中国药科大学有机分析期末试题

中国药科大学分析化学 2 期末试卷（A 卷） 2005-2006 学年第一学期

一、填空题（每空╳分，共25 分）

1、产生红外光谱的两个必要条件是___________、___________。

2、在原子吸收分析中，干扰效应大致有___________、________、___________、____、_______。

3、在NMR 谱中，影响化学位移动的主要因素有________、_______、_____。

4、在磁场中若I=1/2，其核有___________空间取向。

5、化学键的断裂方式主要有___________、___________、___________。

6、某化合物分子离子峰区的相对丰度为M:(M+2):(M+4) = 9:6:1 ,该化合物分子中含有 ___________个氯原子。

7、分配系数K 是固定相和流动相的溶质浓度之比。待分离组分的K 越大，则保留值 ___________。各组分的K 相差越大，则它们___________分离

8、流动相的极性___________，固定相对极性___________，称为正相色谱。反之则称为反相色谱。

9、在气相色谱法中常采用程序升温分析___________样品，该法常用___________代替保留时间定性。

10、在正相键和相色谱中，极性强的组分的容量因子___________，极性强的流动相使组分的容量因子___________。

11、根据疏溶剂理论，反相色中，组分的极性越弱，其疏水性___________，受溶剂分子的排斥力越___________。

二、选择题（每小题╳分，共25分）

1、一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为（）

A. 玻璃

B. 石英

C. 卤化物晶体

D. 有机玻璃

2、H2O分子有几个红外谱带，振动频率最高对应哪种振动( )

A. 2 个νas

B. 4 个弯曲

C.3 个v as

D.1 个νs

3、结构为的化合物，苯环上的氢质子的峰形应为（）

A.单峰

B. 双重峰

C.三重峰

D. 多重峰

4、下列化合物中，H有最大的化学位移地是（）

A. CH3F

B. CH3Br

C. CH3O

D. CH4

5、下列那一化合物的分子离子峰为奇数（）

A.C6H6

B.C6H5NO2

C.C6H5Cl

D. C9H10O

6、下列说法正确的是（）

A．质量数最大的峰为分子离子峰 B. 强度最大的峰为分子离子峰

C. 质量数第二大大的峰为分子离子峰

D.以上说法均不对

7、纸色谱适应的分离物质为（）

A. 极性物质

B.非极性物质

C.糖类

D. 烃类

8、Van Deemter 方程中影响A的因素有（）

A.固定相粒径

B. 载气流速

C. 载气相对分子质量

D．色谱柱填充的均匀程度 E. 柱温

9、HPLC 与GC 相比，可忽略纵向扩散项，主要因为（）

A. 柱前压力高

B. 流速比GC 快

C.流动相的粘度大

D. 柱温低

10、在分配色谱法与化学键和相色谱法中，选择不同种类的溶剂，以改善分离度，主要是（）

A.提高分离系数比

B.容量因子增大

C.保留时间增长

D.色谱柱柱效提高

三、简答题（每小题╳分，共10 分）

1、为什么炔氢的化学位移位于烷烃和烯烃之间？

2、HPLC 对流动相的基本要求是什么？

四、计算题（每小题╳分，共20分）

1、在一已知有8100 片理论塔板的色谱柱上分离异辛烷和正辛烷，它们的保留时间分别是 800s 和815s。（1）两组分通过该柱时的分离度是多少？（2）假如两组分的保留时间不变，要使分离度达到 1.0，需要的理论塔板数是多少？

2、在薄层板上分离A、B两种化合物，当原点距溶剂前沿的距离为16.0cm时，

A、B 两斑点质量重心至原点的距离分6.9cm 和5.6cm，斑点直径分别

为0.83cm 和0.57cm，求两组分的分离度及Rf 值。

3、冰醋酸的含水量的测定，内标为AR 甲醇0.4896g，冰醋酸52.16g，水的峰高为16.30cm，半峰宽为0.156cm，甲醇峰高为14.40cm，半峰宽为0.239cm。用内标法计算该冰醋酸中的含水量。

五、光谱解析题（每小题╳分，共20 分）

1、一化合物的红外光谱如图所示，其分子式为C9H10O2,试推测它的结构式，要求写出有标号峰的振动形式和归属。

2、化合物C9H12 的NMR 谱如图，试解析化合物的结构。

答案

一、填空

1. EL=ΔV•hv ，Δμ≠0

2. 光学干扰，物理干扰，化学干扰，电离干扰，背景吸收干扰

3. 屏蔽效应，各向异性效应，氢键

4.2

5.均裂，异裂，半均裂

6.2

7.越大，越容

易8.较小，较大9.沸程宽，保留温度10.大，小11.强，强

二、选择

1.B

2.C

3.D

4.A

5.B

6.D

7.AC

8.AD

9.C 10.A

三、问答

1. 烯烃处于C=C 双链的负屏蔽区，δ增大。炔烃处于C≡C 地正屏蔽区，δ减小

2. 基本要求是（1）不与固定相发生化学反应；（2）对样品有适宜的溶解度；（3）适

当地粘度（4）与检测器相适应。

四、计算

1. 0.41 48000

2. 1.9 0.35

3.0.70％或0.67％