高效液相色谱操作手册
(完整)Waters高效液相色谱仪标准操作规程
1.目的描述 Waters 高效液相色谱仪标准操作规程。
2.适用范围化验室3.责任者化验员应严格遵照该操作规程 , QC 主管负责监督本规程的实施。
4.定义HPLC High Performance Liquid Chromatography , 高效液相色谱仪。
5.安全注意事项5.1有机溶媒有害健康，各溶剂瓶口应封严。
5.2注意检查废液桶中废液应避光，防止废液桶满外溢。
6.规程6.1.Waters HPLC的组成：贮液器输液泵自动进样器分离柱 (柱温箱 )紫外检测器控制及数据处理系统 (Millennium 32化学工作站 )。
6.2. HPLC系统的打开及关闭顺序6.2.1打开顺序•对于分体式：请按泵、进样器、柱温箱、检测器的顺序打开开关，待各部分分别显示初始化完毕后，最后打开M i l l e nn i um32化学工作站。
泵与色谱工作站的连接：对于 510 泵，因为此泵与色谱工作站是单向联系，如要使泵在 Remote 状态下由工作站控制，首先要在泵的键盘上按 Menu 键，待显示屏切换至 Mode 状态下，其状态是Loca ，按 Edit/Enter 键，在 Local 的L 前有闪动的光标显示，按键，Local 转换成Rem，再按Edit/Enter 键，此命令已输入进去, 最后按Stop/Run 键，使泵处于Run 状态这时泵和工作站的连接即告成功。
泵的任何动作都可由工作站来控制。
还应注意这一步工作在每次开机时都要进行。
对于 Alliance 2690 系统：先打开 Alliance 2690 主机、检测器电源开关，待初始化完毕后，再进入 Millennium 32化学工作站。
对于流动相的要求：对于液体试剂应尽量采用色谱纯试剂；对于所用到的固体试剂应采用分析纯试剂；对于水，应采用经纯水机处理过的超纯水；流动相在使用前一定要经 0.45m 的滤膜（滤膜分为水相膜与有机相膜，确保使用正确的滤膜，参见附表 ) 过滤、超声真空脱气方可使用，严禁含盐的流动相未经过滤直接使用。
岛津LC-2030C高效液相色谱仪操作指南
岛津高效液相色谱仪
Prominence-i LC-2030 LC-2030C LC-2030C 3D
操作指南
请仔细阅读本说明书，正确使用本产品。 请妥善保管本说明书以备随时查阅。
本说明书是日文版《岛津高效液相色谱仪Prominence-i LC-2030 LC-2030C LC-2030C 3D操作 指南》（228-91534）（第1版 2014年2月）的译文。
ã 2014 Shimadzu Corporation. All rights reserved.
Prominence-i LC-2030 LC-2030C LC-2030C 3D
228-91536A
Hale Waihona Puke 前言请在使用本产品前仔细阅读本说明书。
非常感谢您购买本公司产品。
本说明书记载了本产品操作窗口的操作及Web窗口、iPhone或iPad中的操作方法。请仔细阅读 本说明书，并正确使用本产品。此外，本产品以手册或PDF文档的形式附带以下说明书。PDF 文档收录在说明书CD-ROM（P/N S228-56248-41）内。
此时，如果周围存在一定浓度的易燃气体，将因释放的热能而 起火。
使用说明书的标记
使用说明书的标记
本说明书将危险和损害程度分为：
标记
说明
具有潜在危险，操作不当可能导致人员死亡或重伤。
具有潜在危险，操作不当可能导致人身轻微或中度伤害以及设备损 坏。
确保正确使用本产品的附加说明。
本说明书标记含义如下： 标记 表示严禁操作内容。
高效液相色谱仪使用说明书
高效液相色谱仪使用说明书序言高效液相色谱仪（High-performance liquid chromatography, HPLC）是一种常用的分离技术，广泛应用于药物分析、食品安全监测、环境检测等领域。
本说明书旨在提供关于高效液相色谱仪的基本操作原理、使用方法和注意事项等信息，以帮助用户正确、高效地使用该仪器。
一、仪器概述高效液相色谱仪主要包括进样系统、色谱柱、泵液系统、检测器和数据处理系统等基本组成部分。
1. 进样系统进样系统用于将待测样品引入色谱柱中进行分离。
常见的进样方式包括自动进样器、手动进样器和微量注射器等。
2. 色谱柱色谱柱是分离相和固定相组成的圆柱体，是进行样品分离的关键组件。
用户应根据待测样品的特性选择适当的色谱柱型号和填充物。
3. 泵液系统泵液系统通过输送流动相将样品送入色谱柱中，并提供足够的压力以保持流速和流动相性质的稳定。
泵液系统可根据实际需求配置恒压、梯度或等压梯度等控制方式。
4. 检测器检测器用于监测和记录样品的化学信号，并将其转化为可读的信号输出。
常见的检测器包括紫外可见检测器、荧光检测器、电化学检测器等。
5. 数据处理系统数据处理系统用于采集、处理和分析检测到的信号，通常配备有专业的软件。
用户可根据需要选择合适的数据处理系统，并进行适当的参数设置。
二、操作方法1. 仪器准备（1）保证仪器通电正常并处于稳定工作状态。
（2）检查流动相储液瓶中是否有足够的流动相，并确保其配制符合要求。
（3）检查色谱柱的连接情况，确保柱座和柱连接部位严密无泄漏。
（4）开启数据处理系统，确保与色谱仪的连接正常。
2. 样品准备根据实验要求选择合适的样品，并进行必要的前处理工作，如过滤、稀释等。
3. 进样操作（1）将样品溶液通过合适的进样方式加入进样器中。
（2）设置进样体积和进样方式等参数，并进行进样操作。
4. 流动相系统设置（1）根据实验要求选择合适的流动相，注入流动相储液瓶中。
（2）设置流速、梯度等参数，并进行流动相系统的初始化。
LC-20A 岛津高效液相色谱仪 说明书
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LC-20A 硬件基本操作
一、岛津 LC-20A 系列介绍
1. LC-20A 泵分为三种，分别为 LC-20AD，LC-20AB，LC-20AT。
