Ⅹ射线粉末衍射法
x射线粉末晶体衍射法测晶型ds_解释说明
x射线粉末晶体衍射法测晶型ds 解释说明1. 引言1.1 概述本文介绍了x射线粉末晶体衍射法在测定晶型ds上的应用。
x射线粉末晶体衍射法是一种常用的固态晶体结构表征方法，通过强度和角度的测量，可以获得物质的晶格常数、晶胞参数以及晶体结构信息。
其中，测量晶型ds是一项重要而常见的实验任务。
1.2 文章结构本文共分为五个部分进行介绍和讨论。
首先是引言部分，概述了文章主题以及整体结构。
第二部分详细介绍了x射线粉末晶体衍射法的原理、衍射仪器及实验条件，并指出了测定晶型ds的重要性和应用。
第三部分涵盖了ds的测定方法与步骤，包括样品制备、实验流程以及数据处理与分析方法。
第四部分展示了具体的ds实验结果，并进行结果解读和讨论，同时探讨了实验误差与改进方向。
最后，在第五部分中总结了主要研究结论，并对未来相关研究提出展望。
1.3 目的本文旨在全面而详细地介绍x射线粉末晶体衍射法在测定晶型ds上的应用。
通过阐述相关理论和实验方法，提供给读者对该方法的全面认识以及运用指导。
同时，通过展示实验结果和讨论，希望为该领域进一步研究提供参考和启示。
2. x射线粉末晶体衍射法:2.1 原理介绍:x射线粉末晶体衍射法是一种常用的分析材料的结构和晶型的方法。
其原理基于x射线在物质中被原子散射所形成的衍射图样。
当x射线照射到晶体上时，入射光被晶体中的原子散射，并以特定角度和强度形成衍射。
根据布拉格方程，我们可以通过测量晶体表面的衍射角度来计算出其中的晶胞参数。
这使得我们能够获得有关晶体结构和组分的详细信息。
因此，x射线粉末晶体衍射法被广泛应用于材料科学、化学、地质学等领域。
2.2 衍射仪器及实验条件:进行x射线粉末晶体衍射实验需要使用一台x射线衍射仪。
该仪器由以下主要部件组成：- x射线发生器：产生高能x射线束。
- 样品支架：用于放置待测样品。
- 取向装置：帮助将样品正确放置到特定角度。
- 探测器：用于检测和记录衍射信号。
实验条件包括使用的x射线波长、样品的准备方法以及实验室环境等。
X-射线粉末衍射法物相定性分析
X 射线粉末衍射法物相定性分析粉末衍射也称为多晶体衍射，是相对于单晶体衍射来命名的，在单晶体衍射中，被分析试样是一粒单晶体，而在多晶体衍射中被分析试样是一堆细小的单晶体（粉末）。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
当X 射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样。
利用X 射线衍射仪实验测定待测结晶物质的衍射谱，并与已知标准物质的衍射谱比对,从而判定待测的化学组成和晶体结构这就是X 射线粉末衍射法物相定性分析方法。
一.实验目的及要求（1）学习了解X 射线衍射仪的结构和工作原理;（2）掌握利用X 射线粉末衍射进行物相定性分析的原理;（3）练习用计算机自动检索程序检索PDF(ASTM)卡片库，对多相物质进行相定性分析。
二. 实验原理通过晶体的布喇菲点阵中任意3个不共线的格点作一平面，会形成一个包含无限多个格点的二维点阵，通常称为晶面。
相互平行的诸晶面叫做一晶面族。
一晶面族中所有晶面既平行且各晶面上的格点具有完全相同的周期分布。
因此，它们的特征可通过这些晶面的空间方位来表示。
要标示一晶面族，需说明它的空间方位。
晶面的方位（法向）可以通过该面在3个基矢上的截距来确定。
对于固体物理学原胞，基矢为1a ，2a ，3a ，设一晶面族中某一晶面在3基矢上的交点的位矢分别为1r a ，2s a ，3t a ，其中r ，s ，t 叫截距，则晶面在3基矢上的截距的倒数之比为123111::::r s th h h = 其中123,,h h h 为互质整数，可用于表示晶面的法向，就称123h h h 为该晶面族的面指数，记为123()h h h 。
最靠近原点的晶面在坐标轴上的截距为11/a h ，22/a h ，33/a h 。
同族的其他晶面的截距为这组最小截距的整数倍。
在实际工作中，常以结晶学原胞的基矢a ，b ，c 为坐标轴表示面指数。
此时，晶面在3坐标轴上的截距的倒数比记为111::::r s th k l =整数,,h k l 用于表示晶面的法向，称hkl 为该晶面族的密勒指数，记为()hkl 。
X射线粉末衍射法
X射线的吸收与应用
1.强度衰减: I I0e1x
1 : 与吸收体的密度有关.
将m
1
, 称质量衰减系数, 代替1.
I I0em x
实验指出:质量衰减系数与物质的原子序数Z有关.
与吸收体的物理状态无关.例水:液,固,气态均同.
