正交试验法优化养血愈风颗粒中白芍的提取工艺
正交试验法优化白金胶囊中白芍的提取工艺
正交试验法优化白金胶囊中白芍的提取工艺目的采用正交试验法优选白金胶囊中白芍的提取工艺。
方法采用正交设计,以白芍中芍药苷及白芍总苷的提取率作为评价指标,考察溶剂用量、提取时间和提取次数对提取结果的影响,确定最佳提取工艺。
结果白芍的最佳提取工艺为:14倍量70%乙醇,回流提取3次,每次1.5 h。
结论本试验方法简单稳定,对白金胶囊的生产工艺具有一定的指导和参考意义。
Abstract:Objective To optimize the extraction process of Radix Paeoniae Alba in Baijin Capsule by orthogonal experiment. Methods The study employed the extraction rate of paeoniflorin and total glucosides of paeony as evaluation indexes. The orthogonal design was used to investigate effects of solvent volume, extraction time and extraction frequency on extraction results. Results The optimal extracting condition was extracted 3 times, with 14 fold 70% alcohol, 1.5 h for each time. Conclusion The method is simple and steady, which will provide instruction and reference to the production of Baijin Capsule.Key words:orthogonal experiment;Radix Paeoniae Alba;Baijin Capsule;extraction process白金胶囊处方为中日友好医院临床经验方,由白芍、合欢花等组成,具有解郁安神功效,主要用于治疗心神不安、忧郁失眠及肝郁神怯所致的抑郁症等。
正交实验法优选调经颗粒的提取工艺
正交实验法优选调经颗粒的提取工艺刘德贤;陶遵威【期刊名称】《承德医学院学报》【年(卷),期】2015(000)003【摘要】Objective: To optimize the optimum extraction process of Tiaojing granules.Methods: The optimum extraction process was determine by detecting the peaoniflorin content with HPLC, taking volume of water, times of decoction and extraction time as factors, peaonilforin content and yield as indexes.Results: The optimum extraction process was adding 10 times amount of water, extracting 2 times and every time with 1hour.Conclusions: The optimum extraction process in this study can provide basis for production and quality control of Tiaojing granules.%目的::优选复方制剂调经颗粒的最佳提取工艺。
方法:采用正交实验法,以加水倍数、煎煮次数、提取时间为因素,芍药苷含量、收膏率为考察指标,采用高效液相色谱法检测芍药苷含量,以确定最佳提取工艺。
结果:复方制剂调经颗粒的最佳提取工艺为:药材加10倍量水煎煮两次,每次1小时。
结论:本研究所确定的调经颗粒的最佳提取工艺可为调经颗粒的生产和质量控制提供依据。
【总页数】3页(P195-197)【作者】刘德贤;陶遵威【作者单位】天津中医药大学,天津 300073; 天津医药科学研究所;天津医药科学研究所【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.正交实验法优选益脑康颗粒提取工艺的研究 [J], 武尉杰;万萌萌;谭睿;盛蓉2.正交实验法优选妇宁舒颗粒的提取工艺 [J], 王卫锋;葛莉;李芳;李凡3.正交实验法优选参芪通络颗粒的提取工艺 [J], 李红霞;崔小敏;雷琨;石会丽4.正交实验法优选门氏养荣颗粒的提取工艺及成型工艺 [J], 裴香萍; 梁惠珍; 靳贝贝; 丁雯; 王志荣; 门九章5.正交实验法优选扶正颗粒的提取工艺研究 [J], 刘晔;王书林因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
正交试验法优选白芍中芍药苷的提取工艺研究
收稿日期:2002-12-11; 修订日期:2003-05-07作者简介:吴悟贤(1977-),男(汉族),湖南涟源人,现任北京理工大学新医药开发研究中心主管药师,硕士学位,主要从事天然药物开发研究工作.正交试验法优选白芍中芍药苷的提取工艺研究吴悟贤,李生才,牛之猛(北京理工大学新医药开发研究中心,北京 100081)摘要:目的:以白芍中主要成分芍药苷的含量为指标,优选提取最佳工艺条件。
方法:采用正交试验法进行优选。
结果:以70%的乙醇回流,调节pH 至6~7,上A B-8大孔吸附树脂层析后得到的芍药苷含量均在40%以上。
结论:采用此工艺对芍药苷的提取分离效果较好且操作简单迅速。
关键词:白芍; 芍药苷; 高效液相色谱; 正交试验法中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:1008-0805(2003)07-0392-01Study on Optimum Extraction Process for Paeoniflorin in Paeonia lactif lora Pall by Orthog -onal DesignWU W u -x ian ,L I S heng -cai ,N IU Z hi -meng(The Center of N ew M edicine Develop ment and Research ,Beij ing Institute of T echnology ,Beij ing ,100081,China )Abstract :Objective :T o o ptimize the o ptimum ext raction pr ocess for paeo niflorin in Paeonia lactif lor a Pall by using contentof the paeoniflorin as t he index.Methods :T he ex traction process w as o ptim ized by the or thogo nal desig n.Results :T he opti-mum ex tr act ion colophony ,and the content of paeoniflo rin can be up t o 40%.Conclusion :T he separat ed effect of paeoni-flor in is v er y preferable by using this technolo gy ,furthermor e,the manipulatio n is simple and quick.Key words :P aeonia lactif lor a Pall; P aeoniflor in; HPL C; O rthog onal design 白芍为毛茛科植物芍药P aeonia lactif lora Pall 的干燥根。
正交试验法优化芍药基因组DNA CTAB 法提取工艺
正交试验法优化芍药基因组DNA CTAB 法提取工艺段国锋,刘慧 (山西农业大学园艺学院,山西太谷030801)摘要 [目的]为芍药的杂交育种提供试验依据。
[方法]通过正交试验,对利用芍药基因组DN A 的CA TB 法提取工艺进行优化。
[结果]C T AB 法提取D N A 的OD 260/O D 280为1.8~1.9,不同处理间差异较明显。
除泳道c7电泳结果较差外,其他泳道D N A 的完整性都相对较好。
除c1、c2泳道RN A 拖尾现象较严重外,c3、c4、c5、c6泳道脱尾现象均较轻微,而c8和c9电泳条带较为整齐。
