熔点测定
熔点测定
熔点的测定一、熔点测定的重要意义被测物质的熔点越接近其标准熔点，则该物质就越纯。
因此，测定物质的熔点则可以定性鉴定被测物质的纯度。
二、测定熔点的方法及原理（重点、难点）1．方法：毛细管法2．原理：物质自初熔至全熔的温度范围称为熔点范围，（又称熔距或熔程）。
若将毛细管与温度计的水银球紧密靠在一起，则毛细管内被测物质的温度可从温度计上直接读取，这样就可以测出被测物质初熔和全熔时的温度，从而计算出熔距，再与其标准熔距比较，就能鉴别被测物质的纯度，因为纯净的有机物有固定的熔点，熔距很小，仅为0.5～1.0℃，如被测物质含有少量杂质，熔点一般会下降，熔距显著增大。
三、仪器和药品（略）四、实验步骤（重点）1．样品的填装：用自由落体的方法，使样品在毛细管内均匀、紧密、结实。
2．装置的安装：b 形管用铁架台固定，温度计的水银球位于b形管上、下两侧管口的中间，毛细管内药品用橡皮圈固定在温度计水银球的中间，b形管内甘油液面高出上侧管口0.5cm即可。
3．熔点的测定及记录：（1）初测：用酒精灯加热，粗略观察初熔及全熔时的温度；（2）测定：要控制升温速度A、开始时，5℃/min；B、距熔点10～15℃时，1～2℃/min；C、接近熔点约5℃时，0.5℃/min。
记录初熔和全熔的温度，计算熔距，平行测定两次。
计同步，减少测量误差；B、测第二次时应将甘油冷却至样品的熔点以下约20℃，换新的样品管；C、柠檬酸的熔点为153℃；尿素的熔点为135℃；苯甲酸的熔点为122.4℃；D、测混合物熔点时，至少要测三种比例（1：9，1：1，9：1）的混合物的熔点。
4．装置的拆除和仪器的清洗待甘油冷却后取出温度计，甘油回收，b形管冷却至室温后用水冲洗。
五、注意事项1．样品填装时一定要均匀、紧密、结实；2．安装时注意被测物质（样品）、温度计的水银球以及b形管之间的位置关系，确保受热均匀；3．测定时，加热升温的速度一定得控制好，减少实验误差；4．加热甘油时应注意防火安全。
熔点的测定
熔点的测定熔点测定是一项重要的物理性质测定手段，它可以揭示物质的性质和组成。
熔点是指物质在固定的压力下，从固体转变为液体所需的温度，它是衡量物质晶格结构的重要参数。
本文将介绍常见的熔点测定方法和技术要求，以及熔点测定在科学研究和实际应用中的重要作用。
一、熔点测定方法及技术要求1、采用常温水浴加热法常温水浴加热法是最常用的熔点测定方法，它具有灵敏度高、易操作等优点。
在这种测定方法中，将溶解体熔融池加入熔融炉，然后通过水浴将溶解体加热，并观察其在不同温度下的熔融状态，最终能够得出溶解体的熔点。
2、熔点炉法熔点炉法也是一种常用的熔点测定方法，它以电热为能源，采用交流电热或直流电热来加热溶解体。
当溶解体熔点温度达到所需值时，会出现熔融或液化，最终可以得出熔点温度。
3、技术要求熔点测定的精度要求相对较高，在整个测定过程中必须严格控制仪器的误差，特别要注意仪器设定的正确性，控温精度的稳定性；此外，实验室环境的温湿度也有很大影响，所以必须保持室内温湿度稳定。
二、熔点测定在科学研究及实际应用中的重要作用1、科学研究中熔点测定可以有助于研究者快速准确地鉴别物质。
熔点测定可以揭示物质的性质，帮助研究者理解物质的内在机理，进而对提高其品质进行改善。
此外，熔点测定也可以帮助研究者更好地掌握溶解度、反应活力、结构以及其它有关认识。
2、实际应用中熔点测定在实际应用中也是非常重要的，它可以帮助我们找出符合要求的产品，以便在最终的应用中达到最佳的效果。
例如，用熔点测定来检验防火油漆的性能，可以比较准确地控制产品的质量水平。
另外，在汽油、柴油等石油制品中，熔点测定也可以用来检验产品的质量和稳定性。
三、总结熔点测定是一项重要的实验技术，它不仅可以帮助研究者准确确定物质的性质，而且可以用来调节物质的性能。
熔点测定的精度要求较高，需要仔细观察溶解体的熔融状态，并严格控制仪器的误差，确保测定结果的准确性。
