制备色谱技术与操作及实验经验
制备色谱操作规程
制备色谱操作规程
《制备色谱操作规程》
一、目的
本操作规程旨在确保制备色谱工作的安全进行和准确结果的获得。
二、适用范围
本规程适用于实验室中进行制备色谱操作的人员，包括实验室技术人员和研究人员。
三、设备准备
1. 准备制备色谱柱及相应的填料。
2. 清洁色谱柱及相关设备，并进行装配。
四、试样处理
1. 准备足够数量的试样，并根据实验要求进行预处理。
2. 严格按照实验要求进行样品的稀释和调整。
五、色谱条件设置
1. 设置色谱柱的流速和温度。
2. 调整进样器和检测器的灵敏度和响应时间。
六、制备色谱操作
1. 将经处理的试样装入进样器，并按要求进行进样。
2. 启动色谱系统，并在运行过程中进行监控。
3. 记录实验数据，并在实验结束后进行数据处理和分析。
七、安全注意事项
1. 操作人员需佩戴实验室专用防护装备，如实验手套和护目镜。
2. 在操作过程中，禁止禁止吸烟和饮食，避免将化学试剂接触皮肤和眼睛。
八、实验结束及清理
1. 结束实验后，将色谱柱和相关设备进行清洗和保存。
2. 将产生的实验废液及时进行处理。
九、附则
1. 本规程的修订和补充由实验室负责人负责。
2. 对于实验室安全意外和环境污染，实验室负责人负有最终责任。
以上操作规程为实验室制备色谱操作的基本要求，任何人员在进行实验操作时都必须严格遵守，确保实验操作的安全和结果准确性。
色谱法实验报告
色谱法实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过色谱法对混合物中的成分进行分离和定性分析，掌握色谱法的基本原理和操作技能。
二、实验原理。
色谱法是一种通过物质在固定相和流动相中的分配行为进行分离和分析的方法。
在色谱柱中，混合物中的成分在流动相的作用下，根据其在固定相和流动相中的分配系数不同，以不同的速率移动，从而实现分离。
常见的色谱法有气相色谱法和液相色谱法，本实验主要采用液相色谱法。
三、实验步骤。
1. 样品制备，将待分析的混合物溶解于适当的溶剂中，得到样品溶液。
2. 色谱柱装填，将固定相填充至色谱柱中，并进行适当的包装和密封。
3. 样品进样，将样品溶液以适当的速率进样到色谱柱中。
4. 流动相通入，以适当的流速通入流动相，开始色谱分离。
5. 成分检测，通过检测器对柱后流出的物质进行检测，记录检测信号。
6. 数据处理，根据检测信号，绘制色谱图谱，分析各成分的峰形和保留时间。
四、实验结果与分析。
通过本次实验，我们成功使用色谱法对混合物进行了分离和分析。
根据色谱图谱，我们可以清晰地看到混合物中各成分的峰形和保留时间，进而进行定性分析。
通过对比标准品的色谱图谱，我们可以准确地鉴定出混合物中的各成分，并计算出其含量。
实验结果表明，色谱法是一种准确、可靠的分离和分析方法，具有广泛的应用前景。
五、实验总结。
本次实验使我们深入了解了色谱法的原理和操作技能，提高了我们的实验操作能力和数据分析能力。
色谱法作为一种重要的分离和分析方法，在化学、生物、环境等领域都有着广泛的应用。
通过不断的实践和学习，我们将进一步掌握色谱法的理论和实践，为科研和工程技术提供有力支持。
六、参考文献。
1. Skoog, D. A., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2017). Principles of instrumental analysis. Cengage Learning.2. Miller, J. N., & Miller, J. C. (2010). Statistics and chemometrics for analytical chemistry. Pearson Education.以上就是本次色谱法实验的实验报告内容，希望对大家有所帮助。
快速制备色谱
快速制备色谱
快速制备色谱是一种快速、灵活、有效的色谱分析方法，它可以在较短的时间内对物质的性质进行准确的测定和分析。
快速制备色谱技术的原理是将含有不同物质的样品分离成单个或多个具有明显不同颜色的溶液，然后将这些溶液涂在一张灰度色谱上，其中每一种物质都会呈现出不同的颜色，从而形成一条色谱线，通过对色谱线的分析就可以得出样品中不同物质的组成比例，从而快速准确测定样品中的物质。
快速制备色谱的步骤包括：
1. 样品准备：将样品精细剂量，加入适量的水，搅拌至样品完全溶解。
2. 颜料制备：将各种颜料按照需要的比例混合制备，如青色染料和红色染料。
3. 样品分离：将所制备的样品按照需要的比例混合，并用离心机进行分离，使各种物质分离成不同的溶液。
4. 制备色谱：将各种溶液涂在一张灰度色谱上，每种物质涂一种颜色，形成一条色谱线，从而可以快速准确地测定样品中的物质组成。
5. 解读：通过对色谱线的评价，可以准确地测定样品中不同物质的含量，从而获得样品的性质信息。
快速制备色谱技术具有快速、灵活、有效的特点，可以快速准确地测定物质的性质，因此在化学、生物、食品分析等领域都有广泛的应用。
