氨基酸分析仪仪器验证方案

Rh =
H0−H × 100% H0
（4）
式中：H0——两相邻色谱峰的平均峰高，mm； H——两相邻色谱峰交点到基线的距离，mm。 8.4.3 基线噪声和漂移 按仪器推荐的测量条件设置仪器参数， 启动泵 1（只用缓冲液 B1） 和 泵 2， 待仪器稳定后记录基线 60min, 取一段时间基线峰-峰值表示基线噪声，以 mV（或μV）表示，60min 内基线偏离起始点的值为基线漂移， 以 mV（μV）/60min 表示。 8.4.4 检测限 在 8.4.2 的测量条件下，测量浓度为 5nmol/mL 左右的氨基酸标准溶液 3 次，记录色谱图，由组氨酸 （His）峰高平均值和基线噪声值，按式（5）计算检测限 CL。
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日期 日期
方法 目测 温湿度仪测 温湿度仪测 按要求安装 电压仪测 频率测定仪 接地电阻表测定 按要求安装 日期 内容
结果
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数据文件保存位置 工作站安装 6.6 安装确认结论及批准 结论：所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求 。 气、电及管路连接符合供货方的要求。 仪器安装 检查人 日期 批准人 日期 7．安装确认 7.1 评价设备性能 、质量、适用性是否符合采购质量标准要求：见附件 3。 7.1.1 评价仪器的安装是否符合 GMP 及供应商提议的要求 查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路 等。检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。检查结果记录于附件 4。 7.1.2 起草标准操作规程(可验证后补充) 标准操作规程 维护保养规程 校正规程 7.1.3 仪器校正 由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。 8.运行确认（功能试验） 8.1 测试项目和认可标准 根据中华人民共和国国家计量检定规程JJ G1064-2011 《氨 基 酸 分 析 仪 检定规程》、 中国药典 （ 2010 版）附录确定。如无相关标准，参考仪器说明书确定。 8.2 仪器验证环境条件 8.2.1 室内温度为 15℃-30℃，湿度为 30%-80%RH。室内清洁，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。 8.2.2 检定设备 a)分析天平：最小分度不大于 0.1mg； b)秒表：最小分度不大于 0.1s； c)游标卡尺：最小分度不大于 0.02mm； d)容量瓶等玻璃仪器。 8.2.3 标准物质 国家计量行政部门批准的氨基酸标准物质。 8.3 软件系统安全性确认 打开计算机开关，待屏幕运行 Windows xp 操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆 用户名、密码，重新启动系统。再让其他不知被授权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计 算机系统，连续尝试 5 次。不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。 结 论： 检查人： 8.4 运行确认的实施 8.4.1 泵流量设定值误差 SS 和流量稳定性误差 SR 的确认 氨基酸分析仪有两个泵，输送缓冲液的泵简称泵 1，输送印三酮的泵简称泵 2。按照仪器说明书的要 求设定常用的泵流量，启用泵 1，输送缓冲溶液 B1，待压力稳定后，从检测器出口用事先清洗、干燥、称 重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集 20-30min，在分析天平上称重，按式（1）计算流量实
2− T
1
（1）
式中： W2——容量瓶+流动相的质量，g； W1——容量瓶的质量，g； ρT——实验温度下流动相的密度，g/cm3（密度测量方法见附录 D） ； t——收集流动相的时间，min。
SS = (Fm -Fs) / Fs×100% SR =（Fmax-Fmin）/ Fm ×100%
式中： Fm —3 次测量值的算术平均值，mL/min；
批准：
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目 录
1． 概述………………………………………………………………………………………………………3 2． 验证目的…………………………………………………………………………………………………3 3． 验证依据及验证范围……………………………………………………………………………………3 4． 验证工作小组……………………………………………………………………………………………3 5． 验证方案审批……………………………………………………………………………………………3 5.1 验证方案起草……………………………………………………………………………………………3 5.2 验证方案会签……………………………………………………………………………………………3 5.3 验证方案批准……………………………………………………………………………………………3 5.4 验证方案实施……………………………………………………………………………………………3 6．验证的准备………………………………………………………………………………………………3 6.1 文件资料的确认…………………………………………………………………………………………3 6.2 售后服务…………………………………………………………………………………………………4 6.3 关键性仪表及消耗性备品备件…………………………………………………………………………4 6.4 安装检查…………………………………………………………………………………………………4 6.5 计算机的安装情况检查…………………………………………………………………………………4 6.6 安装确认结论及批准……………………………………………………………………………………4 7．安装确认 …………………………………………………………………………………………………5 7.1 评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求…………………………………………5 7.1.1 评价仪器的安装条件是否符合 GMP 及供应商提议的要求…………………………………………5 7.1.2 起草标准操作规程……………………………………………………………………………………5 7.1.3 仪器校正………………………………………………………………………………………………5 8. 