F NCP FL 液体无水氨 水分的测定 卡尔 费休法
卡尔费休氏水分测定法
1.前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。
此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。
尤其适用于遇热易被破坏的样品。
一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。
例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。
因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。
以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。
1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法。
该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。
而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。
因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。
2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1）I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。
国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即：2I-= I2+2e （2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。
卡尔费休滴定的方法测量水分含量
卡尔费休滴定的方法测量水分含量卡尔费休滴定法，又称卡尔费休法，是一种常用的测定物质中水分含量的方法。
它以卡尔费休试剂滴定样品中的水分，通过计量试剂消耗的体积来确定样品中水分的含量。
该方法操作简单，准确性高，因此被广泛用于药品、食品、化妆品等行业中。
卡尔费休滴定法的原理基于化学反应。
卡尔费休试剂是一种含有溴酸钾、硝酸亚银以及硫酸的试剂。
当卡尔费休试剂与水分发生反应时，会产生硫酸银和氧气。
硫酸银呈白色沉淀，而氧气则会被反应容器中的硫酸吸收。
卡尔费休试剂的滴定指示剂是铁氰化钾，该指示剂与水分反应后会产生蓝色的铁氰合物，当试剂中水分被全部滴定完毕后，滴定液的颜色从蓝色变到无色，表示滴定结束。
1.准备样品：将待测样品称取适量，并将其放入事先烘干至恒重的皿中。
2.烘干样品：将装有样品的皿放入预热箱或干燥器中，加热至110°C～130°C，使样品中的水分蒸发。
3.冷却样品：将样品从烘炉中取出，放置于干燥器中冷却至室温。
为了防止样品重新吸湿，操作过程中要保持干燥器门关闭。
4.称取滴定样品：将冷却后的样品称取适量，放入滴定瓶中。
5.添加试剂：将卡尔费休试剂与少量的硫酸银(亚硫酸钠和硝酸反应得到的产物)加入滴定瓶中，摇匀。
6.滴定开始：将试剂瓶与滴定瓶连接，开启滴定瓶管道，缓慢滴入试剂。
7.滴定过程中，观察滴定瓶中液体的颜色。
开始滴定时，滴定液呈蓝色，随着滴定的进行，颜色会逐渐淡化。
8.测定终点：当滴定液的颜色从蓝色变为无色时，滴定结束，停止滴定。
9.记录滴定体积：滴定结束后，记录滴定试剂的消耗体积。
10.计算水分含量：根据滴定试剂数量计算出水分的含量。
卡尔费休滴定法操作简单，准确性高，但也需要注意一些因素以保证结果准确可靠。
首先是样品的烘干过程，必须控制加热温度和时间，以免样品挥发的其它揮发物影响测量结果。
另外，滴定时要保持试剂滴定的缓慢与均匀，避免误判滴定终点。
此外，卡尔费休试剂的保存也很关键，应保持其密封保存，避免水分吸收。
卡尔费休氏水分测定法
卡尔费休氏水分测定法卡尔费休氏水分测定法，这名字听起来有点复杂，不过其实说白了就是测量物质中水分含量的一种方法。
水分含量这事儿可重要了，尤其在食品、药品和化工行业中。
要是水分控制不好，产品的质量就可能大打折扣。
这就像做饭一样，少了水分米饭干巴巴，水分太多又成了稀饭，谁也不想吃对吧。
这方法的基本原理其实也挺简单的。
它利用了一种叫做“卡尔费休试剂”的化学物质。
这个试剂特别厉害，可以跟水分反应。
想象一下，试剂就像是一位侦探，专门去找水分这个“嫌疑犯”。
在检测过程中，试剂和水反应，生成一些新的物质。
然后通过观察这些物质的变化，就能知道水分的含量了。
这就像侦探追查线索，最终揭开真相。
进行这项测试时，首先要准备好样品。
这就像准备一顿丰盛的晚餐，食材要新鲜，工具要齐全。
把待测物质放入一个干净的容器中，然后加上卡尔费休试剂。
使用一个专门的仪器来观察反应。
这就好比把食材放进锅里，火候掌握得当，才能做出美味的佳肴。
观察反应过程就像看水开了，气泡翻腾，那种期待的心情让人激动不已。
有些小伙伴可能会问，为什么要用卡尔费休氏法呢？嘿，这法子可不是白来的，它的精准度可高了。
许多传统的测水分的方法往往容易受到干扰，不够靠谱。
可这个卡尔费休法就不同了，它的反应非常特定，只跟水分过不去。
就像你约朋友一起聚会，但只有那位总是准时的人才会出现在你眼前，其他人嘛，别指望了。
这个方法还特别适合多种类型的样品。
无论是固体、液体还是气体，统统都能搞定。
比如说，你想测测一块巧克力里到底含多少水分，没问题！只要加上卡尔费休试剂，它就会努力把答案告诉你。
再比如，药品的质量监测也是需要这种技术的。
水分过多，药效就可能降低，使用起来就像开了个空头支票，谁敢信呢？操作这法子也有一些小窍门，得掌握好才能达到最佳效果。
比如，样品的选择，试剂的添加量，还有温度的控制，都是重中之重。