此外，由于快速制备色谱技术的操作简便，耗时短，所以也被广泛应用于实验室的日常工作中。
气相色谱质谱分析样品制备方法和技术
气相色谱质谱分析样品制备方法和技术气相色谱-质谱（GC-MS）是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、生物学、环境科学等领域。
它通过将样品中的化合物分离，然后对这些化合物进行质谱分析，以确定它们的化学结构。
以下将详细介绍气相色谱-质谱分析样品的制备方法和技术。
一、样品制备在进行气相色谱-质谱分析之前，需要对样品进行适当的制备。
通常包括以下步骤：1.样品收集：根据分析的需要，选择合适的容器和收集方法，确保样品的代表性和无污染。
2.样品处理：根据样品的性质和目标化合物，选择适当的处理方法，如萃取、浓缩、净化等，以提取和分析目标化合物。
3.样品衍生化：对于一些不易挥发或不易电离的化合物，需要进行衍生化处理，以提高其挥发性和电离能力。
4.样品注入：将处理后的样品注入到气相色谱-质谱系统中进行分析。
二、色谱条件优化气相色谱是GC-MS分析中的关键部分，需要通过优化色谱条件以提高分析的分离效果和灵敏度。
以下是一些常用的优化方法：1.选择合适的色谱柱：根据目标化合物的性质和类型，选择适合的色谱柱，以提高分离效果。
2.调整柱温：通过调整柱温，可以改善样品的分离效果和色谱峰的形状。
3.调整载气流速：通过调整载气流速，可以控制样品的分离速度和灵敏度。
4.调整分流比：通过调整分流比，可以控制样品的进样量，从而影响色谱峰的形状和灵敏度。
三、质谱条件优化质谱是GC-MS分析中的另一个关键部分，需要通过优化质谱条件以提高分析的准确性和灵敏度。
以下是一些常用的优化方法：1.选择合适的离子源：根据目标化合物的性质和类型，选择适合的离子源，以提高电离效率和灵敏度。
2.调整离子源温度：通过调整离子源温度，可以控制样品的电离效率和质谱峰的形状。
3.调整传输线温度：通过调整传输线温度，可以改善样品的离解效果和质谱峰的形状。
4.调整碰撞能量：通过调整碰撞能量，可以控制样品的离解方式和灵敏度。
5.调整扫描方式：通过调整扫描方式，可以控制质谱图的分辨率和质量范围。
色谱法实验报告
一、实验目的1. 了解色谱法的基本原理和分类；2. 掌握色谱实验的基本操作步骤；3. 学会使用色谱仪进行分离和分析；4. 分析实验结果，验证实验方法的可行性。
二、实验原理色谱法是一种利用混合物中各组分在固定相和流动相之间分配系数的不同，从而实现分离和分析的技术。
根据固定相和流动相的不同，色谱法可分为气相色谱、液相色谱和薄层色谱等。
1. 气相色谱法：以气体为流动相，将混合物中的组分在气相中分离，然后通过检测器进行定量分析。
2. 液相色谱法：以液体为流动相，将混合物中的组分在液相中分离，然后通过检测器进行定量分析。
3. 薄层色谱法：以固体吸附剂为固定相，将混合物中的组分在薄层板上分离，然后通过比移值（Rf）进行定性分析。
三、实验仪器与药品1. 仪器：气相色谱仪、液相色谱仪、薄层色谱仪、色谱柱、检测器、数据工作站等。
2. 药品：苯、甲苯、乙苯、丙苯、正己烷等有机溶剂；硅胶、氧化铝、氧化镁等吸附剂；氨水、盐酸等酸碱试剂。
四、实验步骤1. 气相色谱法：（1）样品处理：将待测样品与标准样品进行比对，确定样品中各组分的出峰顺序。
（2）色谱柱准备：将色谱柱安装好，并检查有无泄漏。
（3）流动相准备：根据实验要求，配置合适的流动相。
（4）检测器设置：根据实验要求，设置合适的检测器参数。
（5）进样：将样品通过进样器注入色谱柱。
（6）色谱分析：启动色谱仪，记录色谱图。
2. 液相色谱法：（1）样品处理：将待测样品与标准样品进行比对，确定样品中各组分的出峰顺序。
（2）色谱柱准备：将色谱柱安装好，并检查有无泄漏。
（3）流动相准备：根据实验要求，配置合适的流动相。
（4）检测器设置：根据实验要求，设置合适的检测器参数。
（5）进样：将样品通过进样器注入色谱柱。
（6）色谱分析：启动色谱仪，记录色谱图。
3. 薄层色谱法：（1）样品处理：将待测样品与标准样品进行比对，确定样品中各组分的出峰顺序。
（2）薄层板准备：将薄层板涂抹均匀，晾干。
色谱操作规程
色谱操作规程是一份详细的操作指南，用于确保高效、准确和可靠的色谱分析。
以下是一些可能包含在色谱操作规程中的步骤：
1.样品制备：样品制备是色谱分析的关键步骤之一。
操作规程应该包括样品的取样方法、前处理步骤、样品溶解、稀释等详细步骤。
2.色谱柱选择：色谱柱的选择取决于分析物的性质和分离需求。
操作规程应该包括选择适当色谱柱的方法和标准。
3.流动相准备：流动相的准备包括溶剂的配制和混合。
操作规程应该包括流动相的配方、浓度计算和混合方法等详细步骤。
4.仪器校准：仪器校准是确保分析准确性和可靠性的重要步骤。
操作规程应该包括仪器校准的方法和标准。
5.样品进样：样品进样是色谱分析的关键步骤之一。
操作规程应该包括样品进样的方法和标准，如自动进样和手动进样等。
6.数据分析：色谱分析后的数据处理和分析是色谱分析的重要环节。
