大孔吸附树脂分离技术
大孔合成吸附树脂介绍
大孔合成吸附树脂介绍><: 提纯介质大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺。
这是一种纯化精制药的有效方法，其工艺程序是药液通过大孔树脂吸附，其中的有效成分吸附在树脂上，再经洗脱回收，除掉药液中杂质。
当然，根据药液成分和提取物的不同，可选择不同型号的树脂。
非极性吸附树脂在吸附药液中成分时，主要依靠物理结构（如比表面、孔径等）起作用，不同的树脂有不同的针对性。
其操作的基本程度大多是：提取液-通过大孔树脂-吸附上有效成分的树脂-洗脱-洗脱液回收-洗脱液干燥-半成品。
该技术目前已广泛应用于新药的开发和生产中，主要用于分离和提纯。
1.（1）适合中等程度的水溶性化合物：中药、天然色素、从发酵液中提取抗生素（青霉素、先锋霉素、螺旋霉素）、蛋白质（胰岛、肽系抗生素）、功能性食品添加剂（维生素）等。
（2）聚苯乙烯合成吸附树脂：吸附含有π电子的合化物，如含有苯环和共轭双键的化合物。
（3）甲基丙烯酸甲酯类吸附剂：吸附含羧基、酯基、氨基、酰胺基等与H可结合的官能团的化合物。
合成吸附树脂的选择标准必须以其吸附能力、吸附速度、选择性、树脂寿命等为主要决定因素，其中树脂的微孔结构影响最大，因为它决定了树脂吸附能力的高低。
此外，在有机溶剂中的膨胀程度、耐压性能和比重也是考滤选用的重要因素。
（1）水溶性较高的化合物应采用离子交换或分子尺寸排除模式提取。
（2）水不溶化合物应使用溶剂提取或正相色谱等提取。
2.（1）同一类药采用大孔树脂提纯后，药效得到显著提高。
这一结论已经通过药效学试验和临床观察得以证实。
该工艺一次完成了除杂和浓缩两道工序，如人参茎叶中也含人参皂甙，可以提取出来作为药用，但含量低，用一般方法提取麻烦，而用大孔树脂吸附技术提纯后，人参皂甙含量可达70%以上，提取方法简便。
（2）减小产品的吸潮性。
传统工艺制备的中成药大部分都有较强的吸潮性，是中药生产及贮藏中长期存在的难题。
经大孔树脂吸附技术处理后，有效地去除了水煎液中大量的糖类、无机盐、黏液质等吸潮成分，有利于多种中药剂型的生产、增强产品的稳定性。
大孔树脂吸附分离实验
实验二大孔树脂吸附分离实验一、实验目的1、了解大孔树脂的使用方法；2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作；3、掌握大孔树脂的洗脱方法；4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。
二、实验原理大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。
因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。
一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。
大孔树脂有非极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。
大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。
吸附分离依据相似相容的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。
大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。
它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。
大孔树脂吸附分离操作步骤：（1）树脂的预处理目的是为了保证制剂最后用药安全。
树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。
预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。
（2）上样将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。
第三章(一)大孔树脂吸附分离技术
六、大孔树脂的结构、组成、原理、类型与规格
1. 结构 大孔吸附树脂是近20余年发展起来的，它是一种新型非 离子型高分子聚合物吸附剂，一般为白色球形颗粒，粒 度为20～60目。 大孔树脂的宏观小球系由许多彼此间存在孔穴的微观小 球组成。如果把一个宏观小球比做远看的一簇葡萄，那 么每一个微观小球就相当于近看的一颗小葡萄，小葡萄 间存在孔穴的总体积与一簇葡萄体积之比，称为孔度， 小葡萄之间的距离称孔径。所有小葡萄的面积之和就是 一簇葡萄的表面积，亦即树脂的表面积。如果以单位质 量计算，将此表面积除以一簇葡萄的质量，即得比表面 积(m2／g)。
(2)使用说明书
说明书内容包括：①所用树脂性能简介、主要添加 剂种类与名称；②未聚合单体、交联剂、主要添加 剂种类与名称；③树脂安全性动物实验资料，包括 树脂及其粉碎物(XX目)、预处理前后洗脱溶剂浓缩 液等样品的规范化急性、长期毒性试验结果，或其 他能证明其安全性的资料；④使用注意事项，根据 树脂的物理化学性能及其影响吸附的因素，明确指 出新树脂的预处理、上柱吸附、洗脱、再生、贮存 等正确操作方法，及可能出现异常情况的处理方法， 以保障树脂的正常使用；⑤树脂有效使用期的参考 值；⑥生产厂家及生产许可证合法证件。
