乙酰乙酸乙酯制备实验预习思考题
乙酸乙酯的制备-思考题附答案
乙酸乙酯得制备四、相关知识点1。
本实验所采用酯化方法,仅适用于合成一些沸点较低得酯类。
优点就是能连续进行,用较小容积得反应瓶制得较大量得产物.对于沸点较低得酯类,若采用相应得酸与醇回流加热来制备,常常不够理想。
2．滴液漏斗使用前,活塞涂上凡士林，并用橡皮筋固定,检查就是否漏液，以免漏液,引起火灾.３。
温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚得含量。
滴加速度太快会使醋酸与乙醇来不及作用而被蒸出.同时，反应液得温度会迅速下降,不利于酯得生成，使产量降低。
４。
用碳酸钠饱与溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后,碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱与化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状得碳酸钙沉淀，造成分离得困难。
为减少酯在水中得溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故用饱与食盐水洗碳酸钠。
5。
乙酸乙酯与水或醇能形成二元或三元共沸物，其组成及沸点如下表：由上表可知,若洗涤不净或干燥不够时，都使沸点降低，影响产率。
如果在70－72度蒸出得馏出液较多时,可另外收集，重新除醇,干燥除水与重蒸馏。
a)假如浓硫酸有机物混合不均匀，加热时往往会使有机物炭化,溶液发黑。
b)假如未冷却,低沸点得乙酸乙酯易因挥发而损失。
馏出液主要就是乙酸乙酯，同时含有少量水。
乙醇。
乙醚与乙酸五、实验步骤1２5ｍｌ三颈瓶中，放入1２mｌ95％乙醇,在震摇下分批加入１2ml浓硫酸使混合均匀，并加入几粒沸石.旁边两口分别插入6０滴液漏斗及温度计，漏斗末端及温度计得水银球浸入液面以下,距平地0、5—１ｃm。
中间一口装一蒸馏弯管与直形冷凝管连接，冷凝管末端连接一接液管,升入50ml具塞锥形瓶中。
将12mｌ９５％乙醇及１2ml冰醋酸（约12.6克。
0。
２1moｌ/L)得混合液,由６0ml滴液漏斗滴入蒸馏瓶内约3－4ml。
然后将三颈瓶在石棉网上用小火加热,使瓶中反应液温度升到１１0度，减小火焰，立即从滴液漏斗慢慢滴入其余得混合液。
控制滴入速度与馏出速度大致相等（约每秒一滴)并维持反应液温度在110－12０度之间。
有机化学实验实验十三 乙酰乙酸乙酯的制备
一、实验目的
1、了解 Claisen 酯缩合反应的机理和应用； 2、 熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作注释； 3、 复习液体干燥和减压蒸馏操作。 4、了解乙酰乙酸的性质。
二、实验原理
含α - 活泼氢的酯在强碱性试剂（如 Na， NaNH2 ， NaH，
三苯甲基钠或格氏试剂）存在下，能与另一分子酯发生
2、操作迅速，防止体系吸水。 3 、摇钠为本实验关键步骤，因为钠珠的大小决定着反应 的快慢。钠珠越细越好，应呈小米状细粒。否则，应重新 熔融再摇。摇钠时应用干抹布包住瓶颈，快速而有力地来
回振摇，往往最初的数下有力振摇即达到要求。
七、课后习题
1、为什么使用二甲苯做溶剂，而不用苯，甲苯？
2、为什么要做钠珠？
3 、为什么用醋酸酸化，而不用稀盐酸或稀硫酸酸 化？为什么要调到弱酸性，而不是中性？ 4、加入饱和食盐水的目的是什么？ 5、中和过程开始析出的少量固体是什么？
6 、乙酰乙酸乙酯沸点并不高，为什么要用减压蒸
馏β - 羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通 过这一反应制备的。
O
2CH3CO2Et
C2H5ONa
CH3CCH2COOEt + C2H5OH
反应的碱催化剂实际上是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙
醇作用产生的乙醇钠。反应机制包括下列步骤： 1. 酸-碱交换：
