索氏提取法提取白术内酯Ⅰ的工艺研究(一)
索氏提取方案
索氏提取方案简介索氏提取是一种用于从混合溶液中分离和提取化合物的方法。
该技术利用化合物在两种不同极性溶剂中的不同溶解度，将目标化合物从混合溶液中提取出来。
索氏提取方案通常包括以下步骤：萃取、分离、干燥和回收。
萃取步骤索氏提取方案通常包括以下几个步骤：1. 选择合适的溶剂索氏提取的第一步是选择合适的溶剂对混合溶液进行萃取。
通常选择能够和目标化合物具有较高亲和力的溶剂，以实现目标化合物的最大提取。
不同化合物对不同溶剂的溶解度有很大影响，因此选择正确的溶剂是索氏提取成功的关键。
2. 加入混合溶液将待提取的混合溶液缓慢地加入萃取器中。
萃取器内含有先前选择的溶剂。
混合溶液被加入后，通过分析待提取化合物的溶解度和其他化合物的溶解度之间的差异来分离目标化合物。
3. 摇匀和分离将萃取器摇匀，使混合溶液中的化合物完全与溶剂混合。
这有助于提高目标化合物与溶剂的接触面积，从而提高提取效率。
然后，将两个溶液分离，通常通过离心或使用分离漏斗进行。
4. 干燥和回收分离后，将萃取得到的溶剂溶液进行干燥处理，以去除溶剂中的水分和杂质。
常用的干燥方法包括旋风干燥、真空浓缩等。
干燥后的目标化合物通常以固体或浓缩溶液的形式回收和使用。
应用索氏提取方案被广泛应用于多个领域，尤其是化学、制药和食品行业。
以下是该技术在各个领域中的应用示例：化学在化学实验室中，索氏提取用于分离和纯化化合物。
例如，可以使用索氏提取方案从一系列有机反应物中提取目标产物。
制药索氏提取方案在制药工艺中起着重要的作用。
它可用于从草药提取中分离有效成分、提取药物、纯化药物等。
此外，索氏提取还可用于制备微粒载药系统和油剂。
食品食品工业中也广泛使用索氏提取方案。
例如，它可用于从植物油中分离杂质、提取天然色素和香料。
优点和局限性索氏提取方案具有以下优点：•可以分离和提取复杂混合物中的目标化合物。
•提取得到的目标化合物纯度较高。
•操作简单，不需要昂贵的设备。
然而，索氏提取也有一些局限性：•溶剂选择和操作步骤的优化需要经验和实践。
索氏提取法步骤
索氏抽提法测定粗脂肪含量的改进钟红舰1魏红2( 1 农业部农产品质检中心2 河南省商丘市质量技术监督检验中心)摘要! 将粮食、油料脂肪测定方法的抽提过程和抽提前后采用的处理手段进行改进, 并将热浸提- 油重法、残余法和国标法进行多方面比较对照试验。
结果表明, 3 种方法测定的结果无显著性差异, 在一定条件下 3 种方法可以相互代替使用。
关键词! 测定; 粗脂肪含量; 索氏抽提法; 浸提中图分类号: TS224文献标识码: A文章编号: 1009- 1807 ( 2004) 02- 0039- 02粗脂肪含量是粮食、油料、饲料等产品标准中重要的质量指标, 是评价产品品质, 组织生产的重要依据之一。
在国内外测定粗脂肪含量的10多种方法中, 索氏抽提法是应用最广泛的测定方法。
在实际生产中, 此法存在的问题主要是抽提时间过长和抽提结束后抽提瓶不易恒重。
围绕这些问题, 对抽提过程和抽提前后采用的处理手段进行了改进。
以国标方法为参照, 热浸提- 油重法和残余法为改进方法, 对照比较这 3 种检测方法的测定结果。
1 方法原理索氏提取法测定脂肪是将样品放在抽提筒内以水浴蒸馏冷凝的乙醚进行回流浸提, 一般要十几个小时。
热浸提- 油重法由于样品处于高温溶剂中, 分子运动加快, 使脂肪的浸出速度加快, 因而大大地缩短了浸提时间, 从而加快了测定速度。
一般完成样品的整个提取过程不到2h。
此法中铝杯可代替玻璃瓶, 电热板可代替水浴加热, 抽提杯容易恒重, 而且抽提杯不易被污染, 操作简单容易。
残余法不同之处在于采用抽提过脂肪的残余物的质量来计算脂肪含量。
较以前的残渣法相比, 其不需要恒重纸袋质量, 直接在电子天平上称出试样质量, 抽提前后样品的质量差即为浸出的脂肪含量。
测得的结果为原样脂肪含量, 不是干基脂肪含量, 与国标法测得的结果一致。
2检测方法2 1试剂分析纯的无水乙醚或沸程为30-60 的石油醚。
2 2仪器索氏脂肪提取器、FOSS 2055 型脂肪测定仪、电子天平。
白术内酯
化学物质
01 简介
目录
02 药物分析
供试品于锥形瓶中，加甲醇超声提取，离心，上清液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器， 于波长220nm处检测白术内酯Ⅰ的吸收值，计算出其含量。
简介
白术内酯Ⅰ（Atractylenolide I） 【产品名称】白术内酯Ⅰ 【英文名称】Atractylenolide I 【英文别名】 ATRACTYLENOLIDE-1; (4aS,8aS)-4a,5,6,7,8,8a-Hexahydro-3,8a-dimethyl-5methylenenaphtho[2,3-b]furan-2(4H)-one; 3,8aβ-Dimethyl-5-methylene-2,4,4aα,5,6,7,8,8aoctahydronaphtho[2,3-b]furan-2-one; Eudesma-4(15),7(11),8-trien-12-olide 【别名】 【分子式】C15H18O2 【分子量】230.