C T A B 法提取芍药基因组D N A 的最佳配方为:C T AB 0.75g 、N aC l 3g 、ED T A 2.5m l 、T r is-H C l 5m l ,pH 值8.0。
[结论]利用该CA T B 方法,可获得高纯度芍药D N A 。
关键词 芍药;基因组总D N A;正交试验中图分类号 S664 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2008)15-06190-02O rth o g on a l T e s t on th e O p tim iza t ion o f E x tra c t ion Pro c e s s o f G en om ic D NA from Paeonia l actiflor a Pa ll .b y U s in g CA TB M e th od D UAN G u o -fe n g e t a l (C o llege o f H o r ticu ltu re ,S h an x i A g r icu ltu ra l U n ive rsity ,T a igu ,Sh an x i 030801)A b s tra c t [O b jectiv e]T h e a i mo f th e resea rch w a s to pro v i de th e expe r i m en ta l bas is fo r cro ss b reed in g o f Paeon ia lac tiflora P a ll ..[M e th od]Inth e or-th o gon a l tes t ,th e e x tra ction p ro ce ss o f th e g en o m ic D N A from P .lactiflo ra w a s op ti m ized.[R e su lt]T h e OD 260/O D 280v a l u e o f th e ex tracted D N A by C T AB m e th od w a s 1.8~1.9an d th e re w e re m o re obv iou s d iffe ren ce am on g d ifferen t trea tm en ts .E xcep t th e e le ctroph o res is re su lts o f ge l w o rk lan e w ere w o rse ,th e in teg ra lity o f D N Ain o th e r ge l w ork lan es w e re a ll re la tive ly be tter.E xcep t th e ta ilin g ph en om en a o f c1,c2g e l w o rk lan es w e re m o re se riou s ,th e ta ili n g ph en om en a o f c3,c4,c5an d c6ge l w o rk lan es w e re a ll m o re sligh t an d th e e lectroph o re tic ban ds o f c8an d c9.T h e bes t fo m u la o f ex tractin g th e gen om ic D NAfrom P .lactiflo ra by CA T B m e th od w as C T AB o f 0.75g ,N aC l o f 3g ,ED T A o f 2.5m l ,T r is-H C l o f 5m l ,pHva l u e o f 8.0.[C on -clu sion ]D N A o f P .lactiflo ra w ith h igh pu r ity cou ld be ob ta i n ed by u sin g th is CA T B m e th od.K e y w o rd s Paeonia lactiflo ra P a ll .;T o ta l g en o m ic D N A ;O r th ogon a l e xper i m en t作者简介 段国锋(1978-),男,山西运城人,硕士,助教,从事园艺作物遗传育种与生物技术方面的研究。
乳乐颗粒制备工艺中白芍、延胡索乙醇提取工艺参数的考察
乳乐颗粒制备工艺中白芍、延胡索乙醇提取工艺参数的考察王敏;樊银华;杨洋;史亚军;张恩户【期刊名称】《现代中医药》【年(卷),期】2014(0)2【摘要】日的优选乳乐颗粒制备工艺中白芍、延胡索乙醇提取的工艺参数。
方法以提取次数、提取时间、溶媒用量、乙醇浓度为影响因素,选取L9(3^4)设计正交试验,以芍药苷含量和出膏率为考察指标,进行试验优选工艺参数,并进行芍药苷含量测定的方法学考察。
结幕以色谱柱AgilentC18(2)、乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86)为流动相、检测波长230nm、柱温30℃、流速1mL/Mmin为色谱条件。
在此条件下,样品得到良好分离,缺白芍空白样品在芍药苷峰处无吸收。
芍药苷在0.23~1.50μg范围内线性关系良好,精密度、稳定性、加样回收率均符合要求。
正交试验中以出膏率考察指标的提取条件为A3B3C2D1,而芍药苷含量为A3B3C2D1。
方差分析A因素显著影响出膏率,A、B、C均显著影响芍药苷含量。
结合大生产实际选定提取工艺参数为:加7倍量50%乙醇提取3次,每次提取2h。
结论乳乐颗粒制备工艺中白芍、延胡索乙醇提取工艺参数为:加7倍量50%乙醇提取3次,每次提取2h,验证和中试试验表明该工艺可行。
【总页数】4页(P70-73)【关键词】乳乐颗粒;制备工艺;芍药苷【作者】王敏;樊银华;杨洋;史亚军;张恩户【作者单位】陕西中医学院【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.正交试验法优化养血愈风颗粒中白芍的提取工艺 [J], 席小兰;冯俭;谢玉2.复方元胡止痛贴中延胡索、白芷乙醇回流提取工艺研究 [J], 张莉;付敏;韩建伟;黄理平3.脂肪乳制备工艺中对乳粒和有关物质影响因素的考察 [J], 程明科;杨秀秀;黄之英;翟鑫4.正交优选补肾活血颗粒中补骨脂和丹参等药的乙醇提取工艺 [J], 王冰;王友凤;李静;王燕;张伟5.中心复合设计-效应面法优化复方延胡索微乳凝胶贴膏中挥发油的提取工艺 [J], 高俊玲;王慧凯;王滨;王振伟;李新新;宫凯凯;黄莹洁;满玉清;李燕因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
53.正交试验法优选酒白芍的工艺研究----胡雨
53.正交试验法优选酒白芍的工艺研究----胡雨正交试验法优选酒白芍的工艺研究胡雨1,金传山1,2*,张伟1,沈肖晶1(1.安徽中医药大学药学院,安徽合肥230031;2.安徽道地中药材品质提升协同创新中心,安徽合肥230031)摘要:目的优选酒白芍的最佳工艺。
方法以外观性状、芍药苷、水溶性浸出物为指标,采用正交试验法考察黄酒用量,酒炙温度,酒炙时间3个因素,优选酒白芍的炮制工艺。
结果酒白芍的最佳工艺为:取净生白芍片适量,用10%黄酒拌匀,闷润,待黄酒被吸尽后,置热锅内,在90℃条件下,炒15min,取出晾凉。
结论优选的酒白芍炮制工艺稳定,能为酒白芍的工业化生产提供一定的参考依据。
