2020版《中国药典》气相色谱法检验操作规程(USP)
2020版《中国药典》重金属检验操作规程(USP)
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于参考美国药典标准检验品种重金属的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、特殊试剂:1.1硝酸铅原液:将159.8毫克的硝酸铅溶于100毫升水中，加入1毫升硝酸，然后用水稀释至1000毫升。
制备此溶液并将其储存在无可溶性铅盐的玻璃容器中。
1.2标准铅溶液:临用新制，用水稀释10.0毫升硝酸铅原液至100.0毫升。
每毫升标准铅溶液含有相当于10微克的铅。
以每克被测物质100微升标准铅溶液为基础制备的对比溶液包含相当于每百万份被测物质1部分的铅。
2、方法一:2.1 pH3.5乙酸盐缓冲液:溶解25克醋酸铵在25毫升水中，加入6mol/l盐酸38毫升。
如果需要调节，可用6mol/l氢氧化铵或6mol/l盐酸调节pH值为3.5，用水稀释至100毫升，并混合。
2.2标准制备:将标准铅溶液（20微克铅）2毫升放入50毫升比色管中，用水稀释至25毫升。
使用pH计或短程pH指示纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节到3.0到4.0之间的pH，用水稀释至40毫升，混匀。
2.3供试品制备:按照各专著的指示，将试验准备的溶液放入50mL比色管中，或使用各专著中指定体积的酸，溶于水中，用水稀释至25mL，单位为按公式计算的待测物质：2.0/（1000L）其中L是重金属限度，占百分数。
使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l 乙酸或6 mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。
2.4 监测制备:在第三根50mL比色管中，放入按供试品制备指示制备的溶液25mL，并加入2.0mL标准铅溶液。
使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。
2020版《中国药典》氨基己酸试剂配制操作规程(USP)
一、目的：二、范围：适用于按氨基己酸USP标准检测的试剂配制。
三、职责：1、品质部应严格按照此操作规程，进行氨基己酸（USP版）检测中用到的试剂的配制。
四、内容：1、氨基己酸的鉴别1.1红外吸收中用的试剂配制1.1.1溶液A：用水稀释制成0.55g/L 1-庚烷磺酸钠。
1.1.2 流动相：在300ml溶液A中溶解10g的磷酸二氢钾，并加入250ml甲醇，再加入300ml溶液A，用磷酸调节混合物的pH值为2.2，用溶液A稀释至1L。
1.1.3内标溶液：将蛋氨酸溶于水中，制成1.25mg/ml的溶液。
1.1.4标准储备液：将氨基己酸标准品溶于水中，制成12.5mg/ml的溶液。
1.1.5标准溶液：将5ml的标准储备溶液和2 ml的内标溶液倒入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
1.1.6样品储备液：称取本品，用水稀释制成12.5mg/ml。
1.1.7样品溶液：将5ml样品储备液以及2ml内标溶液倒入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
2、氨基己酸的杂质2.1重金属中用到的试剂配制2.1.1 硝酸铅的储备液：取硝酸铅159.8mg，溶于100ml水中，加1ml硝酸，用水稀释至1000ml，配制和贮存该溶液的玻璃容器均不得含可溶性铅盐。
2.1.2标准铅溶液：限当日使用。
取标准铅储备液10.0ml，用水稀释至100.0ml。
2.1.3 PH3.5醋酸盐缓冲液：取醋酸铵25g溶于25ml水中，加6N盐酸38ml，必要时，用6N氢氧化铵或6N盐酸调节PH至3.5，用水稀释至100ml，混匀。
2.1.4硫代乙酰胺甘油试液：混匀硫代乙酰胺试液0.2ml和碱性甘油试液1ml，并于沸水浴加热20秒，即得。
本液应临用新制。
2.1.5 1mol/L醋酸溶液：取醋酸15ml,加入至水中稀释至250ml，混匀，即得。
2.1.6 6mol/L盐酸溶液：取盐酸127ml,加入至水中稀释至250ml,混匀，即得。
2.1.7 6mol/L氨水溶液：取氨水218ml, 加入至水中稀释至250ml,混匀，即得。
气相色谱操作
气相色谱操作
1. 准备样品：将待测样品制备成可注入气相色谱仪的溶液或气体状态，一般需要加入内标物。
2. 调整仪器参数：根据样品的特点以及分离、检测的需要，调整好仪器参数，例如选择合适的柱、流速、温度等。
3. 注入样品：使用适当的注射器将样品注入气相色谱仪的样品流道，并设置好相应的进样量和进样模式。
4. 进行分离：在气相色谱柱中进行分离并排出掉废气。
5. 检测：通过检测器检测分离出来的化合物，比如利用火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）等。
6. 数据分析：将检测到的峰进行分析和标定，计算出各成分的浓度，并根据需要进行进一步处理。
7. 清洗：当分离检测完成后，需要进行仪器清洗，避免留存样品残留，保障仪器正常使用。
8. 检查校准：定期检查同质标准物，校准气相色谱仪，确保系统效果。
2020版中国药典采用气相色谱法鉴定药物中残留的甲醇
2020版中国药典采用气相色谱法鉴定药物中残留的甲醇
2020版中国药典的改革宣告着全民医疗治理体系的又一次改进。
其中，最重要的一个重点是药物中残留的甲醇的鉴定。
在药物制剂中残留甲醇，对于患者和药物制剂使用有直接影响，因此有必要确定残留甲醇的大小。
2020版中国药典要求应采用气相色谱法进行鉴定。
气相色谱法是一种广泛应用于分析鉴定残留甲醇的快速有效分析方法。
它将检测样品中的化学物质进行分离以后，再充分延时，通过检测器检测样品的图谱来判断残留甲醇的真实含量。
