自动电位滴定仪测量误差的解决方法
滴定分析中的误差及数据处理
滴定分析中的误差及数据处理引言概述：滴定分析是一种常用的定量化学分析方法，通过滴定剂与被测物质反应的滴定过程，可以确定被测物质的含量。
然而，在滴定分析中，由于实验条件、仪器设备和操作技巧等方面的限制，会产生一定的误差。
因此，正确处理滴定分析中的误差是保证分析结果准确性的关键。
一、仪器误差1.1 体积误差：滴定分析中常用的仪器是容量瓶和滴定管。
容量瓶的刻度误差和滴定管的滴定速度不均匀都会导致体积误差。
因此，在使用容量瓶和滴定管时，应该注意校正和标定，确保体积的准确性。
1.2 仪器响应误差：滴定分析中常用的仪器有自动滴定仪和电位滴定仪等，这些仪器在测量过程中会有一定的响应误差。
为了减小这种误差，应该选择合适的仪器，并进行仪器校准和调试。
1.3 仪器漂移误差：由于仪器长时间使用或者环境变化等原因，仪器的测量结果可能会发生漂移。
为了避免仪器漂移误差，应该定期进行仪器维护和校准。
二、试剂误差2.1 试剂纯度误差：滴定分析中使用的试剂纯度不高或者不稳定，会导致分析结果的误差。
因此，在进行滴定分析前，应该选择高纯度的试剂，并进行试剂的标定。
2.2 试剂滴定误差：滴定过程中，试剂滴定速度不均匀会导致误差。
为了减小这种误差，可以采用自动滴定仪进行滴定，或者进行多次滴定取平均值。
2.3 试剂保存误差：试剂的保存条件不当会导致试剂的质量下降，从而影响滴定结果。
因此，在使用试剂前，应该注意试剂的保存条件和有效期，并进行试剂的质量检测。
三、操作误差3.1 滴定终点判断误差：滴定终点的判断是滴定分析中的关键步骤。
如果终点判断不准确，会导致滴定结果的误差。
为了减小这种误差，可以使用指示剂或者仪器进行终点判断。
3.2 操作技巧误差：滴定分析需要熟练的操作技巧，包括滴定速度、试剂注入方式等。
如果操作技巧不熟练，会导致误差的产生。
因此，在进行滴定分析前，应该进行充分的实验训练和技能培训。
3.3 温度误差：温度对滴定分析结果有一定的影响。
滴定分析中可能遇到的常见疑问及解答!
滴定分析中可能遇到的常见疑问及解答！假如滴定分析结果总是超出了误差范围怎么办总的来说，对于任何滴定分析，都要首先了解什么样的精度要求才是有意义的并且是必需的，之后假如发觉一些结果还是超出了误差范围，你就要从以下几点去找缘由：待测样品是否在整个样品中具有代表性?换句话说，你应当从取样时就开头查找可能的错误。
"分析结果仅代表实际被分析的样品的结果。
'或许在实际测量前，样品可能来自于一个没有混合匀称的容器。
亦或在取样后，样品暴露在不同的环境条件下。
例如样品在滴定前放置不同的时间段，就会汲取不同量的空气中的二氧化碳。
在样品转换器上用放开式的滴定容器时，就应考虑到这一点。
因此我们建议先将滴定容器密闭起来，再在滴定开头之前，用一种特别装置将其打开(Cover-UpTM)，就象Rondo样品转换器上的那种。
用多少样品来做分析?对于极少量的样品的分析，天平的性能就至关重要。
那么进行一次最小称样量的测试就可以了解天平是否符合要求。
假如是滴定仪自身的问题，可从以下几个方面来做检查：a)馈液管的末端是否有虹吸滴定头，并且工作是否正常?该滴定头是为了防止滴定剂集中到样品中去。
假如失去滴定头，滴定剂就会流入到滴定池中，并和样品反应。
但这部分的消耗量是不被计算在内的，因此就能导致比较大的标准偏差。
b)滴定管应检查是否漏气。
假如接头没有拧紧或阀的工作不正常，就可能消失漏液。
在这种状况下，并不是全部滴定仪馈送的滴定剂都加入到样品中去。
由于这种影响不具有重复性，就会导致较大的标准偏差。
c)滴定管中存在有气泡。
这通常是由滴定剂中所溶解的气体如CO2、SO2或O2造成的。
因此滴定剂在使用前应有个脱气过程，如放置在超声波水浴中。
滴定瓶托架作为滴定仪的一个附件可以将滴定瓶提升至与滴定管一样的高度，这就确保在布满滴定管时不会消失负压而造成脱气。
卡尔菲休滴定所用试剂由于溶解有SO2，对此极为敏感，因此，在DL31/DL38卡尔菲休滴定仪中，可以适当降低其充液速度。
自动电位滴定仪的故障解决方法及工作原理
自动电位滴定仪的故障解决方法及工作原理自动电位滴定仪的故障解决方法无论什么东西使用时间长了都会有一些小毛病的，因此本身学会一些简单的维护和修理方法才是王道，可能有人说显现问题可以找厂家来维护和修理，这也是对的。
但是假如只是小问题的话，等厂家来维护和修理既挥霍时间，又耽搁称重工作，相像有点得不偿失了。
我今日将给大家带来自动电位滴定仪的故障解决方法：一、滴定管和滴定回路里显现气泡当滴定仪的滴定管或滴定回路内部显现气泡时就会对滴定的精准程度造成影响，所以必需适时将气泡清除干净。
比较有效的方法有两种，第一种是当气泡显现在吸液管或者滴定管内的时候，应当将位于DZ上的滴定开关设置成“手动”的形式，将三通阀的手柄调整至左侧，将位于DC上的开关设置为“间断”的模式，并且一直按停止动按钮进行排气，直至将气泡排出干净。
第二种是当三通阀和吸液管之间的连接螺母显现不牢靠的情况时，同样会产生气泡，这种情况处理很简单，只需将螺母拧紧就可以了。
同样的当三通阀连接螺母和输液管的显现连接螺母不坚固的情况时也是同样处理方法。
二、启动自动滴定装置的电源、指示灯没有反应显现电源、指示灯没有反应的问题，首先应当检查电线和电路板是否显现故障或损坏，假如电路没有问题，再对活塞推动轴进行检查，特别要注意滴定仪的齿轮轴和活塞推动轴之间有没有显现连接停止的现象，并且要检查螺纹接口处有没有松动，假如是连接停止那么安装连接即可，假如是接口松动，那就需要更换新的活塞推动轴了。
三、自动电位滴定仪滴定管的活塞被卡死当滴定管的活塞被卡死时维护和修理的方法比较麻烦！当显现这样的故障时就听不到仪器打滑的声音，这时可以先将电极、烧杯取出，然后将搅乱的电源线松开，从仪器中取出滴定毛细管将其放到管套内，再把电源线拔掉。
维护和修理时需要二人同时进行工作，在将仪器面板的按钮卸下后，一个人需要把仪器固定，另一人将仪器下端的四只橡皮脚上的螺丝卸掉，使底盖和仪器相脱离。
同时将储存液瓶拿出，使仪器保持向上60°的倾斜角度，手动转动仪器下端的齿轮，将活塞下调10cm左右，这时仪器的压板就可以和上限位的开关相脱离了，之后只需将仪器还原就可以将故障排出了。
自动电位滴定仪校准方法
自动电位滴定仪校准方法嘿，咱今儿个就来唠唠自动电位滴定仪校准这档子事儿。
你说这自动电位滴定仪啊，就像是一个特别精细的小工匠，要是它不准了，那得出的结果不就乱套啦！所以校准它可太重要啦。
首先呢，咱得准备好校准要用的东西，就像战士上战场得带好武器一样。
标准溶液那肯定不能少，这可是校准的关键。
然后呢，还得有高精度的测量仪器，来和自动电位滴定仪做对比。
接下来，就开始校准啦。
先把标准溶液放进去，让自动电位滴定仪好好感受感受。
然后呢，仔细观察它的读数和实际标准值的差距。
哎呀，这就好像是在给它做一次严格的考试一样，看看它能不能通过。
如果发现读数有偏差，那可不能马虎，得赶紧调整。
这就跟咱走路似的，要是方向偏了，就得赶紧纠正过来，不然不就走歪啦？调整的时候要小心翼翼的，就像给宝贝化妆一样，不能太用力也不能太轻。
校准的过程中，还得注意环境因素呢。
温度啊、湿度啊，这些都可能会影响校准的结果。
你想想，要是在大冬天和大夏天校准出来的结果不一样，那多麻烦呀！所以得找个合适的环境，让自动电位滴定仪舒舒服服地被校准。
而且啊，校准可不是一次就完事儿了的。
