催化反应精馏法制甲缩醛

催化反应精馏法制甲缩醛

班级：2010级化工班 姓名：徐跞 学好：20105053011

反应精馏法是集反应与分离为一体的一种特殊精馏技术，该技术将反应过程的工艺特点与分离设备的工程特性有机结合在一起，既能利用精馏的分离作用提高反应的平衡转化率，抑制串联反应的发生，又能利用放热反应的热效应降低精馏的能耗，强化传质。因此，在化工生产中得到越来越多广泛的应用。

一、实验目的

（1）了解反应精馏工艺过程的特点，增强工艺与工程相结合的观念。

（2）掌握反应精馏装置的操作控制方法，学会通过观察反应精馏塔内的温度分布，判断浓度的变化趋势，采取正确调控手段。

（3）学会用正交设计的方法，设计；合理的实验方案，进行工艺条件的优先。

（4）获得反应精馏法制备甲缩醛的最优异的工艺条件，明确主要因素。

二、实验原理

本实验以甲醛与甲醇缩合生产甲缩醛的反应为对象进行反应精馏工艺的研究。合成甲缩醛的反应为：

O H O H C O CH OH CH 2228323+=+ （1）

该反应是在酸催化条件下进行的可逆放热反应，受平衡转化率的限制，若采用传统的先反应后分离的方法，即使以高浓度的甲醛水溶液（38%—40%）为原料，甲醛的转化率也只能达到60%左右，大量未反应的稀甲醛不仅给后续的分离造成困难，而且稀甲醛浓缩时产生的甲酸对设备的腐蚀严重。而采用反应精馏的方法则可以有效的克服平衡转化率这热力学障碍，因为该反应物系中各组分相对挥发度的大小次序为： 水甲醛甲醇甲缩醛αααα>>> 。可见，由于产物甲缩醛具有

最大的相对挥发度，利用精馏的作用可将其不断的从系统中分离出去，促使平衡向生成物的方向移动，大幅度提高甲醛的平衡转化率，若原料配比控制合理，甚至可达到接近平衡转化率。

采用反应精馏技术还有以下优点：

（1）在合理的工艺及设备条件下，可从塔顶直接获得合格的甲缩醛产品；

（2）反应和分离在同一设备中进行，可节省设备费用和操作费用；

（3）反应热直接用于精馏过程，可降低能耗；

（4）由于精馏的提浓作用，对原料甲醛的浓度要求降低，浓度为7%—38%的甲醛水溶液均可使用。

本实验采用连续操作的反应精馏装置，考察原料甲醛的浓度、甲醛与甲醇的配比、催化剂浓度、回流比等因素对塔顶产物甲缩醛的纯度和生成速率的影响。从中选出最佳的工艺条件。实验中，各因素水平变化的范围是：甲醛溶液浓度（重量浓度）12%—38%，甲醛：甲醇（摩尔比）为1:3,催化剂浓度1%—3%，回流比0—5.

三、实验装置与流程

实验装置如图：

1–电热碗；2–塔釜；3–温度计；4–进料口；

5–填料；6–温度计；7–时间继电器；

8–电磁铁；9–冷凝器；10–回流摆体；

11–计量杯；12–数滴滴球；13–产品槽；

14–计量泵；15–塔釜出料口；16–釜液贮瓶；

反应精馏塔由玻璃制成。塔径为25mm，塔高约2400mm，共分为三段，由下至上分别为提馏段、反应段、精馏段，塔内填装弹簧状玻璃丝填料。塔釜为1000mL四口烧瓶，置于1000W电热碗中。塔顶采用电磁摆针式回流比控制装置。在塔釜、塔体和塔顶共设了五个测温点。

原料甲醛与催化剂混合，经计量泵由反应段的顶部加入，甲醇由反应段底部加入，用气相色谱分析塔顶和塔釜产物的组成。

四、实验步骤

1、原料准备

（1）在甲醛水溶液中加入1%、2%、3%的浓硫酸作为催化剂。

（2）CP级或工业甲醇。

2、操作准备

检查精馏塔进出料系统各管线上的阀门开闭状态是否正常。向塔釜加入400mL，约10%的甲醇水溶液。调节计量泵，分别标定原料甲醛和甲醇的进料流量，甲醇的体积流量控制在4—5mL/min。

3、实验操作

（1）先开启塔顶冷却水，再开启塔釜加热器，加热量要逐步增加，不宜过猛。当塔头有凝液后，全回流操作约20分钟。

（2）按选定的实验条件，开始进料，同时将回流比控制器拨到给定数值。进料后，仔细观察并跟踪记录塔内的各点温度变化，测定并记录塔顶与塔釜的出料速度，调节出料量，使系统物料平衡。待塔顶温度稳定后，每隔15分钟取一次塔顶、塔釜样品，分析其组成，共取样2—3次，取其平均值作为实验结果。

（3）依正交实验计划表，改变实验条件，重复2步骤，可获得不同条件下的实验结果。

（4）实验完成后，切断进出料，停止加热，待塔顶不在有凝液回流时，关闭冷却水。

五、实验数据处理

七、问题讨论

（1）反应精馏塔内温度分布有什么特点？随原料甲醛浓度和催化剂浓度的变化，反应段温度如何变化？这个变化说明了什么？

答：反应精馏塔的温度随塔高的升高温度降低。反应开始前塔顶温度最低，精馏段、反应段温度与塔顶温度相近，提馏段温度稍高，塔釜温度最低。随着原料甲醛浓度与催化剂浓度变化反应段温度升高（仍低于塔釜温度）。这个变化说明这个反应为放热反应。

（2）要提高甲缩醛产品的收率可采取哪些措施？

答：用更加高效的催化剂；提高甲醇与甲醛的进料摩尔比。