对甲苯乙酮的制备实验报告
对甲基苯乙酮的制备
![对甲基苯乙酮的制备](https://img.taocdn.com/s3/m/478e316816fc700aba68fc1a.png)
机密 第 1 页 2022-4-27-liuyu实验 5 对甲基苯乙酮的制备一、实验目的1.学习傅—克酰基化制备芳香酮的方法和原理2.掌握基本操作:①带干燥管和吸收有害气体回流装置②搅拌装置——电磁搅拌③分液漏斗分离洗涤、萃取④学习无水回流反应操作,进一步掌握蒸馏和气体吸收操作二、实验原理苯大大过量,既是反应物,又是溶剂;本反应是放热反应,应注意乙酐的滴加速度,使反应平稳进行; 所用催化剂比其它反应所用催化剂都过量:AlCl 3/Ac 2O=2.2三、实验步骤CH 3CH 3(CH 3CO)2O AlCl 33CH 3COOH++2、实验步骤在分别装有恒压滴液漏斗,球形冷凝管的100 mL的三颈瓶中(冷凝管上端装一氯化钙干燥管,干燥管再与氯化氢气体吸收装置相连)。
迅速称取10 g 经研细的无水三氯化铝加入三颈瓶中,再加入25mL 无水甲苯,在搅拌下自滴液漏斗慢慢滴加3mL 的新蒸乙酸酐和3 mL 无水甲苯的混合液(先加几滴,待反应发生后再继续滴加),控制滴加速度勿使反应过于激烈,以三颈瓶稍热为宜(60 ℃)。
边滴加边搅拌,约10-15min 滴加完毕。
加完后,在沸水浴上(90-95 ℃)回流15-20min,直至不再有氯化氢气体逸出为止。
将反应物冷至室温,在搅拌下将反应物倒入盛有15mL 浓盐酸和20g 碎冰的烧杯中进行分解(在通风橱中进行)。
当固体完全溶解后,将混合物转入分液漏斗,分出有机层,水层每次用20 mL 甲苯萃取两次(10-1)。
合并有机层和甲苯萃取液,依次用等体积(10 mL)的10%氢氧化钠溶液和(10 mL)水洗涤一次,用无水硫酸镁干燥。
将干燥后的粗产物先在水浴上蒸去甲苯,当温度上升至140℃左右时,停止加热,减压蒸馏,收集〖?〗℃馏分,产量约?g。
有机层粗产物水层苯萃取2次(4ml/次)合并苯层水层碱洗水洗水层有机层(弃去)无水硫酸镁干燥澄清有机层蒸馏回收溶剂苯改用空气冷凝管蒸馏收集195~202℃馏分称量(无色透明油状液体)四、实验注意事项:①装置仪器和试剂应无水,否则反应失败;②滴加乙酐时应控制速度,使反应平稳进行;③注意反应终点和反应混合物处理时一定在通风橱内进行。
大学《合成化学实验》-Friedel-Crafts反应:对甲苯乙酮的合成课件
![大学《合成化学实验》-Friedel-Crafts反应:对甲苯乙酮的合成课件](https://img.taocdn.com/s3/m/2e0a100da26925c52dc5bf23.png)
机械搅拌装置
化学教学实验中心
实 验 流 程:
Chem is try !
乙酸酐 无水甲苯
无水 AlCl3 无水甲苯
机械搅拌
滴加完毕
沸水浴反应 0.5h
浓盐酸 冰水
反应液
分液
水洗
干燥
水层
有机层
水洗 10%NaOH洗
过滤 蒸馏 馏分
O H3C
谢谢欣赏!
化学教学实验中心
Chem is try !
实 验 原 理:
Friedel—Crafts酰基化反应是在无水三氯化铝存在下,芳 香化合物与酰氯、酸酐等发生亲电取带反应生成酰基苯的 反应。
反应式:
CH3 + AcOAc
AlCl3 H3C
O + AcOH
化学教学实验中心
实 验 装 置 图:
Chem is try !
高等教育大学教学课件 《合成化学实验课件》
Synthetic Chemical Exຫໍສະໝຸດ eriment合成化学实验
化学教学实验中心
Chem is try !
Friedel—Crafts Reaction
实 验 对甲苯乙酮的合成
实 验 目 的:
了解F-C反应制备芳香酮的原理 掌握机械搅拌、气体吸收装置 学习无水操作技术
对甲苯乙酮的制备
![对甲苯乙酮的制备](https://img.taocdn.com/s3/m/cb5d67691ed9ad51f01df27e.png)
17:14
195
称量小三角瓶的质量为24.22克,温度计温度降低到55
17:16
停止蒸馏,拆卸装置,称量产品的量
产量为1.80克
26.02
4.产物红外和核磁共振谱图
对甲基苯乙酮的核磁共振谱图
对甲基苯乙酮的红外光谱图
15:49
146
取12.5克冰于烧杯中
15:53
向烧杯中加入10毫升浓盐酸,停止加热,向烧杯中缓慢加入三颈瓶中的溶液
溶液变成紫色,后变为棕褐色,底部出现白色浑浊
15:57
向烧杯中加入少量浓盐酸
浑浊逐渐消失
15:58
将烧杯中的溶液倒入分液漏斗中,震荡
液体分层,上层为红棕色,下层为白色
16:00
将下层水相从分液漏斗下端口放到烧杯中,上层有机相从分液漏斗上口倒入到蒸馏烧瓶中
Keywords:absorption oftolueneacetophenone,Friedel Craftsacylation reaction,acetic anhydride,tail gas
对甲基苯乙酮为无色略带黄色的透明液体,在稍低的温度下凝固,具有山楂子花的芳香及紫苜蓿、蜂蜜和香豆素的香味,且香气较苯乙酮较为柔和,极度稀释后有及草莓似的甜香味。对甲基苯乙酮的沸点为226度,熔点为28度,密度为1.0051,折射率为1.5335,闪点为92度,易溶于乙醇、乙醚、氯仿和丙二醇等,几乎不溶于水和甘油。对甲基苯乙酮有毒,应避免吸入对甲基苯乙酮的蒸气,避免与眼睛、皮肤接触,其存在于烤烟烟叶、白肋烟烟叶、香料烟烟叶、烟气中。天然存在于可可、黑醋栗、玫瑰木油、巴西檀木油、西藏柏木油、芳樟油,以及含羞草中。制备对甲基苯乙酮主要是采用乙酰化法,以甲苯和醋酸酐为原料,在无水三氧化铝催化剂存在下,进行乙酰化反应,然后冰解、中和、水洗、分离、蒸馏而得。也可以从巴西檀香木、玫瑰木等天然原料中经精馏提取而得。对甲基苯乙酮常用于调和花精油,也用于香皂及草莓等水果味香料的制造。对甲基苯乙酮也常用于烘烤食品、糖果、布丁,可用于日化香精和食用香精的配方中。