实验操作过程中，首先将样品放入分析仪，用压缩空气进行气相色谱，并将检测结果与预设的甲醇浓度值进行比较，如果满足要求，则表明样品还原无毒符合要求，若不符合要求，则样品有残留甲醇，必须采取适当措施进行处理，以确保产品质量标准及患者安全。
气相色谱法具有灵敏度高、重现性好等优点，可用于现代药物检测中残留甲醇的分析鉴定，逐步取代传统检测方法。
根据2020版中国药典的规定，采用气相色谱法鉴定药物中残留甲醇，将有效帮助企业完成残留甲醇的检测，以确保产品的质量和安全性。
2020版《中国药典》重金属检验操作规程(USP)
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于参考美国药典标准检验品种重金属的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、特殊试剂:1.1硝酸铅原液:将159.8毫克的硝酸铅溶于100毫升水中，加入1毫升硝酸，然后用水稀释至1000毫升。
制备此溶液并将其储存在无可溶性铅盐的玻璃容器中。
1.2标准铅溶液:临用新制，用水稀释10.0毫升硝酸铅原液至100.0毫升。
每毫升标准铅溶液含有相当于10微克的铅。
以每克被测物质100微升标准铅溶液为基础制备的对比溶液包含相当于每百万份被测物质1部分的铅。
2、方法一:2.1 pH3.5乙酸盐缓冲液:溶解25克醋酸铵在25毫升水中，加入6mol/l盐酸38毫升。
如果需要调节，可用6mol/l氢氧化铵或6mol/l盐酸调节pH值为3.5，用水稀释至100毫升，并混合。
2.2标准制备:将标准铅溶液（20微克铅）2毫升放入50毫升比色管中，用水稀释至25毫升。
使用pH计或短程pH指示纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节到3.0到4.0之间的pH，用水稀释至40毫升，混匀。
2.3供试品制备:按照各专著的指示，将试验准备的溶液放入50mL比色管中，或使用各专著中指定体积的酸，溶于水中，用水稀释至25mL，单位为按公式计算的待测物质：2.0/（1000L）其中L是重金属限度，占百分数。
使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l 乙酸或6 mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。
2.4 监测制备:在第三根50mL比色管中，放入按供试品制备指示制备的溶液25mL，并加入2.0mL标准铅溶液。
使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。
气相色谱(农药残留)操作规程
气相色谱仪操作规程（农药残留）样品处理
……试样20g
……加入40ml丙酮
……振摇30min后
……加入氯化钠6g，充分摇匀
……加入30ml石油醚，振摇30min，
静置分层后
……取上清液35ml经无水NaSO4脱水于
旋转蒸发器中浓缩至近干
……以石油醚定容至5ml
……加浓硫酸0.5ml净化
……振摇0.5min，
……3000r/min离心15in。
取上清液进行GC分析（1μl/针）。
标品：
1、打开氮气总阀，调节压力为0.14Mpa。
2
键，设
置柱箱、进样器、检测器温度。
3：等基线走直以后，即可进样分析。
（注：基线在“0”附近，若保持在1000以上，短路进行零点校正，改电流。
）
设置温度：（1）柱箱恒温设置：
检测器温度设置：
进样器温度设置
查看实际温度：
柱箱
检测器
毛细管进样器
查看设置温度：
、1．
电流： 0.5、1、2．
仪器恢复出厂设置：
13
关机
一柱温降到50 度左右，
二关色谱主机电源开关。
三把载气调到0.02MPA。
2020版《中国药典》气相色谱法检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本操作规程适用于样品气相色谱法的检验操作。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、简述：气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器,用数据处理系统记录色谱信号。
2、试剂：氮气（99.999%）、氢气、空气。
3、对仪器的一般要求：所用的仪器为气相色谱仪，由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。
进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。
3.1载气源：气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。
3.2进样部分：3.2.1进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。
3.2.2溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液直接进样或自动进样时，进样口温度应高于柱温30〜50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。
3.2.3顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
将固态或液态的供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达到平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。
3.3色谱柱：3.3.1色谱柱为填充柱或毛细管柱。
填充柱的材质为不锈钢或玻璃，内径为2〜4mm，柱长为2〜4m，内装吸附剂、髙分子多孔小球或涂溃固定液的载体，粒径0.18〜0.25mm、0.15〜0.18mm 或 0.125〜0.15mm。
气相色谱操作规程
气相色谱操作规程
一、开机
1.检查气路，打开载气（氮气）钢瓶的开关，确认总压大于2MPa，分压调至0.5MPa，检查检测器工作气体，如FID等需要的氢气、空气等状态。
