气相色谱柱的选择
气相色谱色谱柱的选择及分类知识讲解
气相色谱色谱柱的选择及分类气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有:炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。
1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。
对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度,可以用0. 1μm的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。
超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。
厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。
1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。
气相色谱柱的型号
气相色谱柱的型号气相色谱(Gas Chromatography, GC)是一种重要的分离和分析技术,广泛应用于化学、制药、环境、食品等领域。
而气相色谱柱作为GC仪器的核心部件之一,其型号的选择和性能对分析结果具有重要影响。
气相色谱柱的型号通常由两部分组成,即柱子的品牌和具体规格。
不同的品牌和规格的柱子在分析物的分离和分析效果上会有所差异。
在选择气相色谱柱型号时,需要考虑分析样品的性质、分离要求、分析目标等因素。
常见的气相色谱柱品牌有Agilent、Restek、Phenomenex、Thermo Fisher Scientific等。
这些品牌都有自己独特的柱子设计和制造工艺,能够提供不同的分离效果和分析能力。
例如,Agilent的气相色谱柱型号常见的有HP-5、DB-5、HP-INNOWax等。
HP-5是一种非极性柱,适用于分析非极性和中等极性化合物,具有较高的分离效果和分辨率;DB-5是一种中等极性柱,适用于分析广泛的化合物,具有较好的分离能力和耐高温性能;HP-INNOWax是一种极性柱,适用于分析极性化合物,具有优异的分离效果和柱寿命。
Restek的气相色谱柱型号常见的有Rxi-5Sil MS、Rtx-5、Rtx-1701等。
Rxi-5Sil MS是一种非极性柱,适用于分析中等极性和非极性化合物,具有较高的分离效果和质谱兼容性;Rtx-5是一种中等极性柱,适用于分析广泛的化合物,具有较好的分离能力和耐高温性能;Rtx-1701是一种极性柱,适用于分析极性化合物,具有优异的分离效果和柱寿命。
Phenomenex的气相色谱柱型号常见的有ZB-5、ZB-1701、ZB-WAX等。
ZB-5是一种非极性柱,适用于分析中等极性和非极性化合物,具有较高的分离效果和分辨率;ZB-1701是一种中等极性柱,适用于分析广泛的化合物,具有较好的分离能力和耐高温性能;ZB-WAX是一种极性柱,适用于分析极性化合物,具有优异的分离效果和柱寿命。
气相色谱柱选择
气相色谱柱选择
选择适合的气相色谱柱主要取决于待分离物的性质和分析目的。
以下是一些常见的气相色谱柱类型和其适用范围:
1. 非极性柱:如HP-5、DB-5等,用于非极性化合物的分离,如烃类、酮类、醇类、醚类、芳香烃等。
2. 极性柱:如HP-INNOWax、DB-Wax等,用于极性化合物的分离,如醛类、酸类、酯类、酮类、醇类等。
适合于对极性物质的分离和定量分析。
3. 中极性柱:如BP-10、DB-1701等,介于非极性和极性柱之间,适用于分析中极性化合物,如酮类、酸类、醇类、酯类、酚类等。
4. 手性柱:如Chiralpak、Cyclosil-B等,适用于手性化合物的分离,如氨基酸、药物等。
此外,还有一些特殊性质的气相色谱柱,如选择性分子印迹柱用于对特定目标分析物的选择性分离,PLOT柱用于分析低分子量气体等。
在选择气相色谱柱时,需要考虑待分离物的挥发性、化学性质、极性、分子量等因素,并结合分析目的和预期结果来综合考虑选择合适的柱子类型。
