浸出物记录
药材检验原始记录样本
XXXXX药业（饮片）有限公司原药材检验报告单XXXXX药业（饮片）有限公司原药材检验记录【性状】结果：【鉴别】（1）显微鉴别横截面：结果：粉末：结果：（2）薄层鉴别供试品溶液的制备：取粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解。
对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。
温度：（℃）展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液（6:1:1:0.1）薄层板：硅胶G显色剂：稀碘化铋钾试液灯光：白光、紫外光灯(365nm)展距：（cm）供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为）S2为对照品（对照品为中检所提供编号为）T为样品结果：【检查】杂质不得过XX % (附录IX A)杂质称重: g杂质计算结果为：% （标准规定不得过XX %）结果：膨胀度应不低于4.0（附录IX O）温度：（℃）相对湿度：（％）电子天平型号：CP214 溶剂：水样品编号1# 2# 3#干燥品称重：g g g第一次样品膨胀后体积：ml ml ml第二次样品膨胀后体积：ml ml ml（两次差异不超过0.1ml）膨胀度计算结果为：（标准规定不低于4.0）结果：水分不得过12.0% （附录ⅨH 第一法）。
温度：（℃）相对湿度：（％）烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214样品编号1# 2#第一次称量瓶干燥(105℃3h) （g）（g）第二次称量瓶恒重(105℃1h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次称量瓶+样品干燥(105℃5h) （g）（g）第二次称量瓶+样品恒重(105℃1h) （g）（g）水分计算结果为：（%）（标准规定不得过12.0%）结果:总灰分不得过4.0%（附录ⅨK）温度：（℃）相对湿度：（％）马福炉型号：SX2.5-10 电子天平型号：CP214样品编号1# 2#第一次坩锅称重(600℃3h) （g）（g）第二次坩锅恒重(600℃0.5h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次坩锅+残渣称重(600℃3h) （g）（g）第二次坩锅+残渣恒重(600℃0.5h) （g）（g）总灰分计算结果为：（%）（标准规定不得过4.0%）结果：酸不溶性灰分不得过3.0％（附录ⅨK）。
014.浸出物测定法操作规程
SOP/QC(09)014－01浸出物测定法标准操作规程文件类别：操作规程审批表江西中兴汉方药业有限公司目的：制定浸出物测定法检验标准操作规程，规范浸出物测定法检验操作，保证浸出物测定法检验结果的准确。
依据：《中华人民共和国药典》2015年版四部；范围：适用于浸出物测定法的检验。
责任：质量控制科QC主任及QC检验员、质量保证科QA主任及QA对本规程的实施负责。
质量管理部经理负领导责任。
正文1 慨述1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。
适用于有效成分尚不清楚或确实元法建立含量测定和虽建立含量测定，但所测含量值甚微的药材及制剂。
是控制药昂质量的指标之一。
1.2浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。
1.3本法根据采用溶剂不同分为:水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性酿漫出物等三种测定法。
2.1仪器与用具2.1.1分析天平感量0.lmg。
药筛二号、四号筛。
锥形瓶 100~ 250ml， 250~ 300ml。
移液管20ml， 25ml， 50ml， 100ml。
蒸发皿 50ml。
干燥器直径约30cm。
电烘箱温度50~300℃，控温精度士l℃。
电炉或电热套、水浴锅(可调温)。
冷凝管。
索氏提取器。
2.1.2试药乙醇、乙醚等均为分析纯。
干燥剂五氧化二磷为化学纯。
3操作方法3.1水溶性浸出物测定法3.1.1测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛(丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定)，并混合均匀。
1）冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250~300ml锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量C%)。
浸出物测定法操作要点
浸出物测定法操作要点学习浸出物测定法这么久，今天来说说关键要点。
首先呢，样品的处理很重要。
我理解这就像是做饭前要把食材处理好一样。
比如说，植物药的话，要把它粉碎成合适的粒度，如果太粗了，里面的成分可能就浸不出来，要是太细了，又可能会吸附一些杂质。
我之前就犯过错误，把药材粉得太粗了，结果测定的值就偏低，后来才知道问题所在。
溶剂的选择那也是相当关键的一环。
这就好比洗衣服的时候，不同的污渍要用不同的洗衣液。
有些成分可能易溶于水，咱就用水做溶剂，而有的需要用有机溶剂。
我记得有一次做实验，要提取一种脂溶性成分，我莽撞地用了水做溶剂，怎么也提不出来，后来换了有机溶剂就好了。