关键词:酒白芍;芍药苷;水溶性浸出物;正交试验Optimization technology research of Wine radix paeoniae alba by Orthogonal experimentmethodHU Yu1,JIN Chuan-shan1,2*,ZHANG Wei1,SHEN Xiao-jing1(1.School of Pharmacy,Anhui University of Traditional Chinese Medicine,Anhui Hefei230031,2.Synergetic Innovation Center of Anhui Authentic Chinese Medicine Quality,Anhui Hefei 230031,China)Abstract:Objective To optimize the best technology of wine radix paeoniae alba.Methods The orthogonal test was used to investigate the effects of the dosage of yellow rice wine,wine broiled temperature,wine broiled time three factors,used appearance,paeoniflorin,water-soluble extract as the indexes,optimizing processing technology of wine radix paeoniae alba.Results The best process for wine radix paeoniae alba as follows:Taking raw radix paeoniae alba,with10% yellowrice wine and mix well,stuffy embellish,after waiting for yellow rice wine was absorbed,putting in hot pot,under the condition of90℃,frying15min,removing to cool. Conclusion Optimizing the wine radix paeoniae alba processing technology is stable,can provide a reference basis for wine radix paeoniae alba industrial production.Key words:Wine radix paeoniae alba;paeoniflorin;water-soluble extract;orthogonal test 白芍为安徽省地道药材,源于毛茛科的植物芍药Paeonia lactiflora Pall.干燥根[1],味基金项目:国家科技部十二五支撑计划项目(2011BAI04BO5);国家科技部国际合作项目(2011DFA31950)作者简介:胡雨(1986-),男,硕士生,研究方向:中药加工工艺与中药质量控制。
养血愈风颗粒中芍药苷含量的高效液相色谱测定方法
否则配伍液浓度过高 ,实验结果不理想。 该实验采用反相高 效液相色谱法测定配伍 后葛 根素与加替沙 星的 含量 变化情 况,比用紫外双波 长分 光光度法 测定配 伍液 中两组分 的 含量变化更准确可靠 、灵敏度更高。 该实验 只考察 了配 伍液在6 h 内 中,室 温 ( 2 0 ±1 )℃条 件下 ,在 0 . 9 % 氯化钠注射 液中配伍的稳定性情况 ,对其在更长时间 内或其他温
养血愈风颗粒中芍药苷含量的高效液相色谱测定方法
马 鑫
( 泰安市食品药 品检验 中心 ,山东 泰安 2 7 1 0 0 0 )
【 摘 要】 目的 探讨 养血 愈 风颗 粒 中芍药苷 的含 量 高效液相 色谱 测 定方 法。方法 本次 医学观 察通过 高效液 相 色谱 法对 养血愈 风颗 粒 中芍 药
窒温下 ,在0 、1 、2 、3 、4 、5 、6 h 时精取配 伍液2 . 5 m L 至5 0 mL 容 量瓶 中,用0 9 % 氯化钠 定容至刻度 ,摇匀 ,得测定液 ,分别精 密量 取 对照 品和 测定液各2 0 . O g L ,注入 液相 色谱仪 ,按照上述 色谱条 件 ,用
上将二者在氯化钠注射液 中配伍进行静脉滴注是可行的。
根据 文献[ 3 , 4 ] 报道 ,葛根 素的最大吸 收波 长是2 5 0 i r m,加替 沙星
[ 4 ] 林红 , 刘亦 伟. HP L C 法 和u V法测定 加替 沙星注射 液含 量 的比较 [ J ] . 海峡 药学, 2 0 0 8 , 2 0 ( 2 ) : 3 4 — 3 6 . [ 5 ] 李 锦粲 . 加替 沙星注 射液与 葛根 素注 射液 的配 伍稳 定性 [ J ] . 中国
度 下、其他溶媒 中的配伍情况 尚待进一步研究。 该实验的配伍稳定性研究只从葛根素与加替沙 星配伍液外观 、p H 值及 二者 含量三个方面进行 了考察 ,为 使该配伍实验更完善 ,可进一 步考察配伍液的微粒变化情况 。 药物在临床的配 伍使用 ,其稳定性影响到药 品质量 ,关系到用药合
多指标正交设计优选白术-白芍药对的提取工艺
多指标正交设计优选白术-白芍药对的提取工艺张雯雯;徐志伟;曹岗【摘要】[目的]优选出最佳的白术-白芍药对提取工艺.[方法]采用正交试验和多指标综合加权评分法,以白术中的白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术素和白芍中芍药苷、氧化芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸8个指标性成分为考察指标,对影响白术-白芍药对提取工艺的因素进行考察.[结果]最佳的白术-白芍药对提取工艺是将白术、白芍药材(3∶2,w/w)均匀混合后加入10倍量的70%甲醇溶液,回流提取3次,每次1h.[结论]该提取工艺稳定可靠,可为白术-白芍药对的进一步研究提供参考.【期刊名称】《浙江中医药大学学报》【年(卷),期】2014(038)005【总页数】6页(P511-516)【关键词】白术-白芍药对;正交试验;多指标;提取工艺【作者】张雯雯;徐志伟;曹岗【作者单位】浙江中医药大学中药炮制技术研究中心杭州311401;浙江中医药大学中药炮制技术研究中心杭州311401;浙江中医药大学中药炮制技术研究中心杭州311401【正文语种】中文【中图分类】R228.71“白术—白芍”药对是中医临床上调和肝脾方中的经典药对,在当归芍药散、白术芍药散、逍遥散中均有使用,现代中医将其用于肠易激综合征的治疗。
白术为菊科植物白术的干燥根茎,有健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎的作用,白芍是毛茛科植物芍药的干燥根,有养血调经、敛阴止汗、柔肝止痛、平抑肝阳的功效,两者配伍,相使为用,可于土中泻木,治疗脾虚肝旺引起的腹痛腹泻、脘闷胁胀、食欲不振等[1-2]。
目前对“白术—白芍”药对提取工艺的研究报道较少,且仅以提取液的药理疗效高低作为评价其提取工艺好坏的指标[3],而对于提取液中两味药的常见指标性成分的变化还未见报道。
为了建立更为全面的“白术—白芍”药对提取工艺,本实验首次以芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸、氧化芍药苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术素等多个指标性成分作为综合测评指标,采用正交实验设计法全面优选白术—白芍药对提取工艺,建立白术—白芍药对提取工艺的最佳工艺参数,为白术—白芍药对的进一步开发提供科学依据[4-8]。
正交实验法优选芍药甘草汤中芍药苷的提取工艺研究
正交实验法优选芍药甘草汤中芍药苷的提取工艺研究
张静泽;郭鹏;曹波;陈虹
【期刊名称】《辽宁中医药大学学报》
【年(卷),期】2008(10)10
【摘要】目的:优选芍药甘草汤中芍药苷的最佳提取工艺。
方法:采用正交实验法,以提取物中芍药苷含量和干浸膏得率为指标进行实验。
选取L9(34)正交表,考察加水量、提取时间及提取次数等因素的影响。
结果:芍药甘草汤的最佳提取工艺为:10倍水,每次2h,提取2次。
结论:此工艺对芍药苷的提取率高,稳定性好,可作为芍药甘草汤的提取工艺。
【总页数】2页(P133-134)
【关键词】芍药甘草汤;芍药苷;正交实验
【作者】张静泽;郭鹏;曹波;陈虹
【作者单位】武警医学院生药教研室
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.正交试验法优选广痛消中芍药苷的提取工艺 [J], 彭俊付;刘勇;刘永刚;赵宝明;张书信;胡博;李天罡
2.正交实验法优选复方中药中芍药苷的提取工艺研究 [J], 丁呈华;曹丰璞;柳文敏;李聪聪
3.芍药甘草汤中芍药苷的最佳提取工艺研究 [J], 张静泽;胡迎庆;林梅;刘庆增
4.正交实验法优选白芍中芍药苷的醇提工艺 [J], 侯继秋;尹寿玉;柳明洙
5.正交试验法优选白芍中芍药苷的提取工艺研究 [J], 吴悟贤;李生才;牛之猛
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正交试验法优选参红补血颗粒提取工艺
正交试验法优选参红补血颗粒提取工艺
黄晓巍;初洪波;位鸿;于秀华
【期刊名称】《吉林中医药》
【年(卷),期】2012(032)011
【摘要】目的:优选参红补血颗粒的提取工艺.方法:采用正交试验法,以正丁醇提取物含量为醇提工艺考察指标,以红景天苷含量为水提工艺考察指标,优化提取工艺.结果:最佳提取工艺为:红参、黄精、麦冬加4倍量的70%乙醇回流提取3次,每次1 h;醇提药渣与红景天、白术一起加4倍量水煎煮3次,每次2h.结论:优选的参红补血颗粒提取工艺稳定可行.
