氧化铝陶瓷低温常压烧结

氧化铝陶瓷低温常压烧结

张全贺

051002131

摘要：氧化铝陶瓷材料以其优良的性能及较低的制造成本，被广泛应用于国民经济各部门。随着科学

技术的发展，特别是电子、能源、空间技术、汽车工业的发展，对材料的要求越来越苛刻，因此对高纯

氧化铝陶瓷尤其是更高纯度的高性能氧化铝陶瓷需求量大为增加。本课题围绕制各A1203含量>99．8wt％

的高纯氧化铝陶瓷进行研究，通过原科粉体预处理工艺、烧结助剂添加工艺、成型优化工艺，从而实现

常压下低温烧结高纯高致密氧化铝陶瓷。本课题中获得的低温烧结试样具有较好的显微结构和较高的机

械性能。原料粉预处理工艺是一种新的氧化铝粉体解团聚方法，具有工艺简单、成本消耗低、粉体处理

效果显著的特点，对于粉体解团聚处理工艺的技术进步有一定的促进意义。在烧结助剂的研究中，本课

题MgO为基本考察助剂，Y203、La203、Nd20s、纳米A1203为复合添加助剂，通过相关的选择实验，研

究了以上烧结助剂在14500C、1550。(2、16500C对～203含I>99．8wt％的商纯氧化铝陶瓷的烧结体密

度的作用规律。这一研究的结果，为高纯氧化铝陶瓷的制各提供重要参考数据。通过高纯超细氧化铝粉

料的凝胶浇注成型工艺的研究，优化高纯超细氧化铝粉体的凝胶浇注成型参数，获得了高质量的凝胶浇

注成型试样。以获得的生坯为研究对象，通过对真空烧结工艺参数的分析和工艺试验，在150012温度下，实现了高纯氧化铝陶瓷的低温致密烧结；获得的高纯高致密氧化铝陶瓷密度可达3．979／cm3；烧结体

平均晶粒尺寸3～4um；抗弯强度(三点)可达500MPa以上；表面显微硬度可达18．5GPa以上。

关键词：氧化铝陶瓷预处理凝胶成型低温烧结纯

1 引言

氧化铝陶瓷是指以高纯AI2O3粉末为主要原料，经各种陶瓷工艺制成的晶相晶粒尺寸小于6um并以刚玉为主晶相的氧化铝陶瓷材料，其具有高熔点、高硬度机械性能好、耐蚀、绝缘等优良特性刚玉是自然界中的一种极硬材料，莫氏硬度为9，仅次干金刚石。刚玉陶瓷的强度非常高。熔点为2050℃，并且这种高强度在1 000℃以上的高温下仍能保持，还能够长期在高温富氧的条件下使用，远远优于普通的钢和合金钢．刚玉的导热性能非常好，室温下的导热率达29W／m·K，只比钢铁等的热导率稍低，而且高频下的介质损耗低于1 0 ，是最好的高频绝缘材料之一。微晶氧化铝陶瓷通常分可为高纯型与普通型两种高纯型微晶氧化铝陶瓷指AI2O3含量在99．9％以啊卜的氧化铝陶瓷材料，其烧结温度高达1 650～1 990℃．透射波长在1～6u m范围．利用其透光性及可耐碱金属腐蚀等性能，常用作高压钠灯灯管．普通型微品氧化铝陶瓷按AI2O3含量不同可分为99、95、92、90、85瓷等品种(有137 AI2O3 含量在8O％或75％者也被划为普通氧化铝陶瓷系列)。其中，99氧化铝陶瓷材料常被用于制作高温坩埚、耐火炉管及其他特殊耐磨材料(如陶瓷轴承、陶瓷密封件及水阀片)，在电子工业中可用作集成电路基板与高频绝缘材料，化工行业常用于催化剂载体等；95、92、90氧化铝瓷主要用作耐腐蚀、耐磨损材料与耐磨部件；8 5瓷中由于常掺入部分滑石，提高了电性能与机械强度，可与铌、钽等金属封接，用作电真空装置器件等。

