检验标准操作规
检验项目标准操作规程
一生物安全制度1、医务人员1每1-2年做体检一次并接受乙肝疫苗接种。
2每1—2年检查乙肝病毒抗原抗体水平发现乙型肝炎者应进行隔离治疗。
3检验人员进入实验室应穿好工作服不允许在实验室进食和吸烟。
4检验人员在工作前后和被污染后应用肥皂和流水清洗必要时由消毒液浸泡双手每季度抽查检验人员的手并做细菌培养一次。
2、环境消毒隔离1实验室应分为清洁区和操作区清洁区要注意保护不受污染。
操作有气溶胶可能的标本应配置生物安全柜及其它防护设置如紫外线灯排气扇等操作区的工作台及地面每日用消毒液擦拭一次有污染时随时消毒每周大扫除一次。
2采血室每日操作前用清水擦拭操作台一次采血结束用消毒液擦拭操作台、桌子和地面一次紫外线每日照射消毒一次每月空气细菌培养一次紫外线强度定期测定。
并做记录。
3、各种检验标本的收集送检必须用相应指定的容器留取不得外溢污染。
4、静脉及末稍采血应严格执行消毒隔离措施静脉抽血做到一人一针一筒一巾一带一消毒所用止血带及纸垫每日消毒末稍采血一人一片一管杜绝交叉污染。
5、一次性医用器具包括采血针注射器、尿杯、血红蛋白微量吸血吸管应严格做好领发登记注射器先浸泡消毒后由供应室一对一调换统一处理其余一次性器具浸泡消毒后装入污物袋送焚烧炉焚烧。
6、检验人员在进行静脉抽血时应严格遵守无菌操作技术操作前必须洗手必须戴好帽子与口罩操作台和手被污染时应用肥皂和流水认真洗手必要时用消毒液浸泡双手酒精、碘酒瓶每周更换消毒两次。
7、凡是肝炎病人和透析病人的血液标本及疑有黄疸的血标本都视为肝炎的污染标本应贴上红色危险标记放在规定区域内引起警惕和防止扩大污染面。
8、溢出试管外的血液应立即用碘酒棉签擦拭干净注意防止玻璃碎片刺伤手并注意试管有无破裂。
9、当针头和碎玻璃刺伤手时,用流水冲洗,挤出血水,应立即用碘酒消毒局部。
10、实验室操作时应戴上手套。
吸取标本离心振荡等应严格按操作规程防止自身和实验室受污染。
11、已检查标本与容器分别浸泡于施康1号消毒液(2000mg/L)中两小时后标本倾弃一次性容器送焚烧重复使用的经清洗消毒和灭菌后再使用均要有记录。
中国药品检验标准操作规程
中国药品检验标准操作规程
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流动相普通贮存于玻璃、聚四氟乙烯等 容器内，不能贮存在塑料容器中。因许 多有机溶剂如甲醇、乙腈等可浸出塑料 表面增塑剂，造成流动相受污染。贮存 溶剂一定要盖严，以预防溶剂挥发引发 组成改变，也预防氧和二氧化碳溶入流 动相引发pH值改变，对分离或分析结果 带来误差。磷酸盐、醋酸盐缓冲液轻易 发霉变质，应尽可能新鲜配制使用。如
中国药品检验标准操作规程
第27页
4、注意事项
4.1 流动相制备与保留 用高纯度试剂配制流动相，必要时照紫外-可见分光光度
法进行溶剂检验，应符合要求；水应为新鲜制备高纯水， 可用超纯水器制得或用重蒸水。凡要求pH值流动相，应 使用精密pH计进行调整，除另有要求外，偏差普通不超 出±0.2pH单位。配制好流动对应经过适宜0.45μm（或 0.22μm)滤膜滤过，以除去杂质微粒。流动相用前必须脱 气，不然轻易在系统内逸出气泡，影响泵工作、色谱柱分 离效率、检测器灵敏度以及基线稳定性等。
对照溶液主成份峰面积比较，计算杂质
含量。
中国药品检验标准操作规程
第25页
若供试品所含部分杂质未与溶剂峰完全
分离，则按要求先统计供试品溶液色谱 图Ⅰ，再统计等体积纯溶剂色谱图Ⅱ。 色谱图Ⅰ上杂质峰总面积（包含溶剂峰 ），减去色谱图Ⅱ上溶剂峰面积，即为 总杂质峰校正面积。然后依法计算。
中国药品检验标准操作规程
中国药品检验标准操作规程
第12页
各品种项下要求条件除固定相种类、流
动相组成、检测器类型不得改变外，其
余如色谱柱内径、长度、载体粒度、流
动相流速、混合流动相各组成百分比、
柱温、进样量、检测器灵敏度等，均可
适当改变，以适应供试品并到达系统适
无菌检验标准操作规程(最全)
无菌检验标准操作规程一、目的无菌检验是指检查经灭菌方法处理后的医疗器械(具)、植入物品、敷料等是否达到无菌标准的一种方法。
临床部门不应常规进行无菌检验，如有需要，可联系当地疾病预防控制中心派专人来采样检测。
二、试验前准备1．无菌检验应在洁净度为100级以上的洁净实验室内实施，并证实该实验室各项指标符合GB50073—2001《洁净厂房设计规范》、GB／T16292～16294—1996《医药工业洁净室(区)悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》等相关要求，且在有效期范围之内。
