红外分光光度计操作说明ppt.
分光光度计及其操作ppt课件
0.575
光源
单色器 吸收池 接收器
以下分别介绍各部件
6
为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益
1. 光源 用6~12V白炽灯 作用:提供光强一定的复合光(白光) 性能要求: 亮度稳定(以使入射光通量强度 故需电源电压稳定, 一般用稳压器提供稳压。
误差越小。 4.分光光度法,其他条件一定,ε越大,测定的灵
敏度越高。 5.朗伯-比尔定律不仅使用于可见分光光度法,也使
用于紫外分光光度法。 6. 透光率T与吸光物质浓度成反比。
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为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益
721型分光光度计 应用
1. 测定组分浓度与含量: 依据A= -lgT= bc
2. 测定配合物的组成
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为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益
小结
1.熟练掌握分光光度计的基本组成 部件 2.了解分光光度计的基本组成部件的作用 3.明确参比溶液的作用
作业:P232-10.12 15
自测题 为了规范事业单位聘用关系,建立和完善适应社会主义市场经济体制的事业单位工作人员聘用制度,保障用人单位和职工的合法权益 判断题 1.可见分光光度法所用参比溶液的作用是调A=0.00 2.可见分光光度法测定KMnO4时,应选紫色光为
入射光。 3.光度分析中,测定的吸光度越大,测定结果的相对
光源 参比
样品
红外分光光度计操作规程
红外分光光度计操作规程
《红外分光光度计操作规程》
一、设备准备
1. 打开红外分光光度计电源,等待设备启动完成。
2. 检查设备是否处于正常工作状态,包括光源、检测器、样品室等部件是否正常。
二、样品准备
1. 准备好需要测量的样品,确保样品的净度和稳定性。
2. 将样品装入样品室内的样品架中,并确保样品与样品室之间的密封性。
三、光谱扫描
1. 选择适当的扫描范围和扫描速度,点击开始扫描。
2. 在扫描过程中,观察光谱曲线的变化,确保信号稳定,并记录下光谱数据。
四、数据处理
1. 对采集到的光谱数据进行处理,并根据需要进行曲线拟合和峰值分析。
2. 根据数据处理结果,得出样品的相关参数,如吸光度、浓度等。
五、清洁与关闭
1. 在完成测量后,及时清洁并保护好设备的各个部件。
2. 关闭红外分光光度计电源,并将设备置于适当的环境中保存。
六、安全注意事项
1. 在操作过程中,注意避免直接接触光源和检测器。
2. 注意保护设备免受水汽、灰尘等污染物的影响。
3. 遵守设备的操作手册和相关安全规定,确保操作过程安全可靠。
以上是关于红外分光光度计操作规程的基本步骤,希望能对使用者有所帮助。
紫外 可见 近红外分光光度计18页PPT
71、既然我已经踏上这条道路,那么,任何东西都不应妨碍我沿着这条路走下去。——康德 72、家庭成为快乐的种子在外也不致成为障碍物但在旅行之际却是夜间的伴侣。——西塞罗 73、坚持意志伟大的事业需要始终不渝的精神。——伏尔泰 74、路漫漫其修道远,吾将上下而求索。——屈原 75、内外相应,言行相称。——韩非
紫外 可见 近红外分光光度计
31、园日涉以成趣,门虽设而常关。 32、鼓腹无所思。朝起暮归眠。 33、倾壶绝余沥,窥灶不见烟。
34、春秋满四泽,夏云多奇峰,秋月 扬明辉 ,冬岭 秀孤松 。 35、丈夫志四海,我愿不知老。
谢谢你的阅读
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红外分光光度计 (2)
红外分光光度计1. 简介红外分光光度计(Infrared Spectrophotometer)是一种用于测量样品对不同波长红外光的吸收或透射能力的仪器。