操作规程应该包括数据分析的方法和标准，如峰面积计算、峰形分析等。
7.安全操作：色谱分析涉及到一些危险化学品和实验操作，安全操作是必不可少的。
操作规程应该包括安全操作的方法和标准，如穿戴实验服、戴手套、避免接触有害物质等。
以上是一些可能包含在色谱操作规程中的步骤。
具体的操作规程应该根据实验室的具体情况和分析要求进行制定。
色谱实验报告
色谱实验报告实验目的：本实验旨在通过色谱技术对混合物中的化合物进行分离和定量分析。
通过实验操作，了解色谱实验的原理和方法，并掌握色谱仪的基本使用技巧。
实验原理：色谱法是一种分离和分析物质的方法，其原理基于物质在液相或气相固定相上的分配或吸附作用。
本实验采用气相色谱法进行分离和分析。
气相色谱仪由进样系统、分离柱、检测器和数据处理系统等部分组成。
实验步骤：1. 实验前准备：a. 清洗色谱柱：按照仪器说明书的要求，用适当的溶剂将色谱柱清洗干净，并校准柱温和流速。
b. 准备样品溶液：将待分析的混合物按要求溶解在适当的溶剂中，并进行前处理，如过滤、稀释等。
2. 样品进样：将样品溶液以合适的进样方式引入气相色谱仪，注意避免样品污染和进样量不宜过大。
3. 色谱条件设置：根据实验要求和仪器要求，设置合适的色谱条件，包括流动相、流速、柱温、检测器类型等。
4. 进行分离和分析：将样品注入进样口后，启动色谱仪，使样品经过色谱柱进行分离。
分离完成后，检测器将信号转化为电信号，并传送给数据处理系统。
5. 数据处理：利用数据处理系统处理和分析色谱图，可以得到所需化合物的峰面积或峰高，并根据标准曲线进行定量分析。
实验结果与分析：根据实验所得数据和色谱图分析结果如下：（此处可展示实验得到的色谱图或数据表格，并进行详细的解读和分析。
可以讨论不同条件下的分离效果，峰形和峰高的变化等）结论：通过本次实验，我们初步掌握了色谱实验的原理和操作技巧。
通过对样品的分离和分析，我们成功得到了所需化合物的峰面积或峰高，并进行了定量分析。
实验结果与分析表明，色谱法是一种有效的分离和分析方法，对于复杂混合物的分离和鉴定有着重要的应用价值。
实验总结：本次实验通过色谱实验的设计和操作，使我们深入了解了色谱技术的原理和方法。
通过分离和分析混合物中的化合物，我们学会了如何选择合适的色谱条件，并成功得到了定量分析的结果。
同时，在实验操作过程中，我们也注意到了一些操作技巧和注意事项，这些经验对今后的实验操作也会有所帮助。
色谱实验报告
色谱实验报告实验目的：了解色谱的基本原理和操作方法，掌握色谱实验的技巧和分析过程。
实验原理：色谱是一种基于物质在固定相和移动相之间的分配行为而进行物质分离的技术。
它主要包括液相色谱和气相色谱两种。
本次实验以液相色谱为主要研究对象。
实验仪器：实验仪器主要包括液相色谱仪、进样器、柱装置、检测器等。
实验步骤：1. 样品制备：将待测样品溶解于合适的溶剂中，并过滤除去杂质。
2. 色谱柱装置准备：将色谱柱装置与色谱仪连接，并调整流速和温度等参数。
3. 进样：使用进样器将样品注入到色谱柱中。
4. 色谱过程：样品在色谱柱中与固定相发生相互作用，分离出不同组分。
5. 检测：通过检测器检测到样品的信号，并转化为对应的色谱图。
实验结果：在本次实验中，我们选择了一种常见的染料作为样品，通过色谱的分离技术，成功地将染料中的几种组分分离出来。
在得到的色谱图中，可以清晰地观察到不同组分的峰值，通过测量峰的面积或峰高，可以进一步分析每个组分的相对含量。
实验讨论：1. 色谱柱的选择：在本次实验中，我们选择了一种常用的反相色谱柱。
不同的色谱柱对于不同样品的分离效果有一定的影响，选择合适的色谱柱是色谱实验中的关键。
2. 染料分离效果：通过本次实验的结果，我们可以看到染料中几种主要组分的相对含量，也可以验证染料中是否存在杂质。
通过对峰的面积或峰高的测量和比较，可以进一步定量分析染料的成分。
3. 色谱分离技术的应用：色谱分离技术广泛应用于食品、药品、环境监测等领域。
通过色谱的分离技术，可以实现对复杂样品的分析和检测，为相关领域的研究提供了重要的手段。
实验总结：通过本次色谱实验，我们对液相色谱的基本原理和操作方法有了更深入的了解。
在实验中，我们通过选择合适的色谱柱、调整参数等步骤，成功地将染料中的多个组分进行了分离，并通过检测器得到了相应的色谱图。
实验结果不仅验证了色谱分离技术的有效性，还为进一步的定量分析提供了基础。
在今后的学习和研究中，我们将继续深入探索色谱技术的应用，并掌握更多色谱实验的技巧和方法，为科研工作提供有力的支持。
制备色谱技术与操作及实验经验
制备色谱技术与操作及实验经验1 制备色谱到底是什么？（1）分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。
制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。
为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。