2．按卫生部《消毒技术规范》(2002年版)制备无菌检验用洗脱液、需氧一厌氧培养基与真菌培养基(见附)。
3．在无菌检验前三日，分别在需氧一厌氧培养基与真菌培养基内各接种1ml洗脱液，分别置30～35℃与20～25℃：培养72h，应无菌生长。
4．阳性对照管菌液制备：(1)在检验前一天取金黄色葡萄球菌[CMCC(B)26003]的普通琼脂斜面新鲜培养物，接种一环至需氧一厌氧培养基内，在30～35℃培养16～18h 后，用0．9％无菌氯化钠溶液稀释至10～100cfu／ml(可通过比浊法或稀释后用1m1接种平板来确认)。
(2)取生孢梭菌[CMCC(B)64941]的需氧菌、厌氧菌培养基新鲜培养物一接种环种于相同培养基内，于30～35℃培养18～24h后，用0.85％无菌氯化钠溶液稀释至10～100cfu／ml。
(3)取白念珠菌[CMCC(F)98001]真菌琼脂培养基斜面新鲜培养物一接种环种于相同培养基内，于20～25℃培养24h后，用0．85％无菌氯化钠溶液稀释至10～100cfu／ml。
三、样本制备根据检样的类型与大小，以及带孔(腔)与否，可以按照以下不同的方法进行制备。
1．敷料类等非管道类样品：取2个包装内的样本，剪成约10mm×30mm 大小的样片21片，接种需氧一厌氧菌培养管5管与真菌培养管2管。
每培养管含培养基40m1，各接种3片样片。
检验项目标准操作规程
生物安全制度1、医务人员1每1-2年做体检一次并接受乙肝疫苗接种。
2每1-2年检查乙肝病毒抗原抗体水平发现乙型肝炎者应进行隔离治疗。
3 检验人员进入实验室应穿好工作服不允许在实验室进食和吸烟。
4 检验人员在工作前后和被污染后应用肥皂和流水清洗必要时由消毒液浸泡双手每季度抽查检验人员的手并做细菌培养一次。
2、环境消毒隔离1实验室应分为清洁区和操作区清洁区要注意保护不受污染。
操作有气溶胶可能的标本应配置生物安全柜及其它防护设置如紫外线灯排气扇等操作区的工作台及地面每口用消毒液擦拭一次有污染时随时消毒每周大扫除一次。
2采血室每口操作前用清水擦拭操作台一次采血结束用消毒液擦拭操作台、桌子和地面一次紫外线每口照射消毒一次每月空气细菌培养一次紫外线强度定期测定。
并做记录。
3、各种检验标本的收集送检必须用相应指定的容器留取不得外溢污染。
4、静脉及末稍采血应严格执行消毒隔离措施静脉抽血做到一人一针一筒一巾一带一消毒所用止血带及纸垫每口消毒末稍采血一人一片一管杜绝交叉污染。
5、一次性医用器具包括采血针注射器、尿杯、血红蛋白微量吸血吸管应严格做好领发登记注射器先浸泡消毒后由供应室一对一调换统一处理其余一次性器具浸泡消毒后装入污物袋送焚烧炉焚烧。
6、检验人员在进行静脉抽血时应严格遵守无菌操作技术操作前必须洗手必须戴好帽子与II罩操作台和手被污染时应用肥皂和流水认真洗手必要时用消毒液浸泡双手酒精、碘酒瓶每周更换消毒两次。
7、凡是肝炎病人和透析病人的血液标本及疑有黄疸的血标本都视为肝炎的污染标本应贴上红色危险标记放在规定区域内引起警惕和防止扩大污染面。
8、溢出试管外的血液应立即用碘酒棉签擦拭干净注意防止玻璃碎片刺伤手并注意试管有无破裂。
9、当针头和碎玻璃刺伤手时，用流水冲洗，挤出血水，应立即用碘酒消毒局部。
10、实验室操作时应戴上手套。
吸取标本离心振荡等应严格按操作规程防止自身和实验室受污染。
11、己检查标本与容器分别浸泡于施康1号消毒液(2000mg/L)中两小时后标本倾弃一次性容器送焚烧重灾使用的经清洗消毒和灭菌后再使用均要有记录。
检验项目标准操作规程(SOP)
检验项目标准操作规程（SOP）- 1—检验标本的采集一、标本的正确采集标本采集必须符合2个条件，即必须满足检测结果正确性的各项要求和检测结果必须能真实地反映检验对象当前病情，避免干扰因素的存在.二、标本的贮存标本采集后尽快送至实验室，若不能及时送检，已采集的标本要按检验规定的贮存条件，如室温、冰浴、温浴或防腐贮存，将标本直立置于稳定、干燥、避光、密闭的环境中，避免振摇，以免标本遗洒或溶血影响检测结果.三、标本的运送必须保证运送后标本所分析的结果与刚采集标本后分析的结果一致。
四、标本的签收临床工作人员从口才采集标本并将标本从临床运送到实验室及实验室人员接收临床标本，均应按标准化要求进行，做到认真核对，包括标本来源、标本属性、检查项目、标本采集和运送是否合乎要求等,标本送出人员和标本接收人员都要做认真的记录并签字存档.五、标本的处理1、实验室接收标本后应及时正确地予以处理，否则会影响检测结果的准确性。
