5-硝基吲唑合成工艺
美陆军研究出5-硝基四唑亚铜(DBX-1)制备的新工艺
美 普渡研 究 基金 会利 用机 械活 化技术 制备 铝 ／ 聚四 氟 乙烯 反 应性含 能 材料
机械化 学 （ Ｍｅ ｃ ｈ ａ ｎ ｏ — ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ） 是 一 门新 兴 交 叉边 缘 学 科 ， 发 现 超 细 研 磨 过 程 中 的机 械 力 可 激 活 晶体 物 质 的 化 学 活 性 ， 使 通 常 需 在 高 温下进行的反应得以在较低温度下进行 ； 机 械 合 金 化 的 铝 合 金 在 含 能 材 料 中应 用 就 是 机 械 化 学 在 该 领 域 应 用 的 一 种 体 现 。 近
Ｍ５ ０ 雷管 ， 为 了更 安 全 地 合 成 ＤＢ Ｘ 一 １ ， 美 陆 军在 该 专 利 中 报 道 了 ＤＢ Ｘ 一 １的 制 备 新 工 艺 。 该 工 艺 以 ５ 一 氨 基 四 唑 和 一 定 数 量 的硫 酸 构 成 的混合物为原料 ， 通过与 Ｃ ｕ Ｓ Ｏ 、 Ｈ ０和 Ｎ ａ Ｎ Ｏ 反 应 得 到 ５ 一 硝基 四唑铜配合物 沉淀 ， 把 该 沉 淀 与 有 效 数 量 的 Ｎａ ＯＨ 反 应 得 到
来 ， 美国普渡研究基金会 （ Ｐ ｕ ｒ ｄ ｕ ｅ Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ Ｆ ｏ ｕ ｎ ｄ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ） 的研究人员发现 铝／ 聚 四 氟 乙烯 （ ＡＩ ／ Ｐ Ｔ Ｆ Ｅ ） 由 于 分 散 距 离 ・ ｇ ） 反应性配方充分燃烧 ， 为此他们利用机械 活化技术来 活化 Ａ ｌ ／ Ｐ Ｔ Ｆ Ｅ配 方 中 ～ 种 或 两 种 都 活 化 ， 缩 短 铝 和 聚 四氟 乙 烯 间 的分 散 距 离 ， 研 究 结 果 显 示 微 米化 的机 械 活 化 配 方 比 含 纳 米铝 配 方 的 点 火 温 度 更 低 ， 点火延 时更短 ， 燃速更高 ， 还 避 免
新型放疗增敏剂硝基吲唑衍生物的合成及其晶体结构
新型放疗增敏剂硝基吲唑衍生物的合成及其晶体结构周晓靓;王荣先;施培基;王浩【期刊名称】《合成化学》【年(卷),期】2014(022)004【摘要】以1H-吲唑-3-羧酸为起始原料,经过硝化和酯化反应制得5-硝基吲唑-3-羧酸乙酯(2);2与1-氯-二乙胺基乙烷偶联后水解成盐合成了一个新型的放疗增敏剂硝基吲唑衍生物——1-[2-(二乙基氨基)乙基]-5-硝基-1H-吲唑-3-羧酸盐酸盐(4),总收率13％,其结构经1H NMR,MS和X-射线单晶衍射表征.4属斜方晶系,空间群Pbca(no.61),晶胞参数a=17.218(3)(A),b=8.397(2)(A),c=21.955(4)(A),V=3 174.2 (A)3,Z=8,R1=0.037,wR2=0.095.【总页数】3页(P562-564)【作者】周晓靓;王荣先;施培基;王浩【作者单位】中国医学科学院放射医学研究所,天津300192;中国医学科学院放射医学研究所,天津300192;中国医学科学院放射医学研究所,天津300192;中国医学科学院放射医学研究所,天津300192【正文语种】中文【中图分类】O626.2;R914.5【相关文献】1.新型含吲唑环嘧啶衍生物的合成 [J], 张晓凯;刘冰妮;王平保;刘默;刘登科2.一种新型吲唑衍生物的合成及表征 [J], 徐鉴;孙幼红;邵阳;宣芳3.新型吲唑衍生物1-乙酸-吲唑-3-羧酸的合成 [J], 张金龙;陶紫薇;李直坤;刘文俊;戎强;罗世鹏4.乏氧细胞放射增敏剂3-硝基-1,2,4-三唑-1-乙酰异羟肟酸衍生物的合成研究 [J], 仉文升;吴艳芬;周长明;路新华;吴爱东;李五岭5.靶向蜕皮激素受体的新型4,5,6,7-四氢-2H-吲唑酰肼类衍生物的设计、合成及杀虫活性 [J], 郭兵博;蒋标标;董雅雯;金小宇;崔丽;张莉;杨新玲因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
