(精选)电子显微分析1-绪论及电子光学基础
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电子光学基础
由此得
＝ h/(2emU)1/2
代入h=6.62×10-34J.S, m=9.11×10-31kg， e=1.60×10-19c
＝12.25/U1/2
U的单位用伏特，的单位为Å 。
19
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前面计算的过程中，电子的质量采用 的是静止时的质量，但根据相对论理论， 在高速运动的情况下，其质量有变化：
第1章 电子光学基础
§1.1 电子显微镜概述 §1.2 电子显微镜的诞生过程 §1.3 电子光学基础
1、分辨率 2、电子波的波长 3、电磁透镜 §1.4 电子显微镜的类型及用途
1
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§1.1 电子显微镜概述
电子显微镜是以电子束为照明源，通过电子 流对样品的透射或反射及电磁透镜的多级放大 后在荧光屏上成像的大型仪器。
➢1942：剑桥大学的马伦首次制成世界第一台 扫描电镜。
➢1965年，英国剑桥仪器公司生产出了第一台 商品扫描电子显微镜，分辨率可达250Å.
11
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我国第一台电子显微镜的研制是在1958年，由中 国科学院长春光机所制造，比国外晚了20多年，但 发展迅速。
1975年开始，我国自行设计制造扫描电子显微镜。 80年代初，中国科学院科学仪器厂制造的DX-5型扫 描电子显微镜，其分辨率为60Å，放大倍数10万倍。 1985年，该厂生产的KYKY-AMRAY1000B型扫面电子显 微镜分辨率为60Å，放大倍数25万倍。其它厂家也都 已批量生产。
m＝m0/[1-(v/c)2]1/2
v为电子运动的速度，c为光速。
波长与电压的计算公式应校正为： ＝12.25/[U(1+0.9788×10-6U)]1/2
20
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第七章 电子显微分析
电子显微分析简介
I. 电子光学基础 一、光学显微镜的分辨率极限 分辨本领是指成像物体(试样 试样)上能分辨出来 分辨本领是指成像物体 试样 上能分辨出来 的两个物点间的最小距离。 的两个物点间的最小距离。光学显微镜的分辨 本领为： 本领为： 1 r o ≈ λ
2
照明光源的波长： 式中 λ——照明光源的波长： 照明光源的波长 上式表明， 上式表明 ， 光学显微镜的分辨本领取决于 照明光源的波长。在可见光波长范围， 照明光源的波长。在可见光波长范围，光学显 微镜分辨本领的极限为2000。 因此 ， 要提高 微镜分辨本领的极限为 。 因此， 显微镜的分辨本领，关键是要有波长短， 显微镜的分辨本领，关键是要有波长短，又能 聚焦成像的照明光源。 聚焦成像的照明光源。
0.61λ ro = Nsin α
N--介质的相对折射系数 介质的相对折射系数 α--透镜的孔径半角 透镜的孔径半角
5
(二)像差对分辨率的影响 二 像差对分辨率的影响 因为电磁透镜总是会聚透镜， 因为电磁透镜总是会聚透镜 ， 至今还没有找 到一种矫正球差行之有效的方法。 所以球差使 到一种矫正球差行之有效的方法 。 成为限制电磁透镜分辨本领的主要因素。 成为限制电磁透镜分辨本领的主要因素 。 若同 时考虑衍射和球差对分辨本领的影响时， 时考虑衍射和球差对分辨本领的影响时 ， 则会 发现改善其中一个因素时会使另一个因素变坏。 发现改善其中一个因素时会使另一个因素变坏 。 为了使球差变小， 可通过减小α 来实现， 为了使球差变小 ， 可通过减小 α 来实现 ， 但 从衍射效应来看α 减小将使 变大， 从衍射效应来看 α 减小将使 ro 变大 ， 分辨本领 下降。这两者相互矛盾。 下降。这两者相互矛盾。 关键是确定电磁透镜的最佳孔径半角α 关键是确定电磁透镜的最佳孔径半角α，使得 衍射效应斑和球差散焦斑尺寸大小相等， 衍射效应斑和球差散焦斑尺寸大小相等 ， 表明 两者对透镜分辨本领影响效果一样。 两者对透镜分辨本领影响效果一样。
I. 电子光学基础 一、光学显微镜的分辨率极限 分辨本领是指成像物体(试样 试样)上能分辨出来 分辨本领是指成像物体 试样 上能分辨出来 的两个物点间的最小距离。 的两个物点间的最小距离。光学显微镜的分辨 本领为： 本领为： 1 r o ≈ λ
