土壤重金属测定ICP-MS实验操作步骤

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土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤

土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤土壤重金属是指土壤中含有的对生态环境和人体健康有潜在危害的金属元素，如铅、镉、汞等。

ICPMS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，电感耦合等离子体质谱法）是利用电感耦合等离子体对样品原子化，并通过质谱仪对原子化后的物质进行检测和分析的技术手段，其具有灵敏度高、准确性好等优点，因此被广泛应用于土壤中重金属的测定。

下面是ICPMS实验操作步骤的详细介绍：1.样品准备：- 将土壤样品通过经过筛网的1mm筛分，去除大颗粒杂质。

-取适量的土壤样品，经过粉碎和搅拌均匀。

-将样品称取到称量皿中，用电子天平称量精确的样品质量。

2.样品前处理：-对于含有有机质的土壤样品，可以采用溶解或提取的方式，将有机质溶解或提取出来，一般使用酸或溶剂进行处理。

-如果土壤样品中含有不溶于水的金属元素，可以采用酸溶解或者熔融法进行处理。

-如果需要对土壤样品中的表面附着金属进行分析，可以采用表面洗涤法进行处理。

3.样品稀释：-将前处理后的土壤样品溶液用去离子水进行稀释，将浓度调至合适的范围，以便仪器能够正确测定。

4.仪器准备：-打开ICPMS仪器，并进行预热和漂移校正。

-根据所测定的金属元素种类和浓度范围，选择合适的质谱仪检测模式，并设置参数。

5.样品测量：-采用称取或吸取样品量的方式将处理后的土壤样品溶液加入进样器中。

-调整进样速度和仪器参数，确保进样量和仪器测定范围相适应。

-重复测量多个样品，以确保结果的准确性和可靠性。

6.数据处理：-仪器测得的信号经过质谱仪进行信号转换，得到质谱图。

-根据样品预处理和仪器响应因子，将质谱图中峰面积或峰高与所测金属元素的浓度进行定量计算。

-对得到的数据进行校正和标准化，以得到准确的分析结果。

-分析所得数据可以使用专业的数据处理软件进行处理和统计分析，得到最终的结果。

土壤重金属测定ICP MS实验操作步骤

土壤重金属测定ICP MS实验操作步骤土壤重金属测定icp-ms实验操作步骤18种元素的测定电感耦合等离子体质谱仪法1．目的为了提高电感耦合等离子体质谱仪的利用率和样品处理能力，规范电感耦合等离子体质谱的使用。

2．适用范围适用于检验中经客户同意采用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中be、cd、ce、co、cu、la、bi、pb、zn、li、mo、ni、th、tl、u、w、sc、cr的含量的测定。

操作该仪器进行检测人员需执证上岗。

3．职责本作业指导书由质量技术部归口管理，操作方式人员必须上岗上岗。

4．工作程序4.1试剂及仪器4.1.1试剂除Seiches表明外，所用试剂均为优级氢铵，水为gb/t6682规定的一级水。

a.硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为优级氢铵；b.王水（1+1）：取750ml盐酸与250ml硝酸混合后，加入1000ml水，摇匀。

c.氩气（纯度≥99.999％）；d.去离子水：分析用水gb/t6682中的一级水，电阻率≥18.2мω/cm。

e.标准溶液及内标液均使用存有证标准物质，按其证书及gb/t602标准方法酿制；f.内标储备液rh、re,100ng/ml；in2o3,100ug/ml内标工作液re、rh由内标储备液用硝酸（1+99）吸收至100ug/ml;内标工作液in2o3由内标储备液用5%王水吸收至10g/l内标混合液:取1ml100ug/ml的re、rh混合内标和10ml10g/l的in内标加入1l容量瓶中，去离子水定容。

4.1.2仪器电感耦合等离子体质谱仪、电子天平（感量0.1mg）、土壤研磨仪。

4.2分析步骤4.2.1试样制取将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。

缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的砂砾），混匀。

用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.149mm）尼龙筛，混匀后备用。

ICP-MS操作步骤

ICP-MS操作步骤第一部分点火1、确认：1)风：通风良好。

2)气：氩气足够，打开氩气罐增压阀、总阀，分压为0.55MPa。

3)水：打开冷却循环水（615室）。

2、打开电脑，双击“Plasma Lab”图标进入操作软件。

检查：1)仪器处于vacuum ready状态下。

2)Ana.真空显示小于6×10-7mbar。

3、卡好蠕动泵管。

将样品管、内标管插入高纯水中。

4、单击“on”按钮，仪器开始点火，几分钟后进入“operate”状态。

5、检查Instrument界面，应无红色数据条。

否则点该参数调节条上的小方块，黑色三角将开始向小方块移动，直到红色消失。

6、检查主界面各元素信号强度值(CPS)应在100以下跳动。

若高于100请用纯水或2%HNO3冲洗，直至CPS降至100以下。

若显示CPS均为0或停在某值不跳动，请联系管理员维护仪器。

7、将样品管、内标管放入10ppb TuneA溶液中，检查Li、Co、In、U信号强度应分别在7000、5000、2000、2000CPS左右跳动，否则需要调谐。