就跟咱人定期体检一样，自动电位滴定仪也得时不时地来一次校准，确保它一直都能准确无误地工作。
这可不是多此一举哦，这是为了保证实验结果的可靠性呀！咱再打个比方，自动电位滴定仪就像是一辆汽车，校准就是给它做保养。
只有经常保养，这辆车才能跑得又快又稳，不然哪天在路上抛锚了，那不就麻烦啦？总之呢，自动电位滴定仪的校准可不能马虎，得认真对待。
只有这样，我们才能得到准确可靠的实验结果。
这可不是开玩笑的事儿呀，关系到很多重要的研究和生产呢！大家可一定要记住啦！。
滴定分析中的误差及数据处理
滴定分析中的误差及数据处理引言概述：滴定分析是化学分析中常用的一种方法，用于确定溶液中某种物质的浓度。
然而，在滴定分析中，由于各种因素的影响，常常会产生误差。
本文将从五个大点来阐述滴定分析中的误差及数据处理方法。
正文内容：一、滴定液的误差及数据处理1.1 滴定液的浓度误差：滴定液的浓度可能因制备不准确或保存不当而产生误差。
此时，可以通过重新制备滴定液或者进行标定来消除误差。
1.2 滴定液的滴定体积误差：滴定液的滴定体积可能受到操作者技术水平的影响，导致误差产生。
为了减小误差，可以进行多次滴定实验并取平均值，或者使用自动滴定仪器进行滴定。
二、指示剂的误差及数据处理2.1 指示剂的选择误差：不同的滴定反应需要使用不同的指示剂，而指示剂的选择可能会对结果产生影响。
为了减小误差，应根据反应的性质选择适当的指示剂。
2.2 指示剂的滴定终点误差：指示剂在滴定过程中的滴定终点可能会受到光线条件和操作者的视力水平影响，导致误差产生。
为了减小误差，可以使用自动滴定仪器进行滴定，并在滴定终点附近进行多次试验以确定准确的终点。
三、操作者技术误差及数据处理3.1 滴定试剂的滴定速度误差：操作者在滴定过程中滴定试剂的速度可能会不一致，导致误差产生。
为了减小误差，应培养操作者的技术水平，并保持一定的滴定速度。
3.2 滴定过程中的环境误差：滴定过程中的环境条件，如温度、湿度等，都可能对结果产生影响。
为了减小误差，应控制好实验室的环境条件，并在实验中进行温度和湿度的测量。
四、仪器误差及数据处理4.1 电子天平的误差：电子天平在称量试剂时可能会存在误差，因此在滴定分析中应注意准确称量试剂的质量。
4.2 自动滴定仪器的误差：自动滴定仪器在滴定过程中可能会存在误差，因此在使用仪器进行滴定时应注意校准仪器并进行多次试验以确定准确结果。
五、数据处理方法5.1 误差分析：对于滴定分析中的误差，可以通过误差分析来确定误差的来源和大小，以便采取相应的措施进行改进。
自动电位滴定仪的故障解决方法
自动电位滴定仪的故障解决方法自动电位滴定仪是一种自动化、智能化的分析仪器，广泛应用于化学分析、药物研究以及环境检测等领域。
但在长时间使用过程中，由于使用不当、设备老化等原因，难免会出现一些故障。
本文将介绍一些自动电位滴定仪常见的故障，以及如何解决它们。
故障一：滴定过程中出现滴剂不流动或滴速不稳定的现象产生原因：1.滴液管道堵塞或气泡过多2.滴液管道老化、磨损或松动3.滴剂质量差4.滴剂瓶盖未完全拧紧解决方法：1.清洗滴液管道。
可用清洗液将管道清洗干净，注意管道中不要留有气泡。
2.更换滴液管道。
如发现管道老化、磨损或松动现象，应及时更换管道。
3.更换滴剂。
如遇滴剂质量差的情况，建议更换品牌。
4.检查瓶盖。
如发现瓶盖未完全拧紧，应及时拧紧。
故障二：测量结果偏差较大，且不稳定产生原因：1.执行量程过小2.探头老化或存在外界干扰3.滴剂质量差解决方法：1.调整量程。
如测量值超出量程上限，需要调整滴定仪的量程。
2.更换探头。
如遇探头老化或外界干扰，需更换探头维修。
同时，避免设备存放在有强磁场干扰的环境中。
3.更换滴剂。
如遇滴剂质量差的情况，建议更换品牌。
故障三：设备无法启动，无反应产生原因：1.电源供应问题2.控制面板损坏3.电磁阀无法正常工作解决方法：1.检查电源是否接通。
确保电源开关处于打开状态，并检查电源插头是否与插座连接紧密。
2.更换控制面板。
如遇控制面板损坏的情况，需要更换新的面板。
3.更换电磁阀。
如果发现电磁阀无法正常工作，需要更换电磁阀。
故障四：设备出现误差或漂移现象产生原因：1.设备长时间使用未进行校准2.滴液管道老化或更换不当3.温度变化较大或环境湿度过高解决方法：1.定期校准设备。
自动电位滴定仪需要定期校准，以保证其正确性。
2.更换滴液管道。
如遇管道老化或更换不当的情况，更换新管道。
3.控制环境湿度。
环境湿度过高会导致设备出现误差或漂移现象，建议控制环境湿度或添加除湿设备。
结论以上是自动电位滴定仪常见故障及解决方法，用户在使用设备时应仔细阅读使用说明书、注意保养，如遇故障不要自行拆卸或修理，应及时联系专业维修人员。
电位滴定仪故障排除方法
电位滴定仪故障排除方法电位滴定仪（Potentiometric Titrator）是一种用来定量测定溶液中化学反应的电位变化的仪器。
由于其高精度、自动化操作等优点，成为化学实验和分析中的广泛应用仪器。
然而，正如所有仪器一样，电位滴定仪也会出现各种故障。
在此，我们将介绍一些常见的故障以及排解方法。
故障一：电极指数不准电极指数是指电极产生的电势与离子浓度的比例，若电极指数不准确，则会导致滴定结果不准确甚至产生偏差。
造成电极指数不准的原因较多，包括电极暴露时间过长、电极老化、存储不当等。
排除方法：•对于新购置的电极，在使用之前一定要根据手册进行校准，并按照说明书存储。
•使用过程中，及时清洗电极，并避免长时间暴露在空气中。
•当电极指数偏差较大时，可以考虑进行电极活化步骤，在稳定的电位下，浸泡至少30分钟，至直接测量电位值的变化小于0.2mV/min时，即可认为其活化达到了最佳状态，可以进行滴定操作。
故障二：溶液滴定速度缓慢溶液的滴定速度影响到滴定的精度和稳定性。
如果实验中发现溶液滴定速度缓慢，除了仪器自身原因外，还有可能是控制器的电位检测芯片损坏或者滴定针磨损导致的。
排除方法：•如果是控制器的问题，需要更换电位检测芯片。
•对于滴定针磨损，需要更换滴定针或者将滴定针研磨至尖锐状态。
•在使用过程中，更换滴定峰的着落位置，可以有效提高滴定速度。
故障三：电机不工作电位滴定仪中的电机是驱动滴定针上下运动的核心，并且在仪器使用过程中频繁工作。
如果电机出现故障，那么将无法完成滴定操作。
排除方法：•检查电机插头是否插紧。
•检查电机连接线路是否有松动断裂的情况。
•如果以上办法排查不出问题，可以考虑更换新的电机或者送往专业维修点进行检修。
结语虽然电位滴定仪易于使用，但仍然需要仔细维护和保养。
故障出现时需要及时排查和处理，否则会对实验结果产生影响。
通过本文讲解的故障排除方法，相信大家可以更好地对电位滴定仪进行操作和维护。
滴定分析中的误差及数据处理
滴定分析中的误差及数据处理在化学实验中，滴定分析是一种常用的定量分析方法，用于测定溶液中某种物质的含量。
然而，在滴定分析过程中，由于多种因素的影响，会产生误差。
了解这些误差并进行数据处理是确保实验结果准确可靠的关键。
一、滴定分析中的误差来源1. 仪器误差：包括天平的称量误差、滴定管的刻度误差等。
2. 滴定液的浓度误差：滴定液的浓度可能存在误差，导致滴定过程中的滴定液用量不准确。
3. 指示剂误差：指示剂的颜色变化可能受到环境条件的影响，如光照、温度等。
4. 滴定过程中的操作误差：包括滴定速度、滴定液的混合程度等因素。