我总结啊，在选择溶剂之前，一定要先查阅相关资料，了解这个样品里的目标成分大概的溶解性。
可以参考一些专业的药物分析书籍，像《中国药典》就很不错，里面有很多药物浸出物测定时溶剂选择的范例。
然后就是浸渍的时间和温度啦。
这个应该怎么把握呢？我觉得可以类比泡茶，泡的时间短了，茶味出不来，时间太长了，可能又会有其他不好的味道。
浸渍温度也是，温度高可能会加速浸出，但也可能破坏成分。
我困惑的地方就是不同的样品这个最佳的时间和温度怎么确定呢？我想到的办法就是查阅资料的时候把相似样品的情况都找来看看，然后做一些预实验。
我试过比如说测定某种药材浸出物的时候，从低温开始试起，慢慢增加温度，同时观察不同时间点的浸出情况，最后确定一个比较合适的范围。
还有，过滤这个步骤可不能小瞧。
我理解过滤不好，杂质就会留在滤液里，影响测定结果。
就像你过滤豆浆，如果滤网太粗，豆渣就会混在豆浆里，豆浆就不清澈了。
所以要选择合适孔径的过滤器，并且保证滤纸或者滤膜它是干净完整的，没有破损的。
对了还有个要点，在进行蒸发溶剂操作的时候，要注意不能把溶液蒸干。
我差点就载到这上面了，以为越干越好呢。
这就好比盐溶液蒸发制取盐的时候，你要是硬把它全蒸干，盐可能就会附着在容器上，还有可能分解。
要留下一点溶剂，让它慢慢挥发或者用合适的方法处理掉最后的少量溶剂，确保得到准确的浸出物含量。
浸出物
附录ⅩⅩ浸出物测定法【水溶性浸出物测定法】测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
冷浸法取供试品约4g，称定重量，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。
热浸法取供试品约2～4g，称定重量，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。
【醇溶性浸出物测定法】照水溶性浸出物测定法测定。
以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。
【挥发性醚浸出物测定法】取供试品（过四号筛）2～5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中，干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外，加热回流提取8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重。
其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量，计算，即得。
编号：RD-04-JY-YL015-00 依据：当归质量标准TS-03-YL015-00【浸出物】依据水溶性浸出物测定操作规程判断标准：应不得少于45.0％检测结果：。
干浸出物的测定—密度瓶法
FSPJLPG015 葡萄酒（果酒）干浸出物的测定密度瓶法F_SP_JL_PG_015葡萄酒（果酒）—干浸出物的测定—密度瓶法1 范围本方法采用密度瓶测定法测定葡萄酒（果酒）的干浸出物。
本方法适用于葡萄酒（果酒）中干浸出物的测定。
其结果以g/L表示，测定值保留一位小数。
2 原理用密度瓶法测定葡萄酒（果酒）样品或蒸出酒精后样品残液的密度，计算出20℃时脱醇样品的密度，经查密度-总浸出物含量对照表，得出总浸出物的含量，再从中减去总糖的含量，即得出试样中干浸出物的含量。
3 仪器3.1 全玻璃蒸馏器，500mL3.2 瓷蒸发皿，200mL3.3 高精度恒温水浴，20℃时精度为±0.1℃3.4 附温度计密度瓶，25mL3.5 感量为0.1mg的分析天平4 试样制备4.1 酒样残液的制备4.1.1加热蒸发用100mL容量瓶量取100mL20℃样品，倒入200 mL瓷蒸发皿中，于水浴上蒸发至约为原体积的1/3取下，冷却后，将残液小心地移入原容量瓶中，用水多次荡洗蒸发皿，洗液并入容量瓶中，于20℃定容至刻度。
4.1.2蒸馏法用一洁净、干燥的100mL容量瓶准确量取100mL酒样（液温20℃）于500 mL蒸馏瓶中，用50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，再加数粒玻璃珠，连接冷凝器，开启冷却水，缓慢加热蒸馏。
将蒸出酒精后的残液小心地移入原容量瓶中，用水多次荡洗蒸馏瓶，洗液并入容量瓶中，在20℃时以水定容至100mL。
5 操作步骤5.1密度瓶质量的测定将密度瓶洗净、干燥、称重，反复操作，直至恒重，记录密度瓶质量(m)。
5.2蒸馏水质量的测定将煮沸并冷却至15℃左右的蒸馏水注满已恒重的密度瓶，插上带温度计的瓶塞（瓶中应无气泡），立即浸于20±0.1℃的高精度恒温水浴中,待内容物温度达到20℃,并保持15～20min 不变后，用滤纸吸去溢出支管的水，立即盖好小帽，取出密度瓶，迅速擦干后称重，记录密度瓶和水的质量(m1)。
浸出物测定标准操作规程Ⅹ A
ⅩA 浸出物测定标准操作规程目的根据《中华人民共和国药典》2010年版（一部）附录Ⅹ A，建立浸出物测定标准操作规程，规范药材浸出物的检验。
范围适用于中药材、饮片浸出物的检验。
责任质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程序：1仪器及用具与试剂1.1 仪器及用具电子天平、药筛、100～250，250～300ml的锥形瓶、电驴、电热恒温干燥箱、蒸发皿2个、温度计、水浴锅100～250ml的锥形瓶、移液管、漏斗、干燥器、回流冷凝装置等。
1.2试剂乙醇、乙醚等均为分析纯、干燥剂五氧化二磷为化学纯。
