ECD检测器
ecd检测器原理
ecd检测器原理ECD检测器 (Electron Capture Detector) 是一种针对有机化合物中n位烷烃和具有电子可捕获性的多数仿生结构的特异性的检测器,可用于GC (Gas Chromatography) 分离检测。
它的基本原理是将氢化的有机分子所自由释放出的电子接收到电离介质(放射性源或电场),然后跟踪分子形成电离尘埃,从而产生电子捕获效应。
ECD检测器是一种非常敏感的有机检测器,它可以检测出部分分子,甚至可以检测出单体分子,可用于检测有毒物质。
它使用反应烟,就是氢化后的汽体,将电子逐个释放出来,通过电离介质(放射性源或电场)接收这些电子,并跟踪分子形成电离尘埃。
ECD检测器的核心部件主要有三个:源,电子捕获仪,连接器。
源,主要是在气体中,释放电子,激发离子出来并加以分析,可以是放射性源或电场。
电子捕获仪,是一种电离介质,当汽油烟气穿过它时,它可以把电子捕获,使分子的电荷减少,并形成一个电离尘埃,这个过程就是电子捕获。
连接器是链接源和电子捕获仪的,用以将烟气从一端运送到另一端的,使分子可以形成电离尘埃。
ECD检测器的工作原理是:在烟气穿过放射源或电场,激发出电子,电子穿过连接器到达电子捕获仪,这时电子捕获仪会捕获电子,分子的电荷减少,形成电离尘埃,结果可以得到检测结果。
ECD检测器由于其优越的特性,在农药、有机污染物等检测中有很大的用处,可以有效地检测出有害的微量物质。
同时,ECD检测器可以准确测量不同类型的有机物,只要含有电子可捕获性的仿生结构,如醛、磺酸、砜类和烴类物质。
ECD检测器有较好的安装维护性能,维护工作较少,而且不容易被强大的气流影响,因此可以克服普通检测器测量结果混乱和大量气流影响的问题。
电子捕获检测器(ecd)
用于 ECD 的电离源,有放射性同位素源和无放射性两大类。非放射性 ECD 虽然已有商品,并 有无放射性的优点,但在操作中要用高纯度的 He 以及加添某些稀有气体作载气,ECD 结构和电 子设备也较复杂,操作特性上还有一些不足,故目前处于完善推广使用阶段。 2. 以放射源的种类分类:可分为63Ni和3H两种 。 ⑴ ECD 对放射源的要求
鉴于以上原因,有时同一台仪器分析的结果也常出现差别,所以人们常称 ECD 是最容易引起误会
1
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的一种检测器。实践证明:在操作 ECD 之前,熟悉它的工作基本原理以及操作中应注意的一些问 题。掌握了它规律性,常规操作可能会比 TCD 或 FID 还要简单一些。 四.ECD 的分类2Leabharlann 电子发烧友 电子技术论坛
钪源。最高使用温度依赖于不同金属的吸附特性。 ⑶ 63Ni源的优点和缺点
从表中可以看出:3H放射源的射程短、能量低、安全,制备也容易,是比较理想的电离 源。早期的ECD几乎都采用它,但随着分析温度和其他性能要求的不断提高,3H源已不能 满足要求,目前已被63Ni源完全所取代。 63Ni主要优点是: ① 纯属 β 源,在衰变过程中没有 γ 辐射,安全性好; ② β能量和射程比3H高,可使固定液等在源表面上的沉积影响较小; ③ 放射核体是高熔点金属,最高使用温度可达 400℃,在高温下操作,使检测器污染大大
电负性物质在离子室中,捕获电子被离解的类型有四种以上。但实践表明:主要电离形式是离 解和非离解型两种。在离解反应中,当一个多原子分子AB进入离子室时,样品的分子AB与一个电 子反应,离解成一个游离基和一个负离子,例如:脂肪烃的CL、Br、I化合物就属离解型; 在非离解式反应中,样品AB与一个电子反应,生成一个带负电的分子,如芳烃和多芳烃的羟基、F、 CH3、、ON 、OCH3等的衍生物就属于非离解类型;离解型在大多数情况下都要吸收一定的能量,电 子吸收截面将随温度而增加,因此,离解型在温度较高时,有利于提高灵敏度。而非离解型则释 放出能量,电子吸收截面将随检测器的温度升高而减小。因此较低的温度有利于提高灵敏度。另 外,从理论上讲,氧气对电子有强的捕获能力,氧气的存在,将干扰ECD的工作,然而有人发现, 被氧气污染的载气,能提高ECD对卤化烃的灵敏度;在载气N2中掺入N2O也会获得相似结果。若 在N2中掺入百万之几的N2O时,ECD还对甲烷、乙烷、苯、乙醇和CO2等产生较大响。ECD的工作 机理十分复杂,这是因为在ECD分析过程中:
ECD
电子俘获检测器(ECD)原理电子俘获检测器(ECD )是灵敏度最高的气相色谱检测器,同时又是最早出现的选择性检测器。
它仅对那些能俘获电子的化合物,如卤代烃、含N 、O 和S 等杂原子的化合物有响应。
由于它灵敏度高、选择性好,多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。
其应用面仅次于TCD 和FID ,一直稳居第三位。
ECD 是气相电离检测器之一,但它的信号不同于FID 等其他电离检测器,FID 等信号是基流的增加,ECD 信号是高背景基流的减小。
ECD 的不足之处是线性范围较小,通常仅102-104。
ECD 的发现是一系列射线电离检测器发展的结果。
1952年首次出现了β-射线横截面电离检测器;1958年Lovelock 提出β-射线氩电离检测器。
当卤代化合物进入该检测器时,出现了异常,于是Lovelock 进一步研究,首次提出了此异常是具电负性官能团的有机物俘获电子造成的,进而发展成电子俘获检测器。
