第十五章_扫描电镜与电子探针分析。
_扫描电镜与电子探针分析
_扫描电镜与电子探针分析扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）和电子探针分析（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy，EDS）是现代材料科学和纳米技术领域中广泛应用的两种重要分析技术。
本文将分别介绍扫描电镜和电子探针分析的原理、仪器结构和应用。
一、扫描电镜（SEM）扫描电镜是一种基于电子束的显微镜，通过聚焦的电子束对样品表面进行扫描，获得高分辨率的图像。
相比传统光学显微镜，SEM具有更高的分辨率和更大的深度聚焦能力。
SEM的工作原理如下：1.电子源：SEM使用热阴极电子枪产生的高速电子束。
电子束由一根细丝产生，经过加热后电子从细丝上发射出来。
2.透镜系统：电子束经过电子透镜系统进行聚焦和调节。
透镜系统包括几个电磁透镜，用于控制电子束的聚焦和扫描。
3.样品台：样品台用于固定样品并扫描表面。
样品通常需要涂覆导电性材料，以便电子束可以通过样品表面。
4.探测器：SEM使用二次电子和背散射电子探测器来检测从样品表面散射的电子。
这些探测器可以转化为图像。
SEM可以提供高分辨率的表面形貌图像，并通过电子束的反射和散射来分析样品的成分、孔隙结构和晶体结构等。
其应用广泛，包括材料科学、纳米技术、电子器件等领域。
二、电子探针分析（EDS）电子探针分析是一种基于X射线的成分分析技术，常与扫描电镜一同使用。
EDS可以对样品的元素成分进行快速准确的定性和定量分析。
其工作原理如下：1.探测器：EDS使用一个固态半导体探测器来测量从样品发射的X射线。
当样品受到电子束轰击时，样品中的元素原子被激发并发射出特定能量的X射线。
2.能谱仪：EDS使用能谱仪来分析探测到的X射线，该仪器能够将X 射线能量转换成电压信号，并进行信号处理和分析。
3.能量分辨率：EDS的精度取决于能谱仪的能量分辨率，分辨器的能量分辨率越高，分析结果越准确。
4.谱库：EDS使用事先建立的元素谱库进行定性和定量分析。
扫描电镜基本工作原理
卡斯坦的设想一提出来之后，立即为欧洲和美国的许多科学工作者所采 用，他们最早是把电子显微镜经过适当改装使其成为电子探针，其分辨率 和测量的精度从今天的角度来看，当然是很低的，只能作一些定性的工作， 但即使这样，也使急于想探索1μ或几μ这样微小区域中的化学组成的科学 工作者感到极大的兴奋，使他们更加努力去进一步改进仪器。第一台商品 型电子探针由法国卡梅卡（CAMECA）公司在卡斯坦的直接指导下于1956年 首先制成。在这同一时期，苏联的洛夫斯基（Lopofckuji ）也独立的发展 了电子探针的概念。并装置了一台结构大体类似的仪器。卡斯坦的第一台 探针并不具有电子束扫描的功能，其后1959年英国的卡斯列特（Cosslett） 和邓克姆布（Duncumt ）又将其进一步改进，使其具有在试样表面的一定 面积上扫描的功能。
早在1938年,Von.Ardence（冯.阿尔顿）将扫描线圈加到 透射电子显微镜上（TEM），制成了第一台扫描透射电子显微 镜（STEM），该仪器有两个会聚透镜,扫描线圈就置于两个透 镜之间,放大倍数8000X，分辨率在500～1000 Å之间。第一台
检 验 厚 样 品 的 用 二 次 电 子 束 成 象 的 SEM 是 在 1942 年 由 Zworykim 等制成，当时的分辨率仅达到1μm 。直到1952年，
2.二次电子的收集 二次电子常用装在样品室侧面的闪烁体——光电倍增
管检测器检测。入射电子产生的二次电子被加有+100V 至+200V偏压的栅网收集。闪烁体表面有几十个纳米厚 的导电铝膜，在其加上+10KV偏压。穿过收集栅网的二 次电子被加速到闪烁体。具有加速电子的能量，足以 使闪烁体发光，光强度与二次电子数量成正比。闪烁 体发出的光量子通过光导管送到光电倍增管转换成电 压信号，用来调制阴极束。
探究扫描电镜
探究扫描电镜扫描电镜的发展背景电子显微镜技术是显微技术的一个重要分支，是一门现代化的显微技术。
显微技术的核心是显示肉眼所不能直接看到的物质的手段问题，准确地说是显微仪器。
光学显微仪器种类较多，如生物显微镜、体视显微镜、倒置显微镜、偏光显微镜等等。
借助这些仪器我们能直接看到各种细菌、动植物的细胞及其内部更细微的结构。