（2）固定床吸附装置
该装置实际上是一种常规的离子交换柱，常用的为 几百升至几百立方米的不锈钢或搪瓷柱，下部或上、 下部装有80目的滤网（实验室则常用玻璃柱）。 这种吸附树脂是固定的，溶液是流动的，因而被称 为动态吸附。固定床因装填的不均匀性、气泡、壁 效应或沟流的存在，吸附饱和层面的下移常是不整 齐的，即存在所谓“偏流”现象。并且当吸附过程 临近结束，部分吸附质从柱子随溶剂漏出时，柱子 底部的树脂层尚未达到吸附平衡，因而柱式吸附时 树脂的负载量可能会有些变化。
大孔吸附树脂分离技术
化工分离工程课程论文摘要大孔吸附树脂是20世纪60年代发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一，已在环保、食品、医药等领域得到了广泛的应用。
通过参考国内外的一些关于大孔吸附树脂的文献和书籍，对大孔吸附树脂的分离原理，最新研究进展和应用情况以及影响因素进行了总结。
并且列举了一些在中药分离纯化中的应用，表现出了其优越性，有着广阔的应用前景。
关键词：大孔吸附树脂；柱层析；分离原理；工业应用大孔吸附树脂分离技术1.大孔吸附树脂分离技术简介1.1大孔吸附树脂的简介和基本产品大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂，是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物，具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积，可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物。
是20世纪60年代发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一，已在环保、食品、医药等领域得到了广泛的应用。
根据其骨架材料的不同可分为极性、中性和非极性3 种类型[1]美国的Kunin 教授发明了大孔网状聚合物吸附,并于1966 年研制成功了第一个大网格吸附剂,此后大孔吸附树脂材料成为一个崭新的技术领域,受到欧美及日本等国的高度重视,研制开发了一批类型不同的、性能良好的吸附树脂,并形成了商品供应。
目前,美、英、法、德及日本等国均有专业公司研究生产【1】。
我国在这方面也在逐步发展，也有很多性能优良的产品问世。
表1-1 常用国产大孔树脂的型号和主要特性【2】树脂极性结构粒径范围(mm) 比表面积(m2/g)平均孔径(nm)用途S-8 极性交联聚苯乙烯型0.3～1.25 100～120 28～30 有机物提取分离AB-8 弱极性0.3～1.25 480～520 13～14 有机物提取，甜菊糖、银杏叶黄铜提取X-5 非极性0.3～1.25 500～600 29～30 抗生素、中草药提取NKA-2 极性0.3～1.25 160～200 145～155 酚类、有机物去除NKA-9 极性0.3～1.25 250～290 15～16.5 胆红素去除，生物碱分离、黄酮类提取H103 非极性0.3～0.6 1000～85～95 抗生素提取分离，去除酚类，1100氯化物D-101非极性苯乙烯型0.3～1.25480～52013～14中草药中皂甙、黄酮、内酯、萜类及天然色素的提取HPD100 非极性 苯乙烯型 0.3～1.2 650 90 天然物提取分离，如人参皂苷、三七皂苷HPD400 中极性 苯乙烯型 0.3～1.2 550 83 中药复方提取、氨基酸、蛋白质提纯HPD600 极性 苯乙烯型 0.3～1.2 550 85 银杏黄酮、甜菊苷、茶多酚、黄芪苷ADS-5 非极性 500～600 20～25 分离天然产物中的苷类、生物碱、黄酮等ADS-7 强极性 含氨基 200 提取分离糖苷，对甜菊苷、人参皂苷、绞股蓝皂苷等具高选择性，去除色素ADS-8 中极性 450～550 25.0 分离生物碱，如喜树碱、苦参碱ADS-17 中极性 124 高选择分离银杏黄酮苷和银杏内酯表1-2 国外HP 、SP 系类大孔树脂的型号和主要特性【2】树脂极性结构粒径范围 (mm)比表面积 (m 2/g) 平均孔径 (nm)用途HP-20 非极性 聚苯乙烯 0.2～0.6 600 46 皂苷、黄酮、萜类、天然色素、蛋白质 （相对分子质量〉1000）HP-207 非极性 聚苯乙烯 0.2～0.6 630 10.5 HP2M G 中极性甲基丙烯酸酯 0.2～0.647017 SP825 非极性 聚苯乙烯 0.2～0.6 1000 5.7 生物碱、黄酮、内酯、酚性苷（相对分子质量〉1000）SP850 非极性 聚苯乙烯 0.2～0.6 1000 3.8 SP70非极性 聚苯乙烯0.2～0.68007.0SP700 非极性聚苯乙烯0.2～0.6 1200 9.3XAD-1 非极性苯乙烯100 20 分离甘草类黄酮、甘草酸、叶绿素XAD-2 非极性苯乙烯330 9 人参皂苷提取，去除色素XAD-4 非极性苯乙烯750 5 麻黄碱提取，除去小分子非极性物XAD-6 中极性丙烯酸酯498 6.3 分离麻黄碱XAD-9 极性亚砜250 8 挥发性香料成分分离XAD-11强极性氧化氮类170 21 提取分离合欢皂苷XAD-1 600 0.40 800 0.15 提取小分子抗生素和植物有效成分XAD-1 180 0.53 700 0.40 提取大分子抗生素、维生素、多肽XAD-7 HP 0.56 500 0.45 提取多肽和植物色素、多酚类物质1.1大孔吸附树脂的分类1.1.1按极性大小分类1. 非极性大孔吸附树脂如苯乙烯、二乙烯苯聚合物，也称为芳香族吸附剂。