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照明光源的波长： 式中 λ——照明光源的波长： 照明光源的波长 上式表明， 上式表明 ， 光学显微镜的分辨本领取决于 照明光源的波长。在可见光波长范围， 照明光源的波长。在可见光波长范围，光学显 微镜分辨本领的极限为2000。 因此 ， 要提高 微镜分辨本领的极限为 。 因此， 显微镜的分辨本领，关键是要有波长短， 显微镜的分辨本领，关键是要有波长短，又能 聚焦成像的照明光源。 聚焦成像的照明光源。
0.61λ ro = Nsin α
N--介质的相对折射系数 介质的相对折射系数 α--透镜的孔径半角 透镜的孔径半角
5
(二)像差对分辨率的影响 二 像差对分辨率的影响 因为电磁透镜总是会聚透镜， 因为电磁透镜总是会聚透镜 ， 至今还没有找 到一种矫正球差行之有效的方法。 所以球差使 到一种矫正球差行之有效的方法 。 成为限制电磁透镜分辨本领的主要因素。 成为限制电磁透镜分辨本领的主要因素 。 若同 时考虑衍射和球差对分辨本领的影响时， 时考虑衍射和球差对分辨本领的影响时 ， 则会 发现改善其中一个因素时会使另一个因素变坏。 发现改善其中一个因素时会使另一个因素变坏 。 为了使球差变小， 可通过减小α 来实现， 为了使球差变小 ， 可通过减小 α 来实现 ， 但 从衍射效应来看α 减小将使 变大， 从衍射效应来看 α 减小将使 ro 变大 ， 分辨本领 下降。这两者相互矛盾。 下降。这两者相互矛盾。 关键是确定电磁透镜的最佳孔径半角α 关键是确定电磁透镜的最佳孔径半角α，使得 衍射效应斑和球差散焦斑尺寸大小相等， 衍射效应斑和球差散焦斑尺寸大小相等 ， 表明 两者对透镜分辨本领影响效果一样。 两者对透镜分辨本领影响效果一样。
电子显微分析-绪论资料
当鲁斯卡研制出第一台电镜后，才从一 位物理学家处得知电子具有波动性，非常 的郁闷，认为电镜的分辨率因为也要象光 学显微镜一样受到阿贝成像理论的制约， 所以不会太高。后来方得知电子的波长非 常短，使得电镜的分辨率甚至可达到分辩 原子的潜力，才转忧为喜。从这件事情上 我们可以了解到，在电镜的发明过程中虽 然离不开理论的发展与指导，但这种发展 与指导的作用是长期的和间接，而不是短 期直接的。
(二) 电磁波讯号，又可分为， 1.X光射线(包括特性及制动 辐射) 2. 可见光(阴极发光) (三) 电动势，由半导体中电 子一空穴对的产生而引起。 关于这些讯号的能量及在晶 体中散失的能量、成像能力 及所能提供的资料见表l.l与 表1.2。利用穿透式电子显 微镜监定材料的主要功能见 图l.2。
• 电子探针（EPMA）是在扫描电镜的基础上 配上波谱仪或能谱仪的显微分析仪器，它 可以对微米数量级侧向和深度范围内的材 料微区进行相当灵敏和精确的化学成份分 析，基本上解决了鉴定元素分布不均匀的 困难。
1.3 电子束与物质作用
图1.1显示电子与材料试样作 用所产生的讯号。电子显微 镜主要的用途即在辨明各种 讯号以作晶体结构、微细组 织、化学成份、化学键结和 电子分布情况分析。此等讯 号可分为三类，即 (一) 电子讯号，又可细分为： 1. 未散射电子（透射电子） 2. 散射电子(包括弹性、非弹 性反射和穿透电子及被吸收 电子) 3. 激发电子(包括二次电子及 俄歇电子(Auger electron)
• 透射电子显微镜（TEM）正是这样一种能 够以原子尺度的分辨能力，同时提供物理 分析和化学分析所需全部功能的仪器。特 别是选区电子衍射技术的应用，使得微区 形貌与微区晶体结构分析结合起来，再配 以能谱或波谱进行微区成份分析，得到全 面的信息。
电子显微分析
（3）电子光学可仿照几何光学把电子运动轨迹看成射线，并由此引入一 系列的集合光学参数来表征电子透镜对于电子射线的聚焦成像作用。
但应注意电镜中的电子光学：
（1）是真空中的静场，即电、磁场与时间无关，且处于真空中。
（2）入射的电子束轨迹必须满足离轴条件：
|
r
|2
0
(1)
dr
2
1
(2)
dz
• 旋转对称的 磁场对电子束有聚焦作用，能使电子束聚焦成像。产生这 种旋转对称非均匀磁场的线圈装置就是磁透镜。
• 目前电子显微镜中使用的是极靴磁透镜，它是在短线圈、包壳磁透镜的 基础上发展而成的。
• 磁透镜的作用使入射电子束聚焦成像。几种磁透镜的作用示意图如下：
• 磁透镜与静电透镜的比较：
磁透镜与静电透镜都可以作会聚透镜，但现代所有的透射电镜除电子光源外都 用磁透镜做会聚镜，主要因为：一是磁透镜的焦距可以做得很短，获得高 的放大倍数和较小的球差；二是静电透镜要求过高的电压，使仪器的绝缘 问题难以解决。
1. 电子在静电场中的运动
电子在静电场中受到电场力的作用将产生加速度。初速度为0的自由电 子从零电位到达V电位时，电子的运动速度v为：
v 2eV
(10)
m