2.衰减-吸收:是真实吸收和散射的联合效应:
一般 ,则m m K3Z 4
2）设置衍射参数（10o-90o，8o/min，0.01o/步) 3）数据处理（平滑，背景扣除，Ka2扣除，寻峰，
匹配） 4）结果分析
可见光与X射线在晶体上反射的 区别：
• 1。可见光仅在表面反射，X射线在晶体表 面与内部都可以反射。
• 2。可见光在任何角度上反射，X射线仅对 某些角度（布喇格角）有反射。
X－射线粉末衍射法
X-ray Powder Diffraction
Method：XRD
X光的发现
• 1895 年 , 德 国 物 理 学 家 伦 琴 (W.C.R0ntgen,1845-1923) 发 现:阴极射线管被包好，远距离 一镀有铂氰酸钡的屏出现微弱 荧光。显而易见的特点:它能穿 过不透明物质.人类历史上第一 次观察到了人手骨骼的影象。
• 3。可见光在镜面反射可达100%，X射线反 射则很弱。
X光衍射
• X射线在晶体中的衍射，从本质上讲，是晶 体原子对X射线产生的散射射线之间相互干 涉的结果。
• X 光衍射必须通过晶体实现.例如： (LiF201pm,Nacl282pm,1nm=1000pm)
• 劳厄衍射与布喇格衍射。
a(cos1 cos1) H
从透射观点出发的劳厄衍射：
• 采用连续光谱。 • 三方程：
• 连续谱线总能量： I连续 K1iV mZ.
X射线粉末衍射法
X射线粉末衍射法目的要求1.掌握X-射线衍射原理2.学习粉末物相定性分析法3.学习使⽤Jade软件4.学习等轴晶系试样的点阵类型分析、衍射线指标化和单胞常数精确计算方法原理利⽤粉末X射线衍射仪来测定试样的组成状态，有其独特之优点。
⽤法所需试样量少，试样不被破坏。
它⽤泛应⽤于多晶物质混合物的物相分析。
如晶相鉴定’对于同⽤物质的不同晶状，含⽤物与⽤⽤物以及结晶⽤不同的化合物都可进⽤鉴定。
当单⽤化的X射线照射任意取向粉末样品时，部分晶⽤取向满⽤布拉格衍射条件的粒⽤产⽤衍射。
衍射线偏离⽤射线⽤向为布拉格⽤d的⽤倍，特定晶⽤产⽤的衍射线分布在以⽤射线⽤向为轴，顶⽤为40度的衍射圆维母线上。
实际上试样在不断转动，所以⽤乎所有的微晶都有机会以其特定晶⽤反射X射线，产⽤的衍射X射线被探测器接收。
样品在仪器的检测限内测得样品各晶⽤的衍射线，形成完整的衍射花样，衍射图的X轴记录衍射峰的位置。
y轴记录每个衍射峰的绝对强度。
通过与粉末衍射数据库的⽤动检索，可进⽤晶态样品的物相定性分析。
同时，对于⽤对称性样品进⽤晶⽤指标化、点阵类型的判断和晶胞参数的计算。
仪器与试剂仪器：Rigaku Ultima IV 射线衍射仪⽤台。
试剂：CeO2实验步骤(—)试样的制备将试样研磨⽤徹晶粒度为10 左右(⽤姆指和中指挂住少量磨好粉末并礙动，两指间没有颗粒状感觉)，然后将粉末⽤点⽤点地放进试样填充区，试样应均勾放在试样架⽤并压实，制备好的试样表⽤与玻璃上表⽤齐平。
如果试样量太少不够填满试样填充区时，可先在玻璃试样架凹槽⽤先滴⽤层⽤⽤酸异戊酯稀释的硝化纤维溶液，然后将试样粉末撒在上⽤，待⽤燥后，进⽤测试。
多晶样品如果是固体同样要使测定的上表⽤与样品槽的上表⽤齐平，以免造成系统偏⽤误差。
(⽤）放置样品a.按仪器门上的"DoorLoek"按钮，待变为闪烁灯后向左、右平拉开仪器门。
b.样品槽以⽤槽的长端插⽤样品台；有效测试区域为距样品台半圆形端⽤5-15mm之间；被测平⽤应与半圆形端⽤的下沿(下平⽤)等⽤。
实验4 X射线衍射法测定晶胞常数—粉末法
实验4 X 射线衍射法测定晶胞常数—粉末法实验目的1掌握晶体对X 射线衍射的基本原理和晶胞常数的测定方法。
2了解X 射线衍射仪的基本结构和使用方法。
3 掌握X 射线粉末图的分析和使用。
实验原理 1 Bragg 方程晶体是由具有一定结构的原子、原子团(或离子团)按一定的周期在三维空间重复排列而成的。
反映整个晶体结构的最小平行六面体单元称晶胞。
晶胞的形状和大小可通过夹角α、β、γ的三个边长a 、b 、c 来描述。
因此, α、β、γ和a 、b 、c 称为晶胞常数。
一个立体的晶体结构可以看成是由其最邻近两晶面之间距离为d 的这样一簇平行晶面所组成, 也可以看成是由另一簇面间距为dˊ的晶面所组成……其数无限。
当某一波长的单式X 射线以一定的方向投射晶体时, 晶体内这些晶面像镜面一样发射入射X 光线。
只有那些面间距为d, 与入射的X 射线的夹角为θ且两邻近晶面反射的光程差为波长为的整数倍n 的晶面簇在反射方向的散射波,才会相互叠加而产生衍射如图1所示。
光程差λn BC AB =+=∆,而θsin d BC AB ==, 则 λθn d =sin 2上式即为布拉格(Bragg)方程。
如果样品与入射线夹角为θ, 晶体内某一簇晶面符合Bragg 方程, 那么其衍射方向与入射线方向的夹角为2θ。
