氧化铝陶瓷低温常压烧结
氧化铝陶瓷低温烧结助剂研究概述
氧化铝陶瓷低温烧结助剂研究概述*何舜1,2高晓磊1,2李爽1,2洪静静1,2(1陕西华星电子集团有限公司陕西咸阳712000)(2咸阳澳华瓷业有限公司陕西咸阳712000)摘要笔者介绍了降低A l2O3陶瓷烧结温度的途径和原理,重点论述了A l2O3陶瓷烧结助剂研究现状,并对存在的问题和将来的研究方向进行了展望㊂关键词 A l2O3陶瓷低温烧结烧结助剂中图分类号:T Q174.75文献标识码:A 文章编号1002-2872(2020)08-0012-04O v e r v i e wo fR e s e a r c ho nA l u m i n aC e r a m i cL o wT e m p e r a t u r e S i n t e r i n g A u x i l i a r i e sH ES h u n1,2,G A O X i a o l e i1,2,L IS h u a n g1,2,HO N GJ i n g j i n g1,2(1S h a a n x iH u a x i n g E l e c t r o n i c sG r o u p C o.L t d,S h a a n x i, X i a n y a n g,712000,C h i n a)(2X i a n y a n g A u h u aP o r c e l a i n I n d u s t r y C o.L t d,S h a a n x i,X i a n y a n g,712000,C h i n a)A b s t r a c t:T h em e t h o da n d p r i n c i p l eo f r e d u c i n g t h es i n t e r i n g t e m p e r a t u r eo fA l2O3c e r a m i c sa r e i n t r o d u c e d,a n dt h er e-s e a r c hs t a t u s o fA l2O3c e r a m i c s s i n t e r i n g a i d s i sm a i n l y d i s c u s s e d,a n d t h e e x i s t i n gp r o b l e m s a n d f u t u r e r e s e a r c hd i r e c t i o n s a r e p r o s p e c t e d.K e y w o r d s:A l2O3c e r a m i c s;L o wt e m p e r a t u r e s i n t e r i n g;S i n t e r i n g a i dA l2O3陶瓷是目前世界上生产量最大㊁应用面最广的陶瓷材料之一,广泛应用在机械㊁电子㊁化工㊁航天等领域[1~5]㊂与其他氧化物类陶瓷相比,A l2O3陶瓷不仅具有良好的机械性能和电性能,且来源广泛,价格较低㊂A l2O3陶瓷在机械性能方面主要用于陶瓷刀具㊁轴承等,尤其是A l2O3陶瓷刀具具有优良的韧性㊁强度和耐用度,越来越多的传统刀具正在被其替代;在电子方面主要用在各种陶瓷基板和绝缘瓷件,生产出的A l2O3陶瓷基片绝缘性好㊁强度高[6~7];在化工方面主要应用在A l2O3陶瓷膜,热稳定性好,耐酸耐腐蚀;在航空航天方面则应用在A l2O3基纤维,增强复合材料隔热性能㊂因A l2O3的熔点为2050ħ,致使烧成A l2O3陶瓷需较高的温度和热耗[8~10]㊂如常见的95A l2O3陶瓷(陶瓷中A l2O3含量为95%)烧结温度大于1600ħ,所需的窑具比低温陶瓷贵,且窑具在使用中损耗较大㊁维修较复杂,制约了A l2O3陶瓷的应用㊂因此,降低A l2O3陶瓷的烧结温度,不仅降低生产成本㊁节约能源,更有利在其他领域的进一步应用㊂1降低烧结温度的几种途径目前,降低A l2O3陶瓷烧结温度方法较为常见的有:用A l2O3细粉或微粉代替工业A l2O3粉;采取热压烧结㊁氢气烧结等特殊烧结工艺;添加烧结助剂(复合熔剂)㊂使用粒径较小的超细A l2O3粉,能够提高原料A l2O3的活性,A l2O3粉越细,烧结比表面能越大,能够有效促进扩散速率,有利于烧结㊂热压烧结是通过在升温的过程中,施加一定压力,使得陶瓷能够在低温下实现成瓷,常压在烧成温度1 800ħ下烧结的A l2O3瓷件在热压20M P a下烧成温度可降低至1500ħ[11~12];氢气烧结则是利用氢气气氛下能够形成阴离子空位,加快烧结速率,降低烧结温度,且瓷件具有较高的机械性能㊂烧结助剂可粗略分为2大类:(1)T i O2㊁M n O2等变价氧化物,它们与A l2O3能够生成固溶体,A l3+与它们的离子半径㊁价态不同,通过变价作用,致使A l2O3粒子产生缺陷,活化晶格,降低烧结温度㊂(2)添加在烧结过程中能够产生液相的助剂,例如M g O㊁C a O㊁S i O2等,它们能够与其它外加添加剂形成低熔共融物,在较低温度下生成液相,液相通过其表面张力填充气孔,能够在一定程度上抑制晶粒的再结晶,㊃21㊃陶瓷C e r a m i c s(研究与开发)2020年08月*基金项目:陕西省外经贸发展专项资金项目;咸阳市中小企业专项资金资助项目㊂作者简介:何舜(1993-),硕士研究生;主要从事75㊁95氧化铝陶瓷研究工作㊂促进烧结过程,降低烧结温度㊂超细A l2O3粉的价格比一般的工业A l2O3粉要昂贵,会给大规模工业化生产会带来成本的急剧增加㊂而采用特殊烧结工艺,如热压烧结㊁氢气烧结等都面临生产效率低㊁只能生产形状不太复杂的制品,存在无法大批量生产㊁成本高等问题[13~15]㊂添加廉价的烧结助剂能够弥补上述方法的不足,既可以有效降低烧结温度,又是适宜工业化生产的有效方法㊂2常用烧结助剂体系单一的烧结助剂很难达到预期降低烧结温度的目的,而过度增加烧结助剂种类又会造成生产管理上的不便和成本的增加㊂因此,在实际生产中多采用三元㊁四元和五元体系助剂㊂2.1三元体系吴懋等[16]使用M n O2-T i O2-M g O作为96A l2O3陶瓷的复合熔剂,在1350ħ下实现A l2O3陶瓷烧结成瓷,重点探究了复合熔剂的添加量对其性能的影响㊂研究发现,当M n O2-T i O2-M g O的添加量为4%时,样品微观颗粒均匀,外貌呈等轴状,此时样品烧结致密,成瓷温度最低㊂这是由于M n O2㊁T i O2与A l2O3易构成有限固溶体,使得A l2O3晶格产生缺陷;M g O与A l2O3产生的镁铝尖晶石M g A l2O4能够抑制晶粒的生长速率,在降低烧结温度的同时提高了机械性能,实验测得陶瓷样品的密度为3.76g/c m3,相对密度为94.7%㊂陈安康等[17]通过添加M