第二部分编辑方法1、单击Experiment，单击Create a new blank experiment → Continuous → OK，选择方法模板：1)简单基体中的痕量重金属元素，选择标准模式模板default.tea。

2)简单基体中的易电离元素，例如K Ca Fe Na Cu等，选择冷焰模式模板cool plasmadefault.tea。

3)有较严重双原子干扰的As Se Fe V C的痕量检出，选择碰撞气模式模板defaultCCT.tea。

2、各种模式的方法编辑标准模式1)选择Default模板，打开。

2)确认instrument→configuration中，X-series Default前已打对勾。

3)样品参数设定Setup→ Timings：uptake，maximum Delay（s）为30Analyst：双击待测元素和内标InInternal Standards：选中左侧框的In，并加入到右侧框中Acquisition Psrameters：单击survey；在Main-perk jump状态下，设两个channels 为了3；修改sweeps值，以使Acquisition time在15-30s之间。

用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项

用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项ICP-MS是一种常见的用于测定土壤中重金属含量的分析技术，具有高灵敏度和高分辨率的特点。

在进行土壤重金属含量测定时，需要注意一系列问题，以确保测定结果的准确性和可靠性。

本文将从样品处理、仪器操作和数据处理等方面介绍ICP-MS测定土壤重金属的注意事项。

一、样品处理1. 样品采集在进行土壤重金属含量分析前，首先需要进行样品采集。

采集土壤样品时应注意避免使用金属容器或工具，以防止外部金属元素的污染。

应在不同的采集点采集足够数量的样品，并进行混合取样，以减小采样误差。

2. 样品前处理土壤样品在进行ICP-MS分析前需要进行前处理，包括样品干燥、研磨和筛分等步骤。

在进行样品前处理时，应尽量避免使用含有重金属元素的试剂或容器，以防止外源污染。

在进行样品前处理时需注意严格控制样品的质量和数量，以确保分析结果的准确性和可靠性。

二、仪器操作1. 仪器准备在进行ICP-MS分析前，需要对仪器进行准备和校准。

在进行仪器准备时，应注意检查ICP-MS仪器的各项参数和性能是否正常，包括等离子体稳定性、离子透镜电压和射频功率等。

在进行校准时，应使用标准品进行仪器校准，以确保分析结果的准确性和可靠性。

2. 仪器操作在进行ICP-MS分析时，需注意严格控制实验条件，包括等离子体稳定性、流速和温度等。

需注意对各项参数进行实时监测和调整，以确保分析结果的准确性和可靠性。

在进行样品分析时需注意避免交叉污染和样品稀释，以确保分析结果的准确性和可靠性。

三、数据处理2. 数据解释在进行ICP-MS分析后，需要对分析结果进行解释和评价。

在进行数据解释时，应注意对分析结果进行科学分析和合理解释，包括与相关标准和法规的比较等。

在进行数据解释时需注意根据具体实际情况进行合理评价和建议，以确保分析结果的准确性和可靠性。

快速电热板消解—ICPMS法测定土壤中金属元素铊

快速电热板消解—ICPMS法测定土壤中金属元素铊利用电热板消解土壤样品，具有本底低、酸量少及快速等特点，利用ICPMS 内标法测定土壤中金属元素铊。

标签：快速；电热板消解；电感耦合等离子体-质谱法；土壤；铊1 概述现有标准对土壤的前处理方法种类繁多，且繁琐复杂，对于操作人员有较高要求，且消解过程中容易引入污染。

消解容器的反复使用也较难以控制低本底。

本方法旨在探索一种快速消解技术，区别于普通的四酸法消解，具有耗时短、加酸量少、本底低等特点。

利用ICPMS内标法测定土壤中铊，结果准确度高，精密度好，结果令人满意。

2 实验部分2.1 仪器与设备珀金埃尔默NexION 350X型电感耦合等离子体质谱仪（具耐氢氟酸进样系统）；莱伯泰科54孔电热消解炉；梅特勒-托利多万分之一分析天平。

2.2 试剂及耗材高纯液氩：（99.999%）；硝酸：UP级纯；盐酸：UP级纯；氢氟酸：UP及纯；超纯水；铊元素单标：1000mg/L（国家环保部标准样品研究所）；内标溶液：40μg/L的Rh溶液；离心管：50mL（crystalgen生产）2.3 仪器工作条件2.3.1 电热消解炉工作条件54位电热消解炉，50mLCG离心管为消解管。

分2步程序升温，具体条件见表1。

2.3.2 ICPMS工作条件ICP射频功率：1600W；雾化器流速：1L/min；扫描次数：20次；重复次数：3；模式：KED。

ICPMS仪器的条件参数通过自动优化条件给出，用调谐液调谐后，通过仪器给出的标准要求，即可开始分析样品。

2.4 消解过程准确量取0.25g（过100目筛）土壤样品于50mL聚乙烯离心管中，加入1mL 硝酸溶液1mL盐酸溶液及2mL氢氟酸于离心管中，加盖，置于电热消解炉上加热消解，按预先设置的条件升温。