5—硝基愈创木酚的合成
5—硝基愈创木酚的合成
以5-硝基愈创木酚的合成为标题，我们将探讨一种合成5-硝基愈创木酚的方法。
首先，我们需要了解什么是5-硝基愈创木酚以及它的用途。
5-硝基愈创木酚是一种有机合成化合物，化学式为C7H7NO4。
它是一种重要的药物中间体，广泛应用于药物和染料工业。
5-硝基愈创木酚具有抗菌、抗炎和抗氧化等多种生物活性，因此在医药领域有着广泛的应用前景。
在合成5-硝基愈创木酚的过程中，首先需要选择适当的原料。
常见的原料包括愈创木酚、硝酸和硫酸。
接下来，我们将介绍一种常用的合成方法。
将愈创木酚溶解在硫酸中，生成愈创木酚的硫酸盐。
然后，将硝酸缓慢地加入到愈创木酚的硫酸盐溶液中，同时保持溶液的温度在0-5摄氏度。
在反应过程中，需要搅拌溶液，以促进反应的进行。
硝酸与愈创木酚的硫酸盐反应生成5-硝基愈创木酚，同时产生硫酸和水。
反应完成后，将得到的混合物进行分离和提纯，得到纯净的5-硝基愈创木酚。
这种合成方法简单易行，且产率较高。
然而，需要注意的是，合成过程中需要严格控制温度和反应时间，以避免副反应的发生。
此外，
合成过程中还需注意操作安全，避免对人体和环境造成伤害。
总结一下，5-硝基愈创木酚是一种重要的药物中间体，具有广泛的应用前景。
通过选择适当的原料，并采用合适的合成方法，我们可以高效地合成5-硝基愈创木酚。
这将为药物和染料工业的发展提供重要的支持，促进科学技术的进步。
利用有机小分子催化制备5-硝基咪唑类药物的工艺[发明专利]
![利用有机小分子催化制备5-硝基咪唑类药物的工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/2d59bb28a1c7aa00b42acb0b.png)
专利名称：利用有机小分子催化制备5-硝基咪唑类药物的工艺专利类型：发明专利
发明人：胡矿,谭军华,郑霞辉
申请号：CN202010594131.2
申请日：20200628
公开号：CN111471017A
公开日：
20200731
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种利用有机小分子催化制备5‑硝基咪唑类药物的工艺，包括如下步骤：1）将2‑甲基‑5‑硝基咪唑、溶剂、催化剂搅拌混合均匀，催化剂选择为1‑（3,5‑二三氟甲基苯
基）‑3‑（2‑二甲氨基‑环己基）‑硫脲，2）向步骤1）反应体系中加入环氧氯丙烷或环氧丙烷，反应，得到5‑硝基咪唑类药物。
采用本发明的合成工艺制备5‑硝基咪唑类药物，催化剂使用量小，催化活性高，反应选择性高，收率高，催化剂容易循环套用，绿色环保。
申请人：湖南九典宏阳制药有限公司
地址：410000 湖南省长沙市望城经济开发区铜官循环经济工业基地内
国籍：CN
代理机构：北京集佳知识产权代理有限公司
代理人：任洁芳
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吲唑的简便合成
化学试剂,2007,29(1),53～54吲唑的简便合成蔡可迎3,宗志敏,魏贤勇(中国矿业大学化工学院,江苏徐州 221008)摘要:以邻硝基甲苯为原料,在乙醇钠催化下与草酸二乙酯缩合,然后经水解、双氧水氧化、盐酸酸化得到邻硝基苯乙酸,收率62%。
邻硝基苯乙酸用8%硫化铵溶液在回流温度下还原2h 后再进行重氮化反应,将得到的重氮盐溶液于室温放置24h 得到吲唑,收率71%。
两步总收率44%。
关键词:吲唑;邻硝基苯乙酸;合成中图分类号:O626 文献标识码:A 文章编号:025823283(2007)0120053202收稿日期:2006205225基金项目:江苏省高新技术产业发展项目(J H B05233)。
作者简介:蔡可迎(19702),男,江苏沛县人,博士生,讲师,从事有机中间体的合成研究。
吲唑是重要的有机合成中间体,其许多衍生物具有药物活性[123]。
