分析应从金属元素的特性出发，金属元素的特性决定了金属元素的测定和消解方法。
其次，空气中金属元素的测定和消解方法分析应考虑金属元素的污染特征，金属元素的污染特征决定了金属元素的测定和消解方法。
最后，空气中金属元素的测定和消解方法分析应考虑金属元素的污染程度，金属元素的污染程度决定了金属元素的测定和消解方法。
空气中金属元素的测定和消解方法分析，可以采用化学分析法、物理分析法、生物分析法等多种方法。
化学分析法是指
利用化学反应原理，通过化学反应来测定和消解金属元素，如电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）等。
物理分析法是指利用物理原理，通过物理方法来测定和消解金属元素，如X射线衍射法（XRD）、X射线荧光光谱法（XRF）、热重分析法（TGA）等。
生物分析法是指利用生物原理，通过生物方法来测定和消解金属元素，如生物毒性测定法、生物活性测定法等。
空气中金属元素的测定和消解方法分析，可以根据金属元素的特性、污染特征和污染程度，采用不同的方法，以准确测定和消解金属元素，从而有效地控制空气污染。
空气样品的分析方法
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锰 汞
磷酸-高碘酸钾分光 光度法
原子荧光光谱法 双硫腙分光光 度法
4
第一节
序号 15 元素 种类 钼 代表化合物 金属钼、氧 化钼 金属镍、氧 化镍、硝酸 镍 氢氧化钾、 氯化钾 氢氧化钠、 氯化钠 氧化锶、氯 化锶 五氧化二钽 方法标准号 GBZ/T 160.15-2004
适用范围
可选方法
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第三节 原子吸收光谱法分析方法
仪器条件的选择
3. 火焰类型和特征
在火焰原子化法中，火焰类型和特性是影响原子化效率 的主要因素。 对低、中温元素，使用空气-乙炔火焰； 对高温元素，宜采用氧化亚氮-乙炔高温火焰； 对分析线位于短波区（200nm以下）的元素，使用空气-氢 火焰是合适的； 对于确定类型的火焰，稍富燃的火焰(燃气量大于化学计 量)是有利的。对氧化物不十分稳定的元素如Cu、Mg、Fe、 Co、Ni等，用化学计量火焰（燃气与助燃气的比例与它们之 间化学反应计量相近）或贫燃火焰（燃气量小于化学计量）也 是可以的。为了获得所需特性的火焰，需要调节燃气与助燃气 的比例。
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第三节 原子吸收光谱法分析方法
仪器组成
由光源、原子化器、分光器、检测系统等组成。
1.光源：发射特征共振辐射，空心阴极灯应用最广。 2.原子化器：原子化器的功能是提供能量，使试样干燥、蒸发 和原子化。常用火焰原子化法和非火焰原子化法（石墨炉原子 化法应用最广）。 火焰原子化器：由喷雾器、雾化室和燃烧器三分组成。常用的 火焰是： 乙炔-空气火焰：燃烧稳定，重现性好，噪声低，燃烧速度适 中，温度足够高，对大多数元素有足够的灵敏度。 氢-空气火焰：燃烧速度较乙炔-空气火焰快，但温度较低， 背景发射较弱，透射性能好。 乙炔-氧化亚氮火焰：火焰温度最高，而燃烧速度并不快。
第2章-工作场所空气中有害物质采集技术
2.有泵型采样法 有泵型采样法也叫有动力采样法，是用空气采 样器（由电动抽气泵和流量计组成）作为抽气动力， 将样品空气抽过样品收集器，空气中的待测物被样 品收集器采集下来，供测定用。 有泵型采样法根据采样方式不同，分为定点采 样和个体采样，如图3-1所示。 根据使用的样品收集器不同，有液体吸收法、 固体吸附剂管法和浸渍滤料法等。
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2）硅胶 一种极性吸附剂，对极性物质有着强烈的吸附作 用，可以吸附相当大量的水，以致降低甚至失去它 的吸附性能。所以，硅胶只适宜在较干燥的环境中 采样，采样时间不宜过长。
