色谱质谱联用技术.pptx
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液相色谱质谱联用技术(课堂PPT)
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2020/6/6
10
三、质量分析器
• 四级杆质谱仪 • 飞行时间质谱仪 • 离子阱质谱仪 • 扇形磁场质谱仪 • 傅立叶变换质谱仪 • 串联质谱法和多级质谱法
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1.扇形磁场质谱仪
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1.扇形磁场质谱仪
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++-- ++
++-- ++
+ 其他离子 试样离子
6
电喷雾电离——适用于强极性、热不稳定化合物和高分子化合物
流出液在高电场下形成带电喷雾，在电场力作用下穿过气帘； 气帘的作用：雾化；蒸发溶剂；阻止中性溶剂分子
2020/6/6
7
2020/6/6
8
2. 大气压化学电离（ APCI ）——适用于具有一定挥发性的中等极性
第八章
色谱-质谱联用仪
一、概述
generalization 二、LC-MS联用仪
hyphenated technology of LCMS
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1
一、概述
generalization
质谱：纯物质结构分析 色谱：化合物分离 色谱-质谱联用：共同优点 GC-MS；LC-MS；CZE-MS （毛细管电泳-质谱） 困难点： 载气(或流动液)的分离； 出峰时间监测； 仪器小型化； 关键点：接口技术(分子分离器)
高相液相色谱质谱联用技术及实例.ppt
11
三、HPLC-MS联用的应用
◇在双酚A,壬基酚及表面活性剂分析中的应用 ◇在食品中兽药残留和毒素分析中的应用 ◇在食品及饮用水中农药残留检测中的应用 ◇天然产物分析或中草药的品质控制 ◇化妆品中违禁激素的测定 ◇保健食品中违禁药物的检测
12
13
7
化合物3: 色谱峰 3 在 26.8 min 时的 1 级质谱给出准分子离 子峰 m/z 433.2 ［M - H]-; 2 级质谱给出的主要碎片离子峰 m/z 301.0 可能是分子离子峰失去1 个阿拉伯糖基的槲皮素 苷元碎片的离子峰［( M - H) -132]－，符合广寄生苷的裂解 规律，并结合文献推断为槲皮素 －3 －O －阿拉糖苷，即 广寄生苷( 萹蓄苷)。
质谱负离子模式的总离子流图与 356 nm 波长下紫外色谱图基本吻合， 但总离子流图的基线噪声较大。
5
化合物1: 色谱峰 1 在 22.3 min 时的1 级质谱给出准分子离 子峰 m/z 463.2 ［M-H ]－; 2 级质谱给出的主要碎片离子峰 m/z 301.1， 可能是分子离子峰失去1 个半乳糖的槲皮素苷 元碎片的离子峰［( M-H) -162 ]－，且符合金丝桃苷的裂解 规律，并结合文献推断为槲皮素 -3 -O -半乳糖苷，即金丝 桃苷，且与对照品数据一致。
一、概述
色谱：化合物分离 质谱：纯物质结构分析
43
29 15
57
71 85 99 113 142
m/z
1ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
三、高效液相色谱-质谱联用 (HPLC-MS)
自1957年首次出现GC-MS联用以来， GC-MS 得到了迅速发展和广泛的应用，然而实际分析中 ，只有20%左右的样品可以通过GC-MS进行分析 ，绝大多数化合物由于具有极性大、低挥发度、 高分子量或不稳定性等特点，不能够采用这一方 法进行分析，但是可以通过HPLC-MS来完成。
三、HPLC-MS联用的应用
◇在双酚A,壬基酚及表面活性剂分析中的应用 ◇在食品中兽药残留和毒素分析中的应用 ◇在食品及饮用水中农药残留检测中的应用 ◇天然产物分析或中草药的品质控制 ◇化妆品中违禁激素的测定 ◇保健食品中违禁药物的检测
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化合物3: 色谱峰 3 在 26.8 min 时的 1 级质谱给出准分子离 子峰 m/z 433.2 ［M - H]-; 2 级质谱给出的主要碎片离子峰 m/z 301.0 可能是分子离子峰失去1 个阿拉伯糖基的槲皮素 苷元碎片的离子峰［( M - H) -132]－，符合广寄生苷的裂解 规律，并结合文献推断为槲皮素 －3 －O －阿拉糖苷，即 广寄生苷( 萹蓄苷)。
质谱负离子模式的总离子流图与 356 nm 波长下紫外色谱图基本吻合， 但总离子流图的基线噪声较大。