运行确认（即功能试验）………………………………………………………………………………5 8.1 测试项目和认可标准……………………………………………………………………………………5 8.2 验证所需的材料…………………………………………………………………………………………5 8.2.1 玻璃仪器设备…………………………………………………………………………………………5 8.2.2 试剂、标准溶液………………………………………………………………………………………5 8.2.3 仪器……………………………………………………………………………………………………5 8.3 软件系统安全性确认(必要时)…………………………………………………………………………5 8.4 运行确认的实施…………………………………………………………………………………………6 9.性能确认(适用性预试验)…………………………………………………………………………………7 10.拟订再验证项目及周期……………………………………………………………………………………7 11.验证结论 …………………………………………………………………………………………………7
CL =
2 NDC组V 1000 H组
（5）
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Sykam S433D 型氨基酸分析仪 验证报告
类 别： 部 门：验证委员会 编 号： 页 码： 共 15 页，第 1 页
版
次： �
新订
� 替代： 年 年 月 月 日 日
起草部门： 审 核：
审阅会签：
（验证委员会）
批
准：ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ年 月
年 日
月
日
实施日期：
复印数： 分发至：
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日期：
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测值 Fm（mL/min） 。每测完一次，改变泵流量，几分钟后再恢复到原设定值，稳定后按上述方法收集流动 相、称重。重复测量三次，三次结果的平均值为流量的实测值。按式（2） 、 式 （ 3）计算泵 1 的 SS 和 SR。
Fm
=
W
W ρ t
（2） （3）
Fs—流量设定值； Fmax—3 次测量中流量最大值，mL/min； Fmin—3 次测量中流量最小值，mL/min。
泵 1 流量测量结束后，启动泵 2，按上述方法测量泵 1 和泵 2 的流量，由当时测得的缓冲液 B1 与印三 酮混合液的密度及流动相搜集时间，按（1）式计算泵 1 加泵 2 的流量，扣除泵 1 的流量，即得泵 2 的流 量，重复测量三次，按式（2） 、 式 （ 3）计算泵 2 的 SS 和 SR。 8.4.2 分离度 按仪器推荐的测量条件设置各种参数，启动仪器待稳定后，由进样系统注入氨基酸标准溶液（浓度 为 5nmol/L-20nmol/L）做色谱分析，由色谱图测量的数据按式（4）计算苏氨酸（Thr）-丝氨酸（Ser）、 甘氨酸（Gly）-丙氨酸（Ala） 、亮氨 酸（Leu）-异亮氨酸（Ile）的分离度 Rh。
5.验证方案审批 5.1 验证方案起草 起草部门 质管部 5.2 验证方案会签 部门 质管部 5.3 验证方案批准 批 准 人 质管部 5.4 验证方案实施 实施部门 质管部 6.验证准备 6.1 文件资料的确认 下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求
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名
日
期 年 月 日
签
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1.概述 氨基酸分析仪是采用阳离子交换色谱法对氨基酸进行分离，并进行定性和定量分析的仪器。样品中的 蛋白质经盐酸水解，其产物经离子交换色谱柱分离，分离的单个氨基酸组分与印三酮试剂反应，生成紫色 化合物，用可见光检测器测量其在570nm的吸光度（脯氨酸和羟脯氨酸在440nm测量） ，与标准溶液的吸光 度比较，即可计算出样品中氨基酸的含量。 高效液相色谱仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于 年 月购置的精密仪器，其生产厂为 ，主要用于 。 由 组成。 应用软件为 。 2.验证目的 按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能 否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分 析测试工作的需要。 3. 验证范围及验证依据 3.1 本方案适用于对精密仪器室 Sykam S433D 氨基酸分析仪的验证。 3.2 本方案验证依据 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 1064-2011 《氨 基 酸 分 析 仪 检定规程》 4. 验证工作小组 组 长 姓 名 职务/职称 成 员 部门
名
日
期 年 月 日
签
名
日
期 年 月 日
职责 负责仪器的安装确认、运行确认、性能的确认。
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序号 1 2 3 4 5 6 7 设备采购定单 原版操作说明书 安装手册和维修手册（如必要） 仪器操作规程 SOP 仪器使用、维修记录 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG1064-2011 仪器档案（如必要） 验证方案 结论： 检查人 复核人 6.2 售后服务 维修单位： 地址： 联系人： 检查人 6.3 关键性仪表及消耗性备品备件：见附件 2 检查人 6.4 安装检查 对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。 检查内容 环境 环境温度 环境相对湿度 安装位置 电压 频率 接地 电源线 要求 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐 蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。 15℃～35℃ 35%～75% 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上 220V±22V 50Hz±1Hz 接地良好 与插孔吻合 检查人 6.5 计算机的安装情况检查 项 目 安装的主要软件 文件格式 安装位置