食品检验工培训资料(doc 26页)
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食品检验工培训资料(doc 26页)
(5)氢氧化钠溶液C(NaOH)=0.1 mol/L(参见白酒中总酸的标定)
4、操作
(1)5%固体曲浸出液的制备
按量计算,称取相当于5.00克绝干曲的试样量,置于250毫升烧杯中,加90毫升水及PH=4.6的醋酸—醋酸钠缓冲溶液10毫升,摇匀。置烧杯于35℃恒温水浴中保温1小时,保温间隔15分钟搅拌一次。浸出液用脱脂棉或多层纱布过滤,滤液尽快测定。
(2)糖化
吸取25.0毫升20g/L淀粉溶液于50毫升容量瓶中,将容量瓶置于35℃水浴中保温10分钟。加入5.00毫升固体曲浸出液,立即混匀计时。
准确于35℃保温1小时,迅速加入15毫升C(NaOH)=0.1 mol/L氢氧化钠溶液,终止酶解反应。
冷至室温后,用水定溶50毫升,摇匀得到糖化液。
(3)空白实验
吸取25.0毫升20g/L淀粉溶液于50毫升容量瓶中,将容量瓶置于35℃水浴中保温10分钟。先加入15毫升C(NaOH)=0.1 mol/L氢氧化钠溶液,然后再准确加入5.00毫升固体曲浸出液,用水定溶至50毫升,摇匀。
(4)测定
吸取斐林氏甲液、乙液各5毫升于150毫升三角瓶中,加入5.0毫升制备好的糖化液,自滴定管中加入一定量1.0g/L的葡萄糖标准溶液(使随后滴定时其用量不超过1毫升),于电炉上加热至沸腾,保持沸腾2分钟,在沸腾下继续用1.0g/L葡萄糖标准溶液以每秒1滴的速度滴至蓝色刚好消失,溶液呈浅黄色。此滴定操作需在1分钟内完成。其消耗的1.0g/L的葡萄糖标准溶液应控制在1毫升内。记录消耗糖液的体积。同时作一空白试验。
空白试验吸取斐林氏甲掖、乙液各5.0毫升于三角烧瓶中,加入5.0毫升制备好的空白液,以下操作同试样的测定。
5、计算
固体曲糖化力的定义:在35℃,PH=4.6时,1克绝干曲1小时内酶解可溶性淀粉为葡萄糖的质量。
X=(V0-V)ρ/(m*5/100*5/50*t)
式中:
X——糖化力,葡萄糖mg/g.h;
V0——标定斐林氏溶液时消耗葡萄糖标准溶液的体积,毫升;
V——测定试样时消耗葡萄糖标准溶液的体积,毫升;
ρ——葡萄糖标准溶液的浓度,克每升;
m——试样的取样量,克;
t——酶解时间,小时。
第四节液化力的测定
液化力是指大曲中多种酶对淀粉水解的综合能力。主要是α—淀粉酶的作用,大曲的液化力主要α—淀粉酶的含量,α—淀粉酶能首先将淀粉分解为麦芽糖,然后其他淀粉酶进一步将其水解,促进曲的糖化,测定大曲的糖化力有
助于评定大曲的质量。
其过程示意图:
淀粉——双糖——葡萄糖
1、原理
液体型淀粉酶又称α—淀粉酶,能水解淀粉中的α—1,4葡萄糖糖苷键切断,成为糊精及少量麦芽糖和葡萄糖。在PH=4.6缓冲溶液中,用试样浸出液在35℃酶解至淀粉对碘的蓝紫色反应逐渐消失,根据所需时间计算1克绝干曲1小时液化淀粉的质量表示为液化单位。
2、试剂
(1)PH=4.6醋酸—醋酸钠缓冲溶液
同糖化力的测定
(2)20g/L淀粉溶液
称取2.00g淀粉预先于100℃~105℃烘干2小时的可溶性淀粉,加入约10毫升水调匀,倾入约80毫升煮沸的蒸馏水中,继续煮沸至透明,冷却后用水稀释至100毫升。
(3)碘液C(1/2)=0.1mol/L
称取11克碘,22克碘化钾,置于研钵中,加入少量研磨至碘完全溶解,用水稀释至500毫升。
