第十五章_扫描电镜与电子探针分析。
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扫描电镜的构造
扫描电镜由六个系统组成
(1) 电子光学系统（镜筒） (2) 扫描系统 (3) 信号收集系统 (4) 图像显示和记录系统 (5) 真空系统 (6) 电源系统
扫描电镜的特点
• 1.样品制备非常方便，能够直接观察样品表 面
• 2.样品ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ动的自由度大，利于观察不规则形 状样品的各个区域
• 3.景深大，图像富有立体感
扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。
由三极电子枪发射出来的电子束， 在加速电压作用下，经过2-3个电 子透镜聚焦后，在样品表面按顺序
逐行进行扫描，激发样品产生各种 物理信号：
如二次电子、背散射电子、吸收电 子、X射线、俄歇电子等。
扫描电镜成像的物理信号
扫描电镜成像所用的物理信号是电 子束轰击固体样品而激发产生的。具 有一定能量的电子，当其入射固体样 品时，将与样品内原子核和核外电子 发生弹性和非弹性散射过程，激发固 体样品产生多种物理信号。
背散射电子
它是被固体样品中原子反射回来的一部 分入射电子。又分弹性背散射电子和非弹
性背散射电子，前者是指只受到原子核单 次或很少几次大角度弹性散射后即被反射 回来的入射电子，能量没有发生变化；后 者主要是指受样品原子核外电子多次非弹 性散射而反射回来的电子。
二次电子
它是被入射电子轰击出来的样品核外电 子，又称为次级电子。
在某些情况下扫描电镜也可采用复型样品。
： SEM样品制备大致步骤
1. 从大的样品上确定取样部位； 2. 根据需要，确定采用切割还是自由 断裂得到表界面； 3. 清洗； 4. 包埋打磨、刻蚀、喷金处理，
• 1.材料的断口分析 • 2.直接观察原始表面 • 3.观察厚试样 • 4.观察各个区域的细节
ZnO晶体和尖晶石晶体
热压SiC纤维补强微晶玻璃拉伸断口
SiC纤维增强复合材料界面SEM
热压SiC纤维增强Si3N4复合材料SEM
SEM样品制备
SEM 固体材料样品制备方便，只要样品 尺寸适合，就可以直接放到仪器中去观察。
特征X射线
特征X射线是原子的内层电子受 到激发之后，在能级跃迁过程中直 接释放的具有特征能量和波长的一 种电磁波辐射。
俄歇电子
如果原子内层电子能级跃迁过程所 释放的能量，仍大于包括空位层在内 的邻近或较外层的电子临界电离激发 能，则有可能引起原子再一次电离， 发射具有特征能量的俄歇电子。
SEM的主要应用
样品直径和厚度一般从几毫米至几厘米，
视样品的性质和电镜的样品室空间而定。
对于绝缘体或导电性差的材料来说，则 需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度约
10～20 nm的导电层
否则，在电子束照射到该样品上时，会形成电子堆 积，阻挡入射电子束进入和样品内电子射出样品表
面。导电层一般是二次电子发射系数比较高的金、 银、碳和铝等真空蒸镀层。
二次电子的能量比较低，一般小于50eV； 背散射电子的能量比较高，其约等于入射
电子能量 E0。
吸收电子
它是被吸收电子是随着与样品中 原子核或核外电子发生非弹性散射 次数的增多，其能量和活动能力不 断降低以致最后被样品所吸收的入 射电子。
透射电子
它是入射束的电子透过样品而得到 的电子。它仅仅取决于样品微区的成 分、厚度、晶体结构及位向等。
• 4.放大倍数大，可以从几倍到几十万倍连续 变换。分辨率高，介于光学显微镜和透射电 镜之间。
• 5.电子束对样品的损伤与污染小
• 6.对样品除了观察形貌以外，还可以对样品 发出的物理信号做相应的分析。
扫描电镜成像原理
从电子枪阴极发出的电子束，经聚光镜及物镜会聚成极细的电 子束（0.00025微米-25微米），在扫描线圈的作用下，电子束 在样品表面作扫描，激发出二次电子和背散射电子等信号，被 二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显象管上形 成衬度图象。二次电子像和背反射电子反映样品表面微观形貌 特征。而利用特征X射线则可以分析样品微区化学成分。 扫 描电镜成像原理与闭路电视非常相似，显像管上图像的形成是 靠信息的传送完成的。电子束在样品表面逐点逐行扫描，依次 记录每个点的二次电子、背散射电子或X射线等信号强度，经 放大后调制显像管上对应位置的光点亮度，扫描发生器所产生 的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描，样品表 面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。因此，