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3）高分子多孔微球 一类合成的多孔性芳香族聚合物，它具有大的 表面积、一定的机械强度、疏水性、耐腐蚀、耐辐 射和耐高温(250～290℃)等性质，是一种较好的吸 附剂。分为非极性、弱极性和中等极性。
(一)气态和蒸气态化学物质的采样方法
采集工作场所空气中气态和蒸气态有害物质分 为：直接采样法、有泵型采样法和无泵型采样法。
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1.直接采样法
直接采样法是用采样容器，如100 ml注射器、 采气袋或其他容器，采集一定量体积空气样品，供 测定用。 这种方法适用于空气中挥发性强、吸附性小的 待测物，待测物浓度较高或测定方法的灵敏度高， 只需要少量空气样品就可满足检测要求的情况。 在不宜采用有泵型采样法时，如在需要防爆的 工作场所，可使用此法。
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(2)防止污染。采样前后要密封好固体吸附剂管的 两端，保存在清洁的容器内，不能放在有待测物的 容器或环境中。 (3)防止假穿透。溶剂解吸型固体吸附剂管要在稳 定期内测定，既防止假穿透，又避免浓度下降。
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(3)浸渍滤料法 滤料不能直接用于空气中气态和蒸气态待测物 的采集，当滤料涂渍某种化学试剂后，待测物与化 学试剂迅速反应，生成稳定的化合物，保留在滤料 上而被采集下来。为了有利于化学反应，常常在浸 渍液中加入甘油等试剂。因为浸渍滤料的厚度一般 小于1mm，所浸渍的试剂量有限，限制了采集待测 物的量和采样流量。
空气样本质量检测方法
空气样本质量检测方法
目前，空气样本质量检测主要有以下几种方法：
1.分析仪器法：利用空气质谱仪、气相色谱仪等仪器，将采集的空气
样本进行分离、检测，可达到高灵敏度、高精度的空气质量检测效果。
2.实时监测法：利用气体传感器等实时监测设备，对采集的空气样本
进行实时检测，可实现对空气质量的快速监测和报警。
3.传统分析法：如重金属、有机物等的重金属渣滓法、洛万法、高压
液相色谱法等，也可以用于空气样本质量检测。
4.生物检测法：利用微生物、动植物等对空气中的有害物质进行检测，可实现对空气质量的生物监测。
需要注意的是，不同的空气污染物需要采用不同的检测方法。
同时，
根据具体需求，可选择不同的采样方法、采样设备和分析方法。
职业病危害因素检测-非金属项目样品预处理技术
1. 现场采样
数据处理
1、原始数据和原始图谱的计算整理 2、质控数据计算 3、采样时间和采样体积的计算 4、标准采样体积的计算 5、空气中有害物质浓度的换算
2 样品 前处理
4 结果计算
前处理方法
1、前处理方法的选择 2、前处理实验操作 3、前处理与分析步骤的衔接
3 分析测定
分析方法
1、原子吸收分光光度法 2、原子荧光分光光度法 3、紫外-可见分光光度法 4、等离子发射光谱法 5、电化学分析法
5-3 样品预处理技术
【知识目标】
掌握非金属项目采样设备原理 了解非金属项目分析方法 掌握空气中非金属项目采集规范 掌握非金属项目样品的保存与运输方法
【能力目标】
✓ 掌握布点规范 ✓ 具备正确选择采样设备、耗材及个人安全防护用品的能力
样品分析过程
采样要求
1、采样点 2、采样时段 3、采样方法 4、注意事项
一、稀释或浓缩