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化合物1: 色谱峰 1 在 22.3 min 时的1 级质谱给出准分子离 子峰 m/z 463.2 ［M-H ]－; 2 级质谱给出的主要碎片离子峰 m/z 301.1， 可能是分子离子峰失去1 个半乳糖的槲皮素苷 元碎片的离子峰［( M-H) -162 ]－，且符合金丝桃苷的裂解 规律，并结合文献推断为槲皮素 -3 -O -半乳糖苷，即金丝 桃苷，且与对照品数据一致。
一、概述
色谱：化合物分离 质谱：纯物质结构分析
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29 15
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71 85 99 113 142
m/z
1ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
三、高效液相色谱-质谱联用 (HPLC-MS)
自1957年首次出现GC-MS联用以来， GC-MS 得到了迅速发展和广泛的应用，然而实际分析中 ，只有20%左右的样品可以通过GC-MS进行分析 ，绝大多数化合物由于具有极性大、低挥发度、 高分子量或不稳定性等特点，不能够采用这一方 法进行分析，但是可以通过HPLC-MS来完成。
色谱联用技术PPT课件
控制。
生物医学研究
用于研究生物体内的代 谢过程、疾病诊断和药
物研发。
02
色谱联用技术的原理
色谱分离原理
分离原理
色谱分离技术基于不同物质在固定相和流动相之间的分配 平衡，利用不同物质在两相之间的吸附、溶解等性质差异 实现分离。
分离过程
在色谱柱中，流动相携带待分离物质通过固定相，由于不 同物质与固定相的相互作用不同，导致在固定相中的滞留 时间不同，从而实现分离。
液相色谱-质谱联用（LC-MS）：适用于复杂有机物和 生物样品的分离和检测。
液相色谱-核磁共振联用（LC-NMR）：适用于复杂有 机物和生物大分子的结构分析。
色谱联用技术的应用领域
环境监测
用于检测空气、水体和 土壤中的有害物质。
食品检测
用于检测食品中的农药 残留、添加剂和有害物
质。
药物分析
用于研究药物代谢、药 物成分分析和药物质量
对样品要求高
色谱联用技术对样品的纯度和浓度要求较高， 否则会影响分离效果和检测结果。
改进方向
降低仪器成本
通过改进技术和工艺，降低色谱联用技术的 仪器成本，使其更具有实际应用价值。
缩短样品处理时间
通过改进分离技术和方法，缩短样品处理时 间，提高分离效率。
简化操作过程
优化色谱联用技术的操作流程，降低操作难 度，提高工作效率。
智能化与自动化
借助人工智能和机器人技术，实现 色谱联用技术的自动化进样、数据 处理和结果解读，提高分析效率。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
常用色谱柱
硅胶、氧化铝、活性炭等。
质谱原理
01
02
03
离子化过程
质谱技术通过高能电子束 或激光束将样品分子离子 化，使样品分子失去电子 成为带正电荷的离子。
生物医学研究
用于研究生物体内的代 谢过程、疾病诊断和药
物研发。
02
色谱联用技术的原理
色谱分离原理
分离原理
色谱分离技术基于不同物质在固定相和流动相之间的分配 平衡，利用不同物质在两相之间的吸附、溶解等性质差异 实现分离。
分离过程
在色谱柱中，流动相携带待分离物质通过固定相，由于不 同物质与固定相的相互作用不同，导致在固定相中的滞留 时间不同，从而实现分离。
液相色谱-质谱联用（LC-MS）：适用于复杂有机物和 生物样品的分离和检测。
液相色谱-核磁共振联用（LC-NMR）：适用于复杂有 机物和生物大分子的结构分析。
色谱联用技术的应用领域
环境监测
用于检测空气、水体和 土壤中的有害物质。
食品检测
用于检测食品中的农药 残留、添加剂和有害物
质。
药物分析
用于研究药物代谢、药 物成分分析和药物质量
对样品要求高
色谱联用技术对样品的纯度和浓度要求较高， 否则会影响分离效果和检测结果。
改进方向
降低仪器成本
通过改进技术和工艺，降低色谱联用技术的 仪器成本，使其更具有实际应用价值。
缩短样品处理时间
通过改进分离技术和方法，缩短样品处理时 间，提高分离效率。
简化操作过程
优化色谱联用技术的操作流程，降低操作难 度，提高工作效率。
智能化与自动化
借助人工智能和机器人技术，实现 色谱联用技术的自动化进样、数据 处理和结果解读，提高分析效率。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
常用色谱柱
硅胶、氧化铝、活性炭等。
质谱原理
01
02
03
离子化过程
质谱技术通过高能电子束 或激光束将样品分子离子 化，使样品分子失去电子 成为带正电荷的离子。
分析化学色谱联用分析法PPT
（2）离子检测模式：碱性物质选择正离子检测模式，