n O2-T i O2-M g O作为复合熔剂在1300ħ成功制备出抗弯强度为77.63M P a,孔隙率35.71%的95A l2O3陶瓷样品,样品采用固态粒子烧结法烧结㊂研究发现,当添加3%的T i O2㊁1.5%的M n O2㊁0.5%的M g O时,纯水通量为6741.53L/m2㊃h㊃M P a, A l2O3陶瓷样品的化学性能最佳,酸/碱腐蚀质量损失率为1.02%/0.99%㊂实验所得结论与其他研究者结论一致,M g O与A l2O3生成的M g A l2O4能够在晶界处产生钉扎作用,阻碍A l2O3晶体的过分生长,使得A l2O3陶瓷细腻㊁致密化;T i O2和M n O2与A l2O3电价㊁离子半径不同,引起晶体畸变,使得A l2O3内的扩散速率加快,促进A l2O3陶瓷晶粒细晶化,降低烧结温度㊂周新星等[18]研究M g O-T i O2-L a2O3为烧结助剂,采用模压成形工艺压制的95A l2O3陶瓷,在常压1500ħ下烧结成瓷,实验通过测试样品体积密度㊁抗弯强度和硬度,探究M g O-T i O2-L a2O3添加量对陶瓷性能的影响㊂实验发现:当M g O含量为1. 5%,T i O2为1.0%,L a2O3为2.5%,陶瓷的抗弯强度可达348.94M P a,硬度为79.6H R A㊂L a2O3能够与A l2O3在其晶界边缘处产生钉扎现象,抑制晶粒的生长,降低界面能与表面能之比,降低烧结温度,并且在高温下能够降低烧结液体黏度,高温液相更易流动,从而促进烧结㊂亢静锐等[19]在空气气氛常压1450ħ下制备出介电常数为9.88,相对密度为98.61%的A l2O3陶瓷样品,以C a O-S i O2-T i O2为复合熔剂,探究C a O的质量分数和烧结温度对样品性能的影响㊂结果表明:添加C a O能够在一定范围内对陶瓷样品性能产生影响㊂当增加C a O的添加量,样品的性能会逐渐提高;当加入0.4%的C a O,样品的品质因数值㊁谐振频率温度系数达到最佳21957G H z㊁21.353ˑ106ħ㊂添加适量的C a O能够有效抑制晶粒的异向生长,有利于A l2O3晶粒大小分布均匀,且C a2+与A l3+的半径㊁电价的不同,致使A l3+晶格产生活化,降低烧结活化能,从而降低烧结温度㊂李子成等[20]以C a O-M g O -S i O2为复相烧结添加剂,采用溶胶-凝胶工艺,常压下1300ħ合成的A l2O3陶瓷,研究了C a O-M g O -S i O2的组成及添加量对实验样品结构和性能的影响㊂研究表明:通过添加质量分数为2.5%的C a O-5M g O-5S i O2,能够显著降低烧结温度,此时A l2O3陶瓷结构致密,性能最佳,致密度为99.7%㊂适量的C a O-M g O-S i O2添加剂产生的玻璃液相能够促进主晶相质点迁移,抑制晶粒的异常长大,从而降低烧结温度,提高陶瓷性能㊂肖强等[21]以T i O2-M n O2-M g O㊁M n O2-T i O2-L a2O3和T i O2-M g O-L a2O3为复合熔剂,常压下模压成形陶瓷样品,对其性能进行了研究㊂实验发现:以M n O2-T i O2-L a2O3为烧结添加剂能够降低烧结温度至1450ħ,在此温度下保温4h时,A l2O3陶瓷的烧结性能及机械性能最佳,A l2O3陶瓷的抗弯强度达到342.88M P a,洛氏硬度为86.5H R A㊂M n O2-T i O2-L a2O3添加剂能够显著促进陶瓷样品致密化,提高其力学性能㊂Y a n g等[22]实验探究了三元助烧剂S i O2-M n O2-M g O中M n O2含量㊁S i O2含量和M g O含量对样品烧成温度和性能的影响㊂实验结果表明,添加S i O2㊁M n O2㊁M g O能够降低成瓷温度至1550ħ,并对陶瓷力学性能产生影响,其中影响最大的是S i O2㊂实验得出当㊃31㊃(研究与开发)2020年08月陶瓷C e r a m i c sM n O2含量为2%㊁S i O2含量为0.5%㊁M g O含量为0. 3%时,得到抗弯强度为458.1M P a的A l2O3陶瓷㊂2.2四元体系史国普等[23]添加C a O-M g O-S i O2玻璃(C M S)和T i O2至工业A l2O3中,探究烧结助剂含量对陶瓷性能的影响㊂研究结果表明:96A l2O3陶瓷能够在1 450ħ下烧结致密,当C M S和T i O2添加量分别为3%和1%时,A l2O3陶瓷的致密化程度最高,达到98. 25%㊂因为C M S和T i O2在1390ħ时已经完全转变为液相,有利于快速填充气孔,并且溶解小晶粒沉淀到大晶粒表面,加快致密化速率,降低烧结活化能,促进烧结㊂胡继林等[24]研究了添加M n O2-T i O2-C a O -L a2O3对95A l2O3陶瓷烧成温度的影响㊂实验陶瓷样品在1550ħ下致密烧结,体积密度为3.76g/ c m3,又进一步研究了M n O2添加量对样品性能的影响,研究发现,当添加3%的M n O2时,陶瓷性能明显提高,抗弯强度和洛氏硬度提高至355.22M P a和84.3 H R A㊂这是由于M n O2能够与A l2O3生成有限固溶体,晶格产生缺陷,降低烧结温度㊂胡成等[25]通过添加一定量的T b4O7到烧结助剂C a O-S i O2-M g O体系中,探究T b4O7和烧结气氛对A l2O3陶瓷性能的影响,研究发现:T b4O7能够与C a O㊁A l2O3等形成晶界间相,阻碍固相扩散,有效抑制A l2O3晶粒的生长,提高A l2O3陶瓷性能,促进烧结,降低烧结温度㊂赵军等[26]使用纳米T i O2和预先制备的C a O-M g O-S i O2玻璃作为复合助剂,添加到平均粒径为6.5μm 的工业A l2O3粉中,烧结温度1450ħ下制备出94-A l2O3陶瓷,实验重点考察了复合助剂的不同配比对A l2O3陶瓷性能的影响,并阐述了复合熔剂的作用机理㊂结果表明:当T i O2和C a O-M g O-S i O2添加量比为1ʒ1,添加总量为6%时,A l2O3陶瓷的相对密度可达93.07%,抗折强度为362.87M P a㊂添加适量的T i O2和C a O-M g O-S i O2能够有利于快速排出气孔,增加A l2O3晶格缺陷,抑制晶粒的异常长大,促进晶粒细化,降低烧成温度,提高陶瓷的力学性能㊂但若添加过量的复合熔剂会造成液相包裹晶粒,导致气孔难以排出和晶粒的异常长大,力学性能降低㊂顾皓等[27]进一步研究了S i O2对95A l2O3陶瓷性能的影响,实验以M g O-M n O2-T i O2-S i O2为复合熔剂㊂采用注浆成形工艺,在1400ħ空气气氛下烧成,实验结果表明:维持复相烧结助剂添加量不变(0.5%M g O, 3%M n O2,1.5%T i