熔点测定在实验研究及实际应用中都扮演着关键的作用，是科学研究和产品生产的重要技术手段之一。
熔点的测定
熔点的测定实验目的:了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作。
每一个晶体有机化合物都具有一定的熔点。
一个纯化合物从开始熔化(始熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔点距,也叫熔点范围或熔程,一般不超过0.5℃。
当含有杂质时,会使其熔点下降,且熔点距也变宽。
由于大多数有机化合物的熔点都在300℃以下,较易测定,故利用测定熔点,可以估计出有机化合物的纯度。
实验步骤毛细管法测定熔点(1)熔点管通常用内径约lmm、长约60~7Omm、一端封闭的毛细管作为熔点管,这种毛细管的拉制见实验2-4。
(2)样品的填装取0.1~0.2g样品,放在干净的表面皿或玻片上,用玻棒或不锈钢刮刀研成粉末,聚成小堆,将毛细管的开口插入样品堆中,使样品挤入管内,把开口一端向上竖立,轻敲管子使样品落在管底;也可把装有样品的毛细管,通过一根(长约40cm)直立于玻璃片(或蒸发皿)上的玻璃管,自由地落下,重复几次,直至样品的高度约2~3mm为止,操作要迅速,防止样品吸潮,装入的样品要结实,受热时才均匀,如果有空隙,不易传热,影响结果。
样品：A.R 尿素,A.R 肉桂酸,肉桂酸和尿素的等量混合物。
样品一定要研得很细,装样要结实。
(3)测定熔点的装置毛细管法测定熔点的装置甚多,本实验采用如下两种常用的装置:第一种装置如图2-3(1),首先取一个100mL的高型烧杯,置于放有铁丝网的铁环上,在烧杯中放入一支玻璃搅拌棒(最好在玻棒底端烧一个环,便于上下搅拌),放入约60mL浓硫酸作为传热介质[1]。
其次,将毛细管中下部用浓硫酸润湿后,将其紧附在温度计旁,样品部分应靠在温度计水银球的中部,并用橡皮圈[2]将毛细管紧固在温度计上[如图2-3(2)]。
最后,在温度计上端套一软木塞,并用铁夹挂住,将其垂直固定在高烧杯底约lcm的中心处。
图2-3毛细管法测定熔点第二种装置(如图2-4)是利用Thiele管(又叫b形管也叫熔点测定管)。
将熔点测定管夹在铁座架上,装入浓硫酸于熔点测定管中至高出上侧管时即可,熔点测定管口配一缺口单孔软木塞,温度计插入孔中,刻度应向软木塞缺口。
熔点的测定
1. 偏光显微镜法
• 影响因素
②升温速度
升温速度越快,则温度计指示值滞后越大,所读取的 熔点值偏高.所以升温速度不能太快,在到达低于试 样的熔点10一20℃的温度后，一定要以1-2℃/min的 速率升温。
③惰性气体保护 有些材料,在加热过程中空气能引起氧化、降解，从而造 成无法观察到双折射消失的现象.如PA66，若在空气中加热, 当达到230℃时,试样被氧化而变成深黄色.测不出熔点(253-254℃)。
截顶的球晶
高分子结晶中球晶的观察
非均相成核在生产中的意义 由于大球晶在生长过程中,被排挤到边界的非晶物质较多,因而在 大球晶边界的区域,形成力学破坏时的薄弱点。所以，球晶生长的 越大，力学强度越低 在偏光显微镜下可观察到在大球晶边界暗的无双折射区域，是以 上论断的直接证据. • 非均相成核所需的过冷度较均相成核小，因此成核剂能有效地提高 成核率，细化球晶的尺寸，改善高分子的综合性能。 • 生产上还常通过尽可能增加冷却速度以获得大的过冷度来细化球 晶，但对于厚壁制件将导致制件内外球晶大小不匀而影响产品质量。 如果采用成核剂则不会出现上述情况。
2. 毛细管法
仪器和材料
1. 偏光显微镜法
• 方法原理
当光射入晶体物质时，由于晶体对光的各向异性作用而 出现双折射现象，当物质熔化，晶体消失时，双折射现 象也随之消失。基于这种原理，把试样放在偏光显微镜 的起偏镜和检偏镜之间进行恒速加热升温，则从目镜中 可观察到试样熔化晶体消失时而发生的双折射消失的现 象.把双折射消失时的温度就定义为该试样的熔点.