可用醋酸或甲酸使试样酸化至pKa－2。酸性物质及
含有较多强电负性基团的物质，选择负离子检测模 式。
（3）温度：接口的干燥气体温度应高于待分析物沸 点20℃左右，同时要考虑物质的热稳定性和流动相 中有机溶剂的比例。
第二十一章 色谱联用分析法
三、毛细管电泳－质谱联用
第二十一章 色谱联用分析法
仪器分析
2．高效液相色谱-质谱联用的应用和 分析条件
液相色谱－质谱联用技术在药学、临床医 学、生物学、食品化工等许多领域的应用越来 越广泛。
第二十一章 色谱联用分析法
仪器分析
HPLC-MS分析实验条件的选择：
（1）流动相和流量：常用流动相为水、甲醇、乙腈 及它们的混合物，可用醋酸、甲酸或它们的铵盐溶 液调节pH ，应避免磷酸盐或离子对试剂等。流量对 LC-MS分析有较大影响。
仪器分析
（2）质量分析器
➢四极质量分析器
扫描速度快，并可从正离子到负离子检测自 动切换，而且灵巧轻便，价格便宜，是GC-MS 中最流行的质量分析器。
➢离子阱质量分析器
➢飞行时间质量分析器
第二十一章 色谱联用分析法
3．色谱单元
仪器分析
用于GC-MS色谱系统应该符合质谱仪的一些 特殊要求。
主要是：
①固定相应选择耐高温，不易流失的固定液， 最好用键合相。
1．接口(interface) 实现联用的关键
接口装置的作用 将色谱与质谱联接起来，以除去载气、
降低气相色谱仪柱后流出物的气压，同时 对试样起富集的作用，并把组分送到质谱 仪的离子源。
第二十一章 色谱联用分析法
仪器分析
GC-MS对接口的一般要求是： ①能使色谱分离后的各组分尽可能多地进入 质谱仪，并使载气尽可能少地进入质谱系统。 ②维持离子源的高真空。 ③组分在通过接口时应不发生化学变化。 ④接口对试样的有效传递应具有良好的重现 性。 ⑤接口的控制操作应简单、方便、可靠。 ⑥接口应尽可能的短,以使试样尽可能快速通 过接口。
气相色谱质谱联用技术PPT课件
写在最后
成功的基础在于好的学习习惯
The foundation of success lies in good habits
32
谢谢聆听
·学习就是为了达到一定目的而努力去干, 是为一个目标去 战胜各种困难的过程,这个过程会充满压力、痛苦和挫折
Learning Is To Achieve A Certain Goal And Work Hard, Is A Process To Overcome Various Difficulties For A Goal
GC-MS联用仪和气相色谱仪相
比的区别及优点
•区别 增加了接口的气路和接口真空系统
•优点 1.其定性参数增加，定性可靠； 2.它是一种高灵敏度通用性检测器； 3.可同时对多种化合物进行测量而不受基质干扰； 4MS基本原理 GC-MS仪 GC-MS应用
质谱分析是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方 法，其基本原理 是使试样中各组分在离子源中发生电离， 生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用， 形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用 电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得 到质谱图，从而确定其质量。
医学液相色谱质谱联用技术课件
演讲人
01.
0ห้องสมุดไป่ตู้.
03.
04.
目录
液相色谱质谱联用技术简介
液相色谱质谱联用技术的操作步骤
液相色谱质谱联用技术的应用实例
液相色谱质谱联用技术的发展趋势
技术原理
01
液相色谱质谱联用技术是一种将液相色谱和质谱技术相结合的分析方法
03
液相色谱质谱联用技术可以同时分析样品中的多种化学成分，提高分析效率
02
食品安全
2
检测食品中的重金属污染
3
检测食品中的微生物污染
1
检测食品中的农药残留
4
检测食品中的添加剂滥用
技术革新
仪器设备的更新换代：更高灵敏度、更高分辨率的仪器设备不断涌现
软件技术的发展：数据分析软件和自动化控制软件的发展，提高了分析效率和数据处理能力
检测方法的改进：新的检测方法不断出现，提高了检测效率和准确性
02
药物质量控制：检测药物的纯度和质量标准
03
药物代谢研究：研究药物在体内的代谢过程和代谢产物
04
药物相互作用研究：研究药物与药物、药物与食物之间的相互作用
环境监测
应用领域：环境监测、食品安全、药物分析等
技术原理：利用液相色谱分离样品，质谱检测分析
应用实例：监测水质、土壤、大气等环境污染物
优势：灵敏度高、选择性好、分析速度快、自动化程度高
3
应用领域
生物分析：蛋白质、多肽、核酸等生物大分子分析
04
食品分析：食品添加剂、农药残留、兽药残留等分析
03
环境分析：水质、土壤、大气等污染物分析
02
药物分析：药物成分分析、药物代谢研究等
01
样品前处理
01.