2.检查电路，确认插座，保证仪器连通电源。
3.检查各模块状态，确定进样方式，确定毛细管色谱柱型号，并正确安装进样口端和检测器端。
4.将仪器主机背后的电源开关朝上打开，并打开计算机。
5.点击状态栏右边黄色变色龙图标，打开仪器控制，进入变色龙工作站后方可进行操作。
二、关机
1.关闭相关检测器火焰（如FID)。
2.分别将检测器和进样口温度降温至80℃以下，将炉温降至40℃以下。
3.待仪器冷却后，关掉气相色谱电源，退出变色龙工作站。
4.关闭计算机系统和电源。
5.关闭载气（氮气）和检测器工作气体阀门，以及换气扇。
三、注意事项
1.插上电源后，请不要随意拨动样品盘。
2.要随时注意气体的压力和流速。
3.不要在仪器运行时打开炉温箱。
4.分流和不分流进样模式要注意更换不同的衬管，分流模式下色谱柱插入长度调至10mm，不分流模式下色谱柱插入长度调至5mm。
5.使用FID检测器时，需要开启氢气及空气，要采取相关的安全措施，及时打开通风扇。
气相色谱检查法标准操作规程
目的：规范气相色谱法的操作，确保检验结果的正确性。
范围：气相色谱法1 .简述气相色谱仪是以气相色谱法原理为基础而设计的仪器。
填充柱式气相色谱仪是将固定液涂布于惰性载体上，装入玻璃或不锈钢材料制成的色谱柱内。
毛细管柱气相色谱仪多用将固定液交联或键合于空管弹性石英毛细管内壁，称作融熔石英空心毛细管柱。
流动相用气体，称为载气。
仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统、上述三者的温度控制系统和数据采集系统所组成。
气相色谱法分析固态及液态样品时，是在加温状态下使样品处于气态，在载体上的固定液和载气间进行分配分离。
加温系统耗电量大，约2〜3kw,故须有可供10〜15A的电源，仪器接地应良好。
2.仪器及性能要求2.1仪器应按国家技术监督局JJG700- 90气相色谱仪检定的规程的要求作定期检定。
2.2气路系统2.2.1气源载气的氮、氦、氢等。
常用氮作载气。
氮纯度最好使用99.99%的高纯氮。
但填充柱以氢火焰离子化检测器亦可用 99.9%纯氮，氮多用6m3高压钢瓶装，按照高压容器安全操作规程操作。
当气瓶气压下降到20kg/cm2时，应停止使用。
由于氢有分子量小、热导系数大、粘度小等特点，因此在缺乏氦的情况下，常采用作热导检测器载气，在火焰离子化检测器中它是必用的燃气。
为了提高载气的线速度，缩短分析时间，用毛细管柱分析某些样品时，可采用氢作载气、氮作尾吹、空气助燃的办法。
氢的来源目前除了氢高压钢瓶外，还可采用氢发生器，但要用超纯水，以防钯管失效。
即使如此，钯管寿命仍较短，有条件的地方以采用钢瓶氢为宜。
氢易燃、易爆。
使用时应特别注意安全，特别要注意气路的各联接部分的漏气检查。
空气是氢焰检测器助燃气体，可用小型空气压缩机提供气源。
2.2.2 气路连接、气流指示和调节在安装气瓶减压阀时，应先将瓶口联结处的灰尘擦干净，将瓶口向外，旋阀门开磁放气数次，吹除灰尘，将减压阀用扳手拧紧，再用联接管将减压阀出口联至气相色谱仪。
2020版《中国药典》高效液相色谱法检验操作规程
2020版《中国药典》⾼效液相⾊谱法检验操作规程⼀、⽬的：制订详尽的⼯作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
⼆、范围：本操作规程适⽤于⾼效液相⾊谱法的检验操作。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责⼈：监督检查检验员执⾏本操作规程。
四、内容：简述：⾼效液相⾊谱法系采⽤⾼压输液泵将规定的流动相泵⼊装有填充剂的⾊谱柱，对供试品进⾏分离测定的⾊谱⽅法。
注⼊的供试品，由流动相带⼊⾊谱柱内，各组分在柱内被分离，并进⼊检测器检测，由积分仪或数据处理系统记录和处理⾊谱信号。
1、对仪器的⼀般要求和⾊谱条件⾼效液相⾊谱仪由⾼压输液泵、进样器、⾊谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。
⾊谱柱内径⼀般为2.1～4.6mm,填充剂粒径为2～10µm。
超⾼效液相⾊谱仪是耐超⾼压、⼩进样量、低死体积、⾼灵敏度检测的⾼效液相⾊谱仪。
1.1⾊谱柱1.1.1⾊谱柱的类型1.1.1.1反相⾊谱柱：以键合⾮极性基团的载体为填充剂填充⽽成的⾊谱柱。
常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等；常⽤的填充剂有⼗⼋烷基硅烷键合硅胶、⾟基硅烷键合硅胶和苯基硅烷键合硅胶等。
1.1.1.2正相⾊谱柱：⽤硅胶填充剂，或键合极性基团的硅胶填充⽽成的⾊谱柱。
常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。
氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可⽤作反相⾊谱。
1.1.1.3离⼦交换⾊谱柱：⽤离⼦交换填充剂填充⽽成的⾊谱柱。
有阳离⼦交换⾊谱柱和阴离⼦交换⾊谱柱。
1.1.1.4⼿性分离⾊谱柱：⽤⼿性填充剂填充⽽成的⾊谱柱。
1.1.2⾊谱柱的内径与长度，填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表⾯积、键合基团的表⾯覆盖度、载体表⾯基团残留量，填充的致密与均匀程度等均影响⾊谱柱的性能，应根据被分离物质的性质来选择合适的⾊谱柱。
1.1.3温度会影响分离效果，品种正⽂中未指明⾊谱柱温度时系指室温，应注意室温变化的影响。
气相色谱法测定标准操作规程
气相色谱法测定标准操作规程1、目的：本标准规定了气相色谱法的测定方法和操作要求。
2、范围：本公司检品气相色谱法的测定。
3、简述：以气体为流动相的色谱法称为气相色谱法，具有分离效能高、灵敏度高、样品用量少、分析速度快等优点，但受样品蒸气压限制，不适用于难挥发和热稳定性差的物质的分析。
样品中各组分在固定相与载气（流动相）间分配，由于各组分的分配系数不等，它们将按分配系数大小的顺序依次被载气带出色谱柱。