就像调酒，比例不对，喝了可就要头疼。
这些细节决定了最终的结果，得谨慎对待。
再说了，卡尔费休氏法也不是什么新鲜玩意儿。
卡尔费休水分测定工作原理
卡尔费休水分测定工作原理宝子们！今天咱们来唠唠卡尔费休水分测定的工作原理，这可是个超级有趣又特别实用的东西呢。
你想啊，在好多好多的情况下，我们都特别想知道一个东西里面到底有多少水分。
比如说，你在做美食的时候，要是面粉里水分太多或者太少，那做出来的点心可就完全不是那个味儿了。
工业上就更不用说了，很多产品对水分含量那是相当的敏感。
这时候，卡尔费休水分测定法就闪亮登场啦。
那这个卡尔费休法是怎么知道水分有多少的呢？这就像是一场神奇的化学反应魔术。
卡尔费休试剂可是这个魔术里的大明星。
这个试剂啊，它对水有着一种超级强烈的渴望，就像一个超级口渴的人看到了清泉一样。
当有含有水分的样品被加入到卡尔费休试剂里的时候，一场激烈的“抢夺大战”就开始了。
卡尔费休试剂里有碘、二氧化硫、吡啶还有甲醇这些小伙伴。
碘就像是一个特别积极的小战士，一看到水就冲上去要和它结合。
二氧化硫呢，也在旁边帮忙，和碘、水一起发生反应。
吡啶这个小伙伴就像是一个稳定器，让整个反应能够稳稳地进行。
甲醇呢，也参与到这个复杂的过程里。
这个反应啊，是按照一定的比例来进行的。
就像我们做蛋糕的时候，面粉、糖、鸡蛋都有自己合适的比例一样。
每一个水分子都会和一定量的卡尔费休试剂发生反应。
所以呢，只要我们知道用了多少卡尔费休试剂，就能算出样品里到底有多少水分啦。
你可以想象一下，这个过程就像是一场精确的舞蹈。
每个分子都在自己的位置上，按照既定的舞步移动。
卡尔费休试剂和水的反应是那么的精准，就像时钟的指针一样，滴滴答答地准确计量着水分的含量。
而且啊，这个卡尔费休水分测定法可不管这个水是自由水还是结合水。
不管这个水是在样品里自由自在晃悠的，还是紧紧地和其他物质抱在一起的，都逃不过卡尔费休试剂的“法眼”。
这就特别厉害了，不像有些方法只能检测到自由水，这个方法可是把所有的水分都一网打尽。
在实际操作的时候呢，有专门的仪器来进行这个测定。
这个仪器就像是一个超级智能的小管家。
它会小心翼翼地把卡尔费休试剂和样品混合在一起，然后精确地测量反应过程中的各种变化。
水分含量的测定卡尔·费休法
水分含量的测定卡尔·费休法
卡尔·费休法是一种常用的水分含量测定方法，其原理是利用卡尔·费休试剂（碘、二氧化硫、甲醇等组成的混合溶液）与水发生定量反应，通过测定反应过程中碘的消耗量来计算样品中的水分含量。
具体操作步骤如下：
1. 准备卡尔·费休试剂：将碘、二氧化硫、甲醇等按一定比例混合，制备卡尔·费休试剂。
2. 称取适量的样品：将待测样品称取到干燥的容器中。
3. 加入卡尔·费休试剂：向样品中加入适量的卡尔·费休试剂，使其完全覆盖样品。
4. 摇动或搅拌：将样品与卡尔·费休试剂充分混合，使其充分反应。
5. 测定碘的消耗量：在反应过程中，卡尔·费休试剂中的碘会与样品中的水发生反应，消耗一定量的碘。
通过测定反应前后碘的浓度变化，可以计算出样品中的水分含量。
需要注意的是，卡尔·费休法适用于测定微量水分，对于含水量较高的样品，可能需要进行稀释或采用其他方法进行测定。
同时，在操作过程中要注意试剂的保存和使用，以确保测定结果的准确性。
卡尔弗休水分测定法
1. 前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。
此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。
尤其适用于遇热易被破坏的样品。
一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。
例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。
因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。
以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。
1935年，K arl F ischer发现了一种用滴定法测定含水量从1pp m 到100%的样品的方法。
该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。
而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。
因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。
2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1）I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RN SO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。
国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即：2I-= I2+2e （2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。
卡尔费休水分测定原理
卡尔费休水分测定原理
卡尔费休水分测定法是一种常用的水分测定方法，它利用物质在加热过程中失
去水分的原理来进行测定。
这种方法适用于大多数固体物质和液体物质的水分测定，具有操作简便、准确性高的特点，因此在化工、食品、医药等领域得到了广泛的应用。
在卡尔费休水分测定法中，样品首先被加热至高温，使其失去水分，然后通过
一系列的化学反应将水分转化为气态的二氧化碳和氢气，最后通过测定气体的体积或质量来计算出样品中的水分含量。
这种方法的原理简单清晰，测定结果准确可靠。