1.标准曲线绘制
精密吸取上述标准溶液10μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长220nm处测定白术内酯Ⅰ的吸 收值，以标准溶液浓度对峰面积绘制标准曲线，进行线性回归，得到回归方程。
2.供试品的测定
精密吸取上述供试品溶液各10μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长220nm处测定白术内酯Ⅰ 的吸收值，计算出其含量。
1.称取供试品 精密称取本品粉末（过40目筛）1g。 2.对照品溶液的制备 精密称取白术内酯Ⅰ对照品3.10mg，加甲醇定容至10mL，得对照品储备液。 3.标准溶液的制备 精密吸取此溶液0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混匀，作为绘制标 准曲线的系列浓度标准溶液。 4.供试品溶液的制备 将供试品置具塞试管中，分别加甲醇8，7，7mL，超声提取3次，每次30分钟，离心（3500r/min）10min， 合并上清液，置于25mL量瓶中，甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合 国家标准中对该体积移液管的精度要求。
油剂含量索氏提取法的原理和流程
油剂含量索氏提取法的原理和流程下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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索氏提取法测定脂类物质教学设计(精)
掌握索氏提取法的测定方法
态度素质目标
积极进取，勤于思考
团结协作、乐于奉献
教学重点
索氏提取法测定步骤
教学难点
索氏提取法原理
教学条件要求
教材、图片、视频、技术标准
教学方法与手段
案例引入、讨论交流、启发引导等教学方法
借助图片、视频等多媒体手段
参考资料
《食品分析与检验技术》贾君中国农业出版社
《索氏提取法测定脂类物质》教学10学时
任务
索氏提取法测定脂类物质
学时
2学时
知识点（技能点）
索氏提取法测定脂类物质
学时
2学时
教学内容
1、索氏提取法原理2、索氏提取法试剂与器材
3、索氏提取法测定步骤
3、索氏提取法测定步骤
3、索氏提取法测定步骤
教学目标
技能目标
索氏提取法测定粗脂肪
知识目标
深化（加深对基本能力的认识与体会）
索氏提取测定的过程
归纳
索氏提取法原理
引导
总结
索氏提取测定的过程
讲授
听讲、思考
作业
脂类物质测定有哪些预处理方法？
考核与评价
课堂表现、作业
教学内容设计
步骤
教学内容
教学方法
教学手段
学生活动
告知（教学内容、目的）
回顾上次课粗脂肪测定的方法
讲授
多媒体课件
引入（任务）
显示国标，引出本次课的内容
案例引入、讨论交流
课件、视频
听讲、思考、讨论
实施
介绍索氏提取法原理、索氏提取法所需器材与试剂、索氏提取测定的过程
引导、启发、讨论
图片、视频
听讲、思考、讨论
索氏提取法原理
索氏提取法原理
索氏提取法（Suzuki Method）是一种无机物分离纯化的方法，首次由日本化学家鈴木章于1979年提出。
该方法通过将含有
目标化合物的混合物与一个特殊的萃取试剂反应，将目标化合物从混合物中提取出来。
索氏提取法的原理基于化学反应的平衡性，具体过程如下：首先，将目标化合物所在的混合物与萃取试剂（通常为有机溶剂）加入到一定体积的溶剂中，然后进行搅拌和均相混合，使得目标化合物能够与萃取试剂充分接触。
在接触的过程中，目标化合物与萃取试剂会发生特定的化学反应，形成一个具有较高极性的化合物-试剂复合物。
这个复合
物在体系中的溶解度常较高，因而能够从混合物中相对容易地被萃取出来。
随后，通过调节条件（如温度、溶剂种类和体积、pH值等），可以改变复合物的性质，从而使其变得难溶于溶剂中。
此时，目标化合物会逐渐从复合物中析出出来，形成纯净的沉淀物。
最后，通过一系列的分离操作（如离心、过滤等），可以将纯净的目标化合物从溶液中分离出来。
该法通过最终纯化的目标化合物的沉淀形成，实现了对无机物的提取和纯化。
需要注意的是，索氏提取法在使用过程中需要选取适当的萃取试剂和调节条件，以实现对目标化合物的高效提取和纯化。
同时，也需要注意反应的平衡性和萃取试剂与目标化合物的反应
选择性，避免出现副反应和不必要的附加物的提取。
综上所述，索氏提取法通过利用化学反应平衡性和物质溶解性的差异，在一定的条件下，实现对无机物的高效提取和纯化。
这一方法在实验室中广泛应用于无机物的分离纯化以及分析检测等领域。
项目4-3-1脂类的测定-索氏抽提法
结果分析
准确性分析
将实验结果与标准值进行对比，分析实验结果的准确 性。
精密度分析
对多次重复实验的结果进行统计分析，计算结果的精 密度。
误差分析
分析实验过程中可能产生的误差来源，如称量误差、 操作误差等。
误差分析
操作误差
在实验过程中，可能由于操作不规范或操作失误导致误差的产生。例 如，在称量样品和溶剂时，可能存在读数误差或操作失误。
实验原理
索氏抽提法