2、如果取血后未尽快转送或分离血清、血浆，血清与血块簪时间接触可发生变化。
3、实验室接收标本后处理应注意事项：（1）、时间：实验室接收标本后应尽快予以分类和离心.①、促凝标本应尽早处理,可在采血5-15分钟后离心；②抗凝标本可采血后立即离心；③非抗凝（无促凝)标本采血30—60分钟后离心；④抗凝全血标本（全血细胞分析、ESR等）不需要离心.（2）、温度：一般标本为室温(最好是22—25℃）放置；冷藏标本(对温度依赖性分析物）应保持在2—8℃直到温度控制离心。
（3)、采血管放置：应管口（盖管塞）向上,保持垂直立位放置。
（4）、采血管必须封口：管塞移去后会使血PH改变,影响检测结果，封口可以减少污染、蒸发、喷洒和溢出等。
六、分析前的可变因素1、生物因素：可引起所检测物质在体内的变化，此种变化与检测方法无关，分为可变的和固定的生物因素。
2、干扰因素：在收集和分析标本过程中，干扰因素常导致分析结果与被测物真实浓度不符.七、标本采集的基本原则遵照医嘱采集各种标本均应按医嘱执行。
检验标准操作规程
ABC 有限公司 GMP 标准操作规程目 的：建立检验操作通则和药典范例，保证结果准确。
应用范围：适宜于药品检验标准依据。
责 任 人： QC 、QA 。
内 容：1 化验室所有人员必须严格按照检验标准操作规程中规定的方法和步骤对所有检品进行 检验。
2 化验员按照下列通则使用检验样品：2.1 鉴别试验和限度试验作单一性试验。
2.2 含量测定作双份平行试验。
2.3 若样品由两个或者两个以上混合样品组成， 鉴别试验和限度试验作单一性试验， 试样由 混合样品各取等量混合而成，含量测定分别取混合样品进行平行试验。
3 检验时，应核对试剂、试液的名称、级别/浓度是否符合要求，是否在规定有效期内， 仪器设备是否正常，仪器量器校正、操作的正确性， 时间限制 (加热、恒温、灭菌等)，确 认无误则检验有效。
4 检验过程中， 使用仪器设备时，应按其标准操作规程执行。
检验过程中浮现异常情况(含 量不平行、 不合格、 仪器故障、停电、停水等) 须复检。
5 QC 在检验的同时，应认真、如实的填写化验记录。
6 凡例6.1 总则一、 《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药品管理法》组 织制定和颁布实施。
《中国药典》一经颁布实施，其同品种的上版标准或者其原国家标准即 同时住手使用。
《中国药典》由一部、 二部、 三部及其增补本组成，内容包括凡例、 正文和附录。
除 特殊注明班次外，《中国药典》均指现行版《中国药典》。
本部为《中国药典》二部。
检验标准操作规程 审 核 审核日期 质量部 颁发数量 份 质量部、 QC 公司组织机构变更、重新修订文件 编 码： 共 10 页 第1页 批 准 批准日期 生效日期 题 目制 定制定日期颁发部门分发部门修订原因二、国家药品标准由凡例与正文及其引用的附录共同构成。
本部药典收载的凡例、附录对药典以外的其他化学药品国家标准具同等效力。
三、“凡例”为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。
医院检验科检验工作标准技术操作规章
医院检验科检验技术操作规程目录第一节全自动血液细胞分析仪操作规程第二节尿液分析仪使用规程第三节自动凝血仪操作规程第四节半自动生化分析仪操作规程第五节血常规检验操作规程第六节尿常规检验操作规程第七节肝功能检验操作规程第八节肾功能检验操作规程第九节血脂检验操作规程第十节血液葡萄糖测定技术操作规程第十一节凝血四项检验操作规程第十二节AB0 血型正、反血型鉴定技术操作规程第一节全自动血液细胞分析仪操作规程1、样品分析前准备1.1 开机前的检查、准备在开启分析仪电源之前，操作者须按以下要求进行检查:1.1.1 检查稀释液、清洗液、溶血素是否充足，有无过期; 试剂管路是否弯折，连接是否可靠。
1.1.2 电源线是否正确连接。
1.1.3 废液桶是否清空。
1.1.4 UPS 电是否足够，打印纸安装是否正确，是否足够。
1.1.5 确保键盘正确连接到键盘接口上。
1.2.开机1.2.1打开分析仪后面的电源开关,电源指示灯亮，屏幕上显示“Initializing…”.1.2.2 分析仪进行初始化，整个初始化过程持续约4~7 分钟。
1.2.3 初始化过程结束后，系统自动进入“计数”界面。
1.3 动物类型选择1.3.1 按[菜单]键，挪移光标，选择“动物”，按[确认]进入“动物”界面。