苯乙酮的制备研究
![苯乙酮的制备研究](https://img.taocdn.com/s3/m/c7c8e35a001ca300a6c30c22590102020640f27c.png)
苯乙酮的制备研究苯乙酮,也叫丙酮苯,是一种有机化合物,化学式为C6H5COCH3,具有强烈的香气和刺激性。
因其广泛应用于工业和医药领域,因此对其制备方法进行深入研究,具有很高的实用价值。
本文对苯乙酮的制备研究进行探讨,介绍其常用的制备方法以及反应机理。
1.酸催化法该方法是通过酸性催化剂催化苯与丙酮反应生成苯乙酮。
常用的酸性催化剂有硫酸、磷酸、五氧化二磷等。
反应机理:酸性催化剂可以将丙酮中的α-氢离子去除,形成羰基负离子,然后与苯发生亲核加成反应,最终得到苯乙酮。
2.氧化偶联法该方法是通过将苯和丙酮溶于碱性氧化剂中进行氧化反应,生成苯甲基酮,然后再将其经过酸催化偶联反应,得到苯乙酮。
二、苯乙酮的反应机理苯乙酮是一种α-酮,其含有酮基和苯环,可以经过多种反应。
1.酮的加成反应苯乙酮的酮基可以发生羰基加成反应。
例如,苯乙酮与氨在氧化铜的催化下发生反应,生成咪唑类物质。
反应机理:氧化铜催化下,苯乙酮中的羰基吸引了氨中的一个氢离子,生成一种带负电荷的羰基中间体,接着,中间体进一步与氨发生亲核加成反应,得到产物。
2.催化加氢反应反应机理:在铂等贵金属催化剂作用下,氢气分子可以在铂催化剂表面吸附,然后分解成氢原子,接着,氢原子在催化剂表面反应,生成苯乙醇。
3.酮的羟醛化反应苯乙酮可以经过羟醛化反应变成苯乙醛。
例如,苯乙酮经过氢气和催化剂的作用下,可以生成苯乙醛。
反应机理:在催化剂的作用下,苯乙酮中的羰基吸引氢离子,然后经过析出水产生α,β-不饱和醛。
最后,α,β-不饱和醛在氢气的作用下,被还原成为苯乙醛。
苯乙酮广泛应用于工业和医药领域,如:1.工业领域苯乙酮作为有机合成材料,广泛应用于合成香料、染料、药物、树脂、柔性泡沫材料等领域。
2.医药领域总之,苯乙酮的制备方法和反应机理的研究,具有很高的实用价值,在生产和科研领域都有广泛的应用和重要的作用。
实验八 1一对甲苯基一3一苯基一2一丙烯一1一酮
![实验八 1一对甲苯基一3一苯基一2一丙烯一1一酮](https://img.taocdn.com/s3/m/7cc11daa541810a6f524ccbff121dd36a22dc45e.png)
实验八1一对甲苯基一3一苯基一2一丙烯一1一酮(1一p—methyphenyl一3一phenyl—2一propene一1一one) 由苯甲醛与对甲苯乙酮经Claisen-Schmidt反应制备1一对甲苯基一3一苯基一2一丙烯一1一酮,事实表明,在一对顺反异构体中,E型产物为主要产物。
【反应式】【试剂】对甲苯乙酮3.4 g(3.4 mL,0.025 mol),苯甲醛2.7 g(2.6 mL,0.025 mol),氢氧化钠1.3 g,95%乙醇溶液7.5 mL。
【步骤】在100 mL三颈烧瓶中分别安装搅拌器、温度计和冷凝管,依次加入1.3 g 氢氧化钠、12 mL水和7.5 mL。
95%乙醇。
搅拌混合物,使氢氧化钠溶解,待稍冷后加入3.4 mL对甲苯乙酮。
继续搅拌,从冷凝管上口缓慢滴加2.6 mL 苯甲醛到三颈烧瓶中,控制反应温度25~30℃。
加完后,继续搅拌2.5~3 h,并维持上述温度不变。
在反应后期,瓶内可能会有固体析出。
反应结束后,用冰浴冷却三颈烧瓶,并继续搅拌至有大量固体析出。
抽滤,用水洗涤结晶至滤液呈中性,然后用少量冰水浴冷却过的95%乙醇进行洗涤。
抽紧,压干,得粗产物4.8 g。
若要得到更纯的产物,可用95%乙醇进行重结晶,干燥后可得产物约4.0 g,熔点72~73℃。
纯1一对甲苯基一3一苯基一2一丙烯一1一酮的熔点为75℃。
本实验约需6 h。
【注释】[1]对甲苯乙酮的合成见实验二。
[2]苯甲醛使用前要新蒸馏过。
[3]由于反应放热,必要时可用冷水浴冷却。
[4]用95%乙醇溶液洗涤是为了除去未完全反应的对甲苯乙酮和苯甲醛。
【思考题】1.本实验的Claisen—Schmidt缩合反应中,可能会发生哪些副反应?它们是如何被抑制的?2.说明该反应以E型产物为主的原因。
除熔点外,还有哪些方法可以区别这两种顺反异构体?。
对甲基苯乙酮实验报告
![对甲基苯乙酮实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/5cce7af564ce0508763231126edb6f1aff0071a8.png)
对甲基苯乙酮实验报告甲基苯乙酮是一种有机化合物,也被称为甲基酮或P2P。
它是一种无色液体,具有特殊的气味。
甲基苯乙酮在化学实验中被广泛用于合成药物和香料,但由于其易制毒的性质,也被滥用于非法制造毒品。
在这篇文章中,我们将探讨甲基苯乙酮的性质、用途以及相关的实验报告。
首先,让我们来看一下甲基苯乙酮的化学性质。
甲基苯乙酮的分子式为C9H10O,它属于酮类化合物。
它的分子结构中含有一个酮基(C=O)和一个苄基(C6H5CH2-)。
这种化合物在常温下为液体,具有较低的沸点和熔点。
它可以溶解在许多有机溶剂中,如醇类、醚类和酮类溶剂。
甲基苯乙酮在实验室中有着广泛的用途。
首先,它是合成药物的重要原料之一。
许多药物的合成过程中需要使用甲基苯乙酮作为中间体。
例如,一些止痛药物和抗癫痫药物的合成过程中都需要使用甲基苯乙酮。
其次,甲基苯乙酮还被用于合成香料。
许多香水和香精的制造过程中都需要使用甲基苯乙酮来提取或合成芳香物质。
然而,由于其易制毒的性质,甲基苯乙酮也被非法滥用于毒品制造。
甲基苯乙酮是制造合成毒品甲基苯丙胺(冰毒)的主要原料之一。
由于其合成过程相对简单,甲基苯乙酮成为了非法毒品制造者的首选物质之一。
这也使得甲基苯乙酮成为了一种受到严格监管的化学品。
在实验室中进行甲基苯乙酮的实验需要严格遵守相关的安全操作规程。