此后至今的40多年中,ECD 在电离源的种类、检测电路、池结构和池体积等方面均作了很大的改进,从而使现代ECD 的灵敏度、线性及线性范围、最高使用温度及应用范围等均有了很大的改善和提高。
ECD 工作原理ECD 系统由ECD 池和检测电路组成,见图3-6-1。
它与FID 系统相比,仅两部分不同:电离室和电源E 。
为以后叙述方便,我们将电源从微电流放大器中移出,另成一单元(7)。
不同电源的具体情况将在下节介绍。
ECD 作原理是:由柱流出的载气及吹扫气进入ECD 池,在放射源放出β-射线的轰击下被电离,产生大量电子。
在电源、阴极和阳极电场作用下,该电子流向阳极,得到10-9-10-8A 的基流。
当电负性组分从柱后进入检测器时,即俘获池内电子,使基流下降,产生一负峰。
通过放大器放大,在记录器记录,即为响应信号。
其大小与进入池中组分量成正比。
负峰不便观察和处理,通过极性转换即为正峰。
响应机理对ECD基流、响应规律的理论解释,通常用复合理论。
ECD检测器及检测方法
电子俘获检测器及检测方法电子俘获检测器(ECD)是灵敏度最高的气相色谱检测器,同时又是最早出现的选择性检测器。
它仅对那些能俘获电子的化合物,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。
由于它灵敏度高、选择性好,多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。
其应用面仅次于TCD和FID,一直稳居第三位。
ECD是气相电离检测器之一,但它的信号不同于FID等其他电离检测器,FID等信号是基流的增加,ECD信号是高背景基流的减小。
ECD的不足之处是线性范围较小,通常仅102-104。
ECD的发现是一系列射线电离检测器发展的结果。
1952年首次出现了β-射线横截面电离检测器;1958年Lovelock提出β-射线氩电离检测器。
当卤代化合物进入该检测器时,出现了异常,于是Lovelock进一步研究,首次提出了此异常是具电负性官能团的有机物俘获电子造成的,进而发展成电子俘获检测器。
此后至今的40多年中,ECD在电离源的种类、检测电路、池结构和池体积等方面均作了很大的改进,从而使现代ECD的灵敏度、线性及线性范围、最高使用温度及应用范围等均有了很大的改善和提高。
ECD工作原理ECD系统由ECD池和检测电路组成,见图3-6-1。
它与FID系统相比,仅两部分不同:电离室和电源E。
为以后叙述方便,我们将电源从微电流放大器中移出,另成一单元(7)。
不同电源的具体情况将在下节介绍。
ECD作原理是:由柱流出的载气及吹扫气进入ECD池,在放射源放出β-射线的轰击下被电离,产生大量电子。
在电源、阴极和阳极电场作用下,该电子流向阳极,得到10-9-10-8A 的基流。
当电负性组分从柱后进入检测器时,即俘获池内电子,使基流下降,产生一负峰。
通过放大器放大,在记录器记录,即为响应信号。
其大小与进入池中组分量成正比。
负峰不便观察和处理,通过极性转换即为正峰。
响应机理对ECD基流、响应规律的理论解释,通常用复合理论。
但它无法解释压力对响应值的影响等规律,于是又出现了正空间电荷模型和负空间电荷理论。
电子捕获监测器-ECD
4. ECD结构和操作
4.1 ECD控制器
①——ECD电流:通常选择0.5、 1.0或 2.0nA (在某些情况下,可通过操 作 ×0.1开关,可选择0.2nA或 更低 的电流) ②——量程:量程1(100)提供 更高灵 敏度 ③——调零:调节基线零点 ④——零点指示灯:信号在 ±10mV之 内,灯亮
2.ECD灵敏度低
3.出负峰 4.
4.2 ECD池
结构图:
4.3 常规操作
1、开载气N2(40~60ml/min),把整个气路系统中的空气全部吹出,充满 N2; 注意:如果第一次使用ECD,希望连续通载气1~2天。 2、开主机开关; 4、设定ECD控制器的量程; 5、设定ECD电流;键入: 6、接通工作站,检查主机ECD板是否能准确地调零; 7、设定ECD进样器的温度; 8、按启动键,起始温控;
1、总述
1.1部件 GC系列气相色谱仪的电子捕获检测器(ECD)由以下部件组成: ——ECD检测器 ——63Ni放射源 ——ECD电路控制板 1.2技术规格 供电方式:恒流脉冲源 放射源:63Ni10mCi ECD池:共轴型电极,带清洗气路 ECD电源:0.5、1.0、2.0nA(或× 0.1)可变化 线性:104(对γ-666)最高使用温度:350℃(带有350℃过温保护功能) 量程:100、101两档 零点指示:输出电平在±10mV以内,零点指示灯亮
2. 原理和特性
2.1 原理 密封在ECD池内的放射源(63Ni)产生的β射线使惰性气体(如N2)电 离,如果一个脉冲电压加到ECD的电极上,电子即被捕获,当电负性 的分子进入ECD池内,分子吸收电子成为负离子。负离子比自由电子 移动速度慢,需要较长时间达到阳极,它们很可能又重新与正离子结 合。因此,ECD池内电子密度下降,以致每个脉冲捕获的电子数减少。 当电子数减少时,为了保证ECD基流恒定,只有增加脉冲频率,促使 单位时间内捕获电子的总数不变。脉冲数的变化正比于通过ECD的吸 收电子的分子密度。见下式: Δf=f – f 0= kα 其中: f:脉冲频率 f 0:基本脉冲频率(只有载气通过ECD时的脉冲频率) k :由电子捕获率和其它因素决定的常数 α:电子性物质的浓度 系统结构图如下图:
气相色谱仪电子捕获检测器结构及原理
气相色谱仪电子捕获检测器结构及原理电子捕获检测器(简称:ECD)是一种离子化检测器,它可以与氢焰检测器(FID)共用一个放大器,在气相色谱仪分析中的应用仅次于热导检测器(TCD)和氢焰检测器(FID)。
ECD是一种灵敏度高,选择性强的检测器。
ECD只对具有电负性的物质,如含S、P、卤素的化合物,金属有机物及含羰基、硝基、共轭双键的化合物有输出信号;而对电负性很小的化合物,如烃类化合物等,只有很小甚至无输出信号。
被测物的电负性越大,ECD的检测限越小(可达10-12~10-14g),所以ECD特别适合于分析痕量电负性化合物。
虽然ECD的线性范围较窄,仅有104左右,但ECD仍然被广泛用于生物、医药、农药、环保、金属螯合物及气象追踪等领域。
由于气相色谱仪电子捕获和正负离子的复合,使电极间电子数和离子数目减少,致使基流降低,产生了样品的检测信号。
由于被测样品捕获电子后降低了基流,所以产生的电信号是负峰,负峰的大小与样品的浓度成正比,这正是ECD的定量基础。
实际过程中,常可通过改变极性使负峰变为正峰。
放射源(63Ni)产生的B射线将载气N2电离成正离子和电子,这些离子和电子在电场作用下形成“基流”。
当电负性样品进入检测器后,便捕获自由电子,形成的负离子和载气的正离子结合为中性分子,以使基流下降,产生对应的负信号——倒峰。
在一定范围内,气相色谱仪检测器的响应信号和样品组分的浓度成正比。
气相色谱仪电子捕获检测器的主体是电离室,目前广泛采用的是圆筒状同轴电极结构。
阳极是外径约2mm的铜管或不锈钢管,金属池体为阴极。
离子室内壁装有β射线放射源,常用的放射源是(63Ni)。
在阴极和阳极间施加一直流或脉冲极化电压。
载气用氮气(N2)或氩气(Ar)。
气相色谱仪电子捕获检测器的结构如图所示。
ECD的结构示意图气相色谱仪电子捕获检测器的检测原理是当载气(N2)从色谱柱流出进入检测器时,放射源放射出的β射线,使载气电离,产生正离子及低能量电子:这些带电粒子在外电场作用下向两电极定向流动,形成了约为10-8A的离子流,即为检测器基流。
如何维护ECD检测器
气相的ECD检测器老是出问题,基线升高,响应变低,应该怎么办呢?首先我们考虑到了热清洗,但是并没有起到多大作用,这个时候我们就需要想到是不是可以拆卸ECD检测器,虽然ECD检测器有辐射源不能随意拆卸,但其在柱温箱内的尾吹气转换接头是可以维护的,今天就让小编带你检查维护下。
1、如下图所示,是市场占有率比较高的一款ECD检测器外观,检测器带有辐射标识,通常情况下ECD检测器不能进行拆卸,只能进行热烘烤清洗,经热清洗后基线信号会降低至正常水平。
ECD检测器不建议拆卸,但位于柱温箱内的尾吹气转换接头是可以进行维护,如果实验过程中操作不规范导致石墨碎屑残留或者内部的混合衬管破裂等情况,则需要对尾吹气转换接头进行维护,以确保检测器响应的正常。
2、如下图所示,ECD检测器基座接口一般会接着毛细管色谱柱或者死堵,第一步将色谱柱或者死堵拆下,然后将保温外罩拿下,露出尾吹气转换接头。
3、用9/16 英寸的扳手将转换接头螺母拧松,从检测器上缓慢的取出尾吹气转换接头,调整尾吹气转换接头的位置,以确保后续维护工作的方便。
观察接头底部是否有石墨垫碎屑,但此时先不要急于清理。
4、用手或工具将接头端盖旋松取下,小心的取出熔融石英混合衬管,检查衬管是否有损坏,是否有石墨碎屑等,如存在上述情况可以进行清洗或更换。
如下图就是一个有破裂的熔融石英混合衬管5、此时如果下端接口有石墨碎屑残留,可使用进样针等工具对其进行清理和疏通,保证通道的顺畅。
6、清理完成后,可拿甲醇清洗转换接头,端盖可直接浸泡于甲醇中进行超声清洗。
7、维护完成后,将熔融石英混合衬管装回尾吹气转换接头中,衬管的凹口位于端盖一侧,然后旋紧端盖,结构示意图如下图所示。
8、调整尾吹气转换接头位置,将其缓慢的装入检测器接口,先用手拧紧,然后用扳手将螺母拧紧,将保温外罩装上,安装色谱柱,完成ECD检测器尾吹气转换接头维护。
9、开机,调用方法,仪器就绪,基线稳定后进样,目标化合物响应正常。
ecd的工作原理和应用范围
ECD的工作原理和应用范围1. 什么是ECDECD(Electrochemical Detection)即电化学检测,是一种常用的分析检测技术。
它基于电化学信号的产生和测量,通过在电极上引入可导致电化学响应的化学物质,来实现对目标分析物的检测与分析。
2. ECD的工作原理ECD的工作基于电化学反应的原理,利用电极上的化学物质与待测物质发生氧化还原反应,产生电流或电势等电化学信号。
常见的ECD包括安培检测器(Amperometric Detector)、电位差检测器(Potentiometric Detector)和周期伏安法检测器(Coulometric Detector)等。
2.1 安培检测器安培检测器是ECD中使用广泛的一种检测器。
安培检测器利用电化学氧化还原反应产生的电流信号来检测和测量待测物质。
在安培检测器中,电极上的化学物质参与反应,通常是作为催化剂或电子传递体,并与待测物质发生氧化或还原反应。
这些反应会引起电流变化,通过测量这些电流变化可以获得待测物质的浓度信息。
2.2 电位差检测器电位差检测器是基于电极之间的电势差变化来进行分析检测的一种方法。