它通过分析红外光谱,可以确定物质的结构、组分以及含量等信息。
红外分光光度计在有机化学、无机化学、药物研发、生物科学和环境监测等领域得到广泛应用。
2. 原理红外光谱是由样品对红外辐射的吸收或透射产生的。
红外分光光度计工作的基本原理是:光源产生连续宽频谱的红外辐射,经过干涉仪把它分成样品光和参比光两束。
样品和参比光通过样品室内外置的检测器,分别产生光电信号,再经过差分放大电路和数据处理系统的处理,得到样品的吸收光谱。
3. 仪器组成红外分光光度计主要由以下几个关键组成部分构成:3.1. 光源红外分光光度计一般采用钨灯或镍铬丝灯作为光源,产生连续宽频谱的红外辐射。
3.2. 干涉仪干涉仪用于将光源发出的红外光分成两束,形成参比光和样品光。
常用的干涉仪有菲涅耳型和迈克尔逊型两种。
3.3. 样品室样品室是用于放置样品和参比物的装置。
样品室内壁一般采用不透光材料制作,以防止外界干扰光的进入。
同时,样品室应具备对不同温度和湿度的控制能力,以保证测量的准确性。
3.4. 检测器红外分光光度计一般使用两个检测器,一个用于测量样品光,另一个用于测量参比光。
常见的检测器有半导体检测器、铯碘化镤检测器等。
3.5. 数据处理系统数据处理系统用于接收和处理检测器输出的信号,计算出样品的吸收光谱。
数据处理系统一般由计算机和相关软件组成。
4. 使用方法使用红外分光光度计进行测量时,需按照以下步骤进行操作:1.打开红外分光光度计的电源,并进行预热。
2.准备样品,并将样品放入样品室中。
3.调整样品室的温度和湿度,确保符合实验要求。
4.将样品室位于光路上,并调整干涉仪使得样品光路和参比光路对齐。
5.启动数据处理系统,开始测量。
6.根据实验需要选择波长范围,设置扫描速度和积分时间。
7.等待测量结束,记录吸收光谱数据。
红外分光光度计操作规程
红外分光光度计操作规程1 目的:建立一个红外分光光度计操作规程。
2 适用范围:红外分光光度计的使用。
3 职责:3.1 质量控制部负责本规程的起草、审核、修订、培训和执行。
3.2 质量控制部经理负责本规程的审核和监督执行。
3.3 质量部经理负责本规程的批准。
3.4 质量保证部现场监控员负责本规程执行情况的监控。
3.5 仪器管理员负责对红外分光光度计的管理。
4 定义:无5 引用标准:红外分光光度计使用说明书。
6 流程图:无7 程序7.1 通电7.1.1 包括地线在内的全部接线准确无误。
7.1.2 样品室内为放置其他任何物件。
7.1.3 依次接通主机、显示器、计算机的电源开关,屏幕上5项命令,即选择commandprompt only;c:/ir。
7.1.4 约过二三分钟屏幕显示光谱画面,仪器自动归位至4000cm-1位置,并在屏幕的右下方显示出相应的波数值和透过率值。
7.1.4.1 对于普通测量(定性测量)开机后约30分钟,等光源稳定后方可进行7.1.4.2 对于定量分析,开机后约一个小时预热7.1.4.3 对于低透过滤样品,或者借助附件进行测量(从而损失能量)时,应选择慢响应、宽狭缝以及其他相应的测量参数。
7.1.4.4 由于震动等某种偶然因素,使得硬盘上的红外操作程序被破坏而不能启动进入红外分光光度计操作系统的话,可按说明书方法重新拷贝至硬盘中(P21)。
7.1.5 0%-100%自动校准:在确认样品室未放置任何物体的情况下,按动F2键,仪器可自动校准0%及100%。
7.2 压片法(其他方法参照红外图谱集)。
7.2.1 空白校正取干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200mg,置于直径为13mm的压片磨具中,使铺布均匀,加压约30mpa,指针降至20mpa时,取出磨具7.2.2 样品压片取供试品约1~1.5mg,置玛瑙研钵中,加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200~300mg(与供试品的比约为200:1)作为分散剂,充分研磨混匀,放于磨具中。
《分光光度计培训》课件
准备待测的样品,确保样品适用于分光光度计测量。
2
2. 校准和基线
校准仪器并进行基线校正,确保准确的测量结果。