是一种利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地被 纯溶剂萃取的方法。通过索氏抽提法，可以将样品中的脂类 物质提取出来，再通过蒸发溶剂等方法，测定提取物的质量 或体积，从而计算出样品中脂类的含量。
实验原理
本实验采用索氏抽提法，将样品中的脂类物质提取出来，再 通过蒸发溶剂等方法，测定提取物的质量或体积，从而计算 出样品中脂类的含量。
用于干燥样品和滤纸。
天平
用于称量样品和试剂。
冷凝管
用于冷凝回流的溶剂蒸汽。
03
实验步骤
样品预处理
1 2
样品粉碎
将样品研磨至粉末状，以便更好地进行抽提。
样品干燥
将样品放入烘箱中干燥，以去除水分，提高抽提 效率。
3取的脂肪质量。
索氏抽提法提取
抽提溶剂选择
根据样品性质选择适当 的溶剂，如乙醚、石油 醚等。
实验价值
本实验采用的方法具有操作简便、准确度高、重复性好等优点，对于各类样品中脂类的测定具有广泛 的应用价值。同时，本实验的结果对于指导相关领域的研究和实践具有一定的参考意义和价值。
对未来研究的建议
拓展应用范围
进一步探究索氏抽提法在测定 其他类型样品（如动植物组织 、微生物等）中脂类含量的应 用，拓展其应用范围。
索氏提取法原理
索氏提取法原理
索氏提取法是一种常用的化学分离技术，用于从混合物中提取目标物质。
其原理基于目标物质与提取剂之间的亲和性差异。
该方法的步骤如下：
1. 选择适当的提取剂：根据目标物质的特性选择与其具有较高亲和力的溶剂或溶液作为提取剂。
提取剂一般为无水有机溶剂，例如正己烷、苯、乙酸乙酯等。
2. 混合混合物与提取剂：将待提取物质与提取剂混合，在适当的实验条件下进行混合。
通常情况下，提取剂的体积要超过待提取物质的体积，以保证提取的充分性。
3. 分离提取层：待混合物经过充分混合后，静置一段时间或者进行离心，使其分为两层。
上层为提取剂层，下层为底层。
4. 重复分离：将上层提取剂层取出，留下底层混合物。
将提取剂层与新的混合物进行混合，重复以上步骤。
这样反复提取多次，可以进一步提高目标物质的纯度和提取率。
索氏提取法的原理基于不同物质之间的亲和性选择性溶解。
在混合物中，目标物质与提取剂间存在较高的相互溶解度，而其他组分则溶解度较低。
因此，在混合物与提取剂混合后，目标物质更多地分配到提取剂层中，从而实现目标物质的分离和提取。
需要注意的是，索氏提取法的有效性取决于目标物质与其他组
分之间物化性质的差异。
若目标物质与其他组分之间的亲和性差异较小，则可能无法实现有效的分离提取。
因此，在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的提取剂，并进行优化实验条件，以达到最佳的提取效果。
索氏提取原理
索氏提取原理
索氏提取原理，又称索氏抽提原理，是一种通过分离混合物中的特定成分的方法。
该原理基于溶剂的选择性溶解度，利用溶剂在两个不相溶液相中的萃取能力不同来实现。
索氏提取原理的基本步骤如下：
1.选择合适的溶剂：根据需要提取的目标成分的特性，选择一个适合的溶剂。
线性烷烃类、非极性醚类和芳香烃类溶剂常常被用作溶剂。
2.加入溶剂：将待提取的混合物和所选溶剂放入一个容器中，充分混合。
3.相分离：待混合物与溶剂充分混合后，静置一段时间，使两个液相逐渐分离。
通常会形成一个上层溶剂相和一个下层混合物相。
4.分离目标成分：将上层溶剂相分离出来，然后进行浓缩，得到目标成分的浓缩物。
浓缩可以通过蒸发溶剂或者使用浓缩设备来实现。
5.回收溶剂：经过提取后的溶剂可以进行回收再利用，以减少资源的浪费。
6.重复操作：如果目标成分仍未达到理想浓度，可以重复上述提取步骤，直到达到要求。
通过索氏提取原理，可以有效地从混合物中分离纯化和浓缩目标成分。
这一原理在化学实验室、药物制造、石油化工等多个领域得到广泛应用。
索氏提取法步骤
索氏抽提法测定粗脂肪含量的改进钟红舰1魏红2( 1 农业部农产品质检中心2 河南省商丘市质量技术监督检验中心)摘要! 将粮食、油料脂肪测定方法的抽提过程和抽提前后采用的处理手段进行改进, 并将热浸提- 油重法、残余法和国标法进行多方面比较对照试验。
结果表明, 3 种方法测定的结果无显著性差异, 在一定条件下 3 种方法可以相互代替使用。
关键词! 测定; 粗脂肪含量; 索氏抽提法; 浸提中图分类号: TS224文献标识码: A文章编号: 1009- 1807 ( 2004) 02- 0039- 02粗脂肪含量是粮食、油料、饲料等产品标准中重要的质量指标, 是评价产品品质, 组织生产的重要依据之一。
在国内外测定粗脂肪含量的10多种方法中, 索氏抽提法是应用最广泛的测定方法。
在实际生产中, 此法存在的问题主要是抽提时间过长和抽提结束后抽提瓶不易恒重。
围绕这些问题, 对抽提过程和抽提前后采用的处理手段进行了改进。
以国标方法为参照, 热浸提- 油重法和残余法为改进方法, 对照比较这 3 种检测方法的测定结果。
1 方法原理索氏提取法测定脂肪是将样品放在抽提筒内以水浴蒸馏冷凝的乙醚进行回流浸提, 一般要十几个小时。
热浸提- 油重法由于样品处于高温溶剂中, 分子运动加快, 使脂肪的浸出速度加快, 因而大大地缩短了浸提时间, 从而加快了测定速度。
一般完成样品的整个提取过程不到2h。