在电势差检测器中,通过控制参比电极和工作电极之间的电势差,当待测物质与电极上的化学物质发生反应时,会引起电势差的变化。
通过测量这些电势差变化,可以确定待测物质的浓度。
2.3 周期伏安法检测器周期伏安法检测器是一种基于电势的动态变化来进行分析检测的方法。
它通过在电极上施加周期性的电位扫描,测量所需分析物的电流或电位响应。
周期伏安法检测器可以用于检测多种化学物质,具有较高的灵敏度和选择性。
3. ECD的应用范围ECD在分析检测领域有着广泛的应用,适用于不同的领域和样品类型。
以下列举了一些常见的应用范围:3.1 环境监测ECD可以用于环境监测中对水体、大气等样品中污染物的检测和分析。
通过对有毒物质、重金属、有机污染物等的检测,可以评估环境污染程度,为环境保护和治理提供重要数据支持。
蒸发光散射检测器原理
蒸发光散射检测器原理
蒸发光散射检测器(ECD)是一种常用于气相色谱仪的检测器,
它通过检测气相色谱柱中的化合物,实现对样品成分的分析。
蒸发
光散射检测器的原理主要包括蒸发器、光源、检测器和信号处理系统。
首先,样品气体从色谱柱中进入蒸发器,蒸发器中的温度通常
较高,使得样品中的化合物被蒸发成气态。
然后,蒸发后的气体进
入光源区域,光源发出的光线照射到气体中的分子上,被照射的分
子会发生光散射现象。
光散射是指光线在碰撞后改变方向的现象,
这种现象会使得气体中的分子发出散射光。
接着,散射光被检测器
接收并转换成电信号,信号处理系统对电信号进行处理和分析,最
终得到样品成分的浓度和峰面积等信息。
蒸发光散射检测器的原理主要依赖于气体中分子的光散射特性,因此其检测灵敏度较高。
与其他检测器相比,蒸发光散射检测器对
化合物的检测范围较宽,可以检测到不同类型和结构的化合物。
此外,由于其检测原理不依赖于化合物的紫外吸收特性,因此对于一
些没有紫外吸收特性的化合物也能够进行准确的检测。
在实际应用中,蒸发光散射检测器常用于对空气、环境污染物、食品添加剂、医药品等进行分析检测。
其原理简单、检测灵敏度高、适用范围广等特点,使得它成为气相色谱仪中常用的检测器之一。
总之,蒸发光散射检测器通过蒸发、光散射、检测和信号处理
等步骤,实现对气相色谱柱中化合物的检测和分析。
其原理简单、
检测灵敏度高、适用范围广,是一种常用的检测器,广泛应用于环
境监测、食品安全、医药分析等领域。
ECD检测器
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电子捕获检测器
电子捕获检测器 (ECD) 含有镀 63Ni(一种放射性同位素)的池。63Ni 可以释放与载气分子进行碰撞的 β 粒子,以产生 低能量电子(每个 β 粒子可以产生大约 100 个电子)。自由电子产生的弱电流称为参比电流或标准电流,它是在脉冲电 路中被收集和检测的。
103
酐类和三 Cl 化合物
104
单 I、双 Br 和 F 化合物 106
用于数据分析的 ECD 信号转换:
z 5 Hz = 1 高度单位 z 5 Hz x 1 秒 = 1 面积单位
mk:@MSITStore:C:\Chem32\CORE\HELPENU\ChemStat.chm::/ElectronCapture... 2011-2-10
EPC 检测器 毛细管色谱柱 填充色谱柱
尾吹气的 10% 3 到 6 mL/min
6 mL/min
非 EPC 检测器 毛细管色谱柱 填充色谱柱
不由用户控制。流量标称为 尾吹气流量的 6% 到 7%。
3 到 6 mL/min
温度 250 °C 到 400 °C 检测器温度通常设置为比最高柱温箱阶升温度高 25 °C。
当样品成份分子与自由电子接触时,样品分子可能会捕获电子,从而产生带负电的离子。池电极之间的电压将产生脉冲, 以收集剩余的自由电子,同时较重的离子相对不受影响而随载气流从出口排出。
化学工作站将检测池电流,并且将其与参比电流进行比较。然后,它将调整脉冲速率以维持恒定的池电流。自由电子越 多,匹配参比电流所需的脉冲频率就越低。当捕获电子的成份通过池时,脉冲速率将上升。此脉冲速率被转换为电压并被 记录下来。
因此,定期创建有关所有化合物的校正曲线并且评价检测器响应非常重要。在操作条件更改(例如,分析会污染检测器的 不洁样品时)时,即使经常校正,也可以预知检测器响应会更改。
ecd检测器原理
ecd检测器原理ECD检测器(ElectronCaptureDetector,ECD)是一种用于检测有机挥发性有机物(VOCs)的高效分析仪器。
据研究表明,ECD检测器能够有效地检测空气中的有毒气体,以保护人们的健康和环境。
ECD检测器的原理是:ECD将具有负荷的电子束直接射入检测气体中,电子束射入后,会与检测气体中的有机物相结合,这种有机物会吸收部分电子束,这样电子束强度就会减弱。
ECD将检测该种变化导致的电子束强度变化,从而实现对有毒气体的检测。
ECD检测器的优点:1.ECD检测器的敏感性极高,能够检测低浓度的有毒气体;2.ECD检测器的反应时间短,检测过程快速;3.ECD检测器的安全性高,不会产生传统的无机试剂的安全风险。
ECD检测器的结构:ECD检测器系统一般由检测头部、电子束发射管和检测仪分别组成。
检测头部:检测头部为一个密封的容器,它用于接收被检测物质所发出的微量气体,其内部装有一些折射物,这些折射物会将微量气体采集起来,然后将气体送入β射线电子束发射管中。