3、操作
(1)试样前处理
同糖化力的测定
(2)液化
吸取25.0毫升20.0g/L淀粉溶液和5毫升 PH=4.6缓冲溶液于100毫升试管中于35℃水浴中保温10分钟后,加入5.00毫升固体曲浸出液,充分摇匀,开始计时。继续于35℃保温,定时取出一滴反应液于加有碘液的白瓷点滴板空穴内,观察颜色变化。当碘液颜色不再改变时即反应终点,立即记录液化时间。
4、计算
固体曲液化力的定义:在35℃,PH=4.6,1克绝干曲1小时液化可溶性淀粉的质量。
X=25.0*0.020*60/(0.25t)
式中:
X——液化力(可溶性淀粉,g/g.h);
25.0——可溶性淀粉用量,ml;
0.020——可溶性淀粉溶液的浓度,g/mL;
0.25——5毫升试样浸出液相当的绝干试样量,g;
60——换算成1小时液化可溶性淀粉的系数;
t——液化时间,min。
第五节酒化力、酯化力的测定
一、酒化力的测定
《酿酒》2004年3期泸洲老窖沈才洪等人、《中国酿造》2006年第八期丰谷酒夜杜礼泉等人提出了酒化力的测定:大曲粉的用量为大米重量的20%,以三角
瓶为发酵密封容器,在(30±1)℃条件下发酵15天,发酵完成后,将发酵醪拌和均匀,取50克发酵醪于250毫升圆底蒸馏烧瓶中,并添加125毫升水将其清洗,一并倒入250毫升的圆底烧瓶内,直接蒸馏取前馏分50毫升,采用比重瓶称量查表法测得20℃时的乙醇含量即为大曲中所含乙醇的百分比,也为大曲的酒化力。
二、酯化力的测定
大曲在泸型大曲酒酿造中的作用,除具备将酿酒原料中的淀粉转化为乙醇,表现出大曲的产酒能力(酒化力)外,传统泸型大曲酒酿造离不开大曲参与发酵的奥秘就是大曲的生香(生酯0能力。
具备将己酸(窖泥功能菌代谢)与乙醇(糟醅体系代谢)缩合生成己酸乙酯(泸型大曲酒主体香味物质)的功能,表现出大曲的生酯能力。
1、试剂和溶液
(1)0.1 mol/L NaOH
(2)0.05mol/L H2SO4
(3)1%乙酸的20%(体积分数)乙醇溶液,准确吸取1毫升(AR级)于100毫升容量瓶中,用20%乙醇溶液稀释至刻度。
2、测定方法
取100毫升1%己酸、乙醇溶液于250毫升的蒸馏烧瓶中,加入相当于5克绝干曲的曲量,摇匀后用塞子塞上,置于30—32℃恒温箱内保温酯化100小时,然后加水50毫升。蒸馏,接受流出液100毫升,化学分析法测定馏出液中己酸乙酯的含量(同白酒总酯的测定)。
3、计算
酯化力(毫克/克)=(C1V1-C2V2)*144/(m*50/100)式中:
C1、C2——分别为氢氧化钠和硫酸的浓度(mol/L);
V1、V2——分别为氢氧化钠和硫酸标准溶液的体积(毫升);
m——干曲的质量(克);
50/100——从馏出液100毫升中取出50毫升测酯;
144——己酸乙酯的换算系数。
4、用气相色谱分析己酸乙酯的含量
吸取5毫升馏出液,加0.1毫升2%内标物,进样0.5-1微升。
酯化力(毫克/克)=m1*1000/(m*50/100)
式中:
m1——色谱测定值(毫克/100毫升);
m——干曲质量(克);
50/100——从馏出液100毫升中取出50毫升测酯。
第六节大曲发酵力的测定
大曲中含有的酵母菌能将原料中的可发酵糖发酵,生成酒精和二氧化碳。大曲发酵力是评价其质量的重要指标。发酵力高则用曲量就低,出酒率高,降低了生产成本。因此,测定大曲发酵力十分必要。
一、发酵力