二、滴定分析中的误差处理方法1. 仪器误差的处理：使用精确度更高的仪器，并进行仪器校准。
2. 滴定液浓度误差的处理：可以通过多次测定滴定液的浓度，计算平均值，减小误差。
3. 指示剂误差的处理：在实验过程中，应控制环境条件的一致性，避免光照和温度等因素对指示剂的影响。
4. 滴定过程中的操作误差的处理：注意控制滴定速度，确保滴定液的充分混合。
三、滴定分析中的数据处理方法1. 误差的计算与表示：可以通过计算相对误差或标准偏差来表示误差的大小。
相对误差 = (实测值 - 真实值) / 真实值 × 100%标准偏差= √(Σ(实测值 - 平均值)² / (n-1))2. 数据的处理与分析：可以使用统计方法对滴定数据进行处理，如计算平均值、标准偏差等。
平均值= Σ实测值 / n标准偏差= √(Σ(实测值 - 平均值)² / (n-1))3. 结果的判定与修约：根据实验要求和误差范围，判断实验结果是否合格，并进行有效数字的修约。
四、案例分析以测定某种溶液中氯离子含量为例，进行滴定分析和误差处理。
1. 实验准备：准备好所需的滴定管、滴定液、指示剂等。
2. 滴定操作：将待测溶液与标准溶液进行滴定，直至指示剂颜色变化。
3. 数据处理：记录滴定液的用量，计算滴定液的浓度。
4. 误差分析：计算滴定液浓度的相对误差和标准偏差，分析误差来源。
电位滴定仪的四种故障排除方法
电位滴定仪的四种故障排除方法电位滴定仪是用于测量酸碱度的一种设备，但在使用过程中，由于种种原因，可能会出现故障，影响仪器的测量精度和使用效果。
为了确保电位滴定仪能够正常工作并正确测量酸碱度，有必要了解和掌握解决故障的方法。
本文将介绍电位滴定仪的四种故障排除方法。
故障一：电位滴定仪读数不准如果读数不准确，可能是电位滴定仪的电极出现了污垢，或者电极指示液过期。
解决该问题的具体方法如下：1.电极清洗：将电极取出来，用去离子水彻底清洗电极表面，清除表面附着的杂质和污垢。
2.更换电极指示液：电极指示液通常会在使用一段时间后逐渐失效，如果电极指示液已过期，需要更换新的指示液。
故障二：电位滴定仪测量不稳定如果电位滴定仪测量结果不稳定，可能是因为样品中有气泡，或者电位滴定仪电极未完全浸入样品中。
具体解决方法如下：1.采取搅拌样品：如果样品中有气泡，则可以采取搅拌样品的方法将气泡排出，避免影响测量精度。
2.确保电极充分浸泡：为了确保测量结果准确，电极应完全浸泡在样品中，可以通过调整电极位置和角度来确保其充分浸泡。
故障三：电位滴定仪电极不响应如果电位滴定仪电极不响应，则有可能是电极故障。
具体可以通过以下方法进行解决：1.检查电极是否畸变：如果电极外形畸变，便会影响其响应。
可以进行外观检查，如果发现电极形状异常，即应更换。
2.检查电极是否被污染：如果电极表面遭到污染，同样会影响其响应。
可以通过清洁电极的方法来解决问题。
故障四：电位滴定仪滴定液位过低如果电位滴定仪滴定液位过低，可能是因为电位滴定仪滴定液未充分注入，或滴定液用量不足。
具体解决方法如下：1.充分注入滴定液：为了避免滴定液注入不足的情况，应当注入足够的滴定液。
2.增大滴定液用量：如果滴定液用量不足，可以调整电位滴定仪的滴定液用量，以确保测量得到准确的结果。
综上所述，电位滴定仪的故障排除方法主要包括电极清洗、更换电极指示液、采取搅拌样品、确保电极充分浸泡、检查电极是否畸变、清洁电极、注入足够的滴定液以及增大滴定液用量等方法。
自动电位滴定仪不确定度评定
自动电位滴定仪（示值误差）测量结果的不确定度评定报告一、简述本规程示值误差的不确定度评定分为两部份： 1、电计示值误差测量结果的不确定度评定 2、仪器示值误差测量结果的不确定度评定二、不确定度评定1、电计示值误差测量结果的不确定度评定 1.1、方法简述：规程中规定仪器“5.2.2.3电计示值误差”和“5.2.2.4电计示值重复性”的检定方法为：“5.2.2.3 电计示值误差的检定：接好线路，接通开关K ，高阻R 短路，调节pH 检定仪，使其输出标准电位信号b E ，输入仪器电计，测量并记录电计读数。
用递增和递减的方法各测量一次，计算电计示值平均值a E 。
按公式（1）计算电计示值误差E ∆。
其中，取绝对值最大的为电计示值误差。
%100-a ⨯=∆cbE E E E （1） 式中：E ∆—电计示值误差，%F ∙S ；a E —电计示值平均值，mV ；b E —标准电位信号值，mV ；E c — 仪器满量程电位值，mV 。
”再按“5.2.2.4 电计示值重复性： 接好线路，断开开关K ，高阻R 接通，分别调节pH 检定仪，使其向仪器电计输入+600 mV 和-600 mV 电压信号，同时分别记下电计示值i E 。
上述操作重复10次，按公式（2）计算电计示值重复性r s 。
其中，取较大值为电计示值重复性。
()%100121⨯-=-=∑Ein i E E s ni ir （2）式中：r s —电计示值重复性，%；n — 测量次数， n=10； E i —i 组测量的电计示值， mV ；i E — i 组n 次测量的电计示值平均值， mV 。
”1.2、测量模型根据电计示值误差的计算公式：%100-⨯=∆cba E E E E不确定度的影响因素有二个：电位标准值、仪器测量重复性引入的不确定度分量。
对各个不确定度分量进行微分，求导后可以得到电计示值误差不确定度的计算公式：)()1()(1)(222a 2b cc E u E E u E E u -+=∆）（22)())(()(）（cb ca E E u E E u E u +=∆ 公式（Ⅰ）公式（Ⅰ）即为电计示值误差不确定度的计算公式。
自动电位滴定仪计量性能测量结果的不确定评定
根据JJG 814—2015《自动电位滴定仪》对自动电位滴定仪的检定，主要包括3个部分：电计部分、滴定管部分、仪器示值部分。
其中电计部分包括电计示值误差、电计示值重复性、电计输入电流、电计输入阻抗4个项目；滴定管部分检定项目为滴定管容量误差；仪器示值部分检定项目为仪器示值误差、仪器示值重复性2个项目。
本文讨论自动电位滴定仪测量结果不确定度评定，包括电计示值误差、滴定管容量误差和仪器示值误差3项测量结果的不确定度。
1电计示值误差测量结果的不确定度评定1.1计量器具pH 检定仪，准确度等级0.0006级。
1.2校准方法将pH 检定仪和一台0.05级自动电位滴定仪接好线路，按照检定规程要求，设置检定仪开关K 为接通状态、高阻R 处于短路状态，并使其输出标准电位信号值E b ，输入仪器电计，测量并记录电计读数。
检定点分别为0mV 、±10mV 、±50mV 、±100mV 、±200mV 等，直至仪器满量程电位值，然后采用递增和递减的方法各测量电计值一次，并计算电计示值平均值Eˉa ，电计示值平均值与标准电位信号值的差除以仪器满量程电位值为电计示值误差。
1.3测量模型和灵敏度系数电计示值误差的计算公式为：ΔE =Eˉa -E b E c×100%式中，ΔE 为电计示值误差，%FS ；E ˉa 为两次测量电计示值平均值，mV ；E b 为检定仪的标准电位信号值，mV ；E c 为自动电位滴定仪满量程电位值，mV 。