测定熔点的方法
测定熔点的方法熔点是一种重要的物理性质，对于确定化学物质的纯度，确认其身份以及研究其结构具有重要意义。
测定熔点的方法有许多种，其中最常用的方法是热差法、热量仪法和显微镜法。
一、热差法热差法是一种常见的测定固体熔点的方法。
该方法基于热量传导的原理，通过记录样品加热以及融化的温度差来测定样品的熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其在研钵中加热至液态状态，然后迅速倒入冷却的研钵中，至少重复此步骤三次，使样品充分均匀。
2. 放置样品：准备热差装置，将预备好的样品放置在装置的样品缸中。
3. 开始加热：开启加热源，向样品缸中加热。
使用专业的温度计进行温度监测。
4. 记录温度：当样品开始融化时，记录它的温度。
随着加热的继续，继续记录样品温度，直到样品完全融化。
5. 差值计算：计算样品融化前后的温度差，这个差值即为该样品的熔点。
二、热量仪法热量仪法是一种测定固体或液体熔点的方法，它基于样品吸收或放出热量的原理，通过测量样品的温度变化和吸放热量的大小来测定样品的熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，称重，放入样品室中。
注意样品应该足够纯净。
2. 开始实验：打开热量仪系统并将其预热。
启动系统并选择适当的程序，以便得到准确的热量曲线。
3. 加热样品：使用电热加热系统加热样品，加热速率应该足够慢，使得温度每次提高1-2℃。
4. 记录数据：当样品开始融化时，热量仪系统会显示一个明显的热峰。
记录该峰的时间和温度，以及热量的值。
5. 数据分析：通过分析热量曲线，并计算样品吸放热量的大小，可以精确确定样品的熔点。
三、显微镜法显微镜法是一种测定熔点的标准方法。
该方法利用显微镜来观察样品的熔化过程，并测定其熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其以均匀的方式放置在熔点计的平台上。
确保样品呈现连续的片状。
可以使用特定的工具将样品压片，以使其具有符合要求的形态。
2. 启动实验：打开显微镜，并调整它的焦距，以便清楚观察样品的反射性质。
熔点的测定
一、实验目的1、了解熔点测定的原理和意义。
2、掌握毛细管法测定熔点的操作。
3、了解显微熔点测定仪和全自动熔点仪的使用方法。
二、实验原理1、熔点：一般定义是晶体物质受热由固态转变为液态时的温度。
严格的定义应当是晶体物质在一定大气压下固－液平衡时的温度，此时，固液共存，蒸气压相等。
2、熔程：全熔与初熔两个温度之差。
初熔：晶体的尖角和棱边变圆时的温度（或观察到有少量液体出现时的温度）。
全熔：晶体刚好全部熔化时的温度。
3、特点：⑴操作正确时，纯品有固定的熔点，熔程不超过0.5-1℃。
⑵混有杂质时，熔点下降，熔距拉长。
4、用途：⑴由于纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，故测定熔点可鉴定有机物。
甚至能区别熔点相近的有机物。
⑵根据熔程的长短可检验有机物的纯度。
注：多晶体样品有多个熔点，固熔体共熔混合物有固定的熔点。
5、测定方法：⑴毛细管法（Thiele管法、全自动熔点仪）。
⑵显微熔点测定仪。
三、物理常数乙酰苯胺m.p. 114-115℃苯甲酸m.p. 122-123℃四、主要仪器规格温度计b形管(Thiele管) 熔点毛细管酒精灯开口橡皮塞乳胶管小剪刀玻棒玻管表面皿打孔器五、主要试剂用量苯甲酸（0.5 g）乙酰苯胺（0.5 g）六、实验装置七、操作步骤【操作要点】⑴装样：研细，装实，高度2-3 mm。
易升华的化合物，装好试样后将上端封闭起来，因为压力对熔点的影响不大，所以用封闭的毛细管测定熔点其影响可忽略不计。
易吸潮的化合物，装样动作要快，装好后也应立即将上端在小火上加热封闭，以免在测定熔点的过程中，试样吸潮使熔点降低。
⑵准备热浴：浴液的选择与用量，浓硫酸的安全使用。
⑶装置：温度计及熔点毛细管的插入位置。
⑷ 加热：速度的控制。
低于熔点15℃，升温速度5℃/ mi n。
温差15℃-10℃间，升温速度1-2℃/ min。
温差<10℃时, 升温速度0.5-1℃/ min。
⑸读数：快速、有效数字。
⑹降温：熔点以下20℃左右。
实验3. 熔点的测定
有机化学实验电子课件
熔点的测定
实验内容
一、实验目的 五、实验步骤 二、实验原理 六、注意事项 三、药品和仪器 四、实验装置
一、实验目的
了解熔点测定的意义； 1. 了解熔点测定的意义； 2. 正确掌握用毛细管法测定有机化合物的原理 及其方法。 及其方法。
二、实验原理
熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成 平衡的温度。 平衡的温度。 纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液 纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点， 两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔( 两态之间的变化是非常敏锐的 ， 自初熔至全熔 ( 称为熔 程)温度不超过0.5-1℃。 温度不超过0 若化合物含有杂质，会导致熔点变低，熔程变长。 若化合物含有杂质，会导致熔点变低，熔程变长。