同时也要考
虑其他因素,如柱长、内径、柱填充物等。
最好根据实际情况进行试验和优化。
常见气相色谱柱分类及适用范围
常见气相色谱柱分类及适用范围在气相色谱分析中,色谱柱的选择是非常重要的。
根据填料的极性不同,色谱柱可以分为非极性、弱极性、中等极性和强极性。
以下是一些常见的色谱柱及其适用范围。
非极性色谱柱包括DB(HP)-1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1、HP-101、AC1、SP-2100、DB(HP)-5、AC5、SPB-5和DM-5.这些柱子都是由100%聚二甲基硅氧烷制成的,适用于分离非极性化合物。
中等极性色谱柱包括CPSiL8、Rtx-5、DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701和CP-Sil19CB。
这些柱子的填料具有中等极性,适用于分离中等极性化合物。
极性色谱柱包括DB(HP)–FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20、HP-Wax、DB-Wax、AC20、SPB-608和HP-608.这些柱子的填料具有高极性,适用于分离极性化合物。
填料的极性可以通过极性指数来表示。
非极性柱子的极性指数通常在1左右,弱极性柱子的极性指数在5左右,中等极性柱子的极性指数在50左右,而强极性柱子的极性指数则在几百到几千之间。
总之,在选择色谱柱时,需要根据待分离化合物的性质和极性来选择合适的柱子。
以下是经过格式修正和改写后的文章:非极性色谱柱适用于许多化合物,如碳氢化合物、氨基酸、基油、多核芳烃、酚、酯、药物和醇等。
其操作温度范围为50℃至300℃,或者是-350℃至50℃,或者是-280℃至350℃。
弱极性色谱柱常使用的两种商品名分别为AC5和OV-5,它们的化学成分分别为XXX和5%Phenyl1%XXX。
这两种色谱柱的区别不是很明显,通常混称使用。
中等极性色谱柱有两种常见的商品名,分别为OV-17和AC10.OV-17的化学成分为XXX和50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷,而AC10的化学成分为14%XXX和14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷。
试述气相色谱法色谱条件的选择
试述气相色谱法色谱条件的选择
气相色谱法的色谱条件选择主要包括以下几个方面:
1. 色谱柱选择:色谱柱是气相色谱法的关键部分,合适的色谱柱应具有良好的分离性和高效性。
选择色谱柱时需要考虑样品的性质、分离目标和分析条件等因素,常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱和选择性柱等。
2. 柱温选择:柱温是气相色谱法中一个重要的操作条件,它会影响样品在色谱柱上的保留时间
和分离度。
一般通过改变柱温来调节分离效果,通常柱温的选择要考虑到样品稳定性、分离度
和分离速度等因素。
3. 柱衬底选择:柱衬底可以提高色谱柱的稳定性和降低分析物对柱的吸附性,常用的柱衬底材
料有聚硅氧烷和聚脂木素等。
4. 柱流速选择:柱流速是指气相色谱法中气相流速的选择,它会影响分离度和分析时间。
一般
来说,柱流速越高,分析时间越短,但可能会影响分离度。
柱流速的选择要综合考虑分离度、
分析时间和样品浓度等因素。
5. 检测器选择:气相色谱法常用的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、热导率检测器(TCD)、质谱检测器(MS)等。
选择合适的检测器要考虑到样品的性质、检测灵敏度和选
择性等因素。
综上所述,气相色谱法的色谱条件选择需要综合考虑样品的性质、分离目标、分析条件和实验要求等因素,通过合理选择色谱柱、柱温、柱衬底、柱流速和检测器等条件,来达到最佳的分
离和分析效果。
如何选择合适的气相色谱柱?