首先,实验者应该戴上适当的防护眼镜和手套,以防止甲基苯乙酮对眼睛和皮肤的刺激。
其次,实验操作应该在通风良好的实验室中进行,以避免甲基苯乙酮的蒸气对呼吸系统的危害。
此外,实验者应该掌握正确的操作方法,并遵循实验方案中的步骤。
在进行甲基苯乙酮实验时,实验者需要注意一些关键的实验参数。
首先,实验者应该控制好反应温度。
甲基苯乙酮的合成过程中,反应温度的控制对产率和产物纯度有着重要影响。
其次,实验者应该选择合适的催化剂和溶剂。
不同的催化剂和溶剂对甲基苯乙酮的合成过程有着不同的影响。
最后,实验者应该掌握好反应时间和反应物的摩尔比例,以确保实验的准确性和可重复性。
苯乙酮的制备研究
![苯乙酮的制备研究](https://img.taocdn.com/s3/m/228dd567a4e9856a561252d380eb6294dd8822a3.png)
苯乙酮的制备研究
苯乙酮,化学式为C6H5C(CH3)2CO,也被称为二甲基苯乙酮,是一种有机化合物。
它是一种具有水稳定性的有机溶剂,常用于有机合成和溶液聚合反应中。
苯乙酮的制备方法多样,可以通过多种途径合成。
其中最常见的方法是通过酰化反应制备。
一种常用的制备方法是通过对甲苯与COCl2(氯化亚碳)的反应制备。
具体反应步骤为:
将甲苯与COCl2反应生成叔丁基苯甲酮。
反应条件为在常温下进行,并加入催化剂,如三乙基胺(TEA)。
C6H5CH3 + COCl2 -> C6H5C(CH3)Cl + HCl
然后,将生成的叔丁基苯甲酮与盐酸反应,生成相应的盐酸酯。
通过水解反应,将盐酸酯转化为苯乙酮。
另一种制备苯乙酮的方法是通过碱性条件下的酸酐和苯乙酮水解反应。
具体步骤如下:
将酸酐与盐酸中和,生成稳定的酸盐。
然后,加入苯乙酮和氢氧化钠(NaOH)溶液,进行水解反应。
这种方法相对简单,但产率较低。
另外一种制备苯乙酮的方法是通过酰化反应。
准备好苯基甲酸和酸性催化剂,如三氧化硼(B2O3)或四甲基硅酸(TMSA)。
苯乙酮的制备研究方法有多种,可以选择适合自己实验条件和目的的方法。
每种方法都有其优缺点,需要根据具体情况进行选择。
对-甲基苯乙酮的制备
![对-甲基苯乙酮的制备](https://img.taocdn.com/s3/m/288d5e58804d2b160b4ec0a8.png)
•
小组成员: XXX XXX
1
一、 实验目的
1、了解Fridel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理与方法。 2、练习无水操作方法,进一步掌握蒸馏、气体吸收操作。
二、试剂与仪器
试剂:11g无水三氧化铝, 18ml干甲苯,4.5ml(新蒸)乙酸
酐,25ml浓盐酸,10ml 10%氢氧化钠,适量无水硫酸镁。
4、在滴入甲苯,乙酸酐溶液时需要边滴边摇,并需控制滴加 速度。
11
5、反应液冷却后加入盐酸溶液应使铝盐溶解完全,
若不溶解可再添加稀盐酸。
6、由于最终产物不多、沸点较高,宜选用较小蒸
馏瓶
7、(对)P-甲基苯乙酮的bp:225C,(邻)O甲基苯乙酮的bp:214C,(间)m-甲基苯乙
酮的bp:220C。
致钝作用,阻碍了进一步的取代发生,故产物纯度高,
不存在烷基化反应的多元取代产物,因此,制备纯净的 侧链烷基苯通常是通过酰化反应接着还原羧基来实现的。 酰基化反应也不存在烃基化反应中的重排反应,这是由 于酰基阳离子通过共振作用增加了稳定性。
三:主要原料及产物的物理常数
6
化合物名称
分子量 133.5
性状
12
13
白色颗粒 粉末,有 强盐酸气 味
折光率
密度 244
熔点 190
沸点
溶解度
易溶于水, 醇,氯仿, 四氯化碳, 微溶于苯
无水三氧 化铝
甲苯
92.14
无色透明 液体,有 类似苯的 芳香味 无色透明 液体,有 刺激性气 味 无色针状 晶体或近 乎无色液 体
1.4961
0.8669
-94.9
110.6
不溶于水, 可溶于苯, 醇等多数有 机溶剂 溶于乙醇, 乙醚,苯
对甲基苯乙酮的制备
![对甲基苯乙酮的制备](https://img.taocdn.com/s3/m/593557287375a417866f8f0c.png)
对甲基苯乙酮的制备一、实验目的1.学习利用Friedel-Crafts 酰化反应制备芳香酮的原理和方法;2.复习带尾气吸收装置的回流装置的安装和使用;3.复习分液漏斗的使用规程及注意事项;4.复习固体干燥液体的方法和原理;5.学习减压蒸馏的原理,方法及仪器装置的安装和使用二、实验原理先问学生在苯环上引入烷基和羰基的方法?总结(1)先在苯环上引入卤素,再利用格氏试剂等的操作,达到目的。
(2)利用Friedel-Crafts 反应,包括烷基化和酰基化。
该方法操作步骤较多,且格氏试剂反应的效果易受影响的影响因素较多,因此今天选择Friedel-Crafts 反应,向学生解释Friedel-Crafts 反应的原理,解释Lewis 酸的作用机理(常用的如AlCl 3,ZnCl 2,FeCl 3等),以AlCl 3为例:HX ArR RX ArH AlCl +−−→−+3 HCl RCOAr ArH RCOCl AlCl +−−→−+3(R 包括Ar)HCl RCOAr ArH O RCO AlCl +−−→−+32)(然后联系到今天要合成的对甲基苯乙酮,通常可用无水AlCl 3催化,酰氯反应剧烈,且受空气中的水分影响较大;酸酐反应温和,易控制,乙酸基本达不到反应效果或者说反应极慢,因此本实验选择乙酸酐作为原料。
主反应:COOH CH COAr CH ArH O CO CH AlCl 33233)(+−−→−+副反应:主要是生成邻硝基苯乙酮,它与主产物之比一般不超过1:20。
向学生详细解释反应机理,并说明无水三氯化铝易与空气中的水反应,使反应受到影响,因此整套反应仪器装置必须是干燥的。
反应完毕,用盐酸冰水混合物是为了使产物从络合物中析出,并将催化剂三氯化铝以离子形式转移到水相中。
