校园空气质量监测

校园空气质量检测

综合实验报告

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2011/12/2

校园空气质量监测

基于我国城市空气以煤烟型污染为主的现状，规定用SO2、NO x和TSP三项主要污染物指标计算空气污染指数(API)，表征空气质量状况。

一、实验目的和要求

1、根据布点采样原则，选择适宜方法进行布点，确定采样频率及采样时间，掌握测定空气中SO

2、NOx和TSP的采样和监测方法。

2、根据三项污染物监测结果，计算空气污染指数(API)，描述空气质量状况。

3、预习教材第三章中的相关内容，在预习报告中列出实验方案和操作步骤，分析影响测定准确度的因素及控制方法。

二、空气中SO2的测定

测定空气中SO2常用方法有四氯汞盐吸收一副玫瑰苯胺分光光度法、甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法和紫外荧光法等。本

实验采用甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法。（一）实验目的

1.掌握加权缓冲溶液吸收--盐酸副玫瑰红本案分光光度法测定大气中SO2的方法原理

2.掌握大气采样及吸收液采集大气样品的操作

(二) 实验原理

空气中的二氧化硫被甲醛缓冲液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物，加入氢氧化钠溶液使加成化合物分解，释放出SO2与盐酸副玫瑰苯胺反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为577nm，用1cm的比色皿以蒸馏水为参比测定吸光度。

(三) 干扰与消除

1．臭氧：臭氧具有氧化性，易将释放的SO2氧化，影响测定结果。放置20min后，使臭氧自行分解

2．氮氧化物：加氨磺酸钠进行掩蔽

3．温度、酸度、显色时间：影响显色时间。标准溶液和试样溶液操作条件应保持一致。

4 .Fe2+等金属离子：.Fe2+具有一定的还原性，且有可能以盐酸副玫瑰苯胺形成络合物影响测定。当.Fe2+含量为30—60mg/l，加入环已二胺四乙酸钠盐掩蔽铁，或用磷酸代替盐酸配制副玫瑰苯胺使用液掩蔽金属离子的干扰。

(四) 测定步骤

1．采样：用移液管准确移取5mlSO2 吸收液加入多孔玻璃吸收管内。调整好采样器的流量，然后将吸收管的大肚口一端与空气采样器相连，以0.4L/min的流量采样60min，采样时记下当时的温度和气压。

2．标准曲线的绘制：

（1）取14支10mL具塞比色管，分成A,B两组，编号，A 组按表配置标准色列

标准色列配好后再向各管中分别加入0.25ml氨磺酸钠溶液，放置10min。

（2）在B组各管中加入0.5ml盐酸副玫瑰（PRA）使用溶液（3）10min后在A组各管分别加入0.25mlNaOH，混匀，立即倒入对应的盛有PRA使用液的B管中，立即加塞

混匀，计时。

（4）显色时间一到立即在577nm处，用1cm比色皿，以水为参比测定吸光度

3．样品测定

（1）将采样后的吸收液放置20 min

(2) 20min后，将吸收管中样品全部转移到10ml比色管中

（3）其余步骤按照绘制曲线的操作步骤进行测定

4.数据处理

C(SO2，mg/m3)=( A- A0-a )*n/b*V N

式中： A-----------样品溶液的吸光度

A0----------------试剂空白溶液的吸光度

a----------- 标准回归线的截距

b -----------标准回归线的斜率

V N ------------- 换算成标准状况下的采样体积 n------------ 稀释倍数

(五) 数据处理

杯差: 0.002

采集样品室的压强：P=94.0 kpa 温度： T=273-3=270K

采样地点：环资学院前采样流量： 0.4 L/min 采样时间： 1h 稀释倍数 n=2

样品吸光度A=0.326 空白吸光度A0 == 0.173

V N=0.4*60*(273/270)*(94/101.325)=22.5124 L

C(SO2，

mg/m3)=(0.326-0.173-0.0725)/22.5124*0.0207*2=0.3454

mg/m3

(六) 分析

在实验过程中尽量由一个人完成实验，可以尽量减少误差，尤其在测定读数上。样品的测定和标准线的测定应在同一台分光光度计上，否则测的数据没有可比性。实验时要把握好时间。

三、空气中NO x的测定(分光光度法)

测定空气中NO x广泛采用的方法是分光光度法和化学发光法。化学发光法一般用于连续自动监测。

（一）实验目的

1. 掌握N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐分光光度法测定大气中NO2的方法原理。

2. 掌握大气采样机吸收液采集大气样品的操作。

(二) 实验原理

空气中的氮氧化物主要以NO和NO2形态存在。测定时将NO 氧化成NO2，用吸收液吸收后，首先生成亚硝酸和硝酸。其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用，生成紫红色偶氮染料，根据颜色深浅比色定量。

因为NO2(气)不是全部转化为NO2-(液)，故在计算结果时应除以转换系数(称为Saltzman实验系数，用标准气体通过实验测定)。

按照氧化NO所用氧化剂不同，分为酸性高锰酸钾溶液氧化法和三氧化铬-石英砂氧化法。本实验采用前一方法。

(三) 干扰与消除

1．臭氧：臭氧具有氧化性，影响测定结果产生干扰，一般放置15min即可，让其自行分解。

2．SO2：当SO2浓度为NO2的浓度的30倍以上时，有干扰。

当SO2浓度为NO2的浓度的10倍左右时或更小时则无干扰。

在吸收管前加一个除装置

(四) 实验步骤

1.采样：用移液管移取4ml吸取液和1ml蒸馏水与棕色多

孔玻璃板吸收管中，调整好大气采样器的流量，将吸收管与采样器连接。以0.4L/min的流速采样60min，并记录当时的温度和压力。