3
3. 光程、波长设置
设置适当的光程和测量波长,以获得准确的吸光度。
4
4. 测量和记录
将样品放入进样系统,测量吸光度并记录结果。
VI. 分光光度计的原理
分光光度计原理基于比较样品吸收的光线强度与参考样品或空白试验的光线强度的差异。这样可 以确定样品中特定物质的浓度。
VII. 分光光度计的应用领域
生物化学
用于测量酶活性、细胞浓度等。
环境科学
用于水质、大气等环境参数测量。
药学
用于药物配方和质量控制。
食品科学
用于食品成分和质量分析。
VIII. 分光光度计的精度和灵敏度
分光光度计具有高精度和灵敏度,可以测量微量物质的浓度和变化,从而在科学研究和质量控制 方面发挥重要作用。
II. 分光光度计的分类
紫外可见分光光度计
用于测量UV和可见光范 围内的吸光度。
红外分光光度计
用于测量红外光范围内 的吸光度。
紫外可见红外分光 光度计
同时覆盖紫外、可见和 红外光范围。
III. 常见的分光光度计
台式分光光度计
适用于实验室和教学环境,具有较高的精度和 灵敏度。
手持式分光光度计
便携、易于携带,适用于野外研究和快速测量。
《分光光度计培训》PPT 课件
这个PPT课件将向您介绍分光光度计的各个方面,包括原理、分类、工作原理 以及应用领域。让我们来一起探索这个精密仪器的世界。
I. 什么是分光光度计
分光光度计是一种用于测量物质溶液中吸光度的仪器。它可以通过分析样品对特定波长的光线的 吸收情况,来确定样品中特定物质的浓度。
红外分光光度法标准操作规程
红外分光光度法标准操作规程目 的:建立红外分光光度法标准操作规程。
适用范围:红外分光光度法测定。
责 任:质检员实施本操作规程,检验室主任负责监督本规程正确执行。
程 序: 1.简述1.1化合物受红外辐射照射后,使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁,从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收,形成特征性很强的红外吸收光谱,红外光谱又称振转光谱。
红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段,已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定,并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
习惯上,往往把红外区分3个区域,即近红外区(12800~4000cm -1,0.78~2.5μm ),中红外区(4000~400cm -1,2.5~25μm )和远红外区(400~10cm -1,25~1000μm )。
其中中红外区是药物分析中最常用的区域。
红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律,因而它也是红外分光光度法定量的基础。
红外分光光度计分为色散型和付里叶变换型两种。
前者主要由光源、单色器(通常为光栅)、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。
以光栅为色散元件的红外分光光度计,波数为线性刻度,以棱镜为色散元件的仪器以波长为线性刻度,后者因缺点甚多,已淘汰不用。
波数与波长的换算关系如下:付里叶变换红外光谱仪(简称FT-IR )则由光学台(包括光源、干涉仪、样品室和检测器)、记录装置和数据处理系统组成,由于涉图变为红外光谱需经快速付里叶变换。
()()m cmμ波长波长4110=-2.红外分光光度计的检定所用仪器应根据中华人民共和国国家计量检定规程“JJG681-90色散型红外分光光度计”和中国药典附录规定,并参考仪器说明书,对仪器定期进行校正检定。
目前国家尚未颁布付里叶变换红外光谱仪的计量检定规程,但这类仪器可参照色散型红外分光光度计进行检定。
2.1波数准确度2.1.1波数准确度的允差范围检定规程规定,在4000~2000cm-1间允许误差为±8cm-1,2000cm-1以下,允许误差为±4cm-1。
