NDJ-1旋转粘度计操作规程

SOP/QC(07)016－01旋转粘度计操作及预防性维护操作规程文件类别：操作规程审批表江西中兴汉方药业有限公司目的：制定旋转粘度计操作规程，规范旋转粘度计操作，保证旋转粘度计正常运行。

依据：厂家说明书范围：适用于旋转粘度计操作。

责任：质量控制科QC主任及QC检验员正文：1 程序1.1 仪器与用具1.1.1 旋转式粘度计1.1.2 恒温水浴1.1.3 温度计，分度0.2 ℃1.2 操作方法1.2.1 仪器安装及操作按仪器使用说明进行，并根据供试品的粘度范围和药典在该品种正文项下的规定，选用是适宜转子和转速。

1.2.2 按各该药品项下的测定温度调整恒温水浴温度。

1.2.3 取供试品置仪器规定的容器中，恒温30 分钟后，依法测定偏转角（α）。

关闭马达。

1.2.4 另取供试品同法操作，取二份供试品测定平均值1.2.5 取2 次测定的平均值按公式计算，即得供试品的动力粘度。

1.2.6 测定时当指针稳定后即应读数，经一定时间旋转后粘度值会逐渐下降。

1.3 记录记录旋转式粘度剂型号，所用转子号数及转速，测定温度等。

1.4 NDJ-1 型旋转式粘度计的标准操作规程1.4.1 准备被测液体，置于直径不小于70mm的烧杯或直筒形容器中，准确地控制被液体的温度。

1.4.2 将保护框架装在仪器上（向右旋入装上，向左旋出卸下）。

1.4.3 将选配好的转子旋入连接螺杆（向左旋入装上，向右旋出卸下）。

旋转升降钮，使仪器缓慢地下降，转子逐渐浸入被测液体中，直至转子液面标志与液面平行为止。

调整仪器水平，开启电机开关，转动变速旋钮，使所需转速数向上，对准速度指示点，转子在液体中旋转。

经过多次旋转，一般为（20～30）s，或按规定时间，待指针趋于稳定可进行读数。

按下指针控制杆，使读数回定下来，待指针转至读数窗口时关闭电机（注意：1、不得用力数据。

当电机关停后如指针不处于读数窗内时，可继续按住指针控制杆，反复开启和关闭电机，经过几次练习即能熟练掌握，使指针停于读数窗内，读取数据。

1.4.4 当指针所指的数值过高或过低时，可变换转子和转速，务使读数在刻度30-90 之间为佳。

1.4.5 使用0 号转子和低粘度测试附件可按下列步骤操作。

第- 2 -页1）将0 号转子装在连接螺杆上（向左旋转装上）。

2）将固定套筒套入仪器底部圆筒上，并用套筒固定螺钉拧紧。

3）将外试筒（有底）内注入（20-25 ）ml 被测体。

4）将外试筒套入固定套筒并用套筒固定螺钉拧紧，旋转时必须注意试筒固定螺钉之锥端旋入外试筒上端之三角形槽内（可以侧面之圆孔中观察试筒三角槽是否位于圆孔中心）。

控制好被测液体温度后即可进行测试。

5）配用无底外试筒时，方法基本同上（除c），当外试筒和转子浸入液体时以固定套筒上之红点作为液面线。

1.4.6 量程、系数、转子及转速的选择1）先大约估计被测液体的粘度范围，然后根据量程表选择适当的转子和转速。

如测定约3000mPa.s左右的液体时可选用下列配合：2 号转子、 6 转/ 分或 3 号转子、30 转/ 分2）当估计不出被测液体的大致粘度时，应先设定为较高的粘良，试用从小体积到大体积的转子和由慢到快的转速。

原则是高粘度的液体选用小体积的转子和慢的转速，低粘度的液体选用大体积的转子和快的转速。

3）系数：测定时指针在刻度盘上指示的读数必须乘上系数表上的特定系数才为测得的动力粘度（mPa.s）。

即K a式中—动力粘度K —系数a —指针所指度数（偏转角度）《常用动力粘度单位换算》：1 厘泊（1cP）=1 毫帕斯卡·秒（1mPa.s）100 厘泊（100cP）=1 泊（1P）1000 毫帕斯卡·秒（1000mPa.s）=1帕斯卡·秒（1Pa.s）《动力粘度与运动粘度的换算》：v式中—动力粘度（mPa.s）V —试样运动粘度（mm2/s ）—与测量运动粘度相同温度下试样的密度（g/cm3）4）频率误差的修正：当使用电源频率不准时，可按下列公式修正。