即加速电压的大小决定了电子运动的速度。当电子的初速度不为零、
运动方向与电场力方向不一致时，电场力不仅改变电子运动的能量，
而且也改变电子的运动方向。如图1
近一、二十年，出现了联合透射、扫描，并带有分析附件的分析电镜。 电镜控制的计算机化和制样设备的日趋完善，使电镜成为一种既观察 图象又测结构，既有显微图象又有各种谱线分析的多功能综合性分析 仪器。
80年代后，又研制出了扫描隧道电镜和原子力显微镜等新 型的电子显微镜。 我国自1958年试制成功第一台电镜以来，电镜的设计、制 造和应用曾有相当规模的发展。主要产地有北京和上海。 但因某些方面的原因，国产电镜逐渐被进口电镜取代。
第四章 电子显微镜分析基础
极靴小孔隙中。如图19.6(a)、(b)、(c)所示，(c)是一种强
磁透镜。由于透镜焦距与所采用的磁场相关 磁场越强 焦 距越短 放大倍数也就越大 电子显微镜的成像物镜大多采 用短焦距的强磁透镜
强磁透镜
2.3 电磁透镜的像差、分辨本领、景深和焦长
ro
2
理论上 电子显微镜的分辨率很高 但事实上 其分辨率远
2.4 电子显微镜与光学显微镜的对比 电子显微镜在分辨本领、放大倍数、景深、焦长等 许多方面有着明显的优点 它能把微区（几个微米）、
甚至超微区（10nm以下）把形貌、成分、结构三个主
要测试方面的内容密切结合起来进行研究
电子显微镜的发明及发展开拓了许多新的研究领
域 但电子显微镜也有一些局限性 需要光学显微镜和
第4章
电子显微镜分析基础
一、光学显微镜的分辨率
人眼分辨极限只有0.2mm 光学显微镜的分辨极限是
0.1μm 电子显微镜的分辨率普遍达到0.3nm 最好的电
子显微镜的分辨率已经达到0.07nm 一般原子、离子半
径大约在0.1nm左右
在电子显微镜下可以直接观察到分子 甚至原子的世界 这
个分辨能力比人眼高出了近100万倍 比最好的光学显微
2.3.2电磁透镜的分辨本领 分辨本领取决于透镜的像差和衍射效应所产生的 散焦斑（或称埃利斑）尺寸的大小 光学显微镜在最佳 情况下 分辨本领可以达到照明光波波长的二分之一 电子束波长比可见光波长小五个数量级 如果电磁透镜 像差（特别是球差）能得到较好的矫正 那么它的分辨 本领理应达到照明波的半波长0.002nm极限值（按加速
1 eV m 2 2
式中 e为电子电荷绝对值 V为加速电压(kV) ν为电子运动速 度 m为电子的质量 从上式可以得到电子运动的速率为：
电子显微分析
第二章 电子显微分析
人眼 0.2mm
光学显微镜 0.2um
电子显微镜 0.1nm
能被分辨的两点间的最小距离 ----------------分辨率（分辨本领）
光的折射是光学透镜成像的基础
一个样品可看成是由许多物点所组成，光照射时， 每个物点可被看做一个点光源。
一个无限小的理想光源，通过透镜成像。 由于衍射效应，在像平面上得到的是一个具有一 定直径的中央亮斑及周围明暗相间的圆环。
弹性散射： 电子只改变运动方向，能量不变 散射
非弹性散射： 电子改变运动方向，同时能量也发 生变化
背散射电子（反射电子）
背散射电子（反射电子）的强度与试样表面 形貌和组成元素有关
二、透射电子
当样品很薄时，会有相当数量的入射电子穿过样品 ----- 透射电子
透射电子的强度、运动方向及能量分布与入射电 子束照射的微区的厚度、晶体结构及成分有关。
带有铁壳的电磁透镜
使大量磁力线集 中在缝隙附近，增强 了磁场强度
为了进一步缩小 磁场的轴向宽度．在 铁壳狭缝两边加上一 对顶端呈圆锥状的极 靴。极靴用高导磁率 的纯铁或铁钴合金等 制成，它可使有效磁 场尽可能集中在磁透 镜轴上很短的距离内。
带有极靴的电磁透镜 使有效磁场集中在磁透镜轴上很短的距离内〔几毫米）。
圆锥螺旋运动
后半场：Br反向
Ft反向
前半场获得的Vt减小, 方向未变
Fr依然向心(电子继续向轴偏折) ，但绕轴速度减 小， 电子折向对称轴的弯曲程度逐渐减小
电子离开磁场时，直线前进，与轴交于一点
像和物的相对位置旋转了一定的角度 －－－－－－ 磁转角
磁转角：大小与加速电压，磁场强度有关 方向与磁场方向有关
在P2点成像： 弥散圆斑2（半径r2） 当r2≤r1 ：像不会模糊
人眼 0.2mm
光学显微镜 0.2um
电子显微镜 0.1nm
能被分辨的两点间的最小距离 ----------------分辨率（分辨本领）
光的折射是光学透镜成像的基础
一个样品可看成是由许多物点所组成，光照射时， 每个物点可被看做一个点光源。
一个无限小的理想光源，通过透镜成像。 由于衍射效应，在像平面上得到的是一个具有一 定直径的中央亮斑及周围明暗相间的圆环。
弹性散射： 电子只改变运动方向，能量不变 散射
非弹性散射： 电子改变运动方向，同时能量也发 生变化
背散射电子（反射电子）