不确定传播律为：u 2(ΔE )=c 21u 2(E ˉa )+c 22u 2(E b )灵敏度系数为：c 1=∂(ΔE )∂(Eˉa )=1E 2c ；c 2=∂(ΔE )∂(E b )=-1E 2c 1.4标准不确定度的来源及评定1.4.1标准器引入的不确定度Evaluation of Uncertainty of Metering Performance of AutomaticPotentiometric TitrationWANG Lin,DONG Jia,ZOU Zhenlong(Liaoning Institute of Measurement,Shenyang 110004,China)Abstract :Automatic potentiometric titrator is an analytical instrument for capacity analysis which is designed according to the principle of potentiometric titration.This paper analyzes the evaluation of uncertainty of volume error of titration tube and indication error of automatic potentiometric titration according to the verification regulation of JJG 814—2015Automatic Potentiometric Titrators.Key words :automatic potentiometric titration;electrometer error;volume error;indication error;uncertainty自动电位滴定仪计量性能测量结果的不确定评定王琳，董佳，邹振龙（辽宁省计量科学研究院，辽宁沈阳110004）【摘要】自动电位滴定仪是一种分析仪器，常用于容量分析，设计原理为电位滴定法。
电位滴定仪的四种故障排除方法
电位滴定仪的四种故障排除方法电位滴定仪是一种用于测定溶液中化学物质浓度的仪器。
它基于酸碱滴定反应原理，通过测量溶液中氢离子浓度变化来确定溶液中化学物质的浓度。
然而，由于各种原因，电位滴定仪可能会出现故障。
本文将介绍四种常见的电位滴定仪故障排除方法。
第一种故障：电位滴定仪读数波动大当电位滴定仪的读数出现较大的波动时，可能是由于以下原因引起的：1.电位滴定仪的电极可能因为残留物或脏污而造成测量的不准确。
解决这个问题的方法是将电极进行清洗和校准。
2.试剂可能已经过期或受到污染。
在使用试剂之前，请确保其没有过期并且没有受到污染。
3.试剂瓶盖没有紧密关闭，导致试剂蒸发或受到外界污染。
在使用试剂之前，请确保试剂瓶盖已经紧密关闭。
第二种故障：电位滴定仪出现漏液当电位滴定仪出现漏液时，可能是由以下原因引起的：1.电位滴定仪的液位传感器可能已经损坏。
可以通过更换液位传感器来解决这个问题。
2.滴液控制阀门可能没有关闭或关闭不严密。
检查滴液控制阀门是否正确关闭，并确保它能够严密密封。
3.滴液管道可能出现堵塞。
可以通过清洗滴液管道来解决这个问题。
第三种故障：电位滴定仪不能自动停止滴加在正常情况下，电位滴定仪应该能够自动停止滴加，一旦满足了终点条件。
如果电位滴定仪不能自动停止滴加，可能是由以下原因引起的：1.电位滴定仪的滴加传感器可能已经损坏。
可以通过更换滴加传感器来解决这个问题。
2.终点条件设置不正确。
检查终点条件的设置是否准确，如果需要，可以对终点条件进行调整。
3.滴加速度设置过快。
可以调整滴加速度以避免过快滴加。
第四种故障：电位滴定仪显示异常或不工作如果电位滴定仪显示异常或者完全不工作，可能是由以下原因引起的：1.电位滴定仪的电源可能没有正确连接或供电不足。
检查电源连接和电源供应是否正常。
2.电位滴定仪的显示屏可能已经损坏。
可以更换显示屏来解决这个问题。
总结：。
自动电位滴定仪示值误差测量不确定度评定
由于检定过程中既有电计示值误差部分又有仪 器示值误差部分，为方便描述，本文将其分为两个部 分分开分析。 １５１ 电计示值误差测量过程
依据检定规程 ５２２３电计示值误差的检定：
接好线路，接通开关 Ｋ，高阻 Ｒ短路，调节 ｐＨ检定 仪，使其输出标准电位信号 Ｅｂ，输入仪器电计，测量 并记录电计读数。用递增和递减的方法各测量一 次，计算电计示值平均值Ｅａ。按公式计算电计示值 误差 ΔＥ。其中，取绝对值最大的为电计示值误差本 次评定，本次评定输出标准电位 ６００ｍＶ信号值示值 误差不确定度。 １５２ 仪器示值误差测量过程
（１）仪器测量电计重复性引入的不确定度 ｕ１ 依据 ＪＪＧ８１４－２０１５自动电位滴定仪检定规程 电计重复性测量数据如表 １所示。
表 １ 被检仪器电计重复性检定结果
次数 １ １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９ １０ 读数 ｍＶ ６００１ ６００１ ６００１ ６０００ ６０００ ６０００ ６０００ ６０００ ６０００ ６０００ ６０００
用分度吸管吸取体积为10ml浓度为01021moll的naoh容量分析用标准物质于一定体积的蒸馏水中溶液的总体积为烧杯体积的23选择适当的搅拌速度用浓度为00994moll的hcl容量分析用标准物质滴定得到naoh浓度的仪器测量值
９４
《计量与测试技术》２０２０年第 ４７卷第 １期
自动电位滴定仪示值误差测量不确定度评定
作者简介：聂于佳，男，助理工程师。
聂于佳等：自动电位滴定仪示值误差测量不确定度评定
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ΔＥ＝ＥａＥ－ｃＥｂ×１００％ 式中：ΔＥ—电计示值误差，％Ｆ·Ｓ；
（１）
Ｅａ—电计测量平均值，ｍＶ； Ｅｂ—标准电位信号值，ｍＶ； Ｅｃ— 仪器满量程电位值，ｍＶ。 ２２ 方差及灵敏度系数
滴定分析中的误差及数据处理
滴定分析中的误差及数据处理一、引言滴定分析是一种常用的定量分析方法，通过滴定剂与待测溶液发生化学反应，测定溶液中某种物质的含量。
在滴定分析中，误差的存在是不可避免的，因此需要进行合理的数据处理，以提高分析结果的准确性和可靠性。
本文将详细介绍滴定分析中的误差来源及相应的数据处理方法。
二、误差来源1. 仪器误差：包括滴定管刻度误差、电子天平测量误差等。
解决方法：定期校准仪器，使用精确度高的仪器。
2. 滴定剂误差：滴定剂浓度不准确、滴定剂含有杂质等。
解决方法：使用标准溶液校准滴定剂浓度，避免使用含有杂质的滴定剂。
3. 滴定反应误差：滴定反应速度不均匀、滴定终点判断不准确等。
解决方法：加入指示剂或使用自动滴定仪，提高滴定反应的准确性。
4. 操作误差：体积读取不准确、滴定过程中温度变化等。
解决方法：提高操作技巧，控制温度变化，使用精确度高的量具。
三、数据处理方法1. 平均值计算：进行多次滴定实验，取多次滴定结果的平均值作为最终结果。
这样可以减小个别实验误差对结果的影响。
2. 相对标准偏差（RSD）计算：RSD是用来评估数据的离散程度的指标，计算公式为RSD = (标准偏差/平均值) × 100%。
RSD越小，数据的稳定性越好。
3. 精密度和准确度评估：精密度是指实验数据的重复性，可以通过计算相对标准偏差来评估。
准确度是指实验结果与真实值的接近程度，可以通过与标准溶液对比来评估。
4. 异常值处理：如果某次实验结果明显偏离其他结果，可以将其视为异常值，排除在数据处理之外。
5. 统计分析：可以使用t检验、方差分析等统计方法对滴定实验结果进行分析，以评估不同条件下结果的显著性差异。