此法中铝杯可代替玻璃瓶, 电热板可代替水浴加热, 抽提杯容易恒重, 而且抽提杯不易被污染, 操作简单容易。
残余法不同之处在于采用抽提过脂肪的残余物的质量来计算脂肪含量。
较以前的残渣法相比, 其不需要恒重纸袋质量, 直接在电子天平上称出试样质量, 抽提前后样品的质量差即为浸出的脂肪含量。
测得的结果为原样脂肪含量, 不是干基脂肪含量, 与国标法测得的结果一致。
2检测方法2 1试剂分析纯的无水乙醚或沸程为30-60 的石油醚。
2 2仪器索氏脂肪提取器、FOSS 2055 型脂肪测定仪、电子天平。
索氏抽提——溶剂结晶法纯化银杏叶提取物中银杏内酯的研究
文章编号：０ ８７ ２ （０ ００ －１ ２０ １ ０ —８ ６２ １ ）３０ ３ ．６
索氏抽提——溶剂结晶法纯化银杏叶提取物 中银杏 内酯的研究
陈 凡
（ 漳州师范学院 生物科学与技术系，福建 漳州 ３３０ ） ６００
摘 要：建立 了基 于索 氏 提和溶剂 结晶法的高纯度－ 杏 内酯混合物捉取 纯化 工艺． 抽 银 利用单 因素 实ｉ＆定 乙 － 酸 乙酯作 为索氏抽提 法的萃取溶 剂 ，再组建 Ｌ 交实验获得 索氏抽提曩佳条件 ：漫提 时间 ５ ｉ、淋洗时间 。４ 正 （） ｎ ａ ｒ １ ｉ、 ０ ｎ 热泺温度 １０ 液 固比 ｌ． 条件 下， ａ ｒ ７ ℃、 ２ 在此 内酯提取率可 迭 ８ ％， ４ 纯度 可迭 ４％． ２ 而后通 过常温粗 结晶 １ ， ｈ
ｌ ｕ ｄ ｓ ｌ ａ ｉ ｆ１ ． ｄ ｒｓ ｃ ｏ ｄ ｔｏ ｓ ｔ ｅｅ ｔ ａ ｔｏ ａ ｅｏ ｉ ｋ ｏ ｉ ｏ ｌ ｅ ｃ ４ ａ ｄ ｔ ｅｐ ｒｔ ｉ ｉ —ｏ ｉ ｒ ｔｏ ｏ ２ Ｕｎ ｅ ｕ ｈ ｃ ｎ ｉｉ ｎ ， ｈ ｘ ｒ ｃ ｉ ｎ ｒ ｔ ｆｇ ｎ ｇ ｌ ｃ ｕ ｄ ｒ ａ ｈ ８ ％ ｎ ｈ ｕ ｉ ｑ ｄ ｄｅ ｙ ｃ ｕ ｄｂ ２ ． ｘ ｕ ｅｏ ｏ ｌ ｅ４ ％ Ａ ｍｉ ｔ ｒ ｆ ＧＡ， ＧＢ ｎ ａ ｄ ＧＣ ｏ ｅ ｐ ｒｔ ｓ９ ％ ａ ｄ ｙ ｅ ｄ ｒ ｔ ｓ ３ ｃ ｕ ｄ ｂ ｘ ｒ ｃ ｅ ｗｈ ｓ ｕ ｉ ｗａ ７ ｙ ｎ ｉｌ ａ ｅ ｗａ ％ ｏ ｌ ｅｅ ｔ ａ ｔ ｄ ４ ｆｏ ｔ ｉ ｒ ｄ ｃ ， ｏ ｌｗｅ ｙ １ ｈ ｕ ｆ ｒ ｓ ａ ｌ ａ ｉ ｎ ｐ ｏ ｅ ｓａ ｏ ｍ ｅ ｅ ａ ｕ ｅ ａ ｄ １ ｈ ｕ ｆ ｒ ｓ ａ ｌ ａ ｉ ｎ ｒ ｍ ｈ ｓｐ ｏ ｕ ｔ ｆ ｌ ｏ ｄ ｂ ｏ ｒｏ ｙ ｔ ｌｉ ｔｏ ｒ ｃ ｓ ｔ ｏ ｔ ｍｐ ｒ ｔ ｒ ， ｎ ｏ ｒｏ ｙ ｔ ｌ ｚ ｔ ｃ ｚ ｒ ｃ ｉ ｏ
索式提取法
索式提取法只能提取样品中的游离脂肪，而结合态脂肪未能测出。
故适用于脂类含量较高，含结合态脂肪较少，能烘干磨细，不易吸潮结块的样品的测定。
一、原理：将经过预处理而干燥分散的样品，用无水乙醚或石油醚等溶剂进行提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，然后从提取液中回收溶剂，最后得到的残留物即为脂肪（或粗脂肪）。
由于残留物中除了主要含游离脂肪外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以索式提取法测得的为粗脂肪。
二、仪器和试剂分析天平、恒温箱、水浴锅、粉碎机、研钵、广口瓶、脱脂线、脱脂细纱、索式提取器、无水乙醚或石油醚、海砂三、操作步骤1、准备滤纸筒。
将滤纸卷在圆形木棒上，木棒直径比索式提取器中滤纸筒的直径小1~1.5mm,将一端纸边折入，用手捏紧，形成袋底，取出圆木棒，在纸筒底部衬一块脱脂棉，用木棒压紧，纸筒外面用脱脂线捆好，在100~150℃下烘干至恒重。
2、样品处理。
固体样品，准确称取于100~105℃烘干、研细的样品2~5g，装入滤纸筒内。
半固体或液体样品，称取5~10g样品于蒸发皿中，加入海砂约20g，沸水浴蒸干。
90~105℃烘干、磨细，全部移入滤纸筒内。
蒸发皿及粘有样品的玻璃棒用占有乙醚或石油醚的脱脂棉擦净，将棉花一起放入滤纸筒内。
最后再用脱脂棉塞入上部，压住试样。
3、抽提。
将滤纸筒放入索式提取器内，连接已干燥至恒重的脂肪接收瓶，倒入接收瓶体积2/3的乙醚或石油醚，水浴加热，进行回流抽提，直至抽提完为止。
4、回收溶剂，烘干，称重。
取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚或石油醚，待接收瓶内的乙醚或石油醚剩下1~2ml时，取下接收瓶，水浴蒸干，在100~105℃下烘0.5h，冷却，称重，再烘20min，直至恒重，两次称量之差不大于0.0002g。
5、计算结果。
W湿基=(m2-m1)/m*100%W干基=[(m2-m1)/m(100%-M)]*100%W为脂类质量分数，m1为接收瓶的质量，m2接收瓶和脂肪的质量，m为样品的质量，M 为试样水分含量。
索氏提取法的操作步骤
索氏提取法的操作步骤索氏提取法是一种常用的有机物质提取方法，其操作步骤包括样品处理、装样、溶剂选择、回流提取、冷却、过滤和溶剂回收等。
以下是详细的操作步骤：1.样品处理：将待提取的样品进行破碎或研磨，使有机物质充分暴露出来，以便后续提取。