• 吸收液样品中待测物浓度高于测定方法的测定范围时， 可用吸收液稀释后测定。如果吸收液样品中待测物浓度 高是由采样过程中吸收液的溶剂挥发损失而造成的，则 应先补充溶剂，恢复吸收液原本组成后，再用吸收液进 行适当稀释。吸收液样品中待测物的浓度低于测定方法 的测定范围时，可将吸收液样品通过挥发或蒸馏等方法 浓缩后测定。在进行稀释或浓缩时，要注意稀释或浓缩 后样品基体的变化对测定结果的影响。
采样方法：
滤膜+采样夹
吸收液+吸收管
影响采样效率的因素
预处理方法： 通常可以直接测定。稀释、浓缩和萃取。
大部分无机非金属类化合物以及部分有机化合物可 采用吸收管法采集，用吸收管法采样后，所得吸收 液样品通常可以直接用于测定，不必作预处理。但 是，在某些情况下，例如吸收液样品中待测物浓度 太低或太高，样品中含有干扰的有害物质等，也需 要进行预处理。常用的预处理方法有稀释、浓缩和 溶剂萃取等。
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一、洗脱法
洗脱法是用溶剂或溶液（称为洗脱液）将 滤料上的待测物溶洗下来的方法，洗脱法可用于 采集到滤料上的金属、类金属化合物的样品预处 理，也可用于采集到滤料上的无机非金属化合物 和有机化合物的样品预处理。
可选方法
22 锡 金二月属桂锡酸、二二丁氧基化锡锡、160.22-2004 火焰原子吸收光谱法
二氧化锡的栎精分 光光度法
二月桂酸二丁基 锡的双硫腙分光 光度法
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砷
三氧化二砷、五氧 化二砷、砷化氢
160.31-2004
氢化物-原子荧光光谱法
氢化物-原子吸收光 谱法
二乙氨基二硫代 甲酸银分光光度 法
砷化氢的二乙氨 基二硫代甲酸银 分光光度法
火焰原子吸收光谱 法
5 镉 金属镉、氧化镉
160.5-2004 火焰原子吸收光谱法
6 钙 氧化钙、氰氨化钙 160.6-2004 火焰原子吸收光谱法
7
铬
铬酸盐、重铬酸盐、 三氧化铬
160.7-2004
火焰原子吸收光谱法
二苯碳酰二肼分光 光度法
8 钴 金属钴、氧化钴
160.8-2004 火焰原子吸收光谱法
32 钇
160.84-2007
电感耦合等离子体发射 光谱法
样品采集
采 微孔滤膜（含浸渍微粒滤膜或碱性微孔滤膜），孔径 0.8μm 样
设 大型气泡吸收管，或多孔玻板吸收管
备 与
采样夹，滤料直径为40mm或25mm
采 空气采样器：或称采样泵，流量 0～3L/min和0～10L/min， 样 在易燃易爆场所应采用相应防爆等级的采样泵； 介
1 锑 金属锑、氧化锑
160.1-2004 火焰原子吸收光谱法
2
钡
金属钡、氧化钡、 氢氧化钡和氯化钡
160.2-2004
等离子体发射光谱法
可选方法
石墨炉原子吸收光 谱法 二溴对甲基偶氮甲 磺分光光度法
3 铍 金属铍、氧化铍
160.3-2004 桑色素荧光分光光度法
4 铋 碲化铋
160.4-2004 原子荧光光谱法
质 流量校准器：泡沫流量计或干式流量计，精度不低于±1%
样品采集
采样方法
样品的现场采集方法依据GBZ 159-2004执行
样品的运输与保存
空气中绝大多数金属及其化合物的采样介质可用微孔滤膜。 采样 后，应将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁塑料袋或纸袋内，置于 清洁的容器内运输和保存，样品在室温下可长期保存。
3.加热、振摇或超声等方法可以加快洗脱和 提高 洗脱效率。
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二、消解法
消解法是利用高温和(或)氧化作用将滤料及样 品基质破坏，制成便于测定的样品溶液。
消解法分为干灰化法和湿式消解法两种，在工作 场所空气检测中，主要使用湿式消解法中的酸消解法， 用于采集到滤料上的无机金属、类金属化合物的样品 预处理。酸消解法是指利用氧化剂（主要是氧化性酸） 将样品进行消解的方法。