LC-20AD 并联双柱塞泵，柱塞容量 10ul，最大排液压力 40MPa，
流量范围 0.0001-10.0000ml/min。
LC-20AB 并联双柱塞泵(2 组)，柱塞容量 10ul，最大排液压力 40MPa，
上海分公司
上海市淮海西路 570 号红坊Ｅ座 邮政编码： 200052 传 真： 021-22013600 分析中心： 021-22013645 维修电话： 021-22013601 22013608
成都办事处
成都市西御街 77 号国信大厦 6 层 F 座 邮政编码： 610015 传 真： 028-86198420 维修电话： 028-86198422，86198421
1. LC-20A 泵分为三种，分别为 LC-20AD，LC-20AB，LC-20AT。 ◆ 功能说明
泵的辅助功能及详细操作说明请参阅说明书。
流量值的设定
绿色: 电源打开时 红色: 出现错误时 橙色: 处在休眠时
压力上限
实际压力 泵运行时亮
执行程序时亮 基本功能及 辅助功能键
功能同 FUNC
删除键
压力下限
LC-20A 硬件基本操作
返回键
功能键:查看或修 改辅功功能,滚动
时间编程功能
删除键
在分析序 列表中添 加行
执行数字 上部所显 示的功能
光标键: 在 分析序列 表中移动 光标
减号键
激活时间程 序编辑
初始化屏幕, 清除键
开始进样 停止进样
清洗键(一 次)
YMC-Triart C18,C8, Phenyl, PFP色谱柱用户手册说明书
YMC-Triart C18,C8, Phenyl, PFP 使用说明书( HPLC 用：5 µm, 3 µm ／UHPLC 用：1.9 µm )1. 前言非常感谢您选用YMC 公司的高效液相/超高效液相(HPLC/UPLC)用色谱柱YMC-Triart 系列。
YMC-Triart 采用新开发的混合型硅胶基质，是能在多种分析条件下都可使用的新一代反相色谱柱。
与普通的反相柱相比，具有高度的耐久性和良好的分离性能，对于大多数化合物的分离而言是最适合的首选色谱柱。
本公司在YMC-Triart 系列的制造过程中进行了严格的质量管理，保证能为客户提供最高品质的产品（具体性能指标请参照色谱柱盒内的COLUMN INSPECTION REPORT ）。
为了使提供给您的色谱柱最大限度发挥其性能并能够长时间的使用，敬请仔细阅读使用说明书后正确使用本产品。
2． 产品规格一览3． 色谱柱的连接型号及其系统设定中的注意点色谱柱连接样式：产品型号后面的【PT 】是UPLC ＊的互换连接型号，【WT 】是WATERS 连接型号。
・ 配管的连接部分如有空隙可能会造成漏液或色谱柱性能（理论塔板、峰形对称性）降低。
为了不产生多余的空隙，请注意配管的法兰先端长度和其截面。
・ UPLC(超高效LC)用1.9 µm 的填料色谱柱，与以往的5 µm 和3 µm 填料的色谱柱相比压力较高，一般情况下，可适用于耐60MPa 以上的UPLC 系统，使用时请注意分析系统和连接配管的耐压性。
我们为色谱柱连接使用准备了可移动式法兰的耐高压（耐压137Mpa ）配件，详细情况请向我司查询 ・ 在系统流路上引起的样品扩散（柱外扩散）会给色谱柱性能带来非常大的影响，特别是当色谱柱内径在2mm 以下时。
为获得最佳柱性能，请根据以下提示对分析系统的使用环境进行优化。
1）进样器与色谱柱间、色谱柱与检测器间的配管请尽可能使用长度短、内径小（0.15mm 以下）的管线，同时还请注意不要在连接部分产生空隙。
岛津高效液相色谱仪LC-2030操作规程
一、分析前准备1.1 流动相前处理将流动相（色谱纯级别的甲醇、乙腈或去离子水）经过0.45um的微孔滤膜过滤后，倒入流动相瓶中，放入超声波清洗器内震荡排气20分钟左右（注意将瓶盖轻轻盖上防灰）1.2 流动相安装将处理好的流动相放在储液托盘上，将对应通道的洗液管路分别放入流动相瓶中，盖好瓶盖并记好对应通道的流动相种类。
1.3 样品记录将样品处理稀释后使用注射器过滤头过滤后装入1.5ml样品瓶中（大约三分之二），放入自动进样器的样品架上，并记录样品瓶位置以便设置批处理文件。
1.4 色谱柱安装打开柱温箱门，将色谱柱的出口端安装在色谱柱夹具上，在色谱柱上连接配管，在色谱柱出口端连接检测器入口端的蓝色PEEK管。
1.5 检查清洗液在RINSE通道内放置50%甲醇：水溶液；含有两根管路的通道内放置10%异丙醇：水溶液。
（清洗液建议至少一月更换一次）二、开始分析2.1仪器开机打开仪器左方的电源开关，待自检完成后，使用触屏笔输入登录通行ID Number （默认值为“00000”），按下OK进入初始窗口2.2 启动LabSolutions双击桌面的LabSolutions图标在登录菜单里，正确输入用户名和密码（默认用户名为“admin”，密码不填），点击确定，进入LabSolutions主项目LabSolutions主项目包含4个子项目，“仪器”为在线采集项目；“处理工具”为离线处理数据项目；“管理工具”为软件管理属性设置项目；“手册”为软件在线使用手册。
2.3 进入在线采集双击图标，正常连接能听到“滴”的连接提示音，如硬件不匹配提示，请参考附录，重新做系统配置2.4 进入数据采集界面进入数据采集界面后，看到以下画面2.5 选择（新建或打开）方法文件点击主项目下的进入数据采集项目，点击工具栏中的新建或打开快捷键新建或者打开一个方法文件。
在“仪器参数”界面设置数据采集所需参数，主要包括：泵（模式：四元低压梯度；流速；各通道流动相比例和压力上限）；检测器波长、检测池温度；数据采集结束时间；柱温箱温度以及自动排气等。
Agilent1200型高效液相色谱仪操作手册
Agilent 1200 LC（中文版 B01.01）现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部一、培训目的：●基本了解1200LC硬件操作。
●掌握化学工作站的开机，关机，参数设定,学会数据采集,数据分析的基本操作。