然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。
制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。
从经济上来说。
制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。
（2）样品的前处理：制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。
萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。
（3）制备色谱柱的材质及其特点下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。
各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。
当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。
在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。
不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。
如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。
有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。
（4）固定相的选择硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂、聚酰胺、氧化铝、凝胶等都可以作为色谱柱的填料。
有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。
（5）装柱方法的选择根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。
色谱技术实验报告
一、实验目的1. 理解色谱技术的原理和应用；2. 掌握高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）的操作方法；3. 通过实验，提高分析样品的能力。
二、实验原理色谱技术是一种分离混合物中各组分的分析方法。
根据色谱原理，样品中的各组分在固定相和流动相之间发生相互作用，导致它们在色谱柱中的移动速度不同，从而实现分离。
1. 高效液相色谱（HPLC）：利用液体作为流动相，固定相为固体或涂渍在固体表面的液体。
样品中的各组分在流动相和固定相之间发生相互作用，根据相互作用力的不同实现分离。
2. 气相色谱（GC）：利用气体作为流动相，固定相为固体或涂渍在固体表面的液体。
样品中的各组分在流动相和固定相之间发生相互作用，根据相互作用力的不同实现分离。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：高效液相色谱仪、气相色谱仪、色谱柱、注射器、分析天平、离心机等。
2. 试剂：乙腈、甲醇、正己烷、苯、甲苯、丙酮、乙酸乙酯等。
四、实验步骤1. HPLC实验（1）色谱柱的准备：将色谱柱安装在色谱仪上，用流动相冲洗色谱柱，以去除残留的杂质。
（2）样品的制备：准确称取一定量的样品，用流动相溶解，制成一定浓度的溶液。
（3）进样：将样品溶液注入色谱仪，进行分离。
（4）记录色谱图：观察色谱峰，分析各组分的出峰时间和峰面积。
2. GC实验（1）色谱柱的准备：将色谱柱安装在色谱仪上，用载气冲洗色谱柱，以去除残留的杂质。
（2）样品的制备：准确称取一定量的样品，用载气溶解，制成一定浓度的溶液。
（3）进样：将样品溶液注入色谱仪，进行分离。
（4）记录色谱图：观察色谱峰，分析各组分的出峰时间和峰面积。
五、实验结果与分析1. HPLC实验通过观察色谱图，发现样品中的各组分得到了较好的分离。
根据各组分的出峰时间和峰面积，可以确定样品中的组分及其含量。
2. GC实验通过观察色谱图，发现样品中的各组分得到了较好的分离。
根据各组分的出峰时间和峰面积，可以确定样品中的组分及其含量。
色谱法的操作步骤
色谱法的操作步骤色谱法是一种分离和分析复杂化合物的常用技术。
它基于化合物在固定相和流动相之间的不同相互作用，通过采集样品在不同条件下随时间变化的信号，来确定样品中的化合物成分。
本文将介绍色谱法的操作步骤，帮助读者更好地理解和应用这一技术。
一、准备工作在进行色谱实验之前，首先需要准备工作区、仪器和试剂等。
清洁工作区，确保操作台面干净整洁。
检查色谱仪器，确保仪器状态正常，并校准各项参数。
准备所需试剂和溶剂，并确保其纯度和稳定性。
根据实验要求选择合适的固定相和流动相。
二、装置准备1. 安装色谱柱：将柱芯均匀填充固定相，注意避免气泡产生。
连接固定相经过的管道，并设定适当的温度。