1.3.2 操作者根据测量的动物类型，选择需要分析的动物类型。
2.1.1 按[菜单]键，选择“计数”，进入“计数”界面。
再按[模式]键，将当前模式设置为“全血”模式。
2.1.2 确认状态指示区的计数状态为“就绪”，工作模式为“全血”。
头与容器底保持一定距离。
2.1.4 按计数键，启动样本分析过程。
此时，状态指示区的计数状态为“运行”。
2.1.5 采样针自动吸取13ul 的样本后蜂鸣器响，在采样针抬起后，移开样本。
2.1.6 分析完成后，按[F4]键进入“样本信息编辑”界面。
按[F9]键进入汉字状态。
在汉字状态下，按[F8]键在全拼和五笔输入法之间进行切换，输入样本信息，输入完成后，点击“确认”，保存输入的内容并返回到“计数”界面。
临床检验标准操作规程
临床检验标准操作规程
《临床检验标准操作规程》
临床检验是医学临床诊断的重要组成部分，它通过对患者样本的检测和分析，为医生提供客观的实验数据，从而辅助诊断和治疗方案的制定。
为了确保检验结果的准确性和可靠性，临床检验必须严格按照标准操作规程进行操作。
《临床检验标准操作规程》是规定了临床检验人员在实验室工作中应该遵守的一系列操作要求和标准，它包括了从样本采集、保存、转运到检验过程中的各个环节的操作规范。
它的制定旨在保证临床检验工作的科学性、规范性和安全性，从而确保临床检验结果的准确性，为临床诊断提供可靠的依据。
《临床检验标准操作规程》对于每一个具体的检验项目都有详细的操作要求，包括实验室设备的使用、试剂的配制、标本的采集和存储、检验操作的步骤和注意事项、结果的解释和报告等，确保每一个环节都得到科学的指导和正确的处理。
在实验室工作中，临床检验人员必须严格按照规程进行操作，严禁违章操作或者个人主观认为的“方便快捷”的操作方法。
在临床检验工作中，遵守《临床检验标准操作规程》是非常重要的。
它不仅能够保证检验结果的准确性和可靠性，还能够提高实验室工作的效率和质量，并且保障患者的权益和安全。
因此，临床检验人员必须加强规章制度的学习和遵守，不断提高自身的专业水平和操作技能，为医疗卫生事业做出积极的贡献。
检验项目标准操作规程
检验项目标准操作规程1 -检验标本的米集一、标本的正确采集标本采集必须符合2个条件，即必须满足检测结果正确性的各项要求和检测结果必须能真实地反映检验对象当前病情，避免干扰因素的存在。
二、标本的贮存标本采集后按检验规定的贮存条件，如室温、冰浴、温浴或防腐贮存，将标本直立置于稳定、干燥、避光、密闭的环境中，避免振摇，以免标本遗洒或溶血影响检测结果。
三、标本的运送必须保证运送后标本所分析的结果与刚米集标本后分析的结果一致。
四、标本的签收临床工作人员及化验室人员接收临床标本，均应按标准化要求进行，做到认真核对，包括标本来源、标本属性、检查项目，标本采集和运送是否合乎要求等，标本送出人员和标本接收人员都要做认真的记录并签字存档。
五、标本的处理1化验室接收标本后应及时正确地予以处理，否则会影响检测结果的准确性。
2、如果取血后未尽快转送或分离血清、血浆，血清与血块簪时间接触可发生变化。
3、化验室接收标本后处理应注意事项:（1）、时间：化验室接收标本后应尽快予以分类和离心。
①、促凝标本应尽早处理，可在采血5-15分钟后离心；②抗凝标本可采血后立即离心；③非抗凝（无促凝）标本采血30-60分钟后离心；④抗凝全血标本（全血细胞分析、ESR等）不需要离心。
（2）、温度：一般标本为室温（最好是22-25 C）放置；冷藏标本（对温度依赖性分析物）应保持在2-8 C直到温度控制离心。
（3）、采血管放置：应管口（盖管塞）向上，保持垂直立位放置。
（4）、采血管必须圭寸口：管塞移去后会使血P H改变，影响检测结果，封口可以减少污染、蒸发、喷洒和溢出等。
六、分析前的可变因素1、生物因素：可引起所检测物质在体内的变化，此种变化与检测方法无关，分为可变的和固定的生物因素。
2、干扰因素：在收集和分析标本过程中，干扰因素常导致分析结果与被测物真实浓度不符。
七、标本采集的基本原则遵照医嘱米集各种标本均应按医嘱执行。
凡对检验申请单有疑问，应核实清楚后再执行。
临床检验项目标准操作规程
临床检验项目标准操作规程
临床检验项目标准操作规程是指在临床检验过程中所进行的各项操作的规范和要求。
它通常包括以下内容：
1. 检验项目的目的和原理：明确检验项目的目的和原理，为后续的操作提供依据。
2. 检验设备和试剂的准备：列出所需的检验设备和试剂，并对其进行准备和检验。
3. 样本的采集和处理：详细描述样本的采集方法和处理过程，包括采集时间、采集方法、保存条件等。