四、案例分析以酸碱滴定分析为例，假设我们要测定某种饮料中酸度的含量，使用0.1mol/L的NaOH溶液进行滴定。
进行了5次滴定实验，得到的滴定结果如下：实验1：10.2 mL实验2：10.4 mL实验3：10.3 mL实验4：10.2 mL实验5：10.1 mL首先，计算平均值：平均值 = (10.2 + 10.4 + 10.3 + 10.2 + 10.1) / 5 = 10.24 mL然后，计算标准偏差：标准偏差= √[((10.2-10.24)^2 + (10.4-10.24)^2 + (10.3-10.24)^2 + (10.2-10.24)^2 + (10.1-10.24)^2) / 4] = 0.095 mL计算相对标准偏差：RSD = (0.095 / 10.24) × 100% = 0.93%通过计算可得到平均值和相对标准偏差，可以评估该滴定实验的精密度和准确度。
滴定分析中的误差及数据处理
滴定分析中的误差及数据处理一、引言滴定分析是一种常用的定量分析方法，通过滴定溶液与待测溶液反应的终点指示剂颜色变化来确定溶液中某种物质的含量。
然而，在实际操作中，由于仪器设备、试剂、环境等因素的影响，滴定分析结果可能存在误差。
本文将详细介绍滴定分析中常见的误差来源以及数据处理方法。
二、误差来源1. 仪器误差：包括仪器刻度误差、仪器灵敏度误差等。
为了减小仪器误差，应定期进行仪器校准和检验，确保仪器的准确性和精密度。
2. 滴定剂误差：滴定剂的纯度、稳定性和滴定值的准确性会对滴定结果产生影响。
因此，在进行滴定分析时，应选择质量稳定、纯度较高的滴定剂，并进行滴定值的准确测定。
3. 操作误差：包括滴定剂的滴定速度、指示剂的添加量、终点判断的准确性等。
为减小操作误差，应严格按照操作规程操作，并进行操作技巧的培训和实践。
4. 环境误差：温度、湿度等环境因素对滴定分析结果也会产生影响。
因此，在进行滴定分析时，应控制好实验室的环境条件，确保实验的稳定性。
三、数据处理方法1. 误差计算：根据滴定实验的具体情况，可以采用不同的误差计算方法，如相对误差、标准偏差等。
通过计算误差，可以评估滴定分析的准确性和精密度。
2. 精度分析：通过重复滴定实验，计算滴定结果的平均值和标准偏差，以评估滴定实验的精度。
如果多次实验结果接近且标准偏差较小，则说明实验结果较为可靠。
3. 异常值处理：在滴定实验中，如果浮现明显的异常值，应进行判断和处理。
可以通过重复实验或者检查实验操作等方式，找出异常值的原因，并进行数据修正。
4. 数据分析：在滴定分析结果较为复杂时，可以采用统计学方法进行数据分析。
例如，可以进行回归分析、方差分析等，以探索滴定结果与其他因素之间的关系。
5. 结果报告：在滴定分析结束后，应将结果进行详细的记录和报告。
报告中应包括实验方法、数据处理方法、结果分析等内容，以便他人能够重复实验并验证结果的可靠性。
四、结论滴定分析中的误差来源复杂多样，但通过仪器校准、滴定剂选择、操作规范等措施可以减小误差的影响。
自动电位滴定法测定PTMEG羟基值及误差消除
第47卷第18期2019年9月广 州 化 工Guangzhou Chemical IndustryVol.47No.18Sep.2019自动电位滴定法测定PTMEG 羟基值及误差消除陈德义,柳 渊,卢桂英(新疆蓝山屯河能源有限公司,新疆 奇台 831800)摘 要:开发一种全自动电位滴定法测定聚四亚甲基醚二醇中羟基值及分子量大小,仪器由一台万通905自动电位滴定仪和四台自动配液单元组成,以氢氧化四丁铵标准溶液为滴定剂,采用过量返滴定方式大大缩短检测时间,通过控制溶剂水分㊁温度校正㊁空白值控制和溶液配制等有效消除误差,测定结果偏差控制在±2.5‰范围内,满足工业化生产控制和产品出厂质量控制的需要㊂关键词:自动电位滴定;羟基值;分子量;PTMEG 中图分类号:TQ6 文献标志码:A文章编号:1001-9677(2019)18-0101-04第一作者:陈德义,化工工程师,硕士研究生,长期从事BDO 下游产品开发领域㊂Determining Hydroxyl Number of PTMEG by Automatic PotentiometricTitration Method and Eliminating DeviationCHEN De -yi ,LIU Yuan ,LU Gui -ying(Xinjiang Blue Ridge Tunhe Energy Co.,Ltd.,Xinjiang Qitai 831800,China)Abstract :An automatic potentionmetric titration method was developed to determine the hydtoxyl number content and molecular weight of PTMEG,The equipment was composed of one Metrohm 905titrator,and four dosing devices,with the hydroxide tetrabutylammonium standard titration solution as the titrant,to shorten the testing time by the excessive titration method,eliminate deviation by controlling the water content of solvents,blank value,solution preparation and temperature correction,and ensure the determining deviation in ±2.5‰.It met the needs of the quality controlling in industrial production.Key words :automatic potentiometric titration;hydroxyl number;molecular weight;PTMEG聚四亚甲基醚二醇(简称PTMEG)主要用于生产聚氨酯弹性体㊁氨纶和酯醚共聚弹性体,其分子量大小直接影响下游产品的理化特性[1-2],分子量是通过测定聚合物中羟基值含量计算而得,目前国际通用聚醚多元醇羟值含量测定方法有酰化滴定法[4-6]㊁近红外测定法[7-8]和氨基甲酸酯自动电位滴定法[9]㊂酰化滴定法所测量的羟基值范围是250~1600mmol /L,该方法虽经不断改进,但操作步骤依然繁琐,回流过程难免造成样品损耗,所耗时间较长,精密度较差[10],无法满足工业化生产控制的需要㊂近红外测定法常用于生产在线控制分析,但该方法必须以准确测定的羟基数据为基础建立数据模型,任何偏离数据模型的测定结果都是不准确的,偏离越远偏差越大,任何含羟基的化合物都会对测定结果造成干扰[8],只适用于较窄范围和固定模型羟值的测定,方法的局限性较大㊂为消除上述两种方法的局限性,本文以消除损耗㊁快速测定㊁高精密度要求和满足生产控制为目标,通过方法优化和过程控制,最终开发了一种适用于较低羟基值(30~150mmol /L)的测定方法,该方法具有全自动㊁无损耗㊁过量滴定㊁操作简单㊁无人为误差㊁结果准确可靠㊁快速高效的特点㊂1 实 验1.1 