碳酸钙测定资料
碳酸钙主要技术指标检测方法汇总
碳酸钙重要技术指标检测方法汇总(一)一、氧化钙含量的测定1.方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH值为12.5时,以钙试剂羧酸钠盐作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。
2.分析步骤称取约0.6g于105℃烘至恒重的试样(精准明确至0.0002g),置于250mL烧杯中,超细活性碳酸钙加少量乙醇润湿试样,超细碳酸钙加少量水润湿试样,盖上表面皿,滴加盐酸溶液至试料完全溶解。
加50mL水,全部移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,得试验溶液A。
此溶液用于氧化钙、氧化镁含量的测定。
用移液管移取25mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中,加人30mL 水、5mL三乙醇胺溶液,摇动下滴加氢氧化钠溶液,当溶液刚成混浊时,加人少量钙试剂羧酸钠盐指示剂,连续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色,过量0.5mL,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
同时作空白试验。
以质量百分数表示的氧化钙(CaO)含量X1按下式计算:式中:c乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V1滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;V0空白滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;M试料的质量,g;0.05608与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化钙的质量。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的肯定差值不大于0.2%。
二、氧化镁含量的测定1.方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH值为10时,以铬黑T作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁含量,从中减去钙含量,计算出氧化镁含量。
2.分析步骤用移液管移取25mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中,加人50mL 水、5mL三乙醇胺溶液、10mL缓冲溶液和少量铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。
碳酸钙检验规程
标题:碳酸钙检验规程分发部门:总经理室、质量技术部、行政部(存档)碳酸钙检验规程1 目的本规程的制定是为了规范碳酸钙的检验,确保检验结果的准确、可靠。
2 范围本标准规定了碳酸钙的检测方法和操作要求;检测项目根据海斯莱福牌钙加维D软胶囊中碳酸钙的原料标准制定。
QC检验员对本规程实施负责,QA负责监督。
3 引用标准本操作规程引用标准:QB 15054 试验方法4.1 感官检测打开本品包装,通过外观检查判定:本品为白色粉末。
4.2 碳酸钙含量的测定4.2.1 方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH大于12的介质中,以钙试剂羧酸钠盐作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。
4.2.2 试剂和材料盐酸:1+1溶液;氢氧化钠:100g/L溶液;三乙醇胺:1+3溶液;乙二胺四乙酸二钠(EDTA):c(C10H14O8N2Na2)约为0.02mol/L标准滴定溶液;钙试剂羧酸钠盐[1(2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸]:1%(m/m)固体指示剂;将钙试剂羧酸钠盐指示剂与氯化钠按1+99的比例在研钵中充分研细混匀,贮于带磨口塞的广口瓶中。
4.2.3 分析步骤称取约0.6g预先在200±5℃下干燥4 h的试样,精确至0.0002g,置于250ml烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,滴加盐酸溶液至试料完全溶解,移入250ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,用移液管移取25mL试验溶液,置于250mL锥形瓶中,加入30mL水、5mL三乙醇胺溶液,摇动下滴加氢氧化钠溶液,当溶液刚成混浊时,加入0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂,继续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色,过量0.5mL。
用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
同时作空白试验;4.2.4 分析结果的表述以质量百分数表示的碳酸钙(CaCO3)含量X1按式(1)计算:式中:c:乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/LV1:滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mlV2:滴定空白溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mlm:试料的质量,g0.1001:与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]相当的,以克表示的碳酸钙的质量。
碳酸钙含量测定的原理设计方案
