酰化岗位标准操作规程

1/5

目的：建立阿司匹林酰化岗位标准操作规程，规范操作。

范围：适用于阿司匹林车间酰化岗位操作

职责：酰化岗位操作工负责执行此规程，工段长、工艺员、现场QA负责监督检查。

内容：

1、岗位物料的特性及规格

1.1水杨酸：白色针状或柱状结晶，纯品无臭；味微甜后转辛，腐蚀皮肤或引起过敏性皮炎，易刺激呼吸道粘膜引起炎症。含量≥99％，含酚≤0.2％，含水≤0.4％，熔点158～161℃，异物不得有。

1.2醋酐：无色透明液体，有刺激性味道，脱水灼烧皮肤；强烈刺激呼吸道；催泪和灼伤眼球。含量≥98％，冰点－73℃，沸点139.6℃。

1.3回收阿司匹林：外观白色或微黄、红色针状或粉末状结晶有刺激性辛酸味，对皮肤有腐蚀性。澄清度：溶液呈微浑，游离水杨酸：≤0.5％。

1.4母液：浅棕色或淡黄色液体，有强烈的刺激臭味，对皮肤、呼吸道、眼球有灼伤和腐蚀性。醋酐含量≥8％，醋酸≥70％。

2、准备工作

2.1水杨酸备料

2.1.1根据指生产指令所用水杨酸数量电话通知综合库送料，综合库将水杨酸送至阿司匹林车间，并附带检验报告单。

2.1.2车间酰化工将水杨酸经由货运电梯转至二楼，按物料贮存和定置管理要求放置在存放区，并填写货位卡。

2.1.3水杨酸每批投料量为4500千克。

2.2醋酐备料

2.2.1通知液体原料罐区工作人员，开醋酐泵。

2.2.2观察醋酐中间罐称重模块数值，当数值不在变动时，核实计量罐存料，填写物

料收、付、存台帐记录。

2.2.3经推算醋酐的相对密度与温度变化呈以下线形关系：

醋酐投量约3480～3600L/批。

2.3回收阿司匹林备料

2.3.1将当批所需的回收阿司匹林运到指定存放区。

2.3.2回收阿司匹林投料量不得大于720Kg/批，回收阿司匹林按93%折干。

2.4一次母液备料

2.4.1经推算母液的相对密度与温度变化呈以下线性关系：

每批投入量为1200～1800L/批。

2.5投料前原辅料检查

2.5.1检查当批用原料和回收物料检验报告单是否齐全且合格

2.5.2检查水杨酸、醋酐、回收品的重量、外观，物料不合格不得使用。

2.5.3对照应投物料的重量，复核准备投的物料量是否相符，重量不符不得投料。

2.5.4完整全面填好各项记录。

2.6投料前设备检查

2.6.1投料前检查各阀门的开关是否正确。

2.6.2用抽真空的方法检查酰化反应釜底阀是否有泄漏。

2.6.3检查酰化反应釜搅拌器是否正常。

2.6.4检查酰化反应釜内是否有物料。

2.6.5按照钛棒过滤器设备操作规程检查过滤器是否正常。

2.6.6检查蒸汽压力≥0.4MPa，水压≥0.3MPa。

3、各项工序操作方法

3.1液体物料投料操作

3.1.2计算应加物料重量和醋酐中间罐应剩余的重量，在称重模块输入应投料重量。

3.1.3打开酰化反应釜上的进料阀门。

3.1.4打开醋酐磁力泵，进料至设定重量后自动停止，然后关闭酰化反应釜的进料阀门。

3.1.5核实醋酐中间罐的剩余物料料和实际加入物料是否准确，并填写批生产记录。

3.2固体物料投料操作

3.2.1用电动葫芦将水杨酸半吨包吊起，沿着道轨吊至酰化反应釜的上方，先打开酰化反应釜加料口，然后打开半吨包下口放料口，水杨酸随机通过半吨包放料口加入酰化反应釜中。