H H C H COOC2H5 + OC2H5 H C H O C OC2H5 + C2H5OH
-25-23
143145
-83.6
77.3
85
∞
∞
-43
181
四、实验装置
五、注意事项
1、钠的安全使用：用镊子夹取，不能用手拿；未用完
有机化学实验实验十三 乙酰乙酸乙酯的制备
H H C H COOC2H5 + OC2H5 H C H O C OC2H5 + C2H5OH
O H C H C OC2H5
2. 加成反应及催化剂再生：
O C2H5O CH3 + H2C
O C OC2H5 H3C
O
O OC2H5
OC2H5 -C2H5 O H3 C O OC2H5
3 、为什么用醋酸酸化，而不用稀盐酸或稀硫酸酸 化？为什么要调到弱酸性，而不是中性？ 4、加入饱和食盐水的目的是什么？ 5、中和过程开始析出的少量固体是什么？
6 、乙酰乙酸乙酯沸点并不高，为什么要用减压蒸
馏的方式？
二、实验原理
含α - 活泼氢的酯在强碱性试剂（如 Na， NaNH2 ， NaH，
三苯甲基钠或格氏试剂）存在下，能与另一分子酯发生
Claisen 酯缩合反应，生成β - 羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通 过这一反应制备的。
O
2CH3CO2Et
C2H5ONa
CH3CCH2COOEt + C2H5OH
反应的碱催化剂实际上是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙
名称 分子 量 性状 折光率 比重 熔点 ℃ 沸点 ℃ 溶解度：克 /100ml溶剂 醇 醚
二甲 106. 无色 1.0550 苯 16 液体 乙酸 88.1 无色 1.3727 乙酯 0 液体 乙酰 130. 无色 N20D1.4 乙酸 14 液体 190 乙酯 0.90 5 1.02 1
-25-23
143145
-83.6
77.3
85
∞
∞
-43
181
四、实验装置
五、注意事项
乙酸乙酯的制备-思考题附答案
乙酸乙酯的制备四、相关知识点1．本实验所采用酯化方法，仅适用于合成一些沸点较低的酯类。
优点是能连续进行，用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。
对于沸点较低的酯类，若采用相应的酸和醇回流加热来制备，常常不够理想。
2．滴液漏斗使用前，活塞涂上凡士林，并用橡皮筋固定，检查是否漏液，以免漏液，引起火灾。
3．温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。
滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。
同时，反应液的温度会迅速下降，不利于酯的生成，使产量降低。
4．用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。
为减少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故用饱和食盐水洗碳酸钠。
5．乙酸乙酯与水或醇能形成二元或三元共沸物，其组成及沸点如下表：由上表可知，若洗涤不净或干燥不够时，都使沸点降低，影响产率。
如果在70－72度蒸出的馏出液较多时，可另外收集，重新除醇，干燥除水和重蒸馏。
a)假如浓硫酸有机物混合不均匀，加热时往往会使有机物炭化，溶液发黑。
b)假如未冷却，低沸点的乙酸乙酯易因挥发而损失。
馏出液主要是乙酸乙酯，同时含有少量水。
乙醇。
乙醚和乙酸五、实验步骤125ml三颈瓶中，放入12ml95%乙醇，在震摇下分批加入12ml浓硫酸使混合均匀，并加入几粒沸石。
旁边两口分别插入60滴液漏斗及温度计，漏斗末端及温度计的水银球浸入液面以下，距平地0.5-1cm。
中间一口装一蒸馏弯管与直形冷凝管连接，冷凝管末端连接一接液管，升入50ml具塞锥形瓶中。
将12ml95％乙醇及12ml冰醋酸（约12。
6克。
0。
21mol/L）的混合液，由60ml滴液漏斗滴入蒸馏瓶内约3－4ml。
