铜镍合金中镍的分析方法的转变

铜镍合金中镍的分析方法的转变

摘要: 以镍为主要添加元素的铜基合金呈银白色，称为白铜。纯铜加镍能显著提高强度、耐蚀性、硬度、电阻和热电性，并降低电阻率温度系数。本文提出关于铜镍合金中镍元素的化学分析方法向原子吸收分析方法的转变实验。

铜镍二元合金中只有0.57~0.63%的镍其余都是铜。因铜含量较高，化学分析首先用电解法将大部分铜除去，然后再控制酸度及温度用丁二酮圬沉淀分离----edta滴定法测量出镍的含量。此方法用时长不适合大批量生产，又因镍含量低误差较大。为解决这一缺陷，故采用火焰原子吸收法测定镍的含量。火焰原子吸收法是将待测元素原子化后通过火焰对该元素的中性原子吸收，利用校准溶液进行比较求得测量结果。这样大大缩短了分析时间，又能减少铜对镍的干扰，提高分析结果的准确度。

关键词：铜镍合金；除铜；沉淀原子化；火焰；标准曲线

中图分类号：o741+.1文献标识码：a 文章编号：

引言：

镍白铜是世界上最早出现并得到广泛应用的含镍铜合金。它外观似银，具有优异的抗腐蚀性，是中国古代尤其是明清时代广泛应用的一种重要合金。十八世纪初，它传人欧洲，经研究和仿制，发展成举世闻名的“德国银”，推动了铜镍合金在欧洲的广泛应用。因此，镍白铜不仅是中国古代冶金的独创成就，也是世界冶金的一个

重要成就。早在1919年，美国学者berthold laufer在《中国—伊兰：中国对古代伊朗文明史的贡献》一书中就已论及镍白铜：“众所周知，中国有一种特别的铜合金，内含铜40.4、锌25.4、镍31.6、铁2.6，有时含一点银和砷，色白如银，故称之为白铜。”1924年，英国学者alfred bonnin出版了世界上第一部研究白铜史的专著《锌与白铜：附十八世纪其它家用合金的注释》，对中国白铜输入欧洲及欧洲仿制白铜的历史作了详尽的考证和评述。

1. 方法要点

在硝酸介质中，使用空气---乙炔火焰。由于原子吸收测定镍的分析线较多，其中最灵敏线为232.0nm。但这条谱线的灵敏度不好，零点有飘移，结果偏低。所以采用次灵敏线341.5nm的波长测定镍的吸光度，以便减少邻近的非吸收线的影响，提高了灵敏度，减少系统误差。

2. 试剂

2.1优级纯硝酸（1:1）。

2.2镍标准贮存溶液：称取0.5000g纯镍置于250ml烧杯中，加入10ml硝酸

（2.1），加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000ml

容量瓶中，

用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含500ug镍。

2.3镍标准溶液：移取10.00ml镍标准贮存溶液（2.2）置于100ml 容量瓶中。

用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含50ug镍。

2.4 纯铜底液：随试样同步。

3. 仪器

3.1原子吸收，镍空心阴极灯

3.2波长：341.5nm

3.3狭缝：0.5mm

3.4灯电流： 8ma

3.5空气流量：16l/min

3.6乙炔气流量：

4.5l/min

4. 分析步骤

4.1称取0.4000g试样

4.2空白试验：随同试样做空白试验

4.3测定

4.3.1 将试样（4.1）置于150ml烧杯中，加入10ml硝酸（2.1），加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入100ml容量瓶中稀释至刻度，混匀。

4.3.2 移取

5.00ml溶液（4.3.1）置于50ml比色管中，加入1ml 硝酸（2.1），用水稀释至刻度，混匀。

4.3.3 使用空气---乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长341.5nm处，以水调零，随同试剂空白测量吸光度。

4.4绘制工作曲线

4.4.1移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、镍标准溶液（2.3）分

别置于一组50ml比色管中，再移取5.00ml铜底液（2.4）。

4.4.2 以下方法同4.3.3，最后绘制工作曲线。

4.4.3根据吸光度进行计算。

5. 讨论两种方法

5.1时间比较

表一

从表中可以明显发现两种方法用时相差很大。火焰原子吸收法可以适应大批量生产的需要。提高工作效率，减轻了工作强度。

5.2 结果的比较

表二

从表二可以看出两种方法的结果几乎一样。可以用火焰原子吸收法代替化学分析法。

6. 结论

实验证明火焰原子吸收法可以大大减少测量时间，提高了工作效率。从结果数据的分析可以看出，火焰原子吸收法结果偏差在其允许差（0.01%）之内。测量结果稳定性提高，共存元素对镍的干扰比较小，适合低含量镍金属元素的检测。这种方法也符合现在的化学分析的主导思想---绿色化分的理念。

参考文献：

[1]机械工业出版社金属材料化学分析方法.

[2]中华人民共和国冶金工业部火焰原子吸收光谱法通则.

[3]中国标准出版社有色金属工业产品化学分析方法.

[4]有色金属及其合金化学分析方法.