碳酸钙含量测定的原理设计方案一、原理介绍碳酸钙含量的测定常采用酸碱滴定法、重量法、光度法等方法。
其中,酸碱滴定法是最常用的方法之一。
该方法是通过在酸性条件下,用盐酸等酸溶液滴定完全溶解的碳酸钙,测定酸消耗量,再通过反应计算出碳酸钙的含量。
其反应方程式如下所示:CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + H2O + CO2↑二、实验仪器及试剂1. 仪器:滴定管、容量瓶、分析天平、PH计等2. 试剂:盐酸(0.1mol/L)、酚酞指示剂、计量瓶、蒸馏水等三、测定步骤1. 取样准备:将待测样品称量,并置于容量瓶中。
2. 溶解样品:加入盐酸对样品进行完全溶解。
3. 指示剂添加:加入适量的酚酞指示剂,使溶液呈现粉红色。
4. 滴定反应:在搅拌条件下,用0.1mol/L的盐酸溶液滴定样品,直至颜色由粉红变为无色。
5. 计算含量:根据滴定该样品所用盐酸的体积,配合相应的反应计算公式,即可得出碳酸钙的含量。
四、实验注意事项1. 样品的选取:应取样充分、均匀。
2. 滴定时应温和搅拌,以保证滴定反应的均匀进行。
3. 指示剂的添加量应适中,过量则可能对实验结果产生影响。
4. 盐酸滴定时,应缓慢滴定,以避免过量溶液产生误差。
5. 实验数据应记录准确,以便后续计算分析。
五、实验结果分析通过上述测定方法,可以得出碳酸钙的含量。
但需要注意的是,由于样品质量差异、溶解不完全、滴定误差等因素的存在,需对实验数据进行多次测定并进行数据处理后,方能得到较为准确的结果。
若与其他方法测得结果不符,宜进行确认性实验,以确定最终结果的准确性。
六、结论本文介绍了一种测定碳酸钙含量的酸碱滴定法的原理及实验方法。
在实际操作中,需要注意实验操作的精细性,以确保实验结果的准确性。
此外,可以配合其他方法进行交叉验证,确保得到的测定结果准确可靠。
碳酸钙化验方法
碳酸钙化验方法1.理化指标:含量 =>97.0% 镁 =>0.35% 铁 =>0.2%2.检验规则 :2.1取样方法 : 从每车或堆中随机抽取不少于 10 袋的代表性样品 ,从抽出的袋中 ,各随机抽取样品约 100 克,混合缩分供化验用 .2.2结果判定 : 如检验结果一项不符合标准 ,应重新自两倍的袋中取样重新检验 ,结果仍不符合标准 , 则整批判断为不合格 .3.检验方法 :3.1样液的制备 :准确称取 1.7 克(称准至 0.0002克)样品,加适量 1+1 盐酸使之溶解 ,移入250毫升容量瓶中,定容 ,摇匀,供测定 CaCO3、 Mg 2+的含量用 .3.2碳酸钙含量的测定:3.2.1试剂和溶液: EDTA : 0.05mol/l 三乙醇胺 : 20% 钙指示剂 : NaOH:100g/L 甲基红 : 1g/l3.2.2检验步骤 :吸取 25 毫升三角瓶中 ,加 6 毫升 20%三乙醇胺溶液 ,以甲基红为指示剂 ,用 100g/l 的 NaOH 调至黄色 ,再过量 10 毫升 ,以钙指示剂作指示剂 ,用 0.05mol/lEDTA 标准溶液滴至兰色即为终点 .记录消耗 EDTA 标准溶液的体积 V2.3.2.3计算 :V2 * C * 100.08CaCO3 (%) = ——————————— *100 1000 * W * 25/250式中 V2: 滴定消耗 EDTA 标准溶液的体积 , ml;C: EDTA 标准溶液的浓度 , mol/l;W: 样品的质量 , g;100.08: CaCO3 的摩尔质量; g/mol.3.3镁的测定 :3.3.1试剂和溶液 :EDTA : 0.05mol/l 缓冲溶液 : PH-10 NaOH: 100g/L HCL: 0.5mol/l 铬黑 T: 5g/l 甲基红 : 1g/l3.3.2检验步骤 :吸取 25 毫升三角瓶中 ,以甲基红为指示剂 ,用 100g/L 的 NaOH 调至黄色 ,再以 0.5mol/l 的盐酸调至变红色后 ,加 PH-10 的缓冲溶液 10 毫升 ,以铬黑T 指示剂 ,用 0.05mol/l 的 EDTA 标准溶液滴至兰色即为终点 ,记录消耗EDTA 标准溶液的体积 V1.3.3.3计算 :(V1- V2) * C *24.30Mg (%) = ——————————— *1001000 * W * 25/250式中 V1: 滴定钙镁含量所消耗 EDTA 标准溶液的体积 , ml;V2: 滴定钙所消耗 EDTA 溶液的体积 , ml;C: EDTA 标准溶液的浓度 , mol/l;W: 样品的质量 , g;24.30: 镁的质量; g/mol.3.4 铁的测定 :3.4.1 试剂和溶液HCL: 24% 过硫酸胺 : 10g/l硫氰酸胺 : 80g/l铁标准溶液 :0.001mg/ml3.4.2检测步骤 : W * 1吸取样液 25 毫升于比色管中 ,另一比色管加入 0.001 mg/ml 的标准溶液――—— * 0.2% ml 250 *10 -6 然后分别于两比色管中加入 24%的盐酸 3毫升, 10g/l 的过硫酸胺 3毫升, 80g/l 的硫氰酸胺 3 毫升,再加入蒸馏水适量稀释成 50 毫升摇匀 ,目视比色 ,前者不得深于后者 .3.5 盐酸不溶物的测定 :3.5.1 试剂 : 盐酸 : 3mol/l 溶液 ; 硝酸银 : 10g/l 溶液.3.5.2测定步骤 : 准确称取 2 克样品 (称准至 0.0002 克 )置于烧杯中 ,加水湿润 ,加过量 3mol/l 盐酸溶液至完全溶解,加热煮沸 5 分钟,趁热用中速无灰滤纸过滤,用热水洗至滤液无氯离子(用10g/l 的硝酸银检查) ,将滤纸连同不溶物 ,并移入已衡重 (W2) 的瓷坩锅中 ,灰化后移入高温炉中 ,在 850-900 度下灼烧至衡重 (W1).3.5.3结果计算 : 按下式计算样品盐酸不溶物 :W1 -W2盐酸不溶物 (%) = ————— *100W。
碳酸钙的测定方法-络合滴定法
仪器设
备:
取氯化铵 5.4g,加水 20mL 溶解后,加浓氨溶液 35mL,再加水稀释至 100mL, 即得。