二、培训准备：1、仪器设备：Agilent 1200LC●G1310A :(单元泵)；G1312A(二元泵)；G1311A(四元泵)。
● G1313A（标准型自动进样器）。
● G1316A（柱温箱）。
● G1314A（VWD检测器）。
● G1362A（示差检测器）。
●色谱柱: Eclipse XDB-C18 150 x 4.6 mm, 5um column P/N 993967-9022、溶剂准备：●色谱级纯或优级纯乙腈或甲醇。
●二次蒸馏水基本操作步骤:(一)、开机：1、打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。
2、打开 1200 LC 各模块电源。
3、待各模块自检完成后，双击“Instrument 1 Online”图标，化学工作站自动与1200LC通讯，进入的工作站画面如下所示。
4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 点击“视图”菜单中的“显示顶部工具栏”，“显示状态工具栏”，“系统视图”,“样品视图”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。
5、把流动相放入溶剂瓶中。
6、打开冲洗阀。
7、点击“泵”图标，点击“设置泵…”选项，进入泵编辑画面。
8 、设流速：5ml/min，点击“确定”。
9、点击“泵”图标，点击“控制…”选项，选中“启动”，点击“确定”，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。
10、点击“泵”图标，点击“控制…”选项，选中“关闭”，点击“确定”关泵，关闭冲洗阀。
11、点击“泵”图标，点击“设置泵…选项”，设流速：1.0ml/min。
赛默飞高效液相色谱使用方法
赛默飞高效液相色谱使用方法
赛默飞高效液相色谱（HPLC）是一种用于分离和分析样品的精密仪器。
具体的使用方法如下：
1.准备工作：
○确保仪器电源已开启。
○安装∗∗谱柱和其他相关配件。
○准备样品和流动相。
2.建立方法：
○进入液相色谱仪的操作界面，选择适宜的色谱柱。
○设置流动相的种类、比例和流速。
○设置样品进样体积和积分时间。
3.进样：
○将样品溶液注入进样器。
○按下开始按钮，液相色谱仪会自动进行分离和检测。
4.数据处理：
○分析结束后，仪器会自动生成色谱图。
○通过数据分析软件对色谱图进行处理，获取目标物质的保留时间、峰面积等数据。
5.清洗和维护：
○实验结束后，关闭仪器电源。
○清洗色谱柱和其他配件。
○定期检查仪器状态，确保正常运行。
需要注意的是，具体操作步骤可能因仪器型号和实验需求而有所不同。
在使用液相色谱仪时，请务必参考相应的说明书并进行培训。
。
液相色谱质谱联用仪使用方法说明书
液相色谱质谱联用仪使用方法说明书一、概述液相色谱质谱联用仪（Liquid Chromatography Mass Spectrometry,LC-MS）是一种高效、灵敏、准确的分析仪器，可广泛应用于药物研发、食品安全、环境监测等领域。
本说明书将详细介绍液相色谱质谱联用仪的使用方法，以帮助用户正确操作设备、获得准确可靠的实验结果。
二、仪器准备在操作液相色谱质谱联用仪前，必须先保证仪器和设备处于正常工作状态。
以下是仪器准备的步骤：1. 检查仪器的电源和通电线路，确保供电正常。
2. 打开仪器主机，并等待其启动完成。
3. 检查液相色谱部分的压力、流速等参数是否正常设置。
4. 检查质谱部分的离子源、质谱扇区等参数是否正常设置。
5. 检查进样部件及其周围的管线是否干净，无杂质。
6. 检查色谱柱的连接是否牢固，无泄漏。
三、样品处理在进行液相色谱质谱联用分析之前，需要对样品进行适当的前处理。
以下是样品处理的一般步骤：1. 收集样品，并进行必要的前处理，如固相萃取、溶解等。
2. 确保样品处理过程中不受外界污染物的干扰。
3. 对于浓度较高的样品，需进行稀释，以避免过高的信号干扰质谱仪器。
4. 在样品处理过程中，注意保持操作环境的洁净和无尘。
四、仪器操作液相色谱质谱联用仪的操作需要严格按照下述步骤进行：1. 启动液相色谱模块和质谱模块，并确保它们的连接稳固。
2. 在液相色谱控制软件中设置样品信息、进样体积和流速等参数。
3. 使用自动进样器或手动进样装置将样品注入，务必避免空气进入系统。
4. 开始液相色谱分离过程，注意实时观察结果，确保色谱峰的分离良好。
5. 通过质谱软件设置离子源和扇区等参数，将样品引入质谱进行离子化。
6. 在质谱软件中选择所需的检测模式和离子反应监测。
7. 开始质谱分析，观察质谱峰的出现和相对丰度。
8. 根据实验需要，可进行质谱检测参数的优化和调整。
9. 实验结束后，关闭仪器，并做好相关的仪器保养和维护。
岛津高效液相操作说明
岛津高效液相操作说明
岛津高效液相操作说明
一、操作前准备工作：
1.确保设备正常工作：检查岛津高效液相色谱仪是否通电，检查流路是否正常连接，检查色谱柱是否正确安装。
2.准备样品：根据实验需要，准备好待测样品，并按照实验要求进行预处理。
3.准备标准品：如果需要进行定量分析，需要准备好相应的标准品，并进行适当稀释。
二、操作步骤：
1.打开岛津高效液相色谱仪的软件，登录账号并选择相应的方法。
2.检查流路：通过软件控制液相泵进行流路平衡，确保流路中无气泡，并达到稳定状态。
3.样品进样：将待测样品注入进样器中，设置进样量和注射速度。
4.色谱柱选择和设置：根据分析需要选择合适的色谱柱，并进行相关参数的设置，如柱温、流速等。
5.启动色谱仪：在软件中启动按钮，开始进行色谱分析。
6.数据采集：监控色谱图，记录峰面积、保留时间等相关数据，并保存到电脑中。
7.数据分析：根据实验目的，进行数据处理和计算，并相应的报告。
附件：
本文档所涉及的附件包括：
- 岛津高效液相色谱仪操作手册
- 岛津高效液相色谱仪维护手册
法律名词及注释：
1.高效液相色谱仪：一种分析仪器，用于分离和分析液体样品中的各种成分。
2.进样器：色谱仪中用于将样品注入流路的装置。