分光光度计的使用课件
根据实验数据,进行数据的整理、分析和处理。利用图表、统计软件等方法 ,对数据进行趋势分析、差异显著性检验等,以得出实验结果并进行结论。
03
分光光度计的实验数据分析
数据分析的基本原则
1 2
实验数据的完整性
要确保实验数据的完整性,避免数据缺失或遗 漏。
数据分析的可靠性
对实验数据进行可靠性的评估,以保证数据的 准确性和可信度。
在食品检测方面的应用
食品安全
01
分光光度计可以检测食品中的有害物质和添加剂,如甲醛、亚
硝酸盐、重金属等,保障食品安全。
营养成分分析
02
分光光度计可以检测食品中的营养成分,如蛋白质、脂肪、维
生素等,为营养学研究提供数据支持。
产地和真伪鉴别
03
通过检测食品中的特定元素或化合物,分光光度计可以鉴别食
品的产地、真伪和品种等。
用拟合方法将实验数据与理论公式相比较, 以获得更好的结果。
平滑处理可去除数据中的噪声,使数据更接 近真实值。
数据的分离
数据的归一化
将不同类型的数据进行分离,以更好地分析 各数据的特征。
将数据进行归一化处理,以便更好地比较各 数据的特征。
04
分光光度计的实验技术
标准曲线法
总结词
标准曲线法是一种通过对比已知浓度标准品与待测样品吸光度的差异,推算待测 样品浓度的定量方法。
对同一份样品进行 多次测量,并取平 均值,以减小误差 。
选择合适的测量波 长和带宽,以减少 误差。
选择合适的实验条件
了解样品的基本性质和特点,选择适合的测量条 件。
选择合适的溶剂和稀释比例,使样品的浓度在分 光光度计的线性范围内。
选择合适的测量时间,因为某些化学反应会随着 时间的推移而发生变化。
分光光度计的使用课件
当光通过障碍物或狭缝时,光线会发生衍射现象。衍射现象会导致光线的方向发 生变化,形成类似于干涉的明暗相间的条纹。分光光度计中的衍射光栅利用光的 衍射原理来分离不同波长的光线。
光的偏振与极化
光的偏振
当光通过某些介质时,其电矢量会相对于传播方向以一定角 度振荡,导致光的偏振现象。偏振现象可用于分析物质的晶 体结构和光学性质。
分光光度计的使用课件
汇报人:
日期:
• 分光光度计基本原理 • 分光光度计基本构造 • 分光光度计使用方法 • 分光光度计实验技术 • 分光光度计应用实例 • 分光光度计维护保养与安全防护
01 分光光度计基本原理
光的吸收与散射
光的吸收
当光通过介质时,介质中的分子或原 子会吸收特定波长的光,导致光的强 度减弱。这种吸收现象可用于分析物 质中的特定成分。
药物代谢研究
通过测量药物在人体内的 吸收和代谢过程,可以研 究其动力学。
医学诊断
某些疾病可以通过测量人 体组织在特定波长下的透 射或反射光谱来进行诊断 。
06 分光光度计维护保养与安全防护
仪器维护与保养
01
02
03
04
仪器表面清洁
保持仪器表面清洁,避免使用 腐蚀性液体擦拭,以免对仪器
造成损害。
光学元件清洁
信号处理器
信号处理器是将检测器输出的电信号进行放大、处理和转换的装置,以便进行后续的数据处理和分析 。
03 分光光度计使用方法
样品制备与测量前的准备
01 02
样品制备
在开始测量之前,需要将待测样品进行适当处理,以适应分光光度计的 测量需求。例如,对于液体样品,可能需要摇匀、稀释或过滤以消除误 差。
误差来源 1. 比色皿不干净,导致吸光度测量值不准确。
紫外可见近红外分光光度计操作规程
紫外可见近红外分光光度计操作规程一、仪器开关机1、打开仪器电源(仪器正右上方),仪器预热15min左右2、仪器预热好后,打开电脑,运行软件二、液体样品测试1、设置参数(1)设置波长扫描范围;(2)液体样品测试时纵坐标单位,一般选择为吸光度A。
2、扫描背景(1)在液体仓两个池架分别放置比色皿+ 样品溶解所用溶剂,一为样品光路(外侧,下图圆圈处),一个为参比光路(内侧)。
(1)测试前确认液体仓、透射口无样品,若使用积分球检测器需要反射口有白板。
(2)扫背景:点击自动归零,跳出对话框后点击确认。
3、扫样品(1)扫描背景后,将外侧样品光路比色皿(上图红色圆圈)取出,放置样品溶液注:测试前建议用待测溶液润洗比色皿一至两次,同时从低浓度到高浓度测试。
