苯,甲苯和甲苯的测定—科标检测
用化学方法鉴别苯甲苯
用化学方法鉴别苯甲苯
苯和甲苯都是有机化合物,它们的分子式分别为C6H6和C7H8。
使用以下方法可以鉴别它们:
1. 碳-氧化铜法:将样品加入干燥的氧化铜中,用热的铜管将氧化铜中的氧化铜还原成金属铜。
如果样品是苯,则整个管子内壁都会变黑;如果样品是甲苯,则黑色只出现在管子中部。
这是因为苯不含有甲基基团,而甲苯含有一个甲基基团,所以它们对氧化铜的反应不同。
2. 红外光谱法:苯和甲苯的红外光谱图谱有所不同。
苯的红外吸收峰在
1600-1500 cm-1处,而甲苯的红外吸收峰在1500-1450 cm-1处。
此外,甲苯还有一个额外的吸收峰在1350-1300 cm-1处,这是由于甲基基团的振动引起的。
3. 催化加氢法:苯和甲苯都可以通过加氢反应将它们转化为环己烷和甲基环己烷。
但是,加氢时需要使用催化剂。
如果样品中含有甲苯,则反应速度更快,因为甲基基团可以更容易地与氢结合。
此外,催化后的产物可以通过气相色谱质谱联用技术分离和鉴别。
根据以上方法,可以对苯和甲苯进行鉴别。
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定1. 空气中苯、甲苯、二甲苯应用活性炭管或2,6-对苯基二苯醚多孔聚合物-石墨化炭黑-X复合吸附管采集,经热解吸,用气相色谱法分析,以保留时间定性,峰面积定量。
2.仪器及设备应符合下列要求:1)恒流采样器:在采样过程中流量应稳定,流量范围应包含0.5 L/min,并且当流量0.5L/min时,应能克服5kPa~10kPa的阻力,此时用流量计校准系统流量,相对偏差不应大于±5%。
2)热解吸装置:应能对吸附管进行热解吸,解吸温度、载气流速可调。
3)应配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。
4)毛细管柱:毛细管柱长应为30m~50m的石英柱,内径应为0.32mm,内应涂覆聚二甲基聚硅氧烷或其他非极性材料。
5)应准备容量为1μL、10μL的注射器若干个。
3. 试剂和材料应符合下列要求:1)活性炭吸附管应为内装100mg椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管或内壁光滑的不锈钢管。
使用前应通氮气加热活化,活化温度应为300℃~350℃,活化时间不应少于10min ,活化至无杂质峰为止;当流量为0.5L/min时,阻力应在5kPa~10kPa之间;2,6-对苯基二苯醚多孔聚合物-石墨化炭黑-X复合吸附管应为分层分隔填装不少于175mg 60目~80目的Tenax-TA吸附剂和不少于75mg 60目~80目的石墨化炭黑-X吸附剂,使用前应通氮气加热活化,活化温度应为280℃~300℃,活化时间应不少于10min ,活化至无杂质峰为止;当流量为0.5L/min时,阻力应在5kPa~10kPa之间。
2)应包括苯、甲苯、二甲苯标准物质。
3)载气应为氮气,纯度不应小于99.99%。
4.采样注意事项应符合下列要求:1)应在采样地点打开吸附管,吸附管出气口与空气采样器入气口垂直连接,调节流量在0.5L/min的范围内,应采用皂膜流量计校准采样系统的流量,采集约10L空气,并应记录采样时间、采样流量、温度和大气压。
甲苯测定的实验报告
甲苯测定的实验报告
《甲苯测定的实验报告》
实验目的:通过实验测定甲苯的含量,掌握甲苯的分析方法。
实验原理:甲苯是一种有机化合物,可以通过气相色谱法进行测定。
在气相色谱仪中,甲苯会被分离并通过检测器进行定量分析。
实验步骤:
1. 取一定量的甲苯样品,加入适量的溶剂进行稀释。
2. 将稀释后的甲苯样品注入气相色谱仪中进行分析。
3. 通过气相色谱仪的分析结果,计算出甲苯的含量。
实验结果:经过实验分析,得出甲苯的含量为X%,符合预期结果。
实验结论:通过本次实验,我们成功地测定了甲苯的含量,并掌握了气相色谱法的分析方法。
这对于甲苯的质量控制和生产工艺的改进具有重要意义。
实验中遇到的问题及解决方法:在实验过程中,可能会遇到样品准备不当、气相色谱仪操作不熟练等问题。
我们可以通过仔细准备样品、加强对仪器的操作培训等方式来解决这些问题。
展望:通过本次实验,我们对甲苯的测定方法有了更深入的了解,也为今后的相关研究和生产提供了重要参考。
希望通过持续的实验学习和技术改进,能够更好地应用甲苯分析方法,为相关领域的发展做出更大的贡献。
通过本次实验报告,我们对甲苯测定的实验方法和意义有了更清晰的认识,也为相关领域的研究和应用提供了有益的参考。
利用高效液相色谱测定混合样品中苯和甲苯
利用高效液相色谱测定混合样品中苯和甲苯一、实验目的:1、掌握高效液相色谱定性和定量分析的原理及方法2、了解高效液相色谱的构造、原理及操作技术二、实验原理:高效液相色谱由储液器,泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成,储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动是,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪。
利用欲分离的诸组分在固定相和流动相间的分配有差异(即有不同的分配系数),当两相作相对运动史,这些组分在此两相中的分配反复进行,从几千次到百万次,及时组分的分配系数只有微笑差异,随着液体流动相移动却可以有明显的差距,最后使这些组分都得到分离。
三、仪器和试剂:1.岛津液相色谱仪(LC—20AT)、SPD-20A紫外—可见光检测器、CTD—10AS贮温箱、ODS色谱柱4.6mm×25cm、微量注射器10μL、1μL各1支2.苯标准溶液:2.0μL/mL甲苯标准溶液:2.0μL/mL苯、甲苯混合标准溶液:0.2μL/mL 、2.0μL/mL、4.0μL/mL、10.0μL/mL甲醇、苯和甲苯混合待测溶液四、实验步骤1、最佳分离条件的选择启动仪器,先注入5μL甲醇流动相,观察检测仪当峰斜率小于1000时,设定流动相甲醇含量为60%,用10μL的微量注射器注入5μL的苯与甲苯混合液,观察检测仪显示的两峰保留时间及分离效果,双峰显示完毕后,改变流动相甲醇含量为85%,观察检测仪显示的两峰保留时间及分离效果,观察到此时出峰时间间隔短,两峰相隔较近,两峰显示完毕时间在5min左右,因此,设定最佳分离条件为流动相甲醇比例为85%2、苯、甲苯定性分析在最佳分离条件下,用10μL微量注射器,分别注射5.0μL苯、甲苯的标准溶液,观察记录保留时间,确定苯和甲苯的峰3、苯、甲苯定量分析在最佳的分离条件下,用10μL微量注射器,分别注射5.0μL的0.2μL/m L、2μL/mL、4μL/m L、10μL/m L的混合标准溶液(各重复实验2次),再分别测定苯和甲苯的峰面积,求出平均值,以峰面积对浓度作图,作出标准曲线。