3.色谱柱：色谱仪中用于分离样品成分的装置，通常为长而细的柱子，内部填充有一定的分离介质。
4.保留时间：样品在色谱柱中停留的时间，用于标识不同物质的特征。
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪之马矢奏春创作的图文操纵手册备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。
2、用途：本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样；二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应；荧光检测器可以检测发生荧光的物质，对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应；蒸发光散射检测器对碳氢化合物、概况活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。
三、操纵步调：1、色谱柱的装置本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL 荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。
样品分析前首先要确定用什么检测器，然后把色谱柱连接到所需的检测器上。
2、开机a、首先打开UPS，然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液传输单元（泵）、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器SIL-20A，CTO-20A柱温箱电源打开。
（HPLC组件的电源开关大都在仪器的右下角）b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度，按purge键进行自动脱气，一般设置为3分钟；然后按自动进样器软键盘的purge键，对自动进样器上的样品进行脱气，一般为25分钟。
c、双击Lc solution图标。
输入用户名Admin，点击OK。
单击系统配置的图标，出现系统配置的对话框。
单击自动配置，仪器自动将能找到的仪器配置，也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪器。
需要注意的是，仪器优先选择自动进样器，如果需要手动进样，需将自动进样器去掉。
单击仪器（通讯设置），选择正确的仪器类型，然后单击自动获取IP地址。
单击系统控制器，出现系统控制器的对话框，继电器的四个选项需要设置为start。
d、单击仪器开关按钮，将软件与仪器连接e、仪器参数视图里面，简单设置里面，模式选择二元高压梯度，设置总流速，泵B浓度，时间，柱温箱温度，时间程序。
岛津LC-20AD液相使用说明
高效液相色谱仪操作规程原理：高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱(固定相) 内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中做相对运动时，经过反复多次的吸附-解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。
仪器：名称LC-20AD高效液相色谱仪，分硬件与软件两个部分，硬件：DGU-20A、LC-20AD、SIL-20A、SPD-20A、CTO-20AC五个模块，软件labsolutions工作站。
硬件脱气机、泵、自动进样器、托盘、柱温箱每天来1、开机（按钮左下角）2、流动相放好。
流动相水相：一般纯化水、超纯水、哇哈哈、条件好屈臣氏，水相每天现配最好。
有机相：色谱级试剂上机之前流动相先过滤（0.45μm以下滤膜），然后超声10-20min。
托盘上五根管道，ABCD用于放流动相，一般情况四根用两根A-B、A-C，岛津仪器最好A与其他搭配，便于设参数，具体流动相中药依据药典。
另一个无标识为自动进样器清洗液，一般是50%甲醇水（反相系统），正相系统则与流动相同，正反相转化①先用流动相过①用异丙醇过滤①用甲醇水。
补充：正相色谱法采用极性固定相（如聚乙二醇、氨基与腈基键合相）；流动相为相对非极性的疏水性溶剂（烷烃类如正已烷、环已烷），常加入乙醇、异丙醇、四氢呋喃、三氯甲烷等以调节组分的保留时间。
常用于分离中等极性和极性较强的化合物（如酚类、胺类、羰基类及氨基酸类等）。
反相色谱法：一般用非极性固定相（如C18、C8)；流动相为水或缓冲液，常加入甲醇、乙腈、异丙醇、丙酮、四氢呋喃等与水互溶的有机溶剂以调节保留时间。
适用于分离非极性和极性较弱的化合物。
RPC在现代液相色谱中应用最为广泛，据统计，它占整个HPLC应用的80%左右。
高效液相的标准操作规程(SOP)
WATERS高效液相的标准操作规程（SOP）1流动相的处理1.1过滤溶剂溶剂在使用前要用过滤器过滤，有机相和纯水相通常可以不过滤，如果使用固体化学试剂（缓冲盐）配制流动相，过滤特别重要，不能让固体微粒污染泵，阻塞进样器和柱头过滤片。
同时一些缓冲盐溶液过夜后易生菌，使用前要抽滤或者重新配制。
实验室应有水溶性和脂溶性两种过滤膜供选择（反光面朝上），过滤水相时，要先用1-2ml 水润湿过滤膜，有助于快速抽滤。
1.2保持储液瓶的清洁用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子，最后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗，不能在清洗过程中留下污迹。
流动相瓶子要保持清洁。
1.3保证溶剂的质量一定要用HPLC级的溶剂，水也应达到HPLC级，同样也要使用高纯度的缓冲盐。
1.4 故障及解决方法1.4.1 流动相脱气不充分流动相受热，或者流动相不同组分混合时会有气体产生，气泡进入泵内引起压力波动，增加噪音，色谱图上出现毛刺。