0ห้องสมุดไป่ตู้.
03.
04.
目录
液相色谱质谱联用技术简介
液相色谱质谱联用技术的操作步骤
液相色谱质谱联用技术的应用实例
液相色谱质谱联用技术的发展趋势
技术原理
01
液相色谱质谱联用技术是一种将液相色谱和质谱技术相结合的分析方法
03
液相色谱质谱联用技术可以同时分析样品中的多种化学成分，提高分析效率
02
食品安全
2
检测食品中的重金属污染
3
检测食品中的微生物污染
1
检测食品中的农药残留
4
检测食品中的添加剂滥用
技术革新
仪器设备的更新换代：更高灵敏度、更高分辨率的仪器设备不断涌现
软件技术的发展：数据分析软件和自动化控制软件的发展，提高了分析效率和数据处理能力
检测方法的改进：新的检测方法不断出现，提高了检测效率和准确性
02
药物质量控制：检测药物的纯度和质量标准
03
药物代谢研究：研究药物在体内的代谢过程和代谢产物
04
药物相互作用研究：研究药物与药物、药物与食物之间的相互作用
环境监测
应用领域：环境监测、食品安全、药物分析等
技术原理：利用液相色谱分离样品，质谱检测分析
应用实例：监测水质、土壤、大气等环境污染物
优势：灵敏度高、选择性好、分析速度快、自动化程度高
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应用领域
生物分析：蛋白质、多肽、核酸等生物大分子分析
04
食品分析：食品添加剂、农药残留、兽药残留等分析
03
环境分析：水质、土壤、大气等污染物分析
02
药物分析：药物成分分析、药物代谢研究等
01
样品前处理
《质谱联用技术》课件
毛细管电泳-质谱联用（CE-MS）
总结词
毛细管电泳-质谱联用技术是一种将毛细管电泳分离与质谱检测相结合的方法，用于分析离子型化合 物和生物分子。
详细描述
CE-MS技术利用毛细管电泳的分离能力将复杂的有机混合物分离成单一组分，然后通过质谱检测器对 每个组分进行定性和定量分析。该方法广泛应用于蛋白质组学、药物代谢、环境监测等领域。
THANKS
05
质谱联用技术的发展趋势与 展望
提高检测灵敏度与特异性
1 2
研发新型离子源
通过改进和优化离子源，提高离子化效率和传输 效率，降低背景干扰，从而提高检测灵敏度。
采用高分辨率和高精度质谱技术
利用高分辨率和高精度质谱技术，能够更精确地 测定离子的质量和电荷状态，从而提高特异性。
3
开发新型检测器
新型检测器具有更高的检测灵敏度和更低的噪音 水平，能够进一步提高检测的特异性。
质谱联用技术的发展历程
1940年代
质谱技术的诞生，主要用于元素和同 位素的分析。
1960年代
随着科技的不断进步，质谱联用技术 不断发展，出现了许多新的技术和方 法，如串联质谱、质谱成像等。
1950年代
出现了气相色谱-质谱联用技术，实 现了复杂样品中化合物的分离和鉴定 。
1970年代至今
出现了液相色谱-质谱联用技术，进 一步拓展了质谱联用技术的应用领域 质辅助激光解吸电离质谱是一种软电离质谱技术，通过激光解吸离子化样品，适用于分析大分子、聚合物和生 物组织等。
详细描述
MALDI-MS技术利用激光能量将样品从基质上解吸并离子化，然后通过质谱检测器进行检测。该方法广泛应用于 蛋白质组学、生物医学、药物研发等领域，用于蛋白质、多肽、核酸等生物分子的分析。
色谱质谱联用技术59页PPT
40、人类法律，事物有规律，这是不 容忽视 的。— —爱献 生
31、只有永远躺在泥坑里的人，才不会再掉进坑里。——黑格尔 32、希望的灯一旦熄灭，生活刹那间变成了一片黑暗。——普列姆昌德 33、希望是人生的乳母。——科策布 34、形成天才的决定因素应该是勤奋。——郭沫若 35、学到很多东西的诀窍，就果我们国家的法律中只有某种 神灵， 而不是 殚精竭 虑将神 灵揉进 宪法， 总体上 来说， 法律就 会更好 。—— 马克·吐 温 37、纲纪废弃之日，便是暴政兴起之 时。— —威·皮 物特
38、若是没有公众舆论的支持，法律 是丝毫 没有力 量的。 ——菲 力普斯 39、一个判例造出另一个判例，它们 迅速累 聚，进 而变成 法律。 ——朱 尼厄斯