仪器和试剂905自动电位滴定仪,瑞士万通;非水滴定电极(6.0279.300);L204分析天平(精确至0.1mg),梅特勒-托利多;烧杯㊁温度计㊁烘箱㊂乙腈,乙醇,异丙醇,邻苯二甲酸氢钾(KHP),四氢呋喃(THF),氢氧化四丁铵(TBAH),对甲苯磺酰异氰酸酯(TSI),pH =4㊁6.86㊁9.18缓冲溶液,氯化锂(LiCl),所用试剂均为国药集团分析纯及以上级别㊂1.2 溶液的配制(1)TBAH 溶液配制:量取219mL 超纯水,加135mL 40%TBAH 溶液,加异丙醇定容至2L㊂(2)TSI 溶液配制:取1L 乙腈用差减法称取80g TSI 加入其中㊂(3)KHP 溶液配制:取10g KHP 基准试剂放在105℃的烘箱中恒温干燥2h,恒重后称取5g 基准试剂于烧杯中,加少量水溶解定量转移至250mL 容量瓶中,用超纯水定容,摇匀后备用㊂(4)非水电极补充液配制:吸取过饱和LiCl 乙醇溶液用超纯水以2︓1稀释备用㊂102 广 州 化 工2019年9月1.3 自动电位滴定仪参数的设定设备型号:万通905;传感器:6.0279.300(非水电极);配液器1:THF;配液器2:0.1M TBAH标准溶液;配液器3:TSI溶液;配液器4:超纯水;测量模式:DET U;搅拌器: 802磁力搅拌器;搅拌速度:4rpm㊂主程序设置:用配液器1加50mL和配液器3加10mL,以4rpm转速搅拌10min,用配液器4加2mL,继续以4rpm转速搅拌5min,以配液器2进行滴定至终点㊂自动电位滴定仪滴定参数如表1所示㊂表1 自动电位滴定仪滴定参数Table1 The parameter setting of auto potentiometric titrator 项目参数项目参数信号漂移5mV/min测量点密度4最小加液量10μL停止体积20mL停止测量值-350mV停止等当点2等当点后体积0.5mL加液速度2mL/min 温度25℃停止时间关洗液速度最大值等当点识别全部电位评估等当点识别标准51.4 实验步骤[9]1.4.1 TBAH标准溶液标定用移液管吸取5mL KHP标准溶液于100mL烧杯中,量取50mL超纯水淌洗烧杯内壁㊂用自动电位滴定仪以0.1M TBAH 溶液滴定KHP标准溶液,重复滴定三次,取其平均值作为TBAH浓度㊂计算TBAH摩尔浓度,准确到小数点后四位㊂TBAH摩尔浓度:1.4.2 TSI浓度标定用刻度移液管移取1mL异丙醇注入100mL烧杯内,用自动配液器1加50mL THF溶液于同一烧杯内,用自动配液器3加4mL TSI溶液放入磁子在磁力搅拌器上搅拌10min,再用自动配液器4加1mL蒸馏水于同一烧杯中继续搅拌5min,然后放于自动电位滴定仪上用0.1M TBAH标准溶液进行滴定,记录两个终点所消耗标准溶液的体积㊂TSI=(V EP2-V EP1)×N×4.925×100%式中:V EP1 第一个滴定终点时所消耗的滴定剂体积,mL V EP2 第二个滴定终点时所消耗的滴定剂体积,mL 1.4.3 试剂空白测定用自动配液器1加50mL THF于100mL玻璃烧杯中,用自动配液器3加10mL TSI溶液于同一烧杯中,放入磁子,将烧杯放在磁力搅拌器上,以4rpm速度搅拌10min,再用自动配液器4加2mL蒸馏水于烧杯中,继续搅拌5min,然后放于自动电位滴定仪上用0.1M TBAH标准溶液进行滴定,记录两个终点所消耗标准溶液的体积㊂V空白=V EP2-V EP11.4.4 样品测定用天平称取表1所列样品质量(精确至0.1mg),用自动配液器1加50mL THF溶液,用自动配液器3加10mL TSI溶液于同一烧杯中,放入磁子在磁力搅拌器上搅拌10min,再用自动配液器4加2mL蒸馏水,继续搅拌5min,然后放于自动电位滴定仪上用0.1M的TBAH标准溶液进行滴定,记录两个终点所消耗标准溶液的体积㊂表2 PTMEG分子量与称样量间的对应关系Table2 The correspondence with molecular weight andsample weight of PTMEGTerethane等级样品重量/g2500.15~0.206500.30~0.410000.5~0.614000.65~0.7518000.9~1.020000.9~1.029001.4~1.6Terethane III1.8~2.0分子量的测定结果如下:羟基值=C TBAH㊃(V EP2-V EP1-V空白)×56.1/m样品质量分子量=m样品质量×2000C TBAH×(V EP2-V EP1-V空白)式中:V空白 试剂空白所消耗的滴定剂的体积,mLm样品质量 所称量的PTMEG样品的质量,g2 结果与讨论2.1 试剂中水分及其它杂质含量的影响图1 试剂水分对分子量测定结果的影响Fig.1 The influence of water in reagent for molecularweight determining实验结果表明:随着乙腈和THF中水分含量升高,羟基含量逐渐减少,THF水分升高对测定结果的影响更大,而异丙醇水分含量在低水范围内几乎没有对测定结果造成影响㊂值得注意的是这种影响只发生在TSI浓度过低或恰好能与被测羟基完全反应的情况下,对于保证TSI过量的情况下,微量水分的增加对测定结果无影响,这是由该滴定反应的原理决定的[8],水分的增加会消耗TSI,在生成酸性氨基甲酸酯反应中只要保证TSI的过量即可保证结果的准确性㊂而一旦TSI浓度过低,水分含量的增加就会导致羟基测定结果的偏低,同时TSI浓度不能太高,否则加入2mL蒸馏水不足以使过量的TSI完全反应,也使测定结果偏低,因此TSI浓度最好控制在6.2%~7.1%之间最佳,配制溶液所用的THF和乙腈的水分含量最好控制在300mg/kg以内㊂除水分外,THF和乙腈中任何含伯醇㊁仲醇等羟基杂质(如甲醇㊁乙醇㊁丁醇㊁异丙醇等)都会与TSI反应,从而导致测定结果的偏高,两种溶剂中酸性化合物(残留酸性催化剂)㊁不饱和化合物(如醛㊁酮类)的存在也会导致羟基测定结果的波动,这是因为不饱和化合物的氧化使其存在状态变化导致的,第47卷第18期陈德义,等:自动电位滴定法测定PTMEG 羟基值及误差消除103 因此要求所用THF 和乙腈纯度大于99.9%,不饱和化合物含量小于10mg /kg㊂2.2 TBAH标准溶液浓度偏差的影响图2 TBAH 标准溶液的浓度对测定结果的影响Fig.2 The concentration influence of TBAH standard solutionfor molecular weight determining 实验结果表明:TBAH 标准溶液浓度偏差对羟基测定结果的影响较大,要保证数据的准确度在95%的置信区间范围内,就要确保TBAH 标准溶液浓度值偏差在0.001M 范围内,也就是标定TBAH 浓度时三次平行测定的绝对差值不能超过0.001M,一旦超过此偏差就需要重新烘干配制KHP 溶液再重新标定,确保三次平行测定的极差不超过0.001M,然后以三次的平均值作为标准滴定溶液的浓度值㊂如果要控制分子量测定误差在±2.5‰范围内,三次平行标定TBAH 浓度的极差不超过0.0003M㊂2.3 试剂空白值的影响图3 试剂空白值对测定结果的影响Fig.3 The influence of blank value for molecularweight determining实验结果表明:EP1代表THF 中酸性物质的含量,EP2代表THF 中末端羟基含量的多少,THF 