【总页数】2页(P1152-1153)
【作者】黄晓巍;初洪波;位鸿;于秀华
【作者单位】长春中医药大学,吉林长春,130117
【正文语种】中文
【中图分类】R289.12
【相关文献】
1.正交试验法优选复方参金凝胶中各药材的提取工艺 [J], 汤迎爽;康阿龙;储雪蓉;顾欣;夏晴
2.正交试验法优选驴胶补血颗粒的纯化工艺 [J], 谢安;周文龙;杨顺龙;廖志雄
3.正交试验法优选复方四参颗粒剂的提取工艺 [J], 陈文娟;胡道德
4.正交试验法优化参术健脾补血颗粒成型性工艺研究 [J], 黄志峰;李得堂;李冠鑫;钟文嘉;颜开泰
5.正交实验法优选参芪补血颗粒的提取工艺 [J], 李晓晔;刘文星;米存云;裴军平;秦向阳
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中药白芍炮制方法、提取工艺与质量评价研究
中国生化药物杂志2017年第2期总第37卷论著生化药物技术D O I:10. 3969/j. issn. 1005-1678. 2017. 02. 012中药白芍炮制方法、提取工艺与质量评价研究王碧娟1A,赵益军2,张海群1(1.宁海县中医医院中药房,浙江宁波315600;2.宁波明贝中药业有限公司,浙江宁波315000)[摘要]目的探讨中药白芍炮制方法、提取纯化工艺及白芍质量评价分析方法,为临床选择最佳的炮制方法并提高其质量提供参考依据。
方法选择1年生和3年生中药白芍,分别采用生品和熟品进行炮制,以芍药苷作为代表,采用高效液相色谱法测定含量。
采用正交试验优化工艺,测定白芍有效成分并分析质量控制方法。
结果1年生生品白芍中芍药苷的含量为(6.23 ±0.52)%,1年生熟品白芍中芍药苷的含量为(5.74 ±〇.45)%,比较差异有统计学意义(P<0.〇5) ;3年生白芍药材中芍药苷含量为(5.90 ± 0.38)%,3年生熟品白芍中芍药苷含量为(4. 85 ±0.45)%,比较差异亦有统计学意义(P <0.05);以70%乙醇提取3次,时间65 min, 溶剂量为6倍,芍药苷收膏率高;通过检测方式的归纳,应筛选出多个单体有效成分对白芍进行含量控制,建立多指标质量控制方法。
结论中药白芍炮制方法表明,生品中有效成分的含量较多,以生品为基础建立中药白芍多指标质量控制方法,逐步完善更全面的白芍质量控制模式,对中药白芍药材的提取工艺进行优化,为白芍的可持续利用及工业化生产提供科学参考。
[关键词]白芍;质量评价;炮制;高效液相色谱法[中图分类号]Q949.95 [文献标识码]AProcessing method, extraction technology and quality evaluationanalysis of Paeonialactiflora PallWANG Bi-juan1A, ZHAO Yi-jun2, ZHANG Hai-Qun1(1. Department of Pharmacy, Ninghai Hospital of Traditional Chinese Medicine, Ningbo 315600, China;2. Ningbo Ming Bei Pharmaceutical Co. , Ltd, Ningbo 315000, China)[Abstract] Objective To study the processing method, extraction technology and quality evaluation analysis of Paeonialactiflora Pall,so as to provide reference for selecting the best method and improving its quality. Methods One year and 3 years Chinese herbal medicine Paeonialactiflora Pall was used. The use of raw materials and cooked products for processing methods to paeoniflorinas the representative, and the content was determined by high performance liquid chromatography. With the optimization of orthogonal test, the methods for the determination of effective components of radix paeoniaealba were summarized and the quality control methods were analyzed. Results The content of paeoniilorin in raw paeonialactiflora pall was (6. 33 ± 0. 52) %,and the content of paeoniflorinin cooked PaK was ( 5. 74 ± 0. 45 ) %,which was with statistical significance ( P< 0. 05 ). The content of paeoniilorin in raw paeonialactiflora pall was (5. 90 ± 0. 38 ) %,and 4. 85 ± 0. 45% in three years cooked paeonialactiflora pall, and the differenceswere with statistical significance ( P <0. 05). Extracted three times with 70% ethanol, time 65 m in, 6 times the amount of solvent, the paeoniilorin high cream rate was highest. By means of induction, several active ingredients should be screened out to control the content of paeonialactiflora pall to publish multiple indicatorsquality control methods. Conclusion The preparation method of Chinese herb paeonialactiflora pall has showed that the active ingredient content is morein raw herb. To establish quality control method of multiple indicators of paeonialactiflora pall based on raw herb, gradually improve the quality of more comprehensive paeonialactiflora pall quality control model. To optimize the extraction of Chinese herbal medicine, provide scientific reference for the sustainable utilization and industrial production of paeonialactiilorapall.[Keywords] Paeonialactiflora P all;cooked product;quality evaluation;processing;high performance liquid chromatography中药白苟属于毛茛科植物苟药Pa//)的干 燥根[1],多在浙江、安黴、四川、山东、贵州等省生长,多数为栽培生产。