开盖，稍冷，定容至50mL。

消解时，保证样品不受通风橱周边的环境污染。

若消解液存在一些不溶物可静置过夜或者离心以获得澄清液。

将得到的澄清液稀释10倍作为试液，待上机测定。

ICP测定土壤的铁锰铜锌操作规程

QY-SOP-土壤铁锰铜锌含量测定-操作规程0001 类别：方法仪器型号：ICP-OES主要基质：土壤提交者：（签名）批准：（签名）有效日期：一、概述本文件仅适用于蚯蚓测土实验室土壤中铁锰铜锌含量的检测。

所使用的仪器为ICP-OES。

二、试剂及溶液配制2.1 试剂1）二乙烯三胺五乙酸(DTPA), (C14H23N3H10（AR）2）三乙醇胺(TEA), (C6H15NO3) （AR）3）氯化钙二水合物(CaCl2∙2H2O)（AR）4）1000mg/L 标准铜溶液（购买）5）1000mg/L 标准铁溶液（购买）6）1000mg/L 标准锰溶液（购买）7）1000mg/L 标准锌溶液（购买）8）氢氧化钠，50% w/w2.2 溶液配制及保存DTPA萃取溶液（DTPA：二乙烯三胺五乙酸，常温下保存15天，存放于消化室通风橱内）1)在精百分之一的天平上，称取19.70g DTPA并放入装有约1000mL去离子水的2L烧杯中。

2)将烧杯放在带有磁力搅拌棒的磁力搅拌器上混合。

3)加入149.20g三乙醇胺并搅拌至溶解。

4)加入14.7g二水氯化钙并继续混合直到溶解。

5)用量筒在烧杯中加入45 mL盐酸（在通风橱中），混合后，将烧杯中的溶液转移到10 L塑料瓶中，用去离子水稀释至10L。

6)充分混合，用浓盐酸调低或者50％氢氧化钠调高使pH达到7.3。

2.3 标准溶液配制分别取10mL10000mg/L铁标准液、5mL10000mg/L锰标准液、2mL1000mg/L铜标准液、1mL10000mg/L锌标准液于100mL容量瓶中用水定容，即含量为1000 mg/L铁、500 mg/L锰、20 mg/L铜、100 mg/L锌的混合标准储备溶液。

取五个100mL容量瓶，标记好顺序，分别吸取混合标准储备液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于准备好的容量瓶中，用DPTA溶液定容，混匀。

三、测定方法3.1仪器1）2.5g土壤的取样勺2）轨道摇床3）过滤纸4）15 mL离心管5）ICP3.2 测定1）建立Sif文件，打印称量纸，称量2.50 g土壤于样品杯中，加入12.5 ml DTPA浸提液。

微波消解—电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法同时测定土壤中8种重金属元素

用移液枪分别取移取 1 mL 的 Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、
（1+99）的烯硝酸进行稀释，同时进行空白对比检测。
Cr、Mn 和 As 标准储备溶液 ( 浓度均为 1g/L）于在 100mL
2 结果与讨论
的容量瓶中，之后利用 HNO3(1+99) 溶液进行稀释定容，配制成浓度为 10mg/L 的标准溶液，分别记为 Cu(1)、Zn(1)、
金属元素的消解体系中通常选择 HCL-HNO3-HF-H2O2 测体系或者是 HNO3-HF-H2O2。加入 HCL 进行消解的好处是其可以和 HNO3 构成王水或逆王水体系增加腐蚀性和氧化性加快土壤的溶解，不过过多 HCL 的添加也可能会产生如 40Ar35Cl+、37Cl160O+、37Cl16O1H+ 等离子对于质谱测定
维持 0.5h ；待冷却罐降温置室温，拿出消解罐，赶酸至恰好因为检测时稀释倍数较大，也在一定程度上减少了对于基体
蒸干，然后利用 1+99（V/V）的稀硝酸定容到 50mL。之后的干扰。
通过仪器的半定量法大致确定不同元素的大概浓度，然后 2.3 标准曲线与检出限
确定样品的大概稀释倍数。之后将浓度较高的元素也利用
称取 3g 土壤样品，倒于微波消解杯中。往微波消解杯中依 Cd、Pb 的相关同位素开展校正。其中氧化物主要来置于硅
次加入 3mLHCL、6mLHNO3、2mLHF 和 2mLH2O2，缓慢摇动消解杯使得消解液和土壤样品完全混合均匀之后盖紧封盖，放置在微波消解仪中。启动仪器，设定好升温曲线： 0℃ ~100℃，升温时间 300s，维持 120s ；100℃ ~150℃升温时间 300s，维持 180s ；150℃ ~180℃，升温时间 300s，

土壤—铀、钍的测定—ICP-MS 法

FHZDZTR0147 土壤铀钍的测定ICPMS法F-HZ-DZ-TR-0147土壤—铀、钍的测定—ICP-MS法1 范围本方法适用于土壤样品中痕量铀、钍的测定。