六、注意事项
熔点管必须洁净。 如含有灰尘等， 能产生4 10℃ 的误差。 1 、 熔点管必须洁净 。 如含有灰尘等 ， 能产生 4-10℃ 的误差 。 熔点管底未封好会产生漏管。 2、熔点管底未封好会产生漏管。 安装装置要注意一个上部，两个中部： 3、安装装置要注意一个上部，两个中部： ① 橡胶圈在熔点管上部； 橡胶圈在熔点管上部； 样品在水银球中部； ②样品在水银球中部； 水银球在两支管中部。 ③水银球在两支管中部。 样品研磨要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热， 4、样品研磨要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造 成熔程变大。 成熔程变大。 5、样品不干燥或含杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 样品不干燥或含杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 样品量太少不便观察；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 6、样品量太少不便观察；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快， 7、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快， 熔点偏高。 熔点偏高。
熔点的测定
熔点的测定（一） 熔点的测定纯粹的固体化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程或熔距），温度差不超过0.5~1℃。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程也较长。
因此，根据熔程的长短可定性地检出化合物的纯度。
这对于纯粹固体化合物的鉴定，具有很大的价值。
熔点测定，用毛细管法最为简单。
将毛细管的一端烧熔封闭，制成熔点管，然后将毛细管的开口端向下插入待测样品粉末中，再把熔点管的开口端向上，让其从一支长约30-40厘米的玻璃管中自由落下，反复多次，使样品粉末紧密地填在熔点管的底部，高约2-3厘米。
要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得结实，使热量传导迅速均匀。
使用毛细管测熔点，装置有提勒管、双浴式等。
常用的是提勒管[图2-25（1）]，也称b 形管。
加热时，管中溶液呈对流循环，温度较为均匀。
在测量操作时，应注意下列几个问题：①加热浴液应高于b 形管的上支管口；②熔点管的开口端不能没入浴液中；样品应处于温度计水银球中部；③温度计的水银球应处于b 形管两支管口之中部；④严格控制浴液的温度，开始时升温速度可以快些，当热浴温度距该化合物熔点约10~15℃，应调整火焰使每分钟上升约1~2℃，愈接近熔点升温应愈慢，但不准忽升忽降。
图2-25 提勒管测熔点装置 另外使用全自动熔点测定仪来测定熔点，实现测定及记录全面自动化，避免人工观察熔点温度所造成的误差，操作简便、结果准确，也是常用的熔点测定方法。
（二） 沸点的测定沸点的测定分为常量法和微量法两种，常量法的装置和操作与下述蒸馏相同，通过温度计，记下开始馏出时和最后一滴时的温度，就是该液体的沸程。
微量法测定沸点可应用图2-26所示的装置进行操作，将一段一端封闭的5毫米玻璃管用橡皮圈或用薄薄的一片橡皮管切片缚在温度计上。
用滴管将欲待测定沸点的液体上，这一段玻管中，并投入短短一段熔点毛细管（一端封闭），其开口端向下。
熔点的测定
熔点的测定熔点是指物质从固态转变为液态所需要升温到达的温度，是衡量物质结构、稳定性和键类型的定量指标之一。
它也是识别物质质谱和结构的基本参数，也是分析特定物质的重要手段，是普遍的化学分析技术的重要组成部分。
熔点测定属于化学分析实验中比较重要的一种，主要用于确定某种物质的熔点。
熔点可以作为物质性质的判断标志和化学物质质谱以及结构的基本参数，可以准确而简便地测定物质的熔点，判断物质的本质性质，识别物质质谱和结构，也可以用于识别物质来源或原料质量等，从而进行更全面的化学分析。
熔点测定的通用方法有色谱法、比色法、吸收法、芳料比色法、热重分析法、等离子体质谱法等。
其中，不同的方法有不同的适用范围，在实验室研究和实际应用中有其不可替代的作用，前述方法在熔点测定实验中主要运用自动熔流仪来进行计算机控制，具有操作简单、快速、准确等优点。
色谱法是一种熔点测定方法，通常采用热重分析仪进行试验检测，它可以准确、精确地测定物质的熔点，并可以根据检测结果准确定性分析物质的本质性质，工作稳定、质量可靠。
比色法也是测定熔点的一种常用方法，即将溶液分解成不同的成份，用不同吸光值检测溶液中的元素，然后根据检测结果来确定物质的熔点，以及判断物质的本质性质。
熔点测定技术可以有效地识别物质的质谱和结构，以及识别物质涉及的其他参数，有助于评估物质的变化状态，找出可能的变化趋势，也有利于对物质的特性和特性进行分析，以及进行更全面的化学分析。
熔点测定在许多领域中具有重要意义，如制药、医药、食品等行业，是质量控制的一个重要环节。