第五章：大孔吸附树脂
目前主要应用于
1．天然植物中活性成份的提取分离 如：皂苷、黄酮、内酯、鞣质、生物碱 2．中药复方药物提取及质量标准制定 如：生脉注射液、六味地黄颗粒、舒肝止痛片 3．生物化学制品的净化、分离、回收 4．工业废水、废液的处理
合成方法（以聚苯乙烯系列为例）
苯乙烯
+
二 乙 烯苯 +
甲苯 二甲苯
悬 浮 共聚
流份（序号） 75 90 110
峰面积S 1019.507 2141.09 2898.4314
111
120 125 130 140
26298.84
25466.47 34935.99 29823.14 31768.29
上柱工艺条件的筛选
1、上样溶液的pH值
根据化合物结构特点，灵活改变溶液PH 值，可使提 纯工作达到理想效果 大孔树脂对中药有效成份的吸附应遵循类似物容易 吸附类似物的原则，即一般情况下，酸性化合物在适当 酸性溶液中充分被吸附，碱性化合物则在适当碱性条件 下较好地被吸附，中性化合物可在大约中性的条件下被 吸附。
③药液浓度 大孔树脂的吸附量与药液浓度符合 Frendlich 经典吸附式和 Langmuir 经典吸附式，即药液浓度增加，吸附量增加。但药液 浓度增加有一定限度，即不能超过树脂的吸附容量。 ④溶剂 一种物质在某种溶剂中溶解度越大，树脂对该物质的吸附力 就越小。 ⑤上柱药液的温度 上柱药液的温度升高，树脂的比上柱量下降，说明中药成 分在树脂上的吸附过程为-放热反应。低温有利于树脂吸附容量 的提高，温度太高会影响吸附效果。 实践证明，室温对试验几乎无影响，超过 50℃时，吸附量 明显下降，而在一定的温度范围内，上柱药液的温度越高，洗 脱效果越好，故应注意上柱药液温度
⑥盐浓度
大孔树脂分离技术
大孔树脂分离技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离技术，国外最早用于工业脱色、环境保护、药物分析、抗生素提取分离等领域。
近年来，大孔树脂广泛用于天然产物的分离，为分离有机化合物尤其是水溶性化合物的有效手段，在天然产物化学成分的提纯等方面显示了独特作用。
四川省中药研究所经过几十年的研究，应用于中药复方提取分离取得了较好的成绩，该技术被科技部确定为“九五重点推广项目”之一，主要特点是该技术能富集中药中的有效或主要成分，可使中药用药剂量缩小20～50倍。
虽然目前尚有一些技术问题有待解决，但仍具有较好的推广应用价值。
笔者试图结合自己的实验研究实例，对大孔树脂分离技术在中药制剂研究与生产中的应用作初浅探讨。
1 大孔树脂分离技术机理与特点大孔吸附树脂为一类有机高聚吸附剂，一般为白色球形颗业剂，通常分为非极性（苯乙烯型）和中极性（2-甲基丙烯酸酯型）两类，理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂。
对有机物选择性较好，不受无机盐及强离子低分子化合物存在的影响。
大孔吸附树脂为吸附性和筛选性相结合的分离材料，它本身具有吸附性，是由于范德华力或产生氢键的结果。
筛选性原理是由于其本身多孔性结构所决定。
正是因为这些特性，使得有机化合物尤其是水溶性化合物的提纯得以大大简化。
大孔吸附树脂的分型主要根据其“孔径”（微观小球之间的平均距离）和“比表面积”（微观小球表面积的总和m2/g）。
应用大孔吸附树脂进行有机化合物的分离纯化，首先要知道化合物分子极性大小、体积及结构等。
极性较大的化合物一般适于在中极性的树脂上分离，而极性小的化合物适于在非极性树脂上分离。
在一定条件下，同一树脂对化合物体积大的吸附力强，如果树脂与化合物分子之间能发生氢键，吸附作用也将加强。
大孔吸附树脂洗脱溶媒可使用甲醇、乙醇、丙酮等。
对非极性树脂，洗脱剂极性越小，洗脱能力越强。
对于中极性树脂和极性较大的化合物来说，则用极性较大的溶剂较为合适。
2 研究应用概况1979年，专家首先试用大孔树脂对糖、生物碱、黄酮进行吸附，并在此基础上用于天麻、赤芍、灵芝等中药的提取分离。
制药分离工程 第七章 大孔树脂吸附技术(50张)
3.料液pH ——通常由溶质的酸碱度来判断，如酸性溶质宜偏酸性
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
三、吸附工艺条件的筛选、优化、确定 一切以实际的实验研究结果作为依据！
预处理合格的常用判定标准： ——至加数倍水于乙醇溶液中不显浑浊 ——或：处理液在200-400nm无紫外吸收峰
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
一、基本工艺流程 2.大孔吸附树脂的前处理 前处理工艺流程：