可试用下列方法解决问题：a、流动相再脱气；b、采用更有效的脱气方法（如抽滤）或两种方法配合使用；c、改系统内混合为系统外预混合。
1.4.2 流动相供给不畅流动相用完，管道中吸入气体引起泵压力不稳。
应经常观察储液器中流动相的量，加足流动相保证所有的样品分析完毕。
输液管道上装滤头沉至瓶底，储液器盖上留一小孔正好夹住进液管，使其不能上下移动。
过滤器阻塞会引起管道和泵腔进气泡，压力不稳。
压力不稳时，如果已经排除流动相混合不均匀的状况，则观察滤头外部是否长毛（一般水相滤头易长毛），去掉过滤器后如果系统运转正常，说明已找出问题，是过滤器被微粒所阻塞或长霉。
解决方法：a、换上新的过滤器（滤头）。
b、将滤头拆下，先用纯水超声15min，再换50%甲醇水溶液超声，再换纯甲醇超声，如果是水相的滤头，在安装前还需要用纯水超声。
如果上述还不能解决问题，则使用10%稀硝酸水溶液超声滤头，可起到除去菌类微生物的作用。
1.4.3 检测器和流动相管路被污染由于污染，噪音越来越大，检测器被污染。
高效液相色谱仪操作手册(戴安全自动)
液相色谱操作规程-U3000(全自动)一、操作前准备:1.1流动相的配制:1.1.1根据所供试品的性质、相关的文献资料、工作经验等按比例配制流动相。
1.1.2根据流动相的性质确定采用有机膜(0.45um)还是水相膜(0.45um)对流动相进行过滤。
1.1.3将过滤后的流动相进行超声脱气10~15分钟。
1.2对照品供试品处理:1.2.1称取或量取适量的对照品或供试品,用适当的溶剂(最好采用流动相或流动相的主成分)进行充分溶解(也可借助超声波进行超声溶解),使其浓度为0.1~1mg/mL(根据检测结果再适当调节溶液的浓度)。
1.2.2根据对照品或供试品的性质确定采用有机针头滤膜(0.45um)还是水相针头滤膜(0.45um)进行过滤。
1.3色谱柱的选择:根据样品的性质选择适当的色谱柱。
二、开机:2.1打开电源,打开仪器接线板电源开关;2.2打开电脑显示器电源,打开电脑主机电源,启动电脑;2.3依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源;等待各个部件自检完成2.4双击屏幕右下角“服务管理器”快捷图标,出现对话界面后点击“启动仪器控制器”启动,等显示“本地仪器控制器运行空闲”,关闭界面。
2.5双击在桌面上的Chromeleon 7图标(工作站主程序)。
2.6在左下方点击仪器,则在右边会自动显示该仪器控制面板2.7 旋开泵上的排液阀(两圈以上);设置A通道为100%,点击“冲洗”,然后再出现的对话框中点击“忽略并执行”;(默认冲洗5分钟);然后用同样的方法分别“冲洗”流路中其他通道气泡;排完气泡后关闭排液阀;2.8设置流动相的比例及流速后,点击“马达”。
此时泵自动会以设置的流速进行运行。
2.9在控制面板“自动进样器”控制框中,分别执行“灌注注射器”,“清洗缓冲环”,“清洗针外壁”,执行“到进样位置”;(操作过程中注意注射器有没有气泡。
如有先机器排气,如果不行手动拆除排气泡。
)3.0 在控制面板“柱温箱”控制框中,设置准备分析样品所使用的柱温箱温度。
高效液相色谱仪Agilent 1100仪器结构和操作
Agilent 1100 型高效液相色谱仪[美国Agilent公司]一．仪器原理及结构高效液相色谱（简称HPLC）是色谱法中最重要的一个分支。
与气相色谱相比，HPLC 的分离模式更为多样化，适用样品范围更广。
它不仅能分离高沸点、强极性和热不稳定的化合物，而且适合于离子性、大分子及具有生物活性的化合物的分离。
据估计，自然界20%的已知化合物能用气相色谱直接分析，而70%以上都可用HPLC分析。
另外，经HPLC分离后的样品组分很容易收集，故能用于制备分离。
HPLC有多种分离模式，但其仪器结构都基本相同，仪器流程如下：流动相置于储液瓶，由四元泵输入系统，样品用自动进样器从进样阀引入，经色谱柱分离后进入检测器进流动池，吸光度信号经放大后由记录仪记录。
检测器则主要有UV-VIS、二极管阵列、示差折光、荧光、电化学及质谱等。
图3-4为Agilent 1100 HPLC仪器的结构示意图，它主要由下面几部分组成：（1）真空脱气机：高性能脱气，避免了烦琐的操作，可提高仪器的稳定性。
（2）四元输液泵：Agilent 1100泵是采用新的单向结构的活塞泵。
流量设定范围从0.2至10mL·min-1，精度0.1mL·min-1。
该泵可自动监测压缩性补偿值，保持高压条件下的流量准确度。
其压力上限可在0-4×104kPa(0-6000psi)的范围内调节。
（3）自动进样器：样品盘容量100×2mL，样品进样体积为0.1-1500µL。
具有操作简便，准确度高，重现性好的特点。
（4）柱温箱：控温范围：低于室温10℃-80℃，可容纳30cm长的色谱柱，样品在此分离。
根据样品类型和分离模式，可选用各种不同的液相色谱柱。
1. 溶剂柜2. 真空脱气机3. 排液阀4. 四元泵5.自动进样器6. 柱温箱7. 检测器图3-4 Agilent 1100 HPLC仪器结构示意图（5）DAD检测器：波长范围190-950nm，可变狭缝，可进行自动峰检索，利用紫外谱图进行峰确认。
高效液相色谱仪使用方法
高效液相色谱仪使用方法
高效液相色谱仪（HPLC）是一种常用的分析仪器，用于分离
和定量分析化合物的混合物。
以下是HPLC的基本使用方法：
1. 样品准备：将待分析的混合物或溶液准备好，通常需要进行前处理，例如过滤、稀释或提取。
2. 系统准备：打开色谱仪的电源，启动仪器，确保所有组件处于正常工作状态。
检查液相、气相和其他溶剂的供应，并确保其质量良好。
3. 进样：将样品注射器连接到色谱柱，并根据实验要求设置注射器体积。
将样品注射器插入进样口，并将样品注入到色谱柱。
4. 创建梯度：根据分析要求，创建一个梯度程序。
这涉及到设置流动相的组成和梯度变化的速率。
5. 运行分析：点击开始按钮，启动分析过程。
色谱系统将自动进行溶剂梯度变化，使样品中的化合物逐步从色谱柱中分离出来。