31、只有永远躺在泥坑里的人，才不会再掉进坑里。——黑格尔 32、希望的灯一旦熄灭，生活刹那间变成了一片黑暗。——普列姆昌德 33、希望是人生的乳母。——科策布 34、形成天才的决定因素应该是勤奋。——郭沫若 35、学到很多东西的诀窍，就果我们国家的法律中只有某种 神灵， 而不是 殚精竭 虑将神 灵揉进 宪法， 总体上 来说， 法律就 会更好 。—— 马克·吐 温 37、纲纪废弃之日，便是暴政兴起之 时。— —威·皮 物特
38、若是没有公众舆论的支持，法律 是丝毫 没有力 量的。 ——菲 力普斯 39、一个判例造出另一个判例，它们 迅速累 聚，进 而变成 法律。 ——朱 尼厄斯
液相色谱质谱联用的原理详解ppt课件
6
ESI是一种软电离方式，即便是分子量大，稳定性差的化 合物，也不会在电离过程中发生分解，它适合于分析极性 强的有机化合物。
ESI的最大特点是容易形成多电荷离子。目前采用电喷雾 电离，可以测量大分子量的蛋白质。
7
大气压化学电离源(APCI)
APCI喷嘴的下游放置一个 针状放电电极，通过放电电 极的高压放电，使空气中某
4.流量和色谱柱的选择
不加热ESI的最佳流速是1—50ul／min，应用 4.6 mm内径LC柱时要求柱后分流，目前大多采 用 l—2.1 mm内径的微柱，TIS源最高允许lml ／min，建议使用200—400ul／min
APCI的最佳流速～lml／min，常规的直径4.6mm 柱最合适。
为了提高分析效率，常采用＜ 100 mm的短柱 （此时UV图上并不能获得完全分离，由于质谱 定量分析时使用MRM的功能，所以不要求各组分 没有完全分离）。这对于大批量定量分析可以 节省大量的时间。
9
电喷雾与大气压化学电离的比较
电离机理：电喷雾采用离子蒸发，而APCI电离是高压 放电发生了质子转移而生成[M＋H]+或[M-H]-离子。
样品流速：APCI源可从0.2到2 ml／min；而电喷雾源 允许流量相对较小,一般为0.2-1 ml／min.
断裂程度；APCI源的探头处于高温，对热不稳定的化 合物就足以使其分解.
一般质谱仪都采用机械泵预抽真空后，再用高效率扩散 泵连续地运行以保持真空。现代质谱仪采用分子泵可获 得更高的真空度。
4
离子源
离子源的作用是将欲分析样品电离，得到带有样品 信息的离子。
1.质谱检测的是离子 2.离子源=接口
5
电喷雾电离（ESI）
ESI是近年来出现的一种新的电离方式。它主要应用于液相色谱-质谱 联用仪。流出液在高电场下形成带电喷雾，在电场力作用下穿过气 帘；从而雾化、蒸发溶剂、阻止中性溶剂分子进入后端检测。
ESI是一种软电离方式，即便是分子量大，稳定性差的化 合物，也不会在电离过程中发生分解，它适合于分析极性 强的有机化合物。
ESI的最大特点是容易形成多电荷离子。目前采用电喷雾 电离，可以测量大分子量的蛋白质。
7
大气压化学电离源(APCI)
APCI喷嘴的下游放置一个 针状放电电极，通过放电电 极的高压放电，使空气中某
4.流量和色谱柱的选择
不加热ESI的最佳流速是1—50ul／min，应用 4.6 mm内径LC柱时要求柱后分流，目前大多采 用 l—2.1 mm内径的微柱，TIS源最高允许lml ／min，建议使用200—400ul／min
APCI的最佳流速～lml／min，常规的直径4.6mm 柱最合适。
为了提高分析效率，常采用＜ 100 mm的短柱 （此时UV图上并不能获得完全分离，由于质谱 定量分析时使用MRM的功能，所以不要求各组分 没有完全分离）。这对于大批量定量分析可以 节省大量的时间。
9
电喷雾与大气压化学电离的比较
电离机理：电喷雾采用离子蒸发，而APCI电离是高压 放电发生了质子转移而生成[M＋H]+或[M-H]-离子。
样品流速：APCI源可从0.2到2 ml／min；而电喷雾源 允许流量相对较小,一般为0.2-1 ml／min.
断裂程度；APCI源的探头处于高温，对热不稳定的化 合物就足以使其分解.