2. 装置压力系统：调整并连接液相泵和压力计，确保流动相流速和压力稳定。
3. 连接检测器：根据实验需求，选择合适的检测器，并进行连接和校准。
三、样品制备准备待分析的样品。
根据需要，可以选择适当的方法对样品进行提取和浓缩，以提高分析的灵敏度和精确度。
在制备样品过程中，要注意避免样品污染和损失，尽量减少对色谱仪器的损伤。
四、进样和分离1. 进样操作：将制备好的样品注入进样器中，确保进样量和速度均匀。
避免空气和杂质进入进样器。
2. 开始分离：启动液相泵，调整流动相的组成和流速。
控制好流量和梯度，在色谱柱上实现化合物的分离。
如果需要调整分离情况，可以适时调整流动相组成或流速。
五、检测和数据处理1. 检测器选择：根据需要选择合适的检测器，如紫外-可见光谱检测器、荧光检测器等。
2. 数据采集：启动检测器，采集样品在不同条件下的信号。
记录每一个峰的保留时间、峰面积和峰高等信息。
3. 数据处理：根据实验要求，可以采用色谱数据处理软件对采集到的数据进行进一步分析和处理。
通过峰面积和峰高等数据，可以计算出样品中目标化合物的含量和相对含量等参数。
六、结果分析和解释根据数据处理的结果，可以对色谱实验的结果进行分析和解释。
通过比对标准样品的数据，可以确定目标化合物的类型和含量。
化学分析中的色谱技术使用技巧
化学分析中的色谱技术使用技巧色谱技术是化学分析中常用的一种分离和检测方法，其原理是根据不同物质在固定相或液态相中的亲和性差异来分离混合物。
色谱技术广泛应用于各种领域，如生命科学、环境监测、食品安全等。
在进行色谱分析时，有一些使用技巧和注意事项可以帮助提高分析结果的准确性和可靠性。
下面将重点介绍色谱技术的使用技巧，希望对读者有所帮助。
1.样品的制备在进行色谱分析之前，需要对待测样品进行适当的制备处理，以确保样品的纯度和稳定性。
常见的样品制备方法包括提取、浓缩、溶解等。
样品制备过程中需要注意不要破坏待测物质的结构和化学性质，否则会影响分析结果的准确性。
2.选择适当的色谱柱色谱柱是色谱技术中的核心部件，对色谱分离的效果起着至关重要的作用。
选择适当的色谱柱可以提高色谱分离的效率和灵敏度。
在选择色谱柱时需要考虑样品的性质、分离的要求和分析的目的等因素。
3.优化色谱条件在进行色谱分析时，需要对色谱条件进行优化，以提高分析的效率和分离的分辨率。
色谱条件包括流动相、柱温、流速、检测器灵敏度等。
通过逐步调整这些参数，可以找到最佳的色谱条件。
4.校准检测器检测器是色谱技术中用来检测待测物质的关键设备，其灵敏度和准确性直接影响到分析结果的可靠性。
在进行色谱分析之前，需要对检测器进行校准和调试，以确保其正常工作和准确检测。
5.质量控制在进行色谱分析时，需要建立质量控制体系，对实验过程进行严格的控制和监督。
质量控制包括标定标准溶液、进行质量控制样品的检测、定期维护和校准设备等方面。
6.数据处理和结果分析在色谱分析结束之后，需要对得到的数据进行处理和分析，以得出准确的结论和结果。
数据处理包括峰识别、积分和峰面积的计算等。
结果分析需要考虑到色谱条件、样品制备方法等因素，并与标准方法进行比对，以确保结果的准确性和可靠性。
7.实验记录和报告在进行色谱分析时，需要及时记录实验结果和关键数据，以便日后查阅和追溯。
实验记录需要包括样品信息、色谱条件、数据处理结果等内容。
制备色谱技术与操作资料
制备色谱技术与操作半制备HPLC：仪器管路粗，进样体积大（可达1mL以上），进样量大（一般可达到几十毫克），检测池大，泵耐压大，流速高（可达10mL/min甚至更高），柱子内径3cm~100cm，含馏分收集器，可以制备样品进行其它定性检测，或接分析柱也可进行HPLC分析。
制备色谱柱和填料：玻璃柱和不锈钢柱，填料可为硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂、聚酰胺、氧化铝、凝胶，对硅胶进行硝酸银（或缓冲液）处理可提高分离效果。
疏水样品选择反相固定相亲水样品选择正相固定相大分子选择离子交换色谱固定相碳水化合物选择疏水色谱固定相无机离子选离子色谱固定相合成聚合物选凝胶色谱固定相立体异构样品选环糊精固定相外消旋样品选手性固定相样品前处理：萃取、过滤、结晶、固相萃取。
装柱方法：颗粒直径小于20－30um的固定相采用湿法装填，使相对稀松的固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。
柱直径大于20mm，所加压力为30－40bar时，采用柱长压缩技术，先将固定相悬浆（或偶尔是干填充物）装入柱中加压，利用物理方法将其压紧，如径向压缩和轴向压缩。
流动相：色谱分离后要旋转蒸发溶剂，不宜采用高毒性溶剂，少用多元溶剂，溶剂的纯度也要考虑。
碱性流动相不能用于硅胶柱，酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统，离子交换树脂＆排阻色谱遇到某些有机溶剂会膨胀或收缩，从而改变柱床的性质。
流动相中加入有机胺可以减弱碱性溶质与残余硅醇基的强相互作用，减轻或消除峰拖尾现象。