(2)点击开始,跳出对话框后点击确认。
4、添加下一个样品:在“样品”界面,按顺序输入序号回车。
修改样品名称:双击样品ID栏的样品名称即可进行修改。
5、数据保存右击图谱曲线,选择保存为ASC(可以用excel打开),然后将数据保存至D/年份/月份/单号+名字(如2016-01-11-111 舒怡)。
6、原始数据保存选择文件→保存结果→作为新任务→在“名称”一栏中输入测试单号(2016-01-11-111)三、固体样品测试1、透过率或吸光度测试(1)设置参数:设置波长扫描范围;设置纵坐标单位为吸光度A或透过率%T。
(2)测试前确认液体仓、透射口无样品,若使用积分球检测器需要反射口有白板。
(3)点击“自动归零”进行扫背景(4)扫描背景后,将样品放置在投射口(5)点击开始,跳出对话框后点击确认。
(6)添加下一个样品:在“样品”界面,按顺序输入序号回车。
修改样品名称:双击样品ID栏的样品名称即可进行修改。
(7)数据保存:右击图谱曲线,选择保存为ASC(可以用excel打开),然后将数据保存至D/年份/月份/单号+名字(如2016-01-11-111 舒怡)。
(8)原始数据保存:选择文件→保存结果→作为新任务→在“名称”一栏中输入测试单号(2016-01-11-111)2、反射率测试(1)设置参数:设置波长扫描范围;设置纵坐标单位为反射率%R。
红外分光光度计操作规程
部门分发目的:建立红外分光光度计操作规程,确保仪器的正常操作。
范围:NLCOLET 380 FT-LR 红外分光光度计。
责任人:质检员。
规程:1.开机依次打开稳压器电源、主机电源和电脑电源。
开机后,仪器自检,至少等待30min,最好让仪器稳定1h。
双击【EZ OMNIC E.S.P】图标,进入EZ OMNIC主界面。
2.参数设置2.1 在【Experiment】下拉菜单中选择实验名称,一般可选择Default-Transmission。
2.2 点击主菜单中的【collet】,点击下拉菜单中的【Experiment setup】,出现Experiment setup对话框,设置所需参数。
对话框中显示的参数为通常的工作参数:通常【Collect】选项界面中:No.of scan设为16;Resolution设为4;Final format 设为%Transmittance;Correction设为None;File handling设为Save automatically;Background Handling设为Collect background after100minutes。
通常【Bench】选项界面中:Sample Compartment设为Main;Detector 设为DTGS KBr;Beamsplitter设为KBr;Source设为IR;Spectral Range设为4000和400;Gain设为Autogain;Velocity设为0.6329;Aperture设为100如不合适,应做修改,修改完毕后,点击【OK】部门分发3.光谱测定3.1 光谱背景图谱将在105℃干燥两小时后的溴化钾在玛瑙研钵中研磨后压片,确认样品室中没有放置任何样品片,以KBr压片为空白片,点击【ColBkg】快捷图标,弹出Confirmation提示框,点击【OK】,开始采集,采集完成后,会弹出Confirmation提示框,点击【Yes】。
红外分光光度法
理论振动数(峰数) 设分子的原子数为n 1. 对于非线形分子,理论振动数=3n-6
如H2O分子,其振动数为3×3-6=3
H
H
O
H
2
H
O
H
H
O
图4.11 水分子的简正振动形式
2. 对于线形分子,理论振动数=3n-5 如CO2分子,其理论振动数为3×3-5=4
+- +
图4.12 CO2分子的简正振动形式
如C=C,C-C因对称度高,其振动峰强度小;
一般各种振动都有相应的 。
2000-1500cm-1
双键伸缩振动区
图4.7 水分子和CO2的简正振动形式
(四)分子的振动自由度