(1)在吸附柱中盛入一半体积的乙醇/丙酮 (2)投入一定量树脂，使液面高出树脂表面约30cm (3)自然浸泡24h以上 (4)用大量乙醇以2BV/h流速洗脱树脂，并浸泡4-6小时 (5)再用大量乙醇以2BV/h流速洗脱树脂 (6)流出液中加入2BV蒸馏水不显白色浑浊、且200-400nm内无乙 醇之外的其他吸收峰为止
作答
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
✓ 多用于从大量样品中浓集微量物质 ✓ 工业脱色、环境保护、药物分析、抗生素等的分离提纯、
中药成分的提取精制等领域
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
一、基本工艺流程 1.大孔吸附树脂的选择
——根据树脂本身的物性、被吸附质本身的物性来预选择 如极性对极性(水溶性)、非极性对非极性(脂溶性)
多选题 1分
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关于大孔吸附树脂的选用，通常通过实验结果来 选择和确定，一般关注的指标有哪些？
A 有无离子型功能基团 B 有无极性 C 孔大小、多少 D 比表面积
E 吸附容量 F 吸附快慢 G 能否解吸 H 机械强度
大孔吸附树脂分离技术
吸附量的测定① ——动态吸附法:
• 将等量已预处理的树脂适量，装入树脂吸附柱中，药液以 一定的流速通过树脂床，测定流出液的药物浓度，直至达 到吸附平衡。 • 计算树脂的比上柱量 (S)，然后用去离子水清洗树脂床中 未被吸附的非吸附性杂质，计算树脂的比吸附量(A)。 静态法较动态法简单，可控性强，但动态法更能真实反映实 际操作的情况。
先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多极性或水 溶性大的强极性杂质（多糖或无机盐）
然后用所选洗脱剂进行洗脱。一般是醇- 水系统，逐渐增 加醇的浓度。
对非极性MR：洗脱剂极性越小，洗脱能力越强 检测：洗脱的时候同时配合理化反应或薄层色谱检测，相 极性MR：极性较强的溶剂洗脱能力强 同者合并。
流速：流速过快，载样量少；分离效果差；速度慢，载样 量大，分离效果好，实验周期长。一般1.5BV/h为佳。
①用水除去水溶性杂质
②用有机溶剂除去脂溶性杂质
③再用吸附介质除去残留的其它溶剂，以免影响树脂
的吸附量
预处理的具体方法——方法1
乙醇，浸泡24h 充分溶胀 湿法装柱 乙醇清洗、检测 水洗、检测 准备上样
乙醇与水交替洗脱2-3次乙醇检测：洗至流
出液与等量水混合 洗脱剂用量为树脂体积的 2-3倍 不呈白色浑浊为止
忌：
1、树脂和水分几次加入 2、干柱
操作步骤③——上样
将样品溶于少量水中，须为澄清溶液。预先沉淀、滤
过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去，以
免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。
将柱中水放至接近柱床平面，将样品液以一定的流速
加到柱的上端进行吸附，一边从柱中放出原有溶剂。
注意控制流速。
操作步骤④——解吸（洗脱）
大孔吸附树脂（ Macroporous Resin ， MR ）是 20 世纪 60 年代发展起来的、 继离子交换树脂之后的一类新型分离材料，是一类没有可解离基团，具有多孔 • 性状：白色、乳白色至微黄色颗粒 • 粒度：20~60目。 • 稳定性：不溶于水、酸、碱及有机 溶剂，加热不溶，可在150℃以下使 用。 • 含水量：40~75%。
大孔树脂分离纯化法
大孔树脂分离纯化法1 大孔树脂分离纯化法的概述大孔树脂分离纯化法是一种常用的生物制品纯化方法，通常用于分离纯化较大的分子，如蛋白质的亚单位。
大孔树脂是指孔隙直径较大的树脂，具有较高的吸附能力和高速流动的性能。
它们的优点在于可以降低蛋白质在溶液中的浓度，通过淡化，从而使蛋白质更容易被分离纯化。
2 大孔树脂的种类大孔树脂分为两类：亲水性大孔树脂和疏水性大孔树脂。
分选的大孔树脂使用亲水性或疏水性，以达到分离纯化蛋白质的目的。
亲水性大孔树脂的凝胶通常由不同程度的交联聚乙烯醇或甲基纤维素制成。
3 大孔树脂的原理大孔树脂分离纯化的原理是分子分离剂析出的原理。
进入大孔中的分子的体积把凝胶分子打开，那么分子就不可能穿过凝胶分子的孔隙，它仅可以附着在孔壁上相应的树脂颗粒越大，其吸附位置越靠近液面上减小，从而减小了溶液中蛋白质的浓度。
通过这种方式，蛋白质就可以被准确地分离出来，并得到纯化。
4 大孔树脂分离技术的应用和限制大孔树脂分离技术具有许多应用程序，例如血液制品的分离，酶和蛋白质的纯化，病毒素的制备等。
然而，该技术也有一些局限性，分子分离种类必须是与凝胶相兼容的。
大孔树脂可能对分子的生理活性造成影响，因此应该在小规模试验中确定其可接受的影响。
不能直接使用悬浮负载大孔树脂进行层析，因为这会影响凝胶颗粒的物理状态和生理活性。
5 大孔树脂层析的步骤大孔树脂纯化的标准程序是由几个步骤组成的，每个步骤都要严格控制。
5.1 前处理和加载原料在介质中使用已准备好的样品，真正的前处理是通过对样品进行离心来去除大颗粒物，过滤残留物等。
5.2 细胞破碎和淀粉样品的制备涉及到高浓度样品的制备，通常在样品中加入盐并界定pH，然后通过超声处理或疏液机进行细胞压碎。
5.3 层析操作将大孔树脂充满柱子，在其上通过加载样品进行净化。