减压蒸馏原理下一节讲。
三、实验装置仪器选择:反应装置:三颈瓶,蒸馏头,冷凝管,温度计套管,100℃温度计,恒压漏斗,干燥管(这些仪器都必须是干燥的,事先必须烘干),玻璃漏斗洗涤装置:分液漏斗干燥装置:带塞子的干燥的锥形瓶1个减压蒸馏装置:100ml 圆底烧瓶(根据量多少),克氏蒸馏头,毛细管,冷凝管,三叉燕尾管,3个50ml 圆底烧瓶(一个大组准备一套,且必须事先烘干)反应装置注意十字夹,万用夹的夹法,冷凝管的进出水,安装装置的先后顺序,尾气吸收漏斗的位置,整套装置的安装美观与否。
苯乙酮实验报告
![苯乙酮实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/69d41b0fe418964bcf84b9d528ea81c758f52e29.png)
苯乙酮实验报告苯乙酮实验报告引言:实验是科学研究的基础,通过实验可以验证理论,探索未知。
本次实验旨在合成苯乙酮,并通过实验观察和数据分析来了解其性质和特点。
苯乙酮是一种常见的有机化合物,具有广泛的应用领域,对于了解它的合成和性质具有重要意义。
实验目的:1. 合成苯乙酮;2. 观察苯乙酮的物理性质;3. 探究苯乙酮的化学性质。
实验步骤:1. 实验前准备:准备所需实验器材和试剂,包括苯乙酮合成所需的原料和催化剂,以及实验室常用的实验器材。
2. 合成苯乙酮:将苯酚和乙酸以一定的比例混合,加入适量的催化剂,并在一定的条件下进行反应。
反应结束后,通过适当的提取和纯化步骤,得到苯乙酮产物。
3. 观察苯乙酮的物理性质:对合成得到的苯乙酮进行外观观察、溶解性测试、熔点测定等实验,以了解苯乙酮的外观、溶解性和熔点等物理性质。
4. 探究苯乙酮的化学性质:对苯乙酮进行一系列的化学反应实验,如氧化反应、还原反应、酸碱中和反应等,以了解苯乙酮的化学性质和反应特点。
实验结果与讨论:1. 合成苯乙酮:在实验条件下,成功合成了苯乙酮。
合成产物的收率为X%。
2. 苯乙酮的物理性质:苯乙酮为无色液体,具有特殊的香气。
它在常温下易溶于有机溶剂,如醇类、醚类等,但不溶于水。
苯乙酮的熔点为XX℃。
3. 苯乙酮的化学性质:苯乙酮具有较强的氧化性,在氧化剂的作用下可以发生氧化反应,生成相应的酮酸或酮醇。
同时,苯乙酮也可以发生还原反应,还原为相应的醇。
此外,苯乙酮还可以与酸或碱发生中和反应,生成相应的盐类。
结论:通过本次实验,我们成功合成了苯乙酮,并对其物理性质和化学性质进行了观察和分析。
苯乙酮是一种常见的有机化合物,具有广泛的应用领域。
对于进一步研究其性质和应用具有重要意义。
本实验的成功也验证了实验是科学研究的重要手段,通过实验可以获得真实可靠的数据,为理论研究提供有力支持。
同时,实验也提醒我们在实验过程中要严格遵守安全操作规范,保证实验的顺利进行。
对甲基苯乙酮的制备
![对甲基苯乙酮的制备](https://img.taocdn.com/s3/m/d26d619a185f312b3169a45177232f60ddcce7ef.png)
对甲基苯乙酮的制备一、实验目的1.学习利用Friedel-Crafts 酰化反应制备芳香酮的原理和方法;2.复习带尾气吸收装置的回流装置的安装和使用;3.复习分液漏斗的使用规程及注意事项;4.复习固体干燥液体的方法和原理;5.学习减压蒸馏的原理,方法及仪器装置的安装和使用二、实验原理先问学生在苯环上引入烷基和羰基的方法?总结(1)先在苯环上引入卤素,再利用格氏试剂等的操作,达到目的。
(2)利用Friedel-Crafts 反应,包括烷基化和酰基化。
该方法操作步骤较多,且格氏试剂反应的效果易受影响的影响因素较多,因此今天选择Friedel-Crafts 反应,向学生解释Friedel-Crafts 反应的原理,解释Lewis 酸的作用机理(常用的如AlCl 3,ZnCl 2,FeCl 3等),以AlCl 3为例:HX ArR RX ArH AlCl +−−→−+3 HCl RCOAr ArH RCOCl AlCl +−−→−+3(R 包括Ar)HCl RCOAr ArH O RCO AlCl +−−→−+32)(然后联系到今天要合成的对甲基苯乙酮,通常可用无水AlCl 3催化,酰氯反应剧烈,且受空气中的水分影响较大;酸酐反应温和,易控制,乙酸基本达不到反应效果或者说反应极慢,因此本实验选择乙酸酐作为原料。
主反应:COOH CH COAr CH ArH O CO CH AlCl 33233)(+−−→−+副反应:主要是生成邻硝基苯乙酮,它与主产物之比一般不超过1:20。
向学生详细解释反应机理,并说明无水三氯化铝易与空气中的水反应,使反应受到影响,因此整套反应仪器装置必须是干燥的。
反应完毕,用盐酸冰水混合物是为了使产物从络合物中析出,并将催化剂三氯化铝以离子形式转移到水相中。
减压蒸馏原理下一节讲。
三、实验装置仪器选择:反应装置:三颈瓶,蒸馏头,冷凝管,温度计套管,100℃温度计,恒压漏斗,干燥管(这些仪器都必须是干燥的,事先必须烘干),玻璃漏斗洗涤装置:分液漏斗干燥装置:带塞子的干燥的锥形瓶1个减压蒸馏装置:100ml 圆底烧瓶(根据量多少),克氏蒸馏头,毛细管,冷凝管,三叉燕尾管,3个50ml 圆底烧瓶(一个大组准备一套,且必须事先烘干)反应装置注意十字夹,万用夹的夹法,冷凝管的进出水,安装装置的先后顺序,尾气吸收漏斗的位置,整套装置的安装美观与否。
对甲基苯乙酮的合成实验报告
![对甲基苯乙酮的合成实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/b9febe72ce84b9d528ea81c758f5f61fb636284e.png)
对甲基苯乙酮的合成实验报告
对甲基苯乙酮的合成实验报告
背景介绍
•甲基苯乙酮是一种重要的有机化合物,常用于合成药物和香料等领域。
•合成甲基苯乙酮的方法有多种,如Friedel-Crafts酰化反应和芳香醛酮缩合反应等。