熔点测定是一种综合性实验，受到多种因素的影响，从而影响其结果的准确性，主要有用量不准、温度控制不准确、熔点分析仪器失灵等原因。
要确保实验准确，必须建立可靠的实验流程，恰当挑选和使用实验设备，确保实验操作准确，做到精确控制实验温度，使试验结果准确可靠。
综上所述，熔点的测定是化学分析的重要组成部分，通过熔点测定可以准确识别物质质谱和结构，评估物质的变化状态，并且在质量控制等许多领域中扮演着不可替代的作用，因此，熔点测定在实验室研究和实际应用中具有重要的意义。
熔点的测定
附录六熔点的测定方法概述熔点的测定通常采用毛细管法。
采用此法测得的不是一个温度点，而是样品从开始熔化到完全熔化为液体，这个过程的温度范围。
纯净的物质通常都有固定的熔点，但如果混有其它物质，则熔点有显著的变化，使得熔化时温度范围（即熔距）增大，而且熔距与纯物质的熔点相比，常常是降低的，因此，可以用测定熔点的方法鉴别物质，定性的检验物质的纯度。
仪器与试剂仪器：齐列熔点测定管，酒精喷灯，毛细管，玻璃管等。
试剂：甘油、工业酒精等。
实验步骤：放少许（约0.1克）待测熔点的干燥样品于干净的表面皿上，研成很细的粉末，堆积在一起，用毛细管（一端已经封闭）集取2-3毫米的样品，然后，将毛细管开口一端朝上轻轻在桌面上敲几下，再取一支长约30-40cm的干净玻璃管，垂直立于桌面上，将熔点管（即毛细管）从玻璃管上端自由落下，以使粉末样品装填紧密，装入样品如有空隙则受热不均匀，影响测定结果，沾附于管外的粉末须擦去，以免污染熔点浴（加热用）。
熔点测定将齐列管安装好，放入熔点浴血沾液体（一般用石蜡，甘油），温度计水银球蘸少量熔点浴液后，小心地将熔点管粘附在温度计壁上，使装样品的部位紧巾在水银球中部，用橡皮筋固定后，井沾附有熔点管的温度计小心地插入熔点浴中（温度计位于齐列管两支管的中间），以小火加热，开始时升温速度可以快些，当温度距离该化合物熔点约10-15度时，调整火焰，使温度上升速度约1-2度/每分钟，愈接近熔点升温度速度越慢，升温速度的控制是准确测定熔点的关键，这是因为，控制好升温速度，一方面可以使样品均匀受热，从而缩短熔距，减小偶然误差，另一方面，观察温度计和榈时存在时间差，控制好升温速度，就可以减少此种原因造成的系统误差，最后，记录样品开始塌陷并有液滴产生，和样品完全溶化时的温度得到一组数据，再用一新毛细管另取样品，重复上述操作，得另一组数据。
综合两组数据，得到样品的熔距。
注：1、熔点测定前，应校正温度计的读数。
2、样品的熔点若是未知的，应先粗略测一次，得到大致的熔距，以便以后测量时控制升温速度。
熔点的测定[详解]
![熔点的测定[详解]](https://img.taocdn.com/s3/m/c80b18290812a21614791711cc7931b765ce7bd7.png)
实验九熔点的测定一、实验目的了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的方法。
二、实验原理通常当结晶物质加热到一定的温度时，即从固态转变为液态。
此时的温度为该化合物的熔点，或者说，熔点应为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。
纯粹的固体有机化合物一般都有它固定的熔点。
常用熔点测定法来鉴定纯粹固体有机化合物。
纯化合物开始熔化至完全熔化(初熔至全熔)的温度范围叫熔程。
温度一般不超过0.5℃～1℃。
如该化合物含有杂质，其熔点往往偏低，且熔程也较长。
所以根据熔程长短可判别固体化合物的纯度。
三、仪器和药品⑴仪器提勒管或双浴式熔点管温度计（150℃）橡皮塞熔点毛细管长玻璃管（70-80cm）玻璃棒表面皿小胶圈酒精灯铁架台显微熔点测定仪。
⑵药品萘乙酰苯胺苯甲酸尿素浓硫酸。
四、实验操作由于熔点的测定对有机化合物的研究具有很大的价值，因此如何测出准确的熔点是一个重要问题。
目前测定熔点的方法以毛细管法最为简便。
现介绍如下:⑴毛细管法测定熔点①样品的装入放少许待测熔点的干燥样品(约0.1克)于干净的表面皿上，用玻棒或不锈钢刮刀将它研成粉末并集成一堆。
将熔点管开口端向下插入粉末中，然后把熔点管开口端向上，轻轻地在桌面上敲击，以使粉末落入和填紧管底。
或者取一支长约30～40厘米的玻管，垂直于一干净的表面皿上，将熔点管从玻管上端自由落下，可更好地达到上述目的，为了要使管内装入高约2～3毫米紧密结实的样品，一般需如此重复数次。
沾于管外的粉末须拭去，以免沾污加热浴液。
要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得密实，使热量的传导迅速均匀。
对于蜡状的样品，为了解决研细及装管的困难，只得选用较大口径 (2毫米左右)的熔点管。
②熔点浴熔点浴的设计最重要的一点是要使受热均匀。
下面介绍两种在实验室中最常用的熔点浴。
a.提勒管(Thiele)：又称b形管，如图[2-27左]。
管口装有开口软木塞，温度计插入其中，刻度应面向木塞开口，其水银球位于b形管上下两叉管口之间，装好样品的熔点管，借少许浴液沾附于温度计下端，使样品的部分置于水银球侧面中部 [见图2-27中]。
熔点的测定
确定有机化合物的纯度，判断具有相同或 相近熔点的两种固体化合物是否为同一化合物。
1.毛细管 2.玻璃管 3.表面皿 4.切口木塞 5.橡皮圈 6.B型管 7.酒精灯
1.浓硫酸 2.待测药品