根据样品的性质，可以选择不同的破碎或研磨方式，如机械破碎、超声破碎等。
2.装样：将破碎或研磨后的样品装入滤纸套中，确保滤纸套紧贴样品，无缝隙。
然后将装有样品的滤纸套放入索氏提取器的提取管中。
3.溶剂选择：根据待提取物质的性质，选择适当的溶剂。
常用的溶剂有石油醚、乙醇、乙酸乙酯等。
在选择溶剂时，应考虑其对目标物质的溶解度、沸点、毒性等因素。
4.回流提取：将溶剂加入索氏提取器的溶剂瓶中，确保溶剂能够通过滤纸套接触到样品。
开启加热装置，使溶剂回流提取。
在提取过程中，应控制加热温度，避免溶剂沸腾。
5.冷却：在回流提取过程中，冷却装置应保持开启状态，以确保溶剂在提取过程中处于冷却状态。
这有助于提高提取效率。
6.过滤：在回流提取一段时间后，将滤纸套从索氏提取器中取出，用溶剂冲洗后进行过滤。
将过滤后的溶液收集到适当的容器中，以便后续处理。
7.溶剂回收：过滤后的溶液中还含有大量的溶剂，可以进行回收再利用。
可以采用蒸馏等方法将溶剂与目标物质分离，实现溶剂的回收。
回收的溶剂应进行纯度检测，确保其质量符合要求。
索氏提取法的操作步骤包括样品处理、装样、溶剂选择、回流提取、冷却、过滤和溶剂回收等步骤。
在操作过程中，应选择适当的溶剂，控制加热温度和回流时间，以确保提取效率。
同时，应遵守安全操作规程，避免溶剂泄漏等安全事故的发生。
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白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的测定
白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的测定李红英;龙澜;程新华;李亚杰;黄建民;帅超群【摘要】建立HPLC法同时测定白术药材中白术内酯I和白术内酯Ⅲ的含量.采用依利特ODS2 C18(200 mm×4.6 mm,5um)色谱柱,以甲醇:水=70:30(V/V)为流动相,检测波长222 nm,流速:1.0 ml/min,柱温25℃.结果得出:白术内酯Ⅰ的平均回收率为98.98％,RSD=0.64％,白术内酯Ⅲ的平均回收率为100.18％,RSD=1.41％.该方法简单、快速、线性关系良好、精密度高、重复性好,为白术药材品质评价、GDP的建立及深加工提供了科学依据.【期刊名称】《湖北民族学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2013(031)002【总页数】3页(P142-144)【关键词】白术药材;HPLC;白术内酯Ⅰ;白术内酯Ⅲ【作者】李红英;龙澜;程新华;李亚杰;黄建民;帅超群【作者单位】湖北省农业科学创新中心鄂西综合试验站,湖北恩施445000;恩施清江生物工程有限公司,湖北恩施445000;湖北省农业科学创新中心鄂西综合试验站,湖北恩施445000;恩施清江生物工程有限公司,湖北恩施445000;湖北省农业科学创新中心鄂西综合试验站,湖北恩施445000;湖北省农业科学创新中心鄂西综合试验站,湖北恩施445000;湖北省农业科学创新中心鄂西综合试验站,湖北恩施445000;恩施清江生物工程有限公司,湖北恩施445000【正文语种】中文【中图分类】R284.2白术为菊科植物白术(Atractylodes macrocephala Koidz.)的干燥根茎，主要产于浙江、安徽、湖北、湖南等省.其味甘、苦，性温，具有健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎的功效[1]，现代药理研究表明白术有调节胃肠运动、利尿、安胎、降血糖、增强免疫等作用[2]，白术根茎主要含有苍术酮、白术内酯、挥发油、多糖等成分[3].从白术中分离得到的内酯类白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ为白术中的主要有效成分，该类物质具有抗炎、抗肿瘤作用[4-6].此外该类成分还具有调节胃肠道功能和促进因营养物质吸引的功能[7]，尤以白术内酯Ⅰ作用显著[8-11]，是白术质量控制的主要指标之一.为了提高白术药材的质量，笔者采用反相高效液相色谱法同时测定白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量，该方法简单、方便、快速，可作为白术药材的质量控制和品质评价的科学依据.还为白术药材GDP的建立及深加工提供了有力的依据.1.1 试剂与试药甲醇由(天津市科密欧化学试剂有限公司，色普纯)提供，去离子水，白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ对照品(上海源叶生物科技有限公司)，1.2 仪器美国戴安Ultimate3000高效液相色谱仪(Ultimate3000泵，Ultimate3000紫外检测器，四元低压混合系统，Ultimate3000自动进样器，ChromeLeon工作站，Ultimate3000色谱柱恒温箱)；KQ-250D型超声波清洗器；Al204电子天平；溶剂过滤器等常用仪器.2.1 色谱条件色谱柱：依利特ODS2 C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相：甲醇∶水=70∶30(V/V) 检测波长：222 nm；流速：1.0 mL/min；柱温：25℃.2.2 对照品溶液的制备精确称取对照品白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ分别为5.12 mg、7.46 mg置于50 mL 容量瓶中，分别加入适量甲醇(色谱纯)，超声溶解，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度.