2 操作方法2.1 水溶性浸出物测定法2.1.1 冷浸法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中。
精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过。
精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
2.1.2 热浸法取供试品约2～４g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中。
精密加入水50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失重量，摇匀，用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
2.2 醇溶性浸出物测定法照水溶性浸出物测定法测定（热浸法须在水浴上加热）。
以各项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。
2.3 挥发性醚浸出物测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过四号筛，并混合均匀。
取供试品约2～5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并于105℃恒重，减失的重量即为挥发性醚浸出物的重量，计算即得。
2020版《中国药典》浸出物测定法检验操作规程
一、目的：二、范围：本标准适用于样品浸出物的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、仪器与用具：植物粉碎机、药筛、万分之一分析天平、250ml锥形瓶、蒸发皿、漏斗、水浴锅、电炉、回流装置、索氏提取器、干燥器、干燥箱2、水溶性浸出物测定法：测定用的供试品需粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀。
2.1冷浸法：取供试品约4g，精密称定，置250-300ml的锥形瓶中,精密加入水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。
除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物含量（%）。
2.2热浸法：取供试品约2-4g，精密称定，置100-250ml的锥形瓶中，精密加入水50-100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时, 置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。
除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
2、醇溶性浸出物测定法：照水溶性浸出物测定法测定。
除另有规定外，以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。
3、挥发性醚浸出物测定法：取供试品（过四号筛）2～5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重。
其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量。
浸出物测定标准操作规程
浸出物测定标准操作规程1 目的建立浸出物测定法标准操作规程，保证正确操作。
2 范围适用本公司浸出物测定法标准操作规程。
3 责任质量管理部4 内容4.1 引用标准《中华人民共和国药典》（2015年版）四部4.2 试剂与试液乙醇（AR）、甲醇（AR）。
4.3 仪器与用具分析天平（1/10000）、电热恒温干燥箱（50～300℃）、回流装置（套）（100～250ml）药典筛（二号）、蒸发皿、移液管（50ml，100ml）、锥形瓶（300ml）、干燥器（硅胶）水浴锅。
4.4 操作步骤4.5【水溶性浸出物测定法】测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
4.5.1冷浸法取供试品约4g，称定重量，置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，中水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
编码：SW10-04-006-00 浸出物测定标准操作规程第2页共2页4.5.2 热浸法取供试品约2～4g，称定重量，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连续回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，中水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
4.6 【醇溶性浸出物测定法】照水溶性浸出物测定法侧定（热浸法须在水浴上加热）。
以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。
4.7记录与计算4.7.1记录：记录干燥时的温度，加入的溶煤和干燥时间、冷却时间、称重及恒重数据，计算和结果等。
11浸出物测定法检验操作规程
目的：建立浸出物测定法的标准操作规程。
范围：本规程适用于浸出物测定法。
职责：检验员、QC主任。