1.保持毛细管洁净 2.熔点管底未封好会产生漏管。 3.样品粉碎要细,填装要实,否 则产生空隙,不易传热,造成熔 程变大。 4.样品不干燥或含有杂质,会 使熔点偏低,熔程变大。 5.样品量太少不便观察,而且 熔点偏低;太多会造成熔程变 大,熔点偏高。 6.升温速度应慢,让热传导有 充分的时间。 7.熔点管壁太厚,热传导时间 长,会产生熔点偏高。
（1）测定熔点时,应注意毛细管 的规格大小。由于毛细管内装入 供试品的量对熔点测定结果有影 响，若内径过大，全熔温度会偏 高，故毛细管的内径必须符合药 典规定。 （2）温度计必须经过校正，最好 绘制校正曲线，否则会影响测定 结果的准确性。 （3）应用不同传温液测定药物熔 点时，对某些供试品所得的结果 可能不一致。因此必须按药典规 定选择传温液。 （4）熔点读数时，应注意正确判 断“初熔”、“全熔”及熔融同 时分解时的温度。
测熔点的方法
测熔点的方法
测熔点是化学实验中常用的方法之一，该方法可以帮助我们确定一种物质的纯度和性质，从而在实验中更准确地使用它。
以下是常用的几种测熔点的方法：
1. 热台法：将样品放在热台上，加热至熔化点，观察熔化的过程和温度变化，记录下熔点。
该方法适用于低熔点物质。
2. 热管法：将样品填充到玻璃热管中，加热热管，观察样品的熔化和凝固过程，记录下熔点。
3. 毛细管法：将样品装入毛细管中，将毛细管悬挂在恒温水浴中，加热至熔点，观察样品的熔化和凝固过程，记录下熔点。
该方法适用于高熔点物质。
4. 差热分析法：将样品和参比物质同时放入差热分析仪中，加热样品，观察样品和参比物质的热响应，记录下熔点。
该方法适用于高精度测量和自动化控制。
测熔点的方法因物质的性质和实验需求而异，我们可以根据具体情况选择合适的方法进行测量。
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熔点的测定
(始熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔点距,也叫熔点范围或熔程,一般不超过0.5℃。
当含有杂质时,会使其熔点下降,且熔点距也变宽。
由于大多数有机化合物的熔点都在300℃以下,较易测定,故利用测定熔点,可以估计出有机化合物的纯度。
实验步骤毛细管法测定熔点(1)熔点管通常用内径约lmm、长约60~7Omm、一端封闭的毛细管作为熔点管,这种毛细管的拉制见实验2-4。
(2)样品的填装取0.1~0.2g样品,放在干净的表面皿或玻片上,用玻棒或不锈钢刮刀研成粉末,聚成小堆,将毛细管的开口插入样品堆中,使样品挤入管内,把开口一端向上竖立,轻敲管子使样品落在管底;也可把装有样品的毛细管,通过一根(长约40cm)直立于玻璃片(或蒸发皿)上的玻璃管,自由地落下,重复几次,直至样品的高度约2~3mm为止,操作要迅速,防止样品吸潮,装入的样品要结实,受热时才均匀,如果有空隙,不易传热,影响结果。
样品：A.R 尿素,A.R 肉桂酸,肉桂酸和尿素的等量混合物。
样品一定要研得很细,装样要结实。
(3)测定熔点的装置毛细管法测定熔点的装置甚多,本实验采用如下两种常用的装置:第一种装置如图2-3(1),首先取一个100mL的高型烧杯,置于放有铁丝网的铁环上,在烧杯中放入一支玻璃搅拌棒(最好在玻棒底端烧一个环,便于上下搅拌),放入约60mL浓硫酸作为传热介质[1]。
其次,将毛细管中下部用浓硫酸润湿后,将其紧附在温度计旁,样品部分应靠在温度计水银球的中部,并用橡皮圈[2]将毛细管紧固在温度计上[如图2-3(2)]。
最后,在温度计上端套一软木塞,并用铁夹挂住,将其垂直固定在高烧杯底约lcm的中心处。
图2-3毛细管法测定熔点第二种装置(如图2-4)是利用Thiele管(又叫b形管也叫熔点测定管)。
将熔点测定管夹在铁座架上,装入浓硫酸于熔点测定管中至高出上侧管时即可,熔点测定管口配一缺口单孔软木塞,温度计插入孔中,刻度应向软木塞缺口。
把毛细管如同前法附着在温度计旁。
实验一、熔点的测定
实验⼀、熔点的测定实验⼀熔点的测定⼀、实验⽬的1、了解熔点测定的基本原理及应⽤。
2、掌握熔点测定的操作⽅法。
⼆、实验原理（⼀）什么是熔点熔点是指在⼀个⼤⽓压下固体化合物固相和液相平衡的温度，这时固相和液相的蒸⽓压相等。
纯净的固体有机化合物⼀般都有⼀个固定的熔点。
当以恒定速率给固体供热时，⼀段时间内固体温度上升，到某⼀温度时，固体开始熔化，有少量液体出现，固液两相之间达到平衡，继续供热，固相不断转化为液相，温度不会上升，直⾄所有固体全部转化为液体，温度才会上升。
如图2-1所⽰。
图2-1化合物的相随时间和温度的变化（⼆）含杂质固体化合物的熔点降低图2-2为物质温度与蒸⽓压的关系图。
AB代表固相蒸⽓压随温度的变化，BC代表液相蒸⽓压随温度的变化，B是两曲线的交叉点，对应的温度T0下，固液两相的蒸⽓压相等，固液两相并存，这个温度T0即为该物质的熔点。
当温度⾼于T0时，固相全部转化为液相，低于T0时，液相全部转化为固相。
当固体化合物含有⾮挥发性杂质时，其液相蒸⽓压会降低，其液相蒸⽓压随温度的变化曲线DE在纯化合物曲线BC之下，固液两相在D点达到平衡，熔点降低，杂质越多，熔点越低。
图2-2物质温度与蒸⽓压的关系图（三）熔程（熔点范围、熔点距）熔程（m.p.）：物质开始熔化（初熔）到全部熔化（终熔）的温度范围。
纯净的固体化合物有较为固定的熔点，其熔程较短，⼀般为为0.5-1℃。
当固体化合物含有可熔性杂质时，其熔点降低，熔程增⼤。