6. 数据采集和分析：在分离过程中，色谱仪将采集到一系列数据点，包括峰高、峰面积、保留时间等。
使用相关的数据处理软件，可以对这些数据进行处理和分析。
7. 清洗和维护：在分析完成后，需要进行系统的清洗和维护。
这包括冲洗色谱柱、清理进样器和其他组件，并储存色谱仪在
正确的环境条件下。
以上是高效液相色谱仪的基本使用方法。
具体的使用流程和操作步骤可能会有细微的差异，取决于具体的仪器品牌和型号。
建议在使用前仔细阅读和理解相关的操作手册和使用说明。
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪：三、操作步骤：1、色谱柱的安装本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。
样品分析前首先要确定用什么检测器，然后把色谱柱连接到所需的检测器上。
2、开机a、首先打开UPS，然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液传输单元（泵）、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器SIL-20A，CTO-20A柱温箱电源打开。
（HPLC组件的电源开关大都在仪器的右下角）b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度，按purge键进行自动脱气，一般设置为3分钟；然后按自动进样器软键盘的purge键，对自动进样器上的样品进行脱气，一般为25分钟。
c、双击Lc solution图标。
输入用户名Admin，点击OK。
单击系统配置的图标，出现系统配置的对话框。
单击自动配置，仪器自动将能找到的仪器配置，也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪器。
需要注意的是，仪器优先选择自动进样器，如果需要手动进样，需将自动进样器去掉。
单击仪器（通讯设置），选择正确的仪器类型，然后单击自动获取IP地址。
单击系统控制器，出现系统控制器的对话框，继电器的四个选项需要设置为start。
d、单击仪器开关按钮，将软件与仪器连接e、仪器参数视图里面，简单设置里面，模式选择二元高压梯度，设置总流速，泵B浓度，时间，柱温箱温度，时间程序。
然后选择下载，跑基线。
单击绘图，可以看查看基线。
3、方法编辑a、下图中看到仪器参数视图，选择高级，然后依次改变其中的参数。
如果仪器为PDA检测器时，则按以下进行设置。
数据采集：LC停止时间为。
采集时间打勾，结束时间为分析样品的时间。
LC时间程序：如果等度洗脱，则设置如图中 controller stop。
进行梯度洗脱时需要如图所示进行设置。
高效液相色谱戴安U-3000操作手册-1
资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载高效液相色谱戴安U-3000操作手册-1地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容U-3000操作手册1．操作条件：电压：220V, 温度：10-40℃，湿度：10%-85%。
2．注意事项：密封圈清洗溶液为1：9甲醇/水，每次使用前更换，样品必须经过0.45μm的滤膜过滤，流动相也必须经过0.45μm过滤（色谱纯除外）并脱气。
3．若流动相含有无机盐或酸，每天仪器使用完后，要用5%：95%的甲醇/水清洗系统至少30min后再用100%甲醇冲30min关机。
开机则用5%：95%的甲醇/水冲10min，换流动相。
先开仪器电源，再开电脑，待电脑右下角的服务器监测器由黄色变为灰色，双击面上的图标，进入工作站，如图为工作站根目录，点击快捷栏内的“default panel tabset”出现以下界面，点开“”My Computer”前加号：选择“Chromeleon Server”,“OK”，出现下面的控制界面，分别在“Pump”下设置比例和流速如果流路内有气泡，拧松泵混合器上的“Purge”阀，点上图内的“Purge off”前的按钮，快速排气泡，待气泡排完后，上图内的“Purge off”前的按钮停止，拧紧“Purge”阀，在“Col．Comp”下设置柱温，在“VWD”下开氘灯，设置波长。
系统开始平衡，点快捷栏内的兰色圆点“”采集基线，待基线稳定后，点“”停止采集基线，准备测样。
新建文件夹（第一次使用必须）点快捷栏内“”，回到根目录，右键点击根目录，，点“New Directory”，输入文件夹名称，“OK”。
建立程序文件点“File”下“New”，“OK”，“下一步”，设置温度，“下一步”，设置流速和各通道比例，“下一步”，设置取样和推样速度，“下一步”，设置采集时间，选择采集信号，“下一步”，“下一步”，“下一步”，设置波长，“下一步”，“完成”，如需要，可更改一些参数后，点右键，选“Check”，“确定”，点快捷栏内的“”，选择保存路径，输入名称后“Save”，关闭窗口。
岛津高效液相色谱仪lcsolution软件操作参考手册[1]
![岛津高效液相色谱仪lcsolution软件操作参考手册[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/fc33332ab4daa58da0114a10.png)
2. 点击数据资源管理器右上方的[新方法]钮。
⇒打开<项目（文件夹）的新建>对话框。
③
3. 输入项目名（附日期） 。
8
LabSolution/LCsolution
软件操作参考手册
4. 核对方法文件和报告格式文件
* 这里,方法文件和批处理文件制成新文件使用。
5. 设置完成
⇒制成 D：/School/日期的项目，复制文件。
2
LabSolution/LCsolution
软件操作参考手册
1. 分析准备
1.1 LCsolution的预备知识
■<LCsolution 启动装置> －［操作］菜单的图标
①
④ ②
③
No.