光学显微镜的分辨率最高只能达到200nm，有效放大倍率为1000-2000 倍。
如果研究比200nm更小的结构，如物质的分子、原子等。
光学显微镜便无能为力了。
于是，科学家就发明了电子显微镜，简称电镜(electron microscopyEM)，它是利用电子束对样品放大成像的一种显微镜，包括扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)和透射电镜(transmission electron microscope,TEM)两大类型，其分辨率最高达到0.01nm，放大倍率达80 万-100万。
借助这种电镜我们能直接看到物质的超微结构。
二、扫描电镜的工作原理和结构1、工作原理扫描电镜的工作原理如下图所示。
由电子枪发射出来的电子束在加速电压的作用下经过磁透镜系统会聚，形成直径为5nm的电子束，聚焦在样品表面，在第二聚光镜和物镜之间的偏转线圈的作用下，电子束在样品上做光栅状扫描，电子和样品相互作用，产生信号电子。
这些信号电子经探测器收集并转换为光子，再通过电信号放大器加以放大处理，最终成像在显示系统上。
扫描电镜的工作原理与光学显微镜或透射电镜不同：在光学显微镜和透射电镜下，全部图像一次显出，是“静态”的；而扫描电镜则是把来自而二次电子的图像信号作为时像信号，将一点一点的画面“动态”地形成三维的图像。
扫描电镜可分为五个主要组成部分：电子束会聚系统、样品室、真空系统、电子学系统和显示部分。
肝帝；电寸■巨J-网3工电手束会球瘀逢音H而；急氏I（1）电子束会聚系统此系统由3部分组成，即电子枪、磁透镜、扫描线圈等电子枪采用发夹式热发射钨丝栅极电子枪，所用的加速电压一般0.5〜30kv。
扫描电镜和电子探针分析技术培训要点
扫描电镜和电子探针分析技术培训要点扫描电镜和电子探针分析技术培训要点目标
了解扫描电镜和电子探针的基本结构与原理,了解扫描电镜和电子探针检测/校准项目及相关要求,掌握国家标准中扫描电镜和电子探针的检测方法,掌握扫描电镜和电子探针测量数据的结果处理方法及测量结果不确定度评定的基础知识。
1、扫描电镜和电子探针分析技术基础
(1) 电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析方法通则
(2) 扫描电镜的结构,电子束与固体样品的相互作用,表面形貌分析基础,X
射线能谱,EDX,分析基础,电子背散射衍射技术,EBSD,分析基础。
2、扫描电镜和电子探针分析技术的仪器设备操作技术
,1,扫描电镜的成像原理与基本构成～各部件的用途和操作技术。
,2,X射线能谱仪的结构与分析软件～测量前的准备、测量条件的选择～定量分析修正方法。
,3,EBSD系统附件的构成、工作条件、背景扣除、样品处理。
3、扫描电镜和电子探针分析技术的标准方法与应用技术
,1,GB/T 17359-1998, 扫描电镜和电子探针X射线能谱定量分析方法通则
,2,GB/T 16594-1996, 微米级长度的扫描电镜测量方法
,3,GB/T 19501-2004, 电子背散射衍射分析方法通则
,4,GB/T4930-93～电子探针分析标准样品通用技术条件
4、扫描电镜和电子探针分析技术的数据分析与处理
能谱成分分析案例。
电子探针扫描电镜显微分析
第八章 电子探针、扫描电镜显微分析中国科学院上海硅酸盐所李香庭1 概论1.1 概述电子探针是电子探针X射线显微分析仪的简称，英文缩写为EPMA(Electron probe X-ray microanalyser)，扫描电子显微境英文缩写为SEM（Scanning Electron Microscope）。
这两种仪器是分别发展起来的，但现在的EPMA都具有SEM的图像观察、分析功能，SEM也具有EPMA的成分分析功能，这两种仪器的基本构造、分析原理及功能日趋相同。
特别是现代能谱仪，英文缩写为EDS（Energy Dispersive Spectrometer）与SEM组合，不但可以进行较准确的成分分析，而且一般都具有很强的图像分析和图像处理功能。
由于EDS分析速度快等特点，现在EPMA通常也与EDS组合。
虽然EDS的定量分析准确度和检测极限都不如EPMA的波谱仪（Wavelength Dispersive Spectrometer ，缩写为WDS）高，但完全可以满足一般样品的成分分析要求。