β射线电子束发射管:β射线电子束发射管由一种放射性同位素产生的电子束发射,这些电子束会被由金属片构成的电子束膜控制,然后被射向检测室。
检测仪:检测仪采用放大器放大电子束流,并用以检测微小的电子束流变化,电子束流变化可以通过显示器或打印机输出。
ECD检测器的应用:ECD检测器可以用于检测空气中的有机挥发性有毒气体,如甲醛、一氧化碳、苯系物等,也可以用于检测火灾烟气中的有毒气体,以保障安全。
此外,ECD检测器还可以用于实验室、工厂生产等领域,以检测各类污染气体,保障工厂的安全生产。
总的来说,ECD检测器具有高效、快速、安全等优点,在检测有毒气体方面具有十分重要的作用。
ecd检测器原理
ecd检测器原理ECD检测器(ElectronCaptureDetector)是一种用于固体样品分析的检测器,也称为放射性离子捕获检测器,可以测定出含有放射性同位素的有机化合物。
ECD检测器是一种装有一对导电片的金属电极,当进入其中的放射性同位素放射出电子时,电子会从导电片的一端近乎完美的被捕获。
这种现象叫做电子捕获。
由于捕获的电子会改变检测器的电流和电压,因此通过测量检测器内部改变的电流和电压,可以检测出放射性同位素的存在。
ECD检测器可以用于检测出含有放射性元素的有机化合物,如8Li,14C,32P,11C,54Mn和59Fe等。
竞争性电子捕获可以检测出有机物中氟和氯离子,而无竞争性电子捕获可以检测出有机物中的氢和氧离子。
无论选择何种方法,ECD检测器均能有效检测出放射性物质的存在。
ECD检测器的结构主要由导电片构成,导电片由金属制成,可以有效地把放射性同位素放射出的电子捕获住,使之不可被其他物质吸收,从而保证检测结果的准确性和可靠性。
当检测器内的放射性同位素释放电子时,导电片上的电容会发生变化,检测仪内的示波器可以反映出这种变化,并通过计算得出检测结果。
ECD检测器的优势在于其反应速率快,可在微秒内检测出放射性物质的存在,从而大大提高检测效率。
ECD检测器的精度和准确性取决于其内部技术和组件的质量,例如导电片的金属种类和厚度以及示波器的灵敏度等。
它也要求检测仪内技术的操作者熟练掌握检测仪的使用方法及检测技术,以便更准确地测定放射性物质的存在。
ECD检测器的应用广泛,如用于环境样品的检测,监测放射性物质的活动程度,检测医药和食品样品中放射性物质的含量,以及医学研究等。
ECD检测器保证了检测样品中放射性物质的准确性,因此,它被广泛应用于环境监测、核能发电等领域,可以保证人们的健康和安全。
总之,ECD检测器是一种用于测定放射性同位素的检测器,它可以检测出有机物中放射性同位素的存在,同时具有较高的灵敏度和准确性,因此,ECD检测器广泛地应用于环境监测、核能发电、食品安全、医学研究等领域,为人们的健康和安全提供了有效的保障。
气相色谱仪电子捕获检测器(ECD)使用手册
气相色谱仪电子捕获检测器(ECD)使用手册1 结构电子捕获检测器组块为一个独立的整体,可以拆换。
它和快速进样汽化室组合,可以实现全玻璃系统。
检测器采用单极输入、输出方式,即脉冲极化电压经信号线加在离子室阳极上。
其结构示意图见图7-1。
图7-1 ECD结构示意图2 原理GC-4000A型气相色谱仪配备的电子捕获检测器属于高灵敏度高选择性检测器,它对电负性物质(如氯化物)特别敏感。
例如:对γ-666可测出10-13g,它可广泛应用于环境保护,食品检验和医药卫生等部门。
ECD是放射性离子化检测器的一种。
当载气进入检测器时,室内的放射源发射的β射线,使载气(N2)电离而产生自由电子,此时检测器的电子流表示池体内存在的自由电子浓度,这个电流也就是我们所说的基流。
色谱柱馏出物进入检测器,能吸收电子的被分析物和池内自由电子复合,形成负离子,这时池内的自由电子就明显减少,这种基流的变化经放大器放大后,在记录仪或数据处理机上记录下来。
3 主要技术数据放射源:63Ni(活度为3.7×108Bq)电极型式:圆筒对称电极离子室容积:约0.8ml最高使用温度:350℃敏感度:5×10-13g/ml(γ-666)线性范围:约103基流:大于1×10-9A基线漂移:在30min内,波动范围不超过0.2mV4 安装4.1 安装条件本ECD采用了63Ni 放射性同位素,仪器操作者应具有这方面的基本知识,方能安装操作。
载气通常使用氮气,它的纯度应高于99.999%,如果纯度不够,将使基流降低,噪声加大,稳定性变坏,线性范围变窄。
载气中的含氧和水量最好在1μl/L以下。
4.1.1 色谱柱的活化ECD是属于高灵敏度、选择性检测器,未经活化或活化不完全的色谱柱接入检测器是很危险的,轻者使噪声增加,灵敏度降低,严重污染会使基流很小,甚至没有基流。
另外ECD在选择色谱柱时,应尽量选用使用温度高的固定液,并且在满足分析要求的情况下,应使用较低的柱温,否则温度波动、载气流的波动都会引起固定液的蒸汽压的变化,造成基线噪声增加和基线的大幅度漂移。
气相色谱检测器结构和原理
气相色谱检测器结构和原理气相色谱检测器的结构和原理有多种类型,包括火焰离子化检测器(flame ionization detector, FID)、热导检测器(thermal conductivity detector, TCD)、电子捕获检测器(electron capture detector, ECD)、氮磷检测器(nitrogen phosphorus detector, NPD)、火焰光度检测器(flame photometric detector, FPD)、质谱检测器(mass spectrometry detector, MSD)等。