图2-3为⼆元混合物的相图。
图2-3⼆元混合物的相图a代表纯化合物A的熔点，b代表纯化合物B的熔点。
给含80%A和20%B的混合物加热，温度达到e（共熔点）时，A和B会以恒定的⽐例（60%A和40%B）共同熔化，共同熔化时温度保持不变；当B全部熔化后，只有固体A和熔化的共熔液体组分保持平衡；随着A继续熔化，液体中A的⽐例升⾼，A的蒸⽓压增⼤，A要继续熔化，固相的蒸⽓压也需要进⼀步提⾼，所以温度需要升⾼，当温度升到c时，A全部熔化。
熔点测定
三、仪器与用具
1、加热用容器硬质高型玻璃烧杯，
或可放入内热式加热器的大内径圆 底玻璃管，供盛装传温液用。 2、搅拌器：电磁搅拌器，或用垂直 搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌 加热的传温液，使之温度均匀。
三、仪器与用具
3、温度计: 具有0.5℃刻度的分浸型温度计， 其分浸线的高度宜在50mm至80mm 之间 （分浸线低于50mm 的，因汞球距离液面 太近，易受外界气温的影响；分浸线高于 80mm 的，则毛细管容易漂浮；均不宜使 用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜 与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装 有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。 温度计除应符合国家质量技术监督局的规 定外，还应经常采用药品检验用“熔点标 准品”进行校正。
6、熔点标准品 药品检验用熔点标准品由中国药品生物制品 检定所分发，专供测定熔点时校正温度计用。 用前应在研钵中研细，并按所附说明书中规 定的条件干燥（见下表）后，置五氧化二磷 干燥器中避光保存备用。
熔点标准品
标准品 熔点（ ℃ ） 干燥处理方法 偶氮苯 69 五氧化二磷干燥器干燥 香草醛 83 五氧化二磷干燥器干燥 乙酰苯胺 116 五氧化二磷干燥器干燥 非那西丁 136 105 ℃ 干燥 磺胺 166 105 ℃ 干燥 磺胺二甲嘧啶 200 105 ℃ 干燥 双氰胺 210.5 105 ℃ 干燥 糖精 229 105 ℃ 干燥 咖啡因 237 105 ℃ 干燥 酚酞 263 105 ℃ 干燥 注：上述熔点指全熔时的温度。
四、第一法的操作及其注意事项
无法分辨初熔和全熔时，可记录其产生突变 （例如颜色突然变深、供试品突然迅速膨胀 上升）时的温度作为熔点。此时可只有一个 温度数据。 5、传温液的升温速度，毛细管的内径和壁厚 及其洁净与否，以及供试品装入毛细管内的 高度及其紧密程度，均将影响测定结果，因 此必须严格按照规定进行操作。
实验一熔点的测定_有机化学
4、 测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量 混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽； (2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。 试分析以上情况各说明什么？
• 答： • (1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充 当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽 。 • (2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个 样品为同一化合物。
三、实验仪器及规格
• 温度计 提勒管（b形管） 熔点毛细管 酒精 灯 开口橡皮塞 玻棒 玻管 表面皿 250ml 圆底烧瓶等。
四、测定熔点的仪器装置
实验图1 提勒管式熔点测定装置
实验图2 双浴式熔点测定装置
五、操作步骤
• • 1、熔点管制备：在酒精灯上将毛细管一端熔封。 2、填装样品：将待测样品（样品一定要干燥）放在洁净、干燥的 表面皿中，用玻璃钉研细，装入熔点管中，往毛细管内装样品时， 一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净，高度2－3 mm。 3、安装装置：将提勒管固定在铁架台上，装入浴液，按实验图所 示安装，温度计及毛细管的插入位置要精确。 4、准备热浴：一般选用水作浴液（适用于测熔点在85℃以下的样 品）。 5、加热：用酒精灯在烧杯的底部加热。注意升温速度的控制。 6、读数：当发现样品出现潮湿时，表明固体开始熔化，记录初熔 温度。当固体完全熔化，呈透明状态时，记录全熔温度。这两个温 度值就是该化合物的熔程。 7、平行实验：熔点的测定至少要有两次重复的数据。每一次测定 都必须用新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴液冷 却至样品熔点以下约20℃左右再进行。 8、拆除装置：先擦干温度计上的水，放回原处。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