然后将三颈瓶在石棉网上用小火加热，使瓶中反应液温度升到110度，减小火焰，立即从滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液。
控制滴入速度和馏出速度大致相等（约每秒一滴）并维持反应液温度在110－120度之间。
实验三 乙酰乙酸乙酯的制备
压力 /mmHg* 沸点/℃
760
80
60 97
40 92
30 88
20 82
18 78
14 74
12 71
10 67.3
5 54
1.0 28.5
0.1 5
181 100
* 1mmHg= 1 Torr = 133.322Pa
上页 下页 返回 退出
七、思考题
1.Claisen 酯缩合反应的催化剂是什么？本实验为什么 可以用金属钠代替？ 2.加入饱和食盐水的目的是什么？ 3.乙酰乙酸乙酯沸点并不高，为什么要用减压蒸馏的方 式？
பைடு நூலகம்
三、试剂及仪器
试剂： 乙酸乙酯 25g (27.5mL)，金属钠 2.5g， 12.5 mL 二甲苯，醋酸，饱和氯化钠溶液 仪器： 100 mL圆底烧瓶、回流冷凝管、25mL 克氏蒸馏瓶、分液漏斗
上页 下页 返回 退出
四、实验步骤
CH3COOC2H5 50%HOAc
钠丝
缩 合 水 相 有机相
酸 化
乙酰乙酸乙酯的制备
上页 下页
退出
一、实验目的
1.了解Claisen 酯缩合反应的机理和应用。 2.理解金属钠在酯缩合反应中的作用。 3.复习无水操作和减压蒸馏等操作。
上页 下页 返回 退出
二、实验原理
含α-活泼氢的酯在强碱性试剂（如Na，NaNH2，NaH，苯
甲基钠或格氏试剂）存在下，能与另一分子酯发生 Claisen酯缩合反应，生成β-羰基酸酯。
五、注意事项
1．本实验要求无水操作，反应所用仪器必须干燥与洁净； 2. 乙酸乙酯必须绝对干燥，但其中应含有1%-2%的乙醇； 3、乙酰乙酸乙酯常压蒸馏时很易分解，故宜采用减压蒸馏，但是其沸点不 是太高，在真空减压时，控制压力在1.3-2.6kPa之间，防止产物以蒸 汽进入真空泵，既损失产物又损坏真空泵。
乙酰乙酸乙酯的制备方法及习题
⼄酰⼄酸⼄酯的制备⽅法及习题实验12-17 ⼄酰⼄酸⼄酯的制备⼀、实验⽬的1、学习克莱森缩合反应制备⼄酰⼄酸⼄酯的原理和⽅法。
2、学习减压蒸馏的原理及⽅法。
⼆、实验原理2CH3CO2C2H5 Na+[CH3COCH2 CO2C2H5]-C2H5ONaHOAcCH3COCH2 CO2C2H5 + NaOAc减压蒸馏原理：液体的沸点是随外界压⼒的降低⽽降低的。
因⽽如⽤真空泵连接盛有液体的容器，使液体表⾯的压⼒降低，即可降低液体的沸点。
这种在较低压⼒下进⾏蒸馏的操作称为减压蒸馏。
三、仪器与试剂仪器：圆底烧瓶、回流冷凝管、蒸馏装置、减压蒸馏装置。
试剂：⼄酸⼄酯、⾦属钠、⼲燥的⼆甲苯、⼄酸（50﹪）、饱和氯化钠溶液，⽆⽔硫酸钠。
四、实验装置五、实验步骤所⽤的玻璃仪器烘⼲，⼄酸⼄酯加⼊⽆⽔碳酸钾固体⼲燥。
在50mL圆底烧瓶中，加⼊10mL（0.1mol）⼲燥的⼄酸⼄酯，⼩⼼地称取1g（0.044mol）⾦属钠块，快速地切成⼩的钠丝后⽴即加⼊烧瓶中，按图3-4安装好反应装置。
⽔浴加热，反应开始反应液呈黄⾊。
若反应太剧烈可暂时移去热⽔浴，以保持反应液缓缓回流为宜。
反应1.5~2h后，⾦属钠全部作⽤完毕，停⽌加热。
此时反应混合物变为橘红⾊并有黄⽩⾊固体⽣成。
反应液冷⾄室温，边振荡烧瓶，边⼩⼼地滴加50%⼄酸，使呈弱酸性（约8mL50%的⼄酸），此时固体溶解，反应液分层。
⽤分液漏⽃分出酯层，⽔层⽤3mL⼄酸⼄酯萃取⼆次，萃取液与酯层合并。
有机层⽤5mL5%的碳酸钠溶液洗涤⾄中性（洗涤2~3次）。
再⽤⽆⽔硫酸镁⼲燥酯层。
⼲燥后的液体倒⼊50mL克⽒蒸馏烧瓶中，安装好减压蒸馏装置，先在常压下⽔浴加热蒸去⼄酸⼄酯（回收），⽤⽔泵将残留的⼄酸⼄酯抽尽。
再⽤油泵减压蒸出⼄酰⼄酸⼄酯。
真空度在15mmHg以下则可⽤⽔浴加热蒸馏。
产量约1.8g。
六、注意事项1. 称取⾦属钠时要⼩⼼，不要碰到⽔，擦⼲煤油，切除氧化膜后快速地切成⼩的钠丝，⽴即加⼊烧瓶。
乙酰乙酸乙酯的制备-实验二十七乙酰乙酸乙酯的制备Experiment27...