实际粘度=指示粘度·（名义频率/ 实际频率）5）量程表5）系数表1.5 仪器使用完毕后填写仪器使用记录。

2 仪器的维护和保养2.1 建立该仪器的仪器档案。

2.2 本仪器适用于常温环境下操作。

2.3 仪器必须在指定频率和电压允许范围内测定，否则会影响测量精度。

2.4 装卸转子时应小心操作，装拆时应连接螺杆微微抬起进行操作，不要用力过大不要使转子横向受力，以免转子弯曲。

2.5 尽可能利用支架固定仪器使用，如手持操作应保持仪器稳定和水平。

2.6 装上转子后不要将仪器侧放或倒放。

2.7 一定要在电机运转时变换转速。

2.8 连接螺杆和转子连接端面及螺纹处应保持清洁，否则将影响转子的正确连接及转动时的稳定性。

2.9 仪器升降时应用手托住仪器，防止仪器自动坠落。

2.10 每次使用完毕应拔掉电源及时清洗转子（不得在仪器上清洗转子），清洗后妥善安放2.11 装上0 号转子后不得在无液体的情况下“旋转”以免损坏轴尖。

2.12 使用0 号转子时不用保护框架。

2.13 不得随意拆动调整仪器零件，不要自行加注润滑油。

2.14 仪器搬运和运输时应用橡皮筋将指针控制杆圈住，并套入黄色包装套圈托起连接螺杆，然后用螺钉拧紧。

2.15 悬浊液、乳浊液、高聚物及其它高粘度液体中很多都是“非牛顿液体” 。

其表面粘度随切变速度和时间变化而变化，故在不同的转子、转速和时间下测定，其结果不一致是属正常情况，故本仪器对于非牛顿液体测得的粘度值只能作为参考值。

（一般非牛顿液体的测量应按其测量要求中规定的转子、转速和持续时间来进行；或固定测量的条件、环境，进行对比测量来验证其粘度是否合格。

）2.16 做到下列各点能测得较精确的数值：2.16.1 精确地控制被测液体的温度。

2.16.2 将转子以足够长的时间浸于被测液体同时进行恒温，使其能和被测液体温度一致。

2.16.3 保证液体的均匀性。

2.16.4 测定时尽可能将转子置于容器中心。

2.16.5 防止转子浸入液体时有气泡附粘于转子下面。

2.16.6 变换转子或转速使刻度盘上的读数偏高些。

2.16.7 使用保护框架进行测定。

2.16.8 保证转子的清洁。

2.16.9 低于15mPa.s的液体选用0 号转子。

2.16.10 电源频率不准时按修正公式修正。

2.16.11 严格按照使用操作规则进行操作。

2.16.12 用毕完后登记并及时清理现场，保持仪器的清洁。

2.17 按仪器维护保养周期表中所列中的周期与项目对仪器进行维护检查，并填写维护记录。

3 仪器的检定3.1 检定条件3.1.1 检定用标准物质（标准黏度液，简称标准液）1）应使用国家一级、二级或国际互认的有证牛顿流体标准物质。

2）标准液应该在定置温度下一次性使用。

3）标准液应置于干燥、避光、密闭的玻璃瓶中，并在室温下保存。

4）标准液应该在有效期内使用。

5）黏度计取值范围及检定标准液（参考号）表 1 ：3.1.2 检定环境1） 温度：在检定温度 20℃的 +2℃范围内。

2） 相对湿度：不大于 75%RH 。

3） 无强电磁干扰。

3.1.3 检定设备1） 恒温设备：在检定温度下，温度波动应不大于 0.1 ℃。

2） 测温设备：采用分度值（或分辨率）不大于 0.1 ℃的玻璃温度计或数字式温度计，使用前应经计量部门检定合格。

3）外筒：直径不小于 70mm ，样品液面深度不低于 110mm 的直径容器。

3.2 检定方法 3.2.1 检定前的准备将被检仪器在检定环境下存放 2h 以上。

用溶剂汽油或有机溶剂清洗内、外筒或样品盘，用 吹风机可无毛布使其表面干燥。

3.2.2 装液从表 1 选择合适的标准黏度液， 按照表 2 规定的装液量沿容器内壁装入规定尺寸的容器内 表 2 ：3.2.3 将外筒放在恒温水浴中，恒温水液面应高于样品液面 1cm 以上，恒温时间不少于 30min（ 大 于 5000mPa ·s 标准黏度液，恒温时间不少于 50min ） 。

3.2.4 检定 确认标准液液面与转子标志线持平，保护架、转子在容器中心位置，液体温度按照说明书 的要求进行测量。

对于指针式黏度计，应在指针稳定（转子在液体中旋转 20 圈以上）后， 记录录各转速档读数。

3.2.5 重复性3.2.5.1 按3.1 的检定条件，一种标准液在同一转速下重复 2 次读数a1（1），a2（2），计算（a1- a2 ）/ a 平均值或（平均- 标准）/ 标准均应≤+0.5%。

3.2.6 再现性按 3.1 的检定条件，对一台黏度计或一个转子应该至少用两种不同黏度的标准液进行检定。

取两次检定结果K1与（ 1 平均）和K2与（2平均），计算（K1- K2）/ K平均值或（测定- 标准）/ 标准或（平均- 标准）/ 满量程均应≤+1.0%。

3.2.7 按3.1 的检定条件，检定结果与K 或的标称值之差应≤+1.0%。

3.2.8 旋转式黏度计每半年检定一次，在重复性、再现性测试时间与国家检定时间可间隔 6个月安排进行，这样保证旋转式粘度计每半年进行一次该项目测试。

4 仪器的清洁4.1 每次使用完毕后，首先清洁工作台面，将样品、各种玻璃器皿，资料等整理干净。

4.2 用拧干的湿润的柔软布轻轻擦拭仪器表面，清洁操作中动作要轻小心损坏仪器。

相关记录变更履历表。