取本品约 1g,精密称定,置 250mL 量瓶中,用少量水润湿,加稀盐酸溶解 后,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取 25mL,置锥形瓶中,加水 25mL 与氢氧 化钾溶液(1→10)5mL 使 pH 值大于 12,加钙紫红素指示剂少许,用乙二胺四 操作步醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。 骤: 松供试品不超过 10mm,精密称取,打开瓶盖在 100~105℃干燥 5 小时,将 瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却 30 分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥 1 小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过 5mg 为止。根据减失的重量, 计算供试品中含水量(%)。
1. 钙紫红素指示剂 取钙紫红素 0.1g,加无水硫酸钠 10g,研磨均匀,即得。
2. 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 配制:取乙二胺四醋酸二钠 19g,加新沸过的冷水使成 1000mL,摇匀。 标定:取于 800℃灼烧至恒重的基准氧化锌 0.12g,精密称定,加稀盐酸 3mL
使溶解,加水 25mL,加 0.025%甲基红的乙醇溶液 1 滴,滴加氨试液至溶液显微 黄色,加水 25mL 与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10mL,再加铬黑 T 指示剂少量, 用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每 1mL 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于 4.069mg 的氧化锌。根据本液的 试样制消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度。 备: 贮藏:置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 3. 稀盐酸 取盐酸 234mL,加水稀释至 1000mL,即得。本液含 HCl 应为 9.5-10.5%。 4. 氨试液 取浓氨溶液 400mL,加水使成 1000mL,即得。 5. 铬黑 T 指示剂 取铬黑 T0.1g,加氯化纳 10g,研磨均匀,即得。 6. 氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)
碳酸钙含量的测定
2015年第二届“中泰杯” 职业技能大赛化学检验工操作题考生姓名_________________ 准考证号__________________碳酸钙含量的测定一.考核要求:1.仪器设备清洁干净、堆放整齐。
2.操作规范。
3测定读数必须迅速、准确。
4.结果计算准确。
5.原始记录完整。
6.完成速度符合要求。
二.测定步骤:用天平称取0.15g 试样,精确至0.0001g ,置于250mL 锥形瓶中,用2mL 水调湿,滴加20%盐酸溶液至试样全部溶解,加50mL 水和5mL30%的三乙醇胺溶液,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c (EDTA )约为0.05mol/L]滴定(浓度由考核站标定好),标准滴定溶液消耗至25mL 时,加5mL 浓度为100g/L 的氢氧化钠溶液和10mg 钙指示剂,继续用EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由红色为纯蓝色。
进行平行测定同时做空白试验。
并进行滴定管体积校正和溶液温度的体积校正。
三.结果计算:1.碳酸钙含量以质量分数W 计,数值以%表示,按下式计算:1001001.0)(%⨯⨯-⨯=mVo V C W式中:C —EDTA 标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);V —测定试样消耗EDTA 标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);V o —空白试验消耗EDTA 标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL); m —试样质量的准确数值,单位为克(g);0.1001—与1.00mLEDTA 标准滴定溶液浓度为1.000mol/L 相当的,以克表示的碳酸钙的质量。
取平行测定结果的算术平均值为试样的含量。
2.平行测定的相对平均偏差。
相对平均偏差=%1001⨯-∑=Wn WWi ni式中: Wi -单次测定值;W -测定值的平均值; n -测定次数。
四.考核时间:90min 。
超过35min 停考。
2015年第二届“中泰杯”职业技能大赛化学检验工准备单碳酸钙含量的测定考核站所:考核地点:考核时间:考核要求:详见操作题及评分标准1.天平室;2.加热室;3.化学分析实验室。
碳酸钙检验报告
碳酸钙检验报告1. 引言碳酸钙是一种常见的化学物质,广泛应用于工业生产和农业。
在工业领域,碳酸钙常用于制造水泥、玻璃、陶瓷等产品;在农业领域,碳酸钙则常用于土壤改良、饲料添加等用途。
本报告旨在对所测试的碳酸钙样品进行检验分析,评估其质量和纯度。
2. 实验方法2.1 样品采集从供应商处获得碳酸钙样品,并按照标准程序进行样品采集。
确保样品的代表性和稳定性。
2.2 理化性质测试使用仪器和试剂对碳酸钙样品进行理化性质测试,包括外观、颗粒度、比重、溶解度等指标。
测试的方法遵循国家标准或行业规范。
2.3 化学成分分析采用化学分析方法,对碳酸钙样品中主要化学成分进行定量分析。
测试项目包括钙含量、碳含量、氧含量等指标。
2.4 杂质分析使用适当的分析方法,对碳酸钙样品中的杂质进行分析。
常见的杂质包括铁、铝、硅等元素。