实验二十七乙酰乙酸乙酯的制备Experiment 27 Preparation of ethyl acetoacetate【实验目的】1、学习Claisen酯缩合反应的基本原理。
2、了解乙酰乙酸乙酯的制备的原理和方法。
3、掌握无水操作及减压蒸馏装置的安装和操作。
【实验内容】一、实验原理含有α-H的酯在碱性催化剂的作用下，能与另一分子的酯发生Claisen酯缩合反应，生成β-酮酸酯。
乙酰乙酸乙酯就是由乙酸乙酯在乙醇钠的作用下缩合制得。
乙醇钠是由金属钠和残留在乙酸乙酯中得乙醇作用而得。
反应式如下：CH3CoCH2COOC2H52 CH3COOC2H525(2)CH3COOH二、实验仪器及试剂仪器：125 mL圆底烧瓶、冷凝管、干燥管、分液漏斗、韦氏分馏头药品：乙酸乙酯 25 g(27.5 mL 0.38 mol)、Na 2.5 g (0.11 mol) (m.p. 97.5℃、d: 0.97 g/cm3) 、二甲苯12.5 mL (b.p. 140℃、d: 0.8678 g/cm3) 、HOAc 50% 15 mL、饱和NaCl 、无水Na2SO4三、实验装置无水干燥回流装置；减压蒸馏装置。
四、实验步骤1、熔钠：在表面皿上迅速将Na切成薄片，立即放入带干燥管的回流瓶中（内装12.5 ml 二甲苯），加热熔之。
塞住瓶口振摇使之成为钠珠。
回收二甲苯。
2、加酯回流：迅速放入27.5 ml乙酸乙酯，反应开始。
若反应很慢，可以温热。
回流1.5 h 至钠基本消失，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。
3、酸化：加50 %醋酸，至反应液呈弱酸性（固体溶完为止，大约需要15 mL）。
4、分液：反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置。
5、干燥：分出乙酰乙酸乙酯层，用无水硫酸钠干燥。
6、精馏：水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至 25 mL克氏蒸馏瓶，减压蒸馏，收集馏分，并计算产率。
五、思考题1、为什么使用二甲苯做溶剂，而不用苯，甲苯？（二甲苯：b.p.140℃；苯：b.p. 80.1℃；甲苯：b.p 110.6℃，而钠的熔化温度为97.5℃）2、为什么要做钠珠？（增大钠的表面积，利于反应）3、为什么用醋酸酸化，而不用稀盐酸或稀硫酸酸化？为什么要调到弱酸性，而不是中性？（酸性太强的话，会增大乙酸乙酰乙酯在水中的溶解度）4、加入饱和食盐水的目的是什么？（降低酯在水中的溶解度，提高收率）5、中和过程开始析出的少量固体是什么？（烯醇盐）6、乙酰乙酸乙酯沸点并不高，为什么要用减压蒸馏的方式？（因为乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏时易分解，产生“去水乙酸”）七、注意事项1、本实验要求无水操作；2、钠的安全使用；3、钠珠的制作过程中间一定不能停，且要来回振摇，不要转动。
实验五乙酸乙酯的制备思考题附答案精编版
实验五乙酸乙酯的制备思考题附答案精编版 MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】实验五乙酸乙酯的制备一、实验目的1、通过乙酸乙酯的制备，了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法2、进一步掌握蒸馏、用分液漏斗萃取，液体干燥等基本操作。
二、实验原理乙酸和乙醇在浓H 2SO 4催化下生成乙酸乙酯 浓H 2SO 4CH 3COOH+CH 3CH 2OHCH 3COOCH 2CH 3+H 2O 110～120℃温度应控制在110～120℃之间，不宜过高，因为乙醇和乙酸都易挥发。
这是一个可逆反应，生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。
为了获得较高产率的酯，通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。
本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。
反应完成后，没有反应完全的及反应中产生的H 2O 分别用饱和Na 2CO 3，饱和Cacl 2及无水Na 2SO 4（固体）除去。