如何选择合适的气相色谱柱?选择合适的气相色谱柱需要考虑以下几个关键因素:1. 固定相类型- 非极性柱:适用于分析非极性和弱极性化合物,如聚二甲基硅氧烷(PDMS)柱。
- 极性柱:适合分离极性化合物,如聚乙二醇(PEG)柱。
- 中等极性柱:用于分析极性适中的物质,如氰丙基苯基聚硅氧烷柱。
2. 柱长- 短柱(10 - 15 米):适用于快速分析简单混合物,分离效果相对较弱。
- 中长柱(25 - 30 米):能提供较好的分离效果,适用于中等复杂的混合物。
- 长柱(50 - 60 米):对于复杂混合物或需要高分离度的情况,如同分异构体的分离。
3. 内径- 小内径(0.1 - 0.25 毫米):适用于样品量少、需要高灵敏度和高分离度的分析。
- 常规内径(0.25 - 0.32 毫米):应用广泛,能满足大多数常规分析需求。
- 大内径(0.53 毫米):适用于大体积进样或分析浓度较高的样品。
4. 膜厚- 薄液膜(0.1 - 0.25 微米):适合分析低沸点、小分子化合物,出峰快。
- 厚液膜(0.5 - 5 微米):用于保留挥发性较差的化合物,提高检测灵敏度。
5. 样品性质- 了解样品的极性、沸点范围、分子量等。
极性样品选择极性柱,高沸点样品选择厚液膜柱。
6. 分析目的- 定性分析:更注重分离度,可能选择长柱和膜厚适中的柱子。
- 定量分析:考虑灵敏度和重复性,选择与样品匹配的柱子。
7. 温度限制- 确保所选柱子能承受分析过程中的最高和最低温度。
8. 预算- 不同类型和规格的柱子价格有所差异,需根据预算进行选择。
例如,分析挥发性有机化合物(VOCs)混合物时,如果需要快速分离且样品较简单,可能会选择短的、小内径、薄液膜的非极性柱;而分析复杂的天然产物提取物时,可能需要长的、常规内径、厚液膜的中等极性柱。
综合考虑以上因素,可以选择到适合具体分析需求的气相色谱柱。
气相色谱色谱柱的选择及分类
气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有:炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。
1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。
对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。
超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。
厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。
1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。
如何选择气相色谱柱分析条件 色谱柱操作规程
如何选择气相色谱柱分析条件色谱柱操作规程气相色谱操作条件的选择,常常决议是否能够达到分别的目的,而选择试验条件的紧要依据是范氏方程和分别度与各种色谱参数的关系式。
气相色谱柱分析条件的选择紧要包括柱温、载气种类和流速等的选择。
适当的分析条件,可以在较短的时间内完成分析工作,并达到良好的定性定量目的。
在日常工作中,如何进行色谱柱分析条件的选择呢?柱温的选择柱温是影响分析时间和分别度的紧要因素。
选择柱温的依据是样品的沸点范围,固定液的配比,允许使用温度,以及检测器的灵敏度。
柱温紧要影响调配系数、容量因子以及组分在流动相和固定相中的扩散系数,从而影响分别度和分析时间。
选择温柱的原则,一般是在使难分别物质对达到要求的分别度条件下,尽可能接受低温柱,其优点是可以加添固定相的选择性,降低组分在流动相中的纵向扩散,提高柱效,削减固定液的流失、延长柱寿命和降低检测器的本底。
提高柱温可以使保留时间削减,加快分析速度,使样品中组分完全流出,但是分别效果不好。
降低柱温,样品有较大的调配系数,选择性高,有利于分别。
但温度过低,简单引起峰形拖尾或前伸,并且分析时间长。
可依据固定液的使用温度极限和样品组分沸点调整柱温。
对于高沸点混合物,在保证分别完全的前提下,尽量降低柱温。
可在低于分析物沸点180℃~200℃的柱温下进行分析;对沸点不太高(200~300℃)的样品,柱温可选100℃以下;对于气体、气态烃等低沸点混合物,一般选择室温或50℃以下进行分析。
对于宽沸程样品,需接受程序升温法进行分别,即柱温按预先设定的程序随时间成线性或非线性加添,从而获得分别效果。
载气的选择一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。
特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,确定要严格净化。