实验三 气相色谱法测定苯、甲苯和乙苯
仪器分析实验指导及实验报告专业及班级姓名学号开课单位指导教师实验日期实验成绩内蒙古工业大学化工学应用化学系分析实验室制气相色谱法测定苯、甲苯和乙苯一、实验目的1.了解气相色谱的仪器组成、工作原理及数据采集、数据分析的基本操作。
2.面积归一化法测定苯、甲苯和乙苯混合物中各组分的含量。
二、实验原理气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法,特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按流出顺序离开色谱柱进入检测器,被检测,在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时,任何一种物质都有确定的保留参数,如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此,在相同的色谱操作条件下,通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置,即可确定未知物为何中种物质。
测量峰高或峰面积,采用外标法、内标法或归一化法,可确定待测组分的质量分数。
三、仪器、试剂:1.仪器设备1)SP-2100型气相色谱仪,N2000色谱工作站。
2)进样口: 毛细柱进样口(S/SL)。
3)检测器:TCD检测器。
4)色谱柱:GDX-1022m×3mm。
5)1ul微量注射器。
2.气体:高纯H2 (99.999%),载气流速:40mL/min。
3、药品:苯、甲苯、乙苯。
四、实验步骤:1.检查H2气源的状态及压力,然后打开气源,检漏,开启电脑及色谱仪。
2. 按下列条件设置参数:柱箱温度:140℃;进样器温度(或气化室温度):140℃;检测器TCD温度:140℃;放大:10;极性:正。
3. 升温结束,仪器显示“就绪”,打开热丝(180℃ ) ;热丝温度:180℃(桥流约为200mA),待基线平稳后,即可进样。
苯甲苯二甲苯检测标准
苯甲苯二甲苯检测标准苯甲苯和二甲苯是常见的有机化合物,广泛应用于化工、制药、染料、涂料等领域。
它们的生产和使用对环境和人体健康都存在一定的风险,因此有必要对其进行检测,并制定相应的检测标准。
一、苯甲苯检测标准。
苯甲苯是一种无色透明的液体,具有特殊的芳香气味。
它主要用作有机溶剂,也可用于制备苯乙烯、环己烷、邻苯二甲酸等化工产品。
苯甲苯的检测标准主要包括以下几个方面:1.检测方法,常用的苯甲苯检测方法包括气相色谱法、液相色谱法、质谱法等。
其中,气相色谱法是目前应用最广泛的方法,它具有检测灵敏度高、分离效果好、操作简便等优点。
2.检测指标,苯甲苯的检测指标主要包括其在样品中的含量、残留量、纯度等。
根据不同的使用要求,对苯甲苯的检测指标也会有所不同。
3.检测标准,针对不同的应用领域,制定了相应的苯甲苯检测标准,如工业用苯甲苯、医药用苯甲苯、食品添加剂中的苯甲苯等。
这些标准主要包括检测方法、检测指标、检测限等内容。
二、二甲苯检测标准。
二甲苯是一种无色透明的液体,具有芳香气味,主要用作溶剂和原料。
由于其毒性较大,对二甲苯的检测也备受关注。
二甲苯的检测标准主要包括以下几个方面:1.检测方法,二甲苯的检测方法与苯甲苯类似,常用的方法包括气相色谱法、液相色谱法、质谱法等。
这些方法具有高灵敏度、高准确度等优点。
2.检测指标,对二甲苯的检测指标主要包括其在样品中的含量、残留量、纯度等。
根据不同的使用要求,对二甲苯的检测指标也会有所不同。
3.检测标准,针对不同的应用领域,制定了相应的二甲苯检测标准,如工业用二甲苯、医药用二甲苯、食品添加剂中的二甲苯等。
这些标准主要包括检测方法、检测指标、检测限等内容。
结语。
苯甲苯和二甲苯作为常用的有机化合物,其检测标准对于保障生产和使用安全具有重要意义。
通过制定科学合理的检测标准,可以有效地控制和监测苯甲苯和二甲苯在生产和使用过程中的安全风险,保障人体健康和环境安全。
希望相关部门和企业能够严格遵守检测标准,加强对苯甲苯和二甲苯的监测和管理,共同维护生态环境和人民健康。
苯,甲苯和甲苯的测定—科标检测
苯,甲苯和甲苯的测定—科标检测大气中苯、甲苯和二甲苯检验方法(气相色谱法)1 主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法侧定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。
本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
1.1 检出下限当采样量为10L,热解吸为100mL气体样品,进样1mL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3,0.01mg/m3和0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品,进样1μL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3,0.05mg/m3和0.1mg/m3。
1.2 测定范围当用活性炭管采气样10L,热解吸时,苯的测量范围为0.005~10mg/m3,甲苯为0.01~10mg/m3 ,二甲苯为0.02~10mg/m3;二硫化碳提取时,苯的测量范围为0.025~20mg/m3,甲苯为0.05~20mg/m3,二甲苯为0.1~20mg/m3。
1.3 干扰与排除当空气中水蒸气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。
2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸或用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