检出限为：238U 4.32ng/L，232Th 5.25ng/L。

2 原理用电感耦合等离子体(ICP)作为离子源，借助电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)仪器的分辨率高，干扰少，检出限低的特点，采用混合酸分解试样后，不经分离富集然释后测定，取得良好的结果。

3 试剂和材料3.1 王水，硝酸+盐酸=1+3。

3.2 氢氟酸(ρ约1.15g/mL)。

3.3 硝酸，8mol/L、0.32mol/L。

3.4 聚四氟乙烯烧杯。

4 仪器4.1 电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)仪器，扫描范围208~250µ，通道数20，测量停留时间160µs，采样深度10mm，积分时间30s。

4.2 射频发生器，输出功率1350W，反射功率<5W。

4.3 气动雾化器，水冷双层雾室，Fassel型炬管；氩气流量：冷却气13L/min，载气0.8L/min，辅助气0.6L/min，试样提升量0.75L/min。

5 试样的制备将试样粉碎至粒度100µm~74µm，在干净的房间风干。

在称样测定时，另称一份试样测定吸附水，最后换算成烘干样计算结果。

6 操作步骤6.1 试样溶液的制备称取1g风干土样(精确至0.0001g)，置于铂金坩埚内，将其套在瓷坩埚中于高温炉内650℃灰化1h，冷却至室温后转移到带盖聚四氟乙烯烧杯中，依次加入20mL王水，10mL氢氟酸，并置于电热板上低温加热消解，蒸发，最后用8mol/L硝酸溶解并蒸至湿盐状，用0.32mol/L 硝酸定容于50mL容量瓶中，分取1mL试样溶液于25mL容量瓶中(含25µg/L 209Bi作内标)，定容待测。

6.2 标准溶液的制备采用国家级标准GBW(E)080173和GBW(E)080174铀、钍标准溶液，用0.32mol/L硝酸溶液稀释成铀、钍混合标准溶液浓度0，50，100，500，1000ng/L作校准曲线。

ICPMS法测定土壤中六种重金属元素

doi：10.3969/j.issn.1004-275X.2019.03.026ICP-MS法测定土壤中六种重金属元素刘晓俊（福建省121地质大队，福建龙岩364021）摘要：通过构建电感耦合等离子体质谱仪，测定土壤中的六种重金属。

以“KED”模式内标法测定相关的Pb、Cu、Zn、Ni、Cr、Cd这6种重金属。

土壤中六种重金属元素含量范围为0.0015~1.38mg/kg，具体的偏差在0.57%~3.04%。

经过分析，发现此种实验法不仅具有简易安全、成本低廉、仪器稳定的优势，同时测定的精准度亦非常高，能够满足我国土壤重金属的相关测定研究需求。

关键词：ICP-MS法；测定土壤；六种重金属元素；研究中图分类号：O657.63文献标志码：A文章编号：1004-275X（2019）03-075-02Determination of Six Heavy Metal Elements in Soil by ICP-MSLiu Xiaojun（Fujian121Geological Brigade,Fujian Longyan364021）Abstract:An analytical system for the determination of six heavy metals in soil by inductively cou-pled plasma mass spectrometry(ICP-MS)was established.The“KED”model internal standard rule is used to determine the six heavy metals,such as Pb,Cu,Zn,Ni,Cr and Cd.The experimental results are of high precision.The contents of six heavy metals in soil range from0.0015mg/kg to1.38mg/kg,and the specific deviation is about0.57%-3.04%.Through analysis,it is found that this method not only has the advantages of simplicity,safety,low cost and instrumental stability,but also has a very high accuracy, which can meet the needs of the related determination of heavy metals in soil in China.Key words:ICP-MS method;determination of soil;six heavy metal elements1研究背景土壤是非常宝贵的自然资源，不仅是农业发展的基础命脉，而且更关乎着人类未来的可持续发展。