依据分析对象,对于色谱柱的类型,操作仪器的档次和实在检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:a.样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;b.色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链;c.有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;d.对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所加添,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;e.检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,削减寿命;FID:特别是在Dt110—11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;f.在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温上升时不但引起基线漂移,还可能在谱图上显现比较宽的“假峰”;g.仪器影响:各类过滤器加速失效;调整阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调整精度降低或失灵;气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操作,有时要吹洗很长时间(可能一周以上), 污染严重时有时再也无法恢复;对于FID,水蒸气会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命明显,这点应引起用户特别注意。
气相色谱色谱柱的选择及分类
气相色谱色谱柱的选择及分类气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC 柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有:炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(P EG)固定相,即通常所说的WAX固定相。
1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。
对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。
超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。
厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。
1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。
气相色谱柱的选择 色谱柱解决方案
气相色谱柱的选择色谱柱解决方案气相色谱柱的分别效果紧要取决于其固定相,柱长度,柱内径,液膜厚度这几个因素,从原理上讲,这几个因素相同的柱子,其分别效果是完全一样的。
1)柱长度的选择辨别率与柱长的平方根成正比。
在其他条件不变的情况下,为取得加倍的辨别率需有4倍的柱长。
较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分构成的样品。
一般来说:15m的短柱用于快速分别较简单的样品,也适于扫描分析;30m的色谱柱是常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;50m、60m或更长的色谱柱用于分别比较多而杂的样品。
应当注意,柱长加添分析时间也加添。
2)柱内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。
小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。
0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。
分别多而杂样品较好。
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。
0.53mm:具有仿佛于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是紧要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。
3)液膜厚度的选择液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。
厚度加添,保留也加添。
0.1~0.2m :薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。