三、仪器与试剂1、仪器：铁架台、圆底烧瓶、（带支管）蒸馏烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、温度计、分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯。
2、试剂：冰醋酸、95%乙醇（化学纯）饱和Na 2CO 3溶液、饱和Nacl 溶液，固体无水Na 2SO 4、沸石、饱和Cacl 2溶液。
四、实验步骤：用量筒分别量取12mlCH 3COOH 、19mlCH 3CH 2OH 及5ml 浓H 2SO 4，置于圆底烧瓶中，充分混合后，按书中装置装好，再加入几粒沸石，加热前先 通水→滴的速度即可控制回流速度以每秒钟加热回流130分钟转移圆底烧瓶中液体到蒸馏烧瓶中于小烧杯中蒸出见实验二采用蒸馏装置ml 20)(→→溶液饱和加入3210CO Na ml→至分液漏斗转移混合液分去下层水层→溶液饱和加Nacl ml 10分去下层水层→溶液饱和加入210Cacl ml 分去下层水层→溶液饱和加210Cacl ml 分去水层小三角烧瓶中上层酯层转移至加入固体Na 2SO 4干燥15分钟，最后用量筒量取产品有多少ml 或用天平称量所得产品质量。
实验十八乙酰乙酸乙酯的制备及互变异构体的紫外光谱的研究一、实验
实验十八 乙酰乙酸乙酯的制备及互变异构体的紫外光谱的研究一、实验目的1．了解并掌握乙酰乙酸乙酯的制备原理与方法。
2．巩固装有干燥管的回流装置及操作。
3．进一步熟悉减压蒸馏装置及操作。
4．了解并掌握用紫外光谱的方法研究乙酰乙酸乙酯的互变异构体的原理。
二、基本原理含α-活泼氢的酯在碱性催化剂存在下，能与另一分子的酯发生Claisen 酯缩合反应，生成β-羰基酸酯，乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应来制备的。
当用金属钠作催化剂时，真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的醇钠。
一旦反应开始，乙醇就可不断地生成并和金属钠继续作用，如用高纯度的乙酸乙酯和金属钠反而不能发生缩合反应。
反应经历了下述平衡过程：CH 3CO 2C 2H 5NaOC 2H 5-CH 2CO 2C 2H 5-CH 2CO 2C 2H 5-OC 2H5CH 3CCH 2COC 2H 5 +O OCH 3COC2H 5O+O -CH 2CO 2C 2H 5CH 3-C-OC 2H 5CH 3CCH 2COC 2H 5O O-OC 2H 5+CH 3CCHCOC 2H 5 + HOC 2H 5O O-反应发生后，生成的是乙酰乙酸乙酯的钠化物，因此必须用乙酸酸化，才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。
+ CH 3COOHCH 3CCH 2COC 2H 5O OCH 3CCHCOC 2H 5O O -乙酰乙酸乙酯是互变异构现象的一个典型例子，它是酮式和烯醇式平衡的混合物，在室温时含92%的酮式和8%的烯醇式。
CH 3CCH 2COC 2H 5O OC O HO COC 2H 5H 3CH两种异构体表现出各自的性质，在一定的条件下能够分离为纯的形式。
但在微量酸碱的催化下，两种异构体迅速转化成平衡混合物。
溶剂对平衡位置有明显的影响。
在乙酰乙酸乙酯的酮式异构体中，只有孤立的羰基，其中π→π*的跃迁的λ在204nm 左右，R 吸收带n→π*跃迁的λ在280nm 左右，，这两种吸收的ε都很小；在乙酰乙酸乙酯的烯醇式中，存在共轭的双键，在紫外光谱中有K 吸收带，其λ在245nm 左右，这种吸收的ε很大。
实验五 乙酸乙酯的制备 思考题附答案
实验五 乙酸乙酯的制备一、实验目的1、通过乙酸乙酯的制备，了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法2、进一步掌握蒸馏、用分液漏斗萃取，液体干燥等基本操作。
二、实验原理乙酸和乙醇在浓H 2SO 4催化下生成乙酸乙酯 浓H 2SO 4CH 3COOH+CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3+H 2O 110～120℃温度应控制在110～120℃之间，不宜过高，因为乙醇和乙酸都易挥发。