卡尔费休水分测定法的原理基于两个基本的化学反应，首先是样品中水分与氢
气发生反应生成氢氧化钠，其化学方程式为，2NaOH + H2O -> 2NaOH + H2↑。
其次是样品中水分与二氧化碳发生反应生成碳酸钠，其化学方程式为，NaOH + CO2 -> Na2CO3。
通过对生成的氢气和二氧化碳进行测定，可以计算出样品中水分的含量。
卡尔费休水分测定法的原理还涉及到一些实验条件的控制，例如加热温度、反
应时间等。
在实际操作中，需要根据样品的性质和水分含量的不同来确定适合的加热温度和反应时间，以保证测定结果的准确性。
总的来说，卡尔费休水分测定法是一种基于物质失去水分的原理来进行测定的
方法，其原理简单清晰，操作方便，准确性高。
在实际应用中，需要严格控制实验条件，以保证测定结果的准确性。
这种方法在化工、食品、医药等领域有着广泛的应用前景，对于保证产品质量、控制生产过程具有重要的意义。
卡尔费休水分测定标准
卡尔费休水分测定标准水分是物质中所含水分的量，对于很多行业来说，水分的测定是非常重要的。
卡尔费休法是一种常用的水分测定方法，其标准化操作流程对于准确测定样品中的水分含量至关重要。
本文将详细介绍卡尔费休水分测定标准的相关内容，以便读者对该方法有更深入的了解。
首先，卡尔费休法是一种通过测定样品中水分释放出的二氧化碳来计算水分含量的方法。
在进行测定之前，需要准备好相应的仪器设备，包括卡尔费休仪、样品瓶、石英瓶塞、甲醇和氢氧化钠等。
在操作过程中，需要严格按照标准化的操作流程进行，以确保测定结果的准确性和可靠性。
其次，标准化的操作流程包括样品的称量、样品瓶的装配、甲醇的加入、试剂的装配、仪器的调试、测定的进行等多个步骤。
在每个步骤中，都有严格的操作规范和注意事项需要遵守，以确保测定结果的准确性。
例如，在样品的称量过程中，需要使用精密天平进行称量，并记录下准确的样品质量。
在甲醇的加入过程中，需要注意避免产生气泡，以免影响测定结果的准确性。
最后，在测定结束后，需要根据卡尔费休仪的测定结果计算出样品中水分的含量，并进行数据处理和结果分析。
在进行数据处理时，需要注意排除干扰因素对测定结果的影响，并进行必要的修正和校正。
在结果分析过程中，需要对测定结果进行合理的解释和说明，以便得出准确的结论和推断。
综上所述，卡尔费休水分测定标准是一项非常重要的工作，对于准确测定样品中水分含量具有重要意义。
只有严格按照标准化的操作流程进行操作，并且在数据处理和结果分析过程中做到严谨和准确，才能得到可靠的测定结果。
希望本文的介绍能够帮助读者更好地理解卡尔费休水分测定标准，并在实际工作中做好相关的操作和管理工作。
化工产品 水分含量的测定 卡尔·费休法 电量反滴定法
FCLHCQT0004 化工产品水分含量的测定卡尔·费休法电量反滴定法F_CL_HC_QT0004化工产品—水分含量的测定—卡尔·费休法－电量反滴定法1范围本方法适用于大部分有机和无机固、液体化工产品游离水或结晶水含量的测定。
在某些情况下，样品需要采取预处理措施，预处理方法在相应的方法中作规定。
2原理2.1卡尔·费休法原理存在于试样的任何水分（游离水或结晶水）与已知水当量的卡尔·费休试剂（电、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）进行定量反应。
反应式如下：H2O＋I2＋SO2＋3C5H5N 2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3C5H5N·SO3＋ROH C5H5NH·OSO2OR注：甲醇可用乙二醇甲醚代替。
用此试剂，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些醛和酮类化工产品的水分。
2.2直接电量滴定法终点滴定原理使侵入溶液中的两铂电极有一电位差，当溶液中存在水时，阴极极化反抗电流通过，有阴极去极化伴随着突然增加的电流（由适合的电装置示出）指示滴定终点。
3试剂3.1甲醇：水含量低于0.05%（m/m）。
如试剂水含量大于0.05%，于500mL甲醇中加入5A 分子筛（3.11.1）约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。
3.2乙二醇甲醚：水含量低于0.05%（m/m），如试剂水含量大于0.1%，按3.1方法处理。
3.3碘3.4吡啶：水含量低于0.05%（m/m），如试剂水含量大于0.1%，按3.1方法处理。
3.5冰乙酸3.6氯仿：水含量低于0.05%（m/m），如试剂水含量大于0.1%，按3.1方法处理。
3.7硫酸：化学纯3.8无水亚硫酸钠：化学纯3.9二氧化硫：钢瓶装二氧化硫或用硫酸（3.7）分解饱和亚硫酸钠溶液（3.8）制得的二氧化硫，均需经脱水干燥处理。
二氧化硫发生装置见图1。
1. 二氧化硫气体发生器；2. 空洗气瓶；3. 浓硫酸洗气瓶；4. 分离器5. 接水泵；6. 温度计；7. 盛有甲醇、碘、吡啶溶液的吸收瓶；8. 冰浴图1 二氧化硫发生装置3.10样品溶剂：含4体积甲醇（3.1）和1体积吡啶（3.4）的混合物，或含4体积乙二醇甲醚（3.2）和1体积吡啶（3.4）的混合物（尤适用于某些含羰基化合物）。
卡尔费休水分测定原理与测定方法
卡尔费休水分测定原理与测定方法卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法，经过多年的改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定的标准方法。
费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应：12十S02十2H2O=2HI 十H2SO4 (1)上述反应是可逆的。
为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。