分配系数小的先流出，大的后流出。
各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。
4、对仪器的要求：（1）气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成，进样部分、色谱柱和检测器的温度应根据分析要求适当设定。
（2）载气源：气相色谱法的流动相为气体，称为载气，一般氢气、氮气和氦气可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外，常用载气为氮气、氢气。
（3）进样部分：进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样，溶液直接进样采用微量注射器，采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温20~50℃；进样量一般不超过数微升，柱径越细，进样量应越少。
气体进行采用六通阀进样或十通阀自动进样。
（4）色谱柱色谱柱为填充柱，填充柱的材料为不锈钢，内径为2~4mm，柱长为2~4m，内装吸附剂，高分子多孔小球或涂渍固定液的载体。
（5）柱温箱由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于每小时0.1℃。
温度控制系统分为恒温和程序升温两种。
（6）检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器、热导检测器等，除另有规定外，一般用火焰离子化检测器,对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数药物，用氢气作为燃气，空气作为助燃气。
在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于140℃,以免水汽凝结。
气相色谱法检测操作规程
气相色谱法检测操作规程1 简述气相色谱法是以气相色谱法原理为基础而设计的色谱方法。
仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统和数据采集系统组成。
2 仪器及性能要求2.1仪器应按国家技术监督局“气相色谱仪检定规程”的要求作定期检定。
2.2气路系统2.2.1气源载气有氮，氦，氢等，常用氦或氮作载气。
氮气纯度最好使用99.99%的高纯氮。
但在填充柱以氢火焰离子化检测器也可以采用 99.9%纯氮。
实际工作中药在气源与仪器之间连接气体净化装置。
气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气，一般采用装有分子筛（如 5A 分子筛或 13X 分子筛）的过滤器以吸附有机杂质，采用变色硅胶除去水蒸气。
要定期更换净化装置中的填料，分子筛可以重新活化后再使用。
活化方法是将分子筛从过滤装置中取出，置于坩埚中，置于马福炉内加热到400-600 C,活化4-6h。
硅胶变红时也要进行活化，方法是在烘箱中140C左右加热2h即可。
大部分气相色谱仪器本身带有气体净化器，也要注意定期更换填料。
即使注意的仪器，也应该在气源和仪器之间附加一个净化装置。
目前氮气和氢气气源主要有高压钢瓶和其他发生器两种，高压钢瓶的气体纯度高，质量好，但是更换不方便。
气体发生器使用方便，但是气体纯度不高。
另外，空气压缩机是以实验室空气为气体来源的，且有一些空气压缩机可能将油带入气体，故有机杂质含量可能会高一些，要注意经常更换净化装置。
2.2.2气路连接、气流指示和调节如果采用高压钢瓶，在安装气瓶减压阀时，应先将瓶口联结处的灰尘擦干净，将瓶口向外，旋转阀门开关放气数次，吹除灰尘，将减压阀用扳手拧紧，再用联接管将减压阀出口联至气相色谱仪。
用检漏液（表面活性溶液）检查连接处气密性。
2.3进样系统进样量的大小、进样时间的长短，直接影响到柱的分离和最终定量结果。
进样系统包括样品引入装置（如注射器、自动进样器以及顶空进样器）和汽化室（进样口）。
2.3.1进样口和进样口技术2.3.1.1填充柱进样口是目前最常用、也是最简单、最容易操作的进样口，该进样口的作用就是提供一个样品汽化室，所有气化的样品都被载气带入色谱柱进行分离。
气相色谱操作规程
安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程1.仪器分析原理气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。
由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。
图 1 MDI-100产品异构体色谱图2.仪器组成及各部件作用2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统（色谱柱系统）、检测系统、记录系统等五大系统组成。
各系统的作用分别为：载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气（流动相）。
进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。
分离系统――分离样品中的各组分。
检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。
记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。
2.2各部件介绍：图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图2.2.1进样口进样口是将样品注射到 GC 中的位置。
Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口，标为Front Inlet（前进样口）和 Back Inlet（后进样口）。
GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口2.2.2自动进样器带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。
Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器，标为 Front Injector（前进样器）和 Back Injector （后进样器）。
2.2.3色谱柱和柱箱GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。
通常，色谱柱的一端连接进样口，另一端连接检测器。
色谱柱因长度、直径和内涂层而异。
每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。
2020版《中国药典》液相色谱法检验操作规程(USP)
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本操作规程适用于参考美国药典标准检验品种液相色谱法的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、简述：液相色谱一词，如本纲要中所用，是高压液相色谱和高效液相色谱的同义词。
LC是一种基于固体固定相和液体流动相的分离技术。
2、固定相：根据所用的固定相的类型，通过分配、吸附或离子交换过程实现分离。
最常用的固定相是改性二氧化硅或聚合物珠。
通过添加长链烃类来修饰珠粒。
完成分析所需的具体包装类型由各个专著中的“L”指定表示（另见下面的色谱柱部分）。
珠子的大小通常也在专著中描述。
包装类型和尺寸的变化包括在本章的系统适用部分中。
3、色谱柱：3.1术语柱包括不锈钢、内衬不锈钢和聚合物柱，用固定相填充。
柱子的长度和内径影响分离，因此典型的柱子尺寸包括在单独的专著中。
在本章的系统适配部分中讨论了列尺寸的变化。
简编专著不包括适当专栏的名称；这种省略避免了出现对供应商产品的认可和市场中的自然变化。
请参阅色谱柱以获取更多信息。
3.2在LC程序中，除另有规定外，保护柱可按下列要求使用：(a)保护柱的长度必须是分析柱长度的NMT15%，(b)内径必须等于或小于分析柱的内径，(c)填料应与分析柱(例如，二氧化硅)相同，并含有相同的结合相(例如，C18)。
在任何情况下，在正式程序中规定的所有系统适用性要求必须安装在保护柱上。
USP-NF测试和测定中使用的填料（L）、相（G）和载体（S）的完整列表位于USP-NF和PF、试剂、指示剂和溶液-色谱柱中。
该列表旨在为色谱学家在识别个别专著中指定的相关色谱柱时提供方便的参考。
4、流动相：流动相是溶剂或溶剂混合物，如在专著中所定义的。
5、装置：液相色谱仪由包含流动相的储液器、在高压下迫使流动相通过系统的泵、将样品引入流动相的注射器、色谱柱、检测器和数据收集装置组成。
中国药典2020微生物限度检查
中国药典2020微生物限度检查（原创版）目录1.2020 版《中国药典》微生物限度检查概述2.非无菌产品微生物限度的检查要点3.微生物限度计数及其在药典中的应用4.药典委发布的相关国家标准草案5.中药饮片微生物限度检查法6.美国药典 USP 微生物限度检查概述正文2020 版《中国药典》微生物限度检查概述2020 版《中国药典》是药品质量标准的重要参考文献，其中包含了关于微生物限度检查的详细规定。
微生物限度检查旨在确保药物的微生物质量符合标准，从而保证患者的安全和药物的有效性。
在药典中，微生物限度检查涉及到非无菌产品、生物制品以及中药饮片等多个领域。
非无菌产品微生物限度的检查要点非无菌产品的微生物限度检查是药典中的一个重要内容。
这类产品在使用过程中，需要确保其微生物数量不超过一定的限度，以避免微生物污染对患者造成不良影响。
检查要点包括：菌种及菌液制备、培养基的选择、培养条件、计数方法等。
微生物限度计数及其在药典中的应用微生物限度计数是药典中关于微生物数量限制的一个重要指标。
在药典中，微生物限度计数主要有两种方法：一种是基于菌落形成的计数方法，另一种是基于荧光定量 PCR 法的计数方法。
这些方法在药典中得到了广泛应用，为药物的微生物质量控制提供了重要依据。
药典委发布的相关国家标准草案为了不断完善和提高药物质量标准，药典委发布了一系列相关的国家标准草案。
这些草案包括《微生物限度检查法》、《生物制品》等。
这些标准的发布和实施，将有助于进一步提高药物的微生物质量，保证患者的用药安全。
中药饮片微生物限度检查法中药饮片微生物限度检查法用于检查中药材及中药饮片的微生物污染程度。
检查项目包括需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数、耐热菌总数、耐胆盐革兰阴性菌、大肠埃希菌、沙门菌等。
中药饮片微生物限度检查的试验环境应符合微生物限度检查的要求，全过程必须严格遵守无菌操作。
美国药典 USP 微生物限度检查概述美国药典（USP）也是药品质量标准的一个重要参考文献。
气相色谱法操作规程
目的：建立气相色谱法操作规程，规定气相色谱法的检测方法和操作要求。
范围：本标准适用于本厂检品采用气相色谱法的质量检测。
依据：本操作规程根据《中国药典》2015年版四部制定(通则0521,P63)。
职责：气相色谱仪操作人员对本标准的实施负责。
内容：1.简述：气相色谱法的流动相为气体，称为载气；色谱柱分为填充柱和毛细管柱两种，填充柱内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体。
毛细管柱内壁或载体经涂渍或交联固定液。
注入进样口的供试品被加热气化，并被载气带入色谱柱，在柱内各成分被分离后，先后进入检测器，色谱信号用记录仪或数据处理器记录。
2.对仪器的一般要求：所用的仪器为气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。
进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