5.4 层析后的处理在层析完成后，确定分离的分母，并分离需要的组分。
6 大孔树脂分离纯化法的未来发展大孔树脂分离纯化法目前已成为生物制剂纯化的一种基础方法，其纯化效果和稳定性已得到广泛认可。
大孔吸附树脂法分离纯化工艺流程
大孔吸附树脂法分离纯化工艺流程下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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大孔吸附树脂色谱分离原理是
大孔吸附树脂色谱分离原理是
大孔吸附树脂色谱分离是一种基于吸附作用的分离技术，其原理如下：
1. 吸附作用：大孔吸附树脂具有丰富的微孔和大孔结构，能够吸附目标物质。
在色谱分离过程中，待分离混合物通过树脂柱时，目标物质会与树脂表面的活性位点相互作用而被吸附。
2. 选择性：大孔吸附树脂对不同物质具有不同的吸附能力，这取决于物质的化学性质、分子量、极性等因素。
通过选择合适的树脂和洗脱条件，可以实现对混合物中不同成分的选择性分离。
3. 洗脱过程：当混合物通过树脂柱后，使用适当的洗脱剂（通常是有机溶剂或水溶液）进行洗脱。
洗脱剂会与被吸附的物质竞争活性位点，从而将目标物质从树脂上解吸下来。
4. 分离效果：由于不同物质在树脂上的吸附能力不同，洗脱过程中它们会以不同的速度从树脂上解吸下来，从而实现分离。
通过控制洗脱条件（如洗脱剂的种类、浓度、流速等），可以优化分离效果。
大孔吸附树脂色谱分离具有操作简便、分离效率高、选择性好等优点，广泛应用于生物大分子、天然产物、药物等领域的分离和纯化。
大孔吸附树脂技术
大孔吸附树脂技术大孔吸附树脂技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。
该技术多用于工业废水的处理、维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究。
它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。
大孔吸附树脂它是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。
因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。
一般为球形颗粒状，粒度多为20-60 目。
大孔树脂有非极性 ( HPD-100,HPD- 300,D-101,X-5,H103 )、弱极性( AB-8，DA-201,HPD-400)、极性(NKA-9,S-8,HPD-500)之分。
大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔吸附树脂技术的基本装置恒流泵吸附原理根据类似物吸附类似物的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。
操作步骤1)树脂的预处理预处理的目的：为了保证制剂最后用药安全。
树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。
预处理的方法：乙醇浸泡24h^用乙醇洗至流出液与水1: 5不浑浊一用水洗至无醇味—5%HC通过树脂柱，浸泡2-4h—水洗至中性—2%NaO!H过树脂柱，浸泡2-4h—水洗至中性，备用。
2)上样将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。
上样液以澄清为好，上样前要配合一定的处理工作，如上样液的预先沉淀、滤过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去， 以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。
上样 方法主要有湿法和干法两 种。
大孔吸附树脂的技术
(2)使用说明书
说明书内容包括：①所用树脂性能简介、主 要添加剂种类与名称；②未聚合单体、交联剂、 主要添加剂种类与名称；③树脂安全性动物实验 资料，包括树脂及其粉碎物 (XX 目 ) 、预处理前后 洗脱溶剂浓缩液等样品的规范化急性、长期毒性 试验结果，或其他能证明其安全性的资料；④使 用注意事项，根据树脂的物理化学性能及其影响 吸附的因素，明确指出新树脂的预处理、上柱吸 附、洗脱、再生、贮存等正确操作方法，及可能 出现异常情况的处理方法，以保障树脂的正常使 用；⑤树脂有效使用期的参考值；⑥生产厂家及 生产许可证合法证件。
三、 大孔吸附树脂的质量要求和质量评价 1. 质量要求 树脂自身的规格标准与质量要求对中药提取 液的纯化效果和安全性起着决定性作用，因此， 在购买大孔树脂时，应向树脂提供方索取资料， 以便充分了解各种树脂的结构、性能和适用范围。 (1)大孔吸附树脂规格标准 标准内容应包括名称、 牌(型 )号、结构 (包括交联剂 )、外观、极性，以及 粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干 密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、 孔隙率、孔容等物理参数，还包括未聚合单体、 交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数，写 明主要用途，并说明该规格标准的级别与相关标 准文号等。