流动相选择方法（1）由强到弱：一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验，这样可以很快地得到分离结果，然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。
（2）三倍规则：每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量，保留因子约增加3倍，此为三倍规则。
（3）粗调转微调：当分离达到一定程度，应将有机溶剂10%的改变量调整为5%，并据此规则逐渐降低调整率，直至各组分的分离情况不再改变。
药物分离纯化技术-制备色谱分离技术
亲疏水性选择，一般分离大分子时，选 择疏水性的基质，活性易保持；
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制备色谱技 术
常规柱色谱的操作
(1)装柱：干法和湿法；
(2)上样：液体上样和拌样上样，样品带尽 可能窄；
(3)洗脱：始终保持洗脱剂液面高于柱床表 面，可梯度洗脱；
(4)流分收集：常采用固定体积收集法，结 合TLC检验；
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(6)
网吸 酰极 中 或非 骨 和
制
状附 结和 构分 ，子 大筛 比分 表离 面相 积结
合 ：
胺性 基、 、强 氮极 氧性 等 基 团含 ；氧
硫 基
----
----
等 极 性 甲 基 丙 烯 酸 酯
二极 乙性 烯、 基弱 苯极 聚性 合 而 成苯 ；乙
烯
----
架 结 构 决 定 树 脂 的 极 性 ：
R
制备色谱技术 Si O H+R O H
Si O R
Si OH + SOCl2
Si Cl
(2) 健合硅胶
Si Cl + RNH2
Si NHR
Si Cl + RX M g
Si R
18
制备色谱技术
(3) 氧化铝 碱性氧化铝：其水提取液为pH9-10，常用于碳氢化合物的分离，从碳氢化
合物中除去含氧化合物。 中性氧化铝：5%乙酸处理，水提取液为pH7.5，适用于醛、酮、醌、某些
切割谱带更加方便；
a. 自动化：自动点样仪、自动程序 展开仪、薄层扫描仪、多种强制 流动技术、多种联用技术如傅立 叶变换红外、拉曼、质谱等。
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制备色谱技术
常规制备薄层色谱PTLC 薄层板制备 为了增大上样量，增加了吸附剂用量。 固定相：硅胶、氧化铝、纤维素、C2、
色谱操作规程
色谱操作规程色谱操作是一种常用的分析方法，用于分离和鉴定化合物，具有广泛的应用领域。
为了保证色谱操作的准确性和可靠性，有一些基本的操作规程应当被遵守。
以下是关于色谱操作的一些基本规程。
1. 实验前准备在进行色谱分析前，应检查色谱仪及相关设备的工作状态和供气、供液等条件是否正常。
检查色谱柱是否安装牢固、是否干净，确保进样器和检测器的连接正确。
2. 样品制备将待分析的样品按照要求进行制备，确保样品的纯度和浓度符合实验要求。
如有必要，可以进行前处理步骤，如萃取、浓缩和纯化等。
3. 进样将制备好的样品以适当的方式进样到色谱仪中。
通常情况下，采用气相色谱时，可以使用自动进样器，而液相色谱通常需要手动进样。
进样量应符合仪器和柱子的要求，避免过量或过少的进样量对结果的影响。
4. 色谱条件设置根据分析目的和样品性质，设置适当的色谱条件，包括流动相的组成与流速、柱温、检测器灵敏度等。
在设定流动相组成时，需要预先做一定的优化试验来确定最佳的分离条件。
5. 记录数据在进行色谱分析过程中，要及时记录各种数据，包括进样量、进样时间、运行时间、峰面积等信息。
同时，应标明样品编号、实验日期和操作人员的姓名等标记，以便日后查阅和比较分析结果。
6. 分离过程监控在进行色谱分离时应密切关注色谱图的变化，特别是目标化合物的出现和峰形的对称性。
如有需要，可以对流动相组成、流速等条件进行微调，以获得更好的分离效果。
7. 检测器选择和设置根据分析需求选择合适的检测器，并按照要求进行设置。
常用的检测器包括紫外-可见光谱检测器、荧光检测器和质谱检测器等。
设置检测器灵敏度和零点位置，确保可以得到准确的检测结果。
8. 结果分析与判读对得到的色谱结果进行分析和判读，可以通过比对标准品或者参考文献中的数据来确定化合物的结构和含量。
需要注意的是，不同的色谱方法可能对同一化合物的分离效果和峰形有所差异，因此要谨慎进行结构和含量的判定。
9. 实验后清洁实验结束后，要及时清洗色谱柱、进样器和检测器等设备，保持其干净和良好的工作状态。
薄层色谱板的制备实训报告
一、实验目的1. 掌握薄层色谱板的基本制备方法。
2. 了解薄层色谱板在分析中的应用。
3. 培养实验操作技能，提高实验安全意识。
二、实验原理薄层色谱法（TLC）是一种常用的分离和分析技术，其原理基于样品中各组分的极性差异，在固定相（薄层板）和流动相（展开剂）之间进行分配，从而达到分离的目的。
