苯甲酸红外光谱测定及解析

苯甲酸红外光谱测定及解析

—KBr晶体压片法制样

一、目的要求

(1)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析，

(2)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；

(3)熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。

二、实验原理

当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致，二者就会产生共振。此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁（由原来的基态跃迁到了较高的振动能级），从而产生红外吸收光谱。如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。

测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：

(1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。

(2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；

(3)图谱解析：

①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动；

②再根据“指纹区”(1300～600cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。

三. 实验仪器及试剂

仪器: Tensor 近红外傅利叶红外光谱仪、粉未压片机、玛瑙研钵、

试剂: KBr(A.R.) 苯甲酸(G.R.)

四. 实验步骤

（1）固体样品的制备：溴化钾压片；

取1～2mg苯甲酸置于玛瑙研钵中，加入已研细的无水溴化钾，研磨成极细的粉末置于模具中，用压片机压成薄片。

（2）测绘苯甲酸的红外吸收光谱；

将薄片放在红外光谱仪的支架上，以空气为参比，记录红外光谱，并打印。（3）简单分析苯甲酸的红外光谱图。

五. 思考题

1．红外吸收光谱分析，对固体试样的制片有何要求？

2．如何着手进行红外吸收光谱的定性分析？