(2)安全性检查
苯乙烯型大孔树脂已经过一段时间的使用考 察，且其稳定性较高，可暂不要求进行动物安全 性考察。
非苯乙烯型大孔树脂使用时间相对较短，稳 定性低于苯乙烯型大孔树脂，一般情况下应进行 动物安全性实验，并根据树脂残留物可能产生的 毒理反应，在做药物成品的毒理学实验时，适当 延长观察时间，增加观察项目与指标，如神经系 统、骨髓、肝脏功能等生化指标；同时对定型产 品抽样进行安全性动物实验，以保证产品的安全 性符合药用要求。
第五章：大孔吸附树脂
2．装柱与药液的上柱吸附
药液上柱前的预处理： 为避免大孔树脂被污染堵塞，药液上柱前一般需经过滤处 理，除去较多的悬浮颗粒杂质，保证树脂的使用完全顺利。 （1) 泄漏曲线与吸附容量的考察 树脂吸附容量 = 泄漏点前上柱样品体积（ ml)× 样品浓度（ mg.L-1 ) 有人用大孔树脂D1300精制当归煎液时，对其泄漏曲线做了如 下考察研究：
三菱化学树脂性能表征
类型 品名 聚苯乙烯二乙烯基苯类 DIAION HP系列 HP20 水含量% 56 HP50 49 SEPABEDS SP系列 SP825 58 SP700 SP70 SP207 50 聚甲基丙烯酸酯类 DIAION HP系列 HP2MG 61
比表面㎡/g
孔体积ml/g 频度孔半径Å 比重 外观密度G/L 溶胀
流份（序号） 75 90 110
峰面积S 1019.507 2141.09 2898.4314
111
120 125 130 140
26298.84
25466.47 34935.99 29823.14 31768.29
上柱工艺条件的筛选
1、上样溶液的pH值
根据化合物结构特点，灵活改变溶液PH 值，可使提 纯工作达到理想效果 大孔树脂对中药有效成份的吸附应遵循类似物容易 吸附类似物的原则，即一般情况下，酸性化合物在适当 酸性溶液中充分被吸附，碱性化合物则在适当碱性条件 下较好地被吸附，中性化合物可在大约中性的条件下被 吸附。
大孔吸附树脂分离技术
湖南农业大学 中药资源与开发系
大孔树脂（macroporous resin）是一种具有 多孔立体结构，人工合成的有机高分子聚合物。 由于大孔吸附树脂能吸附液体中的物质，故 又称为大孔吸附树脂 (macroporous absorbing resin )。
pt -大孔吸附树脂柱
pt -大孔吸附树脂柱PT -大孔吸附树脂柱引言：PT -大孔吸附树脂柱是一种常用的分离技术工具，广泛应用于生物制药、食品工业、环境监测等领域。
该树脂柱具有大孔径和高比表面积的特点，能够高效地吸附目标物质，并实现其与其他成分的分离。
一、PT -大孔吸附树脂柱的原理PT -大孔吸附树脂柱是以特殊的树脂为填料，通过静态或动态吸附作用，将目标物质从混合物中吸附出来。
其原理是利用树脂表面的特殊结构和化学性质，使目标物质与树脂表面发生相互作用，从而实现目标物质的吸附和分离。
二、PT -大孔吸附树脂柱的优点1. 大孔径：PT -大孔吸附树脂柱具有较大的孔径，有利于目标物质在树脂内部的扩散和吸附，提高吸附效率。
2. 高比表面积：该树脂柱具有较高的比表面积，可以提供更多的吸附位点，增加目标物质与树脂的接触面积，提高吸附效果。
3. 良好的化学稳定性：PT -大孔吸附树脂柱在不同的酸碱条件下都具有较好的化学稳定性，可以适应不同的工艺要求。
4. 良好的机械强度：该树脂柱具有较好的机械强度，不易破碎和变形，使用寿命长。
三、PT -大孔吸附树脂柱的应用1. 生物制药：PT -大孔吸附树脂柱在生物制药领域中广泛应用于蛋白质纯化、疫苗制备等工艺中。
其高效的吸附特性可以快速纯化目标蛋白质，并去除杂质。
2. 食品工业：PT -大孔吸附树脂柱在食品工业中主要用于色素、香料、防腐剂等添加剂的分离和纯化。
其高效的吸附能力可以有效去除杂质，提高产品的纯度和质量。
3. 环境监测：PT -大孔吸附树脂柱在环境监测领域中主要用于水质、大气中污染物的吸附和分离。
其高效的吸附能力可以有效地去除有害物质，保护环境和人类健康。
四、PT -大孔吸附树脂柱的使用注意事项1. 样品处理：在使用前，需要对样品进行预处理，去除杂质和干扰物，以提高吸附效果。
2. 流速控制：在使用过程中，需要控制流速，避免过快或过慢的流速对吸附效果产生影响。
3. pH调节：在某些情况下，需要调节样品的pH值，以提高吸附效率。
大孔吸附树脂
摘要大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂，具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积，可以有选择地通过物理吸附水溶液中的有机物，是20世纪6年代发展起来的新型有机高聚物吸附剂，已在环保、食品、医药等领域得到了广泛的应用。
通过参考国内外一些关于大孔吸附树脂研究的书籍及文献，对大孔吸附树脂的分离原理，最新研究进展和应用情况以及影响因素进行了总结关键词大孔吸附树脂，柱层析，分离原理，工业应用大孔吸附树脂分离技术1大孔吸附树脂分离技术简介1.1 大孔吸附树脂的简介和基本产品大孔吸附树脂技术是一种以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。