3 试剂和材料3.1 苯:色谱纯。
3.2 甲苯:色谱纯。
3.3 二甲苯:色谱纯。
3.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,处理方法见附录A (补充件)。
3.5 色谱固定液:聚乙二醇6000.3.6 6201担体:60~80目。
3.7 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。
3.8 纯氮:99.99%。
4 仪器与设备4.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm 的玻璃管,装人100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。
气相色谱法测定苯和甲苯
用5ml注射器
实际样品测定 样品(B):50ml注射器先吸35-40ml的空气, 用1ul进样器取苯0.30ul,甲苯0.30ul注入 50ml注射器中,充分汽化后定容至50ml(混 匀)。
取样品B 2ml 5ml,进样。
计算样品浓度,计算苯与甲苯的分离度,理论
7. “开启系统”,让仪器朝已经设定好的各项参数准 备; 8. 待仪器“准备就绪”后,点击“单次分析”, “样品记录”,命名样品名称,选择保存分析数据文 件的路径,点击“开始”。 9. 用10μl进样器吸取1μl待测样品溶液,注入GC,然 后按下主机上“Start”按钮,开始分析; 10. 待仪器采样记录完毕后,基线走平,点击“停 止”; 11. 根据仪器面板上的监视区显示仪器各部位温度降 至设定温度时,点击“关闭系统”; 12. 待柱温将至50℃以下,柱箱风扇停止后,关闭主 机电源; 13. 关闭载气及氢气钢瓶上的总气阀。
根据实验测试的硬件条件通过工作站中的系统配置对工作站中仪器的硬件进行修改然后点击设在工作站中选择点击仪器参数选项对测试条件中的进口温度柱温检测温度等进行设置
气相色谱法测定苯和甲苯
教学要求:
掌握气相色谱法测定苯系物的实验方法。
熟悉标准曲线法的定量方法。 了解气相色谱仪器的组成结构与操作流程。
气相色谱仪器的组成结构与操作流程
实验操作步骤
仪器准备,开机,基线稳定 开机:打开空气泵,N2发生器打开,主机打 开,设置仪器参数,运行,温度升至设定值 后,打开氢气发生器,点火。 关机:氢气先关,总清,温度降至50 ℃ , 关主机,N2,空气。 柱温:100℃,进样口:130℃,检测器 150℃,保护200℃。 色谱柱:柱长:2m,SE-30
空气中苯、甲苯、二甲苯的测定
空气中苯、甲苯、二甲苯的气相色谱分析一、实验目的1.掌握空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法。
2.熟悉气相色谱仪和氢火焰离子化检测器的使用。
二、实验原理车间空气中含苯、甲苯、二甲苯的混合气体,可用100 ml注射器采样,在邻苯二甲酸二壬酯,或6021红色担体和聚乙二醇4000或角鲨烷固定相上,采用氢火焰离子化检测器,因各物质分配系数不同,所以保留时间不同可进行定性,根据峰高或峰面积进行定量,用外标法定量,出峰次序为苯、甲苯、二甲苯。
图气相色谱图三、仪器及试剂(一)仪器1.GC-14C气相色谱仪(氢火焰离子化检测器)2.1 μl,10 μl,50 μl微量进样器3.1 ml,50 ml,100 ml注射器(二)试剂1.苯、甲苯、二甲苯(均为色谱纯)2.固定液:聚乙二醇4000,OV-17或邻苯二甲酸二壬酯等担体:6201红色担体,101白色担体或白色硅烷化担体等。
四、色谱条件15%PEG柱(聚乙二醇4000/6201红色担体)色谱柱长2 m,Φ3~4 mm不锈钢柱。
检测器:FID柱温:80~100℃进样口:120~150℃检测室温度:120~150℃气体流量:N2 20~30 ml/min;H2 30~50 ml/min;空气500 ml/min五实验步骤(一) 仪器操作开机步骤1.打开载气(N2),使仪器通载气5~10分钟。
2.打开电脑及仪器,待仪器自检后,双击软件Clarity。
3.在Clarity上设定样品分析的仪器参数后,按“应用”键发送至仪器。
4.待仪器上各参数达到设定的值后(如DET、INJ、COL的温度值),查看基线,打开H2、AIR,调至设定值,点火,再等待基线平稳。
5.基线平稳后,在Clarity上设定样品名称,保存路径、分析时间等分析参数后,取样,清洗,进样后按“start”键,开始样品分析。
(二)苯、甲苯、二甲苯标准混合气体的配制1.取洁净干燥的100 ml注射器一个,用带玻璃珠的细胶管套住注射器口。
甲苯检测仪的技术指标
甲苯检测仪的技术指标甲苯检测仪是一种用于检测空气中甲苯含量的仪器。
它可以检测工业生产、医疗卫生、科学实验室等多种场合中的甲苯浓度。
甲苯是一种常见的化学物质,它的长期暴露可能会对人体健康产生危害,因此对甲苯的检测非常必要。
下面介绍一下甲苯检测仪的技术指标。
测量范围甲苯检测仪的测量范围指的是仪器可检测的甲苯浓度的范围。
不同型号的甲苯检测仪测量范围不同,但一般来说,它们的测量范围都在PPB量级。
例如,一些高端的甲苯检测仪可以检测0-500ppb范围内的甲苯浓度。
灵敏度甲苯检测仪的灵敏度是指仪器能够检测到的最小甲苯浓度。
灵敏度越高,仪器能够检测到的甲苯浓度越小,也就意味着仪器的检测精度越高。
一些高端的甲苯检测仪的灵敏度可以达到0.1ppb。
响应时间甲苯检测仪的响应时间是指仪器检测到甲苯浓度改变后,显示变化所需的时间。
响应时间越短,仪器的检测速度就越快。
一些甲苯检测仪的响应时间可以达到几秒钟。
精度甲苯检测仪的精度是指仪器测量结果与真实值之间的误差。
精度越高,测量结果与真实值之间的误差就越小,也就意味着仪器的测量结果越准确。
一些高端的甲苯检测仪的精度可以达到±2%。
重复性甲苯检测仪的重复性是指仪器在连续检测同一甲苯样品时,测量结果之间的误差。
重复性越好,测量结果之间的误差就越小,也就意味着仪器的测量结果越稳定。
一些高端的甲苯检测仪的重复性可以达到±1%。
分辨率甲苯检测仪的分辨率是指仪器可以分辨出的最小甲苯浓度的变化量。
分辨率越高,仪器可以检测到的甲苯浓度变化就越小,也就意味着仪器的检测精度越高。
一些高端的甲苯检测仪的分辨率可以达到0.01ppb。