对于多晶体样品(粒度约0.01mm), 在试样中的晶体存在着各种可能的晶面取向, 与入射X 线成θ角的面间距为d 的晶簇面不止一个, 而是无穷个,且分布在以半顶角为2θ的圆锥面上, 见图2。
在单色X 射线照多晶体时, 满足BragG 方程的晶面簇不止一个, 而是有多个衍射圆锥相应于不同面间距d 的晶面簇和不同的θ角。
当X 射线衍射仪的计数管和样品绕试样中心轴转动时(试样转动θ角,计数管转动2θ), 就可以把满足Bragg 方程的所有衍射线记录下来。
衍射峰位置2θ与晶面间距(即晶胞大小和形状)有关, 而衍射线的强度(即峰高)与该晶胞内(原子、离子或分子)的种类、数目以及它们在晶胞中的位置有关。
x射线粉末衍射实验报告
x射线粉末衍射实验报告X射线粉末衍射实验报告引言：X射线粉末衍射是一种重要的实验方法，广泛应用于材料科学、物理学和化学等领域。
本实验旨在通过X射线粉末衍射实验，研究晶体结构和晶体的晶格常数。
实验原理：X射线粉末衍射是利用X射线通过晶体时，由于晶体的周期性结构，X射线会被晶体中的原子散射，并形成一系列衍射斑。
这些衍射斑的位置和强度可以提供关于晶体结构的信息。
实验中使用的X射线源通常是一台X射线衍射仪，而样品则是粉末状的晶体。
实验步骤：1. 准备样品：将晶体样品研磨成粉末状，并均匀地撒在玻片上。
2. 调整仪器：将样品放置在X射线衍射仪的样品台上，并调整仪器使得X射线能够垂直照射到样品上。
3. 开始测量：打开X射线衍射仪，开始测量衍射图样。
4. 数据处理：将测量得到的衍射图样进行分析，确定衍射斑的位置和强度。
5. 结果分析：根据衍射斑的位置和强度，计算晶体的晶格常数和晶体结构。
实验结果：通过对样品进行X射线粉末衍射实验，我们得到了一张衍射图样。
在图样中，我们观察到了一系列的衍射斑，这些斑点的位置和强度提供了关于晶体结构的重要信息。
根据衍射斑的位置和强度，我们可以计算出晶体的晶格常数和晶体结构。
晶格常数是晶体中原子排列的基本单位长度，而晶体结构则描述了晶体中原子的排列方式。
通过对实验结果的分析，我们可以得到晶体的晶格常数和晶体结构。
这些结果对于理解晶体的性质和应用具有重要意义。
讨论与结论：X射线粉末衍射实验是一种非常有用的方法，可以用来研究晶体结构和晶体的晶格常数。
通过实验，我们可以获得关于晶体的重要信息，对于材料科学、物理学和化学等领域的研究具有重要意义。
然而，X射线粉末衍射实验也存在一些限制。
首先，样品必须是粉末状的晶体，这对于某些晶体样品来说可能是困难的。
其次，实验结果的分析和解读需要一定的专业知识和经验。
综上所述，X射线粉末衍射实验是一种重要的实验方法，可以用来研究晶体结构和晶体的晶格常数。
通过实验，我们可以获得关于晶体的重要信息，对于材料科学、物理学和化学等领域的研究具有重要意义。
X射线粉末衍射法
实验五χ射线粉末衍射法测定药物的多晶型一、实验目的1.熟悉χ-射线粉末衍射法确定药物多晶型的基本原理与方法2.掌握x-射线粉末衍射图谱的分析与处理方法二、基本原理χ-射线衍射是研究药物多晶型的主要手段之一，它有单晶法和粉末χ-射线衍射法两种。
可用于区别晶态与非晶态、混合物与化合物。
可通过给出晶胞参数，如原子间距离、环平面距离、双面夹角等确定药物晶型与结构。
粉末法研究的对象不是单晶体，而是许多取向随机的小晶体的总和。
此法准确度高，分辨能力强。
每一种晶体的粉末图谱，几乎同人的指纹一样，其衍射线的分布位置和强度有着特征性规律，因而成为物相鉴定的基础。
它在药物多晶的定性与定量方面都起着决定性作用。
当χ-射线（电磁波）射入晶体后，在晶体内产生周期性变化的电磁场，迫使晶体内原子中的电子和原子核跟着发生周期振动。
原子核的这种振动比电子要弱得多，所以可忽略不记。
振动的电子就成为一个新的发射电磁波波源，以球面波方式往各个方向散发出频率相同的电磁波，入射χ-射线虽按一定方向射入晶体，但和晶体内电子发生作用后，就由电子向各个方向发射射线。
当波长为λ的χ-射线射到这族平面点阵时，每一个平面阵都对χ-射线产生散射，如图5-1。
图5-1 晶体的Bragg-衍射先考虑任一平面点阵1对χ-射线的散射作用：χ-射线射到同一点阵平面的点阵点上，如果入射的χ-射线与点阵平面的交角为θ，而散射线在相当于平面镜反射方向上的交角也是θ，则射到相邻两个点阵点上的入射线和散射线所经过的光程相等，即PP'=QQ'=RR'。
根据光的干涉原理，它互相加强，并且入射线、散射线和点阵平面的法线在同一平面上。
再考虑整个平面点阵族对χ-射线的作用：相邻两个平面点阵间的间距为d，射到面1和面2上的χ-射线的光程差为CB+BD，而CB=BD=dsinθ，即相邻两个点阵平面上光程差为2dsinθ。
根据衍射条件，光程差必须是波长λ的整数倍才能产生衍射，这样就得到χ-射线衍射（或Bragg衍射）基本公式：2dsinθ =nλ（5-1）θ为衍射角或Bragg角，随n不同而异，n是1，2，3……等整数。
x-射线粉末衍射原理及其应用