扫描电镜由六个系统组成
(1) 电子光学系统（镜筒） (2) 扫描系统 (3) 信号收集系统 (4) 图像显示和记录系统 (5) 真空系统 (6) 电源系统
扫描电镜的特点
• 1.样品制备非常方便，能够直接观察样品表 面
• 2.样品ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ动的自由度大，利于观察不规则形 状样品的各个区域
• 3.景深大，图像富有立体感
扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。
由三极电子枪发射出来的电子束， 在加速电压作用下，经过2-3个电 子透镜聚焦后，在样品表面按顺序
逐行进行扫描，激发样品产生各种 物理信号：
如二次电子、背散射电子、吸收电 子、X射线、俄歇电子等。
扫描电镜成像的物理信号
扫描电镜成像所用的物理信号是电 子束轰击固体样品而激发产生的。具 有一定能量的电子，当其入射固体样 品时，将与样品内原子核和核外电子 发生弹性和非弹性散射过程，激发固 体样品产生多种物理信号。
背散射电子
它是被固体样品中原子反射回来的一部 分入射电子。又分弹性背散射电子和非弹
性背散射电子，前者是指只受到原子核单 次或很少几次大角度弹性散射后即被反射 回来的入射电子，能量没有发生变化；后 者主要是指受样品原子核外电子多次非弹 性散射而反射回来的电子。
二次电子
它是被入射电子轰击出来的样品核外电 子，又称为次级电子。
在某些情况下扫描电镜也可采用复型样品。
： SEM样品制备大致步骤
1. 从大的样品上确定取样部位； 2. 根据需要，确定采用切割还是自由 断裂得到表界面； 3. 清洗； 4. 包埋打磨、刻蚀、喷金处理，
• 1.材料的断口分析 • 2.直接观察原始表面 • 3.观察厚试样 • 4.观察各个区域的细节
ZnO晶体和尖晶石晶体
热压SiC纤维补强微晶玻璃拉伸断口
SiC纤维增强复合材料界面SEM
热压SiC纤维增强Si3N4复合材料SEM
SEM样品制备
SEM 固体材料样品制备方便，只要样品 尺寸适合，就可以直接放到仪器中去观察。
特征X射线
特征X射线是原子的内层电子受 到激发之后，在能级跃迁过程中直 接释放的具有特征能量和波长的一 种电磁波辐射。
俄歇电子
如果原子内层电子能级跃迁过程所 释放的能量，仍大于包括空位层在内 的邻近或较外层的电子临界电离激发 能，则有可能引起原子再一次电离， 发射具有特征能量的俄歇电子。
SEM的主要应用
样品直径和厚度一般从几毫米至几厘米，
视样品的性质和电镜的样品室空间而定。
对于绝缘体或导电性差的材料来说，则 需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度约
10～20 nm的导电层
否则，在电子束照射到该样品上时，会形成电子堆 积，阻挡入射电子束进入和样品内电子射出样品表
面。导电层一般是二次电子发射系数比较高的金、 银、碳和铝等真空蒸镀层。
二次电子的能量比较低，一般小于50eV； 背散射电子的能量比较高，其约等于入射
电子能量 E0。
吸收电子
它是被吸收电子是随着与样品中 原子核或核外电子发生非弹性散射 次数的增多，其能量和活动能力不 断降低以致最后被样品所吸收的入 射电子。
透射电子
它是入射束的电子透过样品而得到 的电子。它仅仅取决于样品微区的成 分、厚度、晶体结构及位向等。
• 4.放大倍数大，可以从几倍到几十万倍连续 变换。分辨率高，介于光学显微镜和透射电 镜之间。
• 5.电子束对样品的损伤与污染小
• 6.对样品除了观察形貌以外，还可以对样品 发出的物理信号做相应的分析。
扫描电镜成像原理
从电子枪阴极发出的电子束，经聚光镜及物镜会聚成极细的电 子束（0.00025微米-25微米），在扫描线圈的作用下，电子束 在样品表面作扫描，激发出二次电子和背散射电子等信号，被 二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显象管上形 成衬度图象。二次电子像和背反射电子反映样品表面微观形貌 特征。而利用特征X射线则可以分析样品微区化学成分。 扫 描电镜成像原理与闭路电视非常相似，显像管上图像的形成是 靠信息的传送完成的。电子束在样品表面逐点逐行扫描，依次 记录每个点的二次电子、背散射电子或X射线等信号强度，经 放大后调制显像管上对应位置的光点亮度，扫描发生器所产生 的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描，样品表 面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。因此，