O2),通过改变S i O2的添加量至0.5%时,陶瓷样品的试样收缩率为34.29%,相对密度为97.88%㊂非晶态的S i O2能够在较低温度下的晶界处产生液相,促进烧结,晶粒排列整齐均匀,提高了陶瓷材料的致密性和力学性能,抗弯强度可达298.43 M P a㊂2.3五元体系董伟霞等[28]通过添加M g O-C a O-Z n O-S i O2 -M g F2为烧结助剂,在烧结温度1270~1330ħ下制备出75A l2O3陶瓷,重点探究了M g F2添加量对陶瓷力学性能的影响㊂实验结果表明:当M g F2的添加量为2%时,通过观察样品显微结构,M g F2能够与A l2O3生成镁铝尖晶石,并且改变A l2O3晶体的种类,促使柱状a-A l2O3向片状转变,促进陶瓷样品的致密化,体积密度为3.18g/c m3,提高抗弯强度至165 M P a,显著降低烧成温度㊂但随着M g F2添加量的过量添加,会导致A l2O3晶粒和尖晶石晶粒长大,降低陶瓷的性能㊂谭伟等[29]利用复合矿化剂C a O-M g O -B a O-S i O2-Z r O2能在低温生成液相,添加10%的复合矿化剂制备的90A l2O3陶瓷,模压成形样品,在1420ħ下烧结致密,密度达3.77g/c m3㊂复合矿化剂C a O-M g O-B a O-S i O2-Z r O2能够在较低温度下生成液相,加速陶瓷样品中气孔的消除和A l2O3小晶粒溶解沉淀到大颗粒表面,并且Z r O2能够在A l2O3晶粒边缘形成钉扎现象,抑制A l2O3晶粒的过度生长,促进晶粒细化,Z r O2的相变韧化作用㊁显微裂纹韧化㊁裂纹转向与分叉都能够在降低烧结温度的同时提高陶瓷材料的力学性能㊂李文杰等[30]添加M g O-C a O-S i O2-L a2O3-Y2O3到工业A l2O3中,制备的98A l2O3陶瓷,样品在1520ħ下烧结致密,吸水率测定为0,样品性能达到最佳,陶瓷耐磨性是国家行业标准的1000倍㊂M g O㊁C a O㊁S i O2与A l2O3生成镁铝尖晶石㊁铝酸钙等促进液相在低温生成㊂稀土氧化物L a2O3和Y2O3能够固溶A l2O3表面,阻碍粒子的进一步生长,细化晶粒,提高耐磨性能,降低烧结温度㊂近年来学者们针对烧结助剂的研究已经做了大量工作,在满足低温烧成A l2O3陶瓷的同时,也在不断提高其机械性能和电性能㊂但目前的研究成果大部分主要还集中在实验室阶段,与实际生产联系得不够紧密㊂降低复合烧结助剂的制造成本,不同成形工艺对烧结助剂的不同要求,低熔点烧结助剂氧化物之间的作用机理,烧结助剂在不同温度段的基础理论等方面还有待进一步研究㊂㊃41㊃陶瓷C e r a m i c s(研究与开发)2020年08月参考文献[1]W u S h i x i o n g,Z h a n g F e n g l i 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氧化铝陶瓷的烧结方式
氧化铝陶瓷的烧结方式
氧化铝陶瓷的烧结办法其实是有很多的方面的。
首先要介绍的是一种活化热压烧结。
在停止活化烧结的根底上直接的又停止开展的一种新工艺。
再者，我们要注意，它是应用反响物在停止合成反响或者是相变的时分停止的热处置。
氧化铝陶瓷的烧结，是能够直接的在较低温度或者是较小压力，还有是在较短时间内取得高密度陶瓷的一个资料，总的来讲，它其实也是一种具有高效率的一个热压技术。
氧化铝陶瓷的超高压烧结，是在几十万大气压以上的一个压力下进行烧结，能够直接的使物料快速的到达高密度，这样的话，是会直接的具有细晶粒。
它能够使晶体构造电子状态以至使它的原子发生一系列变化。
这样的话，它是能够直接的赋予物料在通常烧结或者是热压烧结工艺下的时分，所达不到的一个性能。
并且，氧化铝陶瓷的超高压烧结能够直接的合成一种新型的人造矿物质。
还有是氧化铝陶瓷的电场烧结，陶瓷坯体在直流电场的一个作用下烧结。
关于氧化铝陶瓷里面某些高居里点的一个铁电陶瓷的两端来施加直流屯场，等到它冷却到我们的居里点1210℃以下的时分，撤去电场，这样能得到有压电性的一个陶瓷样品。
氧化铝粉低温烧结工艺生产实践
氧化铝粉低温烧结工艺生产实践摘要：氧化铝粉具有较高的表面自由，想要达到整体晶格稳定，提高制备质量，低温烧结技术是关键，因此，本文主要分析氧化铝粉低温烧结工艺生产实践。
关键词：氧化铝粉；低温；烧结工艺；生产实践引言氧化铝材料功能在很大程度上由原料与烧制温度硬性，通过分析从而证明低温烧结工艺能够有效提高氧化铝材料质量。
1、概述高品质氧化铝是当今世界快速发展的新材料之一，可制备耐火材料、透明陶瓷、锂电池隔謝料、高性能陶瓷、人造宝石和精密抛光材料及半导体材料等产品。
目前，高品质氧化错的应用前景广阔，发展潜力巨大，但我国生产的高品质氧化错与国外知名公司（例如日本“住友”、日本“大明化学＂和法国“Baikowski”等）相比还存在较大的差距，主要表现在国内产品的纯度、粒度和分散性不能满足市场需求。
利用拜耳法生产的工业氧化错存在同样的问题：颗粒粗大、纯度低、钠含量高，严重制约了氧化钥产品的应用。
氢氧化错产品是拜耳法制备氧化钥的中间原料，氢氧化铝粉体原料的品质（粒度和纯度）直接影响氧化铭产品的品质，因此制备高品质氢氧化错产品是制备高品质氧化错的关键。
氢氧化错中氧化纳含量有３种：①晶格碱，水无法洗去；②挂酸钠结合喊，此部分喊含量极少，主要由精液脱桂指数决定；（SAH附碱，主要由平盘的洗漆效果决定。
夹杂在氢氧化钥水合物中的钠在烧结过程中会形成高铝寧钠（xNa2O*yAI2203），降低a－AI203的转化率和活率，进而影响麟产物氧化钥的物化性能。
因此，除去氢氧化钥中的钠已成为制备高纯氧化错工艺中的重飘节。
目前，制备高纯氧化错除钠主要有以下方法：①4氢氧化错烧结环节中加入除钠剂。
烧结过程中，加入除钠剂与钠反应形成易挥发的化合物，但在此过程中释放氟化物等有害气体，污染环境，工作条件恶化。
②s氢氧化水热电过程添加剂，目前主要年龄耐药是水溶液酸性物质，清洗氢氧化键。
但是在现有文献中，单一酸洗方法一般只能在02%左右的水平上去除裸露，制造的高纯氧化密钥难以获得99%以上的纯度。
氧化铝陶瓷低温烧结与裂纹自愈合研究
氧化铝陶瓷低温烧结与裂纹自愈合研究氧化铝陶瓷的低温烧结一直是人们研究的热点之一,通过添加剂来降低烧结温度是较为有效的方法。
而在结构陶瓷的制备、加工与使用过程中,裂纹的出现十分常见,裂纹引起的强度的衰减及可靠性降低等问题极大地限制了材料的实际应用。
本文以MgO-MnO_2-TiO_2-SiO_2复相添加剂作为氧化铝陶瓷的烧结助剂,采用注浆成型工艺,在1400℃、1450℃下空气中烧结,保温1h制备低温烧结氧化铝陶瓷;研究了添加剂SiO_2的含量与粒度,烧结温度对低温烧结Al_2O_3陶瓷材料性能的影响。