一般质谱仪都采用机械泵预抽真空后，再用高效率扩散 泵连续地运行以保持真空。现代质谱仪采用分子泵可获 得更高的真空度。
4
离子源
离子源的作用是将欲分析样品电离，得到带有样品 信息的离子。
1.质谱检测的是离子 2.离子源=接口
5
电喷雾电离（ESI）
ESI是近年来出现的一种新的电离方式。它主要应用于液相色谱-质谱 联用仪。流出液在高电场下形成带电喷雾，在电场力作用下穿过气 帘；从而雾化、蒸发溶剂、阻止中性溶剂分子进入后端检测。
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相关概念介绍 气相色质联用 液相色质联用
色谱法
质谱分析法
质谱分析法是通过对被测样品离子质荷比（m/z） 的测定来进行分析的一种方法。
被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子 在电场或磁场运动行为的不同，把离子按m/z分 开而得到质谱，并得到样品的定性定量结果。
43
29 15
57
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小分子
易挥发
热稳定
能气化
液质联用（LC-MS)主要可解决如下几方面问题：
极性化合物的分析测定； 不挥发性化合物分析测定； 热不稳定化合物的分析测定； 大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；
分子分离器原理图
开口分流接口
扫描速度
没和色谱仪联接的质谱仪一般对扫描速度要求不高。 和气相色谱仪联接的质谱仪，由于气相色谱峰很窄，有的仅 几秒钟时间。一个完整的色谱峰通常需要至少六个以上的数据点。 这样就要求质谱仪有较高的扫描速度，才能在很短的时间内完成 多次全质量范围的质量扫描。 另一方面，要求质谱仪能很快地在不同的质量数之间来回转 换，以满足选择离子检测的需要。
（质谱基本方程）
常见离子化方式：
电子轰击离子化(EI) 化学离子化(CI) 电喷雾电离（ESI） 场致离子化(FI) 场解吸离子化(FD) 负离子化学离子化(NICI)
+ +
气体分子
试样分子
+ 准分子离子
电子
(M+1)+;(M+17) +;(M+29) +;
化学电离示意图
电喷雾电离（ESI） 10
法庭科学
金永春等建立了同时检测人血液中摇头丸、异戊巴比妥、 司可巴比妥、咖啡因、安眠酮、美沙酮、吗啡、安定、氯氮 平、艾司唑仑10种常见毒品的气相色谱-质谱新方法，并对 提取溶剂及其组成配比、体系pH值、超声振荡提取时间等 样品预处理条件以及色谱柱等GC-MS分析条件进行考察和 优化。
天然物质和食品
痕量污染物分析
黄成等人采用固相萃取一衍生化气相色谱质谱法 (GC/MS)测定某制药厂污水中的雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌 三醇(E3)和乙炔基雌二醇(EE2)4种雌激素化合物。检出限为 1.8～4.7ng/L，相对标准偏差为2.3%～9.1%。目标化合物的 加标回收率为(94.0±2.9%～(101±3.8)%。
李天飞等采用索氏提取技术对烟叶末样品的挥发性成分 进行提取，用GC/MS和双柱复检法对烟叶中的核心香气成分 进行了定性、半定量分析，质谱共鉴定了65种香气成分。
气质联用（GC-MS)是最早商品化的联用仪器， 有广泛的应用。用电子轰击方式得到的谱图可与标准 谱库对比。
前面的介绍可以看到由于分析时样品需要气化， 所以它也有一定的局限性。
痕量污染物分析
Aaron M.Peck和Keri C.Hornbuckle运用GC/MS检 测北美洲河水中，空气中的人造麝香的含量，水中的含 量为0-5ng/L,河面上空空气中的含量0-14ng/m3。
Jeffrey W.A.Charrois等运用GC/MS检测了应用水 中亚硝胺类化合物（NDMA）的含量，检测限在0.41.6ng/L之间，水中亚硝胺类化合物含量为0-180ng/L。
法庭科学
GC-MS用于血、尿、体液或毛发中各种毒品（如大麻、 海洛因、可卡因等）或血、尿中挥发性有机物（如甲醇、乙 醇、氯仿等）的控制，为疑难案件的鉴定和审定，提供了有 力的证据。
另外，运动员尿样中兴奋剂的检测和案件中安眠镇定药 物的检测和鉴定，GC-MS也是必备的手段。
法庭科学
Chiarotti等对样品的顶空固相微萃取的处理后，气质 联用对47份可卡因样品中的溶剂残留进行同时定性定量的分 析，提供了可卡因的全部化学特征，成为监测各种不同可卡 因的有效方法。