背散射电子（反射电子）的强度与试样表面 形貌和组成元素有关
二、透射电子
当样品很薄时，会有相当数量的入射电子穿过样品 ----- 透射电子
透射电子的强度、运动方向及能量分布与入射电 子束照射的微区的厚度、晶体结构及成分有关。
带有铁壳的电磁透镜
使大量磁力线集 中在缝隙附近，增强 了磁场强度
为了进一步缩小 磁场的轴向宽度．在 铁壳狭缝两边加上一 对顶端呈圆锥状的极 靴。极靴用高导磁率 的纯铁或铁钴合金等 制成，它可使有效磁 场尽可能集中在磁透 镜轴上很短的距离内。
带有极靴的电磁透镜 使有效磁场集中在磁透镜轴上很短的距离内〔几毫米）。
圆锥螺旋运动
后半场：Br反向
Ft反向
前半场获得的Vt减小, 方向未变
Fr依然向心(电子继续向轴偏折) ，但绕轴速度减 小， 电子折向对称轴的弯曲程度逐渐减小
电子离开磁场时，直线前进，与轴交于一点
像和物的相对位置旋转了一定的角度 －－－－－－ 磁转角
磁转角：大小与加速电压，磁场强度有关 方向与磁场方向有关
在P2点成像： 弥散圆斑2（半径r2） 当r2≤r1 ：像不会模糊
第2章 电子显微分析
如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏 上得到一幅放大像这就是电子显微镜中的成像操作；如果把 中镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上到一幅电 子衍射花样，这就是透射电子显微镜中电子衍射操作。
透射电子显微镜的构造
透射电子显微镜的构造
观察照相室
电子图象反映在荧光屏上。荧光发光和电子束流成正比。 把荧光屏换成电子干板，即可照相。干板的感光能力与其波 长有关。
透射电子显微镜的构造
透射电子显微镜的主要性能指标
分辨率 分辨率是透射电镜的最主要的性能指标，它表征了电镜显 示亚显微组织、结构细节的能力。透射电镜的分辨率以两种 指标表示：一种是点分辨率，它表示电镜所能分辨的二个点 之间的最小距离，另一种是线分辨率，它表示电镜所能分辨 的二条线之间的最小距离。目前超高分辨率透射电镜的点分 辨率为0.23～0.25nm，线分辨率为0.104～0.14nm。
各自物理信号产生的浓度和广度范围
各自物理信号产生的浓度和广度范围
俄歇电子便在表面1 nm层内产生，适用于表面分析。
二次电子在表面10nrn层内产生，在这么浅的深度内电 子还没有经过多少次散射，基本上还是按人射方向前进，因 此二次电子发射的广度与入射电子束的直径相差无几。在扫 描电镜成象的各种信号中，二次电子象具有最高的分辨率。
电磁透镜
一束平行于磁透镜主轴 的入射电子束在磁场作用下 已螺旋方式不断靠近轴而向 前运动，当其离开磁场范围 时，电子旋转速度减为零， 而作直线运动而与轴相交， 该交点为透镜的焦点。因此 有对称轴的磁场对运动的电 子有会聚作用，可以成象， 这与几何光学中的情况类似。
电磁透镜的特点
1. L1，L2，M 间关系
电磁透镜的景深大： Df=200-2000nm， 对加速
透射电子显微镜的构造
透射电子显微镜的构造
观察照相室
电子图象反映在荧光屏上。荧光发光和电子束流成正比。 把荧光屏换成电子干板，即可照相。干板的感光能力与其波 长有关。
透射电子显微镜的构造
透射电子显微镜的主要性能指标
分辨率 分辨率是透射电镜的最主要的性能指标，它表征了电镜显 示亚显微组织、结构细节的能力。透射电镜的分辨率以两种 指标表示：一种是点分辨率，它表示电镜所能分辨的二个点 之间的最小距离，另一种是线分辨率，它表示电镜所能分辨 的二条线之间的最小距离。目前超高分辨率透射电镜的点分 辨率为0.23～0.25nm，线分辨率为0.104～0.14nm。
各自物理信号产生的浓度和广度范围
各自物理信号产生的浓度和广度范围
俄歇电子便在表面1 nm层内产生，适用于表面分析。
二次电子在表面10nrn层内产生，在这么浅的深度内电 子还没有经过多少次散射，基本上还是按人射方向前进，因 此二次电子发射的广度与入射电子束的直径相差无几。在扫 描电镜成象的各种信号中，二次电子象具有最高的分辨率。
电磁透镜
一束平行于磁透镜主轴 的入射电子束在磁场作用下 已螺旋方式不断靠近轴而向 前运动，当其离开磁场范围 时，电子旋转速度减为零， 而作直线运动而与轴相交， 该交点为透镜的焦点。因此 有对称轴的磁场对运动的电 子有会聚作用，可以成象， 这与几何光学中的情况类似。
电磁透镜的特点
1. L1，L2，M 间关系
电磁透镜的景深大： Df=200-2000nm， 对加速
电子显微分析简述
电子显微分析在材料研究中的应用
1、形态分析 2、元素的存在状态分析 3、玻璃的非晶态结构分析 4、材料断面的研究 5、晶界（微观研究） 6、微区结构分析 7、高分子材料的研究 8、………………….等等