由于EPMA与SEM设计的初衷不同，所以二者还有一定差别，例如SEM以观察样品形貌特征为主，电子光学系统的设计注重图像质量，图像的分辨率高、景深大。
现在钨灯丝SEM的二次电子像分辨率可达3nm，场发射SEM二次电子像分辨率可达1nm。
由于SEM一般不安装WDS，所以真空腔体小，腔体可以保持较高真空度；另外，图像观察所使用的电子束电流小，电子光路及光阑等不易污染，使图像质量较长时间保持良好的状态。
EPMA一般以成分分析为主，必须有WDS进行元素成分分析，真空腔体大，成分分析时电子束电流大，所以电子光路、光阑等易污染，图像质量下降速度快，需经常清洗光路和光阑，通常EPMA二次电子像分辨率为6nm。
EPMA附有光学显微镜，用于直接观察和寻找样品分析点，使样品分析点处于聚焦园（罗兰园）上，以保证成分定量分析的准确度。
EPMA和SEM都是用聚焦得很细的电子束照射被检测的样品表面，用X射线能谱仪或波谱仪，测量电子与样品相互作用所产生的特征X射线的波长与强度，从而对微小区域所含元素进行定性或定量分析，并可以用二次电子或背散射电子等进行形貌观察。
扫描电镜与电子探针
钛酸铋钠粉体的六面体形貌 20000× 返回
扫描电镜的主要性能与特点
放大倍率高（M=Ac/As） 分辨率高（d0=dmin/M总） 景深大（F≈ d0/β） 保真度好 样品制备简单
放大倍率高
从几十倍到几十万倍，连续可调。放大倍 率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析 样品的需要进行选择。如果放大倍率为M，人 眼分辨率为0.2mm，仪器分辨率为5nm，则 有效放大率M＝0.2106nm5nm=40000 （倍）。如果选择高于40000倍的放大倍率， 不会增加图像细节，只是虚放，一般无实际意 义。放大倍率是由分辨率制约，不能盲目看仪 器放大倍率指标。
比 较
透射电镜一般是电子光学系统（照明 系统）、成像放大系统、电源和真空系统 三大部分组成。
3.电子与固体试样的交互作用
一束细聚焦的电子束轰击试样表面
时，入射电子与试样的原子核和核外电 子将产生弹性或非弹性散射作用，并激 发出反映试样形貌、结构和组成的各种 信息，有：二次电子、背散射电子、
阴极发光、特征X 射线、俄歇过程和俄
返回
4. 不损坏试样、分析速度快
现在电子探针均与计算机联机，可以连续自 动进行多种方法分析，并自动进行数据处理和数 据分析，对含10个元素以下的试样定性、定量分 析，新型电子探针在30min左右可以完成，如果 用EDS 进行定性、定量分析，几分种即可完成。 对表面不平的大试样进行元素面分析时，还可以 自动聚焦分析。 电子探针分析过程中一般不损坏试样，试样 分析后，可以完好保存或继续进行其它方面的分 析测试，这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证 据等的稀有试样分析尤为重要。
多孔SiC陶瓷的二次电子像
一般情况下， SEM 景深比 TEM 大 1 0 倍 ， 比 光 学 显 微 镜 （ OM） 大 100倍。如10000倍时,TEM :D＝ 1m，SEM:10m, 100 倍 时 ， OM:10m，SEM=1000m。
电子探针分析
若特征X射线检测器 的波长设置在某一数值 (对应某一元素)，在电子 束扫描过程中，根据不 同微区发射该波长信号 的强弱，可以得出该种 元素的分布。
➊WDS
通过衍射分光原理，测量X射线的波长 分散（分布）及强度，这种方法称波 长分散射谱仪，简称：
Wavelength Dispersive Spectrometer
显然，对波长为0.05-10nm的特 征X射线，需要使用几块晶面间距 为0.1-5nm的晶体展谱，常用的晶体 有LiF、石英等。 波谱仪分辨率较高，适宜作元 素定量分析。但由于X射线利用率 低，分析速度慢，作一次元素的全 分析的时间需半个小时以上。
能谱仪的关键部件是Li漂移检 测器，习惯上称Si(Li)检测器，它是 一个特殊的半导体二极管，以Si(Li) 检测器作探头的能谱仪，实际上是 一整套复杂的电子装置。检测器输 出的电压脉冲讯号经场效应晶体管 放大后被馈送到单道或多道脉冲分 析器中按高度进行分类。然后由计 算机处理后分别显示记录。这样，