4. 样本的标识和管道：规定样本的标识和管道，确保样本的追踪和可靠性。
5. 检验过程的操作步骤：具体描述检验过程中的操作步骤，包括仪器的调试和使用、试剂的加样和混匀、反应时间和温度控制、结果的记录和判读等。
6. 质量控制和质量评价：制定质量控制方案，包括内部质控和外部质控的实施和评价，确保检验结果的准确性和可靠性。
7. 检验结果的报告和解释：明确检验结果的报告方式和解释标准，保证结果的及时性和准确性。
8. 不符合结果的处理：规定对于不符合标准的结果进行的处理
措施，包括重复检验、检验错误的纠正等。
9. 设备的维护和保养：制定设备维护和保养计划，确保设备的正常运行和使用寿命。
10. 管理与记录：制定相应的管理制度和记录制度，包括操作人员的资格要求、操作记录和报告的保存等。
临床检验项目标准操作规程的制定和实施，可以提高临床检验的质量和效率，保证检验结果的准确性和可靠性，提供科学依据和参考标准，对于临床诊断和治疗具有重要意义。
中国药品检验标准操作规范
中国药品检验标准操作规范2010年版滴定液1.0 简述1. 1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(取4 位有效数字）。
1. 2 滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。
1. 3 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“_F”值，常用于容量分析中的计算。
1 . 4 本操作规范适用于《中国药典》20 1 0年版二部附录X V F“滴定液”的配制与标定。
2 .0仪器与用具2 . 1 分析天平其分度值(感量)应为O . l m g或小于O.lmg;毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。
2.2 10、2 5和5 0 m l滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
2.3 10、15、2 0和2 5 m l移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
2.4 2 5 0 m l和1 0 0 0 m l量瓶应符合国家A 级标准，或附有校正值。
3.0 试药与试液3 . 1 均应按照《中国药典》附录X V F“滴定液”项下的规定取用。
3 . 2 基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.0 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。
4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0 . 9 5〜1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0 . 9 5〜1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至4 〜5 位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
中国药品检验标准操作规范(20200516091610)
中国药品检验标准操作规范2010年版滴定液1.0 简述1. 1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4 位有效数字）。
1. 2 滴定液的浓度以“ mol/L ”表示，其基本单元应符合药典规定。
1. 3滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“ _F”值，常用于容量分析中的计算。
1 . 4 本操作规范适用于《中国药典》20 1 0年版二部附录X V F “滴定液”的配制与标定。
2 .0 仪器与用具2 . 1分析天平其分度值（感量）应为0.1 m g或小于O.lmg;毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。
2.2 10 、2 5和5 0 m l 滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