这是一个可逆反应，生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。
为了获得较高产率的酯，通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。
本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。
反应完成后，没有反应完全的及反应中产生的H 2O 分别用饱和Na 2CO 3，饱和Cacl 2及无水Na 2SO 4（固体）除去。
三、仪器与试剂1、仪器：铁架台、圆底烧瓶、（带支管）蒸馏烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、温度计、分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯。
2、试剂：冰醋酸、95%乙醇（化学纯）饱和Na 2CO 3 溶液、饱和Nacl 溶液，固体无水Na 2SO 4、沸石、饱和Cacl 2溶液。
四、实验步骤：用量筒分别量取12ml CH 3COOH 、19ml CH 3CH 2OH 及5ml 浓H 2SO 4，置于圆底烧瓶中，充分混合后，按书中装置装好，再加入几粒沸石，加热前先 通水→滴的速度即可控制回流速度以每秒钟加热回流130分钟转移圆底烧瓶中液体到蒸馏烧瓶中于小烧杯中蒸出见实验二采用蒸馏装置ml 20)(→→溶液饱和加入3210CO Na ml→至分液漏斗转移混合液分去下层水层→溶液饱和加Nacl ml 10分去下层 水层→溶液饱和加入210Cacl ml 分去下层水层→溶液饱和加210Cacl ml 分去水层小三角烧瓶中上层酯层转移至加入固体Na2SO4干燥15分钟，最后用量筒量取产品有多少ml或用天平称量所得产品质量。
乙酰乙酸乙酯的制备方法及习题
实验12-17 乙酰乙酸乙酯的制备一、实验目的1、学习克莱森缩合反应制备乙酰乙酸乙酯的原理和方法。
2、学习减压蒸馏的原理及方法。
二、实验原理2CH3CO2C2H5 Na+[CH3COCH2 CO2C2H5]-C2H5ONaHOAcCH3COCH2 CO2C2H5 + NaOAc减压蒸馏原理：液体的沸点是随外界压力的降低而降低的。
因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面的压力降低，即可降低液体的沸点。
这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。
三、仪器与试剂仪器：圆底烧瓶、回流冷凝管、蒸馏装置、减压蒸馏装置。
试剂：乙酸乙酯、金属钠、干燥的二甲苯、乙酸（50﹪）、饱和氯化钠溶液，无水硫酸钠。
四、实验装置五、实验步骤所用的玻璃仪器烘干，乙酸乙酯加入无水碳酸钾固体干燥。
在50mL圆底烧瓶中，加入10mL（0.1mol）干燥的乙酸乙酯，小心地称取1g（0.044mol）金属钠块，快速地切成小的钠丝后立即加入烧瓶中，按图3-4安装好反应装置。
水浴加热，反应开始反应液呈黄色。
若反应太剧烈可暂时移去热水浴，以保持反应液缓缓回流为宜。
反应1.5~2h后，金属钠全部作用完毕，停止加热。
此时反应混合物变为橘红色并有黄白色固体生成。
反应液冷至室温，边振荡烧瓶，边小心地滴加50%乙酸，使呈弱酸性（约8mL50%的乙酸），此时固体溶解，反应液分层。
用分液漏斗分出酯层，水层用3mL乙酸乙酯萃取二次，萃取液与酯层合并。
有机层用5mL5%的碳酸钠溶液洗涤至中性（洗涤2~3次）。
再用无水硫酸镁干燥酯层。
干燥后的液体倒入50mL克氏蒸馏烧瓶中，安装好减压蒸馏装置，先在常压下水浴加热蒸去乙酸乙酯（回收），用水泵将残留的乙酸乙酯抽尽。
再用油泵减压蒸出乙酰乙酸乙酯。
真空度在15mmHg以下则可用水浴加热蒸馏。
产量约1.8g。
六、注意事项1. 称取金属钠时要小心，不要碰到水，擦干煤油，切除氧化膜后快速地切成小的钠丝，立即加入烧瓶。
2. 反应不要太激烈，保持平稳回流。
实验三 乙酰乙酸乙酯的制备
压力 /mmHg* 沸点/℃
760
80
60 97
Байду номын сангаас
40 92
30 88
20 82
18 78
14 74
12 71
10 67.3
5 54