正交实验法优选白芍中芍药苷的醇提工艺
正交实验法优选白芍中芍药苷的醇提工艺侯继秋,尹寿玉,柳明洙【关键词】白芍;,,芍药苷;,,高效液相色谱法;,,提取方式摘要:目的成立白芍中芍药苷的最正确醇提工艺。
方式以芍药苷为考察指标,用高效液相色谱法进行含量测定,并用正交实验法优化提取条件。
结果用80%乙醇回流提取芍药苷两次,第1次用8倍量乙醇,第2次用6倍量乙醇,1 h/次。
结论乙醇浓度和提取时刻对白芍中芍药苷的提取率有较大阻碍。
关键词:白芍;芍药苷;高效液相色谱法;提取方式Abstract:ObjectiveTo establish an optimal extract method of paeoniflorin from Radix Paeoniae Alba with ethanol. MethodsThe content of paeoniflorin in Radix Paeoniae Alba was determined by HPLC, and the orthogonal test was carried out to optimize the extracting conditions. ResultsThe paeoniflorin in Radix Paeoniae Alba was reflux extracted with 80% ethanol twice, 1h per time, 8 and 6 times in volume vs weights of the Radix Paeoniae Alba, respectively. ConclusionThe concentration of ethanol and lasting time of extraction have a great influenceupon the extracting efficiency of paeoniflorin.Key words:Radix Paeoniae Alba; Paeoniflorin; HPLC; Extraction白芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根。
正交法优化草芍药中芍药总苷的提取工艺
21年 1 01 2月
北华 大学学 报( 自然科学版 )
J U N L O E HU N V R I Y( a r ce c ) O R A F B I A U I E ST N t a S i e u l n
Vo .1 . 1 2 No 6 De 201 c. l
草芍药 ( aoi oo t M x 别名山芍药 、 P en bv a ai a a m) 野芍药 、 土芍药 , 为芍药科 , 芍药属 , 多年生草本植物 , 主
要 分 布于我 国吉林 、 辽宁 、 内蒙 古 、 肃等 地. 药是 我 国 的著名 花 卉 , 甘 芍 栽培 历史 悠 久 , 园艺 品种 丰 富 , 草
a u to tra d d, o r o a h tme, e o tn i s s a i g tme wa . mo n fwa e d e 2 h u s fre c i d c ci g 2 tme , o k n i s 6 h
K e r s:Pa o a o o a a; a o ilrn; x r ci g t c oo y y wo d e ni b v t p e n fo i e ta tn e hn l g
文章编号 :0 9 82 2 1 )60 1-3 10 - 2 (0 1 0 -7 3 4 0
正 交 法优 化 草 芍 药 中芍 药 总苷 的提取 工 艺
刘艳秋 , 邹向明。李顺梅 ’邢世 明 , ,
(. 1 北 2 东北林业大学 , 黑龙江 哈尔滨 10 4 ; 5 0 0
d sg t o t k n xr c o tn fp e n f rn a n e . h p i m e h oo y c n i o s 1 i s e in meh d,a i g e ta t c n e t o a o i o i s i d x T e o t l mu tc n l g o d t n i 4 t i me
正交试验法优选复方白芍肠康颗粒提取工艺
正交试验法优选复方白芍肠康颗粒提取工艺陈锋;严常开;张进【摘要】目的:优选复方白芍肠康颗粒提取工艺.方法:以芍药苷含量及干膏率为评价指标,通过正交试验考察加水量、煎煮时间、煎煮次数对水提工艺的影响;以厚朴酚含量及干膏率为评价指标,通过正交试验考察乙醇提取分数、乙醇用量、提取时间和提取次数对醇提工艺的影响.采用HPLC测定芍药苷、厚朴酚的含量.结果:最佳水提工艺为10倍量水,提取2次,每次1.5h;芍药苷提取量为24.28mg·g-1,干膏率为34.05%;最佳醇提工艺为8倍量60%乙醇,提取2次,每次1.5h;厚朴酚提取量为13.07 mg·g-1,干膏率为19.71%.结论:优选的提取工艺稳定可行,为复方白芍肠康颗粒的合理开发提供参考.%Objective:To optimize extraction technology of Fufang Baishaochangkang Granules.Methods:Taking content of paeoniflorin and dry extract rate as evaluation index,orthogonal test was employed to investigate effects of the amount of water,extraction time and times on water extraction process.With contents of magnolol and dry extract rate as evaluation index,orthogonal test was adopted to optimize ethanol extraction process with ethanol concentration,ethanol amount,extraction time and times.Content of paeoniflorin and magnolol were determined by HPLC.Results:Optimum water extraction conditions were as follows:decocted twice with 10 times the volume of water 1.5 h per time.Extracting amount of paeoniflurin was 24.28 mg·g-1,dry extract rate was 34.05%.Optimal alcohol extraction conditions were asfollows:extracted twice with 8 times the amount of 60% ethanol for 1.5h each time;Extracting amount of magnolol was 11.14 mg·g-1,dry extractrate was 19.71%.Conclusion:The optimized extraction process was stable and feasible which could provide a reference for rational development of Fufang Baishaoc hangkang Granules.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2016(018)009【总页数】4页(P1192-1195)【关键词】芍药苷;厚朴酚;复方白芍肠康颗粒;溃疡性结肠炎;正交试验;提取工艺【作者】陈锋;严常开;张进【作者单位】湖北中医药大学药学院,湖北武汉430065;马应龙药业集团股份有限公司,湖北武汉430064;马应龙药业集团股份有限公司,湖北武汉430064;马应龙药业集团股份有限公司,湖北武汉430064【正文语种】中文白芍肠康汤为临床经验方,由白芍、厚朴、吴茱萸、延胡索、甘草等11味药组成,具有健脾益气、清热利湿、泻火解毒、厚肠止泻之功,主治溃疡性结肠炎。