振荡摇匀后，用0.45 μm微孔滤膜过滤，即得对照品溶液.2.3 供试品的制备精确称取白术药材(粉碎过4号筛)1 g，置于50 mL容量瓶中，分别精密加入甲醇40 mL、超声波提取45 min，冷却至室温，加甲醇定容至刻度，振荡摇匀后，用0.45 μm微孔滤膜过滤，作为供试品溶液.2.4 线性关系的考察取对照品溶液,按照2.1的色谱条件,分别进样2.0、5.0、10.0、20.0、40.0 μL，以峰面积(A)对浓度(C)回归分析，得白术内酯Ⅲ标准曲线回归方程：A=15.83x+27.58,相关系数r=0.999 93；白术内酯Ⅰ标准曲线回归方程：A=36.32x+8.97,相关系数r=0.999 90；结果表明,白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ在此条件下呈良好的线性关系.2.5 精密度试验按照2.1的色谱条件连续进同一供试品溶液5次，测定白术内酯Ⅲ峰面积的RSD 为1.69%，白术内酯Ⅰ峰面积的RSD为1.81%.2.6 稳定性试验取同一供试品溶液，按每2 h测定一次，供试品中白术内酯Ⅲ峰面积的RSD为1.48%(n=7) ，白术内酯Ⅰ峰面积的RSD为1.20%(n=7)，表明供试品溶液在12 h内稳定.2.7 重复性试验取白术药材5份，按照2.3的方法平行制备5份供试品，依法测定，计算白术内酯Ⅲ保留时间和峰面积的RSD分别为0.72%，0.94%；白术内酯Ⅰ保留时间和峰面积的RSD分别为1.23%，1.62%，表明该方法的重复性较好.2.8 添加回收率试验取已知含量的白术药材样品约1.0 g，精密称取3份，分别加入等量的对照品，按照2.3的方法进行处理，计算回收率，结果见表1.2.9 样品的测定按2.3项下方法操作制得的样品溶液,进样20 μL,在222 nm处检测,白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ对照品图1和白术样品图2的HPLC色谱图.结果5种不同产地白术中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ的含量如下表2.1)在对白术提取溶剂的考察过程中，比较甲醇、丙酮、乙酸乙酯的提取效果，实验发现甲醇的提取效果是最好的；并对超声波提取时间进行考察，结果采用超声提取45 min为最佳方法.2)通过对白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ的三维扫描，在222 nm处，白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ的吸收较高，杂质少，分离度良好.3)本实验所建立的测定白术药材中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ含量的方法，准确度高，操作简便、准确、快速、重复性好、灵敏度高，能准确检测白术药材中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ的含量.【相关文献】[1] 卫生部药典委员会.中华人民共和国药典[S].北京：化学工业出版社，2005.[2] 梅全喜.现代中药药理与临床应用手册[M].北京：中国中医药出版社，2008:811-812.[3] 朱海升，刘鹗湖，鞠娟,等.白术内酯的药理学研究进展[J].中国药房,2007,18(23)：22-25.[4] 葛健,楼纪东,林芳,等.反相高效液相色谱法同时测定参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量[J].时珍国医国药，2009,20(6)：1 319-1 321.[5] 李伟，文红梅，张爱华，等.白术质量标准研究I-HPLC法测定2种白术内酯的含量[J].药物分析杂质，2001,21(3)：170-172.[6] 刘伟祥，黎琼红，谢晨，等.HPLC法测定白术中的白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ[J].中草药，2007,37(8)：1 261-1 262.[7] 张奕强，许实波，林永成.白术内酯系列物的胃肠抑制作用[J].中药材，1999，22(12)：636.[8] 李岩.白术对小鼠胃排空及小肠推动功能影响的研究[J].辽宁医学杂志，1996,10(4)：186-187.[9] 白明学.白术的现代药理与临床新用[J].中国中医药现代远程教育，2008,6(6)：609-610.[10] 王燕生，张人俊，李国光，等.白术化学成分的研究[J].陕西新医药，1980,9(4)：47-49.[11] 李伟，文红梅，张爱华，等.白术质量标准研究I-HPLC法测定2种白术内酯的含量[J].药物分析杂志，1986,8(5)：124-135.。