epma的分析方法微区定量分析根据定性分析结果确定定量分析元素的种类并制备各待测元素的纯元素标准试样然后先在分析试样的选定区域测量所含各元素特征x射线的强度i同样条件下测量各纯元素标准试样的特征x射线的强度i在一个微小区域内制备极均匀和极纯的标样是非常困难的待测元素x射线强度与该元素标准试样的x射线强度之比计算各元素的第一次近似重量百分浓度
例
某Ni-Co矿粒采用电子束分析,用标 准黄铁矿(其中含Fe：46.6%，S：53.4%) 作为测定样品中铁和硫的标准，再以纯 Ni和纯Co作为测定样品中Ni和Co的标 准特征X射线用Fe-Kα，S-Kα，Ni-Kα， Co-Kα，强度测量结果如下(已扣除本 底)。
IFe=10656计数/30秒 IS=158788计数/30秒 INi=71516计数/30秒 INi=71516计数/30秒 ICo=44870计数/30秒
第十五章电子探针显微分析
分光晶体
试样
探测器
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理 入射束
分光晶体
探测器
试样
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理 入射束
分光晶体
探测器
试样
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理 入射束
第二节 电子探针仪的分析方法及应用
一、定性分析 1. 点分析
B
D C
A
Al 1.33 Ti 3.26 Y 93.64 Nb 1.77
Al 33.71 Ti 5.42 Y 60.87
Al 28.10 Ti 58.96 Nb 12.94
Al 32.45 Ti 54.21 Nb 13.34
图13-9 元素的点分析
点分析主要用于物相的元素组成分析， 第一节 电子探针仪的结构与工作原理
入结合射定束量分析结果，
如图15-5所示，回转式波谱仪检测不同波长X射线时，分 量为 E 的X光子进入检测器后，将激发N个电子-空穴对，产
分光晶体
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
电子探针的信号检测系统是X射线谱仪， 检测X射线波长的谱
分光晶体
探测器
试样
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理 入射束
分光晶体
探测器
试样
第一节 电子探针仪的结构与工作原理
二、波长分散谱仪 (一) 工作原理
如图15-5所示，回转式波谱仪检测不同波长X射线时，分 光晶体在聚焦圆周上移动，检测器以相应的2倍的角速度在同
扫描电子显微分析与电子探针
2．偏转(piānzhuǎn)系统
作用：使电子束产生横向偏转，包括用于形成光栅(guāngshān)状扫描 的扫描系统，以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。
偏转系统可以采用横向静电场，也可采用横向磁场。
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3．信号(xìnhào)检测放大系统
作用：收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号，并进行放大。 不同的物理信号，要用不同类型的收集系统。 闪烁计数器是最常用的一种信号检测器，它由闪烁体、光导管、光电倍增管组成
电子探针仪是作为附件安装在扫描电镜或透射电镜镜简上， 以满足微区组织形貌、晶体结构及化学成分三位一体同位分 析的需要。
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图10-17 电子探针结构(jiégòu)示意图
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一、能谱仪
能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)． 目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检测器，即锂
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二次电子运动轨迹(guǐjì)
背散射电子运动轨迹(guǐjì)
图10-7 二次电子和背散射电子的运动轨迹(guǐjì)