依据：中国药典2010年版。
内容：1简述1.1 浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。
适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定但所测含量值甚微的药材及制剂。
是控制药品质量物指标之一。
1.2 浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。
1.3 本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等三种测定法在浸取方法上有冷浸法和热浸法两种。
2 主要仪器和用具2.1 分析天平感量0.1g。
2.2 药筛二号、四号筛。
2.3 锥形瓶100～250ml，250～300ml。
2.4 移液管 20ml，25ml，50ml，100ml。
2.5 蒸发皿 50ml。
2.6 干燥器直径约30cm。
2.7 电烘箱温度50～300℃，控温精度±1℃。
2.8 电炉或电热套、水浴锅（可调温）。
2.9冷凝管2.10索氏提取器3 主要试药乙醇、乙醚等均为分析纯。
干燥剂五氧化二磷为化学纯。
甲醇或乙醇（测定醇溶性浸出物时），按各品种项下规定。
4 测定操作方法4.1 蒸发皿恒重蒸发皿洗干净，在105℃干燥3小时，移置干燥器冷却至室温（约30min），迅速精密称定，再于105℃干燥30min，移置干燥器中冷却至室温，精密称定，重复上述操作直至恒重。
4.2 水溶性浸出物的测定测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。
4.2.1 冷浸法取供试品4g，精密称定，置于250～300ml的具塞锥形瓶中，用移液管吸取100ml水加入，塞紧，冷浸，前6h内时时振摇，再静置18h，用干燥滤器迅速滤过，用移液管吸取20ml续滤液置于干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，移置干燥器中冷却30min，迅速精密称定。
浸出物测定标准操作规程
山东康源堂中药饮片有限公司标准操作规程题目:浸出物测定标准操作规程编号：颁发部门：质量管理部起草：日期：审核：日期：批准：日期：执行日期：分发部门：质量管理部、检验室依据：《中国药典》2015年版四部目的：建立一个浸出物测定的标准操作规程，以规范操作。
范围：适用于浸出物测定的操作。
责任：检验操作人员负责实施。
内容：1.简述1.1 浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。
1.2 浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。
1.3 本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等三种测定方法。
2．仪器与用具2.1 分析天平感量0.1mg。
2.2 药筛、锥形瓶、移液管、蒸发皿、干燥器、电烘箱、电炉或电热套、水浴锅（可温）、冷凝管、索氏提取器。
3. 操作方法3.1 水溶性浸出物测定法测定用的药材供试品须粉碎，过二号筛，并混合均匀。
3.1.1 冷浸法：取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
3.1.2 热浸法：取供试品约2～4g ，精密称定，置100～250ml 锥形瓶中，精密加水50～100ml ，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。
精密量取续滤液25ml ，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
实验三 中药材灰分、水分、浸出物测定及杂质检查法
实验三中药材灰分、水分、浸出物测定及杂质检查法【目的要求】1.掌握中药水分测定法2.掌握中药灰分测定法3.熟悉中药浸出物测定方法4.熟悉中药挥发油测定方法【仪器、试剂、材料】1.仪器水分测定仪，坩埚、马福炉、挥发油测定仪，粉碎机，电热套、玻璃冷凝器、硬质圆底烧瓶、干燥器、电子天平、扁型称量瓶、二号筛、锥形瓶、沸石或玻璃珠等。
2.试剂甲苯、蒸馏水、乙醇、五氧化二磷干燥剂、稀盐酸、乙醚。
3.药材样品牛膝、薄荷、石斛、4.药材粉末大黄、肉桂、山药、黄芪、金银花、红花、洋金花、半夏、桔梗、木香、穿心莲【实验内容】一、中药品质常规检测技术介绍1．水分测定法测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。
第一法(烘干法) 本法适用干不含或少含挥发性成分的药品。
测定法取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm。
疏松供试品不超过l0mm ,精密称定。
打开瓶盖在100～105℃干燥5h，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30min，精密称定，再在上述温度干燥1h.冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量〔%)。
第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器装置，如图。
A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁。