探头类型甲苯检测仪的探头类型直接影响了仪器的使用方法和适用场合。
目前市面上的甲苯检测仪探头类型主要分为化学传感器和光学传感器两种。
化学传感器探头主要适用于工厂、实验室等静态环境下的甲苯浓度测量;光学传感器探头则主要适用于移动检测、空气质量监测等场合。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱分离与检测
3.2 混合物分析
(1)纯样保留时间的测定 ) 分别用微量注射器移取纯样溶液0.1-0.2微升,依次进样分析, 微升,依次进样分析, 分别用微量注射器移取纯样溶液 微升 分别测定出各色谱峰的保留时间。 分别测定出各色谱峰的保留时间。 (2)混合物试液的分析 ) 用微量注射器移取0.1-0.2微升混合物试液进行分析,连续记录 微升混合物试液进行分析, 用微量注射器移取 微升混合物试液进行分析 各组分色谱峰的保留时间,记录各色谱峰的峰面积。 各组分色谱峰的保留时间,记录各色谱峰的峰面积。
四、数据处理
(1)用归一化计算各组分含量 )
(2)计算每个组分的柱效和分离度 )
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱分离与 甲苯、 检测
实验目的 掌握气相色谱法的分离和测定原理。 掌握气相色谱法的分离和测定原理。 初步掌握气相测定中一些条件的选择及学习归一结构
附:进样操作 (1)进样时要求注射器垂直于进样口,左手扶着针头以防弯曲,右手拿着 )进样时要求注射器垂直于进样口,左手扶着针头以防弯曲, 注射器,右手食指卡在注射器芯子和注射器管的交界处, 注射器,右手食指卡在注射器芯子和注射器管的交界处,这样可以避免当针进 到气路中由于载气压力较高把芯子顶出,影响正确进样。 到气路中由于载气压力较高把芯子顶出,影响正确进样。 (2)注射器取样时,应先用被测试液洗涤 ~6次,然后缓慢抽取一定量试 )注射器取样时,应先用被测试液洗涤5~ 次 并不带有气泡。 液,并不带有气泡。 (3)进样时,要求操作稳当、连贯、迅速,进针位置及速度,针尖停留和 )进样时,要求操作稳当、连贯、迅速,进针位置及速度, 拔出速度都会影响进样重现性。 拔出速度都会影响进样重现性。 (4)要经常注意更换进样器上的硅橡胶密封垫片,防止漏气。 )要经常注意更换进样器上的硅橡胶密封垫片,防止漏气。
彩印食品包装袋中苯甲苯二甲苯的检测
彩印食品包装袋中苯甲苯二甲苯的检测目前,对彩印食品包装袋中苯、甲苯、二甲苯留量的测定,国家还没有制定相应的规定。
采用相色谱法对彩印食品包装袋及包装袋内食品的苯、甲苯、二甲苯残留量进行测定,现将测定方法和测结果报告如下。
材料与方法1 试剂色谱固定液,PEG6000;色谱担体,01红色担体,60~80目;二硫化碳:色谱鉴定无扰杂质峰;标准溶液:于10 ml容量瓶中,加约5l硫化碳,用微量注射器准确分别加入10 111l苯、苯、二甲苯(色谱纯;在20℃,1弘l苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯分别为0.878 7、866 9、0.880 2、0.864 2、0.861 1 mg),用二硫化碳释至刻度,为标准溶液。
.2仪器气相色谱仪耶4890型(美国安捷伦公司产),氢火焰离子化检测器;空气采样器TWA~0H型个体采样器(江苏建湖电子仪器二厂生产),量范围20~500 rnl/min;活性碳管:热解吸型,装100 nlg活性碳。
测定.1色谱条件气相色谱仪田4890型,氢焰离子检测器PEG6000色谱柱。
柱温80℃,检测器150,汽化室150℃,氮气:138 l【Pa,氢气:117a,空气:117 l出a。
.2样品的制备.2.1彩印食品包装袋两端各留1小孔,其余各边闭,1孔用于通空气,另1孔用于采集彩印食品包袋内气体。
经活性碳管吸附后,用二硫化碳解析,定容至1 111l,用微量进样器吸取1出注入气相色仪分析。
.2.2彩印食品包装袋内的食品称取适量样品置于气瓶中,用活性碳管连接空气采样器,将爆气瓶于70℃~80℃水浴中,采集气体。
用二硫化碳解后定容至l m1,用微量进样器吸取1肛l注入气相色仪分析。
2.3标准曲线的绘制用二硫化碳将标准溶液稀释为0、10、20、30、40魑/Ⅱ1l,用微量进样器各吸取1弘l注入气相色谱分析。
按上述色谱条件测定,以苯系物含量对峰高绘图,绘制标准曲线。
3结果与讨论3.1样品的制备对样品前处理进行比较后,发现通空气法和爆气法制备的样品无干扰存在;用二硫化碳浸出法制备的样品,有干扰存在。
《苯、甲苯、二甲苯》作业指导书
1.目的规范检测方法的具体操作,确保检验工作的质量和人身安全。
2.适用范围本标准适用于测定环境空气机室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
本标准也适用于常温下低浓度废气中苯系物的测定。
当采样体积为1L时,苯系物的方法检出纤维5.0×10-4 mg/m3,测定下限为2.0×10-3mg/m3。
3.方法原理用填充聚2,6-二甲基对苯醚(Tenax)采样管,在常温条件下,富集环境空气或室内空气中的苯系物,采样管炼乳热脱附仪,加热后讲吸附成分导入带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行分析。
4.试剂VOCs标准样品,用甲醇定容。
甲醇,色谱纯5.仪器吸附管:不锈钢管或玻璃管,内装填吸附剂。
空气采样器,流量范围0~0.5L/min。
连接管:聚四氟乙烯材料胶管,用于采样器体管路的连接。
热解吸装置。
气相色谱仪:附氢焰离子化检测器。
色谱柱,毛细管柱,固定液未聚乙二醇,30m×0.32mm×1.00μm载气:氮气、氢气、空气,纯度99.99%,用净化管净化。
微量进样器:1~5μL6.分析步骤气相色谱测试条件进样口温度:200℃检测器温度:220℃载气:N2,50ml/min;氢气40ml/min,空气350ml/min柱温箱程序升温:50℃,保持5min5℃/min,升温至170℃,保持1min30℃/min,升温至220℃,保持1min样品采集处理:常温下,用Tenax吸附管以10-200ml/min的流量采集空气10-20min,4℃遮光密闭保存,30d内分析。
现场采集一空白样品。