3. 实验结果与讨论3.1 理化性质测试结果对所测试的碳酸钙样品进行理化性质测试,结果如下:•外观:白色粉末•颗粒度分布:主要为细粉末,部分颗粒较大•比重:2.7 g/cm³•溶解度:在常温下微溶于水,可溶于酸3.2 化学成分分析结果对所测试的碳酸钙样品进行化学成分分析,结果如下:•钙含量:98.5%•碳含量:0.5%•氧含量:43.5%3.3 杂质分析结果对所测试的碳酸钙样品进行杂质分析,结果如下:•铁含量:0.01%•铝含量:0.02%•硅含量:0.05%4. 结论根据对所测试的碳酸钙样品的分析结果可得出以下结论:•所测试的碳酸钙样品外观为白色粉末,颗粒度适中,比重为2.7 g/cm³,微溶于水,可溶于酸。
•化学成分分析结果显示,该样品的钙含量为98.5%,碳含量为0.5%,氧含量为43.5%,可以认定为高纯度的碳酸钙。
•杂质分析结果显示,该样品中的铁、铝、硅含量较低,处于可接受范围内。
4.1 分析结果的意义该碳酸钙样品经过检验分析后,结果符合质量要求和行业标准,可以放心使用于工业生产和农业等领域。
碳酸钙主要指标检测方法
主要指标检测方法一、氧化钙含量的测定 1.方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在 pH 值为 12.5时,以钙试剂羧酸钠盐作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。
2.分析步骤称取约0.6g 于105℃烘至恒重的试样(精确至0.0002g ),置于250mL 烧杯中,超细活性碳酸钙加少量乙醇润湿试样,超细碳酸钙加少量水润湿试样,盖上表面皿,滴加盐酸溶液至试料完全溶解。
加50mL 水,全部移入250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,得试验溶液A 。
此溶液用于氧化钙、氧化镁含量的测定。
用移液管移取25mL 试验溶液A ,置于250mL 锥形瓶中,加人30mL 水、5mL 三乙醇胺溶液,摇动下滴加氢氧化钠溶液,当溶液刚成混浊时,加人少量钙试剂羧酸钠盐指示剂,继续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色,过量0.5mL ,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
同时作空白试验。
以质量百分数表示的氧化钙(CaO )含量X 1按下式计算:式中:c ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol / L ; V 1——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL ; V 0——空白滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL ; M ——试料的质量,g ;0.05608——与1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C 10H 14O 8N 2Na 2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化钙的质量。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
二、氧化镁含量的测定 1.方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在 pH 值为10时,以铬黑 T 作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁含量,从中减去钙含量,计算m cV V m c V V X •-•=⨯⨯⨯•-=)(8.561002502505608.0)(01011出氧化镁含量。
碳酸钙测定资料
1、碳酸钙含量测定原行业标准使用酸碱返滴定法测定主含量,以碳酸钙来表示。
实际上是测定试样中的碳酸根,以碳酸钙来计算,表示出主含量,不能如实的反映出样品中碳酸钙的含量。
GB/T 19281—2003《超微细碳酸钙》中规定了络合滴定法测定碳酸钙含量的方法,为了能真实的反映出产品中碳酸钙的实际含量,本次修订采用GB/T 19281—2003《超微细碳酸钙》规定的方法,即采用络合滴定法测定碳酸钙含量,以三乙醇胺做掩蔽剂,pH大于12时,以钙羧酸钠盐为指示剂,用0.02mol/L EDTA标准滴定溶液滴定。
该方法是测定钙含量的经典方法,通过加入三乙醇胺掩蔽铁、铝等金属离子的干扰,再通过调节pH值大于12消除Mg的干扰,测定结果准确,操作简单,并已经实践证明。
2、细度的测定样品经分散剂分散,用离心沉降式粒度测定仪或激光粒度测定仪测定。
目前粒径的测定存在不同仪器其结果不同的情况,即再现性差的问题。
但对于同一台仪器,采用相同的分散剂和分散时间,对不同的样品能区分其粒径的差别。
考虑重质碳酸钙在加工过程中均以旋风分级器进行分级。
本测试方法适用于企业控制产品的粒径范围,同时又考虑目前企业仪器的不统一性,故本标准用两种仪器对同一产品进行对比结果如下:通过上表可以看出两种仪器测定的方法存在显著性差异,所以不能两种方法并列。
目前从所送的样品和数据分析,以及目前仪器的占有率,故本次标准建议采用激光粒度测定仪测定其细度。
3、白度的测定原行业标准中规定使用白度计法进行测定,测定的是蓝光白度,以Wr表示。
GB/T 19281—2003《碳酸钙分析方法》中测定的白度,是引用了GB/T5950—1996《建筑材料与非金属矿产品白度测量方法》中规定的三刺激值法测定的白度,以Wj表示。
由于行业内习惯采用蓝光白度,原标准采用蓝光白度,本次修订采用蓝光白度。
4、比表面积的测定采用GB/T 19587—2004规定的方法,用乙醇和二甘醇混合液,使乙醇的相对压力P/P0 在(0.05~0.35)之间进行吸附,吸附后采用BET方程处理,可得其表面积。
碳酸钙检测报告
碳酸钙检测报告1. 简介碳酸钙(CaCO3)是一种常见的无机化合物,广泛应用于建筑、医药、食品、化妆品等领域。
本报告旨在对样本中的碳酸钙含量进行检测,并提供详细的测试结果和分析。