对于添加纳米SiO_2烧结添加剂的氧化铝陶瓷材料试样,通过Vickers压痕在材料表面引入裂纹,经1000℃、1100℃、1200℃高温处理,研究裂纹愈合效果。
测定了烧结试样的密度,收缩率,硬度。
对烧结与裂纹愈合前后试样的三点弯曲强度进行了检测;利用XRD分析了烧结及愈合处理试样的相组成;通过SEM扫描电子显微镜观察烧结试样的断口及表面形貌;并讨论了低温烧结Al_2O_3基陶瓷的烧结和裂纹愈合机理。
结果表明:加入SiO_2对氧化铝陶瓷的低温烧结是非常有利的。
当加入0.5wt%SiO_2时,制备的Al_2O_3基陶瓷材料的三点弯曲强度达到299MPa。
但随着SiO_2加入量的不断增大氧化铝陶瓷三点弯曲强度有下降的趋势。
添加剂的粒度对制备的材料性能影响明显。
当采用纳米级取代微米级SiO_2时,1450℃试样烧结后,0.5wt%SiO_2试样三点弯曲强度高达306.21 MPa,相对密度达到98.12%。
添加纳米SiO_2的带压痕试样经1000℃、1100℃、1200℃热处理1小时后,表面压痕裂纹均出现一定程度自愈合现象,材料的压痕强度经愈合处理后均有提高,但提高幅度差别较大。
其中1200℃时,添加纳米1%wtSiO_2试样处理后三点弯曲强度最高,达到300.27MPa(恢复率:61.84%),已经达到了材料原始强度的水平;而添加纳米3%wtSiO_2试样愈合效果最高佳(恢复率:112.2%),弯曲强度达到296.7MPa,达到并超过了材料的原始烧结强度。
氧化铝陶瓷低温烧结助剂研究概述
氧化铝陶瓷低温烧结助剂研究概述氧化铝陶瓷是一种重要的结构陶瓷材料，具有优异的耐磨性、耐腐蚀性、抗高温性等特点，在工业生产和科研领域有着广泛的应用。
然而，氧化铝陶瓷的低温烧结难度较大，需要添加一定的助剂才能够实现良好的烧结效果。
本文将对氧化铝陶瓷低温烧结助剂的研究进展进行概述。
1. 氧化铝陶瓷低温烧结助剂的分类氧化铝陶瓷低温烧结助剂主要分为有机助剂和无机助剂两类。
有机助剂包括聚乙烯醇（PVA）、聚丙烯酸（PAA）、聚乙烯酮（PVP）等；无机助剂包括碳酸钙、硼酸、氧化钙、氢氧化钠等。
2. 有机助剂在氧化铝陶瓷低温烧结中的应用有机助剂可以在氧化铝陶瓷低温烧结过程中起到增强材料粘结力、促进颗粒成核、调节材料微观结构等作用。
其中，PVA 是一种常用的有机助剂，可以有效地提高氧化铝陶瓷的烧结密度和力学性能。
PAA则可以在低温下促进氧化铝颗粒的成核和晶粒生长，提高材料的致密性和硬度。
PVP则可以增加氧化铝陶瓷的塑性变形能力，降低其断裂韧性。
3. 无机助剂在氧化铝陶瓷低温烧结中的应用无机助剂可以在氧化铝陶瓷低温烧结过程中起到促进颗粒成核、调节晶体生长速率、防止晶体生长过快等作用。
其中，碳酸钙可以促进氧化铝陶瓷颗粒的成核和晶粒生长，提高材料的致密性和硬度；硼酸则可以防止氧化铝陶瓷晶体生长过快而导致材料开裂；氢氧化钠则可以调节氧化铝陶瓷晶体生长速率，提高材料的致密性和强度。
4. 氧化铝陶瓷低温烧结助剂的优化为了进一步提高氧化铝陶瓷低温烧结助剂的效果，需要对其进行优化。
目前，主要采用的方法包括改变助剂添加量、改变助剂种类、采用复合助剂等。
其中，复合助剂是一种较为有效的优化方法，可以充分发挥不同助剂的作用，提高氧化铝陶瓷的致密性和力学性能。
综上所述，氧化铝陶瓷低温烧结助剂是实现氧化铝陶瓷低温烧结的关键因素之一，其种类和添加量对于材料的致密性和力学性能具有重要影响。
未来，我们还需要进一步深入研究不同助剂的作用机制，以及如何优化氧化铝陶瓷低温烧结助剂的配方，为其在工业生产和科学研究中的应用提供更为可靠的技术支持。
【精品文章】氧化铝陶瓷的低温烧结技术简介
氧化铝陶瓷的低温烧结技术简介
一、氧化铝陶瓷简介
氧化铝陶瓷材料。
具有机械强度高、硬度大、高频介电损耗小、高温绝缘电阻高、耐化学腐蚀性和导热性良好等优良综合技术性能。
同时其生产原料来源广、价格相对便宜、加工制造技术较为成熟等优势，故已被广泛应用于电子、电器、机械、化工、纺织、汽车、冶金和航空航天等行业，成为目前世界上用量最大的氧化物陶瓷材料。
氧化铝陶瓷是一种以α氧化铝为主晶相的陶瓷材料，氧化铝含量一般在75~99.9%之间，通常习惯以氧化铝的含量来分类。
氧化铝的含量在75%左右称为“75瓷”，含量在85%左右称作“85瓷”，含量在99%左右称作“99瓷”。
含量在99%以上的称作刚玉瓷或纯刚玉瓷。
99瓷氧化铝瓷材料主要用于制作高温坩埚、耐火炉管及特殊耐磨材料，如陶瓷轴承、陶瓷密封件及水阀片等；95氧化铝瓷主要用作耐腐蚀、耐磨部件；85瓷中由于常掺入部分滑石，提高了电性能与机械强度，可与钼、铌、钽等金属封接，有的用作电真空装置器件。
氧化铝有α（刚玉型）、β、γ、δ等11种变体，其中主要是α、γ两种晶型，而且只有一种热力学稳定相，即α氧化铝。
而β氧化铝是含碱的铝酸盐(R2O·11Al2O3或RO·6Al2O3)。
它们的结构各不相同。
氧化铝陶瓷
二、氧化铝陶瓷低温烧结技术
由于氧化铝熔点高达2050℃，导致氧化铝陶瓷的烧结温度普遍较高（参见表一中标准烧结温度），从而使得氧化铝陶瓷的制造需要使用高温发热体。
Al2O3陶瓷的烧结方法
Al2O3陶瓷的烧结方法正确地选择烧结方法,是使Al2O3陶瓷具有理想的结构及预定性能的关键。
如在通常的大气条件下（无特殊气氛、常压下）烧结，无论怎样选择烧结条件，也很难获得无气孔或高强度制品。
下面简介几种Al2O3陶瓷及其特种陶瓷的烧结工艺方法。
①低温烧结在尽可能低的温度下制备陶瓷是人们早有的愿望，这种方法可以降低能耗，使烧结成本降低。
低温烧结方法主要有以下两种。
(1)引入添加剂这种子选手方法根据添加剂作用机理可分为如下两类：一是添加剂的引入使晶格空位增加，易于扩散，烧结速度加快；二是添加剂的引入使液相在较低的温度下生成，出现液相后晶体能作粘性流动，因而促进了烧结。
当不存在液相时，陶瓷粉料通常是通过传质而烧结的。
实际上，理想晶体是不存在的，晶体总是存在一定数量的空位，颈部的空位浓度高，其它的部分空位浓度低，空位浓度梯度的存在，导致空位浓度高的部分（通常是两颗粒的接界处----颈部）向空位浓度低的部分扩散，而质点（离子）向相反方向扩散，使物料易于烧结，Al2O3添加TiO2、MgO、MnO等添加剂后，就显着地促进了烧结。
(2)使用易于烧结的粉料易于烧结的粉料制备方法大致分为以下两类：a通过粉料制备工艺规程；b特殊粉料制备法。
这里所指的制备工艺过程是粉料的化学组成、制备条件、煅烧条件、粉碎条件等。
由于这些工艺过程的变化，使所得的陶瓷粉料的烧结性能发生微妙的变化。
总之，随着粉末颗粒的微细化，粉体的显微结构和性能将会发生很大的变化，尤其是对微米、纳米级的粉体来说，它在内部压力、表面活性等方面都会有意想不到的性能。
因此在加速粉料在烧结过程中的动力学过程、降低烧结温度和缩短烧结时间；②.热压烧结如果加热粉体同时进行加压，那么烧结主要取决塑性流动，而不是扩散。