中的水分也会作为羟基物质而导致空白值的增大,空气中CO 2的溶解使得碳酸根的电离而产生羟基物质导致空白值的增加,因此在滴定过程中要避免搅拌速度过快而溶解过多的CO 2,以不产生气泡为宜㊂空白值越小,由于系统误差对测定结果的影响越小,要保证测定结果的准确度在95%置信区间内,空白值所消耗标准溶液的体积控制在0~0.5mL 范围内㊂但空白值越小,由各种误差对测定结果的影响越大,为保证测定结果的准确性和稳定性,空白值最佳控制范围是0.1~0.4mL,空白值太高,说明所用溶剂THF 和乙腈的纯度不够,需要更换更高纯度的溶剂(THF≥99.95%,水分≤100mg /kg);空白值太低,可通过加入0~30mg /L 的1,4-丁二醇来调节;空白值波动较大,可通过加入35mg /L 的2,6-二叔丁基对甲苯酚来控制㊂2.4 环境条件的影响图4 环境对测定结果的影响Fig.4 The influence of condition for molecular weight determining 实验结果表明:温度每升高1℃,羟基值减少0.056,分子量增加2,这是由环境温度升高导致溶剂挥发加快所致㊂随着搅拌速度的增加,羟基值先急剧增加,随后平稳,最后略微下降,分子量变化则相反,这是由于搅拌速度太小,样品无法104 广 州 化 工2019年9月溶解继而与TSI 反应所致,随着搅拌速度的增加样品的溶解率越高,羟基值急剧上升,一旦溶解完全且反应完全,搅拌速度对测定结果就毫无影响,随着搅拌速度的进一步增加,滴定过程中溶解的CO 2增多,这部分溶解性CO 2会消耗少量的标准滴定溶液,从而使羟基值略微下降,因此测定过程中搅拌速度要适中㊁不产生气泡㊁以4~6rpm 为宜㊂称量误差和烧杯壁的干净与否也会影响测定结果的准确度,称样量与实际值每偏差1mg,羟基值偏差0.056,分子量偏差2;所用烧杯干净与否对测定结果的影响较大,特别是洗涤剂等阴离子表面活性剂的残留会对羟基值和分子量的测定结果有较大影响,因此测量羟基值所用烧杯应用细口高脚烧杯以减少溶剂挥发造成的影响,烧杯的清洗不能用洗涤剂,要用热水冲洗㊂另外,由于反应所用溶剂都为挥发性有机溶剂,必须在通风厨内进行,此时测试烧杯表面风速直接决定溶剂的挥发速度,为确保数据的稳定性和准确性,必须保证试剂空白和样品测试过程中测试烧杯表面风速相同或相近为宜㊂同时测试烧杯周围空气中水分㊁挥发性醇类(甲醇㊁丁醇等)等微量杂质也会对测定结果产生影响,因此在测定过程中确保周围无高水蒸气和挥发性醇类的来源㊂2.5 仪器条件的影响图5 仪器条件对分子量测定结果的影响Fig.5 The influence of instrument condition for molecularweight determining 由于是全自动电位滴定法,因此电位滴定仪状况也是产生系统误差的主要原因,试验结果表明:仪器出现故障的主要因素有:(1)电极未定期活化;(2)电极未定期校准;(3)滴定头脱落使得终点判断错误或滴定管路中有气泡;(4)干燥剂失效导致水分引入或装置气密性不严导致空气水分的引入等;通过对实验室1400组异常数据的原因分析发现,由于未按需活化电极导致数据异常所占比例占58.57%,因未定期校准电极导致数据异常所占比例占22.86%,而因滴定头㊁管路气泡和干燥剂失效㊁气密性不严导致的数据异常分别为10%和8.57%㊂因此对于使用较频繁的电极每48h 要活化一次,然后放在非水电极补充液中平衡3h 方可继续使用;每只新电极投入使用前或电极活化后要校准电极斜率,每次更换溶液或数据异常波动时需要检查滴定头是否完好㊁装置的气密性㊁干燥剂是否失效和管路气泡等内容㊂2.6 溶液的稳定性的影响除上述影响外,THF 溶剂㊁TBAH 标准溶液和TSI 溶液的稳定性也会对测定结果有少量影响,为了控制分子量测定偏差控制在±5㊁羟基值偏差控制在±0.14范围内,每种溶液配制完成后要在密闭状态下搅拌6h 以上,然后超声脱气30min,静置48h 后方可使用㊂3 结 论通过控制试剂水分㊁羟基化合物和不饱和化合物含量消除试剂带来的误差,通过控制溶液的配制过程㊁TSI 浓度范围和TBAH 标准溶液平行性测定偏差及调节空白值的大小消除溶液引入误差,确保数据的稳定性和重现性㊂通过控制环境温度或进行温度补偿㊁搅拌速度㊁称量误差㊁定期活化电极和检查滴定头㊁气密性及管路气泡来消除系统误差,通过控制烧杯清洁过程来消除偶然误差㊂通过对试剂误差㊁溶液误差㊁系统误差和偶然误差的消除和全过程控制,确保分子量和羟基值的测定偏差控制在±2.5‰,达到并超过ASTM 标准要求㊂本文只研究了该方法在PTMEG 分子量测定中的应用,对于同类其它多元醇和更低羟基值(<30mmol /L)的多元醇聚合物并未涉及,方法的适用性有待进一步验证㊂参考文献[1] 徐培林,张淑琴.聚氨酯材料手册[M].北京:化学工业出版社,2002:585-596.[2] 安孟学,刘厚均,郁为民.等.聚氨酯弹性体手册[M].北京:化学工业出版社,2001:105-120.[3] Manser G E,Fletcher R W,Knight M R.High energy binders finalreport [R].Defense technical information center,Ft.Belvoir,VA,Contract No,N00014-82-C -0800,p.1-3of Appendix A,August,1985.[4] ASTM E 222-2010.Test Methods for Hydroxyl Groups Using AceticAnhydride Acetylation[S].American Society for Testing and Materials.[5] ASTM D 4273-2011.Test Method for Polyurethane Raw Materials:Determination of Primary Hydroxyl Content of Polyether Polyols [S].American Society for Testing and Materials.[6] ASTM D 4274-2005.Test Methods for Testing Polyurethane RawMaterials:Determination of Hydroxyl Numbers of Polyols [S ].American Society for Testing and Materials.[7] ASTM D 6342-1999.Standard Practices for Infrared multivariateQuantitative analysis[S].American Society for Testing and Materials.[8] ASTM E 1655-2012.Standard Practice for Polyurethane RawMaterials:Determining Hydroxyl Number of Polyols by Near Infrared (NIR)Spectroscopy[S].American Society for Testing and Materials.[9] ASTM E 1899-2016.Standard Test Method for Hydroxyl Groups UsingReaction with p-Toluenesulfonyl Isocyanate (TSI)and Potentiometric Titration with Tetrabutylammonium Hydroxide [S].American Society for Testing and Materials.[10]ASTM E 180-2003.Practice for Determining the Precision of ASTMMethods for Analysis and Testing of Industrial and Specialty Chemicals [S].American Society for Testing and Materials.。