2. 方法和步骤为了检测样本中的碳酸钙含量,我们采用了以下步骤:2.1 样本制备首先,我们从样本中取出适量的物质,并进行粉碎处理,以增加表面积,并提高反应效率。
然后,将样本放入干燥的容器中,并封闭以防止水分的吸附。
2.2 碳酸钙含量测试使用标准化的滴定法对样本中的碳酸钙含量进行测定。
首先,我们准备好稀硫酸和酚酞指示剂溶液。
然后,将稀硫酸溶液滴加到样品中,直到出现粉末溶解的反应。
此时,溶液会变成粉红色。
通过滴加硫酸的量,我们可以计算出样品中的碳酸钙含量。
3. 结果与分析通过测试,我们得到了样品的碳酸钙含量。
测试结果如下:样品编号碳酸钙含量(%)样品1 65.2样品2 72.5样品3 60.8从测试结果中可以看出,样品2的碳酸钙含量最高,达到了72.5%。
样品1的碳酸钙含量为65.2%,略低于样品2。
而样品3的碳酸钙含量最低,仅为60.8%。
4. 结论根据我们的测试结果和分析,可以得出以下结论:1.样品2具有最高的碳酸钙含量,为72.5%。
2.样品1具有较高的碳酸钙含量,为65.2%。
3.样品3的碳酸钙含量最低,仅为60.8%。
本次检测结果可供生产和研发部门作为参考,以确保产品的质量和性能要求得到满足。
5. 建议基于本次检测的结果,我们建议:1.对于需要高碳酸钙含量的产品,可以优选样品2作为原材料。
2.样品1也可以作为中碳酸钙含量的选择,适用于需求较为普遍的产品。
3.如对碳酸钙含量要求不高,样品3可以被选取作为替代原材料。
6. 检测限制在进行碳酸钙含量测试时,需要注意以下限制:1.本次测试仅针对样本中碳酸钙含量的检测,对其他成分的检测结果未提供。
2.本次测试结果仅基于所提供的样本,可能与其他来源的样本存在差异。
3.测试结果可能受到实验条件和仪器精度的影响,应在实际应用前进行充分验证。
碳酸钙含量测定方法
碳酸钙含量测定方法碳酸钙是一种常见的化学物质,广泛应用于建筑材料、医药、食品、化工等领域。
因此,准确测定碳酸钙含量对于生产和质量控制非常重要。
本文将介绍几种常用的碳酸钙含量测定方法,希望能为相关领域的研究和生产提供参考。
一、酸度滴定法。
酸度滴定法是一种常用的测定碳酸钙含量的方法。
首先将待测样品中的碳酸钙与过量的盐酸反应生成氯化钙和二氧化碳,然后用盐酸滴定未反应的盐酸,根据滴定所需的盐酸体积计算出碳酸钙的含量。
这种方法操作简单,结果准确,适用于大批量样品的测定。
二、灰分法。
灰分法是通过加热样品使有机成分燃尽,然后测定残渣中的碳酸钙含量的方法。
这种方法操作简便,适用于含有较高碳酸钙含量的样品。
但是需要注意的是,样品的燃尽条件和操作过程中的温度控制对结果的准确性有较大影响。
三、X射线荧光光谱法。
X射线荧光光谱法是一种非破坏性的测定方法,适用于各种固体样品中碳酸钙含量的测定。
通过激发样品产生X射线,然后测定样品发射的荧光光谱,根据荧光强度计算出碳酸钙的含量。
这种方法操作简单,测定速度快,适用范围广,但是设备价格较高。
四、滴定法。
滴定法是一种常用的测定碳酸钙含量的方法之一。
将待测样品中的碳酸钙用盐酸溶解,然后用酚酞指示剂滴定至终点,根据滴定所需的盐酸体积计算出碳酸钙的含量。
这种方法操作简单,结果准确,适用于各种含有碳酸钙的样品。
五、红外光谱法。
红外光谱法是一种通过测定样品吸收、散射或透射红外光谱来确定样品中碳酸钙含量的方法。
这种方法操作简单,无需特殊处理样品,适用于各种形态的碳酸钙样品。
但是需要注意的是,样品的制备和测定条件对结果有一定影响。
总结。
以上就是几种常用的碳酸钙含量测定方法,每种方法都有其适用的样品类型和操作条件。
在选择测定方法时,需要根据样品的性质和要求选择合适的方法,并且在操作过程中严格控制条件,以确保测定结果的准确性和可靠性。
希望本文对相关领域的研究和生产有所帮助。
碳酸钙测试说明
一、碳酸钙测试说明:1、粒径分布:以英国MALVERN公司的MASTERSIZER激光粒径分析仪测定。
2、平均粒径:以粒径分布求得粒径中间值。
3、比表面积:由平均粒径转换计算而来,单位为1g的粉末相对面积。
4、325目残余量:以湿式法将1000g的试样放在325目的筛网过滤,计算百分比。
5、假比重:以50g的试样在100c.c有刻度的量筒中,在5cm高度落下150次后之测定值。
6、白度:以K.G公司产的WSD-3C白度仪测定。
7、水份:以SHANGPING公司的DHS16-A红外线水份分析仪测定。
8、PH值:以HANNA,H18520测定器测定。
9、烧失量:将试样于1000°C的温度灼烧一小时之减量。
10、沉降体积:将15g试样放在100c.c的量筒中,加水至100c.c激烈摇动后使其静止一小时后测定其沉降体积。
11、吸油量:JIS-K5101将100g试样加入亚麻仁油滴至饱和状。
12、DOP吸收量:JIS-K5101加入DOP滴定,直至饱和状。
二、硫酸钡测试说明:1、白度依据GB/T5950-1996标准方法测得。
2、水份以上海精密科学仪器生产的水份测量仪测得。
3、吸油量依据GB5211.15-88标准方法测得。
4、比表面积由平均粒径换算而来,为1g的试样相对面积。
5、平均粒径是以英国马尔文粒径分布仪测得的粒径中间值。
6、325目残余量以湿式法将1000g的试样放在325目的筛网过滤,计算百分比。
7、BaSO4含量是由外送计量部门测得。
行业用途说明一、重质碳酸钙系列:1.LG-170(高光钙,等级在4000目以上)用途:主要用在塑钢行业、粉末涂料行业、造纸(涂布纸、铜板纸)行业、电线电缆行业、橡胶轮胎行业、母料行业、合成树脂漆、颜料行业等。
2.LG-480(碳酸钙,等级在1250目以上)用途:普通涂料、乳胶漆、PVC管材、装饰扣板、鞋底、地砖、(月用量很大在100-200吨左右)。
二、活性钙系列:1.LC-420(重质碳酸活性钙,等级在2500目以上)特性:不溶于水。
实验三 碳酸钙含量的测定
4、移取和配液 从容量瓶中移取三份25毫升溶液置于250毫 升锥形瓶中,分别加5毫升三乙醇胺(1+3)和 25毫升水,然后加入少量的钙羧酸指示剂,再 用滴管滴加100g/L的氢氧化钠,滴加至酒 红色(由蓝变红),并过量1毫升
5、滴定 用酸式滴定管装满0蓝色.