①
图标
名
称
用程序。
说
明
启动用于装置的环境设定和控制、单次分析和批处理分析的应 分析 （<LC 分析>采用在线方式启动。 ） ② 分析编 辑 启动用于编辑分析中的、分析未使用的方法文件和批文件的应 用程序。 （<LC 分析>采用编辑方式启动。 启动读取采集的分析数据，进行校准线制作和数据处理等的应 用程序。 启动在装配数据管理软件 CLASS-Agent 时进行数据库数据的 阅览和承认等的应用程序。
＜系统检验＞
点击辅助栏 “顶端” 上的系统检验。 使用前进行装置检验。
LabSolution/LCsolution
软件操作参考手册
7
2.单次分析
对测定的色谱图峰的位置或最佳分离条件等未知，有必要预先测定标准试样的色谱图， 使用所得的色谱图进行分析参数的设定。 本文中，具体以如下分析条件所示为分析例，说明<LC 实时分析（数据采集）>窗口上的 LC 装置参数的设定和分析顺序。 柱 流动相 Shim-pack VP-ODS（150mm×4.6mm i.d. 5μm） 高压梯度方式 泵 A：水 泵 B：乙腈 柱温度 检测波长 试样 40℃ 254nm 对羟苯甲酸酯混合物（甲、乙、丙、丁酯化合物）
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转HP1100高效液相色谱使用说明书注意事项:1使用前，应申明样品名称和特性以及使用的流动相。
2更换色谱柱应由中级仪器实验室完成。
3溶剂必须经微孔滤膜过滤，所有废弃物(溶液等)请带走自行处理。
4不得在计算机上进行与实验无关的操作。
5注意适时更换废液收集瓶，防止废液溢出。
6认真登记实验记录。
7相关论文发表后，应送一份复印件给中级仪器实验室。
北京大学化学学院中级仪器实验室一、概述HPLC1100系统构成如下：1 流动相A B C D2 真空脱气装置3、6、9、11 电缆4 输液泵5 自动进样器（无）7 柱温箱8 检测器（DAD）10 数据接收处理控制系统（计算机）12 打印机13 手动进样器1．指示灯状态每个部件接通电源后，LED灯显示绿色；黄色Not Ready绿色Run红色Error2．四元泵系统的工作原理图3．柱温箱的特征●可以在低于室温10℃至80℃间恒温●空间大，可以容纳三根30cm长的柱子●安装柱识别可以记录进样次数●两个单独的加热区●可以程序升温4．检测器HP1100高效液相色谱仪配置的单光路二极管阵列检测器的光路如下所示：光源发出的复合光经消除色差透镜系统聚焦后，照射到流通池上，透射光经全息凹面衍射光栅色散后，投射到一个由1024个二极管组成的二极管阵列上而被检测。
此光路系统中光闸是唯一的运动部件，它有三个动作位置：（1）光闸将入射光束全部遮挡，以进行暗电流补偿；（2）将氧化钬滤光片插入光路，对衍射后的波长进行精确校正；（3）打开光闸使入射光通过样品流通池照在光栅上。
HP1100系统所有控制和操作基本在计算机上完成，熟悉软件十分重要。
本系统操作是基于Windows NT的多窗口多任务操作系统，要注意窗口之间可能覆盖。
根据所选色谱柱的性能，本系统可用于分子量小于2000的各种化合物的分离分析。
目前中级仪器实验室仅备有ODS反相柱（可用于弱极性化合物及弱离子型化合物的分析）。
一般要求自备色谱柱。
自备色谱柱应使用HP系列接口，大连化物所及天津Autoscience公司可提供，一般分析柱的价格在1600－2000元之间，HP进口柱价格在4000元人民币左右。
本系统可提供多达四元体系的各种梯度淋洗，但在选择溶剂时须十分小心。
流动相选择对分离分析有着重要的影响。
二、开机打开各部分电源，脱气装置、输液泵、柱温控制、检测器的指示灯变黄。
开启计算机，若有选项，选择开启Windows NT4.0。
点START－PROGRAM－HPChemStation－Instl online，计算机开始与仪器联接，并打开各控制界面，此时，各单元指示灯变绿，在工具条的View中选择界面为Runcontrol。
在第一个小窗口中利用下拉菜单，选择显示界面为Method and Run Control；在第二个小窗口中选择已设定的使用方法（若是旧用户则有记录），新用户先编辑实验方法，然后选工具栏中Method－Save Method As（具体见后）。
第三个小窗口中显示LC操作条件。
三、样品分析1．溶剂的处理和设置不干净的溶剂或在溶剂瓶中长菌的溶剂会阻塞溶剂过滤器，降低泵的性能。
遵从下列建议可以提高性能，延长溶剂过滤器的寿命：●使用无菌溶剂瓶避免溶剂长菌●用滤膜过滤溶剂去除微生物●每二天更换或过滤溶剂●避免溶剂瓶直接日照各洗脱液应分别过滤，注意有机相和水相应使用不同的滤膜。
避免使用下列对不锈钢有腐蚀性的溶剂：●卤化物碱金属溶液和相应的酸溶剂●高浓度的无机酸例如：硝酸和硫酸●能够形成卤素自由基或酸的卤化物试剂及其混合物●含有过氧化物的色谱级醚必须用氧化铝干燥剂过滤吸收氧化物●在有机溶剂中的有机酸溶剂●含有强络合剂的溶液●四氯化碳和异丙醇或THF混合物溶剂的设置：在输液泵图标上按鼠标左键，在出现的小菜单中选Setup Pump，在Solvents栏中输入A、B、C、D溶剂名称；点溶剂瓶图标，在Solvent Bottles Filling中输入A、B、C、D各溶剂的实际体积数。
点OK确定并退出。
2．设置泵的参数点输液泵图标，选Setup Pump，出现流速控制界面。
设定流速flow rate（一般ODS柱为1ml/min）；设定A、B、C、D各溶剂比例，其中B、C、D可设置。
OK。
点输液泵图标，选pump control，点ON打开泵，OK，泵即开始工作，图标亦变为绿色。
泵压一般不要超过150bar。
若要设置各种淋洗变换程序如梯度洗脱，点输液泵图标，在此界面下面的空栏中，用Append添加一栏，依次输入时间、浓度、流速。
可用Cut删去某一行或多行。
设定好后，点OK退出本界面。
其压力及时间程序过程在图标上的指示框里显示，3．设定柱温在柱子图标上按鼠标左键，选Setup Column Thermostat设置柱温，可在室温以下10度至80度稳定控制，精度达到0.1度。