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二、应用(yìngyòng)
1．断口形貌观察(guānchá) 2．显微组织观察(guānchá) 3．其它应用（背散射电子衍射花样、电子通道花样等用于晶体学取向
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（二）、构造 以Si(Li)检测器为探头的能谱仪实际上是一整套复杂
(fùzá)的电子学装置。
图10-19 Si(Li)X射线能谱仪
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（三）、Si(Li)能谱仪的优点(yōudiǎn)：
(1)分析速度快 能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号， 故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素，带铍窗口的探测器可探测 的元素范围为11Na~92U，20世纪80年代推向市场的新型窗口材料可使能谱 仪能够分析Be以上的轻元素，探测元素的范围为4Be~92U。
扫描电镜与电子探针分析
回转式波谱仪
• 聚焦圆的中心O固定，分光晶 体和检测器在圆周上以1：2的 角速度运动来满足布拉格衍射 条件。 • 这种谱仪结构简单，但由于分 光晶体转动而使X射线出射方 向变化很大，在样品表面不平 度较大的情况下，由于X射线 在样品内行进的路线不同，往 往会造成分析上的误差。
定点分析谱线图
二、能量分散谱仪（EDS）
电子探针分析方法
P
Ti Ca
(3) 面扫描分析
在一幅X射线扫描像中，亮区代表元素含量高， 灰区代表元素含量较低，黑色区域代表元素含量 很低或不存在。
a),形貌像
ZnO Bi 2O3
b),Bi元素面分布相
从样品表面 5~10nm深度激 发出，其数量和 原子序数没有明 显的关系，但是 它对微区表面的 几何形状十分敏 感。
C
D
二次电子 产额
图像衬度
应用
2、表面形貌观察 1、断口分析
3、材料变形与断裂动态过程的原位观察
原子序数衬度原理及其应用
背散射电子特点
背散射电子来自样品 表层几百个纳米的深度 范围。产额随样品原子 序数增大而增多，可以 用来显示原子序数衬度， 定性地用作成分分析。
扫描电子显微镜原理应用入射电子俄歇电子二次电子特征x射线背散射电子透射电子吸收电子电子束与固体样品作用时产生的信号电子枪聚光镜聚光镜显像管放大变换描线描电子光学系统信号收集和记录系统物镜样品信号探测器信号放大和处理扫描线圈扫描发生器扫描电子显微镜结构图真空系统sem的主要性能分辨率性能放大倍数能分辨图像中两个颗粒间的最小距离的最小距离信号二次电子背散射电子吸收电子特征x射线俄歇电子分辨率5105020010010001001000510入射电子束二次电子俄歇电子背散射电子特征x射线连续x射线滴状作用体积二次电子的特点从样品表面510nm深度激发出其数量和原子序数没有明显的关系但是它对微区表面的几何形状十分敏感
扫描电镜及电子探针
4.3 扫描电镜 4.3.1 扫描电镜的特点和工作原理 自从1965年第一台商用扫描电镜问世后，它得到了迅速发展。
其原因在于扫描电镜弥补了透射电镜的缺点，是一种比较理想的表面分析工具。
透射电镜目前达到的性能虽然很高，如分辨本领优于0.2～0.3nm，放大倍数几十万倍，除放大成像外还能进行结构分析等，但其有一个最大的缺点就是对样品要求很高，制备起来非常麻烦。
而且，样品被支撑它的铜网蔽住一部分，不能进行样品欲测区域的连续观察。
扫描电镜则不然，它可直接观察大块试样，样品制备非常方便。
加之扫描电镜的景深大、放大倍数连续调节范围大，分辨本领比较高等特点，所以它成为固体材料样品表面分析的有效工具，尤其适合于观察比较粗糙的表面如材料断口和显微组织三维形态。
扫描电镜不仅能做表面形貌分析，而且能配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体学位向分析等。
扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同，它不用什么透镜来进行放大成像，而是象闭路电视系统那样，逐点逐行扫描成像。
图4.55 扫描电镜工作原理图4.55是扫描电镜工作原理示意图。