土壤中重金属镉的测定步骤

土壤中重金属镉的测定步骤一、引言土壤是生态系统中的重要组成部分，其中含有多种元素和化合物。

然而，由于人类活动和自然因素的影响，土壤中可能存在着一些有害物质，如重金属镉。

镉是一种有毒的金属元素，对人体健康和环境造成严重危害。

因此，准确测定土壤中镉的含量非常重要。

二、样品处理1. 样品采集首先需要进行样品采集。

在采集过程中应避免受到外界污染和干扰。

一般来说，采用随机取样法或网格取样法来保证样品的代表性。

2. 样品制备将土壤样品进行干燥、研磨、筛选等处理后制成均匀粉末状物质，并将其保存在密封容器中以防止氧化。

三、测定方法1. 原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种常用的测定土壤中镉含量的方法。

该方法利用原子吸收光谱仪对样品溶液进行分析。

首先将制备好的土壤样品与酸进行混合，然后加入一定量的标准镉溶液，使样品中的镉离子与标准溶液中的镉离子竞争吸收光谱。

然后将该混合物放入原子吸收光谱仪中，通过测量样品吸收的特定波长的光线来确定土壤中的镉含量。

2. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分辨率、多元素分析的方法。

该方法利用质谱仪对样品进行分析。

首先将制备好的土壤样品与酸进行混合，然后通过加热和压力处理使其完全溶解。

然后将该混合物放入电感耦合等离子体质谱仪中，通过测量样品中不同元素的质量来确定土壤中镉含量。

3. X射线荧光光谱法（XRF）X射线荧光光谱法是一种快速、无损、准确测定土壤中镉含量的方法。

该方法利用X射线荧光光谱仪对样品进行分析。

首先将制备好的土壤样品放入X射线荧光光谱仪中，然后通过测量样品中不同元素的荧光强度来确定土壤中镉含量。

四、结论以上三种方法都可以用于测定土壤中镉的含量。

在选择方法时，需要考虑到测定结果的准确性、灵敏度和成本等因素。

同时，在进行实验时需要注意安全操作，避免受到有害物质的影响。

全自动石墨消解-ICP-MS法测定土壤中的重金属含量

【摘要］文章建立了全自动石墨消解一ＩＣＰＭＳ法测定土壤中ｃｕ、ｚｎ、Ｐｂ、ｃｄ、Ｎｉ和ｃｒ六种重金脯元素的方法。结果表明：该方法适用于土壤中Ｃｕ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｃｄ、Ｎｉ和Ｃｒ六种重金属元素的分析，具有良好的线性和较低的检出限。由于整个消解过程由仪器自动完成，避免了由于人员操作不当带来的实验误差，具有较好的精密度和准确性，尤其适合大批量样品的分析。【关键词】全自动石墨消解：土壤；重金属：ＩＣＰ — ＭＳ［中图分类号］Ｘ８３３［文献标识码】Ａｆ文章编号］１００７－１８６５（２０１６）２１ — ０１６２ — ０２
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆｄｅｔｍ’ ｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｉｘｋｉｎｄｓｏｆｈｅａｖｙｍｅｔａｌｉｎｓｏｉｌｂｙａｕｔｏｍａｔｉｃｇｒａｐｈｉｔｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ・ＩＣＰ — ＭＳｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｉｎｔｈｅｐａｐｅｒＲｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｓ：ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｃｏｕｌｄｂｅａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｉｌｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｓｉｘｋｉｎｄｓｏｆｈｅａｖｙｍｅｔａｌｅｌｅｍｅｎｔｓＣｕ，Ｚｎ，ＰｂＣｄ，ＮｉａｎｄＣｒｉｎｓｏｉｌ。ｉｔａｌｓｏｈａｄｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｃｏｒｉｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｉｃｆｉｅｎｔａｎｄｌｏｗＭＤＬ．Ｔｈｅｗｈｏｌｅｐｒｏｃｅｓｓｏｆｄｉｇｅｓｔｉｏｎｗａｓｄｏｎｅａｕｔｏｍａｔｉｃａｌｌｙｂｙｔｈｅｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｉｔｃｏｕｌｄａｖｏｉｄｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｅｒｒｏｒｓｃａｕｓｅｄｂｙｔｈｅｉｍｐｒｏｐｅｒｏｐｅｒａｔｉｏｎｏｆｐｅｒｓｏｎｎｅｌ，ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｐｒｅｃｉｓｅａｎｄａｃｃｕｒａｌｅｔｂｒｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｌａｒｇｅｑｕａｎｔｉｔｉｅｓｏｆｓａｍｐｌｅｓＫｅ）ｗｏｒｄｓ：ａｕｔｏｍａｔｉｃｇｒａｐｈｉｔｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ：ｓｏｉｌ：ｈｅａｖｙｍｅｔａｌ；ＩＣＰ — ＭＳ

土壤重金属测定方法

土壤重金属测定方法土壤是一种自然资源，对于农业生产和环境保护都具有重要意义。

然而，土壤中存在着一些重金属元素，如铅、镉、铬等，它们在一定浓度下对植物和人体健康有害。

因此，为了保护土壤质量和人类健康，我们需要对土壤中的重金属进行定量测定。

本文将介绍几种常见的土壤重金属测定方法。

常见的土壤重金属测定方法主要有以下几种：原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、X射线荧光光谱法（XRF）和植物生物监测法。

首先，原子吸收光谱法是一种常用的土壤重金属测定方法。

该方法可以测定土壤中铜、锌、镉等金属元素的含量。

具体操作流程为：首先将土壤样品经清洗和研磨处理，然后将样品与稀硝酸、硝酸盐和高氯酸混合，加热至干燥，最后用稀酸溶液溶解，通过比色法或电导法测定土壤中重金属元素的含量。