索氏抽提法原理及操作步骤
索氏抽提法原理及操作步骤液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高脂肪提取器即索氏抽提器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高。
萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。
然后将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。
加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管4的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。
1.冷凝管；2.脂肪提取器；3.滤纸筒；4.虹吸管；5.蒸汽管；6.萃取瓶（圆底烧瓶）操作步骤：1.把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒，然后把需要提取的样品放入滤纸筒内，装入提取器。
注意滤纸筒既要紧贴器壁，又要方便取放。
（滤纸筒上可以套一圈棉线，方便提取完成后取出滤纸筒。
）被提取物高度不能超过虹吸管，否则被提取物不能被溶剂充分浸泡，影响提取效果。
被提取物亦不能漏出滤纸筒，以免堵塞虹吸管。
如果试样较轻，可以用脱脂棉压住试样。
2.在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石（没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片，目的就是防止暴沸）。
3.连接好烧瓶、提取器、回流冷凝管，接通冷凝水,加热。
沸腾后，溶剂的蒸气从烧瓶进到冷凝管中，冷凝后的溶剂回流到滤纸筒中，浸取样品。
索氏提取器的原理及其操作
*创作编号：BG7531400019813488897SX*创作者：别如克*索氏提取器索氏提取器索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的（图)，提取管两侧分别有虹吸管和连接管。
各部分连接处要严密不能漏气。
提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。
提取瓶内加入石油醚，加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质。
待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。
流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。
从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法。
此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。
在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高。
萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。
然后将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。
加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管4的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。
液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高索氏提取器应用举例：萃取法提取粗咖啡因用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL,从提取筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,打开电源,加热回流2小时.实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流,虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液.拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装冷凝管进行蒸馏，至剩余5mL左右时趁热倾入盛有生石灰的蒸发皿中搅拌成糊状后蒸干成粉状。
索氏提取操作规程
1目的：建立一个索氏提取安全操作规程，使操作者能够正确、安全操作。