多原子分子在红外光谱图上可以出现一个以上的基 频吸收带。基频吸收带的数目等于分子的振动自由度, 而分子的总自由度又等于确定分子中各原子在空间的位 置所需坐标的总数 3N=平动自由度十转动自由度十振动 自由度
条件二:辐射与物质之间必须有耦合作用
电场
无偶极矩变化
无红外吸收
磁场
红外吸收
交变磁场
图4.13
分子固有振动
a
偶极矩变化 (能级跃迁)
实际观察到的红外吸收峰数目小于理论上计算的 振动数,这是由如下原因引起的:
(1) 没有偶极矩变化的振动,不产生红外吸收; (2) 相同频率的振动吸收重叠,即简并; (3) 仪器不能区别那些频率十分接近的振动或因吸
对称伸缩振动
不对称伸缩振动
2. 变形振动 又称变角振动,它是指基团键角发生周 期性变化而键长不变的振动。变形振动又分为面内变 形和面外变形振动两种。面内变形振动又分为剪式振 动(以δs表示)和平面摇摆振动(以ρ表示)。面外变 形振动又分为非平面摇摆(以ω表示)和扭曲振动(以 τ表示)。亚甲基的各种振动形式如图所示:
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Auto
Range
4000-400
RHale Waihona Puke solution4y-axis Sample
T%
Backgraund
Single
4 扫描测量
Jasco FT/IR460红外分光光度计操作说明操作内容
5光谱测定
5.1采集背景的测定:采用空气空白作为背景来测定。点击工作站上 的Parameters/Background Measurement点击OK,显示屏上 显示空气的红外图谱并自动记忆。
3仪器预热0.5—1.0小时,在windows的桌面上打开工作站 spectra manager点击 Spectra Measurement。
4点击Parameters/Background Measurement进入参数页,根 据需要选择适当参数。对于常规操作参数设置如下:
Standard Scan timer
8 附:玛瑙研钵
注意事项:不能受热,不可在烘箱中烘烤,也不能与氢氟酸接触。 在使用时,遇到大块物料或结晶时,要轻轻压碎后再行研磨。硬度 过大、粒度过粗的物质最好不要在其中研磨,以免损坏其表面。使 用后,研钵要用水洗净,必要时可用稀盐酸清洗或用氯化钠研磨, 出可用脱脂棉无水乙醇擦净。
Jasco FT/IR460红外分光光度计操作说明
Jasco FT/IR460红外分光光度计操作说明操作内容
操作内容
1红外光谱仪是由Jasco FT/IR460红外分光光度计、计算机、压片 机组成。
2打开稳压器电源,先打开机器后方电源,等待2—3分钟,再打开 机盖上方电源等待2—3分钟,在听到两声提示音后打开计算机显 示器和主机,在DOS界面上出现SCSI ID:LUM:NUMBER *·* 5:0—JASCO FT/IR—952,说明电脑与仪器连接正常,可 以进行检测样品。
5.2采集样品的测定:打开样品室盖,将经过适当置备的样品放入光 路中,关盖,用鼠标点击Parameters/Sample Measurement点 击OK,显示屏上显示样品的红外吸收光谱图。
5.3确定图谱后,根据需要打印红外图谱。
6附:压片机
6.1压片机是由主油缸、顶盖、丝杠、压力表、油池、摇杆、放油阀、 加油孔、吸油阀、出油阀组成。
7附:模具
7.1模具是由模具座、O型圈、模具套、压杆、模具盖、模具片、玻璃 套。
7.2使用时模具座放在平台上套上O型圈;
7.3将粉末均匀地装填模具片之间,用压杆旋转压平粉末,以防模具 片面破裂;
7.4将装填好粉末的整套模具放在压片机的工作台上,然后加到所需 压力;
7.5退模时将整套模具倒转过来,卸下模具座,将玻璃套放在模具套 的上面,再将整套模具放在工作台上,用力旋压力丝杠,直至样品 脱出,用镊子钳出
6.2使用时先将模具放在丝杠下方,逆时针拧紧放油阀,旋紧丝杠, 使压力表上升为10Mpa左右。
6.3每次拆装后油池都要重新注满30—40号机械油,每六个月更换一 次液压油。
6.4压片机最高压力为10吨,表压为30Mpa使用时不要超过此压力范 围以免损坏机件。
6.5出现故障时应及时与专业人员联系进行修理。