电子与固体物质相互作用的物理信号
总结如下：
1、背散射电子 2、二次电子 SEM TEM EPMA
煤灰/硫化物混合颗粒的TEM图象
海盐气溶胶颗粒；匈牙利上空大陆大气层中收集到的煤灰/硫化 物混合颗粒
沙尘暴的矿物颗粒
生物磁铁矿晶体的完好晶形 （TEM照片）
Bi－系超导氧化物的堆积缺陷层调整 Stacking fault（堆垛层错） Layer modulation（层状调制结构）
Back to
矢量与r不垂直。这时g的端点落在第非零层倒易点平面。
与 ruvw 的关系示意图 ruvw
非零层倒易面
g g
零层倒易面
晶体对电子的衍射现象，可用布拉格定律来描 述
2dhkl sinθ = n λ 又等价于衍射方程
k´-k=g
θ sample
Beam
θ g k k′
4. 倒易点阵与电子衍射图的关系
塑料一级复型图像衬度
二
衍射衬度
衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条 件不同和结构振幅的差异。
明场像 上述采用物镜光栏将衍射束挡掉，只让透射束 通过而得到图象衬度的方法称为明场成像， 所得的图象称为明场像。 暗场像 用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而只让 一束强衍射束通过光栏参与成像的方法，称 为暗场成像，所得图象为暗场像。
O O / O* G 50
在这个平面内的低指数倒易点 都落在反射球上
5. 倒易阵点的权重---结构振幅(结构因数)
电子显微分析
1924年，德布罗意（Broglie De）证明粒子在 高速运动的时候会发射出一定波长的电磁辐射。
这种波的波长（λ）与粒子运动速率（υ）、 粒子质量（m）之间存在以下关系：
λ＝h/mυ
式中为普朗克（Planck）常量。
表1 电子波长（经相对论校正）
加速电压/kV
1 2 3
4 5 10 20 30
电子波长/nm
6 透射电子显微镜
(1)透射电子显微镜结构 (2)透射电子显微镜性能 分辩率\放大倍率\加速电压相机长度 (3)透射电子显微镜的图像原理
1)电子衍射 2)质量-厚度衬度像 3)电子衍射 4)衍射衬度像 5)相位衬度像 (4)样品的制备
晶体化学CAI
7 扫描隧道显微镜 8 原子力显微镜 9 其他研究方法
☆光学显微镜： ⑴带偏光、反光附件，⑵锥光附件，⑶费氏台 及旋转针，⑷热台及冷台，⑸油浸法应用，等等
3 电子束与物质的作用
（1）背散射电子 （2）二次电子（扫描电子显微镜） （3）吸收电子 （4）透射电子（透射电子显微镜） （5）特征X射线（电子探针X射线显微分析仪） （6）连续X射线 （7）X荧光射线（X荧光谱仪） （8）俄歇电子（俄歇电子谱仪） （9）阴极荧光射线（阴极发光谱仪） （10）电子束感生电效应
图像格子像子 ☆光学显微镜 产生七色光的颜色及干涉颜色
⑨主要图像 ★电子显微镜： 透射电子像， 二次电子像， 背散射电子， 吸收电子像， X射线面扫描像， X射线扫描像 ☆光学显微镜： 光学透射像，反射像及其他干涉像，光的吸收
反射、透过形成光学图像
⑩主要附件
★电子显微镜： ⑴电子衍射装置，⑵特征X射线波谱仪，⑶特 征X射线能谱仪，⑷电子能量损失谱仪，⑸俄歇电 子谱仪，⑹阴极发光装⑺电子通道花样附件，⑻微 粒分析仪，⑼热台，冷台，⑽拉伸、旋钮、压缩， ⑾电动势放大器，等等
这种波的波长（λ）与粒子运动速率（υ）、 粒子质量（m）之间存在以下关系：
λ＝h/mυ
式中为普朗克（Planck）常量。
表1 电子波长（经相对论校正）
加速电压/kV
1 2 3
4 5 10 20 30
电子波长/nm
6 透射电子显微镜
(1)透射电子显微镜结构 (2)透射电子显微镜性能 分辩率\放大倍率\加速电压相机长度 (3)透射电子显微镜的图像原理
1)电子衍射 2)质量-厚度衬度像 3)电子衍射 4)衍射衬度像 5)相位衬度像 (4)样品的制备
晶体化学CAI
7 扫描隧道显微镜 8 原子力显微镜 9 其他研究方法
☆光学显微镜： ⑴带偏光、反光附件，⑵锥光附件，⑶费氏台 及旋转针，⑷热台及冷台，⑸油浸法应用，等等
3 电子束与物质的作用
（1）背散射电子 （2）二次电子（扫描电子显微镜） （3）吸收电子 （4）透射电子（透射电子显微镜） （5）特征X射线（电子探针X射线显微分析仪） （6）连续X射线 （7）X荧光射线（X荧光谱仪） （8）俄歇电子（俄歇电子谱仪） （9）阴极荧光射线（阴极发光谱仪） （10）电子束感生电效应
图像格子像子 ☆光学显微镜 产生七色光的颜色及干涉颜色