校准曲线的绘制:将苯系物标准品贮备液,用甲醇稀释定容,配制浓度为5、10、20、50、100μg/mg的标准系列。
常温下,用进样针注射1.0μL标准系列溶液,用100ml/min的流量通载气5min,得到5、10、20、50、100ng校准曲线系列采样管。
液体中苯和甲苯的检测方法
液体中苯和甲苯的检测方法苯和甲苯是常见的有机化合物,广泛应用于化工、医药、涂料等领域。
然而,苯和甲苯对人体有一定的毒性,因此需要对其进行检测。
本文将介绍液体中苯和甲苯的检测方法。
一、气相色谱法气相色谱法是一种常用的检测有机化合物的方法。
该方法利用气相色谱仪对样品中的化合物进行分离和检测。
对于液体中的苯和甲苯,可以通过以下步骤进行检测:1. 取一定量的液体样品,加入内标物质,如二氯苯。
2. 加入适量的溶剂,如乙腈,将样品溶解。
3. 用氮气吹干样品,使其完全蒸发。
4. 加入适量的衍生化剂,如BSTFA,使样品中的苯和甲苯发生衍生化反应。
5. 将样品注入气相色谱仪进行分离和检测。
二、紫外分光光度法紫外分光光度法是一种利用化合物吸收紫外光的特性进行检测的方法。
对于液体中的苯和甲苯,可以通过以下步骤进行检测:1. 取一定量的液体样品,加入适量的溶剂,如乙醇。
2. 用紫外分光光度计对样品进行检测,测量其在特定波长下的吸光度。
3. 根据标准曲线计算样品中苯和甲苯的含量。
三、气相色谱-质谱联用法气相色谱-质谱联用法是一种结合气相色谱和质谱技术的检测方法。
该方法可以对样品中的化合物进行分离、检测和鉴定。
对于液体中的苯和甲苯,可以通过以下步骤进行检测:1. 取一定量的液体样品,加入内标物质,如二氯苯。
2. 加入适量的溶剂,如乙腈,将样品溶解。
3. 用氮气吹干样品,使其完全蒸发。
4. 加入适量的衍生化剂,如BSTFA,使样品中的苯和甲苯发生衍生化反应。
5. 将样品注入气相色谱-质谱联用仪进行分离、检测和鉴定。
液体中苯和甲苯的检测方法有多种,其中气相色谱法、紫外分光光度法和气相色谱-质谱联用法是常用的方法。
在实际应用中,应根据具体情况选择合适的检测方法。
气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法
气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法引言:针对一些化工厂、焦化厂的排污情况,其中大部分为污水,污水排放中以苯、甲苯、二甲苯和硝基苯等排放造成污染水体报告事件较多,根据这些苯类物质在水中的溶解情况,用气相色谱仪使用FID检测器,6201涂山梨醇色谱填充柱对苯和硝基苯能够进行分离定性和定量分析。
1.部分1. 1仪器与试剂仪器为气相色谱仪,配置FID检测器,手动进样,配置工作站,注射器:0.5uL 、1 uL、5 uL、10 uL。
标准物:苯(色谱纯)甲苯(色谱纯)二甲苯(色谱纯)硝基苯(色谱纯)水:蒸馏水1. 2原理:苯、甲苯、二甲苯和硝基苯混合物通过色谱柱的分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,用外标法或内标法,使用曲线校正或单点校正进行定量分析。
1. 3内标物异丙醇(乙醇或甲醇)色谱纯,载体:经酸洗的6201载体(60-80目)。
1. 4仪器:气相色谱仪配氢火焰离子化(FID)检测器,敏感度ml×10-10g/s,色谱柱:柱长5-6m,内径3-4mm的不锈钢管,使用前充分清洗干净,干燥后备用。
1. 5固定相的配制:称取25-30 g山梨醇置于600ml烧杯中,加300ml甲醇溶解,将烧杯放在水浴中微热并轻微搅动,待山梨醇溶解后,加入70-75g载体继续加热同时轻微搅拌,待甲醇溶剂蒸发至干,然后移于50-60℃真空干燥箱中经4-6小时或70-80℃烘箱中经6小时干燥,取出装柱,色谱柱在接通载气条件下于130℃老化8-12小时。
1. 6色谱仪操作条件:柱温:100℃汽化室温度:150℃检测器温度:150℃氮气、空气、氢气根据实际情况调节,使出峰分离充分,检测器达到最高灵敏度要求。
2试验结果及讨论2. 1定性分析:把少量的苯、甲苯、二甲苯加入到水中,充分搅拌,苯、甲苯、二甲苯能够在已经活化好的色谱柱上很好的定性和定量,苯的保留时间为0.84min,甲苯为1.00 min,间二甲苯的保留时间为1.14min,当取0.02 uL的硝基苯注入25 ml水中,充分摇匀后,进样后发现,在5.66 min时又明显出现一个高峰,经折算:0.02 uL×1.2 g/cm3×25/1000=0.9mg/L,此样品经稀释10倍后,在5.66min时出峰的线性很好,然后改用新的注射器重新取0.02 uL的硝基苯注入0.09 mg/L的样品后,充分摇匀后,又改用新的注射器进样 4 uL,发现色谱峰又明显升高,这样用酸化6201担体涂山梨纯,在柱温100℃条件下,汽化室、检测器温度为150℃时,苯、甲苯、二甲苯、硝基苯都能够达到很好的分离,下一步准备进行定量标定。
甲苯检测标准
甲苯检测标准全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:甲苯是一种常见的有机溶剂,在许多工业和日常用品中都有广泛应用。
长时间接触甲苯可能会对人体造成危害,因此对甲苯含量进行检测和监测就显得尤为重要。
甲苯检测标准是用来规范和指导甲苯检测工作的标准化文件,它包括了检测方法、检测仪器、检测范围等内容,是保障人体健康和环境安全的重要工具。
甲苯检测标准主要包括了两个方面:检测方法和检测限值。
检测方法是指用来测定甲苯含量的具体技术流程,通常包括样品采集、样品制备、仪器分析等步骤。
不同的检测方法有不同的适用范围和精度,一般来说,常见的甲苯检测方法包括气相色谱法、液相色谱法、光谱法等。
这些方法各有优劣,应根据具体情况选择合适的检测方法。
甲苯检测标准也规定了甲苯的合法限值,即允许的最高含量。
这是为了保障人体健康和环境安全而设立的,因为长期暴露在高浓度甲苯环境中可能引发各种健康问题,如头痛、眩晕、呼吸困难等。
严格控制甲苯含量是必要的,检测标准提供了一个参考范围,帮助监管部门和企业对甲苯含量进行监控。
甲苯检测标准的制定和实施对于保障公共安全和健康具有重要意义。
通过建立统一的检测标准,可以提高检测结果的准确性和可比性,避免不同实验室之间的结果差异。
检测标准有助于监测甲苯污染源和污染程度,为相关部门提供决策依据,采取有效的防控措施。
检测标准还可以促进科研和技术创新,推动检测方法的不断发展和完善。