本实验中，我们使用硅胶作为固定相，通过涂布法制备薄层色谱板。
三、实验仪器与材料1. 仪器：涂布器、干燥箱、剪刀、玻璃棒、天平等。
2. 材料：硅胶、蒸馏水、乙醇、玻璃板、待分离样品等。
四、实验步骤1. 准备硅胶：称取适量的硅胶，置于研钵中，加入适量的蒸馏水，搅拌均匀，制成硅胶浆。
2. 涂布：将玻璃板清洗干净，置于水平桌面上。
用剪刀将玻璃板裁剪成所需尺寸。
用玻璃棒将硅胶浆均匀涂布在玻璃板上，厚度约为0.2～0.3mm。
3. 干燥：将涂布好的玻璃板放入干燥箱中，105℃恒温干燥1小时，取出待用。
4. 切割：将干燥好的薄层板用剪刀沿对角线裁剪成所需尺寸。
5. 点样：用微量移液器将待分离样品点在薄层板的一端，点样量根据样品的浓度和分离要求确定。
6. 展开：将点样的薄层板放入展开缸中，加入适量的展开剂，使展开剂液面略高于薄层板上的样品点。
将展开缸密封，待展开剂上升至接近薄层板顶端时取出。
7. 观察与记录：将展开后的薄层板取出，晾干，观察分离效果，并记录各组分的位置。
五、实验结果与分析1. 观察到样品在薄层板上形成了清晰的色带，说明薄层色谱板制备成功。
2. 根据展开剂上升的高度和样品点的位置，可以初步判断样品中各组分的极性差异。
3. 通过比较实验结果与标准样品，可以鉴定样品中的组分。
六、实验总结1. 本实验成功制备了薄层色谱板，并掌握了薄层色谱法的基本操作。
2. 通过本实验，了解了薄层色谱板在分析中的应用，提高了实验操作技能。
3. 在实验过程中，注意安全操作，防止硅胶浆和展开剂对实验环境造成污染。
4. 实验结果与预期相符，达到了实验目的。
制备色谱技术与操作及实验经验
制备色谱技术与操作及实验经验Hessen was revised in January 2021制备色谱技术与操作及实验经验1 制备色谱到底是什么（1）分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。
制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。
为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。
然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。
制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。
从经济上来说。
制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。
（2）样品的前处理：制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。
萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。
（3）制备色谱柱的材质及其特点下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。
各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。
当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。
在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。
不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。
如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。
有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。
（4）固定相的选择硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂、聚酰胺、氧化铝、凝胶等都可以作为色谱柱的填料。
有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。
制备色谱使用方法
制备色谱使用方法嘿，朋友们！今天咱们就像探索神秘宝藏一样来聊聊制备色谱的使用方法。
这制备色谱啊，就像是一个超级挑剔的色彩分拣大师。
首先呢，你得把这个像魔法盒子一样的制备色谱仪器准备好。
这仪器啊，各个部件就像是一群等待指令的小士兵，每个都有自己的职责呢。
那些管路就像是小血管，负责把各种液体运输到它们该去的地方，要是哪根“血管”堵住了，那就像交通堵塞一样，整个“城市”都要乱套啦。
然后就是样品啦，样品就像是一群性格各异的小怪兽。
你得小心翼翼地把它们送进这个“色彩分拣王国”。
可不能太粗鲁，不然就像赶一群受惊的小动物，到处乱跑可就不好了。
接着就是选择合适的流动相啦。
这流动相啊，就像是一群勤劳的小蚂蚁，要把样品中的各种成分慢慢地分开。