x-射线粉末衍射原理及其应用一、引言x-射线粉末衍射是一种重要的材料结构表征方法，通过衍射图谱可以得到材料晶体的晶胞参数、晶体结构以及晶体内部的原子排列等信息。
本文将介绍x-射线粉末衍射的原理以及其在材料科学领域中的应用。
二、x-射线粉末衍射原理x-射线粉末衍射是基于x-射线与晶体相互作用的一种技术。
当x-射线照射到晶体上时，会发生衍射现象。
根据布拉格方程，衍射角与晶格常数以及入射角有关。
通过测量衍射角的大小以及衍射强度的变化，可以得到晶格常数以及晶体结构的信息。
三、x-射线粉末衍射的应用1. 材料结构表征x-射线粉末衍射可以用来确定材料的晶胞参数、晶体结构以及晶体内部的原子排列等信息。
这对于材料科学研究和材料工程设计具有重要意义。
通过分析衍射图谱，可以确定材料的晶体结构类型（如立方晶系、单斜晶系等）以及晶格常数的数值。
2. 晶体质量分析x-射线粉末衍射可以用来检测晶体的质量和纯度。
晶体的衍射图谱中，不同晶面的衍射峰对应着不同的衍射角和衍射强度。
通过分析衍射图谱中的峰形、峰宽以及峰强，可以判断晶体的质量和纯度。
如果晶体存在缺陷或杂质，会导致衍射峰的形状和强度发生变化。
3. 相变研究x-射线粉末衍射可以用来研究物质的相变过程。
当物质经历相变时，晶体的晶格参数和晶体结构会发生变化。
通过监测衍射图谱中的衍射角的变化，可以确定相变的温度范围、相变的类型以及相变的机制等信息。
这对于理解物质的相变行为和探索新的相变材料具有重要价值。
4. 晶体定向生长x-射线粉末衍射可以用来研究晶体的定向生长。
在晶体生长过程中，晶体的生长方向和晶面的取向会影响衍射图谱的形貌。
通过分析衍射图谱中的衍射峰的位置和强度，可以确定晶体的生长方向和晶面的取向。
这对于优化晶体生长的条件和控制晶体的生长方向具有指导意义。
五、总结x-射线粉末衍射是一种重要的材料结构表征方法，通过测量衍射角和衍射强度的变化，可以得到材料晶格常数、晶体结构和晶体内部的原子排列等信息。
南京大学物化实验系列X射线粉末衍射法测定晶胞常数
实验二十九X射线衍射法测定晶胞常数—粉末法一．实验目的和要求1、了解X射线衍射仪的基本原理、简单结构和操作方法。
2、掌握X射线粉末法的原理，测定NaCl或NH4Cl的晶体点阵形式、晶胞参数以及晶胞中内含物的个数。
二．XRD技术的原理和仪器简单介绍1、X射线的产生在抽至真空的X射线管中，钨丝阴极通电受热发射电子，电子在几万伏的高压下加速运动，打在由金属Cu (Fe、Mo) 制成的阳靶上，在阳极产生X射线，如书上P256图III-8-1所示。
众所周知，X射线是一种波长比较短的电磁波。
由X射线管产生的X射线，根据不同的实验条件有两种类型：(1) 连续X射线(白色X射线)：和可见光的白光类似，由一组不同频率不同波长的X射线组成，产生机理比较复杂。
一般可认为高速电子在阳靶中运动，因受阻力速度减慢，从而将一部分电子动能转化为X射线辐射能。
(2) 特征X射线(标识X射线)：是在连续X射线基础上叠加的若干条波长一定的X射线。
当X光管的管压低于元素的激发电压时，只产生连续X射线；当管压高于激发电压时，在连续X射线基础上产生标识X射线；当管压继续增加，标识X射线波长不变，只是强度相应增加。
标识X射线有很多条，其中强度最大的两条分别称为Kα和Kβ线，其波长只与阳极所用材料有关。
X射线产生的微观机理：从微观结构上看，当具有足够能量的电子将阳极金属原子中的内层电子轰击出来，使原子出于激发态，此时较外层的电子便会跃迁至内层填补空位，多余能量以X射线形式发射出来。
阳极金属核外电子层K-L-M-N…，如轰击出来的是K层电子(称为K系辐射)，由L层电子跃迁回K层填补空穴，就产生特征谱线Kα，或由M层电子跃迁回K层填补空穴，就产生特征谱线Kβ。
当然，往后还有L系、M系辐射等，但一般情况下这些谱线对我们的用处不大。
2、X射线的吸收在XRD实验中，通常需要获得单色X射线，滤去Kβ线，保留Kα线。
[提问：为什么不能用含有多种波长的多色X射线? 事实上就是通过提问对后面的思考题第1题作适当提示。
实验二讲义 X射线粉末衍射法物相分析
实验四 X射线粉末衍射法物相分析（p236实验40）一、目的要求1.掌握X射线粉末衍射法的实验原理和技术2.学会根据X射线粉末衍射图，分析粉晶试样的物相组成二、X射线粉末法原理X射线粉末衍射法自从德拜和谢乐首创以来，已经有了很大的发展，其应用范围非常广泛，可用来鉴别矿物的物相，测定点阵常数和晶胞大小，对固溶体进行相的定性与定量分析，还可研究晶粒的大小以及晶体中的残余应力和点阵畸变等，因此X射线粉末衍射法已成为催化、材料科学及矿物研究中常用的实验手段。
由结晶学知道，晶体具有周期性结构。
一个立体的晶体结构，可看成是一些完全相同的原子平面网按一定距离d平行排列而成，同时也可以看成是另一些原子平面网按另一距离d’平行排列而成。
所以一个晶体必然存在着一组特定的d值（d, d’, d’’, d’’’ ）。
