能谱仪的结构、原理及使用[知识荟萃]

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三、实验步骤与方法
（3）定性、定量分析结果是放在电镜样品室
里样品表面区域的元素原子和重量百分比。 放大倍数越大，作用样品区域越小。要
正确选择作用区域，才可能得到正确的结果。
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三、实验步骤与方法
快捷启动GENESIS60E（见图3）
①根据计数率选择时间常数(Amp time),使死时 间在20%-40%之间。
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二、能谱仪结构及工作原理
（6）元素的面分布分析方法
用扫描像观察装置，使电子束在试样上做二维 扫描，测量特征X射线的强度，使与这个强度对应 的亮度变化与扫描信号同步在阴极射线管CRT上显 示出来，就得到特征X射线强度的二维分布的像。
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三、实验步骤与方法
样品和电子扫描显微镜 （1）为了得到较精确的定性、定量分析结果，
第二，选择合适的工作条件，以获得一个能量 分辨率好，被分析元素的谱峰有足够计数、无杂峰 和杂散辐射干扰或干扰最小的EDS谱。
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二、能谱仪结构及工作原理
①自动定性分析
自动定性分析是根据能量位置来确定峰位，直 接单击“操作/定性分析”按钮，即可实现自动定性 分析，在谱的每个峰的位置显示出相应的元素符号。 ②手动定性分定性分析
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二、能谱仪结构及工作原理
图1 EDS系统框图
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二、能谱仪结构及工作原理
为了使硅中的锂稳定和降低FET的热噪
声，平时和测量时都必须用液氮冷却EDS探测 器。
保护探测器的探测窗口有两类:
铍窗口型（beryllium window type）
这种探测器使用起来比较容易，但是， 由于铍薄膜对低能X射线的吸收，所以，不能 分析比Na(Z＝11)轻的元素。
自动定性分析优点是识别速度快，但由于能谱 谱峰重叠干扰严重，自动识别极易出错为此分析者 在仪器自动定性分析过程结束后，还必须对识别错 了的元素用手动定性分析进行修正。
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二、能谱仪结构及工作原理
（5）定量分析
定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材 料的各种元素的浓度。根据实际情况，人们寻求并 提出了测量未知样品和标样的强度比方法，再把强 度比经过定量修正换算呈浓度比。最广泛使用的一 种定量修正技术是ZAF修正。本软件中提供了两种 定量分析方法：无标样定量分析法和有标样定量分 析析法。
超薄窗口型（UTW type : ultra thin window type ）
它吸收X射线少，可以测量C(Z＝6)以上的
比较轻的元素。 行业重点
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二、能谱仪结构及工作原理
EDS的分析技术
（1）X射线的测量
当用强电子束照射试样，产生大量的X射线时，
系统的漏计数的百分比就称为死时间Tdead,它可以 用输入侧的计数率RIN和输出侧的计数率ROUT来表
②根据需要可以予置收集时间，这将自动停止谱 线收集。
③使用收集键(“Collect”)开始和停止谱线收集。 ④要调节对谱线的观察 。 ⑤点击峰识别(“Peak Id”)键，进行自动峰识别。
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三、实验步骤与方法
图
操 作 界 面 示
快 捷 启 动
意
图
GENESIS60E
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三、实验步骤与方法
示：
Tdead＝（1－ROUT/RIN）×100％
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二、能谱仪结构及工作原理
（2）空间分辨率
图2示出入射电子束的直径和电子束在试样内 的扩展，即X射线产生区域的示意图。
在分析电子显微镜的分析中，电子束在试样中 的扩展对空间分辨率是有影响的，加速电压、入射 电子束直径、试样厚度、试样的密度等都是决定空 间分辨率的因素。
ω——荧光产额；
ρ——密度；
p——关注的特征X射线产生的比值；
N0——阿弗加德罗常数；
C——化学组成（浓度）（质量分数，％）；
t——试样厚度；
Ω——探测立体角；
ε——探测器效率；
M——相对原子质量。
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二、能谱仪结构及工作原理
（4）定性分析
为保证定性分析的可靠性，采谱时必须注意两 条：
第一，采谱前要对能谱仪的能量刻度进行校正， 使仪器的零点和增益值落在正确值范围内；
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一、实验目的
结合场发射扫描电镜Sirion 200附件GENESIS60E 型X-射线能谱仪，了解能谱仪的结构及工作原 理。
结合实例分析，熟悉能谱分析方法及应用。
学会正确选用微区成分分析方法及其分析参数 的选择。
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二、能谱仪结构及工作原理
X射线能量色散谱分析方法是电子显微技 术最基本和一直使用的、具有成分分析功能 的方法，通常称为X射线能谱分析法，简称 EDS或EDX方法。
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二、能谱仪结构及工作原理
图2 入射电子束在试样内的扩散
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二、能谱仪结构及工作原理
（3）峰/背比（P/B）
按照札卢泽克（Zaluzec）理论，探测到的薄膜试样 中元素的X射线强度N的表示式如下：
N=(IσωpN0ρCtΩ)/4επM
式中：
I——入射电子束强度； σ——离化截面；
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二、能谱仪结构及工作原理
X射线探测器的种类和原理
展成谱的方法：
X射线能量色散谱方法(EDS:energy dispersive X-ray spectroscopy)
X射线波长色散谱方法(WDS：wavelength dispersive Xray spectroscopy) 在分析电子显微镜中均采用探测率高的EDS。 从试样产生的X射线通过测角台进入到探测器中。
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二、能谱仪结构及工作原理
特征X射线的产生
产生：内壳层电子被轰击后跳到比费米能高的能级
上，电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填 入时，作为多余的能量放出的就是特征X射线。
特点：特征X射线具有元素固有的能量，所以，将
它们展开成能谱后，根据它的能量值就可以确定元 素的种类，而且根据谱的强度分析就可以确定其含 量。
⑥“HPD”键用于峰的识别和确定。
应该 对样品进行适当的处理，尽量使样品表 面平整、光洁和导电。
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三、实验步骤与方法
（2）调整电子扫描显微镜的状态，使X射线
EDS探测器以最佳的立体角接收样品表面激 发出了特征X光子。
调理电镜加速电压。
调整工作距离、样品台倾斜角度以及探测器 臂长。
调整电子束对中和束斑尺寸，使输入计算率 达到最佳。