该技术多用于工业废水的处理、维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究。
它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。
大孔吸附树脂它是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。
因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。
一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。
大孔树脂有非极性（D101,LX-60,LX-20）、弱极性（AB-8，LX-21,XDA-6）、极性（LX-38,LX-17）之分。
大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。
它的吸附实质为一种物体高度分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象，这种吸附性能是由于范德华引力或生成氢键的结果。
它主要以苯乙烯、二乙烯苯等为原料，在0.5%的明胶溶液中，加入一定比例的致孔剂聚合而成。
其中，苯乙烯为聚合单体，二乙烯苯为交联剂，甲苯、二甲苯等作为致孔剂，它们互相交联聚合形成了大孔吸附树脂的多孔骨架结构。
树脂一般为白色的球状颗粒，粒度为20～60 目，是一类含离子交换集团的交联聚合物。
大孔吸附树脂技术1
三、 大孔吸附树脂的质量要求和质量评价
供药用的大孔树脂生产过程中所用致孔剂应 避免使用一类溶剂,慎用二类溶剂。 一类溶剂：苯、四氯化碳、1,1—二氯乙烷、1,1,1—
氯乙烷、1,2—二氯乙烷。
三
二类溶剂 ：乙腈、甲醇、甲苯、二甲苯、氯苯、氯仿、
环氧乙烷、二氯甲烷、 N,N— 二甲乙酰胺、 N ， N— 二甲 基甲酰胺、乙二醇、1,4—二噁烷、2—乙氧基乙醇、甲酰 胺、正己烷、吡啶、 2—甲氧基乙醇、甲基丁酮、甲基环 己烷、N—甲基吡咯烷酮、硝基甲烷二氧噻吩烷、四氢萘、 1，2—二氯乙烯、1,1,2-三氯乙烯、1,2—二甲基亚砜。
抗生素、中草药分离提取， 有机废水处理，制备固定相。 皂甙提取等。 甜菊糖提取，有机物提取。 胆红素去除，生物碱分离 黄酮类提取等。 有机物提取分离。
极性 100~120 280~300
二、 大孔吸附树脂的优缺点
1. 应用范围广
大孔吸附树脂的应用范围比离子交换树脂广， 表现在，其一，许多生物活性物质对pH较为敏感， 易受酸碱作用而失去活性，限制了离子交换法的 应用，而采用大孔吸附树脂，既能选择性吸附， 又便于溶剂洗脱，整个过程pH不变；其二，对于 存在有大量无机盐的发酵液，离子交换树脂受严 重阻碍无法使用，而大孔树脂却能从中分离提取 抗菌素等物质。
四、 大孔吸附树脂吸附分离技术要求
2. 装柱
以蒸馏水湿法装柱，并用乙醇在柱上流动 清洗，检查流出的乙醇与水混合不呈白浊色为 止 ( 取 1ml 流出液加 5ml 水 ) ，然后以大量蒸馏水 洗去乙醇，注意少量乙醇的存在会大大降低树 脂的吸附力。
四、 大孔吸附树脂吸附分离技术要求
二、 大孔吸附树脂的优缺点
2． 理化性质稳定 ．
大孔树脂稳定性高，机械强度好，经久耐用， 且又避免了溶剂法对环境的污染和离子交换法对 设备的腐蚀等不良影响。 3．分离性能优良 大孔树脂对有机物的选择性良好，分离效能 高，且脱色能力强，效果不亚于活性炭。
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比表面积
➢比表面积=表面积/质量
单位m2/g
➢树脂颗粒的外表面积很小，一般在0.1 m2/g左右，但
内部孔洞的表面积很大，可达500-1000 m2/g ，这是树
脂良好吸附的基础。
二、吸附原理
快写 笔记
➢大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合 的分离材料。
➢它的吸附性是由于范德华引力或产生氢键的结 果。分子筛性是由于其本身多孔性结构所决定的。
恒流泵
A 前面
B 上面
装置的连接
操作流程 药液 水
洗脱剂 再生剂
分段收集 检测器/过程控制器
树脂→预处理→上样→吸附→洗脱→收集洗脱液→回收、浓 缩→干燥→成品
操作步骤①——树脂的预处理
➢预处理的目的：为了保证制剂最后用药安全，提高树 脂洁净度。树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂， 分散剂和防腐剂对人体有害。 ➢主要步骤 ①用水除去水溶性杂质 ②用有机溶剂除去脂溶性杂质 ③再用吸附介质除去残留的其它溶剂，以免影响树脂 的吸附量
同者合并。
极性MR：极性较强的溶剂洗脱能力强
酸性化合物：碱解吸
流速：流速过快，载样量少；分离碱效性化果合差物；：酸速解度吸慢，载样
量大，分离效果好，实验周期长。一般1.5BV/h为佳。
操作步骤⑤——再生
• 再生的目的：除去洗脱后残留的强吸附性杂质，以免 影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。