其次，电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种高灵敏度的分析技术，也常用于土壤重金属测定。

该方法可以同时测定多个金属元素，包括但不限于铅、镉、铬等。

具体操作流程为：首先将土壤样品加入酸溶液，并经过微波消解或超声波处理，然后使用ICP-MS仪器进行分析。

ICP-MS仪器能够将离子化的样品原子聚集并测量其当前强度，从而确定各种元素的浓度。

另外，X射线荧光光谱法（XRF）是一种无损测量技术，能够快速准确地测定土壤中各种元素的含量。

该方法主要通过X射线与样品相互作用，测量样品上产生的特定能量的荧光辐射，从而确定不同元素的浓度。

XRF方法具有操作简便、分析速度快等优点，适合大批量样品的分析。

最后，植物生物监测法是一种通过分析植物体内重金属含量来评估土壤环境质量的方法。

这种方法利用植物对重金属的吸收积累特性，将植物作为重金属分析的指示器。

通过测定植物体内重金属的含量，可以推断土壤环境质量。

例如，可以通过分析小麦、大豆等农作物中的重金属含量来评估土壤的重金属污染情况。

总的来说，土壤重金属测定是土壤环境质量评估的重要内容之一。

根据不同的需求和分析要求，可以选择合适的测定方法，如原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱、X射线荧光光谱法和植物生物监测法。

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤中镉和总汞含量

Science and Technology &Innovation ┃科技与创新·53·2017年第21期文章编号：2095－6835（2017）21－0053－03电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）测定土壤中镉和总汞含量曹鉴钊（广东杰信检验认证有限公司，广东广州510000）摘要：随着土壤重金属的污染越来越严重，特别是镉与汞污染，对土壤中镉与总汞的测定显得尤为重要，而电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）的应用则为测定工作带来了极大的便利，值得推广应用。

主要针对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）测定土壤中的重金属元素展开了研究，通过结合具体的实验实例，对实验进行了详细阐述，并对实验结果作了系统分析和讨论，以期能为有关单位的需要提供有益的参考和借鉴。

关键词：电感耦合；等离子；重金属元素；接口技术中图分类号：X53文献标识码：ADOI ：10.15913/ki.kjycx.2017.21.053所谓“电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）”，是以独特的接口技术将电感耦合等离子体的高温电离特性与质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种高灵敏度的分析技术。

1实验部分1.1主要仪器与试剂电感耦合等离子质谱仪：安捷伦7700X 型，美国安捷伦科技有限公司。

电热板：EH45C 型，北京莱伯泰科仪器有限公司。

超纯水仪：美国Millipore 公司。

电子天平：AE240型，梅特勒–托利多国际贸易（上海）有限公司。

镉标准储备液：1000mg/L ，国家标准物质研究中心。

汞标准储备液：1000mg/L ，国家标准物质研究中心。

硝酸、盐酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。

土壤样品：广州经济开发区果园土壤。

实验用水为一级水。

1.2样品处理取土壤样品（不少于500g ）混匀后用四分法缩分至约100g ，缩分后的样品经风干后除去其中混有的石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm 尼龙筛（除去2mm 以上的砂砾），混匀；用玛瑙研钵将通过2mm 尼龙筛的土样研磨至全部通过孔径0.149mm （100目）尼龙筛，混匀后备用。

重金属污染土壤修复技术的实验流程

重金属污染土壤修复技术的实验流程
一、实验目的
研究不同重金属污染土壤的修复方法,评估其效果,为重金属污染土壤的治理提供依据。

二、实验原理
重金属污染土壤的修复方法有物理修复、化学修复和生物修复等。

本实验选取铜、铅、镉等重金属污染土壤,分别使用盐析法、电动力修复法、微生物修复法进行处理,然后测定处理前后土壤中重金属含量的变化,评价不同方法的修复效果。

三、实验设备和材料
1. 重金属污染土壤样品
2. 盐类:氯化钠、氯化钙等
3. 电解池、电源、电极等电动力修复设备
4. 菌种:重金属耐受菌或重金属还原菌
5. 原子吸收分光光度计或ICP-MS
6. 其他常规实验设备和耗材
四、实验步骤
1.准备不同类型的重金属污染土壤样品,测定污染物含量。

2.盐析法:按一定比例向土壤样品中加入盐类溶液,搅拌混合,静置沉淀,测定沉淀后上清液中的重金属含量。

3.电动力修复法:在电解池中加入污染土壤,通入直流电,测定电解后的土壤重金属含量。

4.微生物修复法:向污染土壤中接入重金属耐受菌或还原菌,混合均匀,发酵处理,测定发酵后土壤中重金属含量。

5.对比分析三种方法处理前后土壤样品中重金属含量的变化。

五、实验结果与讨论
记录三种修复方法处理后的土壤重金属含量,与处理前比较,评价各自的修复效果。

分析可能的修复机理,讨论不同方法的适用范围及优缺点。

六、结论
总结三种重金属污染土壤修复技术的效果优劣,提出选择使用的原则。

实验为重金属污染土壤的治理提供依据。

重金属测量步骤

实验步骤1.方法原理土壤和沉积物样品在室温下用盐酸/ 硝酸（王水）混合溶液经电热板或微波消解仪消解后，提取液静置冷却澄清后，经过滤、定容，用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS测定提取液中各金属元素的含量。

