碘的测试方法

1.0目的

此方法用来测定盐水中总碘含量。

2.0范围

此方法仅应用于使用DR4000色度计测定盐水中的总碘含量。

3.0职责

3.1仪器操作人员必须严格按照此方法来测定盐水中的总碘含量。

3.2 仪器操作人员负责实验记录。

3.3 对此方法的修订必须得到部门主管批准后才行。

4.0定义

总碘：包含I2和IO3－。

5.0相关程序

DC&F-A005色度计标准操作程序

《实验室安全操作规定》DC&F－A001

6.0程序内容

6.1 安全

见《实验室安全操作规定》DC&F－A001

6.2 原理

此方法基于盐水溶液的碘离子和碘全部氧化成碘酸根离子，然后在酸性条件下，加入过量的碘离子，被溶液中的碘酸根离子氧化生成碘，碘遇到淀粉生成蓝色。

6.3 仪器与试剂

仪器：

烧杯 100ml

移液管 1ml

容量瓶 50ml

混合量筒 50ml

移液管 10ml A级

容量瓶 100ml A级

DR/4000色度计

移液枪0.1-1.0ml

比色杯一对

一次性滴管

pH计

Hach试剂：

醋酸缓冲液pH 4.6 Cat. No 21758-45

溴水 30g/L Cat. No 2211-20

甲酸钠溶液Cat. No 23290-32

硫酸 10N Cat. No 931-53

碘化钾 30g/L Cat. No 343-32

淀粉指示剂Cat. No 349-32

硫代硫酸钠 1.0N Cat. No 351-26

标准碘离子溶液 Cat. No 23291-42

6.4程序

标准加入法：

a.色度计开机，设置波长570nm；

b.使用25ml移液管，在6个100ml烧杯中分别加入25ml纯盐水；

c.制备50mg/L碘标准（5ml 500mg/L碘标准稀释到50ml），此标准必须用时现配；

d.分别在6个烧杯中加入0.00，0.1，0.2，0.3，0.4和0.5ml的上述标准，他们的浓

度分别是0，200，400，600，800，1000ug/L的碘标准;

e.分别在烧杯中加入1ml缓冲液，混合均匀；

f.使用移液枪分别加入0.1ml溴水，混合均匀，注意溶液要显淡淡的黄色；

g.氧化反应时间2min，计时；

h.时间到，加入1.0ml甲酸钠试剂，混合均匀，除去过量的溴水；

i.反应时间6min，计时；

j.时间到，采用pH电极调节溶液pH值。在这点上，每个标准将分别处理；

k.读出pH值；

l.使用一次性滴管滴加10N硫酸，边加边测定pH值，调节到2.0-2.5之间；

m.取走电极，洗电极的水要回收到烧杯中；

n.定量转移烧杯中溶液到50ml的混合量筒中，稀释到刻度，加盖，混合均匀；

o.在其中加入1.0ml碘化钾溶液。计时1min；

p.时间到，加入1.0ml淀粉溶液，计时2min；完成以下步骤在2－5min中；

q.等分上述溶液到一对比色杯中；

r.其中一个加入一滴硫代硫酸钠，1.0N，混合均匀，作为空白；

s.将空白放入比色计中，将仪器调零；

t.将另外一个放入比色计中，读数；

u.重复i-t步，测定另外几个浓度；

v.以吸光度和浓度作图，得到曲线如附录2标准加入法校准曲线。此标准曲线一个月更新一次。；

盐水样品测试：

a.25ml盐水加入到100ml烧杯中；

b.完成步骤e－t；

c.采用上述截距校准的标准曲线（见附录2），计算出样品中的总碘浓度；

d.重复一次样品，两次误差在10％以内；

7.0记录

7.1 实验记录记录到实验记录本上。

8.0支持性文件/附录

1．Hach方法 2.标准曲线