对于同种材料而言，压力烧结与常压烧结相比，烧结温度低的多，而且烧结体中气孔率也低。
另外，由于在较低的温度下烧结，就抑制了晶粒成长，所得的烧结体致密，且具有较高的强度（晶粒细小的陶瓷，强度较高）。
氧化铝陶瓷低温常压烧结
氧化铝陶瓷低温常压烧结张全贺051002131摘要：氧化铝陶瓷材料以其优良的性能及较低的制造成本，被广泛应用于国民经济各部门。
随着科学技术的发展，特别是电子、能源、空间技术、汽车工业的发展，对材料的要求越来越苛刻，因此对高纯氧化铝陶瓷尤其是更高纯度的高性能氧化铝陶瓷需求量大为增加。
本课题围绕制各A1203含量>99．8wt％的高纯氧化铝陶瓷进行研究，通过原科粉体预处理工艺、烧结助剂添加工艺、成型优化工艺，从而实现常压下低温烧结高纯高致密氧化铝陶瓷。
本课题中获得的低温烧结试样具有较好的显微结构和较高的机械性能。
原料粉预处理工艺是一种新的氧化铝粉体解团聚方法，具有工艺简单、成本消耗低、粉体处理效果显著的特点，对于粉体解团聚处理工艺的技术进步有一定的促进意义。
在烧结助剂的研究中，本课题MgO为基本考察助剂，Y203、La203、Nd20s、纳米A1203为复合添加助剂，通过相关的选择实验，研究了以上烧结助剂在14500C、1550。
(2、16500C对～203含I>99．8wt％的商纯氧化铝陶瓷的烧结体密度的作用规律。
这一研究的结果，为高纯氧化铝陶瓷的制各提供重要参考数据。
通过高纯超细氧化铝粉料的凝胶浇注成型工艺的研究，优化高纯超细氧化铝粉体的凝胶浇注成型参数，获得了高质量的凝胶浇注成型试样。
以获得的生坯为研究对象，通过对真空烧结工艺参数的分析和工艺试验，在150012温度下，实现了高纯氧化铝陶瓷的低温致密烧结；获得的高纯高致密氧化铝陶瓷密度可达3．979／cm3；烧结体平均晶粒尺寸3～4um；抗弯强度(三点)可达500MPa以上；表面显微硬度可达18．5GPa以上。
关键词：氧化铝陶瓷预处理凝胶成型低温烧结纯1 引言氧化铝陶瓷是指以高纯AI2O3粉末为主要原料，经各种陶瓷工艺制成的晶相晶粒尺寸小于6um并以刚玉为主晶相的氧化铝陶瓷材料，其具有高熔点、高硬度机械性能好、耐蚀、绝缘等优良特性刚玉是自然界中的一种极硬材料，莫氏硬度为9，仅次干金刚石。
氧化铝烧结温度
氧化铝烧结温度
氧化铝陶瓷以其优异的性能被广泛应用在电子电器、机械、化工、冶金和航空航天等行业，成为目前世界上用量最大的特种陶瓷材料之一。
但是由于氧化铝自身阳离子电荷多、半径小、离子键强等特点，导致其晶格能较大，扩散系数较低。
烧结工艺的介绍：
1、热压烧结：高温下对样品施加单向压力，促进陶瓷达到全致密。
对于纯氧化铝陶瓷，常规烧结需要1800℃以上的温度；而20MPa的热压烧结只需要1500℃。
2、热等静压烧结：对陶瓷坯体的各个方向同时施加压力的烧结，降低陶瓷的烧结温度，同时烧结得到的陶瓷结构均匀、性能好。
3、微波加热法烧结：利用微波与陶瓷间的相互作用，因为介电作用使陶瓷内部和表面同时烧结。
4、微波等离子体烧结：与常规烧结相比，在相同的条件下能够降低烧结温度200℃，并且烧结速度快、晶粒尺寸小、机械强度高。
5、放电等离子烧结：利用脉冲能、脉冲压力产生的瞬间高温场来实现陶瓷内部晶粒的自发发热从而使晶粒活化，由于这种烧结方法升温、降温快、保温时间短，抑制了晶粒的生长、缩短了陶瓷的制备周期、节约了能源。
氧化铝陶瓷制作工艺简介
无机非金属材料工艺学无机非金属材料工艺学第三次作业班级：材料科学与工程2班（非金属）姓名：伍洋婷学号：2012111010762015年4月7日氧化铝陶瓷生产技术工艺简介氧化铝陶瓷的低温烧结技术氧化铝陶瓷是一种以Ａｌ２Ｏ３为主要原料，以刚玉（α—Ａｌ２Ｏ３）为主晶相的陶瓷材料。
一、通过提高Ａｌ２Ｏ３粉体的细度与活性降低瓷体烧结温度。
目前，制备超细活化易烧结Ａｌ２Ｏ３粉体的方法分为二大类，一类是机械法，另一类是化学法。
机械法是用机械外力作用使Ａｌ２Ｏ３粉体颗粒细化，常用的粉碎工艺有球磨粉碎、振磨粉碎、砂磨粉碎、气流粉碎等等。
通过机械粉碎方法来提高粉料的比表面积，尽管是有效的，但有一定限度，通常只能使粉料的平均粒径小至１μｍ左右或更细一点，而且有粒径分布范围较宽，容易带入杂质的缺点。
近年来，采用湿化学法制造超细高纯Ａｌ２Ｏ３粉体发展较快，其中较为成熟的是溶胶—凝胶法。
由于溶胶高度稳定，因而可将多种金属离子均匀、稳定地分布于胶体中，通过进一步脱水形成均匀的凝胶（无定形体），再经过合适的处理便可获得活性极高的超微粉混合氧化物或均一的固溶体。
目前此法大致有以下３种工艺流程。
（１）形成金属氧有机基络合物溶胶→水解并缩合成含羟基的三度空间高分子结构→溶胶蒸发脱水成凝胶→低温煅烧成活性氧化物粉料。
（２）含有不同金属离子的酸盐溶液和有机胶混合成溶液→溶胶蒸发脱水成凝胶→低温煅烧成粉体。
（３）含有不同金属离子的溶胶直接淬火、沉积或加热成凝胶→低温煅烧成粉体。
湿化学法制备的Ａｌ２Ｏ３粉体粒径可达到纳米级，粒径分布范围窄，化学纯度高，晶体缺陷多。
因此化学法粉体的表面能与活性比机械法粉体要高得多。
采用这种超细Ａｌ２Ｏ３粉体作原料不仅能明显降低氧化铝瓷的烧结温度（可降１５０℃—３００℃），而且可以获得微晶高强的高铝瓷材料。
表二是日本住友化学有限公司生产的易烧结Ａｌ２Ｏ３粉料理化指标。
二、通过瓷料配方设计掺杂降低瓷体烧结温度氧化铝陶瓷的烧结温度主要由其化学组成中Ａｌ２Ｏ３的含量来决定，Ａｌ２Ｏ３含量越高，瓷料的烧结温度越高，除此之外，还与瓷料组成系统、各组成配比以及添加物种类有关。
低温烧结氧化铝陶瓷
正交试验设计
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收稿日期： ())" $ !) $ %) 基金项目： 山东 省 自 然 科 学 基 金 （ *())"+& ） ； 济南市科技明星 计划 （ &)!!’） 作者简介： 史国普 （ !’,! $ ） ， 男， 内蒙古商都人， 硕士生； 王 志 万方数据 （ !’"( $ ） ， 山东莱西人， 博士， 教授， 硕士生导师。
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济 南 大 学 学 报 （自然科学版）
第 !# 卷
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实验结果及讨论
正交试验设计 选用两种烧结助剂相结合来降低氧化。重排结束后， 氧 化铝陶瓷的相对密度主要靠溶解 5 沉淀过程得到提 高， 在这一阶段物质通过晶间液相进行扩散， 小晶粒 溶于液相中并沉 积 在 大 晶 粒 表 面， 显微结构上表现 为平均晶粒尺寸 增 加， 同时相对密度得到进一步提
第"期