1.0 28.5
0.1 5
181 100
* 1mmHg= 1 Torr = 133.322Pa
上页 下页 返回 退出
七、思考题
1.Claisen 酯缩合反应的催化剂是什么？本实验为什么 可以用金属钠代替？ 2.加入饱和食盐水的目的是什么？ 3.乙酰乙酸乙酯沸点并不高，为什么要用减压蒸馏的方 式？
三、试剂及仪器
试剂： 乙酸乙酯 25g (27.5mL)，金属钠 2.5g， 12.5 mL 二甲苯，醋酸，饱和氯化钠溶液 仪器： 100 mL圆底烧瓶、回流冷凝管、25mL 克氏蒸馏瓶、分液漏斗
上页 下页 返回 退出
四、实验步骤
CH3COOC2H5 50%HOAc
钠丝
缩 合 水 相 有机相
酸 化
分 液
干 燥
过 滤
常压蒸馏
减压蒸馏
CH3COCH2COOC2H5
测折光率
上页 下页
退出
1.熔钠：
在表面皿上迅速将Na切成薄片，立即放入带干燥管的 回流瓶中(内装12.5 mL 二甲苯)，加热熔之。塞住瓶口振 摇使之成为钠珠。倾倒回收二甲苯。
2.加酯回流： 迅速放入27.5 mL 乙酸乙酯，反应开始。若慢可温热。 回流 1.5h 至钠基本消失，得橘红色溶液，有时析出黄白 色沉淀（均为烯醇盐）。
乙酰乙酸乙酯的制备
上页 下页
退出
乙酰乙酸乙酯的制备
乙酰乙酸乙酯的制备【实验目的】1.了解通过Claisen 缩合反应由乙酸乙酯制备“三乙”的基本原理和方法。
2.了解和掌握蒸馏装置的原理和作用。
【实验原理】含α - 活泼氢的酯在碱性催化剂存在下，能与另一分子酯发生 Claisen 酯缩合反应，生成β - 羰基酸酯。
乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的。
当用金属钠作缩合试剂时，真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。
一旦反应开始,乙醇就可以不断生成并和金属钠继续作用产生乙醇钠。
反应式：2CH 3CO 2C 2H 5 Na +[CH 3COCH 2 CO 2C 2H 5]-CH 3COCH 2 CO 2C 2H 5 + NaOAcCH 3COC 2H 5O+OC 2H 5CH 2COC 2H 5O +C 2H 5OH3COCO2COC 2H 5O CH 3C OC2H 5CH 2COC 2H 5O CH 3COCHCOOC 2H 5 Na 3CH 3COCH 2COOC 2H 5 + CH 3COONa由上述反应机理看出，反应要求：1.仪器、药品均需干燥，严格无水。
2.第一步反应中C2H5O-的多少由钠决定，故整个反应以钠为基准。
3. 由于乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢比乙醇的酸性强的多（p Ka =10.65）,所以脱醇反应后生成的是乙酰乙酸乙酯的钠盐形式。
最后必须用酸（如醋酸）酸化，才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。
【实验装置图】【实验的准备】仪器：圆底烧瓶，冷凝管，干燥管，蒸馏头，分液漏斗，接液管，温度计，量筒，电热套等药品：金属钠 0.5g(0.022mol)、乙酸乙酯5g (5.5mL, 0.057mol) 、二甲苯2.5mL、醋酸、饱和NaCl溶液、无水硫酸钠【操作步骤】1．安装回流反应装置2.制钠珠在干燥的 25mL 圆底烧瓶中加入 0.5g 金属钠和 2.5mL 二甲苯，装上冷凝管，加热使钠熔融。
拆去冷凝管，用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶，用力振摇得细粒状钠珠。
乙酰乙酸乙酯制备实验预习思考题
乙酰乙酸乙酯制备实验预习思考题
一、酯化反应最常用的催化剂是（）
A．浓盐酸 B. 浓硝酸 C. 浓硫酸 D. 磷酸
二、本实验通过方法提高酯化率。
（）
A. 蒸去反应生成的水
B.增加乙醇的投料量
C. 增加乙酸的投料量
D.提高反应温度
三、本实验的主要副反应有（）
A. 乙酸脱水生成乙酸酐
B. 乙醇分子间脱水生成乙醚
C. 乙醇分子内脱水生成乙烯
D. 没有副反应
四、在有机实验中用于萃取洗涤的常用仪器是（）
A. 滴液漏斗
B. 分液漏斗
C.布氏漏斗
D. 三角漏斗
五、本实验后处理中滴加饱和Na2CO3溶液是为了（）