如果选错了流动相，那就像让一群牛去抓老鼠，完全不对路嘛。
在设置参数的时候，就像是在给这个“分拣大师”下指令。
参数要是设置错了，就好比你告诉厨师要做甜的菜，结果他做成了辣的，完全不是你想要的结果。
当一切都准备好，按下启动键的时候，就像是发射火箭一样激动人心。
你就看着那些样品在仪器里像一群在赛道上奔跑的小动物，开始慢慢拉开距离。
在这个过程中，你得像个细心的家长看着孩子一样，盯着仪器的各种显示。
要是有什么异常，就像孩子突然哭了一样，你得赶紧找出问题所在。
收集分离后的成分就像是在摘取成熟的果实。
你要眼疾手快，不能让那些珍贵的“果实”溜走了。
要是遇到分离效果不好的情况，可别灰心。
这就像你第一次做饭没做好一样，调整一下“菜谱”，也就是改变一下参数或者流动相，再试一次就好啦。
整个使用制备色谱的过程就像是一场充满惊喜和挑战的冒险。
你要像个勇敢的探险家一样，不断摸索，不断尝试。
最后，当你成功地分离出你想要的成分时，那种感觉就像是找到了隐藏在深山里的宝藏一样，超级有成就感呢！所以啊，不要害怕这个看起来有点复杂的制备色谱，把它当成一个有趣的游戏，玩着玩着你就成高手啦。
色谱工作总结
色谱工作总结
色谱是一种重要的分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
在过去的一段时间里，我有幸参与了色谱工作，并在此总结了一些经验和收获。
首先，色谱工作需要严谨的实验操作和精确的数据分析。
在样品制备和色谱分离过程中，需要严格控制实验条件，确保实验结果的准确性和可重复性。
同时，对于色谱数据的处理和解释也需要细致的思考和分析，以确保得出正确的结论。
其次，色谱工作需要不断学习和探索。
随着科学技术的发展，色谱技术也在不断更新和改进。
因此，作为色谱工作者，我们需要不断学习新的理论知识和技术方法，以应对不断变化的实验需求。
此外，色谱工作也需要团队合作和沟通。
在实验过程中，我们需要与实验室的其他成员密切合作，共同解决实验中遇到的问题，并相互学习和交流经验。
同时，与其他领域的研究人员进行合作，可以促进色谱技术在不同领域的应用和发展。
最后，色谱工作也需要耐心和细心。
在实验过程中，可能会遇到各种各样的困难和挑战，需要我们有耐心和毅力去克服。
同时，对于实验数据的处理和分析也需要细心和细致，以确保得出准确的结论。
总的来说，色谱工作是一项需要严谨、不断学习、团队合作和细心的工作。
通过参与色谱工作，我不仅学到了很多理论知识和实验技术，也锻炼了自己的实验能力和团队合作意识。
我相信，在未来的工作中，我会继续努力，不断提升自己，在色谱领域取得更好的成绩。
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制备色谱技术与操作及实验经验
一、制备色谱技术
色谱技术是一种有效分离和分析混合物的方法，可以应用于许多领域，包括制药、化学、食品科学等。
制备色谱技术是在制备大量样品的基础上
进行的，其目的是获得高纯度的目标化合物。
下面介绍几种常用的制备色
谱技术及其操作方法。
1.柱层析法
柱层析法是一种基于样品在固定相和流动相之间的分配行为进行分离
的方法。
其操作步骤如下：
(1)选择合适的填料和溶剂体系。
(2)装填填料至柱内。
(3)平衡填料与进样溶液。
(4)进样。
(5)清洗柱子。
(6)逐步洗脱目标化合物。
(7)收集目标化合物。
(8)分析收集的物质。
2.薄层色谱法
薄层色谱法是一种在薄层介质上进行的分离技术，具有操作简便、分
离高效等特点。
其操作步骤如下：
(1)准备好薄层介质、样品溶解液和色谱槽。
(2)在薄层介质上均匀涂敷样品溶解液。
(3)把薄层介质放入色谱槽中，使之完全浸泡在流动相中。
(4)开始上升运动，让溶剂从底部上升至薄层介质上方。
(5)观察薄层介质上的色带。
(6)将色带切下并分析。
3.凝胶柱层析法
凝胶柱层析法是一种利用孔洞大小和分布的差异进行分离的技术。
其操作步骤如下：
(1)选择合适的凝胶和溶剂体系。
(2)将凝胶填充至柱内。
(3)平衡凝胶与进样溶液。
(4)进样。
(5)清洗柱子。
(6)逐步洗脱目标化合物。
(7)收集目标化合物。
(8)分析收集的物质。
二、制备色谱实验经验
1.仔细选择合适的填料和溶剂体系，确保能够有效分离目标化合物。
2.对填充物进行适当的处理，如研磨、筛选等，以提高分离效果。
3.在操作中要注意保持良好的实验室操作习惯，避免交叉污染和实验结果的失真。
4.在样品的处理和进样过程中，要小心、谨慎操作，以免损坏设备和样品。
5.在制备色谱过程中，要根据实际情况调整流速和温度等操作条件，以获得更好的分离效果。
6.注意溶剂的选择和使用，避免对人体和环境造成危害。
总结：制备色谱技术是一种重要的分离和分析方法，可以有效地分离和提纯混合物中的目标化合物。
通过仔细选择合适的技术和操作方法，并遵循正确的实验操作流程，可以获得高质量的实验结果。
为了提供更好的实验经验，需要不断学习和积累，加深对色谱技术的理解和掌握。