2.3 10 、15、2 0和2 5 m l 移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
2.4 2 5 0 m l 和1 0 0 0 m l 量瓶应符合国家A 级标准，或附有校正值。
3.0 试药与试液3 . 1 均应按照《中国药典》附录X V F “滴定液”项下的规定取用。
3 . 2 基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.0 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.1 所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。
4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0 . 9 5 ? 1.05; 如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0 . 9 5 ? 1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4 ? 5 位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
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检验标准操作规程目的●建立明胶空心胶囊检验标准操作规程，以确保检验准确。
范围●明胶空心胶囊责任●质量控制处检验人员对本规程的实施负责●质量控制处主管、质量控制处经理负责督促检查相关术语●无相关文件●«微生物限度检查法»程序1性状：本品呈圆桶状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且具有弹性的空囊，囊体光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。
2 鉴别：2.1 试剂配制2.1.1重铬酸钾试液：取重铬酸钾7.5g，加水溶解成100ml，即得。
2.1.2稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。
2.1.3鞣酸试液：取鞣酸1g，加乙醇1ml，加水溶解并稀释至100ml即得。
本液应临用新制。
2.1.4 钠石灰：即碱石灰，含变色指示剂的粉红色小粒，吸收二氧化碳后颜色渐渐变淡。
2.2 取本品0.25g，加水50 ml，加热使溶化，放冷，取溶液5 ml，加重铬酸钾-稀盐酸﹙4:1﹚的混合液数滴，即生成澄黄色絮状沉淀。
2.2 取上述鉴别项下剩余溶液1ml加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。
2.3 取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰，加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变草蓝色。
3 松紧度3.1 仪器与用具：厚度为2cm的木板3.2 试剂：滑石粉3.3 测定方法：3.3.1 抽取本品10粒，用拇指和食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结，变形或者破裂。
3.3.2 把10粒胶囊装满滑石粉，将帽、体套合，逐粒在1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，漏粉不得超过1粒。
4 崩解时限4.1 仪器与用具：崩解仪、1000ml烧杯、温度计﹙分度1℃﹚。
4.2 操作：取供试品6 粒，装满滑石粉，分别置崩解仪吊篮的玻璃管中，每管加入挡板，10分钟内应全部崩解。
如有1粒不能完全溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。
4.4 注意4.4.1测试过程中，烧杯内的水温﹙或介质温度﹚应保持37℃±1℃。
4.4.2每测一次后，应清洁玻璃管内壁及筛网。
5 亚硫酸盐5.1装置：铁架台、电炉、长颈圆底烧瓶、冷凝管、锥形瓶。
5.2蒸馏装置注意事项：5.2.1蒸馏装置须固定，并检查各处接头和塞子，不得漏气。
5.2.2防止加热时内容物冲出，所以须选择长颈圆底烧瓶，且电炉加热有控温装置，随时调节加热温度。
5.2.3 馏出液滴管头应插入锥形瓶接收液液面下。
5.2.4 锥形瓶应先作65ml、100ml刻度记号。
5.2.5 馏出液蒸发时，应随时补充适量的水，蒸至溶液几乎无色。
5.2.6 50ml纳氏比色管使用前应检查配对。
5.3 试剂配制5.3.1 标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至2－﹚。
刻度，摇匀即得﹙每1ml相当于100ug的SO45.3.2 0.05mol/L碘溶液：取碘13g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5.3.3 25%氯化钡：取氯化钡25g，加水适量使溶解，稀释至100ml。
5.4 操作：取本品5.0g，置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使溶化，加磷酸2ml与碳酸氢钠0.5g，即时连接冷凝管，加热蒸馏，用O.05mol/L碘溶液15ml为接收液，收集馏出液50ml，用水稀释至100ml，摇匀，量取50ml,置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，用水稀释至40ml，；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。
另取标准硫酸钾溶液3.75ml置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至5Cml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
6 氯乙醇6.1 仪器：气相色谱仪6.2 试剂：氯乙醇（分析纯）、纯化水、正己烷（色谱纯）6.3 色谱条件：色谱柱：AT.PEG-20M（30m×0.32mm×0.5um）柱温：110 ℃进样口温度：180 ℃检测器：FID 温度：240 ℃氢气压力： 0.1 MPa空气： 0.1 MPa氮气（载气）： 0.1MPa进样体积： 1.0 ul6.4 对照液的制备：精取氯乙醇﹙1.197g/ml﹚2．0ul于100ml量瓶中，加正已烷稀释至刻度，摇匀，精取2ml置盛有正已烷24ml的分液漏斗中，加水2．0ml，振摇，取水层。
6.5 样品液的制备：精取剪碎样品约2.5g于锥形瓶中，加正己烷25ml，将样品液正己烷液浸渍过夜，将正己烷液移至分液漏斗中，加水2．0ml振摇，取水层。
6.6 结果判断：根据对照溶液与样品溶液的气相色谱图，比较二者氯乙醇的峰面积大小。
6.7 注意事项：6.7.1 提取氯乙醇时应充分振摇。
6.7.2 样品应剪成均匀碎片，并浸渍充分。
6.7.3 柱温110℃，进样口温度与检测器温度应比柱温高30-35℃。
6.7.4 气相色谱开启前，应先通载气10-15分钟，以赶走管路中的空气。
6.7.5 必须检查管路的密封性﹙尤其是氢气打开后，用肥皂水检查﹚，管路漏气会造成记录仪器噪音和不稳定。
6.7.6 柱子老化需要1小时左右。
6.7.7 点火前15分钟打开氢气阀门，点火时再打开空气阀门，并注意安全。
6.7.8 点火时注意调节氢气、空气和氮气压力，以使点火成功，并适当分流空气。
6.7.9 选择适当的载气流量﹙N2压力表﹚和合适的基线，以使出峰明显。
7 环氧乙烷：7.1 仪器：气相色谱仪，自动顶空进样器7.2 试剂：环氧乙烷（分析纯）、纯化水7.3 色谱条件：色谱柱：AT.PEG-20M（30m×0.32mm×0.5um）柱温：45 ℃进样口温度：180 ℃检测器：FID 温度：240 ℃氢气： 0.1 Mpa空气： 0.1 Mpa氮气（载气）： 0.1MPa顶空瓶平衡温度： 80℃平衡时间： 15分钟7.4 对照液制备：取外部干燥的100ml量瓶，加水约60ml,加瓶塞，称重，用注射器注入环氧乙烷对照品约0.3ml不加瓶塞，振摇，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差即为溶液中环氧乙烷的重量，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用水定量稀释制成每1ml中约含2µg 溶液，精密量取1ml置20ml顶空瓶中，精密加水9ml,密封，作为对照品溶液。
7.5 供试品溶液制备：取本品2.0g,精密称定，置20 ml顶空瓶中，精密加60℃的水10ml,密封，不断振摇使溶解，作为供试品溶液。
7.6 取供试品溶液与对照品溶液依法分别顶空进样，顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间为15分钟。
8 干燥失重8.1 操作步骤：8.1.1 打开烘箱，待升高至规定的温度﹙105℃﹚。
8.1.2 空称量瓶恒重；将空称量瓶放入烘箱在105℃烘1-2小时，取出，置干燥器放冷30 分钟，称重，再放入烘箱中，105℃烘1小时，置干燥器中原时间放冷，称重，两次称重相差0.3mg以下，即为恒重。
8.1.3 取样：取空心胶囊1.0g，将帽体分开，置己干燥至恒重的称量瓶中，加盖，精密称定重量。
8.1.4将称量瓶与样品同时置烘箱内，105℃二燥6小时，取出，置干燥器中放冷30分钟称重。
8.2 计算公式：干燥前重﹙样品﹢称量瓶﹚－干燥后重﹙样品＋称量瓶﹚—————————————————————————×100%样品重8.3 注意事项：8.3.1将称量瓶放入烘箱时，应将盖子打开，以利干燥，置干燥器中冷却时，应将盖子盖上。
8.3.2干燥器中所用的干燥剂应时常更换，以硅胶最为常用，有效时呈蓝色，待硅胶用至红色时，则需经120℃以下干燥处理后再使用，如此可长期反复使用。
8.3.3 干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与盖的编码一致，称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称量的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
9 炽灼残渣9.1 操作步骤：9.1.1将高温电炉的温度控制器指针调至所需位置﹙500-600℃﹚，接通电源，使炉温逐步升至所需温度。
9.1.2 空坩埚置高温炉内恒重。
9.1.3 取样置己炽灼至恒重的坩埚中。
9.1.4 置电炉上缓缓炭化﹙样品全部变成黑色，且无烟或蒸汽挥散为止﹚9.1.5 放冷，滴加硫酸0.5-1ml加热至硫酸蒸汽完全除尽。
9.1.6 将坩埚放入高温炉内炽灼，至完全灰化，直至恒重。
9.2 计算公式：残渣及坩埚重－空坩埚重炽灼残渣＝———————————×100%样品重9.3 注意事项：9.3.1 药典规定“缓缓炽灼至完全炭化”指在检品全部成黑色，且无烟和蒸汽挥散为止，开始加热应注意缓缓加热，避免样品骤然膨胀逸出，可将坩埚斜置电炉上，并在毒气柜中进行。
9.3.2 放置炉内时间以熔炉温度达到规定温度后计算，第一次1-2小时内取出，置干燥器中放冷至室温﹙一般约需45-60分钟﹚称定重量；第二次置熔炉中约30分钟后取出，同时间放冷，称重，直至恒重。
9.3.3 滴加硫酸使湿润后，务必加热至硫酸蒸汽除尽，才能移入高温炉内炽灼，以免硫酸蒸汽腐蚀炉膛，并造成漏电。
9.3.4 取出坩埚时，应先将坩埚钳预热，再与坩埚接触，以免坩埚遇骤冷而炸裂。
9.3.5 坩埚取出时温度极高，应在炉口稍冷，置耐火材料制成的盘上，再置干燥器中，双免炸裂，置干燥器中放冷时间应先后一致，每一干燥器中同时放坩埚最好不超过四个，称量先后的顺序也要一致，否则不易恒重。
10 重金属10.1 仪器与试药；10.1.1纳氏比色管：检查前应配对。
10.1.2标准铅溶液：取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50m溶解，用水稀释至刻度，作为贮备液。
临用前精密量取贮备液10ml，加水稀释至100ml，即得每1ml 相当于10ug铅。
10.1.3硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g加水使溶解成100ml，置冰箱中保存，临用前取混合液〔由1mol/L氢氧化钠溶液化气5 ml、水5.0ml及甘油20ml组成〕5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml置水浴上加20秒钟，冷却，立即使用。
10.1.4醋酸盐缓冲液﹙PH3.5﹚：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节PH值至3.5，用水稀释至100ml即得。
10.2 测定方法10.2.1供试品溶液﹙甲管﹚：取炽灼残渣﹙500-600℃﹚加硝酸0.5ml，蒸干至氧化氮蒸汽除尽，放冷，加盐酸2ml，水浴蒸干，加水15ml滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，加缓冲液2ml，微热溶解后，移至比色管中，加水成25ml。