2.1 载气源：气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。
2.2 进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。
2.2.1溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。
2.2.2顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
将固态或液态的供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在非气态和气态达至平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。
2.3 色谱柱色谱柱为填充柱或毛细管柱。
填充柱的材质为不锈钢或玻璃,内径为2～4mm,柱长为2～4m,内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体,粒径为0.25～0.18mm、0.18～015mm或0.15～0.125mm。
2020版《中国药典》气相色谱法检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本操作规程适用于样品气相色谱法的检验操作。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、简述：气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器,用数据处理系统记录色谱信号。
2、试剂：氮气（99.999%）、氢气、空气。
3、对仪器的一般要求：所用的仪器为气相色谱仪，由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。
进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。
3.1载气源：气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。
3.2进样部分：3.2.1进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。
3.2.2溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液直接进样或自动进样时，进样口温度应高于柱温30〜50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。
3.2.3顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
将固态或液态的供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达到平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。
3.3色谱柱：3.3.1色谱柱为填充柱或毛细管柱。
填充柱的材质为不锈钢或玻璃，内径为2〜4mm，柱长为2〜4m，内装吸附剂、髙分子多孔小球或涂溃固定液的载体，粒径0.18〜0.25mm、0.15〜0.18mm 或 0.125〜0.15mm。
气相色谱检查法标准操作规程
依据：《GMP》与药品生产质量检验的要求目的：规范气相色谱法的操作，确保检验结果的正确性。
范围：气相色谱法1．简述气相色谱仪是以气相色谱法原理为基础而设计的仪器。
填充柱式气相色谱仪是将固定液涂布于惰性载体上，装入玻璃或不锈钢材料制成的色谱柱内。
毛细管柱气相色谱仪多用将固定液交联或键合于空管弹性石英毛细管内壁，称作融熔石英空心毛细管柱。
流动相用气体，称为载气。
仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统、上述三者的温度控制系统和数据采集系统所组成。
气相色谱法分析固态及液态样品时，是在加温状态下使样品处于气态，在载体上的固定液和载气间进行分配分离。
加温系统耗电量大，约2～3kw，故须有可供10～15A的电源，仪器接地应良好。
2．仪器及性能要求2.1 仪器应按国家技术监督局JJG700－90气相色谱仪检定的规程的要求作定期检定。
2.2 气路系统2.2.1 气源载气的氮、氦、氢等。
常用氮作载气。
氮纯度最好使用99.99%的高纯氮。
但填充柱以氢火焰离子化检测器亦可用99.9%纯氮，氮多用6m3高压钢瓶装，按照高压容器安全操作规程操作。
当气瓶气压下降到20kg/cm2时，应停止使用。
由于氢有分子量小、热导系数大、粘度小等特点，因此在缺乏氦的情况下，常采用作热导检测器载气，在火焰离子化检测器中它是必用的燃气。
为了提高载气的线速度，缩短分析时间，用毛细管柱分析某些样品时，可采用氢作载气、氮作尾吹、空气助燃的办法。
氢的来源目前除了氢高压钢瓶外，还可采用氢发生器，但要用超纯水，以防钯管失效。
即使如此，钯管寿命仍较短，有条件的地方以采用钢瓶氢为宜。
氢易燃、易爆。
使用时应特别注意安全，特别要注意气路的各联接部分的漏气检查。
空气是氢焰检测器助燃气体，可用小型空气压缩机提供气源。
2.2.2气路连接、气流指示和调节在安装气瓶减压阀时，应先将瓶口联结处的灰尘擦干净，将瓶口向外，旋阀门开磁放气数次，吹除灰尘，将减压阀用扳手拧紧，再用联接管将减压阀出口联至气相色谱仪。
气相色谱操作规程
1 目的规范实验室内仪器设备验收、日常管理程序，正确地使用仪器，保证检验工作的顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2 适用范围适用于实验室仪器设备的验收、日常管理、档案管理及借阅的操作。
3 职责3.1 仪器使用人员职责：按照仪器操作说明正确使用仪器，维护保养仪器，如实记录仪器运行状态，仪器如有故障，及时通知仪器管理员。
3.2 文件保管员职责：按实验室仪器设备管理维护作业指导书管理仪器设备档案，保证仪器设备档案的完整、有效。