0.25~0.5m :常用的液膜厚度。
厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。
4)固定相的选择不同的固定相对不同的分析物的影响不同,依据相像相溶原理,性质越相近,固定相对其的流动阻力越大,其保留时间越长.色谱柱就是通过这个原理将不同性质的混合物相互分开的。
固定相等同产品应用使用温度BP1AC1 100%二甲基聚硅氧烷OV—1,OV101,SE—30DB—1,HP—1,Rtx—1,Ultra—1SPB—1,CP—SiL5CB常规使用,碳氢化合物,芳香化合物,农药,酚类,除草剂,胺脂肪酸甲酯,GC/MS应用0.1μm—1.0μm—60℃—340℃/360℃>1.0μm,—60℃—280℃/300℃ BP5AC5 5%苯基95%二甲基聚硅氧烷SE—54,DB—5,Rtx—5,CP—Sil8CB,SPB—5,HP—5,Ultra—2,PTE—5 芳香化合物,农药,除草剂,滥用药物,碳氢化合物0.1μm—1.0μm—60℃—340℃/360℃>1.0μm,—60℃—280℃/300℃BP10AC10 14%氰丙苯基聚硅氧烷OV17,OV1701,DB—1701,Rtx—1701,SPB—1701,HP1701,CP—Sill9CB 农药,除草剂,药物,环境样品0.25μm—1.0μm—20℃—280℃/300℃BP20AC20 聚乙二醇DB—Wax,HP20M,StabilwaxSupelcowax—10,AT—WaxNakol,CP Wax52CB 醇类,游离酸,脂肪酸甲酯,芳香化合物,溶剂,香精油0.25μm—1.0μm20℃—280℃/300℃>1.0μm,20℃—240℃/260℃BP21聚乙二醇(TPA处理)FFAP,DB—FFAP,HP—FFAP,Stabilax—DA,Cpwax—DA,Cpwax—58CB挥发性游离酸,脂肪酸甲酯,醇,醛,丙烯酸酯,酮类0.25μm—0.5μm20℃—240℃/260℃BP22550%氰丙苯基聚硅氧烷HP—225,DB—225,Rtx—225 脂肪酸甲酯,碳水化合物,中性固醇0.25μm—0.5μm40℃—220℃/240℃BPX608DB—608,Rtx—35,SPB—608有机氯农药/除草剂0.4μm0℃—360℃/370℃BP624DB—624,Rtx—VolatilesVOCOLEPA方法624,饮用水中的挥发物卤代烃,溶剂 1.2μm—1.3μm30℃—260℃/280℃CYDEX—BCyclodex—B,Rt—BDEXm天然产物的对映异构体0.25μm—0.5μm0℃—230℃/240℃HT5—模拟蒸馏MXT—1,SimDist,DistCBHT—Sim模拟蒸馏聚亚酰胺涂层柱0.5μm—20℃—380℃/400℃2.0μm,—20℃—370℃/380℃镀铝涂层柱0.75μm—0.15μm,—20℃—460℃/480℃ BP1—PONAPetrocolDH,DB—Petro1100石油烃,汔油等组份,MTBE0.5μm,—60℃—280℃/300℃ BP—Xylene二甲苯异构体拆分—20℃—240℃/260℃ OV1701—MTBEMTBE分析—10℃—120℃/140℃离子交换色谱柱是指离子交换色谱中的固定相中的一些带电荷的基团,这些带电基团通过静电相互作用与带相反电荷的离子结合。
气相色谱柱的选择
气相色谱柱选择柱长:增加柱长可提高分离效果。
但柱长过长,使分析时间延长。
所以在满足一定分离度的条件下,应选用尽可能短的色谱柱。
填充柱的柱内径一般为3~6 mm,毛细管柱的内径0.1~0.5 mm。
固定液的用量选择:担体的表面积较大时,固定液用量可多些,允许的进样量也相应增加。
但从速率方程式的传质项中可知,为了减小液相的传质阻力,应使固定液的液膜厚度尽可能薄。
但固定液液膜太薄,则允许的进样量也就越少。
因此固定液的用量要根据具体情况决定。
固定液的配比选择:(指固定液与担体的质量比)一般为5:100到25:100。
担体的比表面积越大,固定液用量的比例可越高。
担体的性质和粒度选择:若担体的比表面积大,孔径分布均匀,则固定液易分布均匀,从而可加快传质过程,提高柱效。
故应该选用颗粒小且均匀的担体,并尽可能填充均匀,以减少涡流扩散,提高柱效。
但粒度过小,填充不易均匀,会使柱压降增大,对操作不利。
一般对4~6 mm的柱管,选用60 ~80目或80 ~100目的担体较为合适。