其中,FID是最常用的气相色谱检测器之一,其基本结构由火焰、回收电子系统和信号放大系统组成。
FID检测器的工作原理是将气相色谱柱的输出物与存在于火焰中的氢/空气混合气体反应,产生离子电流。
火焰中的氢气不仅提供离子源,还提供还原剂,使得大多数有机化合物在离子源产生的热火焰中完全燃烧并生成离子。
离子电流经过电极收集,并通过电流放大器转换为可测量的电压信号。
信号的幅度与样品分析物的浓度成正比,从而可以定量分析样品。
TCD是另一种常见的气相色谱检测器,其结构由电极、热电偶、连接电缆和信号放大器组成。
TCD检测器的工作基于被检测物质与载气之间的热导性差异。
当两个检测室(一个是参比室,另一个是分析室)之间有气流通过时,样品分析室中的热电偶温度上升,而参比室中的热电偶温度不变。
这是因为分析室中的气体因样品分析而发生物质转化,其热导性不同于参考室中的气体。
这种温度差可以被热电偶测量,并通过信号放大器转化为电压信号,从而定量分析样品。
ECD是一种高灵敏的检测器,广泛用于环境科学研究和有机分析。
ECD检测器的主要组成部分包括离子化器、收集极、流动控制器和信号放大器。
在ECD中,进样进入离子化器,并与放射性核素发生反应,生成密度高的负离子。
负离子与放射性核素的相互作用导致收集极电离而生成电流。
气相色谱仪ECD的工作原理
气相色谱仪ECD的工作原理气相色谱仪是一种常用的分析仪器,在化学、医药、环境监测等领域有着广泛的应用。
其中一种常见的检测器为电子捕获检测器(ECD),本文将会详细介绍ECD的工作原理。
ECD的基本原理ECD是一种高灵敏度的检测器,能够检测含有电子亲和性较强的分子。
它的工作原理基于电化学反应,即在强制喷洒的抽气流中,待检样品经过分析柱后依次进入较窄的检测器柱中。
检测器柱内有一个中空的金属极片,周围被一个电极环包围。
这一区域以前方为阳极,后方为阴极。
在某一时刻通入与待检样品分子反应成阴离子的^63Ni辐射源(β粒子射线), 这个^63Ni辐射源能够将待检样品分子中的电子捕获并形成阴离子产物,也就是电流信号,电流信号经过放大后被记录并解读。
ECD的特点ECD的工作原理有一些独到之处。
1.高选择性。
ECD只能检测电子亲和性较强的物质,而不能检测电子亲和性较弱的物质。
这使得ECD在分析复杂的样本时非常有用。
2.高灵敏度。
ECD可以检测到极少量的待检样品分子,通常达到毫克以下甚至是微克以下的级别。
3.稳定性高。
ECD在一定的工作环境下,能够长时间保持稳定,并且具有很好的重现性。
ECD的应用ECD在一些特定的领域中具有广泛的应用。
1.环境检测。
ECD可以检测空气、水、土壤等中含有电子亲和性较强化学物质的浓度,这对环境污染监测工作非常有用。
2.化工领域。
化学品的生产过程中往往伴随着有害物质的产生,ECD可以用来监测这些有害物质的浓度,确保环境和人体健康的安全。
3.食品安全。
ECD可以用来检测食品中的残留有机物质,对食品的质量安全具有重要意义。
总结ECD是一种高灵敏度、高选择性的检测方法,其工作原理基于电化学反应。
ECD的应用范围广泛,主要包括环境检测、化工领域和食品安全等方面。
在日常的检测工作中,ECD是非常有用的一种工具。
气相色谱仪ECD工作原理
气相色谱仪ECD工作原理气相色谱仪是一种分析物质成分和结构的仪器,其中的“ECD”是指电子捕获检测器,是气相色谱仪中常用的检测器之一。
在本文中,我们将讨论气相色谱仪ECD的工作原理。
ECD简介气相色谱-ECD方法是分析可挥发有机物(VOCs)、持久性有机污染物(POPs)和其他环境样品中微量量天然或合成的有机物的常用方法之一。
在气相色谱仪-ECD系统中,样品被通过气相色谱柱到达ECD。
ECD主要由收集极(Collector)和电子发射源(Electron Source)构成。
收集极由一些金属材料制成,并被涂上特殊的材料。
电子发射源通常使用放射性核素如63Ni。
工作原理ECD采用了电子捕获作为检测原理。
根据电子捕获现象,当有机分子与高能电子相遇时,它们会合并形成高度激发的中间体。
电子捕获可以帮助分析人员检测未被移除的有机化合物以及它们在样品中的浓度。
在ECD中,样品被通过气相色谱柱到达检测器。
样品流经收集极,该极与电子发射源之间的高电压(通常为1200V)会带动电子向样品中传递。
当电子与有机分子碰撞时,它们会被捕获并释放能量。
这种释放后的能量会改变收集极的电阻和电容,从而产生输出信号。
应用ECD通常用于分析可挥发有机物(VOCs)、持久性有机污染物(POPs)和其他环境样品中微量量的天然或合成的有机物,如棕榈酸和脂肪酸等。
ECD常被用于检测臭氧层破坏物质的浓度和环境中的水平,从而帮助人们研究环境健康和安全问题。
总结气相色谱-ECD方法是一种分析物质成分和结构的重要工具,可以通过捕获电子的方式检测未被移除的有机化合物。
ECD检测器由收集极和电子发射源组成,能够检测微量有机物的存在和浓度。
在环境控制、卫生、食品安全等领域中,ECD的应用越来越广泛。
电子捕获检测器
工作机理
工作机理
ECD简明机理
