氨氮硝酸氮亚硝酸氮测定方法总结

氨氮硝酸氮亚硝酸氮测定

方法总结

Last revision on 21 December 2020

水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定

一、目的和要求

⏹了解水中3种形态氮测定的意义。

⏹掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。

⏹水体中3种形态氮检出的环境化学意义

二、仪器

1．紫外可见分光光度计。

2．500~1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。

3．pH计。

4．恒温水浴槽。

5．电炉：220V/1kW。

6．比色管：50mL。

7．陶瓷蒸发皿：100mL或200mL。

8．移液管：1mL、2mL、5mL。

9．容量瓶：250mL。

三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法

1、原理

⏹氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，其色度与氨氮的含量成正比，可在

420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定，最低检出浓度为L。 2K2[HgI4]+3KOH+NH3＝[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI

2、试剂

⏹无氨水：水样稀释及试剂配制均需用无氨水。配制方法包括蒸馏法（每升蒸馏水

中加入浓硫酸进行重蒸馏，馏出水接收于玻璃容器中）和离子交换法（让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备）。

⏹磷酸盐缓冲液（pH为）：称取磷酸二氢钾和磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至

1000mL，配制后用pH计测定其pH值，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH

为。

⏹吸收液：2％硼酸或L硫酸。

⏹纳氏试剂：碘化汞－碘化钾－氢氧化钠。称取16g氢氧化钠溶于50mL水中，冷

却至室温。称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，

缓慢加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL。贮存于棕色瓶内，用橡皮塞塞

紧，于暗处存放，有效期可达一年。

⏹50%酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸，以驱

除氨，充分冷却后稀释至100mL。

⏹氨氮标准溶液：CN＝1mg/mL。称取无水氯化铵（于100～105℃下干燥2h）溶

于无氨水中，转入1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀，准确吸取该溶液于1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，其浓度为10ug/mL。

⏹硫酸锌溶液：10％（m/V）。

⏹氢氧化钠溶液：25％（m/V）。

3、步骤

（1）水样蒸馏

先在蒸馏瓶中加200mL无氯水，加10mL磷酸盐缓冲液和数粒玻璃珠，加热至馏出物中不含氨为止，冷却，然后将蒸馏液倾出（留下玻璃珠）。量取水样200mL置于蒸

馏瓶中（如水样的含氨量较大，则取适量的水样，用无氨水稀释至200mL），加入

10mL磷酸盐缓冲液。另取一只盛有50mL吸收液的250mL锥形瓶收集馏出液，收集时应将冷凝管的导管末端浸入吸收液，其蒸馏速度为6 ~ 8 mL/min，至少收集150mL馏出液。蒸馏结束前2~3min,应把锥形瓶放低，使吸收液面脱离冷凝管子，并再蒸馏片刻以冼净冷凝管和导管，用无氨水稀释至250mL备用。

（2）凝聚沉淀

取100mL水样，加入1mL硫酸锌溶液和～氢氧化钠溶液，调节pH约为，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液作试份。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。

（3）测定

a. 水样。如为清洁水样，可直接取50mL置于50mL比色管中。一般水样则用凝聚沉淀法进行预处理，倾取上清液作试份。如果凝聚沉淀后样品仍浑浊和带色，则应采用蒸馏法，收集馏出液并稀释到50mL。若氨氮含量很高，也取适量水样稀释到50mL。

b. 制备标准系列。取浓度为10mg/mL氨氮标准溶液、、、、、、、，分别加入50mL比色管中，以无氨水稀释到刻度。

c. 测定。在水样及标准系列中分别加入酒石酸钾钠，摇匀，再加纳氏试剂，摇匀，放置10min后，在λ=420nm处，用10mm比色皿，以蒸馏水为参比测定吸光度，绘制标准曲线，并从标准曲线上查得水样中氨氮的含量。

四、亚硝酸盐氮的测定——盐酸萘乙二胺比色法

1. 原理

在pH为~时，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸生成重氮盐，再与盐酸萘乙二胺发生偶联后生成红色染料，最大吸收波长为543nm，其色度深浅与亚硝酸盐含量成正比，可用比色法测定，检出限为mL，测定上限为mL。

2. 试剂

（1）制备不含亚硝酸盐的水。在蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，再加氢氧化钙或氢氧化钡，使之呈碱性。重蒸馏后，弃去50mL初滤液，收集中间70%的无亚硝酸馏分。（2）亚硝酸盐标准储备液。称取亚硝酸钠溶于水中，加入1mL氯仿，稀释至

1000mL。由于亚硝酸盐氮在潮湿环境中易被氧化，所以储备液在测定时需标定。标定方法如下：

在250mL具塞锥型瓶内依次加入 L高锰酸钾溶液，5mL浓硫酸及亚硝酸钠储备液（加亚硝酸钠储备液时应将吸管插入高锰酸钾溶液液面以下），混匀，在水浴上加热至70~80℃后，按每次的量加入过量的L草酸钠标准溶液，使溶液紫红色褪去，记录草酸钠标准溶液用量(V2)。再以L高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠，至溶液呈微红色，记录高锰酸钾溶液的用量(V1)。再以50mL不含亚硝酸盐的水代替亚硝酸钠储备液，并按上步骤操作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液，按下式计算高锰酸钾溶液浓度

（mol/L）:

按下式计算亚硝酸盐标准储备液的浓度（mg/L）:

式中：

C亚硝酸盐氮 -------亚硝酸钠储备溶液浓度（以N计），mg/L；

V1-------滴定亚硝酸盐氮标准储备液时，所用高锰酸钾溶液总量，mL；

C1/5KMnO4-------经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；

V2-----滴定亚硝酸盐氮标准储备液时，所加草酸钠标准溶液总量，mL；