3.3 仪器保管员职责：按照UCDC/CHX20-2008设备管理维护的要求，负责实验室仪器设备的验收，仪器设备相关资料的收集归档；仪器设备的检定、校核，日常使用维护、保养的检查；维修、停用、报废仪器的申报，仪器期间核查的组织实施；妥善保管好仪器，保障仪器正常运转。
3.4 实验室主任职责：制定仪器设备购置计划，确保人员仪器到位，满足实验室分析条件要求，对仪器使用维护进行监督管理。
4 特别提示4.1 色谱柱是否已经充分老化并安装在柱箱内？如果没有，请先将色谱柱按照老化条件进行老化并将色谱柱两端分别与柱箱内进样器、检测器端口连接。
4.2 气路系统气密性是否良好？请用检漏液在各个接头处进行探漏，如发现漏气，请排除。
5 开机操作步骤5.1 使用ECD检测器5.1.1 打开载气（氮气）开关阀。
气源压力应大于4Mpa。
5.1.2 打开主机电源，根据色谱柱及样品分析条件，按INIT V ALUE键设定柱温，按INJ B TEMP键设定进样口温度，按DET B TEMP设定ECD检测器温度。
5.1.3将皂膜流量连接于ECD放空口，测量载气流速，调节CARRIER FLOW （毛细管用SPLIT）设定载气流速。
5.1.4 按DET+B+ON，打开ECD检测器。
5.1.5 按SIG1（或SIG2）+A（或B）选择响应信号通道。
5.1.6 待响应值稳定后，依照样品分析方法要求，进样分析。
5.1.7 分析完毕，按INIT V ALUE、INJ B TEMP及DET B TEMP键，降温至近室温，关闭主机电源，关闭载气。
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一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本操作规程适用于参考美国药典标准检验品种气相色谱法的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、液体固定相：用于填料或毛细管柱中。
2、填充柱气相色谱法：液体固定相沉积在细碎的惰性固体载体上，如硅藻土、多孔聚合物或石墨化碳，填充到柱内径一般为2-4毫米，长度一般为1-3米的柱中。
毛细管柱气相色谱法：此类色谱柱不含填料，液体固定相沉积在柱的内表面上，并且可以化学键合到柱上。
3、固体固定相：这类相仅在填充柱中可用。
在这些柱中，固体相是一种活性吸附剂，如氧化铝、二氧化硅或碳，填充到柱中。
有时在填充柱中使用的聚芳烃多孔树脂，不涂覆液相。
[注：填充毛细管柱在使用前必须先调节，直到基线和其他特性稳定为止。
柱或包装材料供应商为推荐的调节程序提供指导。
]4、设备：气相色谱仪由载气源、气化室、色谱柱、检测器和记录装置组成。
气化室、色谱柱、检测器的温度受控，并且可以作为分析的一部分而变化。
典型的载气是氦气、氮气或氢气，根据使用的色谱柱和检测器。
在个别专著中指明，所用检测器的类型取决于分析的化合物的性质，。
检测器输出的数据记录为时间的函数，而仪器的响应（测量为峰面积或峰高度）是存在的量的函数。
5、温度程序：通过改变色谱柱的温度，可以控制气相色谱分离的长度和质量。
当需要温度程序时，个别专著会指示表格式的条件。
该表显示了初始温度、温度变化率（斜坡）、最终温度和在最终温度下的保持时间。
6、程序：6.1用流动载气平衡柱、注射器和检测器，直到接收到恒定信号。
6.2通过注射器隔片注射样本，或使用自动采样仪。
6.3开始温度程序。
6.4记录色谱图。
按规定作分析。
7、色谱图的定义和解释:7.1色谱图：色谱图是检测器响应、流出物中分析物浓度或作为流出物浓度相对于流出物体积或时间的度量的其他量的图形表示。
在平面色谱中，色谱可指具有分离区的纸或层。
7.2如1和2的典型色谱分离。
对于峰1，tR1和tR2是各自的保留时间；h是高度，h/2是半高度，Wh/2是半高度处的宽度。
W1和W2是基线处的峰1和2的各自宽度。
空气峰是气相色谱的特征，对应于LC中的溶剂前沿。
这些空气峰的保留时间，或未保留的成分，被指定为TM。
Figure 1：两种物质的色谱分离7.3闭合容积（D）：也被称为闭合的体积，是洗脱液相遇点和柱顶之间的体积。
保持时间（TM）：保持时间是洗脱未保留组分所需的时间。
（参见Figure 1，在基线中显示的空气或未滞留的溶剂峰，）。
7.4滞留体积（VM）：滞留体积是洗脱未保留组分所需的流动相的体积。
它可以从保持时间和流速f计算，用mL/min：V M=t M×F在排阻色谱法中，使用符号V O。
理论板数（N）:N是柱效率的量度。
高斯提出它是由：N= 16(t R/W)2其中，t R是物质的保留时间，W是其底部的峰宽，这是通过将峰的相对直边外推到基线而获得的。
N值取决于被色谱的物质以及操作条件，例如流动相或载气的流速和温度、填料的质量、填料在柱内的均匀性，以及毛细管柱的厚度、固定相膜的厚度和柱的内径和长度。
在使用电子积分器的情况下，通过方程可以方便地确定理论板的数目：其中W h／2是半高度的峰值宽度。
然而，在争议的情况下，只有基于峰值宽度在基线的方程将被使用。
峰：峰是从柱中洗脱单个组分时检测器响应的色谱记录部分。
如果分离不完全，则可以将两个或更多个组分洗脱为一个未分解的峰。
7.5峰-谷比（P/V）：当两个峰之间没有达到基线分离时，p/v可被用作相关物质测试的系统适应性标准。
如Figure 2，表示两种物质的部分分离，其中H P是在小峰的外推基线之上的高度，H V是在分离次要和主要峰的曲线的最低点处的外推基线之上的高度：p/v=H p/H vFigure2：峰谷比的测定相对延迟（Rret）：相对延迟是分析物行进的距离与参考化合物同时行进的距离的比率（参见Figure 3），并用于平面色谱。
Figure3：典型的平面色谱法7.6相对保留(r)1：在相同条件下获得的组分相对于另一组分的调整保留时间的比率，用作参考：r=t R2-t M/t R1-t M其中t R2是从感兴趣化合物的注射点测得的保留时间；t R1是从用作参考的化合物的注射点测得的保留时间；t M是在该程序中定义的非保留标记的保留时间，均在同一柱上的实验条件。