ECD是放射性离子化检测器的一种,它是利用放射性同位素,在衰变过程中放射的具有一定能量的β-粒子作 为电离源,当只有纯载气分子通过离子源时,在β-粒子的轰击下,电离成正离子和自由电子,在所施电场的作用 下离子和电子都将做定向移动,因为电子移动的速度比正离子快得多,所以正离子和电子的复合机率很小,只要 条件一定就形成了一定的离子流(基流),当载气带有微量的电负性组分进入离子室时,亲电子的组分,大量捕 获电子形成负离子或带电负分子。因为负离子(分子)的移动速度和正离子差不多,正负离子的复合机率比正离 子和电子的复合几率高105 ~ 108倍,因而基流明显下降,这样就仪器就输出了一个负极性的电信号,因此和FID 相反,通过ECD被测组分输出,在数据处理上出负峰。
性能特点
性能特点
1. ECD在1961年问世,它与FID、色谱程序升温分析称为色谱仪发展中三大突破; 2.它是一种高灵敏度、高选择性检测器,对电负性物质特别敏感; 3.最小检测量可达10-13克( γ —666),对四氯化碳和正己烷灵敏度的比为4×108倍; 4.它主要用于分析测定卤化物、含磷(硫)化合物以及过氧化物、硝基化合物、金属有机物、金属螯合物、 甾族化合物、多环芳烃和共轭羟基化合物等电负性物质。另外也能分析1PPM氧气; 5.采用化学转化方法,使其具有强电负性的衍生物而扩大电子捕获检测器使用范围; 6. ECD已成为在食品检验、动(植物)体中的农药残毒量和环境检测(水、土壤、大气污染等)领域中应 用最多的一个检测器之一。
分类
分类
用于ECD的分类方法很多,熟悉这些分类方法,可以更加了解它们的操作特性,以便在不同分析需要时合理 选用。
1.按使用离子源分类 用于ECD的电离源,有放射性同位素源和无放射性两大类。非放射性ECD虽然已有商品,并有无放射性的优 点,但在操作中要用高纯度的He以及加添某些稀有气体作载气,ECD结构和电子设备也较复杂,操作特性上还有 一些不足,故处于完善推广使用阶段。 2.以放射源的种类分类:可分为63Ni和3H两种。 ⑴ ECD对放射源的要求 ①使用安全 放射性同位素在衰变过程中可能产生α、β、γ三种射线。α是高速氦核带正电; β射线是一种高速电子带负电;γ射线是波长极短的电磁波。这三种射线都具有一定的能量,可使气体和其 他物质电离,其中以α射线电离本领最强,α射线每厘米行程能产生105离子对,β射线每厘米能产生102~103离 子对,而γ较弱,每厘米仅产生一对离子。虽然α射线离子化效率高,但噪声太大。
ecd检测器原理
ecd检测器原理电化学阻抗谱(EIS)技术是一种非常有效的方法,用于研究电化学反应和材料的电化学特性。
在许多领域,如电化学能源存储、腐蚀研究和生物传感器等方面,EIS技术都得到了广泛的应用。
而在EIS技术中,ecd检测器则是一个非常重要的部分,它的原理和工作机制对于理解和应用EIS技术至关重要。
首先,让我们来了解一下ecd检测器的原理。
ecd检测器是一种电化学检测器,它利用电化学原理来检测溶液中的化学物质。
在ecd检测器中,有一个电化学电极,它可以与被检测的化合物发生电化学反应。
当被检测的化合物通过电极时,它们会与电极表面发生氧化还原反应,产生电流信号。
这个电流信号与被检测化合物的浓度成正比,通过测量电流信号的大小,就可以确定被检测化合物的浓度。
在ecd检测器中,有两种常用的电化学检测方法,分别是安培检测和阻抗检测。
安培检测是通过测量电极上的电流来确定被检测化合物的浓度,而阻抗检测则是通过测量电极上的阻抗来确定被检测化合物的浓度。
在实际应用中,通常会根据被检测化合物的性质和浓度范围来选择合适的检测方法。
除了电化学检测方法,ecd检测器还有一些特殊的设计和工作原理。
例如,一些ecd检测器采用了微流控技术,可以在微型通道中进行化学反应和检测,这样可以大大减小样品用量,提高检测灵敏度。
另外,一些ecd检测器还可以与色谱仪、质谱仪等联用,实现对复杂混合物的分析和检测。
总的来说,ecd检测器是一种非常重要的电化学检测设备,它的原理和工作机制对于理解和应用EIS技术具有重要意义。
通过对ecd检测器的原理和特点的深入了解,可以更好地应用EIS技术进行电化学研究和分析,为相关领域的科研工作和应用开发提供有力支持。
希望本文对于读者对ecd检测器原理的理解有所帮助。
ecd检测器原理
ecd检测器原理
ECG(心电图)检测器的原理是通过测量心脏电活动来获取心电图,用于监测心脏的活动和诊断相关疾病。
心电图是通过将电极放置在人体不同部位来测量传导心脏电活动的电信号,并将其放大和记录下来。
ECG检测器通常由电极、导线、放大器和记录机组成。
电极通过与人体皮肤接触来探测心电信号。
常见的电极放置位置包括胸部、四肢和其他特定的位置。
导线将电极与放大器连接起来,传输电信号。
放大器用于增强电信号的强度,以便更好地分析和记录。
当心脏收缩和舒张时,心脏产生的电活动会在身体内传导。
这些电活动以起搏细胞产生的电脉冲为起点,并沿着心脏的传导系统传播。
心电信号传导的路径和速度随着心脏的状态和健康状况而有所变化。
ECG检测器通过测量这些电信号的变化来提供关于心脏功能的信息。
ECG检测器记录下的心电图由一系列波形和间隔组成。
常见的波形包括P波、QRS波和T波,它们对应着心脏的不同阶段和事件。
通过分析这些波形的形态、幅度和间隔,医生可以判断心脏的节律、速率和异常情况。
心电图的诊断是基于对波形特征的解读和对心脏疾病的理解。
医生可以通过对心电图进行比较和分析,识别出心律失常、缺血性心脏病、心肌梗塞和其他心脏疾病的迹象。
这些信息对于制定治疗计划和监测疾病的进展非常重要。
总的来说,ECG检测器通过测量心脏电活动和记录心电图来提供有关心脏功能的信息。