6、计算
极差=最大值-最小值
实验三 碳酸钙含量的测定
实验目的
• 熟练使用酸式滴定管、容量瓶、移液管 • 掌握配位滴定的原理和方法 • 准确判断滴定的终点的颜色变化
实验步骤
1、称量 用分析天平准确称取0.58—063克碳酸钙一份 放在200毫升的烧杯内,盖上玻璃片 (最少不得少于0.58,所以指数环上减去0.58)
2、溶解 在烧杯中慢慢加入1+3的盐酸溶液20毫升,使 其完全溶解,再加入50毫升水 3、转移和定容 把烧杯内的溶液用玻璃棒引流转移到容量瓶 中,转移2—3次,加水到容量瓶四分之三时,平 摇,再加水至刻度2—3厘米处,改用胶头滴管, 滴至与刻度线相平,最后摇匀.
CaCO3主含量的测定
主含量的测定4.1.1 试剂a)盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=1mol/L]量取90ml盐酸,注入1000ml水中。
称取0.8g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水Na2CO3(精确在0.0001g)溶于50ml水中,加3d溴甲酚绿—甲基红指示液,用盐酸标准滴定溶液[C(HCL)=1mol/L]滴定至溶液由绿色变成暗红色,煮沸2分钟,冷却后,继续滴定至溶液成暗红色,同时作空白。
计算公式:C[HCl]=m/[(V1-V2)×0.05299]V1——滴定无水Na2CO3用盐酸标准液滴定溶液体积(ml);V2——空白试验耗用盐酸标准液滴定溶液体积(ml);m——无水Na2CO3质量(g);0.05299—与1.00ml盐酸标准滴定溶液[C(HCL)=1.000mol/L]相当以克表示的无水碳酸钠的质量。
b)氢氧化钠标准滴定液[C(NaOH)=0.5mol/L]量取26ml饱和氢氧化钠溶液,注于1000ml新经煮沸并冷却的水中摇匀。
称取1g于105~110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾(精确至0.0001g)溶于80ml新经煮沸并冷却的水中,加2d酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=0.5mol/L滴定至溶液呈粉红色,同时作空白试验。
计算公式:C(NaOH)=m/[(V1-V2)×0.2042]V1——滴定邻苯二甲酸氢钾耗用氢氧化钠标准滴定溶液体积,ml;V2——空白试验所耗用氢氧化钠标准滴定溶液体积,ml;m——邻苯二甲酸氢钾质量,g;0.2042——与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=1.000mol/L],相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
c)酚酞(10g/L):称取1.0g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释到100ml。
d)甲基红—溴甲酚绿:将溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(2g/L)按3:1体积比混合摇匀。
4.1.2 试验步骤称取约2g试样(精确至0.0002g),置于锥形瓶中,用少量乙醇润湿,准确量取50ml盐酸标准滴定溶液[C(HCL)1mol/L]溶解样品,摇动煮沸2分钟,待冷却后,加3滴甲基红—溴甲酚绿指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=0.5mol/L],滴定至溶液由红色变为绿色为终点。
碳酸钙含量测定
碳酸钙含量测定碳酸钙(CaCO3)是一种无机盐,在自然界中广泛存在。
它是许多生物质量的重要组成部分,如贝壳、珊瑚、牡蛎和龙虾。
碳酸钙的含量测定常常应用于地质、环境科学、农业、食品及医药等领域。
本文将介绍几种常用的测定方法。
一、酸度滴定法碳酸钙可以在强酸溶液中溶解,形成二氧化碳(CO2),可以通过测定所生成的CO2来测定碳酸钙的含量。
首先将样品粉末挂在锥形瓶的纱布上,加入足量的稀盐酸,使其全部溶解,然后倒入饱和钡氯化物溶液,生成晶体。
再将絮凝物过滤掉,瓶中溶液通入棕色过滤瓶中吸附二氧化碳,再通入菲红指示剂溶液中,终点为瓶中溶液颜色转变为红色。
通过反应方程式可以知道,氯化钡与碳酸钙反应时生成氯化钙和沉淀的碳酸钡:BaCl2 + CaCO3 → BaCO3↓ + CaCl2然后氯化钡与稀盐酸反应时生成的氯化钙:通过测定所生成的二氧化碳的体积可以计算出碳酸钙的含量。
二、 pH滴定法该方法主要是根据CO2溶解于水生成碳酸根离子(CO32-)的反应,使用酸碱指示剂测定样品的碳酸根离子含量。
首先将样品加入瓶中,加入足量的酒石酸(H2Tart),再加入2-3滴酸碱指示剂(如溴酸亚酚红),用NaOH滴定至酸性溶液pH值达到8.3。
滴定过程中会产生CO2,CO2转化为碳酸根离子,使pH值从酸性变为碱性。
此时终点检查液体颜色变化成紫色。
需要注意的是,若样品中存在酸性物质如醋酸等,需要在测定前完全中和。
三、热量滴定法热量滴定法也称煤中碳酸盐测定法。
这种方法利用碳酸钙分解时吸收的热量来测定碳酸钙的含量。
首先,将样品中碳酸钙分解成氧化钙(CaO)和二氧化碳(CO2)。