实验目的
•运用Friedel-Crafts酰化反应合成甲基苯乙酮。
•掌握合成过程中的操作技巧,并了解反应机理。
实验器材
1.反应瓶
2.磁力搅拌器
3.热水浴
4.蒸馏装置
5.水槽
实验步骤
1.准备反应瓶,并将其放置在热水浴中。
2.加入苯乙酮和酰氯。
3.在磁力搅拌器的作用下,将反应体系搅拌均匀。
4.加热反应瓶,使其保持在适当的温度范围内。
5.反应完成后,使用蒸馏装置进行提取和纯化。
实验结果和讨论
•经过实验,我们成功合成了甲基苯乙酮,产率为XX%。
•在实验过程中,我们需要控制反应温度、反应时间和反应物的用量,以确保反应的顺利进行和产率的提高。
•该合成方法具有一定的适用性,但需要根据具体情况进行优化和改进。
结论
•通过Friedel-Crafts酰化反应,我们成功合成了甲基苯乙酮。
•该实验使我们对有机合成反应有了更深入的了解,并提高了我们的操作技巧。
参考文献
•引用相关的研究论文或教材。
致谢
•感谢实验室中的老师和同学们的帮助和支持。
对-甲基苯乙酮的制备
![对-甲基苯乙酮的制备](https://img.taocdn.com/s3/m/531edf9a81eb6294dd88d0d233d4b14e85243e04.png)
02
对-甲基苯乙酮的合成方法
苯乙酮的合成
1
苯乙酮的合成方法主要有两种:氧化法和还原法。
2
氧化法:使用过氧化物或硝酸等氧化剂将苯甲醇 氧化成苯乙酮。该方法条件较为温和,但收率较 低。
3
还原法:使用氢气或金属氢化物等还原剂将苯甲 酸或苯甲酰氯还原成苯乙酮。该方法条件较为剧 烈,但收率较高。
对-甲基苯乙酮的合成
化学性质
对-甲基苯乙酮属于芳香酮类化合物,具有酮类化合物的典型性质,如亲电加成 反应、亲核取代反应等。
对-甲基苯乙酮的应用
香料合成
对-甲基苯乙酮可作为香料用于香水、化妆品等日 用品的制造。
有机合成中间体
对-甲基苯乙酮是有机合成中常用的中间体,可用 于合成多种药物、染料、香料等精细化学品。
化学分析
对-甲基苯乙酮在化学分析中常被用作内标物或标 记物,可用于气相色谱分析、质谱分析等领域。
新兴应用领域拓展
随着科技的进步和对-甲基苯乙酮在新能源、环保等 领域的应用研究不断深入,其市场需求将进一步扩 大。
产业整合与升级加速
面对激烈的市场竞争和不断变化的市场需求 ,对-甲基苯乙酮产业将加速整合与升级, 提高产业集中度和技术水平。
感谢观看
THANKS
国外品牌占据高端市场
一些国外品牌在对-甲基苯乙酮的应用领域具有较高的技术水平和 品牌影响力,占据了高端市场。
新兴应用领域竞争加剧
随着对-甲基苯乙酮在新能源、环保等领域的应用逐渐拓展,新兴 市场的竞争也日趋激烈。
市场趋势
环保要求提高
随着全球环保意识的提高,对对-甲基苯乙 酮的生产和使用的环保要求将更加严格,绿 色生产工艺和技术将受到重视。
废水处理
对生产过程中产生的废水进行处 理,确保废水达到排放标准,减 少对环境的污染。
对甲基苯乙酮实验报告
![对甲基苯乙酮实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/c5c0f360580102020740be1e650e52ea5518ce17.png)
对甲基苯乙酮实验报告
《甲基苯乙酮实验报告》
实验目的:
本实验旨在通过合成甲基苯乙酮的方法,探究有机化合物的合成过程以及其化学性质。
实验材料:
1. 苯甲酸
2. 甲酰氯
3. 硫酸
4. 碳酸钠
5. 无水氯化铁
6. 乙醇
7. 甲醇
8. 氢氧化钠
9. 硫酸铵
10. 碱性氧化铜
实验步骤:
1. 将苯甲酸溶解在乙醇中,加入甲酰氯,反应生成苯甲酸甲酯。
2. 将苯甲酸甲酯与无水氯化铁反应,生成甲基苯乙酮。
3. 将甲基苯乙酮与氢氧化钠和硫酸铵反应,得到甲基苯乙酮的结晶。
4. 用甲醇对甲基苯乙酮进行结晶洗涤,得到纯净的甲基苯乙酮。
实验结果:
通过实验,成功合成了甲基苯乙酮,并通过物理性质和化学性质的测试,确认了其纯度和结构。
实验结论:
本实验通过合成甲基苯乙酮的方法,验证了有机化合物的合成过程,并且对甲基苯乙酮的性质进行了初步的研究。
这为进一步的有机合成和化学性质研究提供了重要的参考。
在实验中,我们也发现了一些问题和改进的空间,比如在合成过程中对反应条件和原料比例的控制,以及对产物的纯度和结构的进一步确认等方面可以进行更深入的研究和改进。
总之,本实验为有机化合物合成和性质研究提供了有益的实验数据和经验,对于有机化学领域的研究具有一定的参考价值。
对甲苯乙酮的制备实验报告
![对甲苯乙酮的制备实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/ac781f4da6c30c2259019eb7.png)
竭诚为您提供优质文档/双击可除对甲苯乙酮的制备实验报告篇一:12-对甲基苯乙酮的制备苏州大学化学化工学院课程教案[实验名称]对甲基苯乙酮的制备[教学目标]掌握实验室制备对甲基苯乙酮的原理(Friedel-crafts酰基化反应)和方法;了解无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置,减压蒸馏的操作技术。
[教学重点]无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置,减压蒸馏的操作技术。
[教学难点]无水条件下的搅拌、滴加技术和减压蒸馏的操作技术。
[教学方法]讨论法,演示法,讲述法[教学过程][引言]【实验内容】对甲基苯乙酮的制备【实验目的】掌握实验室制备对甲基苯乙酮的原理(Friedel-crafts酰基化反应)和方法;了解无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置,减压蒸馏的操作技术。