史国普， 等： 低温烧结氧化铝陶瓷
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［/］ RCSCT-MC N， (<==-:> ? @3 @-KG-J 6 HLC=< =-:A<I-:> 9F CDGM-:C B9CA<J ［ 5］ （ 2"） ： 8-AL MC>:<=-GM CDGM-:9=-D-BCA< >DC== 3 5 NM +<ICM &9B， "112 ""/* 3 ［ 4］ 郭瑞松， 杨正方， 袁启明， 等 3 复合助剂对 U,N 陶瓷烧结性能的 影响 ［ 5］ （ )4） ： 3 硅酸盐学报， "111 ， ) )#2 6 )/* 3 ［ 2］ 汤文明， 吕 王君， 丁厚富， 等 3 低温烧结氧化铝陶瓷材料的研究 ［ 5］ （ *） ： V 材料科学与工艺， "114 ， # 22 6 1" 3 ［1］ 刘于昌， 黄晓 巍 3 +G. W ,-.) 复 相 添 加 剂 对 氧 化 铝 陶 瓷 烧 结 性 能和显微结构的影响及其烧结动力学分析 ［ 5］ 3 现代技术陶瓷， 图! " ##$ % 时的 &’( 照片 图# ) 号试样的 &’( 照片 （ "） ： )$$/ 1 6 ") 3 ［"$］ 孙义海， 张玉峰， 郭景坤 3 低温烧结 *X 6 ,UY 陶瓷的微观 结 构 与力学性能 ［ 5］ （ *） ： 3 硅酸盐学报， )$$) ， *$ )/4 6 )4" 3
氧化铝陶瓷的低温烧结技术简介
氧化铝陶瓷的低温烧结技术简介一、氧化铝陶瓷简介氧化铝陶瓷材料，具有机械强度高、硬度大、高频介电损耗小、高温绝缘电阻高、耐化学腐蚀性和导热性良好等优良综合技术性能。
同时其生产原料来源广、价格相对便宜、加工制造技术较为成熟等优势，故已被广泛应用于电子、电器、机械、化工、纺织、汽车、冶金和航空航天等行业，成为目前世界上用量最大的氧化物陶瓷材料。
氧化铝陶瓷是一种以α氧化铝为主晶相的陶瓷材料，氧化铝含量一般在75~99.9%之间，通常习惯以氧化铝的含量来分类。
氧化铝的含量在75%左右称为“75瓷”，含量在85%左右称作“85瓷”，含量在99%左右称作“99瓷”。
含量在99%以上的称作刚玉瓷或纯刚玉瓷。
99瓷氧化铝瓷材料主要用于制作高温坩埚、耐火炉管及特殊耐磨材料，如陶瓷轴承、陶瓷密封件及水阀片等；95氧化铝瓷主要用作耐腐蚀、耐磨部件；85瓷中由于常掺入部分滑石，提高了电性能与机械强度，可与钼、铌、钽等金属封接，有的用作电真空装置器件。
氧化铝有α（刚玉型）、β、γ、δ等11种变体，其中主要是α、γ两种晶型，而且只有一种热力学稳定相，即α氧化铝。
而β氧化铝是含碱的铝酸盐(R2O·11Al2O3或RO·6Al2O3)。
它们的结构各不相同。
氧化铝陶瓷二、氧化铝陶瓷低温烧结技术由于氧化铝熔点高达2050℃，导致氧化铝陶瓷的烧结温度普遍较高（参见表一中标准烧结温度），从而使得氧化铝陶瓷的制造需要使用高温发热体或高质量的燃料以及高级耐火材料作窑炉和窑具，这在一定程度上限制了它的生产和更广泛的应用。
因此，降低氧化铝陶瓷的烧结温度，降低能耗，缩短烧成周期，减少窑炉和窑具损耗，从而降低生产成本，一直是企业所关心和急需解决的重要课题。
当前各种氧化铝瓷的低温烧结技术，归纳起来，主要是从原料加工、配方设计和烧成工艺等三方面来采取措施，下面分别加以概述。
1、通过降低氧化铝粉体的粒径，提高粉体活性来降低瓷体烧结温度。
低温烧结氧化铝陶瓷采用什么添加剂效果好？终于有人总结了
低温烧结氧化铝陶瓷采用什么添加剂效果好？终于有人总结了氧化铝陶瓷是以α-Al2O3为主晶相的结构陶瓷，由于其具有高强度、高硬度、耐高温、耐腐蚀、化学稳定性良好等优异的性能，而且原料来源广泛、价格低廉，在电子、航空、机械、纺织、化工、建筑等领域得到了非常广泛的应用。
然而，由于Al2O3的熔点高达2050℃，氧化铝陶瓷的烧结温度也较高，这就需要消耗大量的能源，而且对设备的要求也较高。
从节约资源、降低能耗、减少成本的角度考虑，氧化铝陶瓷的低温烧结技术成为了一项重要的研究课题。
目前，对于降低氧化铝陶瓷烧结温度方面的研究较多，归纳起来主要有以下几个方面：(1) 提高原料粉体的细度和活性。
基于表面张力作用原理，采用粒度小、比表面积大、表面活性高的氧化铝细晶为原料可以显著降低氧化铝陶瓷的烧结温度;(2) 采用特殊烧结工艺。
目前主要采用的低温烧结工艺包括热压烧结、热等静压烧结、微波加热烧结、微波等离子体烧结以及放电等离子体烧结等，可以起到降低烧结温度的作用;(3) 添加烧结助剂。
采用不同的设计配方，在原料中引入添加剂，通过不同的作用机理实现氧化铝陶瓷的低温烧结。
由于降低原料粉体粒度需要采用不同的预处理工艺，原料成本高、工艺复杂，而特殊烧结技术往往要消耗能源，同时部分烧结方式难以控制烧结体形状，在不添加任何助剂的情况下制得的氧化铝陶瓷性能较差;因此，与其他方法相比，烧结助剂法具有成本低、效果好、工艺简便的优点，而且通过掺杂改性技术可以大幅提高氧化铝陶瓷的机电性能，是目前最有效的一种低温烧结方法。
烧结助剂的作用机理烧结是通过加热使原料粉体产生颗粒粘结、经过物质迁移使粉末体产生强度并导致致密化和再结晶的过程。
普通陶瓷粉体之所以难于烧结，原因就在于其晶格能较高、晶体结构稳定，质点扩散需要较高的活性，即烧结激活能大，因此需要较高的温度。
为了达到促进烧结的目的，一方面可考虑活化晶格，降低烧结激活能，主要通过掺杂破坏稳定的晶格结构使得晶体中产生缺陷或者引起晶格畸变来实现;另一方面可考虑加速扩散过程，主要通过在体系中产生液相，液相通过表面张力作用产生颗粒粘结并填充气孔，同时利用“溶解-沉淀”机理，通过液相传质作用使溶解的小晶粒逐渐在大晶粒表面沉积，达到促进烧结的效果。
氧化铝低温 烧结综述 杨硕 139024199
安徽工业大学毕业设计实验综述论文题目：氧化铝低温烧结方法综述学院：材料学院专业：无机133班姓名：杨硕学号：139024199指导教师：二○一六年四月日氧化铝低温烧结方法综述摘要：本文就氧化铝低温烧结的研究成果做出大概的总结。
详细分析降低氧化铝烧结温度的三种主要手段（即：①加入烧结助剂；②烧结工艺；③提高氧化铝粉体活性）来具体讨论了氧化铝陶瓷低温烧结机制。
再根据之前实验提出的各种方法提出自己的实验方案，以达到对烧结温度的最大降低。
关键词：复合烧结助剂，溶胶凝胶法，液相烧结，CuO— TiO2。
氧化铝陶瓷是一种以Al2O3为主要原料，以刚玉为主晶相的陶瓷材料。
因其具有机械强度高、硬度大、高频介电损耗小、高温绝缘电阻高、耐化学腐蚀性和导热性良好等优良综合技术性能，以及原料来源广、价格相对便宜、加工制造技术较为成熟等优势，氧化铝陶瓷已被广泛应用于电子、电器、机械、化工、纺织、汽车、冶金和航天等行业，成为目前世界上用量最大的特种陶瓷材料之一。