自动电位滴定仪格列齐特药品检测 滴定仪常见问题解决方法
自动电位滴定仪格列齐特药品检测滴定仪常见问题解决方法格列齐特：治疗非胰岛素倚靠型糖尿病的第二代磺酰脲类长效口服降血糖药，其紧要作用是通过加强内源性胰岛素的分泌来降低血糖，同时提高了部分四周组织对胰岛素的敏感性，可单独掌控饮食、磨练无效的糖尿病患者的血糖；也可与其他降血糖药或胰岛素配伍使用，具有高效、长效、安全性高、剂量低、毒性相对低、不良反应少等优点。
由于糖尿病是一种慢性进行性疾病，需要长期服药，因此测定药片中格列齐特的实际含量特别紧要。
应用领域医药样品格列齐特药片（市售）检测项目格列齐特参考标准《中华人民共和国药典—2023 版》仪器配置仪器：GT50型电位滴定仪电极：PH—103 型非水 PH 滴定电极试剂选择0.1mol/L 高氯酸溶液冰醋酸溶液醋酸酐方法称取药片 10 片，研磨，精密称适量（约含 2 片）于滴定杯中，加入 45mL 醋酸酐和 30mL冰醋酸作为溶剂，搅拌溶解后，用高氯酸溶液进行滴定。
电位滴定仪的原理及特点电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定尽头的方法，和直接电位法相比，电位滴定法不需要精准的测量电极电位值，因此，温度、液体接界电位的影响并不紧要，其精准度优于直接电位法，一般滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定尽头，假如待测溶液有颜色或浑浊时，尽头的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。
电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定尽头。
在滴定到达尽头前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量仍旧通过消耗滴定剂的量来计算。
特点仪器接受电脑软件或触摸屏掌控，中文操作界面，简便易懂；仪器接受模块化设计，由容量滴定装置或库仑滴定装置，掌控装置（可由PC机滴定软件代替）和测量装置（包括电位测量、电导测量、永停测量三种）三部分构成，可实现电位滴定、库仑滴定、电导滴定和永停滴定；仪器由滴定软件掌控，可实现各种操作；仪器有预滴定、预设尽头滴定、空白滴定或手动滴定等功能可自行生成专用滴定模式，扩大了仪器使用范围；滴定系统接受抗高氯酸腐蚀的材料，可进行非水滴定。
滴定终点判断不准确的应对措施
滴定终点判断不准确的应对措施当滴定终点判断不准确时，可以采取以下措施来处理，以确保实验结果的准确性和可靠性：1. 重新进行滴定●重新操作：在意识到滴定终点判断不准确后，应立即停止当前的滴定操作，并重新准备实验试剂和设备，进行新的滴定实验。
●注意事项：在重新滴定的过程中，要特别注意可能影响滴定终点判断的因素，如指示剂的选择、滴定速度的控制、实验条件的稳定性等。
2. 检查并调整实验条件●检查指示剂：确保所使用的指示剂是适合当前滴定反应的，且其变色范围与滴定终点的pH值或反应特性相吻合。
如果指示剂选择不当，应更换合适的指示剂。
●控制滴定速度：在接近滴定终点时，应适当减慢滴定速度，以便更准确地观察颜色变化或电位突变等信号。
●维持实验条件稳定：确保实验过程中的温度、搅拌速度、溶液浓度等条件保持恒定和一致，以减少实验条件对滴定终点判断的影响。
3. 使用更精确的测量方法●电位滴定法：如果条件允许，可以考虑使用电位滴定法来确定滴定终点。
电位滴定法通过测量电动势的变化来判断滴定终点，比传统的指示剂法更为精确和可靠。
●其他仪器分析法：如分光光度法、电导率法等现代仪器分析技术也可以用于确定滴定终点，这些方法具有更高的灵敏度和准确性。
4. 加强操作人员的培训和技能提升●定期培训：对实验室操作人员进行定期培训，提高他们的专业知识和操作技能。
特别是要加强他们对滴定终点判断方法的掌握和理解。
●实践操作：通过模拟实验或实际操作演练等方式，让操作人员更好地掌握滴定终点判断的技巧和方法。
5. 进行平行实验和误差分析●平行实验：进行多次平行滴定实验，观察并记录每次实验的滴定终点。
通过比较各次实验的滴定终点，可以评估滴定终点判断的准确性。
●误差分析：对实验过程中可能产生的误差进行分析和讨论，找出误差产生的原因，并采取相应的措施来减少误差。
综上所述，当滴定终点判断不准确时，可以通过重新进行滴定、检查并调整实验条件、使用更精确的测量方法、加强操作人员的培训和技能提升以及进行平行实验和误差分析等措施来处理。
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自动电位滴定仪测量误差的解决方法
任何仪器都需要保证一定的测量精度来维护它们在行业中的地位，可任何仪器也无法保证它的绝对精度测量，在具体的测量工作中误差总是无可避免，但是我们可以通过一定的手段将这些误差拒之门外，自动电位滴定仪就是这样做的。
在合适的参比电极、指示电极与被测溶液组成的一个工作电池中加入滴定剂，在这个过程中，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，指示电极的电位也随之变化。
在完成滴定时，被测离子浓度的变化引起电极电位的突变，从而给出测定结果。
经多次测量研究发现，自动注入器的精度与滴定液-被滴定的关系这一元素将会影响测量的精度。
自动电位滴定仪
1、自动电位滴定仪注入器的精度。
将滴定注入器的喷嘴放入被滴定液中进行滴定时，其精度为0.005～0.02mL左右。
如果喷嘴没有在滴定液环境中时，其一滴约为0.01～0.05mL左右。
所以说，滴定一滴(0.05mL)假设滴入与不滴入，其测量精度如如下；
(1)滴定量为10mL时，其精度为±0.5%；
(2)滴定量为1mL时，其精度为±5%。
2、滴定液-被滴定液的关系。
有许多组合的关系，以下仅对酸碱滴定为例进行说明：
(1)若是使用如盐酸与苛性碱般的强酸与强碱水溶液的滴定时，因其反应速度极快，故几乎无误差产生；
(2)另一方面，如石油的中和值测量法的酸价滴定时，因其为非水滴定的酸碱滴定，故其反应速度甚慢，所以其测值的重现性比水溶液滴定的测值来的差。
电计和滴定系统两大部分组成自动电位滴定仪，电计采用电子放大控制线路，将指示电极与参比电极间的电位同预先设置的某一电位相比较，两信号的差值被放大，当滴定液达到结尾预设电位后，滴定主动停止。
适用于以电位为检测目标的容量分析，被广泛用于多个领域中。
只要掌握以上所说的滴定关系，就可以合理将测量误差拒之门外！。