2范围：适用于索氏提取操作3责任者：提取班索氏提取操作人员4 内容：4.1 开机前的准备工作4.1.1 检查标示牌，确认设备是否“完好、已清洁”，并在有效期内，做好记录。
4.1.2 本岗位人员人员按本岗位更衣程序进入岗位。
4.1.3 检查设备的润滑状态，加注润滑油。
4.1.4仔细检查设备状态，声音有无异常，仪表正常。
只有在一切均正常的情况下才允许投入使用。
4.1.5使用前应首先检查排渣是否关好，其卡钩是否锁紧到位，一切正常后才能正式开始投料使用。
4.1.6 检查本岗位的清场合格证和有效期，岗位生产指令及所需各种空白记录。
4.1.7 根据生产指令单，检查所需提取的中药材，核对品名、规格、数量，有中药材的检验报告单，填写生产状态标志牌。
4.2 操作4.2.1 投料：将提取的原料投到提取罐中,料与液面留有至少300-400 mm高的空间。
4.2.2 提取4.2.1 开启蒸馏釜内视镜灯。
4.2.2 根据工艺将提取溶媒加入到提取罐中，打开U型管阀门使提取溶媒进入蒸发釜中。
4.2.3开启蒸汽阀进行加热，同时打开提取罐冷凝系统的冷却水水阀，使其水压表指针达到0.2Mpa以上，适当调整蒸汽阀门，调节蒸汽压力在0.01—0.1MPa。
4.2.4蒸馏釜内提取溶媒蒸汽上升后，经提取罐冷凝系统冷凝再进入到提取罐内。
4.2.5观察提取罐内提取溶媒液面高于U型管最高处时，开启虹吸阀门，使提取罐内药液回到蒸馏釜内。
反复以上操作直至提取结束。
4.2.6提取完毕，可用泵将蒸馏内提取好的药液送往静置罐内待浓缩。
4.3 排渣43.1 关闭与主罐连通的所有阀门。
4.3.2 向排渣门锁紧缸和启闭缸进气（注意分先后，但几乎是同时进气）使卡钩和排渣门迅速打开，让罐内药渣瞬间排完。
4.4 安全注意事项4.4.1 按上述规定，注意挂钩安全。
4.4.2 操作人员不能离岗，注意设备的密封性。
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索氏提取法提取白术内酯Ⅰ的工艺研究(一)
作者：卫修来，陈镇，夏泉，许杜娟
【摘要】目的建立白术内酯Ⅰ索氏提取的最佳工艺。
方法采用正交设计优化的索氏提取工艺，以石油醚为提取溶剂，从白术(炒)中提取白术内酯Ⅰ，高效液相色谱法测定提取物中白术内酯Ⅰ的含量。
结果采用索氏提取法提取白术（炒）中白术内酯Ⅰ的最佳工艺为白术（炒）的粒度为80目，加120ml石油醚提取12h。
结论所确定的炒白术中白术内酯Ⅰ提取工艺合理可行，值得进一步向工业化生产推广。
【关键词】白术内酯Ⅰ索氏提取正交设计
白术始载于《神农本草经》并列为上品，原名“术”，来源于菊科植物白术AtractylodesmacrocephalaKoidz干燥根，主产于浙江、安徽、湖北、湖南等省。
其性味甘、苦、温，具有健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎等功效〔1〕。
白术的主要化学成分为挥发油、内酯类化合物及多糖〔2〕。
其中内酯类成分具有抗炎、抗肿瘤作用，该类成分还具有调节胃肠道功能和促进营养物质吸收的功能，尤以白术内酯Ⅰ作用明显〔3〕。
本研究通过对白术内酯Ⅰ索氏提取工艺的最佳条件的研究，为今后进一步研究其药理作用提供实验基础。
1仪器与试药
1.1仪器
索氏提取器（中国科学技术大学玻璃仪器厂）；XW-80旋涡混合器（上海医科大学仪器厂）；TGL-16H高速离心机（珠海黑马医学仪器有限公司）；硅胶G板，规格5×10cm(青岛海洋化工厂)；Agilent1100系列高效液相色谱仪；Agilentchemstion色谱工作站，RE-52旋转蒸发仪（上海青浦沪西仪器厂）；AB135-S电子天平（瑞士Mettler-Toledo公司）。
1.2试药对照品白术内酯Ⅰ(butenolideⅠ)（纯度≥98%，编号1396-070212，产地：中药固体制剂制造技术国家工程研究中心）；白术（炒）购自安徽省国投药业，批号071120，经安徽中医学院中药学与中药资源教研室刘守金教授鉴定为白术同属。
石油醚、苯、醋酸乙酯等均为分析纯，甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水。
2方法与结果
2.1提取方法白术（炒）饮片400g，低温真空干燥并粉碎，分别过60，80，100目筛备用。
分别按表1实验方案精密称取不同粒度的白术（炒）粉末15g置索氏提取器中，加入规定量的石油醚，于水浴锅上提取，至规定时间后取提取液过滤，旋转蒸发仪浓缩至干，残渣加适量甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，取提取液适量于离心机上离心，上清液作为供试品溶液。
2.2正交实验考察提取工艺根据预实验结果，选用影响提取效果的3个主要因素：粒度(A)、溶剂量(B)和提取时间(C)，每一个因素各选3个水平，制定因素水平表。
见表1。
表1正交设计因素水平（略）
2.3TLC定性鉴别分别取供试品溶液1～9号及对照品甲醇溶液（浓度为1mg/ml）各2μl，分别点于同一硅胶G板上，置展开槽展开，展开剂为石油醚∶苯∶醋酸乙酯=15∶2∶1，展距为9cm，取出，烘干，喷以10%硫酸乙醇置烤箱中，设定温度90℃放置30min后，于可见光及365nm紫外灯下检视。