由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过2～3个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。
这些物理信号的强度随样品表面特征而变。
它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。
由于供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也就是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。
因此，样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。
这样，在长余辉荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应的画面——某种信息图，如二次电子像、背散射电子像等。
画面上亮度的疏密程度表示该信息的强弱分布。
电子探针分析方法
电子探针分析方法
电子探针分析方法
利用电子探针分析方法可以探知材料样品的化学组成以及各元素的重量百分数。
分析前要根据试验目的制备样品，样品表面要清洁。
用波谱仪分析样品时要求样品平整，否则会降低测得的X射线强度。
一定性分析
1 点分析
用于测定样品上某个指定点的化学成分。
下图是用能谱仪得到的某钢定点分析结果。
能谱仪中的多道分析器可使样品中所有元素的特征X射线信号同时检测和显示。
不像波谱仪那样要做全部谱扫描，甚至还要更换分光晶体。
2 线分析
用于测定某种元素沿给定直线分布的情况。
方法是将X射线谱仪（波谱仪或能谱仪）固定在所要测量的某元素特征X射线信号（波长或能量）的位置上，把电子束沿着指定的方向做直线轨迹扫描，便可得到该元素沿直线特征X射线强度的变化，从而反映了该元素沿直线的浓度分布情况。
改变谱仪的位置，便可得到另一元素的X射线强度分布。
下图为50CrNiMo钢中夹杂Al2O3的线分析像。
可见，在Al2O3夹杂存在的地方，Al的X射线峰较强。
扫描电镜介绍
SEM与EPMA是分别发展起来的， SEM商品是1965年问世，当时分辨率约为 25nm。我国1973年研制，已生产多种型 号的SEM。国产机的分辨率和可靠性等方 面与进口机器相比，还有一定的差距，现 在SEM主要靠进口。日本每年生产SEM 约1600台，国内现有SEM超过500台。
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扫描电镜结构原理
阴极发光应用示例
阴极发光效应对试样中少量元素分布非常敏感，可 以作为电子探针微区分析的一个补充。例如耐火材料中 的氧化铝通常为粉红色，ZrO2为兰色。锗酸铋(BGO)晶 体中的Al2O3为兰色，BGO 晶体也为兰色。 钨(W)中掺 入少量小颗粒氧化钍时，用电子探针检测不出钍的特征 X 射线，但从发出的兰荧光(用电子探针的同轴光学显微 镜观察)可以确定氧化钍的存在。从阴极发光的强度差异 还可以判断一些矿物及半导体中杂质原子分布的不均匀 性。中国科学院上海硅酸盐研究所曾用阴极发光方法发 现白金坩埚中有残存的BGO 和Al2O3小颗粒，这是BGO 晶体生长过程中引起坩埚泄漏的主要原因之一。
背散射电子与二次电子 的信号强度与Z的关系
结论
二次电子信号在原序 数Z>20后，其信号强 度随Z变化很小。 用 背散射电子像可以观 察未腐蚀样品的抛光 面元素分布或相分布， 并可确定元素定性、 定量分析点。
1．二次电子象
二次电子象是表面形貌衬度，它是利用
对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调
节信号得到的一种象衬度。因为二次电子信
凸凹不平的样品表面所产生的二次电 子，用二次电子探测器很容易全部被收集， 所以二次电子图像无阴影效应，二次电子 易受样品电场和磁场影响。二次电子的产 额δ∝ K/cosθ
思考题
电子与固体试样相互作用还有哪种 方式？
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电子能量 E0。
吸收电子
它是被吸收电子是随着与样品中 原子核或核外电子发生非弹性散射 次数的增多，其能量和活动能力不 断降低以致最后被样品所吸收的入 射电子。