将样品放在煤气储氧灯或者烘箱中煮热至完全分解,再用天平测量大量的产物(CaO),最后通过测量分解反应产生的热量来计算样品中的碳酸钙含量。
此外,还可以通过比重法、滴定-重量法和X射线衍射等方法来测定碳酸钙的含量。
这些方法各有优缺点,选择何种方法应根据具体情况而定。
工业碳酸钙中碳酸钙含量的测定
工业碳酸钙中碳酸钙含量的测定工业碳酸钙是一种广泛应用于制造各种产品的重要工业原料。
其中最主要的成分是碳酸钙。
因此,正确测定工业碳酸钙中的碳酸钙含量对于控制产品质量和提高生产效率至关重要。
本文将介绍测定工业碳酸钙中碳酸钙含量的方法。
一、化学滴定法测定碳酸钙含量化学滴定法测定碳酸钙含量是一个常用的方法。
其基本原理是以饱和溶液的酸为滴定液,与样品中的碳酸钙发生中和反应。
1. 实验步骤(1)样品制备:将0.5g的样品加入250mL锥形瓶中,加入50mL蒸馏水,用磁力搅拌器搅拌1h,然后放在室温下静置10min,抽取上清液10mL,装入滴定瓶中备用。
(2)滴定:将0.1mol/L的HCl滴定液倒入滴定瓶中,滴定至酸碱指示剂变色为止,记录所需滴定体积V。
(3)空白对照:同样的方法操作一次空白实验。
2. 结果计算样品中碳酸钙的含量计算公式如下:碳酸钙含量(%)=(V样品 - V空白)×0.1mol/L ×50 / 0.5g × 100%其中,V样品为样品滴定所需体积,V空白为空白实验所需滴定体积,50为酸的摩尔质量,0.5g为样品量,100%为百分比转换系数。
二、火焰原子吸收光谱法测定碳酸钙含量火焰原子吸收光谱法测定碳酸钙含量是一种基于碳酸钙中钙元素的原子吸收能力而进行的定量分析方法。
(1)准备样品:将0.05g化学纯样品粉末放入氢氧化钠溶液(5mol/L)中,加热至沸腾1-2h,搅拌至样品溶解,转移溶液至25mL容量瓶中,用水补足至刻度线,摇匀。
(2)标准曲线制作:分别取0、0.2、0.4、0.6、0.8和1.0mL的钙标准溶液放入50mL 的烧杯中,用蒸馏水加至50mL,再加入0.5mL的镁硝酸溶解剂,下硝酸铜的草酸盐还原剂2mL,用瓶塞盖上避光摇匀。
(3)原子吸收测试:将溶液填充至原子吸收仪的石英炉,以1mA电流放电使其产生中性原子,从石英炉中传出的光谱与标准曲线对照解读元素的含量。
碳酸钙中钙含量的测定(碘量法)
碳酸钙中钙含量的测定(碘量法)碳酸钙中钙含量的测定(碘量法)
引言
碳酸钙是广泛应用于建筑材料、化妆品、医药和食品等领域的一种重要物质。
测定碳酸钙中钙的含量对于品质控制和产品研究具有重要意义。
本实验使用碘量法来测定碳酸钙中钙的含量。
实验材料和方法
材料
碳酸钙样品
碘酸钠溶液
硫酸盐指示剂
玻璃棒
烧杯
滴定管
方法
1.将碳酸钙样品称取一定量放入烧杯中。
2.加入适量的碘酸钠溶液,使其与碳酸钙充分反应。
3.加入硫酸盐指示剂,通过溶液颜色变化判断溶液是否达到终点。
4.用滴定管滴定标准的硫酸钠溶液,记录消耗的滴定液体积V1.
5.用同样的方法进行空白实验,得到滴定液体积V2.
6.计算钙含量的浓度,公式为:C(Ca)=(V1 - V2)× N / V3
其中C(Ca)为钙的浓度,V1为滴定液体积,V2为空白实验滴定液体积,N为标准溶液的浓度,V3为样品溶液的体积。
结果与讨论
通过上述实验方法,可以测定出碳酸钙中钙的含量。
实验结果可以用于控制碳酸钙的质量,确保其满足特定产品要求。
此外,还可以利用此方法研究不同条件下碳酸钙中钙含量的变化规律,为碳酸钙在各领域的应用提供参考。
结论
通过本实验使用碘量法测定了碳酸钙中钙的含量。
该方法简单易行,无法引发法律纠纷。
通过该实验结果,可以有效控制碳酸钙的质量,并对其应用于不同领域提供科学依据。
参考文献
此处填写参考文献]。
碳酸钙中钙含量的测定
4.1 石灰中碳酸钙含量的测定4.1.1 方法提要在pH大于12的介质中,用三乙醇胺掩蔽少量的Al 3+ 、Fe 3+ 、Mn 2+ 等离子,以钙指示剂为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。
4.1.2 试剂和材料4.1.2.1 盐酸溶液:1+1;4.1.2.2 氢氧化钢溶液:100g/L;4.1.2.3 三乙醇胺溶液:1+3;4.1.2.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约为0.02mol/L;4.1.2.5 钙试剂羧酸钠盐指示剂:称取10g于(105±5)℃下烘干2h的氯化钠,置于研钵内研细,加入0.1g钙试剂羧酸钠盐,研细、混匀;置于称量瓶中,于干燥器中保存。
4.1.3 分析步骤称取0.6g预先在(105±5)℃下干燥至恒重的试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加少许水润湿,盖上表面皿,滴加盐酸溶液至试料全部溶解,用中速滤纸过滤,滤液和洗液一并收集于250ml容量瓶中,用水称释至刻度,摇匀。
移液管移取25ml试验溶液,置于锥形瓶中,加入5ml三乙醇胺溶液、25ml水和少量钙试剂羧酸钠盐指示剂,用氢氧化钠溶液调成酒红色,并过量0.5ml,用乙二胺四酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。
并且保持30s内不褪色,记下消耗EDTA标准溶液的体积,同时作空白试验。
4.1.4 分析结果的表述以质量百分数表示的碳酸钙含量(CaCO 3 )(X 1 )按式(1)计算。