实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。
因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇=1：1：3：1。
测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。
配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。
配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。
33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。
难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。
依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。
当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。
为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。
一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。
溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。
溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。
卡尔·费休法测定水分含量
卡尔·费休法卡尔费休法 - 概述卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(Karl Fischer)提出的测定水分的容量分拆方法。
费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。
虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
费休法有滴定法与库仑电量法两种方法。
适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。
是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。
可快速测定液体．固体．气体中的水分含量，是最专一、最准确的化学方法，为世界通用的行业标准分析方法。
广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等单位。
卡尔费休法·原理利用卡尔费休法测定物质中水分是一种重要而灵敏的化学分析方法,但除了有一个非常好的测定仪器外,必须对测定的物质中有无干扰物质存在,根据物质中水分的含量确定适当的进样量,克服各种影响测定精度的因素,细心操作,才能得到好的测定结果。
1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。
目测法只能测定无色液体物质的水分。
后来，又发展为电量法。
随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。
这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。
现在的分类目测法和电量法统称为容量法。
卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。
两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。
卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。
其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的。
水分测定卡尔费休法范围
水分测定卡尔费休法范围嘿，朋友！您知道吗，在化学分析的世界里，水分测定卡尔费休法那可是个相当重要的角色！就好像我们在茫茫人海中寻找那个特别的人一样，准确测定水分含量对于很多行业来说至关重要。
这卡尔费休法呀，它能适用的范围那可是有讲究的。
您想想，就像我们选择适合自己的衣服，得尺码合适、款式喜欢，这卡尔费休法也得在对的“场合”才能发挥出最大的作用。
比如说，在石油化工领域，那些黑乎乎的原油，要搞清楚里面的水分含量，卡尔费休法就派上用场啦！这就好比是一位神探，能在复杂的案件中找到关键线索。
再说说医药行业，药品的质量可容不得半点马虎，水分多了少了都不行。
这时候，卡尔费休法就像是一位精准的卫士，守护着药品的质量安全。
还有食品行业，您爱吃的那些零食、饮料，要保证口感和保质期，水分的测定就得靠卡尔费休法这样的得力助手。
它就像一个贴心的管家，把水分的事儿安排得明明白白。
不过，您可别以为卡尔费休法是万能的。
它也有自己的“小脾气”。
比如对于一些强氧化性或者还原性的物质，它可能就有点“犯难”啦，就好像遇到了特别棘手的难题，得小心翼翼地处理。
而且，在不同的样品中，可能会有干扰物质，这就像是路上的绊脚石，会影响测定的准确性。
所以呀，在使用卡尔费休法的时候，得像走钢丝的杂技演员一样，保持平衡，排除干扰。
另外，样品的性质也会影响它的适用范围。
比如说，有些样品含水量特别低，那可就得格外小心，不然就像在大雾中找路，容易迷失方向。
总之，水分测定卡尔费休法虽然厉害，但也得用对地方，才能发挥出它最大的价值。
就像一把好剑，得在高手手中，才能展现出它的威力。
所以，咱们在使用的时候，一定要了解清楚样品的情况，让卡尔费休法成为我们测定水分的得力武器！。