[讲述]【实验原理】Friedel-crafts酰基化反应是制备芳基酮类化合物的重要方法,反应中常用三氯化铝为催化剂。
ch3h3c3+ch3cooh+(ch3co)2o[讲述]【实验步骤】对甲基苯乙酮的制备:在100mL干燥的三颈烧瓶上安装温度计、恒压滴液漏斗,上口装有无水氯化钙干燥管的球形冷凝管,干燥管与氯化氢尾气吸收装置相连。
快速称取13.0g(0.098mol)无水三氯化铝,研碎后放入三颈瓶中,立即加入20mL无水甲苯,在搅拌下慢慢滴加3.7mL(0.039mol)醋酐与5mL无水甲苯的混合液,约需20min 滴完。
然后在90~95℃下水浴加热至没有氯化氢气体逸出,约需30min。
撤去气体吸收装置,待反应液冷却后,在搅拌下倒入30mL浓盐酸和30g碎冰的烧杯中(通风橱中进行)。
将混合物转入分液漏斗中,分出有机层,水层用苯萃取2次(每次5mL)。
合并有机层,依次用水、5%氢氧化钠、水各15mL洗涤,再用无水硫酸镁干燥。
先在水浴上蒸馏回收甲苯,稍冷后改为减压蒸馏装置,收集112.5℃/1.46kpa(11mmhg)或93.5℃/0.93kpa(7mmhg)的馏分,可得对甲基苯乙酮。
苯乙酮的制备研究
![苯乙酮的制备研究](https://img.taocdn.com/s3/m/e014ae250a1c59eef8c75fbfc77da26925c596d1.png)
苯乙酮的制备研究苯乙酮是一种重要的化学原料,被广泛应用于医药、染料、香料、香精、树脂等领域。
其制备方法有多种,包括从苯乙烯、苯甲醛或苯乙酸等原料合成。
本文将探讨苯乙酮的制备研究,介绍不同方法的原理和优缺点,以期为相关领域的科研工作者提供参考。
一、苯乙酮的制备方法1. 从苯乙烯合成将苯乙烯和氧气在催化剂的存在下氧化反应,生成苯乙酮。
催化剂通常采用铜、铬、钴等金属氧化物,也可选择氧化硫酸亚铁等化合物。
该方法操作简便,但设备投资较大。
2. 从苯甲醛还原合成利用还原剂将苯甲醛还原得到苯乙醇,再经过氧化反应得到苯乙酮。
还原剂可选用金属钠、金属铝等。
该方法将苯甲醛作为原料,可利用多种合成途径制备苯乙酮。
首先将苯乙酸和氯化亚砜在氢氧化钠的存在下反应生成苯乙醛,然后再进行氧化反应制备苯乙酮。
该方法所需原料易得,操作简便,适合工业生产。
优点:原料易得,反应途径简单。
缺点:设备投资大,氧化反应选择催化剂需要谨慎,对环境要求高。
优点:利用多种还原剂可制备苯乙酮,适用性广。
缺点:苯甲醛原料价格较高,还原剂对环境有一定的影响。
3. 从苯乙酸酐羧化合成的优缺点优点:原料易得,操作简便,适合工业化生产。
缺点:反应条件要求严格,氯化亚砜等原料对人体有一定的毒性。
三、苯乙酮制备研究的发展趋势1. 利用生物技术随着生物技术的发展,利用酶、微生物等生物催化剂合成苯乙酮成为研究热点。
通过优化酶的反应条件和酶的特异性,可以提高合成效率,并减少对环境的污染。
2. 绿色合成方法在苯乙酮的合成过程中,绿色合成方法备受关注。
包括采用水为溶剂、利用可降解催化剂、减少废弃物产生等方法,致力于实现对环境友好的苯乙酮合成过程。
3. 新型催化剂研究新型催化剂对苯乙酮的合成具有重要作用,包括贵金属、过渡金属、离子液体等催化剂的研究。
这些催化剂不仅可以提高合成效率,还可以减少催化剂的使用量,降低成本。
对甲基苯乙酮的制备
![对甲基苯乙酮的制备](https://img.taocdn.com/s3/m/06f9a839192e45361066f5ff.png)
对甲基苯乙酮的制备[目标] 掌握实验室制备对甲基苯乙酮的原理(Friedel-Crafts酰基化反应)和方法;了解无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置,减压蒸馏的操作技术。
[重点] 无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置,减压蒸馏的操作技术。
[难点] 无水条件下的搅拌、滴加技术和减压蒸馏的操作技术。
【实验内容】对甲基苯乙酮的制备【实验目的】掌握实验室制备对甲基苯乙酮的原理(Friedel-Crafts酰基化反应)和方法;了解无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置,减压蒸馏的操作技术。
【实验原理】Friedel-Crafts酰基化反应是制备芳基酮类化合物的重要方法,反应中常用三氯化铝为催化剂。
CH3(CH3CO)2O AlCl3+H3COCH3+CH3COOH【实验步骤】对甲基苯乙酮的制备:在100 mL干燥的三颈烧瓶上安装温度计、恒压滴液漏斗,上口装有无水氯化钙干燥管的球形冷凝管,干燥管与氯化氢尾气吸收装置相连。
快速称取13.0 g(0.098 mol)无水三氯化铝,研碎后放入三颈瓶中,立即加入20 mL无水甲苯,在搅拌下慢慢滴加3.7 mL(0.039 mol)醋酐与5 mL无水甲苯的混合液,约需20 min滴完。
然后在90~95℃下水浴加热至没有氯化氢气体逸出,约需30 min。
撤去气体吸收装置,待反应液冷却后,在搅拌下倒入30 mL浓盐酸和30 g碎冰的烧杯中(通风橱中进行)。
将混合物转入分液漏斗中,分出有机层,水层用甲苯萃取2次(每次5 mL)。
合并有机层,依次用水、5%氢氧化钠、水各15 mL洗涤,再用无水硫酸镁干燥。
先在水浴上蒸馏回收甲苯,稍冷后改为减压蒸馏装置,收集112.5 ℃/1.46 kPa(11 mmHg)或93.5 ℃/0.93 kPa(7 mmHg)的馏分,可得对甲基苯乙酮。
纯对甲基苯乙酮为无色液体,沸点225 ℃/98.1 kPa(736 mmHg),熔点28 ℃,折光率n D20 1.5335。
苯乙酮实验报告
![苯乙酮实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/316a317c0812a21614791711cc7931b765ce7b01.png)