SE-30、OV-1、OV-101 二甲基硅氧烷非极性DB-l、HP-1、CP-Sil5CB、SPB-1、007-1、Rtx-1、BP-1烃类、胺类、酚类、农药、PCBs、挥发油、硫化物等SE-54、SE-52 5%苯基,1%乙烯基甲基硅氧烷非极性DB-5、HP-5、CPSil 8CB、SPB-5、、Rtx-5、BP-5... ... 药物、芳烃类、酚、酯、生物碱、卤代烃OV-1701 7%氰甲基,7%苯基甲基硅氧烷中等极性DB-1701、HP-1701、BP-10、CPSil 19CB 、Rtx-1701、SPB-1701... ... 药物、农药、除草剂、TMS、糖OV-17 50%苯基甲基硅氧烷中等极DB-17、HP-50、SP2250、CP-Sil 19、Rtx-50 、SPB-50... ... 药物、农药、甾类等PEG-20M 聚乙二醇20M 极性DB-WAX、HP-Wax、Carbowax SUPELCOWAX10、CPWAX 52CB... ...醇类、酯、醛类、溶剂、单芳、精油等FFAP 聚乙二醇20M对苯二甲酸的反应产物极性DB-FFAPHP-FFAP Nuk01、SP-1000... ...醇、酸、酯、醛、腈XE-60、25%氰乙基甲基硅氧烷中极性酯、硝基化合物OV-225 25%氰乙基,25%苯基甲基硅氧烷中极性DB,225、HP-225、SP-2330、SPB-225、CP-SIL43CB 脂肪酸酯、PUFA、Aldito]OV-210 50%三氟丙基硅氧烷极性DB210、Rtx200... ...极性化合物、有机氯化合物OV-275 50%三氟丙基硅氧烷强极性DB210 、SP2401 、Rtx200... ... 极性化合物、一、固定液非极性:SE30*,OV101,SE54*中极性:OV17,XE60*,OV1701*极性:PEG20M*,FFAP*,DEGS*二、柱内经(mm)0.2~0.25柱效高、负荷量低、流失小0.3~0.35负荷量大于毛细口径柱60%,柱效低0.53~0.6大口径毛细柱,负荷量近似填充柱,总柱效远远超过填充柱,分析速度快三、柱长(m)短柱10~15米分离少于10个组份的样品中长柱20~30米分离10~15个组份的样品长柱50米以上分离50个组份以上的样品四、液膜厚度(μm)薄液膜0.1~0.2μm 低负荷量、高沸点化合物标准液膜0.25~0.33μm 一般标准毛细柱分析厚液膜0.5~1μm 符合量较大,低沸点样品特厚液膜1~5μm 取代填充柱,分析沸点200℃以下复杂样品。
气相色谱色谱柱的选择及分类
气相色谱色谱柱的选择及分类气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC 柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有:炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(P EG)固定相,即通常所说的WAX固定相。
1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。
柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。
如果分析只是比较好但不是特别好时,有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果,如考虑更薄的膜,优化载气流量或用程序升温等。
分析活性极强的组分是一种特殊情况。
如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。
较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面,从而减少相互作用的机会。
1.4内径选择增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。
同时也意味着降低了分离能力且流失较大。
气相色谱柱选择指南
气相色谱柱选择指南气相色谱柱是气相色谱仪的重要组成部分,直接关系到气相色谱分析的效果。
选择合适的气相色谱柱对于提高分离分析的效果,提高检测灵敏度和分析速度非常重要。
本文将从样品特性、分析目标、柱类型和柱配置等方面介绍气相色谱柱的选择指南。
一、样品特性选择合适的气相色谱柱首先要根据样品的特性进行分析。
样品的挥发性、极性、热稳定性、溶解性等特性将直接影响到柱的选择。
1.挥发性:对于易挥发的样品,可选择非极性柱,如HP-5、DB-5等;对于不易挥发的样品,可选择极性柱,如DB-WAX等。
2. 极性:若样品中存在极性化合物,应选择具有极性功能基团的柱,如DB-WAX、DB-WAXms等;若样品为非极性化合物,可使用非极性柱,如HP-5、DB-5等。
3. 热稳定性:对于热稳定性不强的物质,应选择具有较高耐温性能的柱材,如HP-5ms、DB-5ms等。
4.溶解性:柱的柱液涂覆物和样品之间应有良好的相容性,确保样品能够溶解在柱液中进行分析。
二、分析目标根据分析目标的不同,选择适合的柱可以达到更好的分离效果和分析结果。
1.定性分析:对于希望更好地分离和鉴定目标物质的情况,应选择具有更好分离度和分辨率的柱。
2.定量分析:对于需要精确测量目标物质浓度的情况,应选择具有良好重现性和线性范围的柱,确保结果的准确性。