卡尔费休水分测定的原理
卡尔费休水分测定的原理你知道吗，在很多情况下，我们特别想知道一个东西里面到底有多少水分。
就像你买水果的时候，要是能知道那苹果里水分的精确含量，是不是感觉很神奇呢？卡尔费休水分测定法就像是一个超级侦探，专门来找出这些隐藏在物质里的水分呢。
卡尔费休法的核心是一种化学反应哦。
这里面有个很关键的试剂，就叫卡尔费休试剂。
这个试剂可不得了，它就像一个专门捕捉水分的小能手。
卡尔费休试剂主要是由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇这些成分组成的。
当有水分存在的时候，这个试剂里的碘就开始和水发生反应啦。
就好像碘一看到水就兴奋得不行，马上扑上去要和它来一场特别的“约会”。
这个反应的化学方程式虽然看起来有点复杂，但是简单来说呢，就是碘和水按照一定的比例进行反应，然后在吡啶和甲醇的“帮助”下，这个反应就能很顺利地进行下去啦。
你可以想象一下这个场景哦，水分就像一个小调皮鬼，在物质里东躲西藏的。
但是卡尔费休试剂就像一个有着超强感知能力的精灵，不管水分藏得多深，它都能找到。
一旦找到，碘就会和水紧紧地结合在一起，然后呢，我们就可以根据消耗的碘的量来算出水分的含量啦。
这就好比你知道一个猎人抓了多少只兔子，然后根据这个数量就能算出森林里兔子的大概数量一样。
而且哦，这个卡尔费休水分测定法很灵敏呢。
哪怕只有一点点水分，它都能检测出来。
就像你眼睛里容不得一粒沙子一样，它对于水分也是这样的严格。
不管是在一些药品的生产过程中，还是在食品的质量检测里，这个方法都超级有用。
比如说那些需要严格控制水分含量的药品，如果水分太多或者太少，可能就会影响药效呢。
卡尔费休法就能精确地告诉我们水分的含量是不是在合适的范围里。
在实际操作的时候呀，我们会把要检测的样品放到一个特定的容器里，然后加入卡尔费休试剂。
这个时候就像一场小小的化学“战斗”开始了，水分和试剂里的碘开始互相作用。
仪器呢就会很聪明地记录下碘的消耗情况，然后通过一些计算，就把样品里的水分含量给算出来啦。
这个过程就像是一场魔法表演，从一个看起来普普通通的样品里，把水分这个“小秘密”给揭露出来。
F NCP FL 液体无水氨 氨含量 残留物含量的测定 重量法
FNCPFL0023 液体无水氨 氨含量、残留物含量的测定 重量法F_NCP_FL_ 0023液体无水氨－氨含量、残留物含量的测定－重量法1 范围本方法适用于由氢、氧在高温、高压下直接催化合成制得的液体无水氨（液氨）中氨含量及残留物含量的测定。
本方法适用于残留物含量等于或大于0.02% (m/m)的液氨产品中残留物含量的测定。
本方法为液体无水氨产品中氨含量、残留物含量的仲裁检验方法。
2 原理在室温下，蒸发液氨试样后，称量蒸发残留物，在指示剂存在下，以硫酸标准滴定溶液滴定蒸发残留物中的氨，由蒸发残留物称得量中减去测得的氨含量，求得残留物含量。
由100减去液氨残留物含量，即求得氨含量。
3 试剂3.1 硫酸溶液，质量分数约为10%3.2 硫酸标准滴定溶液，c (1/2H 2SO 4)= 0.1mol/L3.2.1 配制量取3.0mL 硫酸（ρ约1.84 g/mL ）慢慢注入盛有400 mL 水的600mL 烧杯内，混匀。
冷却后转移至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
贮存于密闭的玻璃瓶内。
3.2.2 标定配制甲基红指示剂溶液(1g/L)：称取0.10g 甲基红，溶于95%(V /V )乙醇，用95%(V /V )乙醇稀释至100mL 。
称取已在250℃干燥过4h 的基准无水碳酸钠0.22g ±0.01g （准确至0.0001g ），置于250mL 锥形瓶中，加50mL 水溶解，再加2滴甲基红指示剂溶液，用硫酸溶液滴定溶液至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。
继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。
3.2.3 计算硫酸标准滴定溶液浓度按下式计算：Vm c ×=05299.0)SO 1/2H (42 式中：c (1/2H 2SO 4) ——硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ；m ——称取的无水碳酸钠质量，g ；V ——滴定用去硫酸溶液实际体积，mL ；V 2——滴定空白试验溶液消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ；0.05299——与1.00mL 硫酸标准滴定溶液[c (1/2H 2SO 4)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
卡尔费休水分标定
卡尔费休水分标定（最新版）目录1.卡尔·费休法简介2.卡尔·费休法水分分析标准物质的作用3.卡尔·费休法水分分析标准物质的种类4.卡尔·费休法水分分析标准物质的选购与使用5.卡尔·费休法水分分析标准物质的发展趋势正文一、卡尔·费休法简介卡尔·费休法（Karl Fischer）是一种常用的测定物质水分含量的方法，适用于各种物质，如气体、液体和固体。
该方法主要通过测量物质在一定温度下的水分吸附量，从而计算出物质的水分含量。
卡尔·费休法具有操作简便、准确度高、灵敏度好等优点，因此在科研、生产和生活领域得到了广泛应用。
二、卡尔·费休法水分分析标准物质的作用卡尔·费休法水分分析标准物质主要用于以下几个方面：1.校准仪器：在测量物质水分含量之前，需要用标准物质对测量仪器进行校准，以确保测量结果的准确性。
2.确定测量范围：通过使用不同浓度的标准物质，可以确定卡尔·费休法测量水分含量的范围。
3.质量控制：在测量过程中，可以使用标准物质对测量结果进行质量控制，以确保测量数据的可靠性。