⑨主要图像 ★电子显微镜： 透射电子像， 二次电子像， 背散射电子， 吸收电子像， X射线面扫描像， X射线扫描像 ☆光学显微镜： 光学透射像，反射像及其他干涉像，光的吸收
反射、透过形成光学图像
⑩主要附件
★电子显微镜： ⑴电子衍射装置，⑵特征X射线波谱仪，⑶特 征X射线能谱仪，⑷电子能量损失谱仪，⑸俄歇电 子谱仪，⑹阴极发光装⑺电子通道花样附件，⑻微 粒分析仪，⑼热台，冷台，⑽拉伸、旋钮、压缩， ⑾电动势放大器，等等
电子显微分析总结
《电子显微分析》知识点总结第一讲电子光学基础1、电子显微分析特点2、Airy斑概念3、Rayleigh准则4、光学显微镜极限分辨率大小:半波长,200nm5、电子波的速度、波长推导公式6、光学显微镜与电子显微镜的不同之处:光源不同、透镜不同、环境不同7、电磁透镜的像差产生原因,如何消除与减少像差。
8、影响光学显微镜与电磁透镜分辨率的关键因素,如何提高电磁透镜的分辨率9、电子波的特征,与可见光的异同第二讲TEM1、TEM的基本构造2、TEM中实现电子显微成像模式与电子衍射模式操作第三讲电子衍射1、电子衍射的基本公式推导过程2、衍射花样的分类:斑点花样、菊池线花样、会聚束花样3、透射电子显微镜图像衬度,各自的成像原理。
第四讲TEM制样1、粉末样品制备步骤2、块状样品制备减薄的方法3、块状脆性样品制备减薄——离子减薄4、塑料样品制备——离子减薄5、复型的概念、分类第五讲SEM1、电子束入射固体样品表面会激发的信号、特点与用途2、SEM工作原理3、SEM的组成4、SEM的成像衬度:二次电子表面形貌衬度、背散射电子原子序数衬度、吸收电子像的衬度、X射线图像的衬度第六讲EDS与WDS1、EDS探测系统——锂漂移硅固体探测器2、EDS与WDS的优缺点第七讲EBSD1、EBSD的应用第八讲其它电子显微分析方法1、各种设备的缩写形式历年考题透射电镜的图像衬度有非晶样品质厚衬度, 薄晶体样品的衍射衬度, 相位衬度。
一、我校材料分析中心现有的两台场发射电子显微镜有哪些主要的功能附件？可以进行哪方面的分析工作？答:1、场发射扫描电子显微镜仪器型号: SUPRA 55 生产厂家:德国ZEISS功能附件:(1)配备Oxford INCA EDS设备,可以对5B-92U的元素进行微区成分定性、定量分析,包括点、线、面成分的分析;(2)配备HKL EBSD设备,可以对材料进行取向、织构及物相鉴定,晶体学结构分析,相位及相位差分析,应变分析;(3)配备拉伸弯曲台,可以在扫描电镜内对试样做拉伸、压缩与弯曲试验,同时原位观察组织变化。
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所以,研究材料必须研究材料的微观结构 2
• 通常用来研究材料微观结构的方法 (method) 光学金相显微分析 X射线衍射 化学分析方法
这些技术在材料的研究中发挥了重要的作用
3
材料研究中各种分析方法的空间分辨能力极限
4
• 传统方法存在的问题 光学金相方法-分辨率受到光波衍射的限制,只能提供微米左右的
(quantitative)精度(precision)以及适应性
(applicability)等方面,越来越不能满足科学发展的需
要.
5
• 电子光学仪器新设备相继出现 TEM (Transmission electron microscopy) SEM (scanning electron microscopy) EPMA (electron probe microanalyzer)电子探 针X射线显微分析仪 SIMS (secondary ion mass spectrometry)离子 探针 AES (Auger electron spectrometer)俄歇电子能谱仪
第一暗环的半径来衡量其大小n。－透镜物方介质折射率(refractive index)
R0
=
0.61 nsin
M
λ－照明光波长(wavelength) α－透镜孔径半角(semiangle of collection) M－透射放大倍数 nsinα-数值孔径(numerical aperture)
上式说明埃利斑半径与照明光源波长成正比，与透镜数值孔径成反比。
SAED(selected area electron diffraction)：
使微观形貌和晶体结构对应起来
原位(In situ)观察：利用各种特殊样品台对样品
进行高分辨率条件下的系统动态观察，揭示材料相 变和形变过程中组织结构的变化规律
TEM-本篇将要学习的主要内容
7
8
本篇主要内容
• TEM设计基础 • 设备介绍 • 样品制备 • 应用
第二篇 金属电子显微分析
1
绪论
• 微观结构(microstructure)决定宏观(macroscopical)性质 任何一种材料的宏观性能或行为都是由其微观结构所决定的.