定 性 鉴 定 能 力 强
色质 联用
有
组机
分 和 结
复 杂 混
鉴 定
构合
物
气相 色质
液相 色质
气相色质联用简介
气相色谱
大气压
接 口
质谱
高度真空
对接口的要求：
减少GC色谱柱的体积流速至能够维持质量分析仪高 真空的程度
载气的选择性分离
色谱分离的维持
常见接口类型：
分子分离器 开口分流接口 直接接口 半透膜分离器
常见质量分析器有： 单聚焦磁场分析器 双聚焦磁场分析器 四极杆质量分析器 飞行时间质量分析器 离子阱质量分析器
体积大，不适于小型化
体积小，操作简单； 分辨率中等；
四极杆质量分析器
用途
有机质谱
无机质谱
质
同位素质谱
谱
分
类
原理
单聚焦质谱
双聚焦质谱
四极质谱
飞行时间质谱
质 质谱是分子离子及碎片离子的质量与其 相对强度的谱 谱图与分子结构有关，与电磁波的波长
各种天然物质（如中草药、植物挥发油、昆虫性信息素 和各种花香）有效成分的研究，烟、酒和饮料中风味物质 （如脂肪酸、醇和酯等）和有害物质（如甲醇、农药和苯并 芘等）的检测，还有药物及其临床化学的检验及鉴定，GCMS也是十分有效的手段。
天然物质和食品
罗曼等对山苍子油进行水蒸气重蒸馏1次后，用乙醚萃取 2次再进行GC-MS分析，共分离出63个峰，鉴定出46个化学单 体组分。
痕量污染物分析
应
法庭科学
用 天然物质和食品
痕量污染物分析 随着人类社会的不断发展，科学的不断进步，人们 对生存环境中的痕量污染物的分析研究越来越重视。此 类样品基体复杂，所含的未知组分多，且多为痕量分析 范围。 GC-MS是目前环境分析中判定未知化合物及其结构最 有效的方法。已广泛应用于大气、水、土壤、沉积物、 生物样品和化工产品等介质中各种有机污染物的痕量检 测、鉴定和证实。
m/z
按不同质荷比分离
得到离子信号
产生正离子同时被加速
质谱仪原理图
当被加速的离子进入质量分析器时，磁场再对离子进行作 用（与其飞行方向垂直），使每个离子做弧形运动。
由离子动能产生的离心力(mv2/R)与由磁场产生的向心力 (Bzv)相等
m 2 Bz
R
RBz m
zV
mv2 2
m B2R2 z 2V
谱 和分子内某种物理量的改变无关
质谱是唯一可以给出分子量, 确定分子
特 式的方法, 对化合物的结构鉴定至关重 要。
点 质谱法进样量少, 灵敏度高, 分析速度
快
仪器联用 单独使用
联 用
取长补短
选择性 局
意 义
提高性能
灵敏性
限 性
扩大应用范围 应用范围
离线
在线
嵌入
联用 方式
色谱
分 离 能 力 强
质谱பைடு நூலகம்
色谱法
质谱分析法
质谱分析法是通过对被测样品离子质荷比（m/z） 的测定来进行分析的一种方法。
被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子 在电场或磁场运动行为的不同，把离子按m/z分 开而得到质谱，并得到样品的定性定量结果。
43
29 15
57
71 85 99 113 142
小分子
易挥发
热稳定
能气化
液质联用（LC-MS)主要可解决如下几方面问题：
极性化合物的分析测定； 不挥发性化合物分析测定； 热不稳定化合物的分析测定； 大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；
分子分离器原理图
开口分流接口
扫描速度
没和色谱仪联接的质谱仪一般对扫描速度要求不高。 和气相色谱仪联接的质谱仪，由于气相色谱峰很窄，有的仅 几秒钟时间。一个完整的色谱峰通常需要至少六个以上的数据点。 这样就要求质谱仪有较高的扫描速度，才能在很短的时间内完成 多次全质量范围的质量扫描。 另一方面，要求质谱仪能很快地在不同的质量数之间来回转 换，以满足选择离子检测的需要。
（质谱基本方程）
常见离子化方式：
电子轰击离子化(EI) 化学离子化(CI) 电喷雾电离（ESI） 场致离子化(FI) 场解吸离子化(FD) 负离子化学离子化(NICI)
+ +
气体分子
试样分子
+ 准分子离子
电子
(M+1)+;(M+17) +;(M+29) +;
化学电离示意图
电喷雾电离（ESI） 10
法庭科学
金永春等建立了同时检测人血液中摇头丸、异戊巴比妥、 司可巴比妥、咖啡因、安眠酮、美沙酮、吗啡、安定、氯氮 平、艾司唑仑10种常见毒品的气相色谱-质谱新方法，并对 提取溶剂及其组成配比、体系pH值、超声振荡提取时间等 样品预处理条件以及色谱柱等GC-MS分析条件进行考察和 优化。