7.7相对保留时间（RRT）：也称为未调节相对保留。
在USP中通常是在未经调整的相对保留条件下进行的，除非另有说明。
RRT=t R2/t R1符号r G也用于指定未调整的相对保留值。
相对标准偏差百分率：7.8延迟因子（RF）：延迟因子是斑点中心移动的距离与流动相同时移动的距离的比值，用于平面色谱。
使用Figure 3中的符号：R F=b/a7.9保留因子（K）1：保留因子也称为容量因子(k)。
定义为：K=固定相物质量/流动相物质含量K=固定相分离时间/流动相分离时间组分的保留因子可以从色谱图中确定：k=(t R-t M)/t M7.10保留时间（T r）：在气相色谱中，保留时间tR被定义为样品注射到洗脱样品区出现最大峰值响应之间的时间。
TR可以用作识别的参数。
色谱保留时间是它们所代表的化合物的特征，但不是唯一的。
样品和参考物质的保留时间的重合可以用作构建身份简档的部分标准，但是其本身可能不足以建立身份。
给定化合物的绝对保留时间可以从一个色谱图变化到下一个色谱图。
7.11保留体积（V R）：保留体积是用于洗脱组分所需的流动相的体积。
它可以从保留时间和流速在mL/min中计算：V R=t R×F7.12 R S）分辨率：分辨率是混合物中两个组分的分离，计算为：R S= 2 × (t R2-t R1)/(W1+W2)其中，t R2和t R1是两个组分的保留时间，W2和W1是通过将峰的相对直边外推到基线而获得的峰基处的对应宽度。
在使用电子积分器的情况下，通过方程可以方便地确定分辨率：R S= 1.18 × (t R2-t R1)/(W1,h/2+W2,h/2)7.13 分离因子(α)：分离因子是对两个相邻峰计算的相对保留度(按照惯例，分离因子的值总是>1)：α=k2/k17.14 对称因子（AS）2：峰的对称因子，也称尾部因子（Figure 4）是通过以下来计算的：A S=W0.05/2f其中，W0.05是在5%高度处的峰值的宽度，f是从峰值最大值到峰值前沿的距离，该距离是在峰值高度的点5%处从基线测量的。
Figure4：不对称色谱峰7.15拖尾因子（t）：见对称因子。
8、系统适用性8.1系统适合性测试是气体和液体色谱方法的一个组成部分。
这些试验用于验证色谱系统对于预期的分析是足够的。
8.2测试基于这样的概念，即设备、电子、分析操作和分析的样品构成可被这样评价的积分系统。
8.3可能影响色谱行为的因素包括：8.3.1流动相的组成、离子强度、温度和表观pH值8.3.2流速、柱尺寸、柱温和压力8.3.3固定相特性，包括色谱载体类型（颗粒基或整体）、颗粒或大孔尺寸、孔隙率和比表面积。
8.3.4反相和其他表面改性的固定相，化学修饰的程度（如端盖、碳负荷等）。
8.3.5分辨率，Rs，是理论板数，n（也称为效率），分离因子，和容量因子，K。
[注：所有的术语和符号都在前面的部分定义和色谱图的解释中定义。
对于给定的固定相和流动相，可以指定N，以确保紧密洗脱的化合物彼此分离，建立系统的一般分辨率，并确保从药物中分离出内部标准。
这是一个不可靠的方法来确保分辨率比直接测量。
柱效率在一定程度上反映了峰值锐度，这对于痕量组分的检测是很重要的。
8.4对标准制剂或其他标准溶液的重复注射进行比较，以确定是否满足精度要求。
除非个别专著中另有规定，否则如果要求为 2.0%或更小，则使用来自分析物的五次重复注射的数据来计算相对标准偏差%RSD；如果相对标准偏差要求为m，则使用来自六次重复注射的数据。
矿石大于2%。
8.5对于药物物质专著中的测定，其中纯物质的值为100%，并且没有说明最大相对标准偏差，对于参考溶液的一系列注射计算最大允许%RSD：%RSD=KB√n/t90%,n-1其中K是常数（0.349），由表达式K= (0.6/√2)×(t90%,5/√6)得到，其中0.6/√2表示B=1.0注射6次后所需的相对标准偏差百分比；B是在个体专著的定义中给出的上限-100%；n是数字；参考溶液的重复注入(3≤n≤6)，t90%,n-1是学生在90%概率水平（双面）上的n-1自由度。
8.6除非另有规定，允许的最大相对标准偏差不超过可重复性要求表中给出的适当值。
此要求不适用于相关物质的测试。
相对标准偏差要求8.7对称因子AS是峰对称性的度量，对于完全对称的峰是统一的；并且它的值随着尾随变得更加明显（参见Figure 4）而增加。
在某些情况下，可以观察到小于1的值。
由于峰值对称性偏离了1的值，因此，积分和精度变得不那么可靠。
8.8信噪比（S/N）是一个有用的系统适用性参数。
S/N的计算如下：S/N=2H/h其中，H是从峰值顶点到基线所测量的峰值的高度，在距离上外推到半高处的峰值宽度的5倍；h是在距离上观察到的最大噪声值和最小噪声值之间的差，距离是峰值的半高处的宽度的5倍，并且，如果可能的，同样位于等高峰的周围（见Figure 5）。
Figure5：噪声和色谱峰，S/N比的组成部分这些系统适应性测试是通过从单个专著中指定的标准溶液或其他溶液的重复注射中收集数据来执行的。
8.9除却专著中的参数规定外，还可使用其他合适的操作条件。
为了满足系统的适宜性要求，对指定的色谱系统进行调整可能是必要的。
为符合系统适用性要求而对色谱系统进行的调整不能用于补偿色谱柱故障或系统故障。
只有在适合性试验中使用的所有化合物都有合适的标准(包括参考标准)时，才允许进行调整；调整或柱改变产生满足程序规定的所有系统适应性要求的色谱图。
8.10如果为了满足系统适应性要求而需要调整操作条件，则除另有规定外，否则下列清单中的每一项都是可以考虑的最大变化；这些变化可能需要额外的验证数据。
为了验证该方法在新条件下的适用性，评估可能受变化影响的相关分析性能特征。
多次调整会对系统性能产生累积影响，在实现之前需要仔细考虑。
在某些情况下，可能希望使用与程序规定的那些尺寸不同的HPLC柱（不同的长度、内径和/或粒度）。
无论哪种情况，固定相的化学特性（“L”指定）的改变将被认为是对该方法的修改，并且需要完全验证。
梯度洗脱中流动相组成的调整可能导致选择性的改变，不推荐使用。