然而，但其离子键较强，从而导致其质点扩散系数低、烧结温度较高。
（例如99氧化铝陶瓷的烧结温度可高达近1800℃)。
如此高的烧结温度将促使晶粒长大，残余气孔聚集长大，导致材料力学性能降低，同时也造成材料气密性差，且对窑炉耐火砖的损害较大。
因此，降低氧化铝陶瓷的烧结温度，降低能耗，缩短烧成周期，减少窑炉和窑具损耗，从而降低生产成本，一直是企业所关心和急需解决的重要课题。
本论文的写作来源以数据库论文为参照核心来延伸出自己的实验理论，并且总结得到更好的实验方法。
论文查找来源为，先登录安徽工业大学图书馆官网，在中文数据库中找到万方数据库，点击访问万方数据库官网，并且分别搜索“氧化铝的低温烧结”和“the low temperature sintering of Al2O3”得到论文目录，之后选取适合的文章下载阅览。
再进行总结延伸。
目前，对氧化铝陶瓷低温烧结技术的研究工作已很广泛和深入，从75 瓷到99 瓷都有系统的研究，业已取得显著成效。
氧化铝陶瓷烧结温度及时间
氧化铝陶瓷烧结温度及时间1. 烧结的基本概念说到烧结，咱们可以把它想象成一个大厨在烹饪美食，得把各种材料混合得当，火候掌握好，才能做出美味的佳肴。
对于氧化铝陶瓷来说，烧结就是把氧化铝粉末经过高温加热，促使它们之间发生化学反应，最终形成坚硬、耐磨的陶瓷材料。
想象一下，你把一堆沙子放进烤箱，经过高温处理后，居然变成了坚硬的石头，这就是烧结的魔力！不过，烧结可不是随随便便就能搞定的，它对温度和时间可有着严格的要求。
1.1 烧结温度的重要性先说温度，这玩意儿可谓是烧结过程中的灵魂。
一般来说，氧化铝陶瓷的烧结温度通常在1500°C到1700°C之间。
哇，这可真是个高温啊！不过，要是温度过低，材料的密实度就会下降，像是刚出炉的面包发酵不够，软绵绵的没法吃；而温度过高，材料又可能会变形，成了一个四不像，既不像陶瓷，也不像什么其他的东西。
温度调得不好，结果就像打麻将，三缺一，心里急得不得了。
1.2 烧结时间的巧妙把控再说说时间，这也是个关键因素。
烧结时间通常在几小时到十几个小时不等，具体得看材料的种类和烧结温度。
时间太短，材料就像没熟的鸡蛋，心里不踏实；时间太长，又可能导致材料晶粒粗大，强度下降，变得脆弱得跟薄纸一样。
因此，掌握好这个时间，就像在跳舞，要把握住节奏，才能翩翩起舞，不至于踩到自己的脚。
2. 烧结过程中的注意事项当然，烧结可不仅仅是调温和把时间抓紧，过程中还有许多小细节要注意，就像做菜时那些“秘密调料”。
2.1 材料的选择首先，原材料的选择是个大问题。
氧化铝陶瓷的质量直接和原材料息息相关，选个劣质的材料，就像用廉价的调料，做出来的菜味道差得要命。
一般来说，优质的氧化铝粉末颗粒均匀、纯度高，这样烧结出来的陶瓷才会更结实、更耐磨。
说到底，选好材料，后面的事儿就简单多了，真是一步到位，事半功倍。
2.2 气氛的控制再者，烧结气氛也是不能忽视的。
一般来说，烧结可以在氧气、氮气或者真空环境下进行，不同的气氛会影响最终产品的性能。
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氧化铝陶瓷低温常压烧结张全贺051002131摘要：氧化铝陶瓷材料以其优良的性能及较低的制造成本，被广泛应用于国民经济各部门。
随着科学技术的发展，特别是电子、能源、空间技术、汽车工业的发展，对材料的要求越来越苛刻，因此对高纯氧化铝陶瓷尤其是更高纯度的高性能氧化铝陶瓷需求量大为增加。
本课题围绕制各A1203含量>99．8wt％的高纯氧化铝陶瓷进行研究，通过原科粉体预处理工艺、烧结助剂添加工艺、成型优化工艺，从而实现常压下低温烧结高纯高致密氧化铝陶瓷。
本课题中获得的低温烧结试样具有较好的显微结构和较高的机械性能。
原料粉预处理工艺是一种新的氧化铝粉体解团聚方法，具有工艺简单、成本消耗低、粉体处理效果显著的特点，对于粉体解团聚处理工艺的技术进步有一定的促进意义。
在烧结助剂的研究中，本课题MgO为基本考察助剂，Y203、La203、Nd20s、纳米A1203为复合添加助剂，通过相关的选择实验，研究了以上烧结助剂在14500C、1550。
(2、16500C对～203含I>99．8wt％的商纯氧化铝陶瓷的烧结体密度的作用规律。
这一研究的结果，为高纯氧化铝陶瓷的制各提供重要参考数据。
通过高纯超细氧化铝粉料的凝胶浇注成型工艺的研究，优化高纯超细氧化铝粉体的凝胶浇注成型参数，获得了高质量的凝胶浇注成型试样。
以获得的生坯为研究对象，通过对真空烧结工艺参数的分析和工艺试验，在150012温度下，实现了高纯氧化铝陶瓷的低温致密烧结；获得的高纯高致密氧化铝陶瓷密度可达3．979／cm3；烧结体平均晶粒尺寸3～4um；抗弯强度(三点)可达500MPa以上；表面显微硬度可达18．5GPa以上。
关键词：氧化铝陶瓷预处理凝胶成型低温烧结纯1 引言氧化铝陶瓷是指以高纯AI2O3粉末为主要原料，经各种陶瓷工艺制成的晶相晶粒尺寸小于6um并以刚玉为主晶相的氧化铝陶瓷材料，其具有高熔点、高硬度机械性能好、耐蚀、绝缘等优良特性刚玉是自然界中的一种极硬材料，莫氏硬度为9，仅次干金刚石。
刚玉陶瓷的强度非常高。
熔点为2050℃，并且这种高强度在1 000℃以上的高温下仍能保持，还能够长期在高温富氧的条件下使用，远远优于普通的钢和合金钢．刚玉的导热性能非常好，室温下的导热率达29W／m·K，只比钢铁等的热导率稍低，而且高频下的介质损耗低于1 0 ，是最好的高频绝缘材料之一。
微晶氧化铝陶瓷通常分可为高纯型与普通型两种高纯型微晶氧化铝陶瓷指AI2O3含量在99．9％以啊卜的氧化铝陶瓷材料，其烧结温度高达1 650～1 990℃．透射波长在1～6u m范围．利用其透光性及可耐碱金属腐蚀等性能，常用作高压钠灯灯管．普通型微品氧化铝陶瓷按AI2O3含量不同可分为99、95、92、90、85瓷等品种(有137 AI2O3 含量在8O％或75％者也被划为普通氧化铝陶瓷系列)。
其中，99氧化铝陶瓷材料常被用于制作高温坩埚、耐火炉管及其他特殊耐磨材料(如陶瓷轴承、陶瓷密封件及水阀片)，在电子工业中可用作集成电路基板与高频绝缘材料，化工行业常用于催化剂载体等；95、92、90氧化铝瓷主要用作耐腐蚀、耐磨损材料与耐磨部件；8 5瓷中由于常掺入部分滑石，提高了电性能与机械强度，可与铌、钽等金属封接，用作电真空装置器件等。
2 氧化铝陶瓷性能及应用氧化铝陶瓷具有较高的机械性能、介电性能、以及较好的热性能和化学稳定性能，因此具有广泛的应用领域。
①利用高纯氧化铝陶瓷具有的高硬度，可以作为刀具、模具、钟表轴承、砂轮、磨球、泥沙泵活塞以及装甲等的制备材料；②利用高纯氧化铝陶瓷具有的高频介电损耗小、电绝缘性良好的特性，可以用于IC封装、衬底、火花塞、真空开关外壳、磁控管芯柱及高功率设备和波导装置的射电窗口等；③利用商纯氧化铝陶瓷具有的耐高温性、良好的化学稳定性及透光性，可以用作耐酸泵零件、催化载体、钠光灯管及人工骨生物材料等。