2 氧化铝陶瓷性能及应用

氧化铝陶瓷具有较高的机械性能、介电性能、以及较好的热性能和化学稳定性能，因此具有广泛的应用领域。①利用高纯氧化铝陶瓷具有的高硬度，可以作为刀具、模具、钟表轴承、砂轮、磨球、泥沙泵活塞以及装甲等的制备材料；②利用高纯氧化铝陶瓷具有的高频介电损耗小、电绝缘性良好的特性，可以用于IC封装、衬底、火花塞、真空开关外壳、磁控管芯柱及高功率设备和波导装置的射电窗口等；③利用商纯氧化铝陶瓷具有的耐高温性、良好的化学稳定性及透光性，可以用作耐酸泵零件、催化载体、钠光灯管及人工骨生物材料等。

3 氧化铝陶瓷的制备

材料制备工艺：微晶氧化铝陶瓷材料的制备工艺可表示如下：原料配料一研磨加工一制粉(制浆、制泥)一成型(半干压、滚制、等静压、注浆-离心注浆、热压铸、挤出)干燥一烧咸一检选(冷加工)—包装入库一出厂

原料：作为陶瓷原料主要成分之一的氧化铝在地壳中含量菲常丰富．在岩石中平均含量为1 5 34％，是自然界中仅次于SiO2存量的氧化物一般应用于陶瓷工业的氧化铝原料主要有两大类：一类是工业氧化铝，另一类是电熔刚玉。

(1)工业氧化铝：工业氧化铝一般是以含铝量高的天然矿物铝土矿(由铝的氢氧化物，如一水硬铝石、一水软铝石、三水铝石等氧化铝的水化物组成)为原料，通过化学法(主要是碱法，多采用拜尔一一碱石灰法)处理，除去硅、铁、钛等杂质，制备出氢氧化铝经煅烧而制得，其矿物成分绝大部分是y—AI2O3。工业氧化铝是白色松散的结晶粉末．颗粒是由许多粒径小于0．1 μm的y—AI2O3晶体组成

的多孔球形聚集体，其孔隙率约为30％，平均颗粒粒径为40～70 μm，工业化铝粉料的扫描电镜如图1所示。工业氧化铝的三项主要杂质成分中．Na2O与Fe2O3 会降低氧化铝瓷件的电性能。Na2O的含量应在O.5％～O.6％，Fe2O3含量应小于O. 04％。另外，在电真空瓷件中，工业氧化铝中不得含有氯化物、氟化物等．因为它们能侵蚀电真空装置。工业氧化铝含量的质量标准见表1。

(2)电熔刚玉：电熔刚玉是以工业氧化铝或富含铝的原料在电弧炉中熔融，缓慢冷却使晶体析晶出来，其AI2O3含量可达99％以上，Na2O含量可减少至0.1％一0.3％。电熔刚玉的矿物组成主要是a—Al2O3，纯正的电熔刚玉呈白色，称为白刚玉；熔制时加入氧化铬，可制成红色的铬刚玉；加入氧化锆时可制成锆刚玉；电熔刚玉中含有TiO2。则称钛刚玉。这一系列的电熔刚玉由于熔点高硬度大，是制造高级耐火材料、高硬磨料磨具的优质原料。

粉料(浆料、泥料)制备：将合格的高温氧化铝粉料，根据产品性能的要求与成型工艺的特点，按配方配料后经研磨设备(球磨机、搅拌磨等)加工至要求细度，制备出合格的坯用粉料、浆料、泥料。采用半自动或全自动干压成型，对粉体有一定的工艺参数要求，需要采用喷雾造粒法对粉体进行处理(粉料颗粒呈现圆球状)，以利于提高粉体流动性便于成型中自动充填模壁。此外，为减少粉料与模壁的摩擦，还需添加1％～2％的润滑剂(如硬脂酸铝等)及粘结剂PVA。喷雾造粒后的粉体必须具备流动性好、密度松散、颗粒级配比理想等条件，以