透射电子
它是入射束的电子透过样品而得到 的电子。它仅仅取决于样品微区的成 分、厚度、晶体结构及位向等。
背散射电子
它是被固体样品中原子反射回来的一部 分入射电子。又分弹性背散射电子和非弹
性背散射电子，前者是指只受到原子核单 次或很少几次大角度弹性散射后即被反射 回来的入射电子，能量没有发生变化；后 者主要是指受样品原子核外电子多次非弹 性散射而反射ห้องสมุดไป่ตู้来的电子。
二次电子
它是被入射电子轰击出来的样品核外电 子，又称为次级电子。
扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。
由三极电子枪发射出来的电子束， 在加速电压作用下，经过2-3个电 子透镜聚焦后，在样品表面按顺序
逐行进行扫描，激发样品产生各种 物理信号：
如二次电子、背散射电子、吸收电 子、X射线、俄歇电子等。
扫描电镜成像的物理信号
扫描电镜成像所用的物理信号是电 子束轰击固体样品而激发产生的。具 有一定能量的电子，当其入射固体样 品时，将与样品内原子核和核外电子 发生弹性和非弹性散射过程，激发固 体样品产生多种物理信号。
• 4.放大倍数大，可以从几倍到几十万倍连续 变换。分辨率高，介于光学显微镜和透射电 镜之间。
• 5.电子束对样品的损伤与污染小
• 6.对样品除了观察形貌以外，还可以对样品 发出的物理信号做相应的分析。
扫描电镜成像原理
从电子枪阴极发出的电子束，经聚光镜及物镜会聚成极细的电 子束（0.00025微米-25微米），在扫描线圈的作用下，电子束 在样品表面作扫描，激发出二次电子和背散射电子等信号，被 二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显象管上形 成衬度图象。二次电子像和背反射电子反映样品表面微观形貌 特征。而利用特征X射线则可以分析样品微区化学成分。 扫 描电镜成像原理与闭路电视非常相似，显像管上图像的形成是 靠信息的传送完成的。电子束在样品表面逐点逐行扫描，依次 记录每个点的二次电子、背散射电子或X射线等信号强度，经 放大后调制显像管上对应位置的光点亮度，扫描发生器所产生 的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描，样品表 面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。因此，
特征X射线
特征X射线是原子的内层电子受 到激发之后，在能级跃迁过程中直 接释放的具有特征能量和波长的一 种电磁波辐射。
俄歇电子
如果原子内层电子能级跃迁过程所 释放的能量，仍大于包括空位层在内 的邻近或较外层的电子临界电离激发 能，则有可能引起原子再一次电离， 发射具有特征能量的俄歇电子。
SEM的主要应用
扫描电镜的构造
扫描电镜由六个系统组成
(1) 电子光学系统（镜筒） (2) 扫描系统 (3) 信号收集系统 (4) 图像显示和记录系统 (5) 真空系统 (6) 电源系统
扫描电镜的特点
• 1.样品制备非常方便，能够直接观察样品表 面
• 2.样品可动的自由度大，利于观察不规则形 状样品的各个区域
• 3.景深大，图像富有立体感
样品直径和厚度一般从几毫米至几厘米，
视样品的性质和电镜的样品室空间而定。
对于绝缘体或导电性差的材料来说，则 需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度约
10～20 nm的导电层
否则，在电子束照射到该样品上时，会形成电子堆 积，阻挡入射电子束进入和样品内电子射出样品表
面。导电层一般是二次电子发射系数比较高的金、 银、碳和铝等真空蒸镀层。
• 1.材料的断口分析 • 2.直接观察原始表面 • 3.观察厚试样 • 4.观察各个区域的细节
ZnO晶体和尖晶石晶体
热压SiC纤维补强微晶玻璃拉伸断口
SiC纤维增强复合材料界面SEM
热压SiC纤维增强Si3N4复合材料SEM
SEM样品制备
SEM 固体材料样品制备方便，只要样品 尺寸适合，就可以直接放到仪器中去观察。
在某些情况下扫描电镜也可采用复型样品。
： SEM样品制备大致步骤
1. 从大的样品上确定取样部位； 2. 根据需要，确定采用切割还是自由 断裂得到表界面； 3. 清洗； 4. 包埋打磨、刻蚀、喷金处理，