三、卡尔·费休法水分分析标准物质的种类根据物质的形态和用途，卡尔·费休法水分分析标准物质可以分为以下几类：1.气体标准物质：如氮气、氢气等。
2.液体标准物质：如水、醇类、酸类等。
3.固体标准物质：如碳酸钙、氧化铝等。
4.混合物标准物质：如石油产品、化工产品等。
四、卡尔·费休法水分分析标准物质的选购与使用在选择卡尔·费休法水分分析标准物质时，应注意以下几点：1.选择具有权威认证的厂家购买，以确保标准物质的质量和准确度。
2.根据测量需求选择合适浓度的标准物质。
3.在使用标准物质时，应严格按照操作规程进行，以确保测量结果的准确性。
五、卡尔·费休法水分分析标准物质的发展趋势随着科学技术的发展，卡尔·费休法水分分析标准物质在以下几个方面将得到进一步发展：1.标准物质的制备技术将更加精细化，以提高其准确度和可靠性。
卡尔费休水分测试方法
卡尔费休水分测试方法嘿，咱今儿就来聊聊这卡尔费休水分测试方法。
这可是个在好多领域都特别重要的玩意儿呢！你想啊，水分这东西，有时候多一点少一点，那差别可大了去了。
就好像做饭的时候，水放多了成粥，水放少了饭都要夹生。
卡尔费休水分测试方法呢，就像是个特别厉害的“水分侦探”。
它是怎么工作的呢？简单来说，就是通过一系列化学反应来确定样品里水分的含量。
这就好比是一场精彩的魔术表演，只不过魔术师是那些化学试剂和仪器，而最终呈现出来的结果就是水分的含量啦。
做这个测试的时候，可得仔细点，就跟你绣花似的，不能马虎。
试剂的配制要精确，操作步骤也要严格按照要求来，不然得出的结果可能就不靠谱啦。
这可不是闹着玩的，要是因为不仔细得出个错的结果，那不就跟盲人摸象似的，只摸到了一小部分，却以为了解了全部。
而且啊，不同的样品可能需要不同的处理方式呢。
就好比不同的食材要用不同的烹饪方法，可不能一概而论。
有的样品可能比较复杂，里面的成分乱七八糟的，这时候就得想办法把水分单独拎出来测，这可需要点技术和经验呢。
你说这卡尔费休水分测试方法是不是很神奇？它能在那么多领域发挥作用，帮助人们准确地了解样品中的水分含量。
食品行业要用它，药品行业也离不开它，连化工行业都得靠它呢。
咱再想想，要是没有这个方法，那得有多麻烦呀。
就好像你想知道一碗汤里有多少盐，却没有办法准确测量一样。
卡尔费休水分测试方法就像是给我们打开了一扇了解水分的窗户，让我们能清楚地看到里面的情况。
它就像是一个默默无闻的英雄，在背后为各个行业的发展贡献着自己的力量。
虽然我们平时可能不太会注意到它，但它却一直在那里，可靠又实用。
所以啊，可别小看了这卡尔费休水分测试方法。
它虽然看起来只是一些试剂和仪器的组合，但实际上却蕴含着巨大的能量。
下次你再听到这个名字的时候，可别一脸茫然啦，要知道它可是个很厉害的家伙呢！你说，这卡尔费休水分测试方法是不是很有意思呢？。
卡尔费休水分测定方法
卡尔费休水分测定方法一、引言水分含量是许多物质的重要质量指标，精确测定水分对于许多行业至关重要。
卡尔费休水分测定方法是一种常用的测定水分的方法，具有高精度、高灵敏度和广泛应用的特点。
本文将详细介绍卡尔费休水分测定方法的原理、应用、实验步骤和注意事项。
二、卡尔费休水分测定原理卡尔费休水分测定方法基于碘和二氧化硫的反应原理。
在酸性条件下，二氧化硫与碘化钾反应生成碘，进而与水反应生成硫酸和氢碘酸，反应方程式如下：SO2 + I2 + 2H2O → H2SO4 + 2HI通过测量反应过程中所消耗的碘的量，可以计算出样品中的水分含量。
该方法的准确性极高，可用于多种样品中的水分测定，如固体、液体和气体样品。
三、卡尔费休水分测定方法的应用卡尔费休水分测定方法在许多领域都有广泛的应用，如制药、化工、食品、农业、环保等。
在制药行业中，该方法常用于药物中水分的测定，以保证药物的质量和稳定性；在化工行业中，可用于测定原材料和产品的水分含量，控制生产过程；在食品行业中，可以用于食品的水分测定，以保证食品的质量和安全性；在农业中，可以用于测定土壤中的水分含量，指导灌溉和施肥；在环保方面，可以用于测定气体样品中的水分含量，为环境监测提供数据支持。
四、卡尔费休水分测定的实验步骤1.样品准备：根据待测样品的具体情况，进行适当的处理和准备。
例如，对于固体样品，需要将其研磨成粉末状；对于液体样品，需要进行适当的稀释或萃取；对于气体样品，需要使用干燥剂去除其中的水分。
2.溶液配制：配制卡尔费休试剂，包括酸性溶液和碱性溶液。
酸性溶液中含有碘化钾、碘和硫酸，碱性溶液中含有二氧化硫。
3.滴定操作：将待测样品引入滴定池中，用卡尔费休试剂进行滴定。
在滴定过程中，要控制好滴定速度和温度，以保证实验结果的准确性和重复性。
4.数据记录与处理：记录滴定过程中的数据，如滴定体积、温度等。
根据记录的数据计算样品中的水分含量。
数据处理可以采用手工计算或使用专业的数据处理软件进行。
卡尔费休法测定水分含量
卡尔费休法测定水分含量水分含量这个话题，说起来可真是“说东道西”，但如果你想搞清楚一件事情，测水分含量就像是你在厨房里做菜，得先把调料准备好。
今天咱们就聊聊卡尔费休法，听起来高大上的法子，其实用起来一点都不复杂，甚至可以说是“轻松搞定”！好了，准备好了吗？让我们一起探索这个“水”的秘密吧！1. 什么是卡尔费休法？1.1 基本概念卡尔费休法，这名字听着像是某位科学家的名字，其实就是一个测定水分含量的方法，发明者是个叫卡尔·费休的大神。
说白了，就是通过化学反应来判断样品里的水分有多少，准确到小数点后几位，简直是“干货满满”。
这种方法在化学实验、制药、食品加工等领域都能派上用场，绝对是科学家们的“秘密武器”。
1.2 为什么用这个方法？你可能会问，为什么不直接用水分计或者其他简单的方法呢？哈哈，这里有个道理，水分计有时候给出的结果可能会让你“摸不着头脑”，而卡尔费休法就像是个“侦探”，能够精确找到水分藏在哪儿，甚至在微量情况下也能一针见血。
它的精确性简直让人想拍手称快！2. 卡尔费休法的原理2.1 化学反应的“秘密”卡尔费休法的核心原理其实就是个化学反应。