三、柱类型常见的气相色谱柱可分为非极性柱、极性柱和中极性柱三类。
非极性柱适用于分离非极性和挥发性化合物;极性柱适用于分离极性和疏水性较强的化合物;中极性柱适用于中等极性的化合物。
常见的气相色谱柱牌号有HP-5、DB-5、DB-5MS、HP-1、DB-1、DB-1701等。
四、柱配置柱配置是指柱长、内径、膜厚等参数的选择。
不同的参数组合可以调节分离效果和分析速度。
1.柱长:柱长一般选择30m、60m、80m等,柱长越长,分离度越高,但分析时间也越长。
2. 内径:内径通常为0.25mm、0.32mm等,内径越小,分辨率越高,但拖尾效应可能会增加。
气相色谱柱的选择 ppt课件
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毛细管气相色谱法的起源
• 1956年,Martin提出使用0.2mm内径色谱 柱的建议。
• 1957年,Golay提出理论推断:毛细管内 径不仅决定对气流的阻力,而且决定板高。 并用长1m内径0.8mm、内涂固定液的柱子 进行实验,获得效能极高的色谱柱。
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近年GC 色谱柱发展的趋势有以下特点 :
色谱柱选择原则
毛细GC 色谱柱由两个主要部分组成:柱管 和固定相。把高分子量、热稳定聚合物涂渍到 内径为0.05 mm-0.53 mm 的管内,形成0.1 µm 到10.0 µm 的薄膜。此聚合物涂层称为固定 相。通过管路的气流称为载气或流动相。
选择用于分析的最佳毛细管柱可能是一件难
以确定和非常困难的任务。虽然没有有关色谱
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3、氢键作用力
如果溶质分子和固定相之间有氢键,则会有氢键作用力。如果使用氢键作 用力不同的固定相,则氢键势能不 同的溶质的峰分离程度也常常改变
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固定相极性由取代基团的极性及其相对量确定。虽然极性并不
直接与选择性相关,但是会影响化合物保留以及分离。对于挥发性相 似的 化合物,与固定相极性相似的溶质会具有更大的保留值。极性 固定相要比较 弱极性固定相保留极性化合物的能力更强,反之亦然。
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直径
色谱柱直径将影响主要考虑因素的五个参数。它们是效率、保留值、压力、 载气流速和 容量。
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柱长
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1. 气相色谱柱制柱工艺已经是一个成熟的 技术 ,研究不活跃。近几年新研究的固定 相集中在常温离子液体和各种环糊精的 衍生物 。
2. 近十年GC毛细管色谱柱的研究和改进集 中在色谱柱厂家进行,并立即成为商品色 谱柱 。
3. 近年 GC 分析所用的色谱柱大都使用毛 细管柱, 并趋向于使用商品GC毛细管柱 。4
气相色谱柱的介绍与选择)
J&W
DB-1 DB-5
SGE
BP-1 BP-5
Restek
Rtx-1 Rtx-5
DB-17
BP-17 Rtx-17
DB-624 DB-Wax
BP-624 Rtx-624 BP-20 Stabilwax
色谱柱的选择
• 固定液极性的选择(按相似相溶原则)
20M,OV-17等
固定相膜厚:0.2--5μm
毛细柱主要类型
Packed Capillary
Porous Layer Open Tubular
多孔层开口柱
Wall Coated Open Tubular
管壁涂渍开口柱
毛细管柱管材
熔融石英 – 合成高纯石英
外表面涂覆聚酰亚胺 内表面经化学处理
不锈钢
非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向
极性固定液------沸点相同时,按极性由小到大 的顺序溶出
• 固定液的浓度或毛细管柱的膜厚
对低沸点化合物
高浓度(10%~30%)
高膜厚(1~5μm)
对高沸点化合物
低浓度(1%~5%) 低膜厚(0.25~0.5μm)
CH2CH2CF3
trifluoropropyl
phenyl
siloxane backbone
固定相-聚乙二醇
HO CH2 CH2 O H
n
“WAX” or “FFAP” 类固定液
例如: DB-WAX, DB-FFAP
温度稳定性比聚硅氧烷类差,最高使用温度低于 聚硅氧烷类固定液
固定相-“ms” 或低流失柱
气相色谱柱的介绍与选择
色谱柱的类型
如何选择适合的气相色谱柱?
如何选择适合的气相色谱柱?