• 简单再生的方法：一般是用无水乙醇或95%乙醇洗脱 至无色后，树脂柱即已再生。然后用大量水洗去醇， 可用于相同植物成分的分离。
将柱中水放至接近柱床平面，将样品液以一定的流速 加到柱的上端进行吸附，一边从柱中放出原有溶剂。 注意控制流速。
操作步骤④——解吸（洗脱）
先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多极性或水 溶性大的强极性杂质（多糖或无机盐）
然后用所选洗脱剂进行洗脱。一般是醇-水系统，逐渐增 加醇的浓度。
检测：洗脱的时候同时配对非合极理性化MR反：应洗脱或剂薄极层性越色小谱，检洗脱测能，力相越强
八、 大孔吸附树脂分离技术
一、先提两个问题？
1、什么是大孔吸附树脂分离技术？
大孔吸附树脂吸附分离技术是以大孔吸附树脂为吸附剂，通过物理吸附从 中药及其复方提取液中有选择性地吸附其中的有效部分，去除无效部分的一种 提取纯化的新工艺，可以达到分离、富集中药有效部位或有效成分的目的。
2、什么是大孔吸附树脂？
也能从极性溶液中吸附非极性物质。
四、分离规律
• 分子量相似的成分 – 极性越小，吸附能力越强，则越难洗脱下来； – 极性越大，吸附能力越弱，则越易洗脱下来。
• 极性相似的成分 – 分子量越大，越易洗脱下来。
六、大孔吸附树脂柱色谱的操作流程
6.1 认识一下大孔吸附树脂技术的基本装置
A 层析柱
B 部份收集器
引申
大孔吸附树脂的分类
1、非极性MR：分子上不存在正负电荷相对集中 2、中等极性MR：存在酯基一类的基团 3、极性MR：存在酰胺基、亚砜、腈基等极性较大的基 团 4、强极性MR：存在吡啶基、氨基、氮氧基团等强极性 基团
引申
1.3 关于吸附
吸附作用
化学吸附 物理吸附
➢内部分子之间的相互作用均等；表面分子有一面没有 受力；这部分分子存在吸引其他分子的剩余力，从而 产生吸附作用。 ➢该吸附力可从溶液中吸附其他物质；被吸附的分子同 时受到吸附剂表面的吸附力和溶剂的脱吸附力；一段 时间之后，建立起吸附平衡。
大孔吸附树脂（Macroporous Resin，MR）是20世纪60年代发展起来的、 继离子交换树脂之后的一类新型分离材料，是一类没有可解离基团，具有多孔 结构，不溶于水的固体高分子物质。
1.1 主要理化性质
• 性状：白色、乳白色至微黄色颗粒 • 粒度：20~60目。 • 稳定性：不溶于水、酸、碱及有机
一次性倒入保持垂直的柱中，倾倒树脂的同时，打开柱 底部的阀门，让柱中水流出，树脂自然沉降。 • 最后在柱床顶部加一层脱脂棉。
忌：
1、树脂和水分几次加入 2、干柱
操作步骤③——上样
将样品溶于少量水中，须为澄清溶液。预先沉淀、滤 过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去，以 免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。
溶剂，加热不溶，可在150℃以下使 用。 • 含水量：40~75%。
1.2 关于大孔
大孔吸附树脂是一种高分子聚合物，由聚合单体、交联 剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。
聚合物形成以后，致孔剂被去除，在树脂中留下了大大 小小、形态各异、互相贯通的孔穴。
孔形状是不规则的，将其看作近似圆形，其直径称为孔 径。一般所说的吸附树脂的孔径都是平均孔径。
• 检查：取水洗脱液100ml，水浴蒸干后，加入1～2ml 乙醇溶解，滴加水到乙醇溶液中，溶液中无白色浑 浊现象。
预处理的具体方法——方法3
• 树脂与有机溶剂一起在水浴上回流，直到洗涤液 加水不显浑浊为止，最后用水洗掉所用有机溶剂， 备用。
操作步骤②——树脂的装柱
• 通常以水为溶剂湿法装柱 • 玻璃柱底部放少量的脱脂棉，厚度1-2cm • 树脂柱中加少量水，树脂中也加入少量水，搅拌均匀后
➢因此，有机化合物根据其分子量的大小树及脂与孔大径较大、
孔吸附树脂吸附力的不同，在大孔吸附树比脂表柱面上积越大，
实现分离。
吸附量越大。
三、吸附规律
➢ 遵从类似物质吸附类似物的“相似相容”原则 ➢ 非极性MR宜于从极性溶剂中吸附非极性物质； ➢ 强极性MR宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质； ➢ 中等极性MR，不但能从非极性溶液中吸附极性物质，
预处理的具体方法——方法1
乙醇，浸泡24h 充分溶胀
湿法装柱 乙醇清洗、检测
水洗、检测 准备上样
乙醇与水交替洗脱2-3次乙醇检测：洗至流 洗脱剂用量为树脂体积的出不2液呈-3与白倍等色量浑水浊混为体方法——方法2
• 乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→ 用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→ 水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水 洗至中性，备用。
• 强化再生：若树脂颜色变深，可试用或稀酸（先浸泡、 再淋洗，2-5％盐酸，5-7BV ）+稀碱（先浸泡、再淋 洗，2-5％NaOH，5-7BV）溶液清洗，最后水洗至中 性。