例如,吲唑环在Cu (Ⅱ)催化下与芳基硼酸反应可得12芳基吲唑[4],12芳基吲唑可作避孕药[5];吲唑与酸酐或酰氯反应可得N 2酰基吲唑[6],其中一些N 2酰基吲唑具有驱虫活性。
吲唑的合成方法主要有:1)以吲唑232羧酸为原料进行脱羧反应得到[7];2)以32腈基吲唑为原料进行脱腈基反应得到[7];3)以32氯吲唑为原料经脱氯得到[8];4)邻甲基苯胺与乙酐、醋酸钾和亚硝酸异戊酯的混合物料反应得到[9];5)42醛基吡唑与丁二酸二乙酯在叔丁醇钾催化下缩合得到[10]。
方法1)、2)和3)的问题是原料不易获得;方法4)的反应体系复杂,导致后处理困难,收率低;方法5)需在强碱催化下进行,条件苛刻。
以价廉易得的邻硝基甲苯为原料,在乙醇钠催化下与草酸二乙酯进行缩合反应,再经水解、氧化及酸化制得邻硝基苯乙酸,后者通过还原、重氮化、环合及脱羧可得到吲唑:1 实验部分111 主要仪器与试剂惠普HP 6890/5973型气相色谱/质谱联用仪;美国Nicolet 公司Magna 2IR 560红外光谱仪。
1,2——二甲基——5——硝基咪唑的合成研究
1,2——二甲基——5——硝基咪唑的合成研究
王效山;丁小平
【期刊名称】《安徽化工》
【年(卷),期】1995(000)003
【摘要】由２－甲基咪唑合成１，２－二甲基－５－硝基咪唑（简称二甲唑或者替美唑）通过硝化和甲基化二步反应。
采用改进的硝化法可消除ＮＯ２等有害气体对环境的污染，还可提高收率。
采用ＣＨ３Ｃｌ甲基化和相转移催化Ｍｅ２ＳＯ４甲基化，比Ｍｅ２ＳＯ４直接甲基化收率高，且减少环境污染，减少对操作者的毒害。
【总页数】2页(P23-24)
【作者】王效山;丁小平
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TQ252.3
【相关文献】
1.2，4-二硝基咪唑二甲基铵盐的制备及晶体结构 [J], 景梅;舒远杰;王军;张晓玉;马卿;黄奕刚
2.1,2-二(对-甲苯基)-1,2-二甲基二硅桥连二环戊二烯基四羰基二铁的合成及热重排反应 [J], 孙怀林;张会利;马玉新
3.1,2-双(3,4-二甲基苯基)乙烷的合成研究 [J], 王锐
4.5,6-二甲基-2-氧代-1,2-二氢吡啶-3-甲酸的合成研究 [J], 王先恒;赵长阔;钟艳;
黄梅;袁智;曹颖;徐浪
5.1,2-二甲基-3-吲哚甲叉(异丙叉)丁二酸酐(1)和1,2-二甲基-3-吲哚乙叉(异丙叉)丁二酸酐(2)的晶体结构 [J], 范广裕;王焕忠;崔秀山;李云政;朱鹤孙
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一种吲唑化合物的合成方法
一种吲唑化合物的合成方法引言吲唑（indazole）是一种重要的杂环化合物，具有广泛的生物活性，例如抗肿瘤、抗炎、抗菌等。
因此，吲唑化合物的合成方法备受关注。
本文将介绍一种简单有效的吲唑合成方法。
合成方法1. 准备原料以下是合成吲唑化合物的准备原料列表：- N-苄基亚硝胺- 醛类化合物- 酸性溶剂- 碱性溶剂- 催化剂2. 反应步骤1. 将N-苄基亚硝胺溶解在酸性溶剂中，并加入适量的醛类化合物。
反应溶液保持室温，并搅拌均匀。
2. 加入少量的碱性溶液，使反应体系保持中性。
此步骤有助于催化剂的活性。
3. 在催化剂的存在下，将反应混合物加热至适当的温度。
温度取决于所使用的催化剂和醛化合物的性质。
4. 反应进行一定时间后，使反应体系冷却到室温。
5. 将反应液通过滤纸或其它方法过滤，去除固体残渣。
6. 吲唑化合物通过结晶或其它方法进行纯化。
实验结果经过上述合成方法，合成得到了目标化合物吲唑。
通过核磁共振、质谱等方法对合成产物进行了表征和鉴定。
结论本文介绍了一种简单有效的吲唑化合物的合成方法。
该方法利用N-苄基亚硝胺与醛类化合物反应，在碱性条件下加热催化，可以高产率地合成吲唑。
该方法可用于吲唑化合物的合成和研究。