设定后点OK退出，再点此图标，选Control 打开恒温器。
但若设定温度后直接点OK，则出现一英文对话框，询问是否打开温控，按yes钮即可。
一般温度设置在30－50度之间。
若不需控温，则在Setup Column Thermostat窗口中选not control。
4．检测器参数设定注意：为了延长氘灯和钨灯的使用寿命，在开始分析前进行预平衡时（每次分析前最好用待用流动相平衡20个柱体积以上）或所有分析完成后淋洗色谱柱时，不需打开检测器，仅在分析样品前10分钟左右打开即可。
因此，在检测器的control窗口中，一定不要选择At power on , turn UV/VIS lamp on。
在检测器图标中按鼠标左键，选Setup DAD Signals，出现检测器参数设定窗口，在此设定存储及检测信号：每一谱图可选5个通道（A、B、C、D、E）检测。
若需某个波长的信号，则在任一通道的小方框中打上X，然后设定检测波长及参比波长。
其它参数如波长范围、时间、灯开关等，基本都不用变化，若需变化请与工作人员联系。
完成后点OK退出。
注：一般情况下可将参比波长OFF，（点▼即可）。
为减少噪音，可选择待分析化合物吸收为零处的某一段波长为参比波长。
若想鉴定某化合物纯度，若其吸收光谱为，可选检测在λ2，参比在λ1，因为ξλ2/ξλ1一定，若为纯化合物，所测色谱峰为形。
为便于观察，可再在检测器图标下选择On－Spectra，可观察到检测器中的紫外可见吸收光谱图。
常用溶剂的紫外吸收Solvent UV Cutoff(nm)Acetonitrile 190Water 190Cyclohexane 195Hexane 200Methanol 210Ethanol 210Diethyl Ether 220Dichloromethane 220Chloroform 240Carbon Tetrachloride 265Tetrahydrofuran 280(210)Toluene 2105．积分仪的设定在此项中可以设定各积分参数，选择积分开始及关闭的时间，峰宽（peak width），最小面积（area reject），最小高度（height reject）等，可以象在word的表格里一样，插入、删除一行，选择不同时间开始不同值等，完成后按Out图标并选择存盘。
6．进行定量分析时，选Calibration项设置7．报告格式窗口（Specify report）定义计算的参数显示方式（默认为Screen），其中信号设置（signal set up）部分要检查修改，一般在range中选autoscale，但多个样品要互相比较时，建议第二个样品时改为use range（这些处理可在Data Analysis中进行，即在完成分析后处理数据时进行）。
完成后OK退出。
全部设定完成后，在工具栏下Method/Save Method AS，将本方法存入指定位置，其中路径选择方法：C：\HPCHEM\HP\1\METHODS\专业名（Analytical、Inorganic、Organic、Physical、Polymer）\文件名.序号文件名为操作者姓名缩写（不要超过八个字符）。
至此完成方法编辑。
8．输入样品信息在工具条上选RunControl－Sample info，输入操作者姓名及样品的有关信息。
其中：Data file一栏为数据文件的保存路径和文件名，要求在Subdirectory中输入自己的专业（统一为Analytical、Inorganic、Organic、Physical、Polymer）；文件名输入方式选Prefix/Counter，在Prefix中输入操作人姓名缩写，在Counter中输入自己文件的顺序号。
顺序号会自动累加，连续测样时，只要输入第一个样品的顺序号即可。
注意Path：C：\HPCHEM\1\DA TA\不须更改。
在Sample Parameters一栏中只要输入Sample Name，其它不要改。
在Comment中输入流动相组分、比例等信息。
输入完毕后，点OK退出。
9．进样在View中选Method & Runcontrol，并选择Online Signal/Window1，设置至合适的位置，观察窗口基线的情况，若漂移在窗口坐标为0－50mAu时能平稳，输液泵、柱温箱、检测器三个图标均为绿色，状态显示为ready，即可进样。
Online Plot窗口可通过Change调节显示信号范围；Adjust调整基线位置；Balance为检测器调零（不要乱用！可在分析样品前调一次）。
进样口在仪器右侧，本仪器上配有手动进样器，进样环体积为20uL，进样注射器须使用平针头的注射器，不能用尖针头！！用干净的进样器（或配专用针头的注射器）用溶剂在LOAD位置将进样环及其它部分洗净，装入样品，若进样量<20uL，请使用实验室提供的50uL微量进样器；若进样量只要求20uL，则可用本实验室提供的针头加上自备的注射筒。
样品注射后，快速将进样阀从LOAD位置顺时针旋转至INJECT位置，然后再取下注射器，并用干净溶剂将注射器清洗干净备用。
在INJECT位置样品环中的样品被淋洗液带入高压系统，计算机将自动开始记录数据及分析。
在确认所有样品组分淋洗出来后，在Runcontrol中选Stop（或F8）完成分析。
计算机将根据设定的积分方式及格式显示分析结果，此时可选择打印出来，或不打印点Close，回到主画面。
重复上述步骤进行多个样品分析。
注意样品信息的修改和数据文件名的记录。
手动进样器的扳手每次从Load位置扳到Inject位置时，计算机便自动记录数据，直到点stop终止，所记录数据作为一个文件自动保存。
由于计算机的硬盘空间有限，实验结束后，请及时删除无效文件，尽快处理有效文件，本实验室只负责保存六个月！四、数据处理在第一个下拉菜单窗口，选择Data Analysis，点Load Signal图标，选择并打开文件。