并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量{约相当于含水量l～4ml}，精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒。
将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加人甲苯，至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度。
使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时。
将冷凝管内部先用甲苯冲洗。
再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离〔可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色。
浸出物测定
六、问题分析
1、计算方式 2、药材粗细 3、称量误差 4、过滤方式 5、干燥恒重 6、处理方式
四、浸出物测定（3）
水溶性浸出物
热浸法 取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml 的锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量， 静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微 沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用 水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取 滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干 后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速 精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中 水溶性浸出物的含量（％）。
四、浸出物测定（1）
1、取样（按照药材取样法取样） 2、前处理：水溶性浸出物测定法 测定用的供试
品需粉碎，并混合均匀。
四、浸出物测定（2）
水溶性浸出物
冷浸法 取供试品约4g，精密称定，置250～300ml 的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小 时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤 过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发 皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干 燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规 定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量 （％）。
（4）试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液 的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空 白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴 定液的量（ml）之差进行计算。
（5）试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果 有显著影响者，除另有规定外，应以25℃±2℃为准。
二、中药检测浸出物意义
测定干浸出物原始记录
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检测项目
干浸出物
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T15038-2006
检测结束时间
年月日
检测方法
/
温度及相对湿度
℃%
仪器型号及名称
ME204E电子天平
仪器编号
××/××-004
样品处理情况
依GB/T15038-2006对样品进行处理
计算公式
ρ1=(m2-m+A)/(m1-m+A)×ρ0A=ρa×(m2-m)/997.0
ρ=ρ1×1.00180
m1-20℃密度瓶与水的质量g
m2-20℃密度瓶与试样的质量g
m-密度瓶质量g
A-空气浮力矫正
ρ1-20℃密度
ρ-总浸出物
ρa干燥空气在20℃，1013.25hPa时的密度值(≈1.2g/L)
查GB/T15038-2006附录C，得出总浸出物含量（g/L）
干浸出物=总浸出物-总糖
所得结果保留至一位小数。
样品编号
m(g)
m1(g)
m2(g)
A
ρ1
ρ（g/L）
总糖（g/L）
干浸出物（g/L）
检测人： 校பைடு நூலகம்人： 审核人：
危险废物浸出实验
危险废物浸出毒性与化学稳定化实验【实验目的】1.了解毒性浸出的相关概念；2.掌握固体废物毒性浸出方法（新国标和旧国标）；3.了解我国固体废物浸出毒性的相关标准；4.了解危险废物及危险废物稳定化技术的相关概念；5.掌握焚烧飞灰化学稳定化技术的基本原理。
【实验原理】1.浸出毒性的概念及其测定固体废物对水具有渗透性。
当雨水、地表水或自身所含水通过固体废物时，其所含的有害成分都能以一定的速率溶出。