微观结构 材料的化学组分(composition) 元素分布(elemental distribution) 组成相(phase)的形貌(morphology) (包括形状/大小/分布等) 晶体结构(crystal structure) 各个组成相之间的取向关系(orientation)和界面状 态(interface) 晶体缺陷(defect)的密度(density)和组态等
1) 光的衍射
Plane
光和无线电波一样属于电磁波。
由于它具有波动性质，使得由透镜各
个部分折射到像平面上的像点及其周
Object
围区域的光波相互之间发生干涉作用、
Lens
产生衍射现象。
所以，理想点光源的像是：具有一定尺
寸的中央亮斑及其周围明暗相间的圆环
所组成的埃利 （Airy）斑,大约84％的强
度集中在中央亮斑，所以通常以埃利斑
。。。
9
第一章 电子光学基础
$1 概述
• 电子显微镜：是一种高放大倍数、高分辨本领， 综合性能好的新型分析仪器。
• 要学习掌握电子显微镜的原理，首先要对光学显 微镜进行了解 两者都属于光学放大仪器，基本光学原理相似 区别在于使用照明源和聚焦成像的方法不同：前 者用可见光照明，用玻璃透镜聚焦成像；后者用 电子束照明，用一定形状的静电场或磁场（静电 透镜或磁透镜）聚焦成像。
n2
γ 11
光学透镜成像 光学显微镜聚焦、放大成像的主要部件-凸透镜
薄透镜性质：
(1)薄透镜的基本概念：透镜的中心、光轴 、主轴、副轴、透镜主平面、焦点F、 焦距f 、焦平面等 ；
(2) 成像规律：实像、虚像的条件
(3) 成像的几条特殊光线；通过这几条特殊光线，用作图的方法确定透镜成像的 位置和大小
所有电子光学仪器的共同特点:以电子光学方法将具有一定能量的电子(或离子)
会聚成细小的入射束，通过与样品物质的相互作用激发表征材料微观组织结构特 征的各种信息，检测并处理这些信息从而给出形貌、成分和结构的丰富资料.
6
• 最重要的显微分析手段-TEM
特点 高空间分辨率:可提供极其微细的材料组织结构情况
10
$ 2 光的折射和光学透镜成像
• 光的折射(refraction)是光学透镜成像的基础
• 光的折射：光从一种介质传播到另一种介质时发生光的折 射
• 折射服从以下规律：
(1)入射光、折射光和介质界面的法线在同一平面内
(2)满足关系：
θ
sinq sing
=
v1 v2
=
n2 n1
=
n21
n1
另外重要概念：单色光
Image Plane
Airy Spot
13
14
2) 光学显微镜分辨本领理论极限.
样品由许多物点所组成的。每个物点为一个“点光源”。分辨判据：两埃 利斑中心间距等于第一暗环半径R0。此时样品上相应的两个物点间距离△r0。 定义为透镜能分辨的最小距离，也就是透镜的分辨本领。 由上式得到：
r0
=
R0 M
r0
=
0.61 nsin
对玻璃，最大的孔径半角α=70°~75°，物方介质为油情况下，n≈ 1.5，其 数值孔径 nsin α ≈1.25 ~ 1.35。因此上式可以简化为：
r0
1 2
可见光的波长在3900~7600Å之间，光学透镜分辨本领极限值可达2000Å。
以上说明，透镜能分辨的两点间的最小距离（即分辨本领）主要取决于照明波长， 半波长是光学玻璃透镜分辨本领的理论极限
形貌细节图象
X射线衍射-聚焦困难,衍射信息强度较弱,只能获得总体或平均的
结果
湿法和光谱化学分析-无法给出微观的成分不均匀性资料
上述技术空间分辨率(spatial resolution)不高, 不能把形貌显示和成分结构分析有机地结合起来.
在分辨率(resolution),检测灵敏度(sensitivity),定量
(4)薄透镜成像，物距L1，焦距f，像距L2三者之间的关系等
(5)透镜像的放大倍数
M = A'B' = L2 AB L1
f
A
B’
Bห้องสมุดไป่ตู้
L1
12 A’ L2
$3 光的衍射和光学显微镜分辨本领理论极限
由前所述，一个理想的点光源通过透镜成像时，在像面上应该
得到一个理想的像点，但是实际情况并非如此
Object
• 通常用来研究材料微观结构的方法 (method) 光学金相显微分析 X射线衍射 化学分析方法
这些技术在材料的研究中发挥了重要的作用
3
材料研究中各种分析方法的空间分辨能力极限
4
• 传统方法存在的问题 光学金相方法-分辨率受到光波衍射的限制,只能提供微米左右的
(quantitative)精度(precision)以及适应性
(applicability)等方面,越来越不能满足科学发展的需
要.