它是一种简单而有效的检测工具,被广泛应用于临床医学中。
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尾吹气的10% 3-6 ml /min
6 ml/min
NonEPC检测器:毛细管柱 用户无法控制,一般流量是尾吹气流量的6-7% 填充柱 3-6 ml /min
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ECD 其它操作参数
温度 250C到400C 检测器温度通常会设为比炉温的最高温度高25C。
调整设置Adjust Offset 调整设置 30-70,范围是20-200 参比电流 > 0.5nA,范围是 ,范围是0.5nA到5.0nA 到
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ห้องสมุดไป่ตู้
uECD 气体流量
气体类型 载气 填充柱 (氮气或氩气-甲烷) 毛细管柱 (氢气,氮气或氩气-甲烷) 毛细管柱尾吹气 (氮气或氩气-甲烷) 30 到 60 ml/min 0.1 到 20 ml/min 取决于柱子内径 10-150 ml min. (常用的是30-60ml/min ) 推荐的流量范围
Vent
Ni 63 support ring
Column
Fused Silica Make up gas adaptor
uECD Cell
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ECD 流路系统
6
uECD流路系统 流路系统
Fi t l er Fr t i Proport iona l Va lve Pressure sensor PS Anode gas res i tor tr c
Pressure Contro l Loop
M akeup res i tor tr c Capi lary l adapter
Column
7
相对响应值
烃类 酯类,醚类 醇类,酮类 单 - Cl, F,胺类 单 - Br, 二-Cl, F 酐类,三-Cl 单 -I, 二-Br, 多 Cl, F 二-I, 三-Br, 多 Cl, F 1 10 100
2
电子捕获检测器
e e e -
= 离子化 的载气
e e
所有的负电性粒子都吸附到阳极上。 相对速率为: 样品分子:-1 载 气:-10 电 子:-100
3
阳极
ECD 结构
阳极吹扫 出口
Ni 镍层
熔融硅 衬管 接头
痕量分析: 卤化物 氮族化合物 共轭双键化合物
尾吹气 色谱柱
4
u-ECD 结构
Anode purge vent Anode
调整设置Adjust offset
设定了Adjust offset后,参比电流值将会变化直至检测器的输出频率 稳定下来达到Adjust offset的值。使此值来获得恒定的基线。使用 Adjust offset之前: 先做几个运行。检查参比电流大于0.5nA并注意输出值。输出值一般 开始几次运行时比较高,达到稳定时可以确定其Adjust offset值。 Adjust offset的过程需要大约30秒。
1,000 10,000 100,000 1,000,000
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ECD操作 操作
检测器气体要求
使用氮气或含5%甲烷的氩气作为尾吹气和阳极吹扫气。载气与尾吹气 和阳极吹扫气必须是足够干的,去除氧气的。 所以在所有气体供应管 路中都应加上脱水管和脱氧管。
检测器温度
检测器温度应比炉温的最高温度高以避免峰拖尾及防止检测器污染。
检测器灵敏度
检测器灵敏度取决于许多因素,如分析物的浓度,检测池的洁净程 度,色谱柱、进样口和仪器设置值(温度与流量)等。
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检测器响应
ECD响应因子与浓度的曲线是非线性的,并且不同的化合物曲线的 类型不同。所以需做多级校正。使用化学工作站进行校正时,建议 选择二次曲线。使用积分仪进行校正时,建议选择非线性曲线。
电子捕获检测器
e e e e e
e e
e e
e e e
由 放 射 源 发 射 的 电 子 在 阳 极 形 成 基 础 电 流。
e
e
e
= 样品 = 电子
由放射源发射的 •射线轰击载气分子使之丢去外层电子,在阳 极形成基础电流。 1
电子捕获检测器
67 eV 电子
+ + +
= 低能电子 = 载气
高能电子被载气及尾吹气分子撞击而失去部分能量。而低能量 的电子可以被电负性大的样品分子所捕获。
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ECD 气体流量
气体类型 载气 填充柱 (氮气或氩气-甲烷) 毛细管柱 (氢气,氮气或氩气-甲烷) 毛细管柱尾吹气 (氮气或氩气-甲烷) 阳极吹扫气 (与尾吹气种类相同) EPC检测器:毛细管柱 填充柱 推荐的流量范围 30到 60 ml/min 0.1到 20 ml/min 取决于柱子内径 20-150 ml min. (常用的是50-60ml/min ) 60 ml/min 推荐的流量
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