结构不同的晶体其d值组绝不相同，所以可用它来表示晶体特征。
下面介绍如何用X射线粉末法来测定d值。
假定晶体中某一方向上原子网面之间的距离为d，X射线以夹角θ入射晶体，如1所示，从原子网面1和2上产生的两条衍射线a’和b’，其光程差为BD+DC，而BD=DC=dSinθ，故BD+DC=2dSinθ。
我们知道，只有当光程差等于入射光波长λ的整数倍n时，亦即d与θ之间应符合布拉格（Bragg）方程时，才能产生被加强了的衍射线。
（参见谢有畅、邵美成编《结构化学》下册，P49）2dSinθ= nλ（8-1）图1 原子网面对X射线的衍射多晶X射线衍射仪器的类型多种多样，但按其设计所采用的衍射几何特点的不同，可分为平行光束型和聚焦型两大类；按X射线的检测记录手段来分也可分为两大类：感光胶片法（照相法）和衍射仪法。
本实验所采用的仪器为聚焦型衍射仪。
应用聚焦原理来设计粉末衍射装置，实验时可以使用大发散的点发散X射线束，样品受照射的表面可以很大，大大增加参与衍射的晶粒数目；而由于聚焦作用，样品表层中取向凑巧的晶粒产生的同一衍射却能同时聚焦集中在同一位置上，得到强度高得多的衍射线，有利于测量。
粉末X射线衍射分析
粉末X射线衍射分析粉末X射线衍射（Powder X-ray Diffraction, PXRD）是一种利用X 射线衍射原理来研究固体样品中晶体结构的技术。
通过将样品制备成粉末状，然后照射入射的X射线束，观察样品对X射线的衍射现象，从而得到关于晶体结构的信息。
PXRD技术在材料科学、地球科学、化学和生物学等领域中得到了广泛的应用。
它可以用于确定晶体的晶胞参数、晶格类型、晶体取向、晶体纯度以及晶体的定性和定量分析等。
此外，PXRD还可以用于研究固体材料的物理性质、结构相变和畴结构等方面。
PXRD的实验设置一般包括X射线源、样品台、检测器和数据处理软件等。
X射线源一般使用X射线管产生的X射线束，它的波长通常为0.1~1埃。
样品台用于放置样品，并且可以进行旋转和倾斜以获得不同的衍射角度。
检测器则用于测量入射X射线和衍射X射线的强度。
常用的检测器包括平板探测器、多道峰宽检测器和二维探测器等。
数据处理软件则用于处理和分析实验数据，从而得到关于样品晶体结构的信息。
在PXRD实验中，首先需要将样品制备成细颗粒的粉末状。
这是因为样品颗粒越细，对X射线的散射强度越大，从而可以得到更多的衍射峰，提高数据的质量和分析的准确性。
制备粉末样品的方法包括研磨、球磨和溶剂离子交换等。
接下来，将制备好的样品放置在样品台上，并照射入射的X射线束。
入射X射线通过样品后，会发生衍射现象。
根据布拉格关系，可以将入射的X射线与衍射的X射线之间的关系表示为：2dsinθ = nλ其中，d为晶体的晶面间距，θ为衍射角，n为衍射的次数，λ为入射X射线的波长。
通过测量衍射的角度和波长，可以计算出晶体的晶面间距和晶体结构的信息。
通过测量不同的衍射角度和对应的衍射强度，可以绘制出所谓的“衍射图”或“衍射谱”。
在衍射图中，每个衍射峰对应于一个特定的晶面间距。
根据衍射峰的位置、强度和形状，可以确定晶体的晶胞参数和晶体结构的类型。
此外，衍射峰的强度还可以用于估算晶体的相对含量，从而进行定量分析。
Ⅹ射线粉末衍射法
Ⅹ射线粉末衍射法Ⅹ射线粉末衍射法附录Ⅸ F Ⅹ射线粉末衍射法每种化合物的晶体，无论是单晶还是多晶，都有它自己特定的Ⅹ射线衍射图。
衍射极大(点或线)间的距离及其相对强度可用作结晶物质的定性或定量分析。
粉末衍射是用于结晶物质鉴别和纯度检查的常用技术，单晶衍射则主要用于分子量和晶体结构的测定。
固态物质分为结晶质和非晶质两大类。
在晶体中，分子或原子在三维空间作周期性的有序排列，形成所谓晶格结构。
非晶质有时又称为玻璃质或无定形物质，它们不具有晶格结构。
由于非晶质中分子的无序排列，散射的Ⅹ射线相干性差，导致衍射图呈弥散状，这与结晶质具有尖锐的衍射极大有明显区别。
有些化合物存在不止一种晶格结构。
虽然在一定的温度和压力下，只有一种晶型在热力学上是稳定的，但由于从亚稳态转变为稳态的过程通常非常缓慢，因此，许多结晶质药物常存在多晶现象。
除同质多晶外，许多化合物还能形成溶剂化物，此时，溶剂分子参与晶体的晶格结构。
与同质多晶体一样，溶剂化物也有它特征的衍射图。
有些药物的同质多晶体或溶剂化物具有不同的溶出速率，因此，这些药物的不同晶型是生物不等效的。
一束准直的单色Ⅹ射线照射旋转单晶或粉末晶体时，便发生衍射现象，此时，晶体的作用犹如一块三维衍射光栅，发生衍射的条件应符合布拉格方程：nλd<[hkι]>=————2sinθ式中d<[hkι]>为面间距(hkι为晶面指数)；θ为衍射角。
用于Ⅹ射线衍射的辐射源通常是以铜、钥、铁、铬等元素为阳极靶材料的真空管，而铜靶又常用于有机化合物。
一般多采用靶元素的K<[α]>辐射,为保证辐射的单色性，必须采用适当的滤光片，用以去除K<[β]>辐射(如铜靶配镍滤光片)。
辐射源的选择应根据样品的吸收特性和不产生原子荧光为宜。