听起来有点儿复杂，其实就是利用了碘和水反应生成的化学现象。
反正大致流程就是这样：你把样品放进一个特定的溶液里，然后加入碘，水分就会跟碘“亲密接触”，生成一种叫“氢碘酸”的东西。
通过这些反应，咱们就能算出水分的含量，真是神奇啊！2.2 一步一步来使用这个方法的时候，其实就像做一道简单的食谱。
首先，准备好你的样品，再配制好试剂，然后把样品放进仪器里，按下按钮，等待结果就行了。
这一过程就像在厨房里炖汤，不需要你一直守着，只需耐心等待，最后就能品尝到美味的“水分”结果。
3. 应用领域与注意事项3.1 广泛应用说到应用，这个卡尔费休法可真是“万金油”，在制药行业、食品行业，甚至在石油化工行业都能看到它的身影。
比如说，在药品生产中，水分过多可能会导致药效下降，而在食品加工中，水分含量会直接影响口感和保质期。
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FNCPFL0025 液体无水氨水分的测定卡尔·费休法F_NCP_FL_ 0025液体无水氨－水分的测定－卡尔·费休法1 范围本方法适用于由氢、氧在高温、高压下直接催化合成制得的液体无水氨（液氨）中水分含量的测定。
本方法适用于水分等于或大于50mg/ kg的液体无水氨产品。
2 原理在乙二醇存在下，蒸发液氨试样后，利用水和卡尔 · 费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）进行的定量反应。
H2O+I2+SO2+3C5H5N+ROH→2C5H5N · HI+C5H5NH · OSO2OR由直接电量法测定蒸发残留物的水分。
3 试剂3.1 冰乙酸，ρ约1.05g/ L3.2 二水酒石酸钠(Na2C4H4O6·2H2O)或水3.3 硫酸溶液，质量分数约为10%3.4 乙二醇，水分不大于0.1%(质量分数)如含水量超过0.1%(质量分数)，可于500ml乙二醇中加入5A分子筛选约50g，塞上瓶塞，摇动后，放置过夜，吸取上层清液使用。
乙二醇极易吸湿，须防止大气中湿气影响。
3.5 甲醇，水分不大于0.03%(质量分数)如含水量超过0.03%(质量分数)，可于500ml乙二醇中加入5A分子筛选约50g，塞上瓶塞，摇动后，放置过夜，吸取上层清液使用。
3.6 甲醇-乙酸溶液将100ml冰乙酸和900ml甲醇相混匀。
3.7 卡尔 · 费休试剂置670mL甲醇或乙二醇甲醚于干燥的1 L带塞的棕色玻璃瓶中，加约85g碘。
塞上瓶塞，振荡至碘全部溶解后，加入270mL吡啶，盖紧瓶塞，再振动至完全混匀。
用下述方法溶解65g 二氧化硫于溶液中。
通入二氧化硫时，用橡皮塞取代瓶塞，橡皮塞上装有温度计，进气玻璃管(离瓶底10mm，管径为6mm)和通大气毛细管。
将整个装置及冰浴置于台秤上，称量，称准至1g，通过软管使二氧化硫钢瓶(或二氧化硫发生器出口)与填充干燥剂(活性硅胶)的干燥塔及进气玻璃管连接，缓缓打开进气开关。
调节二氧化硫流速，使其完全被吸收，进气管中液位无上升现象。
随着重量的缓慢增加，调节台秤砝码以维持平衡，并使溶液温度不超过20℃，当质量增加达到65g时，立即关闭进气开关。
迅速拆去连接软管，再称量玻璃瓶和进气装置，溶解二氧化硫的质量应为60g~70g，稍许过量无妨碍。
盖紧瓶塞后，混合溶液，放置暗处至少24h后使用。
此试剂水当量为3.5 mg/mL ~4.5mg/mL。
若用甲醇制备，需逐日标定；若用乙二醇甲醚制备，则不必时常标定。
试剂宜贮存于棕色试剂瓶中，放于暗处，防潮。
注：①甲醇、乙二醇甲醚、吡啶等试剂，若水含量大于0.05%，应于500mL试剂中加入在500℃焙烧2 h，并在干燥器中冷却的5A分子筛约50g，放置过夜，吸取上层清液使用。
②由于反应是放热的，因此必须从反应一开始就将棕色玻璃瓶冷却，并保持温度在0℃左右。
例如，浸于冰浴或碎固体二氧化碳(干冰)中。
③在新制备试剂中，试剂的水当量在开始时下降得很快，然后下降得极为缓慢。
3.8 甲基红指示剂溶液，1g/L称取0.10g甲基红，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。
3.9 5A分子筛，φ3mm~5mm颗粒使用前于500℃焙烧2h，然后置于干燥器中冷却。
使用过的分子筛经水洗、烘干、焙烧后可重复使用。
3.10 冷冻剂固体二氧化碳(干冰)和工业酒精混和物，致冷温度－35℃~40℃。
3.11 活性硅胶，用作填充干燥剂3.12 硅脂，润滑玻璃活塞和磨口接头用4 仪器设备4.1 通常的实验室仪器4.2 实验室样品采取设备（见图1）图1 取样设备及装配图示1-液氨容器；2-容器液相阀；3-连接管；4-取样钢瓶4.2.1 取样钢瓶：不锈钢制成，有效体积不小于1L，耐压不小于3MPa。
由充水校验钢瓶体积。
钢瓶装有两个针形阀A和B，分别与瓶内两支不锈钢管相连。
一支通到近于瓶底，另一支长度由保证瓶内液氨的安全灌装量确定。
钢瓶设计要考虑易于清洗和干燥。
为便于携带，阀门口应配装帽盖。
注①：钢瓶应按全部试验所需的液氨样品量确定体积。
注②：钢瓶内部应经常检查，如发现不清洁，可用流水洗涤、干燥，再以丙酮洗涤数次，最后用氮气吹洗。
同时，也应检查钢瓶的气密性，为此，可将其浸入水中，充入氮气至约3Mpa 检验。
4.2.2 连接管：内径约5mm的不锈钢管，长度适中，紧靠一端焊接以同样内径的不锈钢支管，使呈T形状。
各端配以螺纹接头，一端与液氨容器液相阀连接，另一端解钢瓶阀A，支管上安装另一针形阀C。
由开闭阀门C，可使液氨从容器流入大气或取样钢瓶，也可在液氨容器液相阀关闭时使取样钢瓶入口开向大气。
所用连接件对氨都应是耐腐蚀的，例如硬橡皮、高铅合金，不用含铜材料。
4.3 试验用样取样装置：见下图24.3.1 玻璃试管：总体积约150ml，100ml处刻有标线，29号内接标准磨口配以相应外接标准磨口玻璃塞，使其中的一支管连接三通活塞3，另一支管与两个1000ml的锥形瓶A的B串联。