气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。
在气相色谱分析时,色谱柱的选择至关重要,需要考虑待测组分的性质、实验条件(如柱温、柱压的高低)等等。
1.色谱柱液膜厚度
液膜厚度主要影响色谱柱的柱效、保留时间、柱容量和柱流失等参数。
液膜厚度减小,则容量减小、色谱柱流失更少,而液膜厚度增加会使柱容量增大,但柱效降低,分离时间延长,色谱柱流失较多。
在分离挥发性彽、热稳定性差的物质时,通常选用薄液膜柱,可以降低柱温和减少柱流失。
而对于快速分析,需选用小柱内径和薄液膜柱,但为了增大柱容量,往往选用大口径柱和厚液膜柱。
2.色谱柱的长度
柱效是以每米塔板数来计量的,柱子越长,塔板数就越多。
分离度与柱长的平方根成正比,柱长增加一倍,分辨率仅增加约 40%。
较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。
但是温度对保留时间的影响超过柱长的影响,所以在分离样品时,要综合考虑柱长和温度的选择,而不是一味的增加柱长来满足要求。
3.色谱柱的内径
柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。
小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。
选择色谱柱不仅要考虑上述因素,还要依据相似性原则、参考固定液与被分离物质之间的特殊作用力等因素,不仅要考虑被测组分的性质,还应注意和检测器的性能相匹配,总之色谱柱的选择复杂且非常重要。
气相色谱色谱柱的选择及分类
气相色谱色谱柱的选择及分类固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有:炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。
膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为到μm。
对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度,可以用μm的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~μm的液膜效果较好。
超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。
厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。
长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。
柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。
气相色谱柱类型及适用范围
气相色谱柱类型及适用范围在气相色谱分析中,不同的样品需要使用不同类型的色谱柱以获得最佳的分离效果。
以下是常见的气相色谱柱类型及其适用范围:1.极性柱:极性色谱柱是一种具有极性的固定相,适用于分析极性化合物。
它们通常具有较高的极性和亲水性,适用于分析含有强极性基团或亲水性的化合物,如醇、酮、酸、胺等。
2.中性柱:中性色谱柱是一种非极性的固定相,适用于分析非极性化合物。
它们通常具有较低的极性和疏水性,适用于分析不含强极性基团或亲水性的化合物,如烃、酯、卤代烃等。
3.弱极性柱:弱极性色谱柱是一种介于极性和非极性之间的固定相,适用于分析弱极性化合物。
它们通常具有较低的极性和一定的亲水性,适用于分析弱极性基团或具有一定亲水性的化合物,如酚、腈等。
4.强极性柱:强极性色谱柱是一种具有强极性的固定相,适用于分析强极性化合物。
它们通常具有较高的极性和亲水性,适用于分析含有强极性基团或亲水性的化合物,如胺、硫醇等。
5.硅胶柱:硅胶色谱柱是一种以硅胶为固定相的色谱柱,适用于分析非极性化合物。
它们通常具有较低的极性和疏水性,适用于分析烃、酯、卤代烃等非极性化合物。
6.氧化铝柱:氧化铝色谱柱是一种以氧化铝为固定相的色谱柱,适用于分析非极性化合物。
它们通常具有较低的极性和疏水性,适用于分析烃、酯等非极性化合物。
7.氨基柱:氨基色谱柱是一种具有氨基基团的固定相,适用于分析胺、硫醇等强极性化合物。
它们通常具有较高的极性和亲水性,适用于分析含有强极性基团或亲水性的化合物。
8.氰基柱:氰基色谱柱是一种以氰基为固定相的色谱柱,适用于分析腈等弱极性化合物。
它们通常具有较低的极性和一定的亲水性,适用于分析弱极性基团或具有一定亲水性的化合物。
综上所述,不同类型的色谱柱具有不同的适用范围,选择合适的色谱柱对于获得准确的分析结果至关重要。
在进行分析时,应根据样品的性质和目标选择合适的色谱柱,以达到最佳的分析效果。
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气相色谱柱的选择
当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有:炔和芳香族化合物。
我公司提供的色谱柱品种齐全,能够完全满足你分析的需要。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用SE-30毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-54或OV-35柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的W AX 固定相。
毛细管色谱柱规格的选择
1、膜厚
薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。
对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。
超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。
厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。
2、长度
一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。
柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。
如果分析只是比较好但不是特别好时,有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果,如考虑更薄的膜,优化载气流量或用程序升温等。
分析活性极强的组分是一种特殊情况。
如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。
较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。
3、内径
增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。
同时也意味着降低了分离能力且流失较大。
小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样。
如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点。
当样品容量是主要的考虑因素时,如:气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样,大内径甚至PLOT 柱可能比较合适。
同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。
填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱(0.53mm内径),而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。
毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。
(0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm)直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱,因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。
查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱。