检验标准操作规

检验标准操作规程

目的

●建立明胶空心胶囊检验标准操作规程，以确保检验准确。

范围

●明胶空心胶囊

责任

●质量控制处检验人员对本规程的实施负责

●质量控制处主管、质量控制处经理负责督促检查

相关术语

●无

相关文件

●«微生物限度检查法»

程序

1性状：本品呈圆桶状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且具有弹性的空囊，囊体光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。

2 鉴别：

2.1 试剂配制

2.1.1重铬酸钾试液：取重铬酸钾7.5g，加水溶解成100ml，即得。

2.1.2稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。

2.1.3鞣酸试液：取鞣酸1g，加乙醇1ml，加水溶解并稀释至100ml即得。本液应临用

新制。

2.1.4 钠石灰：即碱石灰，含变色指示剂的粉红色小粒，吸收二氧化碳后颜色渐渐变淡。

2.2 取本品0.25g，加水50 ml，加热使溶化，放冷，取溶液5 ml，加重铬酸钾-稀盐酸﹙4:1﹚的混合液数滴，即生成澄黄色絮状沉淀。

2.2 取上述鉴别项下剩余溶液1ml加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。

2.3 取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰，加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变草蓝色。

3 松紧度

3.1 仪器与用具：厚度为2cm的木板

3.2 试剂：滑石粉

3.3 测定方法：

3.3.1 抽取本品10粒，用拇指和食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结，变形或者破裂。

3.3.2 把10粒胶囊装满滑石粉，将帽、体套合，逐粒在1m的高度处直坠于厚度为2cm

的木板上，漏粉不得超过1粒。

4 崩解时限

4.1 仪器与用具：崩解仪、1000ml烧杯、温度计﹙分度1℃﹚。

4.2 操作：取供试品6 粒，装满滑石粉，分别置崩解仪吊篮的玻璃管中，每管加入挡板，10分钟内应全部崩解。如有1粒不能完全溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。4.4 注意

4.4.1测试过程中，烧杯内的水温﹙或介质温度﹚应保持37℃±1℃。

4.4.2每测一次后，应清洁玻璃管内壁及筛网。

5 亚硫酸盐

5.1装置：铁架台、电炉、长颈圆底烧瓶、冷凝管、锥形瓶。

5.2蒸馏装置注意事项：

5.2.1蒸馏装置须固定，并检查各处接头和塞子，不得漏气。

5.2.2防止加热时内容物冲出，所以须选择长颈圆底烧瓶，且电炉加热有控温装置，随时

调节加热温度。

5.2.3 馏出液滴管头应插入锥形瓶接收液液面下。

5.2.4 锥形瓶应先作65ml、100ml刻度记号。

5.2.5 馏出液蒸发时，应随时补充适量的水，蒸至溶液几乎无色。

5.2.6 50ml纳氏比色管使用前应检查配对。

5.3 试剂配制

5.3.1 标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至

2－﹚。

刻度，摇匀即得﹙每1ml相当于100ug的SO

4

5.3.2 0.05mol/L碘溶液：取碘13g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适

量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

5.3.3 25%氯化钡：取氯化钡25g，加水适量使溶解，稀释至100ml。

5.4 操作：取本品5.0g，置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使溶化，加磷酸2ml与碳酸氢钠0.5g，即时连接冷凝管，加热蒸馏，用O.05mol/L碘溶液15ml为接收液，收集馏出液50ml，用水稀释至100ml，摇匀，量取50ml,置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，

用水稀释至40ml，；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。另取标准硫酸钾溶液3.75ml置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至5Cml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。

6 氯乙醇

6.1 仪器：气相色谱仪

6.2 试剂：氯乙醇（分析纯）、纯化水、正己烷（色谱纯）

6.3 色谱条件：色谱柱：AT.PEG-20M（30m×0.32mm×0.5um）

柱温：110 ℃进样口温度：180 ℃

检测器：FID 温度：240 ℃

氢气压力： 0.1 MPa

空气： 0.1 MPa

氮气（载气）： 0.1MPa

进样体积： 1.0 ul

6.4 对照液的制备：精取氯乙醇﹙1.197g/ml﹚2．0ul于100ml量瓶中，加正已烷稀释至刻度，摇匀，精取2ml置盛有正已烷24ml的分液漏斗中，加水2．0ml，振摇，取水层。6.5 样品液的制备：精取剪碎样品约2.5g于锥形瓶中，加正己烷25ml，将样品液正己烷液浸渍过夜，将正己烷液移至分液漏斗中，加水2．0ml振摇，取水层。

6.6 结果判断：根据对照溶液与样品溶液的气相色谱图，比较二者氯乙醇的峰面积大小。

6.7 注意事项：

6.7.1 提取氯乙醇时应充分振摇。

6.7.2 样品应剪成均匀碎片，并浸渍充分。

6.7.3 柱温110℃，进样口温度与检测器温度应比柱温高30-35℃。

6.7.4 气相色谱开启前，应先通载气10-15分钟，以赶走管路中的空气。

6.7.5 必须检查管路的密封性﹙尤其是氢气打开后，用肥皂水检查﹚，管路漏气会造成记录仪器噪音和不稳定。

6.7.6 柱子老化需要1小时左右。

6.7.7 点火前15分钟打开氢气阀门，点火时再打开空气阀门，并注意安全。

6.7.8 点火时注意调节氢气、空气和氮气压力，以使点火成功，并适当分流空气。

6.7.9 选择适当的载气流量﹙N2压力表﹚和合适的基线，以使出峰明显。

7 环氧乙烷：