当单色Ⅹ射线照射单晶时，只有有限数目的晶面处于符合布拉格方程的位置。
但当照射到大量的随机取向的微晶粒时，每族晶面即可产生一个衍射圆锥。
扫描X射线粉末衍射(XRPD)
扫描X射线粉末衍射（XRPD）弗雷德里克·范梅尔特（Frederik Vanmeert）1.分类扫描X射线粉末衍射（X-ray powder diffraction，XRPD）是一种化合物特异性成像技术，利用的是电磁频谱中的X射线。
属于非破坏式技术，可按分析样品类型分为侵入式检测（如小块颜料样品）和非侵入式检测（如整件艺术品）。
2.说明扫描XRPD是用X射线衍射对艺术品内部的结晶材料（颜料层和底料层的矿物和颜料粉）进行可视化处理。
当单色（即具有单一能量的）X射线与结晶材料相互作用时，每种晶体都会产生一种独特的衍射图形。
用已知矿物和化合物的数据库来比对这种“指纹”，就可以辨识各种晶体。
与XRF（X射线荧光）成像类似，扫描XRPD使用小型准直或聚焦X射线束对近似平面对象的表面进行光栅扫描，同时记录每个点的衍射图形。
经过高级数据分析，就可将各种晶体材料在物体内的分布可视化。
根据仪器的几何条件，可以只获取最表层信息（反射模式），也可以获取构成艺术品外观的所有层信息（透射模式）。
3.应用扫描XRPD是一种化合物特异性成像技术，用于显示（非）原始结晶材料在准平面艺术品上的分布。
这项技术主要用于无机化合物的鉴定和可视化，特别适合分辨含有相同元素的不同化合物，例如赤铁矿（Fe2O3）与针铁矿（α-FeOOH）、孔雀石（CuCO3·Cu(OH)2）、蓝铜矿（2CuCO3·Cu(OH)2）、水白铅矿（2PbCO3·Pb(OH)2）和白铅矿（PbCO3）。
艺术家为制造理想的视觉效果，会使用多色层叠压的技法，针对这种情况，可将微型颜料样品（通常<0.5mm）送至同步辐射设备，用非常窄的X射线束（约1 μm2）来研究颜料层的序列。
利用这种技术，除了可以深入了解艺术家的绘画技巧外，还可以揭示更多颜料层内部自发性劣化过程的信息。
此外，也可以通过研究晶体结构的具体变化来获得陶器和瓷器的生产过程相关信息。
X射线粉末衍射及应用
第五章 X 射线粉末衍射及应用第一节 X 射线衍射仪法 第二节 粉末衍射物相分析 第三节 粉末衍射指标化 第四节 粉末衍射结构分析 第五节 粉末衍射的其它应用第一节 X 射线衍射仪法样品竖直测角仪衍射仪构造示意图 G – 测角仪圆 S –X 射线源 D – 样品 H – 样品台 F – 接收狭缝 E – 支架 C – 计数管 K – 刻度尺θ、2θ连动样品水平型测角仪θ、θ连动粉末衍射要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试样在受光照的区域中有足够多数目的晶粒，且试样受光照区域中晶粒的取向是随机的，以得到强度相对准确的衍射峰。
粉末衍射要求样品表面是尽可能平整的平面，制样过程中，样品应尽可能地与样品板参考面平齐，以得到位置相对准确的衍射峰。
如样品高于参考面，测得的θ值比真实值大，衍射峰d 值变小；反之d 值变大。
制样方法对衍射图的影响（SiO 2，CuK α）：不正确制样方法可能导致的后果：衍射峰位置（d 值）、强度失真，峰形失真、分辨率下降。
测定晶胞参数需注意的两个问题：Si ，CuK α1、K α双线分离CuK α1 = 1.5405Å, K α2 = 1.544Å, K α = 1.5418Å由Bragg 方程：2dsin θ =λ 2d cos θ • ∆θ = ∆λ∆θ = tg θ • ∆λ/λ(弧度) = tg θ • ∆λ/λ • 180/π(度)θ = 15o ∆θ = 0.035o θ= 35o ∆θ = 0.09o θ= 80o ∆θ = 0.74o衍射峰的位置应取其重心的θ值。
由2dsin θ =λ 得2sin θ = λ •d -1 2cos θ • ∆θ = - λ • d -2 • ∆d ∆d = - λ/2 • ctg θ/sin θ • ∆θ （度）= - λ/2 • ctg θ/sin θ • ∆θ • π/180（弧度） 2、由于θ值的漂移引起的d 值偏差取∆θ =0.1o θ = 15o ∆d = -0.0194Å θ = 30o ∆d = -0.0047Å θ = 45o ∆d = -0.0019Å 尽可能取高角度的衍射峰计算其晶胞参数。
X射线粉末衍射仪法
X射线粉末衍射仪法摘要本实验采用X射线粉末衍射仪法，对样品、薄膜ZnO和二者的混合物等多晶样品进行了X射线衍射扫描。
实验测得的结构为体心立方，ZnO为六角密排结构；由已知和ZnO的质量分数比为1：1的混合物定标得出另外一种混合物中和ZnO的质量分数之比约为2.54:1，实验还测量了ZnO薄膜样品的晶粒大小为。
关键词X射线粉末衍射仪法物相分析PDF卡1．引言X射线是一种波长介于紫外线与射线之间的电磁波，其波长约为0.01~100之间，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