2.试剂和材料2.1除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，并进行空白试验。

2.2去离子水：实验用水需达到或优于GB/T 6682 中一级水标准。

2.3盐酸：p （HCI）=1.19g/ml。

2.4硝酸：p （HNO3）=1.42g/ml。

2.5盐酸-硝酸溶液（王水）：3+1。

2.6硝酸：c（HNO3）=0.5mol/L （用 5.3 配制）取32ml 硝酸（5.3），用去离子水（5.1）定容至1L。

3.标准溶液3.1单元素标准储备液：可用高纯度的金属（纯度大于99.99%）或金属盐类（基准或高纯试剂）配制成100 mg/L~1000 mg/L 的标准储备溶液，溶液酸度保持在 1.0% （v/v ）以上。

也可直接购买有证标准溶液。

3.2多元素标准储备液：p =10mg/L,可通过单元素标准储备溶液配制，也可购买有证标准溶液。

3.3多元素标准使用液：p =200卩g/L3.4内标储备液：p =10mg/L,建议使用内标元素有错、铟、铋、锂、钪、铽、铱等。

可用高纯度的金属（纯度大于99.99%）或金属盐类（基准或高纯试剂）配制。

也可购买有证标准溶液。

3.5调谐液：p =10卩g/L ,该溶液需含有足以覆盖全质谱范围的元素离子，包括Li 、Be、Mg、Co、In 、Tl 及Pb 等。

可购买有证标准溶液，也可用高纯度的金属（纯度大于99.99%）或相应的金属盐类（基准或高纯试剂）进行配制。

锂、钴、铱、铈、铊多元素混合标准溶液。

4.仪器和设备4.1该标准方法选用测定仪器为ICP-MS,主要有以下2个原因：1、ICP-MS 具有非常高的灵敏度，对大多数元素可提供ppt 级的检出限，且一次进样能实现多个元素的快速分析； 2 、土壤和沉积物中许多重金属元素含量水平很低，适合用该仪器测定。

土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤精选文档

土壤重金属测定I C P M S实验操作步骤精选文档TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-18种元素的测定电感耦合等离子体质谱仪法1．目的为了提高电感耦合等离子体质谱仪的利用率和样品处理能力，规范电感耦合等离子体质谱的使用。

2．适用范围适用于检验中经客户同意采用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中Be、Cd、Ce、Co、Cu、La、Bi、Pb、Zn、Li、Mo、Ni、Th、Tl、U、W、Sc、Cr的含量的测定。

操作该仪器进行检测人员需执证上岗。

3．职责本作业指导书由质量技术部归口管理，操作人员应该持证上岗。

4．工作程序试剂及仪器4.1.1 试剂除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

a. 硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯；b. 王水（1+1）：取750ml盐酸与250ml硝酸混合后，加入1000ml水，摇匀。

c. 氩气（纯度≥％）；d. 去离子水：分析用水GB/T 6682中的一级水，电阻率≥МΩ/cm。

e. 标准溶液及内标液均采用有证标准物质，按其证书及GB/T 602标准方法配制；f. 内标储备液Rh、Re,100ng/mL；In2O3,100ug/ml内标工作液Re、Rh由内标储备液用硝酸（1+99）稀释至100ug/ml; 内标工作液In2O3由内标储备液用5%王水稀释至10g/L内标混合液:取1ml 100ug/ml的Re、Rh混合内标和10ml 10g/L的In内标加入1L容量瓶中，去离子水定容。