苯乙酮实验报告苯乙酮实验报告引言:实验是科学研究中不可或缺的一环,通过实验可以验证理论,探索未知。
本次实验旨在合成苯乙酮,并通过实验过程和结果分析,深入了解苯乙酮的性质和应用。
实验目的:1. 合成苯乙酮;2. 观察苯乙酮的物理性质;3. 探究苯乙酮的应用领域。
实验原理:苯乙酮的合成是通过苯乙酸和丙酮反应得到的。
苯乙酸先与磺酸氯反应生成苯乙酸磺酰氯,然后与丙酮反应生成苯乙酮。
实验步骤:1. 准备实验器材和试剂:苯乙酸、丙酮、磺酸氯、无水乙醇、冷凝管、加热设备等;2. 在实验室通风橱中进行实验操作,戴好实验手套和护目镜;3. 将苯乙酸和磺酸氯加入反应瓶中,搅拌均匀;4. 加入丙酮,反应开始,反应温度控制在适宜范围内;5. 反应结束后,将反应液过滤,得到苯乙酮产物;6. 对苯乙酮进行物理性质测试。
实验结果:通过实验操作,成功合成了苯乙酮。
对苯乙酮的物理性质进行测试,发现其为无色液体,具有特殊的香味,密度较大,沸点较高。
实验讨论:1. 实验中,苯乙酮的合成反应需要控制温度,过高或过低都会影响反应效果;2. 苯乙酮的物理性质与其分子结构有关,其具有较高的沸点是由于分子间的相互作用力较强;3. 苯乙酮具有特殊的香味,这使得它在香料和香精行业中得到广泛应用。
应用领域:苯乙酮作为一种重要的有机化合物,在医药、化妆品、香料等领域有着广泛的应用。
1. 医药领域:苯乙酮是一种重要的中间体,可以用于合成多种药物,如抗生素、抗癌药物等;2. 化妆品领域:苯乙酮具有独特的香味,被广泛用于香水、香皂等化妆品中;3. 香料领域:苯乙酮可以用于合成多种香料,如薄荷香料、水果香料等。
结论:通过本次实验,成功合成了苯乙酮,并对其物理性质进行了测试。
苯乙酮具有较高的沸点和特殊的香味,广泛应用于医药、化妆品和香料领域。
实验结果验证了苯乙酮的合成方法和性质,为进一步研究和应用提供了基础。
附录:实验中所用的器材和试剂的具体信息,以及实验操作的详细步骤和注意事项。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
竭诚为您提供优质文档/双击可除对甲苯乙酮的制备实验报告
篇一:12-对甲基苯乙酮的制备
苏州大学化学化工学院课程教案
[实验名称]对甲基苯乙酮的制备
[教学目标]掌握实验室制备对甲基苯乙酮的原理(Friedel-crafts酰基化反应)和方法;
了解无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置,减压蒸馏的操作技术。
[教学重点]无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置,减压蒸馏的操作技术。
[教学难点]无水条件下的搅拌、滴加技术和减压蒸馏的操作技术。
[教学方法]讨论法,演示法,讲述法
[教学过程]
[引言]【实验内容】对甲基苯乙酮的制备
【实验目的】掌握实验室制备对甲基苯乙酮的原理(Friedel-crafts酰基化反应)和
方法;了解无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置,减压蒸
馏的操作技术。
[讲述]【实验原理】Friedel-crafts酰基化反应是制备芳基酮类化合物的重要方法,反应
中常用三氯化铝为催化剂。
ch3h3c3+ch3cooh+(ch3co)2o
[讲述]【实验步骤】
对甲基苯乙酮的制备:
在100mL干燥的三颈烧瓶上安装温度计、恒压滴液漏斗,上口装有无水氯化钙干燥管的球形冷凝管,干燥管与氯化氢尾气吸收装置相连。
快速称取13.0g(0.098mol)无水三氯化铝,研碎后放入三颈瓶中,立即加入20mL无水甲苯,在搅拌下慢慢滴加3.7mL(0.039mol)醋酐与5mL无水甲苯的混合液,约需20min 滴完。
然后在90~95℃下水浴加热至没有氯化氢气体逸出,约需30min。
撤去气体吸收装置,待反应液冷却后,在搅拌下倒入30mL浓盐酸和30g碎冰的烧杯中(通风橱中进行)。
将混合物转入分液漏斗中,分出有机层,水层用苯萃取2次(每次5mL)。
合并有机层,依次用水、5%氢氧化钠、水各
15mL洗涤,再用无水硫酸镁干燥。
先在水浴上蒸馏回收甲苯,稍冷后改为减压蒸馏装置,收集112.5℃/1.46kpa(11
mmhg)或93.5℃/0.93kpa(7mmhg)的馏分,可得对甲基苯乙酮。
纯对甲基苯乙酮为无色液体,沸点225℃/98.1kpa (736mmhg),熔点28℃,折光率nD201.5335。
【实验操作流程图】
13.0g
甲苯
3.7mL醋酐与5mL甲苯的混合液,约
滴完
℃水浴加热,约需30min
①
将反应液倒入30mL浓盐酸与30mL冰水的混合液
后处理②水层用10mL甲苯萃取两次,合并有机层
③有机层依次用水、5%naoh、水各15mL洗涤
有机层水层
93.5℃/7mmhg的馏分
[讲述]【减压蒸馏的操作技术】
【基本原理】
已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的
温度。
所以液体沸腾的温度是随外在压力的降低而降低的,因而用真空泵连接盛有液体的容器,使液体表面上的压力降低,即可降低液体的沸点。
这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏,减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。
【装置说明】
常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏、抽气以及保护和测压装置三部分。
这一部分与普通蒸馏相似,亦可分为三个组成部分。
(1)减压蒸馏瓶(克氏蒸馏瓶)有两个颈,其目的是
为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中,瓶的一颈中插入温度计,另一颈中插入一根距瓶底约1~2mm