• （5）样品研得不细和装得不紧密，里面含 有空隙，充满空气，而空气导热系数小传 热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。 • (6)加热太快，升温大快，会使所测熔点 数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。 这一方面是为了保证有充分的时间让热量 由管外传至管内，以使固体熔化。另一方 面因观察者不能同时观察温度计所示度数 和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使 此项误差变小。
熔点的测定实验报告
熔点的测定
一 实验目的
1， 了解熔点测定的基本原理及应用。
2， 掌握熔点的测定方法。
二 实验原理
固液两相蒸汽压一致，固液两相平衡共存，这时的温度摄氏度m 即为该物质的熔点。
初熔至全熔范围称为熔程。
温度不超过0.5-1摄氏度。
当含有非挥发性杂质时，液体的蒸汽压降低，熔点降低，熔程变长。
三，熔点测定方法
（1） 粗测：快速加热5℃/min ，测定大概熔点温度（适用未知物的熔点测定）
（2） 精测：缓慢加热5℃/min ，距熔点10时，减慢加热速度为1—2s 。
当毛细管仲样
品开始塌落和有温润现象时，出现下滴液体时，表明样品已经开始融化，为初熔，记下温度，继续加热，至透明胶体，记下温度为全熔
四，实验内容
1， 测定尿素的熔点。
（mp 132.7摄氏度）
2， 测定肉桂酸的熔点（mp 133摄氏度）
主要装置：。
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化学与环境学院
有机化学实验报告实验名称熔点的测定
【实验目的】
1、了解熔点的测定意义，掌握测定熔点的操作。
【实验原理】（包括反应机理）
1、熔点：通常晶体物质加热到一定温度时，即可从固态变为液态，此时的温度就是该化合物的熔点。
2、纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔点距（熔程），也叫熔点范围。
每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力，要熔化它，是需要一定热能的，所以，每种晶体物质都有自己的熔点。
同时，当达溶点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔点距很小，一般为0.5~1℃，但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔点距增大。
因此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。
如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物，例如，肉桂酸及尿素，尽管它们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点时，则比133℃低得很多，而且熔点距大。
这种现象叫做混合熔点下降，这种试验叫做混合熔点试验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便
的物理方法。
3、纯晶体物质具有固定和敏锐的熔点，也告诉我们要使熔化过程尽可能接近于两相平衡状态，在测定熔点过程中，当接近熔点时升温的速度不能快，必须密切注意加热情况，以每分钟上升约1℃为宜。
【主要试剂及物理性质】
色结晶粉末
【仪器装置】
1、主要仪器：
纤维熔点测定仪、高型烧杯、载玻片、镊子。
2、实验装置：
【实验步骤及现象】
实验步骤实验现象
【实验结果】
始熔温度：118.1℃
全榕温度：120.0℃
熔程：1.9℃
【实验讨论】
1、查阅资料可知乙酰苯胺的熔点是114.3℃，而实验测得的是118.1℃-120.0℃，为什么会偏高？
答：①样品混有熔点较高的杂质；②两盖玻片没有盖紧，有少量热量丧失；③样品量加入太多，造成熔程变大，熔点偏高；④升温速度过快，接近熔点时没稳定就升温，致使熔点偏高
2、如需重复测试，要使温度降至熔点值以下40℃。
3、测定熔点进行精密测量时，应该对实测值进行修正，可多次测量，求出平均值，可控制在 0.5℃左右。
4、纯物质的熔点和不纯物资的熔点有什么区别？两种熔点相同的物资等量混合熔点有什么变化？
答：不纯的物资的熔点比纯的物资的熔点要高。
两种熔点相同的物资等量混合后的熔点比两种纯物质的任意一种的熔点都要高。
【思考题】
1、若样品研磨的不细对装样品有什么影响对测定有机物的熔点数据是否可靠？
答：试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大测得的熔点数值偏高。
2、加热的快慢为什么会影响熔点？
加热的速度快慢会影响熔点的测定准确度。
因为如果我们用毛细管装样品，毛细管壁有一定的传热速度。
如果加热过快，则外部油浴的热量来不及传给样品，则外部温度高于管内，则测得的熔点会偏高。
3、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定？为什么？、
不能用第一次测定熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定。
因为在第一次熔化的过程中可能会融入空气等杂质，导致其凝固后晶型发生了变化，所以第二次测定时的熔点也会发生变化。
【实验成绩】
指导老师签名：。