由此，在装配的仪器中，试管可与两个三通活塞3和4相连，再分别与液氨取样钢瓶和两个锥形瓶A、B连接。
玻璃活塞涂以硅脂润滑玻璃活塞用润滑，或改用聚四氟乙烯制成。
4.3.2 杜瓦瓶：放试管用，试管放入后可看清其标线。
4.4 卡尔费休自动滴定仪，或性能相当的其他直接电量滴定装置。
卡尔·费休直接电量滴定仪器，其典型装置见下图3：图3 卡尔·费休直接电量滴定仪典型装置此标准仪器由下述部分组成：4.4.1 自动滴定管：25mL，细尖端，分度0.05mL，连接填充干燥剂（活性硅胶）的保护管，防止大气中湿气进入管内。
4.4.2 滴定容器：有效容量100mL，以磨砂玻璃接头与自动滴定管相连，并有两个支管，一支供电量法时插入铂电极用，另一支塞青霉素瓶塞，以便在不打开容器情况下用注射器注入液体试样。
4.4.3 铂电极(见图3、图4)，焊接铂丝电极于玻璃管中，使其插到滴定容器中底部，同时与终点电量测定装置的两根铜丝联接。
4.4.4 电磁搅拌器，固定在可调高度的底座上，使用外包玻璃或聚四氟乙烯的软钢棒搅拌，转速为（150~300）r/min。
4.4.5 装卡尔·费休试剂的试剂瓶，容量约3L，棕色玻璃，通过磨砂塞插入自动滴定管的加料管。
4.4.6 双连橡皮球，与填充干燥剂的干燥瓶相连，以便压送干燥空气至试剂瓶中，使试剂充满滴定管。
4.4.7 终点电量测定装置，见图5。
4.5 医用注射器容量适宜，体积经校正。
4.6 小玻璃管(称量管)一端封闭，另一端用橡皮塞密封，用于称量试样和加物料等到滴定容器中去，例如称量标定卡尔·费休试剂所用的二水酒石酸钠或称量固体试样。
5 实验室样品的采取5.1 钢瓶和连接管的准备打开针形阀A和B，将钢瓶与连接管相连，关闭针形阀C，在室温下用干燥氮气吹洗净化装好的取样装置。
将取样装置移入105℃～110℃的恒温干燥箱中，经由与连接管相连和通过恒温干燥箱壁孔的进气管继续用干燥氮气吹洗至少30min。
关闭针形阀A，拆下钢瓶，连接真空泵于出口针形阀B上，抽真空至钢瓶内压力达100Pa 或更低，保持此压力不少于30min。
关闭针形阀B，冷却钢瓶。
在天平上称量空钢瓶，称准至1g。
5.2 样品的采取将钢瓶浸于控温在约－35℃的冷冻浴中，冷却10 min～15 min，防止阀门结霜。
将连接管一端紧密地连接于液氨容器液相阀上，另一端连接针形阀A，紧固连接处。
在开启液氨容器液相阀前，先打开针形阀C，使与大气相通。
小心开启液氨容器液相阀，让液氨流出，将存在于连接管中的空气经针形阀C排放掉，由液氨的自由流动净化取样管后，关闭针形阀C，将连接管中的液氨排放后，拆下钢瓶。
取样后，随即检查钢瓶的液氨灌装量。
5.3 灌装量检查在按钢瓶体积和液氨密度（ρ＝0.68g/mL）计算质量后，用天平称量取样后的钢瓶质量，称准至1g，由此确定采取的液氨量。
如取样量超过规定限额，超过部分按下述排放弃去：针形阀B接以橡皮管后，垂直放好钢瓶（针形阀在上），小心开启针形阀B，让多余的液氨流出，直至出现氨蒸气时再予关闭。
拆下橡皮管，再称量钢瓶，称准至1g。
6 分析步骤6.1 试样的采取称量两个各注入约500ml硫酸溶液和2滴甲基红指示剂溶液、并接有自连接点5处起的连接管的锥形瓶A和B质量，称准至0.1g。
将不带塞试管浸入杜瓦瓶内冷冻剂中，至四分之三深度。
加入2.0ml乙二醇，塞好，接上锥形瓶A和B。
旋转活塞3，使试管封闭，1和2端通向大气。
用橡皮管将1端与装实验室样品的取样钢瓶相连，小心开启钢瓶阀A ，让氨慢慢逸入大气中，直至1和2端很好冷却，出现氨的液滴。
旋动活塞4，让6端开向大气；此时，随即旋转活塞3，使2端封闭，1端与试管接通。
立即转动活塞4，使试管和两个锥形瓶接通，并封闭6端。
由此，液氨被收集于试管中，而氨气为两个锥形瓶中的硫酸溶液所吸收。
当试管中液氨达到100ml 标线，立即转动活塞4，使试管通向大气，隔离锥形瓶，同时旋转活塞3，封闭试管，让氨气经2端逸入大气中。
此后，关闭取样钢瓶阀A ，拆下钢瓶。
采取试样后，随即拆下附有自连接5处起的连接管的两个锥形瓶A 和B ，待冷却至室温后，称量，称准至0.1g 。
6.2 卡尔·费休试剂的标定于卡尔·费休滴定装置的滴定容器中，加甲醇至淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，调节仪器，使电流计指示出低电流（通常为几个微安），滴加卡尔·费休试剂，使与存在于甲醇中的微量水反应，直到电流计指针突然产生较大偏转，并至少保持稳定1min 。
在小玻璃管中，称取约0.250g 二水酒石酸钠，称准至0.0001g ，移去滴定容器的塞，迅速将其加入到滴定容器中，塞紧容器塞，然后再称量小玻璃管，通过减差确定加入的酒石酸钠质量。
也可由滴瓶加入约0.040g 纯水进行标定，称量加到滴定容器前、后滴瓶的质量，或用10μL ~50μL 的微型注射器迅速将水注入至滴定容器中。
用待标定的卡尔·费休试剂滴定由上述方法之一加入的已知量水，到电流计指针达到同样偏斜度，并至少保持稳定1min ，记录用去卡尔·费休试剂的体积。
6.3 测定从杜瓦瓶中取出含试样的试管，让氨在室温下经2端慢慢蒸发，直至试管底部为由氨水、乙二醇等室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止。
通过排泄嘴将滴定容器中残液放掉，加甲醇于滴定容器中，至淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定时一样滴加卡尔·费休试剂至电流计指针达到标定的同样偏斜度，并至少保持稳定1min 。
打开试管，加入10.0ml 甲醇-乙酸溶液，使其沿管壁流下。
小心摇匀后，迅速转移入滴定容器中，继续用10.0ml 甲醇-乙酸溶液数份洗涤试管，至最大用量为50.0ml ，迅速将洗涤液一并全部转移入滴定容器中。