甲苯检测标准的制定需要关注以下几个方面。
应充分考虑甲苯在不同行业和环境中的应用情况,确定适用范围和检测目的。
应选择合适的检测方法和仪器,确保检测结果的准确性和可靠性。
应根据国内外相关法律法规和标准进行参考,保证检测标准的科学性和合理性。
应加强对检测人员的培训和管理,提高检测质量和效率。
甲苯检测标准对于保障人体健康和环境安全具有重要作用,是一项必不可少的工作。
只有建立完善的检测标准体系,加强标准的制定和实施,才能有效监测和控制甲苯含量,保护公众健康和环境质量。
用化学方法鉴别苯甲苯
用化学方法鉴别苯甲苯要用化学方法鉴别苯和甲苯,我们可以通过一系列实验和测试来确定它们的化学性质和物理性质。
以下是一些可能的方法:1. 熔点测定:苯的熔点为5.5,而甲苯的熔点为-95。
我们可以通过测量样品的熔点来鉴别苯和甲苯。
将苯和甲苯样品分别放置在装有温度控制的熔点仪中,逐渐升温并观察样品是否融化。
若样品在5.5时融化,则为苯;若样品在-95时融化,则为甲苯。
2. 红外光谱(IR)分析:红外光谱可以提供有关样品化学键的信息。
苯和甲苯在红外光谱上会显示不同的特征峰,用于鉴别它们之间的差异。
在红外光谱中,苯会显示一个1480-1600 cm^-1的特征峰,这是苯环中C-C键的拉伸振动。
甲苯则会显示一个1460-1580 cm^-1的小峰,因为它由苯环和一个甲基组成。
3. 氯水试验:苯和甲苯对氯水有不同的反应。
将少量氯水加入待测样品中,苯的溶液会变成深红色,而甲苯的溶液则不会发生颜色变化。
这是因为苯在氯水的作用下会发生亲电取代反应,并形成氯代苯。
而甲苯中的甲基对亲电试剂的反应性很低,因此不会发生反应。
4. 加碘试验:苯和甲苯对碘水有不同的反应。
溴水溶液中加入少量红磷,然后加入待测样品,苯的溶液会变为淡黄色,而甲苯的溶液则不会发生颜色变化。
这是因为苯对碘的亲电试剂较为反应,形成加成物。
而甲苯中的甲基对亲电试剂的反应性较低,不会发生反应。
5. 碱试剂反应:苯和甲苯对碱试剂的反应也有所不同。
将待测样品与氢氧化钠溶液反应,苯会被氢氧化钠严重氧化,产生苯酚。
而甲苯在反应时并不会发生明显的变化。
这是因为苯对氢氧化钠具有较高的反应性,而甲苯的甲基对氢氧化钠没有明显的反应性。
通过以上实验和测试,我们可以鉴别苯和甲苯。
通过测定熔点,进行红外光谱分析,进行氯水试验、加碘试验和碱试剂反应,我们可以准确地鉴别出苯和甲苯。
气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯
气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯摘要】气相色谱用FID检测器法直接进样法来测定车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定结果,检出限在0.002~0.05μg/mL之间,浓度与峰面积线性关系良好(r>0.996),回收率85.7%~110.2%之间,方法的变异系数在3.1%~9.2%之间,该方法操作简单,实用性强,其结果均未超过卫生标准(PC—TWA苯6 mg/m3、甲苯50 mg/m3、二甲苯50 mg/m3 ,PC—STEL苯10 mg/m3、甲苯100 mg/m3、二甲苯100 mg/m3)的要求。
【关键词】气相色谱法车间空气苯、甲苯、二甲苯目前常用苯、甲苯、二甲苯测定的方法是气相色谱法,采样方法简单,采样仪器轻便,测定结果准确,精密度高。
气相色谱使用氢火焰离子化检测器(FID)是大气测定污染的有效手段方法。
故我们采用气相色谱法对车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定进行了初步探讨,现将结果报告如下:1、实验方法1.1 实验原理空气中的苯、甲苯、二甲苯,用无泵采集,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
1.2 仪器与试剂北分SP—3420型气相色谱仪,FID检测器,二硫化碳(优级纯),苯系物标准液、苯系物标样(中国标准技术开发公司提供)。
1.3 采样本次测定是对喷漆车间以5L/min速度采集2 -5L空气样品。
1.4 测定根据中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.42—2007工作场所空气中芳香烃类化合物的气相色谱测定方法。
1.4.1 仪器操作条件色谱柱2m×4mm,10%PEG600,柱温 80℃;汽化室温度150℃;检测室温度150℃;载气(氮气)流量:40mL/min。
1.4.2 本法采用直接进样法,同时做空白对照试验。
1.4.3 标准气体配制:用100mL清洁注射器准确抽取100mL氮气作为底气,用微量注射器准确加入1μL苯、甲苯、二甲苯(色谱纯:在20℃,1μL苯0.8787mg、甲苯0.8669mg、邻二甲苯0.8802mg、间二甲苯0.8642mg、对二甲苯0.8611mg),注入注射器配制标准混合气体。
实验空气中苯、甲苯、二甲苯的测定
(3)再准确抽取1mL储备气体,注入到另一个充有1L高纯 氮气的气袋中(稀释1000倍),制备出正己烷、苯、甲苯、 二甲苯浓度均为400μg/m3的标准混合气。
5.样品的定性和定量分析 (1)在相同的色谱条件下,以正己烷为内标
物,准确抽取正己烷液体0.56μL,加入到充有 1L高纯氮气的气袋中,混和均匀后再从气袋中 准确抽取1mL气体,注入到另一个充有1L被测 样气的采样袋中(稀释1000倍),混合均匀, 正己烷的浓度为400μg/m3。 (2)然后准确从采样袋中抽取被测样气1mL 进样,测量保留时间及峰高(峰面积),根据 保留时间对正己烷、苯、甲苯、二甲苯定性, 以其峰高(峰面积)进行定量。 (3)重复进样3次,取其中两次峰高(峰面积) 相近者的平均值。
三、实验仪器与试剂 1.实验仪器 (1)光离子化检测器气相色谱仪。 (2)色谱柱:10%SE-30(5%Chromsorb G);
尺寸:1.2m×φ3mm;聚四氟乙烯填充柱。 (3)气袋:1L,Tedlar或铝-聚酯薄膜采样袋。 (4)微量进样器:1μL,经校正。 (5)注射器:1mL,经校正。 (6)转子流量计:0~60 mL/min,经校正。 (7)经校正的温湿度计。 (8)经校正的气压表。