1912年德国物理学家劳厄(M.Von Laue)发现了晶体的X射线衍射现象。
同年，英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上，提出著名的X射线的布拉格衍射方程，并首次用X射线衍射法测定出氯化钠的晶体结构。
1916年德国科学家德拜和写了提出了X射线粉末衍射仪法，揭开了利用多晶样品进行晶体结构测定的序幕。
X射线衍射法已经成为研究原子、分子和晶体结构的重要手段之一，被广泛用于晶体结构参数测定、材料的物相分析和亚微观晶粒的大小分布测量等方面。
物相分析是X射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。
前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。
在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。
本实验学习掌握多晶X射线粉末衍射仪的原理与基本操作，熟悉定性物相分析的步骤及PDF数据库的使用方法，了解定量物相分析，精确测定晶格常数及晶粒大小测量等实验方法。
2．原理2.1理论晶体的粉末X射线衍射图的衍射峰的强度和对应的衍射角是由晶体内部结构特性决定的。
衍射峰对应的衍射角取决于晶胞大小和形状，以此可以对样品组成进行定性物相分析；而你是否的强度取决于晶胞内原子的类型及分布，这是利用X 射线衍射进行定量物相分析的基础。
X-射线粉末衍射法物相分析
X－射线粉末衍射法物相分析一、X-射线粉末衍射法物相分析原理X-射线衍射法物相分析，可分为定性分析和定量分析，本文主要介绍定性分析方法。
所谓X射线物相定性分析就是根据x射线对不同种晶体衍射而获得的衍射角、衍射强度数据，对晶体物相进行鉴定的方法。
晶体是由质点(原子、离子、分子)在空间周期地排列而构成的固体物质。
在粉末晶体或多晶样品中含有千千万万个小晶粒，它们杂乱无章、取向机遇地聚集在一起。
当一束单色x射线照射到某一个小晶粒上，由于晶体具有周期性的结构，当点阵面距d与X射线入射角θ之间应符合布拉格(Bragg)方程: 2 d(hkl)Sinθ＝λ时，就会产生衍射现象。
图1：晶体衍射示意图每一种结晶物质，都有其特定的结构参数，即点阵类型、晶胞大小、单胞中原子(离子或分子)的数目及其位置等等，而这些参数：在x射线的衍射图上均有所反映。
所以尽管物质的种类有千千万万，但却难以找到两种衍射图完全相同的物质。
粉末衍射线条的数目、位置及其强度，就象人的指纹一样，反映了每种物质的特征，因而可以成为鉴别物相的标志。
如果将几种物相混合进行x射线衍射，则所得到的衍射图将是各个单独物相的衍射图的简单迭加。
根据这一原理，就有可能从混合物的衍射图中将各个物相一个个鉴别出来。
混合物中某种物质的衍射强度与其在混合物中的含量成正比。
含量大，衍射强度大；否则变小。
二、X射线衍射仪为了获得晶体的x射线衍射图，目前多采用衍射仪法。
射仪法具有操作方便、速度快、衍射强度准确等优点。
1．基本结构。
X射线衍射仪基本包括三个部分：X射线发生器。
用于产生X射线，常用的阳极靶元素是Cu，入射X射线波长λ为1.54Å。
电子学系统。
将样品的衍射信号转换成一个与衍射强度成正比数字讯号用电脑记录下来。
测角仪。
测量X射线入射角，过滤入射线和衍射线，确定计数管位置。
三、结果处理1. 衍射图的标识。
样品标号，样品反应条件，如反应物、反应时间、反应温度等。
根据衍射峰位置及强度查索粉末衍射卡片确定样品物相，标出衍射峰对应衍射面的点阵面指数：hkl。
X射线粉末衍射法
实验五χ射线粉末衍射法测定药物的多晶型一、实验目的1.熟悉χ-射线粉末衍射法确定药物多晶型的基本原理与方法2.掌握x-射线粉末衍射图谱的分析与处理方法二、基本原理χ-射线衍射是研究药物多晶型的主要手段之一，它有单晶法和粉末χ-射线衍射法两种。
可用于区别晶态与非晶态、混合物与化合物。
可通过给出晶胞参数，如原子间距离、环平面距离、双面夹角等确定药物晶型与结构。
粉末法研究的对象不是单晶体，而是许多取向随机的小晶体的总和。
此法准确度高，分辨能力强。
每一种晶体的粉末图谱，几乎同人的指纹一样，其衍射线的分布位置和强度有着特征性规律，因而成为物相鉴定的基础。
它在药物多晶的定性与定量方面都起着决定性作用。
当χ-射线（电磁波）射入晶体后，在晶体内产生周期性变化的电磁场，迫使晶体内原子中的电子和原子核跟着发生周期振动。
原子核的这种振动比电子要弱得多，所以可忽略不记。
振动的电子就成为一个新的发射电磁波波源，以球面波方式往各个方向散发出频率相同的电磁波，入射χ-射线虽按一定方向射入晶体，但和晶体内电子发生作用后，就由电子向各个方向发射射线。