天然物质和食品
痕量污染物分析
黄成等人采用固相萃取一衍生化气相色谱质谱法 (GC/MS)测定某制药厂污水中的雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌 三醇(E3)和乙炔基雌二醇(EE2)4种雌激素化合物。检出限为 1.8～4.7ng/L，相对标准偏差为2.3%～9.1%。目标化合物的 加标回收率为(94.0±2.9%～(101±3.8)%。
李天飞等采用索氏提取技术对烟叶末样品的挥发性成分 进行提取，用GC/MS和双柱复检法对烟叶中的核心香气成分 进行了定性、半定量分析，质谱共鉴定了65种香气成分。
气质联用（GC-MS)是最早商品化的联用仪器， 有广泛的应用。用电子轰击方式得到的谱图可与标准 谱库对比。
前面的介绍可以看到由于分析时样品需要气化， 所以它也有一定的局限性。
痕量污染物分析
Aaron M.Peck和Keri C.Hornbuckle运用GC/MS检 测北美洲河水中，空气中的人造麝香的含量，水中的含 量为0-5ng/L,河面上空空气中的含量0-14ng/m3。
Jeffrey W.A.Charrois等运用GC/MS检测了应用水 中亚硝胺类化合物（NDMA）的含量，检测限在0.41.6ng/L之间，水中亚硝胺类化合物含量为0-180ng/L。
法庭科学
GC-MS用于血、尿、体液或毛发中各种毒品（如大麻、 海洛因、可卡因等）或血、尿中挥发性有机物（如甲醇、乙 醇、氯仿等）的控制，为疑难案件的鉴定和审定，提供了有 力的证据。
另外，运动员尿样中兴奋剂的检测和案件中安眠镇定药 物的检测和鉴定，GC-MS也是必备的手段。
法庭科学
Chiarotti等对样品的顶空固相微萃取的处理后，气质 联用对47份可卡因样品中的溶剂残留进行同时定性定量的分 析，提供了可卡因的全部化学特征，成为监测各种不同可卡 因的有效方法。
定 性 鉴 定 能 力 强
色质 联用
有
组机
分 和 结
复 杂 混
鉴 定
构合
物
气相 色质
液相 色质
气相色质联用简介
气相色谱
大气压
接 口
质谱
高度真空
对接口的要求：
减少GC色谱柱的体积流速至能够维持质量分析仪高 真空的程度
载气的选择性分离
色谱分离的维持
常见接口类型：
分子分离器 开口分流接口 直接接口 半透膜分离器
常见质量分析器有： 单聚焦磁场分析器 双聚焦磁场分析器 四极杆质量分析器 飞行时间质量分析器 离子阱质量分析器
体积大，不适于小型化
体积小，操作简单； 分辨率中等；
四极杆质量分析器
用途
有机质谱
无机质谱
质
同位素质谱
谱
分
类
原理
单聚焦质谱
双聚焦质谱
四极质谱
飞行时间质谱
质 质谱是分子离子及碎片离子的质量与其 相对强度的谱 谱图与分子结构有关，与电磁波的波长
各种天然物质（如中草药、植物挥发油、昆虫性信息素 和各种花香）有效成分的研究，烟、酒和饮料中风味物质 （如脂肪酸、醇和酯等）和有害物质（如甲醇、农药和苯并 芘等）的检测，还有药物及其临床化学的检验及鉴定，GCMS也是十分有效的手段。
天然物质和食品
罗曼等对山苍子油进行水蒸气重蒸馏1次后，用乙醚萃取 2次再进行GC-MS分析，共分离出63个峰，鉴定出46个化学单 体组分。
痕量污染物分析
应
法庭科学
用 天然物质和食品
痕量污染物分析 随着人类社会的不断发展，科学的不断进步，人们 对生存环境中的痕量污染物的分析研究越来越重视。此 类样品基体复杂，所含的未知组分多，且多为痕量分析 范围。 GC-MS是目前环境分析中判定未知化合物及其结构最 有效的方法。已广泛应用于大气、水、土壤、沉积物、 生物样品和化工产品等介质中各种有机污染物的痕量检 测、鉴定和证实。
m/z
按不同质荷比分离
得到离子信号
产生正离子同时被加速
质谱仪原理图
当被加速的离子进入质量分析器时，磁场再对离子进行作 用（与其飞行方向垂直），使每个离子做弧形运动。
由离子动能产生的离心力(mv2/R)与由磁场产生的向心力 (Bzv)相等
m 2 Bz
R
RBz m
zV
mv2 2
m B2R2 z 2V
谱 和分子内某种物理量的改变无关
质谱是唯一可以给出分子量, 确定分子
特 式的方法, 对化合物的结构鉴定至关重 要。
点 质谱法进样量少, 灵敏度高, 分析速度
快
仪器联用 单独使用
联 用
取长补短
选择性 局
意 义
提高性能
灵敏性
限 性
扩大应用范围 应用范围
离线
在线
嵌入
联用 方式
色谱
分 离 能 力 强
质谱பைடு நூலகம்