(2)载气:普通钢瓶压缩空气,柱前压 0.3MPa;载气最佳流速15mL/min左右,用 转子流量计在出口处监测流量。
4.仪器启动
按仪器说明书启动仪器,预热时间应不小 于等于30 min。
5.测定相对校正因子(相对于正己烷)
采用内标法,内标物为正己烷,测定苯、 甲苯、二甲苯的相对校正因子。
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大气中苯、甲苯和二甲苯检验方法(气相色谱法)1 主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法侧定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。
本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
1.1 检出下限当采样量为10L,热解吸为100mL气体样品,进样1mL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3,0.01mg/m3和0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品,进样1µL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3,0.05mg/m3和0.1mg/m3。
1.2 测定范围当用活性炭管采气样10L,热解吸时,苯的测量范围为0.005~10mg/m3,甲苯为0.01~10mg/m3 ,二甲苯为0.02~10mg/m3;二硫化碳提取时,苯的测量范围为0.025~20mg/m3,甲苯为0.05~20mg/m3,二甲苯为0.1~20mg/m3。
1.3 干扰与排除当空气中水蒸气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。
2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸或用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
3 试剂和材料3.1 苯:色谱纯。
3.2 甲苯:色谱纯。
3.3 二甲苯:色谱纯。
3.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,处理方法见附录A (补充件)。
3.5 色谱固定液:聚乙二醇6000.3.6 6201担体:60~80目。
3.7 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。
3.8 纯氮:99.99%。
4 仪器与设备4.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装人100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。
装好管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~l0min,然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放于干燥器中可保存5天。
若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。
4.2 空气采样器流量范围0.2~1L/min,流量稳定。
使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。
流量误差应小于5%。
4.3 注射器:1mL,l00mL。
体积刻度误差应校正。
4.4 微量注射器:1µL,l0µL。
体积刻度误差应校正。
4.5 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。
调温范围为100~400℃,控温精度±1℃,热解吸气体为氮气,流量调节范围为50~100mL/min,读数误差±1mL/min。
所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插人加热器中,并且各部分受热均匀。
4.6 具塞刻度试管:2mL。
4.7 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器4.8 色谱柱:长2m、内径4 mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000-6201担体(5 :100)固定相。
5 采样在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取10L空气。
采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。
样品可保存5天。
6 分析步骤6.1 色谱分析条件由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色谱分析条件。
6.2 绘制标准曲线和测定计算因子在作样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。
6.2.1 用混合标准气体绘制标准曲线用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯(于20℃时,1µL 苯重0.8787m g ,甲苯重0.8669mg ,邻、间、对二甲苯分别重0.8802, 0.8642, 0.8611mg )分别注人100 mL 注射器中,以氮气为本底气,配成一定浓度的标准气体。
取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注人同一个100 mL 注射器中相混合,再用氮气逐级稀释成0.02~2.0µg/mL 范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体。
取1mL 进样,测量保留时间及峰高。
每个浓度重复3次,取峰高的平均值。
分别以苯、甲苯和二甲苯的含量(µg/mL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。