参考文献[1] Smith, A. B., Ellman, J. A., Zhang, M., & Schaus, S. E. (2004). Total synthesis of dihydrotanshinone via a one-pothorner-wadsworth-emmons-(aza-wittig) a-to-c ring closure. Organic Letters, 6(6), 965-968.[2] Zhu, Q., Shi, Y., Wu, L., & Xishuangbanna, P. (2019). Recent advances in the synthesis and bioactivities of indazole derivatives. Frontiers in Chemistry, 7, 1-17.以上为一种吲唑化合物的合成方法的介绍。
一种5-硝基四唑钠盐二水合物的合成方法[发明专利]
![一种5-硝基四唑钠盐二水合物的合成方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/6debf53fc1c708a1294a4473.png)
专利名称：一种5-硝基四唑钠盐二水合物的合成方法专利类型：发明专利
发明人：李亚南,常佩,周群,陈涛,胡建建,王彬,张红武申请号：CN201810035134.5
申请日：20180115
公开号：CN108586370A
公开日：
20180928
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种5‑硝基四唑钠盐二水合物的合成方法，包括以下步骤：搅拌下，20℃～25℃，依次将5‑氨基四唑、蒸馏水、质量百分比为95％～98％的浓硫酸加入到反应瓶中，升温至40℃，搅拌溶解，待用；搅拌下，将亚硝酸钠加入到蒸馏水中，搅拌溶解，滴加上述5‑氨基四唑的硫酸水溶液，控制体系温度不高于30℃，加完后搅拌10min，升温至65℃～70℃反应2h，加入氢氧化钠，搅拌溶解，减压蒸除水，向蒸馏瓶中加入丙酮回流，过滤除去不溶物，滤液减压蒸除丙酮，自然风干得5‑硝基四唑钠盐二水合物。
本发明主要用于合成5‑硝基四唑钠盐二水合物。
申请人：西安近代化学研究所
地址：710065 陕西省西安市雁塔区丈八东路168号
国籍：CN
代理机构：中国兵器工业集团公司专利中心
代理人：徐茂梁
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5—硝基—1H—吲哚的合成
5—硝基—1H—吲哚的合成摘要：以吲哚为原料，依次经过饱和亚硫酸氢钠加成、乙酸酐酰化、浓硝酸硝化、消除共四步反应，得到5-硝基-1H-吲哚，总收率达到81.1%。
同时对影响收率的几个因素进行了考察，最佳工艺条件如下：形成磺酸钠时，吲哚：乙醇：水=1：4.5：45（g/mL/mL），吲哚：亚硫酸钠—1：2（物质的量比）；磺酸盐在醋酐中先于70℃反应2h后，再于90℃反应0.5 h；发烟硝酸与中间体3的物质的量比为3。
该工艺具有原料易得、后处理简便、收率高等特点，适合于工业化生产。
关键词：5-硝基-1H-吲哚；吲哚；硝化；合成5-硝基-IH-吲哚可以进一步还原为5-氨基-1H-吲哚，氨基经桑德迈尔反应再转化为其他取代基等，这些衍生物都可以作为含有吲哚结构药物开发的重要中间体。
目前文献报道的5-硝基-1H-吲哚合成路线有四种。
Kasahara等以N，N-二甲基乙酰胺，在有机钯催化下反应，与4一硝基-2-溴苯胺反应，再酸化、关环即得5-硝基吲哚，反应温度为100℃，收率为52%，但该方法原料较为昂贵，所用催化剂钯为贵金属，同时反应收率偏低。
Parm-erter等以4-硝基苯腙为原料，通过Fischer法合成得到吲哚。
Fors等以5-氯吲哚为原料，采用摩尔分数为2.5% Pd2（dba）。
、6%2’，4’，6’-三异丙基一4，6-二甲氧基-2-（二叔丁基）膦基联苯（dba，结构式见式（1））为催化剂，5%（摩尔分数的）2，4-二氨基甲苯（TDA）为碱性物质，t-BuOH为溶剂，于130℃下反应24h，其收率为77%，虽然合成步骤少、收率较高，但5-氯-lH-吲哚原料较昂贵，所用配体更是不易得，实用价值不高。