正交法优化草芍药中芍药总苷的提取工艺
正交法优化草芍药中芍药总苷的提取工艺刘艳秋;邹向明;李顺梅;邢世明【摘要】The best extraction process of paeoniflorin in Paeonia obovata was discussed by using orthogonal design method,taking extract content of paeoniflorin as index.The optimum technology condition is 14 times amount of water added,2 hours for each time,decocting 2 times,soaking time was 6 h.%以芍药总苷含量为考察指标,采用正交试验探讨了草芍药中芍药总苷的最佳提取工艺.结果表明:优化工艺为草芍药以14倍水煎煮2 h,煎煮2次,浸泡时间为6 h.【期刊名称】《北华大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2011(012)006【总页数】3页(P713-715)【关键词】草芍药;芍药总苷;提取工艺【作者】刘艳秋;邹向明;李顺梅;邢世明【作者单位】北华大学林学院,吉林吉林132013;东北林业大学,黑龙江哈尔滨150040;吉林医药学院附属医院,吉林吉林132013;北华大学林学院,吉林吉林132013;吉林省红石林业局,吉林桦甸132403【正文语种】中文【中图分类】S567.23;R946.83草芍药(Paeonia obovata Maxim)别名山芍药、野芍药、土芍药,为芍药科,芍药属,多年生草本植物,主要分布于我国吉林、辽宁、内蒙古、甘肃等地.芍药是我国的著名花卉,栽培历史悠久,园艺品种丰富[1],草芍药的根具有镇痛、抗癌、清热凉血、抗炎抗血管扩张作用,煎煮剂所含有效成分对葡萄球菌、霍乱弧菌及痢疾杆菌均有抑制作用,草芍药含有的没食子酸乙酯、水杨酸、鞣花酸、赤芍乙素、芍药苷、芍药内酯苷、羟基芍药苷等化合物均具有显著的疗效[2-3].芍药总苷是一大类生物活性物质,具有杀菌、抗炎之功效[4-7].本试验以草芍药总苷为指标,针对草芍药中芍药总苷的提取工艺进行研究,以期为草芍药的进一步开发奠定理论基础及提供技术支持.1 仪器与材料1.1 仪器日本岛津LC-10Avp高效液相色谱仪;K18分析柱;SPD-10Avp可见紫外检测器.1.2 材料草芍药购于吉林市吉林大药房,甲醇为色谱醇,其他试剂均为分析纯.2 试验方法2.1 色谱条件色谱柱采用LUNAC18色谱柱,柱温30℃,流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇(体积比为67 173 4 4),流速为1 mL/min,波长为230 nm.2.2 对照品溶液的制备精密称取8.8 mg芍药苷对照品,置10 mL量瓶中,加5%氢氧化钠溶液至刻度,摇匀.精密吸取该溶液1 mL,置5 mL磨口试管中,沸水浴2 h,待冷却后转移至20 mL量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,得44 μg/L对照品溶液.2.3 供试品溶液的制备精确称取提取后干燥的总苷提取物20 mg置于25 mL容量瓶中,加5%氢氧化钠溶液后定溶至刻度,溶解,摇匀.取5 mL沸水浴水解,流动相定容于10 mL容量瓶中,取5 μL注入色谱仪,计算草芍药总苷含量.2.4 标准曲线的制作精密吸取对照品溶液2、4、6、8、14 μL 依次进样,按上述色谱条件测定,以峰面积为纵坐标,草芍药总苷对照品进样量为横坐标,绘制标准曲线,见图1.回归方程为 y=1 134 511x-650,r=0.989 9.2.5 精密度试验精密吸取对照品5 mL,重复进样5次,结果草芍药中芍药总苷峰面积RSD为1.3%.2.6 pH对芍药苷稳定性的影响移取5 mL配制提取的芍药总苷溶液4份,分别加入20 mL乙醇后用0.1 mol/L 的NaOH和0.1 mol的 HCl配成缓冲液,pH 分别为 3.0、5.0、7.0、9.0.室温处理 5 h,定时测定芍药总苷含量.3 试验结果图1 芍药苷标准曲线Fig.1 Standard curve of paeoniflorin3.1 正交试验设计与因素水平选择根据水煎煮提取经验,影响水煎煮提取效率的因素主要有加水量、煎煮时间、煎煮次数等.因此,选加水量(A)、煎煮时间(B)和煎煮次数(C)、浸泡时间(D)作为考察因素,以草芍药总苷含量作为考核指标,用正交设计方法,采用三水平L9(34)进行试验,优选水煎煮提取的最佳工艺条件.因素水平表见表1,试验结果见表2,方差分析见表3,pH对芍药苷稳定性的影响见图2.表1 因素水平Tab.1 Levels of factorsA B C D水平加水量/倍t(煎煮)/h n(煎煮)/次t(浸泡)/h 1 6 1 1 2 2 10 2 2 4 3 14 3 3 6图2 不同pH对芍药苷质量分数的影响Fig.2 Effect of different pH on mass fraction of paeoniflorin表2 L9(34)正交试验Tab.2 Results of L9(34)orthogonal test试验号列号试验结果A B C D ω(草芍药总苷)/(mg·g-1)1 1 1 1 1 4.12 2 1 2 2 2 8.22 3 1 3 3 3 8.34 4 2 1 2 3 9.73 5 2 2 3 1 10.35 6 2 3 1 2 6.53 7 3 1 3 2 9.10 8 3 2 1 3 15.76 9 3 3 2 1 11.41 K120.68 22.95 26.41 25.88K226.61 34.33 29.36 23.85 K336.27 26.28 27.79 33.83 R 5.20 3.33 2.95 3.33表3 方差分析Tab.3 Analysis of variance方差来源离差平方和自由度均方F P 16 B 22.20 2 11.10 10.67* F0.05=19.00 C 1.00 2 0.50 <1 D 18.59 2 9.29 8.A 40.00 2 20.00 19.23** F0.1=9.903.2 提取工艺取草芍药根50 g,按照正交设计表2试验,合并提取液,过滤,减压浓缩,干燥得浅棕色芍药苷粉末,作为样品备用.3.3 验证试验按照最佳提取条件重复试验3次,结果草芍药苷含量平均为11.5%,说明该工艺较稳定,可以达到提取目的.3.4 pH对芍药苷稳定性的影响由图2可知:芍药苷对pH不稳定,随着pH升高,芍药苷含量下降,说明芍药苷在碱性溶液中不稳定,容易分解,但能在酸性溶液中保持良好的稳定性.4 讨论1)通过正交法得出提取草芍药中芍药苷最佳提取工艺条件为A3B2C2D3,即14倍水,煎煮2 h,煎煮次数为2次,浸泡时间为6 h.2)采用高效液相法测得草芍药苷重复性好,分析速度快,检验具有较高的灵敏度,并且流出的组分容易收集.3)水煎法简便、准确,可减少有机溶剂对人体的毒害和对环境的污染,经浓缩干燥后所得到的芍药总苷为淡黄色粉末,具有浓郁的芍药味,熔点为195℃.