并计算回归线的斜率,以斜率的倒数B g [µg/(mL·mm)]作样品测定的计算因子。
6.2.2 用标准溶液绘制标准曲线于3个50mL 容量瓶中,先加人少量二硫化碳,用l0µL 注射器准确量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分别注人容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定浓度的贮备液。
临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005, 0.01, 0.05, 0.2µg/mL 的混合标准液。
分别取1µL 进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以苯、甲苯和二甲苯的含量(µg/µL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。
并计算回归线的斜率,以斜率的倒数B s [µg/(µL·mm)]作样品测定的计算因子。
6.2.3 测定校正因子当仪器的稳定性能差,可用单点校正法求校正因子。
在样品测定的同时,分别取零浓度和与样品热解吸气(或二硫化碳提取液)中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近的标准气体1mL 或标准溶液1µL ,按6.2.1或6.2.2操作,测量零浓度和标准的色谱峰高(mm)和保留时间,用式(1)计算校正因子。
s s c f h h =- .........................(1) 式中 :f —校正因子,µg/(mL•mm)(对热解吸气样)或µg/(mL•mm)(对二硫化碳提取液样) c s —标准气体或标准溶液浓度,µg/mL 或µg/µLh 0 、h s —零浓度、标准的平均峰高,mm 。
6.3 样品分析6.3.1 热解吸法进样将已采样的活性炭管与100mL 注射器相连,置于热解吸装置上,用氮气以50-60mL/ min 的速度于350℃下解吸,解吸体积为100mL ,取1mL 解吸气进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。
每个样品作三次分析,求峰高的乎均值。
同时,取一个未采样的活性炭管,按样品管同样操作,测定空白管的平均峰高。
6.3.2 二硫化碳提取法进样将活性炭倒人具塞刻度试管中,加1.0mL 二硫化碳,塞紧管塞,放置1h ,并不时振摇,取1µL 进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。
每个样品作三次分析,求峰高的平均值。
同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作,测量空白管的平均峰高(mm)。
7 结果计算7.1 将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积。
000273t T P V V t P =+g g .........................(2) 式中 : V 0— 换算成标准状态下的采样体积,L ;V 0 —采 样 体积,L ;T 0— 标准状态的绝对温度,273 K ;t — 采样时采样点的温度,℃;P 0— 标准状态的大气压力,101.3 kPa ,P — 采样时采样点的大气压力,kPa7.2 用热解吸气法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(3)计算。
00()100gg h h B c V E -=⨯g g (3)式中:c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m 3h — 样品峰高的平均值,mm ;h 0 — 空 白 管 的峰高,mm ,B g — 由6 .2 .1得到的计算因子,µg/(mL•mm )E g — 由实验确定的热解吸效率7.3 用二硫化碳提取法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(4)计算00()1000s Sh h B c V E -=g g g .......................(4) 式中 :c — 苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m 3B s —由6.2.2得到的校正因子,µg/(mL•mm );E s —由实验确定的二硫化碳提取的效率。
7.4 用校正因子时空气中苯、甲苯、二甲苯浓度按式(5)计算。
0000()()1001000g Sh h f h h f c c V E V E --=⨯=⨯g g g g 或.........(5) 式中 :f — 由6.2.3得到的校正因子,mg/(mL•mm )(对热解吸气样)或µg/(µL• mm ) (对用二硫化碳取液样) 。
8.精密度和准确度8.1 精密度8.1.1 用热解吸法苯浓度为0.1, 0.5和2.0µg/mL 的气样,重复测定的变异系数分别为7%,6 %和4%,甲苯浓度为0.1,0.5和2.0µg/mL 气样,重复测定的变异系数为9%,7%和4%,二甲苯的浓度为0.1,0.5和2.0µg/mL 气样,重复测定的变异系数为9%,6%和5%。
8.1.2 用二硫化碳提取法苯的浓度为8.78和21.9µg/mL 的液体样品,重复测定的变异系数为7%和5%,甲苯浓度为17.3和43.3µg/mL 液体样品,重复测定的变异系数分别为5%和4 %,二甲苯浓度为35.2和87.9µg/mL 液体样品,重复测定的变异系数为5%和7%。
8.2 准确度用热解吸法对苯含量为5, 50和500µg 的回收率分别为96%,97%和97%,甲苯含量为10,100和1000µg 的回收率分别为90%,91%和94%,二甲苯含量95.5µg 的回收率为82%,二硫化碳提取法,对苯含量为0.5,21.1和200µg 的回收率分别为95%,94%和91%,甲苯含量为0.5,41.6和500µg 的回收率分别为99%199%和93%,二甲苯含量为0.5, 34.4和500µg 的回收率分别为101%, 100%和90%。