固体废物的这种性质是天然岩石所不具有的。
当危险废物未加妥善处理便投置到没有防渗层的简易垃圾填埋场或露天堆放在地面上时，这些被浸出的有毒物质将直接从底层泄漏，将污染土壤、地表水、空气，并通过土壤渗透最终进入地下水系，造成地下水的污染。
浸出毒性是指固体废物的管理范畴中的浸出毒性特性，它是危险废物的重要特性，在对危险废物的鉴别和管理过程中是一个重要的法定指标。
浸出毒性的测试是对固体废物进行分析测定的重要内容之一。
在实验室中按标准规定的浸出程序，制备固体废物的浸取液（因为这是在实验室中制取的，因此我们改称浸出液为浸取液），并对该浸取液进行分析测定。
若其中一种或一种以上的毒性特性污染物的浓度超过《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》（GB5085.3-1996）所规定的阈值（见附录），则该固体废物就具有毒性特性。
严格控制危险废物的毒性特性，对固体废物的管理和处置，对保护地下水资源具有特别重要的意义。
我国关于浸出毒性的旧国标《固体废物浸出毒性浸出方法》（GB5086.1~2 -1997）分为翻转法和水平振荡法；新国标《固体废物浸出毒性浸出方法——硫酸硝酸法》（HJ/T299-2007）和《固体废物浸出毒性浸出方法——醋酸缓冲溶液法》（HJ/T300-2007），分别规定了硫酸硝酸法和醋酸缓冲溶液法这两种方法的操作过程。
本实验中，浸出毒性浸出方法采用旧国标《固体废物浸出毒性浸出方法》（GB5086.1~2 -1997）。
2.危险废物的稳定化方法由于垃圾焚烧时炉膛温度高于大多数重金属的气化温度，因此焚烧所产生的飞灰中重金属浓度含量较高，大多数情况下超出了我国现行的危险废物浸出毒性鉴别标准，对于这样的危险废物，在处置前必须进行稳定化处理。
第六章 浸出物测定及指纹图谱检测
第六章
中药制剂的浸出物测定 及指纹图谱检测
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第六章 中药制剂的浸出物测定及指纹图谱检测
第一节
浸出物测定
第六章 中药制剂的浸出物测定及指纹图谱检测
第一节 浸出物测定
适用性
有效成分不清楚的
无定量方法的
药用部位 制剂处方
有效成分溶解性能
溶剂→浸出物→含量→质量
第六章 中药制剂的浸出物测定及指纹图谱检测
第一节 浸出物测定法--醚溶性浸出物测定法
溶剂
乙醚
醚溶性成分 挥发性成分
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第六章 中药制剂的浸出物测定及指纹图谱检测
第一节 浸出物测定法--醚溶性浸出物测定法
操作方法 取供试品（过四号筛）2～5g，精密称定，置 五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取 器中，加乙醚适量，除另有规定外，加热回流 8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中 ，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器 中，干燥18小时，精密称定，缓缓加热至 105℃，并于105℃干燥至恒重。其减失重量即 为挥发性醚浸出物的重量。
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第六章 中药制剂的浸出物测定及指纹图谱检测
第一节 浸出物测定法--醚溶性浸出物测定法
计算
m1 m2 挥发性醚浸出物（%） 100% mS
ms m1 m2 供试品重量，g； 105℃干燥前浸出物和蒸发皿重量，g； 105℃干燥后浸出物和蒸发皿重量，g；
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第六章 中药制剂的浸出物测定及指纹图谱检测
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第六章 中药制剂的浸出物测定及指纹图谱检测
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第六章 中药制剂的浸出物测定及指纹图谱检测
第一节浸出物测定--醇溶性浸出物测定法
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批号： 品名： 第 页共 页
浸出物测定 天平型号 仪器编号
检验方法 □水溶性浸出物测定法：（□冷浸法 □热浸法）
□醇溶性浸出物测定法：（□冷浸法 □热浸法） □醚浸出物测定法：（□冷浸法 □热浸法）
用 作溶剂；批号：
检验依据 照浸出物测定法（SOP-ZL-015-02）测定
称量结果 稀释倍数V 1= 恒重温度： ℃ 供试品水分%：
供试品的重量W 供①= ②=
干燥2h 后的空蒸发皿重M 1①= ②=
干燥至恒重后的空蒸发皿重M 1
①= ②= 干燥2h 后供试品＋蒸发皿重M 2①= ②=
干燥至恒重的供试品＋蒸发皿重M 2①= ②=
实测结果
计算公式：
式中： M 2：干燥至恒重的供试品＋蒸发皿重；
M 1：干燥至恒重后空蒸发皿重；
W 供：供试品的重量。
样①浸出物%=
样②浸出物%=
平均= RSD%=
标准规定 本品按干燥品计,含浸出物不得少于 ，相对标准偏差不得过5.0% 结果判定 □(均)符合规定 □(均)不符合规定
检验室： 温度： 湿度：
检验人： 复核人： 检验日期：
（M 2－M 1） W 供×(1-水分%)
浸出物 % = ×稀释倍数× 100%。