5
• 电子光学仪器新设备相继出现 TEM (Transmission electron microscopy) SEM (scanning electron microscopy) EPMA (electron probe microanalyzer)电子探 针X射线显微分析仪 SIMS (secondary ion mass spectrometry)离子 探针 AES (Auger electron spectrometer)俄歇电子能谱仪
第一暗环的半径来衡量其大小n。－透镜物方介质折射率(refractive index)
R0
=
0.61 nsin
M
λ－照明光波长(wavelength) α－透镜孔径半角(semiangle of collection) M－透射放大倍数 nsinα-数值孔径(numerical aperture)
上式说明埃利斑半径与照明光源波长成正比，与透镜数值孔径成反比。
SAED(selected area electron diffraction)：
使微观形貌和晶体结构对应起来
原位(In situ)观察：利用各种特殊样品台对样品
进行高分辨率条件下的系统动态观察，揭示材料相 变和形变过程中组织结构的变化规律
TEM-本篇将要学习的主要内容
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本篇主要内容
• TEM设计基础 • 设备介绍 • 样品制备 • 应用
第二篇 金属电子显微分析
1
绪论
• 微观结构(microstructure)决定宏观(macroscopical)性质 任何一种材料的宏观性能或行为都是由其微观结构所决定的.
微观结构 材料的化学组分(composition) 元素分布(elemental distribution) 组成相(phase)的形貌(morphology) (包括形状/大小/分布等) 晶体结构(crystal structure) 各个组成相之间的取向关系(orientation)和界面状 态(interface) 晶体缺陷(defect)的密度(density)和组态等
1) 光的衍射
Plane
光和无线电波一样属于电磁波。
由于它具有波动性质，使得由透镜各
个部分折射到像平面上的像点及其周
Object
围区域的光波相互之间发生干涉作用、
Lens
产生衍射现象。
所以，理想点光源的像是：具有一定尺
寸的中央亮斑及其周围明暗相间的圆环
所组成的埃利 （Airy）斑,大约84％的强
度集中在中央亮斑，所以通常以埃利斑
。。。
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第一章 电子光学基础
$1 概述
• 电子显微镜：是一种高放大倍数、高分辨本领， 综合性能好的新型分析仪器。
• 要学习掌握电子显微镜的原理，首先要对光学显 微镜进行了解 两者都属于光学放大仪器，基本光学原理相似 区别在于使用照明源和聚焦成像的方法不同：前 者用可见光照明，用玻璃透镜聚焦成像；后者用 电子束照明，用一定形状的静电场或磁场（静电 透镜或磁透镜）聚焦成像。
n2
γ 11
光学透镜成像 光学显微镜聚焦、放大成像的主要部件-凸透镜
薄透镜性质：
(1)薄透镜的基本概念：透镜的中心、光轴 、主轴、副轴、透镜主平面、焦点F、 焦距f 、焦平面等 ；
(2) 成像规律：实像、虚像的条件
(3) 成像的几条特殊光线；通过这几条特殊光线，用作图的方法确定透镜成像的 位置和大小
所有电子光学仪器的共同特点:以电子光学方法将具有一定能量的电子(或离子)
会聚成细小的入射束，通过与样品物质的相互作用激发表征材料微观组织结构特 征的各种信息，检测并处理这些信息从而给出形貌、成分和结构的丰富资料.
6
• 最重要的显微分析手段-TEM
特点 高空间分辨率:可提供极其微细的材料组织结构情况
10
$ 2 光的折射和光学透镜成像
• 光的折射(refraction)是光学透镜成像的基础
• 光的折射：光从一种介质传播到另一种介质时发生光的折 射
• 折射服从以下规律：
(1)入射光、折射光和介质界面的法线在同一平面内
(2)满足关系：
θ
sinq sing
=
v1 v2
=
n2 n1
=
n21
n1
另外重要概念：单色光
Image Plane
Airy Spot
13
14
2) 光学显微镜分辨本领理论极限.
样品由许多物点所组成的。每个物点为一个“点光源”。分辨判据：两埃 利斑中心间距等于第一暗环半径R0。此时样品上相应的两个物点间距离△r0。 定义为透镜能分辨的最小距离，也就是透镜的分辨本领。 由上式得到：
r0
=
R0 M
r0
=
0.61 nsin
对玻璃，最大的孔径半角α=70°~75°，物方介质为油情况下，n≈ 1.5，其 数值孔径 nsin α ≈1.25 ~ 1.35。因此上式可以简化为：
r0
1 2
可见光的波长在3900~7600Å之间，光学透镜分辨本领极限值可达2000Å。
以上说明，透镜能分辨的两点间的最小距离（即分辨本领）主要取决于照明波长， 半波长是光学玻璃透镜分辨本领的理论极限
形貌细节图象
X射线衍射-聚焦困难,衍射信息强度较弱,只能获得总体或平均的
结果
湿法和光谱化学分析-无法给出微观的成分不均匀性资料
上述技术空间分辨率(spatial resolution)不高, 不能把形貌显示和成分结构分析有机地结合起来.
在分辨率(resolution),检测灵敏度(sensitivity),定量
(4)薄透镜成像，物距L1，焦距f，像距L2三者之间的关系等
(5)透镜像的放大倍数
M = A'B' = L2 AB L1
f
A
B’
Bห้องสมุดไป่ตู้
L1
12 A’ L2
$3 光的衍射和光学显微镜分辨本领理论极限
由前所述，一个理想的点光源通过透镜成像时，在像面上应该
得到一个理想的像点，但是实际情况并非如此
Object