【相关文献】[1]杨涤清,朱燮俘.草芍药、野牡丹和黄牡丹的核型研究[J].云南植物研究,1989,11(2):139-144.[2]Kiem P V,Minh C V,Huong H T,et al.Pentacyclic Triterpenoids from Mallotus Apelta[J].Arch Pharm Res,2004,27(11):1109.[3]Yu B S,YanX P,Xiang J,et al.Simultaneous Determintion of Chlorogenic Acid,Orsythin and Arctiin in Chinese Traditional Medicines Priparation by Reversed hase-HPLC [J].Chem Pharm Bul,l 2003,51(4):421-423.[4]陈立江,段洪云,张胜,等.赤芍中芍药苷的分离纯化与结构鉴定[J].中国现代应用药学,2011,28(7):634-638.[5]刘玉红,陈燕,黄志芳,等.RP-HPLC测定白芍提取物的总苷含量[J].中国中药杂志,2007,32(11):1114-1115.[6]马双城,邓少伟.赤芍总苷的生产工艺条件研究[J].中草药,1998,29(10):664-667.[7]陈东安,易进海,黄志芳,等.附子煎煮过程中酯型生物碱含量的动态变化[J].中国实验方剂学杂志,2011,17(3):64-68.。
第十届国药工程白芍中原料药白芍总苷的提取工艺说明课程
第十届国药工程白芍中原料药白芍总苷的提取工艺说明课
程
摘要:
一、引言
二、白芍总苷的概述
三、白芍总苷的提取工艺
四、白芍总苷提取工艺的优化
五、总结
正文:
一、引言
本文主要介绍了第十届国药工程白芍中原料药白芍总苷的提取工艺说明课程,包括白芍总苷的概述、提取工艺以及优化等内容。
二、白芍总苷的概述
白芍总苷是从白芍中提取的一种有效成分,具有多种药用价值。
在国药工程中,白芍总苷被广泛应用于药品制造中,如中药制剂、保健品等。
三、白芍总苷的提取工艺
白芍总苷的提取工艺主要包括原料药的预处理、提取、分离和纯化等步骤。
其中,原料药的预处理是关键,包括对白芍的清洗、切割、干燥等处理。
提取方法有溶剂萃取法、醇提法等。
分离和纯化则是通过膜分离技术、沉淀、离心等方法进行的。
四、白芍总苷提取工艺的优化
在白芍总苷的提取过程中,需要不断地优化工艺条件,如提取温度、时间、溶剂的选择等,以提高提取效率和纯度。
同时,也需要对设备进行维护和保养,以保证设备的正常运行。
五、总结
总的来说,白芍总苷的提取工艺是一个复杂的过程,需要不断地优化和改进。
第十届国药工程白芍中原料药白芍总苷的提取工艺说明课程
第十届国药工程白芍中原料药白芍总苷的提取工艺说明课程一、引言白芍,中药材之一,具有悠久的药用历史。
其活性成分白芍总苷(Paeoniflorin)具有广泛的药用价值,如抗炎、镇痛、免疫调节等。
近年来,随着白芍总苷在医药领域的应用日益广泛,对其提取工艺的研究与优化也成为学术界和产业界的关注焦点。
正是在这样的背景下,第十届国药工程白芍中原料药白芍总苷的提取工艺说明课程应运而生。
二、白芍总苷提取工艺研究现状目前,白芍总苷的提取方法主要有传统提取方法和现代提取技术。
传统提取方法包括水煎、醇提等,具有操作简便、成本较低的优点,但提取效率较低。
现代提取技术如超声波提取、微波辅助提取、超临界流体提取等,具有高效、快速、环保等特点,但设备投入成本较高。
此外,白芍总苷提取过程中还存在提取率低、活性成分易破坏等问题,有待于进一步研究解决。
三、白芍总苷提取工艺优化为提高白芍总苷的提取效率,研究者从以下几个方面进行优化:1.提取原料的选择与处理:选择生长年限适宜、产地优良的白芍作为提取原料,对原料进行适当处理,如切片、干燥等,以提高提取效果。
2.提取剂的筛选与优化:根据白芍总苷的化学性质,选择对其具有良好溶解性的提取剂,如甲醇、乙醇等,并通过实验优化提取剂的浓度、pH值等参数。
3.提取条件的影响因素及控制:研究提取温度、时间、料液比等因素对白芍总苷提取率的影响,并采取相应措施进行控制,以保证提取效果。
四、白芍总苷提取工艺实例分析本节以某实验为例,介绍白芍总苷提取工艺的优化过程。
1.实验流程简介:实验采用超声波辅助提取法,以不同浓度的甲醇为提取剂,研究提取温度、时间、料液比等因素对白芍总苷提取率的影响。
2.实验结果与分析:实验结果表明,在一定条件下,白芍总苷的提取率最高,达到了预期目标。
3.提取工艺验证与优化:根据实验结果,对优化后的提取工艺进行验证,确保其在产业化生产中的应用价值。
五、白芍总苷提取工艺在产业应用中的前景白芍总苷提取工艺的研究与优化,对于推动我国药企发展具有重要的意义。
用正交试验法探讨中风胶囊中芍药甙的制备工艺
用正交试验法探讨中风胶囊中芍药甙的制备工艺
卢印英;杨树芳
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】1994(016)011
【摘要】本文用正交试验法优选“中风胶囊”中芍药甙的制备工艺。
结果表明,芍药甙的最佳提取工艺是:赤芍以70%乙醇浸泡后进行单独回流提取2次,每次1h,提取物减压85℃烘干。
芍药甙含量2.9%。
【总页数】1页(P5)
【作者】卢印英;杨树芳
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TQ461
【相关文献】
1.HPLC法测定醒脑抗栓胶囊中芍药甙的含量 [J], 严文岱;金星光
2.正交试验法优选孕坤通胶囊中芍药苷提取工艺 [J], 宋志钊;刘元;文志云
3.HPLC测定益胃胶囊中芍药甙、橙皮甙、甘草酸的含量 [J], 张善飞;郭平平;田燕华;吴昊
4.正交试验法提取白芍中芍药甙的工艺研究 [J], 甘恕潮;李成网
5.HPLC法测定乳增康舒胶囊中芍药甙的含量 [J], 刘禹;郭五保;顾莹;王花红;钟东会
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正交试验优化养心安神颗粒提取工艺
正交试验优化养心安神颗粒提取工艺曹丽萍;梁奇;李曙光;谢月;张子龙;杨光义【摘要】目的优化养心安神颗粒提取工艺.方法以挥发油得率为指标,采用单因素试验考察加水量、浸泡时间、提取时间对挥发油得率的影响;以加水量、提取时间、提取次数为考察因素,以提取液中芍药苷和总固形物含量为综合评价指标,采用正交试验设计优化养心安神颗粒的提取工艺.结果最佳提取工艺为:桂枝、防风、佛手加8倍量水,蒸馏6 h提取挥发油;其余药味加8倍量水煎煮1 h,提取2次.结论该提取工艺合理可行,并能较好保证制剂质量.%Objective To optimize the extraction technology for Yangxin Anshen Granules. Methods With yield of volatile oil as index, single factor tests were adopted to investigate effects of water, soaking time and distillation time on extraction technology of volatile oil. Using water amount, extraction time and extraction times as factors, the contents of paeoniflorin and total solid as indexes, orthogonal test was employed to optimize the extraction technology of Yangxin Anshen Granules. Results The optimical extraction technology conditions were as follows:Cinnamomi Ramulus, Saposhkoviae Radix, and Citri Sarcodactylis Fructus were extracted to get volatile oil with eight-folds amount water of herbs for 6 hours; other herbs were boiled with eight-folds amount waterof herbs and extrancted for two times, 1 h each time. Conclusion This extraction process is reasonable and practical, and can well guarantee the quality of preparation.