本文参考文献以吲哚为原料，乙醇和水的混合溶液为溶剂，在室温条件下与亚硫酸氢钠发生加成反应，再与醋酸酐反应，得到N-乙酰胺化的二氢吲哚磺酸钠，最后用发烟硝酸进行硝化得到5-硝基-1H-吲哚，合成路线见式（2）所示。
吲唑的合成
吲唑的合成
吲唑是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药和染料等领域。
它具有独特的结构和生物活性，因此合成吲唑成为有机化学领域的研究热点之一。
吲唑的合成方法有多种，下面我将介绍其中一种常用的合成路线。
首先，我们需要选择一个合适的起始物质，常见的选择是醛类化合物。
在合成吲唑的过程中，醛类化合物经过一系列反应，最终形成吲唑结构。
第一步，醛类化合物与氨基甲酸反应，生成亚胺酸盐。
这一步骤是合成吲唑的关键步骤，也是最常用的方法之一。
亚胺酸盐是吲唑合成的重要中间体，可以通过多种方法进一步反应。
第二步，亚胺酸盐与亚硫酸铵反应，生成亚胺酸酯。
这一步骤是将亚胺酸盐中的氨基和醛基进行缩合反应，形成吲唑的关键步骤。
亚胺酸酯是吲唑合成的另一个重要中间体。
第三步，亚胺酸酯与氯化氢反应，生成吲唑酮。
这一步骤是将亚胺酸酯中的氨基进行脱保护反应，形成吲唑的最后一步。
吲唑酮是吲唑合成的最终产物。
通过以上三步反应，我们可以得到目标产物吲唑。
当然，具体的反应条件和催化剂的选择可以根据实际需要进行调整和优化。
此外，还可以根据吲唑的结构需求，进行合成路径的改进和扩展。
吲唑的合成是一项复杂而重要的研究工作，需要有机化学家们的不断努力和探索。
通过合理设计的合成路线，可以高效地合成吲唑及其衍生物，为相关领域的研究和应用提供有力支持。
相信在不久的将来，吲唑的合成技术将进一步得到改进和提高，为人类带来更多的福祉。
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5-硝基吲唑合成工艺
5-硝基吲唑是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用价值。
本文将介绍5-硝基吲唑的合成工艺，并详细描述各个步骤和条件。
5-硝基吲唑的合成可以通过硝化反应得到。
硝化反应是指通过硝酸与有机化合物反应，将有机化合物中的氢原子取代为硝基（-NO2）。
在5-硝基吲唑的合成中，常常使用浓硝酸作为硝化试剂。
合成5-硝基吲唑的第一步是制备吲哚。
吲哚是一种具有芳香性的有机化合物，可以通过吲哚的氨甲酸盐与硝酸钠反应得到。
具体操作时，将吲哚的氨甲酸盐与硝酸钠溶液混合，反应产生吲哚的硝酸盐，再将其还原得到吲哚。
制备吲哚后，接下来是将吲哚进行硝化反应，得到5-硝基吲哚。
将吲哚溶于浓硝酸中，加热反应，使吲哚中的氢原子被硝基取代，生成5-硝基吲哚。
该反应需要控制反应温度和时间，以确保产率和选择性。
最后一步是将5-硝基吲哚进行还原，得到目标产物5-硝基吲唑。
还原反应常常选择亚硝酸钠作为还原剂。
将5-硝基吲哚与亚硝酸钠溶液反应，发生还原反应，生成5-硝基吲唑。
该反应需要在适当的温度和PH条件下进行，以保证产率和纯度。
5-硝基吲唑的合成工艺包括三个主要步骤：制备吲哚、硝化反应和还原反应。
在实际操作中，需要严格控制反应条件，以获得高产率
和高纯度的5-硝基吲唑。
此外，合成工艺中使用的试剂和溶剂也需要注意安全操作，避免对人体和环境造成伤害。
5-硝基吲唑作为一种重要的有机化合物，具有广泛的应用前景。
它可以作为高能量化合物的合成中间体，用于制备炸药和推进剂。
此外，5-硝基吲唑还具有抗菌和抗肿瘤活性，可用于药物研究和开发。
因此，对于5-硝基吲唑的合成工艺的研究和优化具有重要的科学意义和应用价值。
总结一下，本文介绍了5-硝基吲唑的合成工艺，包括制备吲哚、硝化反应和还原反应三个步骤。
通过合理控制反应条件和选择适当的试剂，可以高效地合成5-硝基吲唑。
5-硝基吲唑具有广泛的应用前景，在高能化合物合成和药物研究中具有重要的作用。