3.2.2放料完毕后将半吨包卸下回收，盖好酰化反应釜加料口。

3.2.3填写好批生产记录

3.3酰化反应釜夹套升温操作

3.3.1首先关进水阀，开排水阀。

3.3.2打开压缩空气将夹套内的水排净后，关闭压缩空气进气阀，关排水阀。

3.3.3打开酰化反应釜夹层排气阀，开蒸汽进汽阀（蒸汽压力≤0.5MPa）。

3.3.4当酰化反应釜内温度升至工艺控制范围时，关蒸汽进汽阀。

4、操作步骤

4.1一次投料

将整批醋酐3480L～3600L（因密度确定）按照液体物料投料操作加入酰化反应釜内，开搅拌；将3000Kg水杨酸按照固体物料投料操作加入酰化反应釜内，按照酰化反应釜夹套升温操作方法将酰化反应釜升温到一定温度后停蒸汽，让物料自然反应升温至85～89℃，保温30分钟后，通知结晶岗准备接料，结晶岗开结晶釜进料阀，酰化反应釜内物料经过钛棒过滤器转入结晶岗结晶釜内。

4.2二次投料

当接到结晶岗二次投料通知后，向酰化反应釜内投入回收物料（不得大于720Kg）、母液1200～1800L（因密度确定）、水杨酸1500Kg，如母液检测含酐量低于8％时，适当补加醋酐调配到≥8％。按照酰化反应釜夹套升温操作方法将酰化反应釜升温，内温升至70℃左右停蒸汽。物料自然反应升温至85～89℃之间，保温45分钟以上，待接到结晶岗放料通知后，将酰化反应釜内物料经过钛棒过滤器转入结晶岗结晶釜内。

4.3操作要点

4.3.1投料配比：水杨酸：醋酐＝1：0.8363（重量比），搅拌转速88.4～93.6r/min （34～36Hz）。

4.3.2一次、二次升温控制最高温度85～89℃。

4.3.3回收物料投料总量不得超过1200kg/批。

5、注意事项

5.1货运电梯严禁载人。

5.2放料前严查钛棒过滤器是否完整可用，设备存在问题严禁放料。

5.3管线内不得存料。

5.4反应过程中不得接触铁器和水。

5.5使用正压、负压设备时要确认完全排空后，方可进行下一步操作。

6、安全防护

6.1醋酐、醋酸对人体皮肤、呼吸道、眼睛能灼伤，设备和管线严禁跑冒滴漏，到岗位前应穿戴好防护用具。如手套，眼镜，工服。

6.2醋酐、醋酸、水杨酸、ASP母液易燃易爆，岗位严禁明火并备有灭火器。

6.3检修动火前要清理好动火现场，清刷好要动火的设备，断开相关的管线。安全员必须亲临现场检查，符合动火条件、有专人监护，备有消防器材，方可动火。

6.4皮肤接触到醋酐、醋酸和母液时，应先迅速用毛巾擦干后再用大量清水冲洗。溅入眼中必须立即用大量清水冲洗；再用2％苏打水冲洗，然后送医院进行检查治疗。

7、异常现象处理

7.1反应过程中停电、停水、停汽时，要迅速将水、汽阀门关闭保温。

7.2温度显示不准时，应及时采用玻璃温度计代替。

8、主要设备维护与使用

8.1随时注意观察酰化反应釜内搅拌减速机有无异常的现象、响声，观察减速机油面，发现有异常或缺油时应及时通知维修人员进行检修或补加润滑油。

8.2酰化反应釜电机温度≤60℃。不得用水冲洗电机。

8.3搪瓷反应釜严禁敲击，发现损坏应立即停用并报告车间。

8.4母液中间罐严禁超压使用，工作压力必须≤0.15MPa。

9、现场管理及卫生

9.1生产现场环境及所有设备、容器应保持整齐、清洁，无跑、冒、滴、漏现象。

9.2进入生产岗位要穿戴好工作服、劳保护品，与岗位无关的任何物品、饰品禁止带入生产现场。

9.3生产现场不得存放与生产无关的杂物，操作完毕及时清理现场及设备卫生。

9.4本班所用工具、器具必须及时清点并交接班，不得缺少或丢失，发现缺少要查找并及时汇报。

9.5非本岗位人员禁止随意进入。

10、培训：

10.1培训时间：0.5小时

10.2培训部门：

10.3受训人员：生产管理人员、酰化岗位操作人员

11、相关文件和记录：

无

12、变更情况：

13、附录

无