当波长为λ的χ-射线射到这族平面点阵时，每一个平面阵都对χ-射线产生散射，如图5-1。
图5-1 晶体的Bragg-衍射先考虑任一平面点阵1对χ-射线的散射作用：χ-射线射到同一点阵平面的点阵点上，如果入射的χ-射线与点阵平面的交角为θ，而散射线在相当于平面镜反射方向上的交角也是θ，则射到相邻两个点阵点上的入射线和散射线所经过的光程相等，即PP'=QQ'=RR'。
根据光的干涉原理，它互相加强，并且入射线、散射线和点阵平面的法线在同一平面上。
再考虑整个平面点阵族对χ-射线的作用：相邻两个平面点阵间的间距为d，射到面1和面2上的χ-射线的光程差为CB+BD，而CB=BD=dsinθ，即相邻两个点阵平面上光程差为2dsinθ。
根据衍射条件，光程差必须是波长λ的整数倍才能产生衍射，这样就得到χ-射线衍射（或Bragg衍射）基本公式：2dsinθ =nλ（5-1）θ为衍射角或Bragg角，随n不同而异，n是1，2，3……等整数。
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Ⅹ射线粉末衍射法
Ⅹ射线粉末衍射法
附录Ⅸ F Ⅹ射线粉末衍射法
每种化合物的晶体，无论是单晶还是多晶，都有它自己特定的Ⅹ射线衍射图。
衍射极大(点或线)间的距离及其相对强度可用作结晶物质的定性或定量分析。
粉
末衍射是用于结晶物质鉴别和纯度检查的常用技术，单晶衍射则主要用于分子量和晶体结构的测定。
固态物质分为结晶质和非晶质两大类。
在晶体中，分子或原子在三维空间作
周期性的有序排列，形成所谓晶格结构。
非晶质有时又称为玻璃质或无定形物质，它们不具有晶格结构。
由于非晶质中分子的无序排列，散射的Ⅹ射线相干性差，导致衍射图呈弥散
状，这与结晶质具有尖锐的衍射极大有明显区别。
有些化合物存在不止一种晶格结构。
虽然在一定的温度和压力下，只有一种
晶型在热力学上是稳定的，但由于从亚稳态转变为稳态的过程通常非常缓慢，因此，许多结晶质药物常存在多晶现象。
除同质多晶外，许多化合物还能形成溶剂化物，此时，溶剂分子参与晶体的
晶格结构。
与同质多晶体一样，溶剂化物也有它特征的衍射图。
有些药物的同质多晶体或溶剂化物具有不同的溶出速率，因此，这些药物的
不同晶型是生物不等效的。
一束准直的单色Ⅹ射线照射旋转单晶或粉末晶体时，便发生衍射现象，此时，
晶体的作用犹如一块三维衍射光栅，发生衍射的条件应符合布拉格方程：
nλ
d<[hkι]>=————
2sinθ
式中d<[hkι]>为面间距(hkι为晶面指数)；
θ为衍射角。
用于Ⅹ射线衍射的辐射源通常是以铜、钥、铁、铬等元素为阳极靶材料的真
空管，而铜靶又常用于有机化合物。
一般多采用靶元素的K<[α]>辐射,为保证辐
射的单色性，必须采用适当的滤光片，用以去除K<[β]>辐射(如铜靶配镍滤光片)。
辐射源的选择应根据样品的吸收特性和不产生原子荧光为宜。
当单色Ⅹ射线照射单晶时，只有有限数目的晶面处于符合布拉格方程的位置。
但当照射到大量的随机取向的微晶粒时，每族晶面即可产生一个衍射圆锥。
衍射图可用感光胶片或辐射计记录。
当使用胶片时，衍射角可由胶片上量取并经计算测定，衍射强度则由测微光度计读取。
使用辐射计时，衍射角、衍射强度及面间距均可由粉末衍射仪方便地读取。
影响衍射强度的因素被任何一族晶面衍射的Ⅹ射线强度决定于原子的性质和
实验条件。
前者包括：(1)晶胞中原子的位置；(2)原子的散射因子；(3)原子的热
运动。
后者包括：(1)入射Ⅹ射线的波长及其强度；(2)样品的体积；(3)样品对Ⅹ
射线的吸收；(4)记录强度数据的实验装置等。
样品的制备及有关实验技术一般来说，晶粒的特定外形使试样在样品架上
显示某种程度的优势取向。
这种现象在针状晶和片状晶中显得尤为突出。
样品的择优取向可影响各个晶面的相对衍射强度。
用玛瑙研钵把样品小心地研磨成细粉
可有效地改善晶粒取向的随机性。
为能准确地测定衍射角，可用少量标准物质与样品混合，在衍射图上测定标
准物质的各面间距离，并与文献值比较，以此对样品的衍射数据和衍射仪进行校正。
定量测定时采用标准曲线法。
内标物质的选择应遵循与样品的衍射图不发生
任何重叠的原则，同时它们的密度与对Ⅹ射线的吸收特性也应基本相同。
由于基质对Ⅹ射线有吸收，因此在制作标准曲线与测定样品时，基质的取用量也应大致相同。
通常，样品的取用量与基质之比以不超过10％为宜。
结晶物质的鉴别可通过比较样品与已知物质的衍射图完成。
各衍射线的相对
强度比和面间距是进行鉴别的依据。
样品与参照品的衍射角偏差应在衍射仪的允差范围内，衍射线的相对强度偏差可达20％。
进行鉴别时，有两种情况应特别留意，即：(1)研磨样品的压力有时可造成晶型转变，从而导致衍射图变化；(2)有些同质多晶体的衍射图，彼此间的差别也许并不显著。
遇此情况，作出结论时必须十分谨慎。
对于大多数有机结晶物质，2θ角的记录范围取0°～40°即可，对于无机盐，
如有必要可把记录范围适当放宽。