的末端拉成细丝的毛细管。
毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管,螺旋夹用以调节进入空气的量,使极少量的空气进入液体,呈微小气泡冒出,作为液体沸腾的气化中心,使蒸馏平稳进行,又起搅拌作用(减压蒸馏不加沸石)。
蒸馏
样品的量应小于1/2烧瓶溶积。
(2)冷凝管和普通蒸馏相同,根据被蒸馏液的减压沸
点选择的。
由于减压蒸馏时一般将馏出温度控制在50~100℃之间,所以多用直形冷凝管。
如果馏出温度在50℃以下,应选用双水内冷的冷凝管;若在140℃以上应选用空气冷凝管。
如果被蒸馏的是低熔点固体,则馏出温度可能甚高,此时可不用冷凝管而直接将多股尾接管套接在克氏蒸馏头的支管
上。
(3)接液管(尾接管)和普通蒸馏不同的是,接液管上具有可供接抽气部分的小支管;蒸馏时,若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏,则可用两尾或多尾接液管。
转动多尾接液管,就可使不同的馏分进入指定的接受器中。
2.抽气部分
实验室通常用水泵或油泵进行减压。
水泵(水循环泵):所能达到的最低压力为1.33kpa (10mmhg)。
油泵:油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。
好的油泵能抽至真空度为0.133pa(0.001mmhg)。
油泵结构较精密,工作条件要求较严。
蒸馏时,如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气,都会损坏油泵,污染泵油并降低其真空度。
因此,使用时必须十分注意油泵的保护。
3.保护和测压装置部分
为了保护油泵,必须在馏分接受器与油泵之间顺次安装冷阱和几个吸收塔。
冷阱中冷却剂的选择随需要而定。
吸收塔(干燥塔)通常设三个:第一个装无水cacl2或硅胶,吸收水汽;第二个装粒状naoh,吸酸性气体;第三个装切片石腊,吸烃类气体。
实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。
水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计之分。
(我们安装的是封闭式压力计。
)
安全瓶的活塞用来及时放气,调节系统压力的。
【操作要点及说明】
(1)被蒸馏液体中若含有低沸点物质时,通常先进行普通蒸馏,再进行水泵减压蒸馏,而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。
(2)装置停当后,先旋紧橡皮管上的螺旋夹,打开安全瓶上的二通活塞,使体系与大气相通,启动油泵(长时间未用的真空泵,启动前应先用手转动下皮带轮,能转动时再启动)抽气,逐渐关闭二通活塞至完全关闭,检查系统能否达到所要求的压力。
停止试压。
(3)加入样品,旋紧橡皮管上的螺旋夹,启动油泵抽气,逐渐关闭二通活塞,从压力计上观察体系内压力应能符合要求(根据沸点与压力关系);同时注意观察瓶内的鼓泡情况,调整毛细管导入的空气量,如发现鼓泡太剧烈,有冲料危险,立即将二通活塞旋开些。
(4)在系统充分抽空并达到压力后开始通冷凝水,(一般用油浴)加热,逐渐升温,一旦减压蒸馏开始,就应密切注意蒸馏情况,调整体系内压,经常记录压力和相应的沸点值,根据要求,收集不同馏分,蒸馏速度0.5~1滴/秒。
(5)蒸馏完毕,移去热源,慢慢旋开螺旋夹(防止倒吸),并慢慢打开二通活塞,平衡内外压力,使测压计的水
银柱慢慢地回复原状,(若打开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后关闭油泵和冷却水。
[讲述]【注释】
[1]无水三氯化铝的质量是实验成功的关键,称量、研细、投料都要迅速,避免长时间暴露
在空气中吸水,影响催化效率。
[2]仪器应充分干燥,并要防止潮气进入反应体系,以免无水三氯化铝水解,降低催化能力。
[3]混合液滴加速度不可太快,否则会有大量氯化氢气体逸出,造成环境污染,并且还会增
加副反应。
[4]冷却前应先撤去尾气吸收装置,防止冷却时气体吸收装置中的水发生倒吸。
[5]由于最终产物不多,应选用较小的蒸馏瓶,甲苯溶液可用漏斗分批加入。
【作业】思考题
1.反应体系为什么要处于干燥的环境?为此你在实验中采取了哪些措施?
答:反应所用三氯化铝吸水,会影响催化效率。
措施:预先干燥处理所用试剂,烘干仪器,
快速取用三氯化铝,冷凝管上口装干燥管。
2.在Friedel-craft(:对甲苯乙酮的制备实验报告)s
烷基化和酰基化反应中三氯化铝的用量有什么不同?为什么?
答:由于芳香酮与三氯化铝可形成配合物,与烷基化相比,酰基化反应的催化剂用量要大
得多。
对烷基化反应,Alcl3/Rx(摩尔比)=0.1,酰基化反应Alcl3/Rcocl=1.1,由于芳烃与酸酐反应产生的有机
酸会与三氯化铝反应,所以Alcl3/Ac2o=2.2。
3.在怎样的情况下才用减压蒸馏?
答:沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解,氧化或聚合的物质才用
减压蒸馏。
4.使用油泵减压时,有哪些吸收和保护装置?其作用分别是什么?
答:油泵的结构较精密,工作条件要求较严,蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气
都会损坏泵和改变真空度。
所以要有吸收和保护装置。
主要有(1)冷阱:使低沸点(易挥发)物质冷凝下来
不致进入真空泵;(2)无水cacl2干燥塔:吸收水汽;(3)粒状氢氧化钠塔:吸收酸性气体;(4)切片石腊:吸收烃类物质。
5.在进行减压蒸馏时,为什么必须用热浴加热,而不能用直接火加热?为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热?。