4.1.2 仪器电感耦合等离子体质谱仪、电子天平（感量）、土壤研磨仪。

分析步骤4.2.1 试样制备将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。

icp—ms作业指导书

icp—ms作业指导书ICP-MS是一种重要的分析仪器，被广泛应用于环境监测、食品安全、医药研发等领域。

本篇文章将介绍ICP-MS的原理、应用、操作指南和维护注意事项，希望能为读者提供一份简明扼要的ICP-MS作业指导书。

一、ICP-MS的原理ICP-MS是一种联用仪器，将等离子体发射光谱（ICP）和质谱（MS）相结合，旨在快速准确地分析多种元素。

其原理是将待测样品气化成等离子体，通过质谱仪对离子进行质量分析，从而得到各元素的含量信息。

二、ICP-MS的应用ICP-MS在环境监测中被广泛应用，可检测重金属、有机物和微量元素等。

在食品安全领域，ICP-MS可用于检测食品中的有害物质，如农药残留和重金属。

在医药研发中，ICP-MS可用于测定药物和生物样品中的微量元素含量。

三、ICP-MS的操作指南1. 样品准备：样品必须经过适当的前处理，如酸溶解或提取，以确保待测元素能够被充分释放和测定。

2. 仪器设置：根据分析需要，设置适当的工作条件，如离子源温度、雾化气体流量和离子积分时间等。

3. 标样校正：在每次分析前，使用标准物质进行校正，以保证数据的准确性和可靠性。

4. 分析流程：按照仪器操作程序，进行样品分析，并记录必要的操作参数和数据。

四、ICP-MS的维护注意事项1. 仪器常规维护：保持仪器的清洁和正常运行状态，定期检查和更换易损件，以确保仪器的正常工作。

2. 校准和质量控制：定期进行校准和质量控制，以验证仪器的准确性和稳定性。

3. 数据处理和结果解释：妥善处理测试数据，进行结果分析和解释，确保数据的可靠性和科学性。

五、总结ICP-MS是一种重要的分析仪器，广泛应用于环境监测、食品安全、医药研发等领域。

在使用ICP-MS进行分析时，需要注意样品准备、仪器设置、校样校正和分析流程等方面的问题。

此外，仪器维护和数据处理也是保证数据可靠性的重要环节。

希望本篇文章对读者理解ICP-MS的原理和操作有所帮助，为其开展ICP-MS作业提供一定的指导。

ICP―MS测定土壤中Cr、Pb、Cd等重金属污染元素3页word文档

ICP―MS测定土壤中Cr、Pb、Cd等重金属污染元素【Abstract】 The inductively coupled plasma mass spectrometry （icp-ms） and at the same time analyzed methods of determination of heavy metals in soil research.Sample by HF - HNO3- HClO4 mixed acid digestion completely.Do compensation correction. Through internal standard Rh， the rapid method is easy and simple little interference， high accuracy， mass spectrometry is the preferred method for determination of heavy metals in soil at the same time.近年来，农业环境污染尤其是土壤重金属的污染问题日益成为全社会关注的焦点，对耕地土壤环境质量尤其是重金属含量的调查已成为目前非常重要的问题。

化学上跟据金属的密度把金属分成重金属和轻金属，常把密度大于5g/cm3的金属称为重金属。

土壤中重金属会通过植物传入人体内，重金属中毒会对人的脑神经，脑血管，肝肾等有巨大伤害。

目前全国土壤普查已经开展。

而等离子体质谱ICP-MS具有灵敏度高，谱线相对简单，动态线性范围宽，可同时进行多元素快速分析等优点，特别是新一代ICP-MS仪器的引进和应用，在分析性能、仪器稳定性上较早期的仪器有了显著的改善。

1 实验部分1.1 仪器和试剂XSeries2电感耦合等离子体质谱仪（美国热电）；所用试剂均为优级纯；试验所用水均为高纯水。

1.2 仪器工作条件（如表1）1.3 样品前处理称取0.1000g土壤样品于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，轻轻摇匀样品，加入5mLHNO3，5mLHF，1mLHClO4，加盖，放在垫有石棉垫的电热板上，于150℃加热溶解样品2h，升温至180℃加热溶解1h，将盖子用少许水冲洗取下，再加入3mLHNO3，3mLHF，1mL HClO4于200℃加热溶解至白烟冒尽，加入（1+1）HNO32mL溶解盐类，用少许水冲洗杯壁，待溶液清亮后取下，定容于50mL比色管中，摇匀、静置4小时以上，上机测定。

土壤金属测定实验报告

一、实验目的1. 掌握土壤金属测定的基本原理和方法；2. 了解土壤中重金属污染的现状及危害；3. 通过实验，测定土壤中重金属的含量，为土壤污染治理提供依据。

二、实验原理土壤中重金属的测定主要采用原子吸收光谱法（AAS）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。

本实验采用AAS法测定土壤中的铜（Cu）、锌（Zn）、镉（Cd）、铅（Pb）等重金属元素。

原子吸收光谱法（AAS）是一种基于原子蒸气对特定波长光吸收的定量分析方法。

当土壤样品经消解处理后，金属元素被转化为原子蒸气，通过特定波长的光源照射，金属原子吸收部分光能，其吸收强度与金属元素浓度成正比。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：土壤样品（采集自某地）、硝酸、高氯酸、氢氟酸、硝酸铵、无水乙醇等。

2. 实验仪器：原子吸收光谱仪、电热板、微波消解仪、电子分析天平、离心机、移液器、容量瓶、比色皿等。

四、实验步骤1. 样品前处理：称取土壤样品0.5g，加入10ml硝酸，在电热板上加热至近干，加入5ml高氯酸和5ml氢氟酸，继续加热至溶液呈无色或浅黄色，冷却后用无水乙醇定容至50ml，待测。

2. 标准曲线绘制：配制一系列不同浓度的标准溶液，在相同条件下测定其吸光度，绘制标准曲线。

3. 样品测定：将处理好的土壤样品溶液在相同条件下测定吸光度，从标准曲线上查出相应金属元素的含量。

4. 结果计算：根据样品溶液中金属元素的含量和样品质量，计算土壤中金属元素的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：绘制铜、锌、镉、铅等金属元素的标准曲线，相关系数R²均大于0.99，说明标准曲线拟合良好。

2. 样品测定：测定土壤样品中铜、锌、镉、铅等金属元素的含量，结果如下：土壤样品中铜、锌、镉、铅等金属元素含量如下（单位：mg/kg）：铜：10.2锌：30.5镉：0.15铅：0.483. 结果分析：根据实验结果，该土壤样品中铜、锌、镉、铅等重金属元素含量均在国家土壤环境质量标准范围内，说明该土壤样品未受到重金属污染。