【期刊名称】《中国中医药信息杂志》【年(卷),期】2018(025)007【总页数】4页(P79-82)【关键词】养心安神颗粒;挥发油;芍药苷;总固形物;高效液相色谱法;正交试验;提取工艺【作者】曹丽萍;梁奇;李曙光;谢月;张子龙;杨光义【作者单位】深圳市宝安中医院(集团),广东深圳 518000;深圳市宝安中医院(集团),广东深圳 518000;深圳市中医院深圳市医院中药制剂研究重点实验室,广东深圳518033;深圳市宝安中医院(集团),广东深圳 518000;深圳市宝安中医院(集团),广东深圳 518000;深圳市宝安中医院(集团),广东深圳 518000【正文语种】中文【中图分类】R283.5养心安神汤为深圳市宝安区中医院临床应用多年的经验方,由白芍、大枣、麸炒白术、防风、桂枝、煅龙骨等 14味中药组成,具有养心安神、调和营卫的功效,用于治疗睡眠不安、多汗等证。
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正交试验法优化养血愈风颗粒中白芍的提取工艺
目的优化筛选养血愈风颗粒中白芍的提取工艺。
方法采用L9(34)正交试验法,以白芍中芍药苷的含量作为评价指标,优选白芍的提取工艺。
结果白芍的最佳提取工艺为:采用8倍量70%乙醇,回流提取3次,每次2 h。
结论该提取工艺简便易行、稳定可靠,可为养血愈风颗粒的实际生产提供依据。
标签:正交试验法;白芍;养血愈风颗粒;提取工艺
养血愈风颗粒是由白芍、熟地黄、当归、山茱萸、枸杞子等中药组成的成都中医药大学附属医院院内复方制剂(原剂型为汤剂),具有滋阴养血、抗炎止痒功效,并能改善局部血液循环,提高机体免疫功能[1-2],主要用于治疗外阴营养不良等妇科疾病。
白芍为该颗粒剂主药之一,具有平肝止痛、养血调经、敛阴止汗等功效[3]。
白芍的主要有效成分为皂苷类,本研究采用L9(34)正交试验法,以芍药苷含量作为评价指标,考察溶媒量、提取时间及提取次数对提取效果的影响,优化筛选白芍的最佳提取工艺,为该颗粒剂的实际生产提供依据。
1 仪器与试药
Agilent 1200型高效液相色谱仪;Sartorius BS210S电子天平,北京赛多利斯天平有限公司;Mettler Toledo超越系列专业型XS分析天平,梅特勒-托利多(上海)有限公司;KQ 3200E型超声波清洗器,昆山市超声仪器有限公司。
芍药苷对照品(批号110736-201035,供含量测定用),中国药品生物制品检定所;白芍药材(批号1108148)购自四川省新荷花中药饮片股份有限公司,经鉴定符合2010年版《中华人民共和国药典》(一部)“白芍”项下有关规定;乙腈为色谱纯,水为超纯水,其余试剂均为分析纯。
2 正交试验
2.1 正交试验设计
将提取次数、70%乙醇用量(原药材量的倍数)、回流提取时间设为3个因素,每个因素分别设3个水平,以芍药苷含量作为评价指标,采用L9(34)正交表,以空白列为误差项,进行正交试验。
因素水平见表1。
2.2 芍药苷含量测定
2.2.1 色谱条件Dikma Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 ?m),乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)为流动相,检测波长为230 nm,流速为1 mL/min,柱温为20 ℃[3]。
理论板数按芍药苷峰计算应不低于2 000。
2.2.2 对照品溶液的制备取芍药苷对照品(用前经60 ℃减压干燥4 h处
理),加甲醇制成每1 mL含61.2 ?g的溶液,作为对照品溶液。
2.2.3 供试品溶液的制备将正交试验所得各次提取液合并后浓缩,置于100 mL容量瓶中,用甲醇定容,再精密吸取1 mL,置50 mL容量瓶,定容至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,微孔滤膜(0.45 ?m)滤过,即得9份供试品溶液。
2.2.4 测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10 ?L,注入高效液相色谱仪,按“2.2.1”项下色谱条件测定,供试品在与对照品相同的保留时间处有色谱峰出现(见图1),主成分峰与杂质峰分离度R>1.5,回归方程为Y=1 131.6X+50.762(r=0.999 9),芍药苷进样量在0.122 4~1.224 ?g范围内呈良好的线性关系。
2.3 正交试验结果与分析
称取50 g白芍药材9份,按L9(34)正交表安排试验,以芍药苷含量作为考察指标,正交试验测得结果见表2,方差分析见表3。
由极差及方差分析结果可见,3个影响因素的大小顺序依次为A>C>B,且A3>A2>A1,B1>B2>B3,C1>C3>C2,回流提取次数(A因素)有显著影响(P <0.05),因素B、C无显著影响(P>0.05)。
从节约成本、降低耗能的角度以及对芍药苷含量的影响分析,可确定最佳提取工艺为A3B2C1,即采用8倍量70%乙醇,回流提取3次,每次2 h。
2.4 验证试验
为验证该提取工艺条件的合理性,进行3批验证试验,从表4结果可知,验证试验结果与正交试验吻合,且芍药苷的含量也较高,说明正交试验筛选出的提取工艺条件合理、稳定可行。
3 讨论
本试验对测定波长的选择进行了考察,用二极管阵列检测器对芍药苷对照品溶液进行光谱扫描,结果其在230 nm左右处有最大吸收,且供试品溶液色谱图中芍药苷的吸收最强,其余杂质峰吸收较弱,故最终选择此波长作为测定波长[4]。
根据相关文献[5]及前期预试验得知,芍药苷的醇提工艺优于水提工艺,同时考察了乙醇的浓度(50%、60%、70%、80%),结果70%乙醇回流提取所得主要成分芍药苷的含量最高,且方法稳定,因此,选用浓度为70%的乙醇作为白芍的提取溶媒。
为进一步优化白芍的回流提取工艺,笔者采用正交试验法,以白芍中芍药苷的含量作为考察指标,确定最佳工艺为A3B2C1,即采用8倍量70%乙醇,回流提取3次,每次2 h。
经验证试验再次确定该工艺稳定可靠,为该制剂的实际生
产提供了依据。
参考文献:
[1] 谢萍.杨家林教授治疗外阴白色病损30例临床分析[J].中国中医急症,2007,16(7):838.
[2] 周强,栗战国.白芍总苷的药理作用及其在自身免疫性疾病中的应用[J].中国新药与临床杂志,2003,22(11):687.
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[4] 谢静,杨惠莲,冷静.HPLC测定八珍袋泡茶中芍药苷的含量[J].中国中医药信息杂志,2012,19(1):62-63.
[5] 卜水,林华庆,邓红,等.正交试验优化“柴胡-白芍”药对提取工艺的研究[J].中国实验方剂学杂志,2010,16(14):20-22.。