磷酸-高碘酸钾分光 光度法
14 汞 金属汞、氯化汞 160.14-2004 冷原子吸收光谱法
原子荧光光谱法
双硫腙分光光 度法
表 5.1 工作场所空气中常见金属、类金属及其化合物的检测方法（续上）
序 元素 号 种类
代表化合物
21 铊 金属铊、氧化铊
方法标准号 GBZ/T
160.21-2004 石墨炉原子吸收光谱法
M —— 滤料上阻留的待测物总量，mg。
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洗脱效率的测试方法
取18份滤料，分为3组，每组6份，分别加入3 个剂量的标准溶液，加入量一般为在0.5、1、2 倍容许浓度下，检测方法规定的采样体积所采集 的量。加入待测物标准溶液的体积应不大于 100μL。
放置过夜，洗脱并测得每份滤料的待测物量； 同时作试剂空白和滤料空白，计算前减去空白值。 按上述公式计算洗脱效率。
工作场所空气中化学物质 的检测
杜会芳 高工 中国安全生产科学研究院
内容
➢ 1、无机金属、类金属化合物的检测 ➢ 2、无机非金属化合物的检测 ➢ 3、有机化合物的检测
1、金属类金属化合物的检测
表 5.1 工作场所空气中常见金属、类金属及其化合物的检测方法
序 元素 号 种类
代表化合物
方法标准号 GBZ/T
浸渍滤料采集某些气态和蒸气态化合物也常 用洗脱法处理。
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洗脱效率
洗脱法的评价指标为洗脱效率，表示洗脱 方法的洗脱能力，指能从滤料上洗脱下来的待 测物量占滤料上阻留的待测物总量的百分比， 一般要求洗脱效率应≥90％。用式表示为：
T m 100% M
式中：T —— 洗脱效率，％； m —— 测得的待测物量，mg；
9 铜 金属铜、氧化铜
160.9-2004 乙基铅
160.10-2004
火焰原子吸收光谱法 双硫腙分光光度法 四乙基铅的石墨炉原子
氢化物-原子吸 收光谱法
微分电位溶出法
吸收光谱法
13 锰 金属锰、二氧化锰 160.13-2004 火焰原子吸收光谱法
对于用液体吸收管采集的样品，完成采样后，应立即密封样品， 竖立摆放于流转箱中，平稳运输避免倒置，并按要求尽快分析。
第一节 滤料样品的预处理
在工作场所空气有害物质检测中，金属、 类金属及其化合物的样品采集主要用滤料或浸渍 滤料作为采样介质，工作场所空气中一些非金属 化合物以气溶胶态存在，如氰化物、硫酸、磷酸 等，也可采用滤料进行采集。
例如，微孔滤膜采集铅烟或铅尘后，用硝酸 溶液浸泡滤膜，将铅溶洗入硝酸溶液中，然后用 分光光度法或原子吸收光谱法测定。
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一、洗脱法
洗脱液一般为酸性溶液(测定金属、类金属 化合物)、去离子水（测定无机非金属化合物） 以及有机溶剂（测定有机化合物）等。
洗脱过程可以是简单的溶解过程，也可以是 经过化学反应生成可溶性化合物的过程，或是兼 有两者。
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二、消解法
1、消解液
常用的消解液（氧化剂）有氧化性酸如硝酸、高氯酸 及过氧化氢等。为了提高消解效率和加快消解速度，经 常使用混合消解液，如1：9的高氯酸和硝酸的混合消解 液常用于微孔滤膜样品的消解。
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影响洗脱效率的因素
1.洗脱液的性质，包括极性、对待测物的溶 解度和化学活性等理化性质，例如极性待测物 要选择极性洗脱液；对待测物的溶解度越大， 洗脱效率越高；能与待测物起化学反应，生成 物易溶于洗脱液的，洗脱效率就高。
2.随着洗脱时间的增加，洗脱效率提高，一 定的 洗脱时间后，达到高而稳定的洗脱效率。