A. 中和少量的硫酸
B. 中和少量的乙酸
C. 去除未反应的乙醇
D. 去除产生的副产品
六、用饱和NaCl溶液洗涤是为了（）
A.除去少量的硫酸
B. 除去少量的乙酸
C. 除去未反应的乙醇
D. 除去混入的Na2CO3溶液
七、用饱和CaCl2溶液洗涤是为了（）
A. 除去少量的硫酸
B. 除去少量的乙酸
C. 除去未反应的乙醇
D. 除去产生的副产品
八、上述的两次洗涤的次序是否可以颠倒（）
A. 可以
B. 不可以
C. 无所谓
九、蒸馏操作中，温度计水银球底部的位置应该（）
A. 插入液面以下
B. 略高于液面
C. 与蒸馏头支口底部相切
D. 与蒸馏头支口上部相切
改实验装置图！
十、本实验依据哪一种原料计算酯化率（）
A. 乙醇的量
B. 硫酸的量
C. 乙酸的量
D. 生成水的量。
乙酰乙酸乙酯的制备(一)
化学与环境学院有机化学实验报告实验名称乙酰乙酸乙酯的制备（一）【实验目的】1、了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法,加深对Claisen酯缩合反应原理的理解和认识；2、熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作3、掌握无水操作、萃取等操作。
【实验原理】（包括反应机理）1、含有α-H 的酯在碱性催化剂存在下，能和另一分子酯发生缩合反应生成β-酮酸酯，这类反应称为Claisen酯缩合反应。
乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应制备的。
反应式：-2CH 3 CO 2C 2 H 5 C 2 H 5 ONa N a + [CH 3COCH 2 CO 2 C 2 H 5]HOAcCH 3COCH 2 CO 2C 2 H 5 + NaOAc反应机理：OOCH3COC2H5+ OC2H5 CH2COC2H5+ C2H5OHO O O OCH3COC2H5 + CH2COC2H5 CH3C CH2COC2H5 CH3COCHCOOC2H5OC2H5NaCH3COOH CH3COCH2COOC2H5 + CH3COONa2、通常以酯及金属钠为原料，并以过量的酯为溶剂，利用酯中含有的微量醇与金属钠反应来生成醇钠，随着反应的进行，由于醇的不断地进行下去，直至金属钠消耗完毕。
但作为原料的酯中含醇量过高又会影响到产品的得率，故一般要求酯中含醇量在3%以下。
【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/℃沸点/℃外观邻二甲苯106.17 -25.18 144.4 无色透明液体乙酸乙酯88.12 -83.6 77.1 无色透明液体金属钠22.99 97.82 881.4 银白色有金属光泽固体乙酰乙酸无色或微黄色透明液体130.15 -45 180.4 乙酯醋酸60.05 16.6 117.9 无色液体苯78.1 5.5 80.1 无色透明易挥发液体【仪器装置】1、主要仪器：回流冷凝管，圆底烧瓶2、实验装置：回流装置【实验步骤及现象】实验步骤实验现象1、将0.9g（约0.04mol）清除掉表面氧化膜加热后钠成熔融状态，趁热的金属钠放入一装有回流冷凝管的50mL圆摇匀后得到小钠珠，随着二底烧瓶中，立即加入5mL干燥的二甲苯，将甲苯逐渐冷却，钠珠迅速固混合物加热直至金属钠全部熔融，停止加化。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1．了解从有机酸合成酯的一般原理和方法 2．熟练掌握蒸馏、洗涤、干燥等基本操作
知识重点
有机酸合成酯的一般原理和方法
知识难点
有机酸合成酯的一般原理和方法
教学方法
实验
教 具
仪器、药品
课后作业
实验报告
教 具
仪器、药品
PS:双击获取文档，ctrl+A,ctrl+C，然后粘贴到word即可。 课后作业 实验报告 未能直接提供word版本，抱歉。
课后记事Biblioteka 山东医学高等专科学校（济南）教案首页
章（单元）名 讲授题目 节（课文）名 授课时数 课型（请 打√） 2 讲授课 （ ） 授课日期 讨论课 （ ） 实验七 乙酸乙酯的制备 2009 年 实验课 （ √ ） 1月 习题课 （ ） 19 日 其他 （ ） 实验七 乙酸乙酯的制备
教学目标 （掌握、 理解、了 解）