3 氧化铝陶瓷的制备材料制备工艺：微晶氧化铝陶瓷材料的制备工艺可表示如下：原料配料一研磨加工一制粉(制浆、制泥)一成型(半干压、滚制、等静压、注浆-离心注浆、热压铸、挤出)干燥一烧咸一检选(冷加工)—包装入库一出厂原料：作为陶瓷原料主要成分之一的氧化铝在地壳中含量菲常丰富．在岩石中平均含量为1 5 34％，是自然界中仅次于SiO2存量的氧化物一般应用于陶瓷工业的氧化铝原料主要有两大类：一类是工业氧化铝，另一类是电熔刚玉。
(1)工业氧化铝：工业氧化铝一般是以含铝量高的天然矿物铝土矿(由铝的氢氧化物，如一水硬铝石、一水软铝石、三水铝石等氧化铝的水化物组成)为原料，通过化学法(主要是碱法，多采用拜尔一一碱石灰法)处理，除去硅、铁、钛等杂质，制备出氢氧化铝经煅烧而制得，其矿物成分绝大部分是y—AI2O3。
工业氧化铝是白色松散的结晶粉末．颗粒是由许多粒径小于0．1 μm的y—AI2O3晶体组成的多孔球形聚集体，其孔隙率约为30％，平均颗粒粒径为40～70 μm，工业化铝粉料的扫描电镜如图1所示。
工业氧化铝的三项主要杂质成分中．Na2O与Fe2O3 会降低氧化铝瓷件的电性能。
Na2O的含量应在O.5％～O.6％，Fe2O3含量应小于O. 04％。
另外，在电真空瓷件中，工业氧化铝中不得含有氯化物、氟化物等．因为它们能侵蚀电真空装置。
工业氧化铝含量的质量标准见表1。
(2)电熔刚玉：电熔刚玉是以工业氧化铝或富含铝的原料在电弧炉中熔融，缓慢冷却使晶体析晶出来，其AI2O3含量可达99％以上，Na2O含量可减少至0.1％一0.3％。
电熔刚玉的矿物组成主要是a—Al2O3，纯正的电熔刚玉呈白色，称为白刚玉；熔制时加入氧化铬，可制成红色的铬刚玉；加入氧化锆时可制成锆刚玉；电熔刚玉中含有TiO2。
则称钛刚玉。
这一系列的电熔刚玉由于熔点高硬度大，是制造高级耐火材料、高硬磨料磨具的优质原料。
粉料(浆料、泥料)制备：将合格的高温氧化铝粉料，根据产品性能的要求与成型工艺的特点，按配方配料后经研磨设备(球磨机、搅拌磨等)加工至要求细度，制备出合格的坯用粉料、浆料、泥料。
采用半自动或全自动干压成型，对粉体有一定的工艺参数要求，需要采用喷雾造粒法对粉体进行处理(粉料颗粒呈现圆球状)，以利于提高粉体流动性便于成型中自动充填模壁。
此外，为减少粉料与模壁的摩擦，还需添加1％～2％的润滑剂(如硬脂酸铝等)及粘结剂PVA。
喷雾造粒后的粉体必须具备流动性好、密度松散、颗粒级配比理想等条件，以获得较大素坯密度。
采用挤压成型或注射成型时，粉料中需引入粘结剂与可塑剂；有机粘结剂应与氧化铝粉体均匀混合，以利于成型操作。
采用热压铸工艺成型时可不加入粘结剂。
成型：氧化铝陶瓷制品成型方法常采用的有：干压、注浆、挤出、等静压(干法、湿法)、注凝、流延、热压铸、离心注浆等。
不同的产品，因其形状、尺寸、造型复杂与精度各异，需要采用合理的成型方法。
烧成：将颗粒状陶瓷坯体致密化并形成固体材料的技术方法叫做烧结。
烧结即将坯体内颗粒问空洞排除．将少量气体及杂质有机物排除，使颗粒之间相互生长结合形成新的物质的方法。
目前除一些高附加值氧化铝陶瓷产品或国防军工需用的特殊零部件，如陶瓷轴承、反射镜、核燃料及枪管等制品采用热等静压烧成方法外，大部分采用普通常压烧结技术。
有些氧化铝陶瓷材料在完成烧结后，尚需进行冷加工。
由于氧化铝陶瓷材料硬度较高，需用更硬的研磨抛光砖材料对其作精加工，如SiC、C或金刚钻等。
通常采用由粗到细磨料逐级磨削，最终表面抛光，一般可采用小于1微米的AI2O3微粉或金刚钻膏进行研磨抛光。
此外激光加工及超声波加工研磨及抛光方法亦可采用，有些氧化铝陶瓷零件还需与其它材料作封装处理。
工艺条件对氧化铝烧结性能和显微结构的影响：氧化铝陶瓷制备环节中的各工艺条件都对它的烧结和显微结构有极大影响。
这些制备环节包括：粉体的制备过程、粒径与粒度分布、成型方法、生坯密度、烧结温度、升温速率、保温时间、烧成气氛、是否加压等。
4 高纯A1203粉料研究高纯A12O3粉料制备及粉体团聚理论高纯JM203粉料的制备方法分为二大类‘141，一类是物理法，另一类是化学法。
物理制备方法有蒸发冷凝法、高能机械球磨法等；化学法有化学气相法、湿化学法等。
近年来‘闱，采用湿化学法制造超细高纯A1203粉体发展较快，制备的A12伤粉体粒径可达到纳米级，粒径分布范围较窄，化学纯度及烧结活性较高。
本课题使用的原料粉即是采用湿化学法制备的。
由于超细A1203粉体晶粒尺寸小、比表面积和表面能高，因此粉体间相互作用力和表面活性较大，粉体团聚较易发生．目前，粉体的团聚分为软团聚和硬团聚两种。
软团聚是指随着颗粒尺寸的减小，颗粒之间的静电吸引力、范德华力、毛细管力等较弱的相互作用力越来越凸显，从而引起颗粒之间的聚集。
这种因物理作用而形成的软团聚可以用机械方法使之打开，而硬团聚就比较困难。
因此，硬团聚是影响粉体性能的关键因素。
目前，硬团聚的形成机理主要有晶桥理论、氢键理论、毛细管理论和化学键理论等。
晶桥理论的观点是:湿凝胶在干燥过程中，毛细管吸附力使颗粒相互靠近，颗粒之间由于表面羟基和溶解—沉淀形成晶桥而变得更加紧密，随着时问的推移，这些晶桥相互结合，从而形成较大的块状聚集体。
5 高纯A1203粉体解团聚粉体中强的团聚体的存在会导致坯堆积密度低和形态不均匀。
素坯的不均匀不仅造成烧结体的结构瑕庇，而且还会使所需的烧结温度提高。
这是由于生坯中的团聚体明显提高了粉体的烧结激活能。
有资料显示，对于一次颗粒粒径约10nm的a．A1203纳米粉，团聚强度为76MPa 时，烧结激活能为328KJ／mol；团聚强度为234MPa时，烧结激活能为445KJ/mol。
硬团聚粉体的初期烧结激活能明显高于软团聚粉体。
其原因是软团聚纳米粉坯体的初期烧结基本是在一次颗粒间进行，由于颗粒半径相当小，颗粒问扩散距离缩短，因而仅需较低的烧结度和烧结激活能，且粉末的粒径越小需要的活化能越低；对于硬团聚粉体，团聚体内部的颗粒通常在低于初期烧结温度时已产生烧结，并形成具有较高密度的“大颗粒”，样品的收缩是通过这种大颗粒之间的烧结实现的，这增加了扩散传质的距离，因而需要较高的激活能。
因此，团聚体的尺寸决定了烧成晶粒的尺寸，粉体解团聚的效果直接影响了烧结体的性能。
在本课题研究中，原料预处理工艺主要就是原料粉体解团聚的过程。
团聚体的抑制可在粉体制备过程中、或制备后进行。
在团聚体形成后消除的方法主要有机械法、超声波法、物理化学法、沉积或沉降法、高负压法。
(1)机械法解团聚，主要是依靠机械外力将原料粉体进行研磨，从而将粉体中的团聚体破碎，以达到解团聚的目的。
此方法的解团聚效率较低且易混入杂质。
(2)超声波法解团聚，是指适当调节超声波频率使团聚体发生共振，从而将粉体中的团聚体破碎，以达到解团聚的目的。