C(V-V 0)×0.1001X1=—————————×100……………………………⑴m×25/250以质量百分数表示的钙含量(Ca )(X2)按式(2)计算。
C(V-V0)×0.04008X2=—————————×100 (2)m×25/250式中:V——滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,ml;V 0——滴定空白溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准定溶液的体积,ml;C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m——试料的质量,g;0.1001——与1.00mlEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol\L]相当的以克表示的碳酸钙的质量。
碳酸钙的测定
碳酸钙的测定
准确称取0.5000g试样于银坩锅中,加入7—8g固体氢氧化钠,于650—700℃高温炉中熔融20min。
取出冷却,将坩锅放入已盛有100ml热水的烧杯中,盖上表面皿,于电炉上适当加热。
待熔块完全浸出后,取出坩锅,用少量热盐酸和水洗净坩锅和盖。
在搅拌下一次加入15ml浓盐酸,再滴入1ml浓硝酸,加热至沸,冷却转移到250ml 容量瓶中。
取25ml试样溶液于300ml烧杯中,用水稀释至200ml,加入5ml (1+2)三乙醇胺搅拌后加入适量CMP指示剂,在搅拌下加入KOH (200g/L)20ml,用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失,呈现红色。
碳酸钙的百分含量按下式计算:
TCaO×V×10
XCaCO3 = ————————×100×1.7846
m×1000
式中: TCaO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数V—滴定时消耗的EDTA标准溶液体积数 ml
m—试料的质量 g
10—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
土壤碳酸钙测定
土壤碳酸钙的测定一、实验目的:用碳酸测定仪测土壤中碳酸钙的含量二、实验原理:土壤碳酸钙含量的测定一般用的是气量法。
土壤中的碳酸钙与盐酸作用,产生二氧化碳。
用标准的碳酸钙系列加酸后所产生的二氧化碳体积绘制成标准曲线,求出回归方程,再根据土样所产生的二氧化碳的体积,在标准曲线上直接查出或者直接通过方程算出碳酸钙的重量。
反应的方程式:CaCO3+2HCL→ CaCL2+H2O+CO2↑三、仪器及试剂:1、仪器:碳酸测定仪、镊子、天平、量筒、移液管2、试剂:碳酸钙粉末、盐酸浓度c=4mol/L四、实验步骤:1、碳酸测定仪调试(1)加水-排气泡:活塞调至脱气档,将水倒至容器中,随后水将会流入滴定管中。
通过反复上下移动缓冲容器可以排除气泡,缓冲器提至最高位置时将水加至0ml。
(2)去除缓冲器内多余的水。
(3)泄露测试:将活塞转至实验档,以关闭滴定管,同时将缓冲管移至最高的位置。
将硅胶塞塞到锥形瓶上,并降低缓冲器的位置。
滴定管内的溶液将处于受压状态。
设定60分钟后,水位应保持稳定。
2、准备工作:用约1ml的盐酸处理表面皿中的试验样品,根据气泡持续时间估计碳酸盐的含量。
3、测量(1)空白测定:活塞调至脱气档,滴定管中起始位置分别为20ml和80ml往两个锥形瓶中分别加入20ml水,用移液管向两个小试管中分别加入7ml的盐酸,然后用镊子分别放入锥形瓶中。
润湿塞子,用塞子塞住锥形瓶。
活塞调至测量档,倾斜锥形瓶,使盐酸流入锥形瓶中。
不时震荡反应容器(戴上手套操作以免手温影响测试结果)5分钟后,当体积不再变化时,将缓冲器与滴定管中的水平面调平,记录读数。
求出两个空白测定读数变化的平均值(2)制作标准曲线称取纯CaCO3 0.1、0.2、0.3、0.4克(精确到0.001g)放入洁净干燥的250ml的三角瓶中,然后加入20ml的蒸馏水。
活塞位于脱气档,滴定管中初读数设为3ml。
向小试管中加入7ml的盐酸,然后用镊子放入锥形瓶中。
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1、碳酸钙含量测定
原行业标准使用酸碱返滴定法测定主含量,以碳酸钙来表示。
实际上是测定试样中的碳酸根,以碳酸钙来计算,表示出主含量,不能如实的反映出样品中碳酸钙的含量。
GB/T 19281—2003《超微细碳酸钙》中规定了络合滴定法测定碳酸钙含量的方法,为了能真实的反映出产品中碳酸钙的实际含量,本次修订采用GB/T 19281—2003《超微细碳酸钙》规定的方法,即采用络合滴定法测定碳酸钙含量,以三乙醇胺做掩蔽剂,pH大于12时,以钙羧酸钠盐为指示剂,用0.02mol/L EDTA标准滴定溶液滴定。
该方法是测定钙含量的经典方法,通过加入三乙醇胺掩蔽铁、铝等金属离子的干扰,再通过调节pH值大于12消除Mg的干扰,测定结果准确,操作简单,并已经实践证明。
2、细度的测定
样品经分散剂分散,用离心沉降式粒度测定仪或激光粒度测定仪测定。
目前粒径的测定存在不同仪器其结果不同的情况,即再现性差的问题。
但对于同一台仪器,采用相同的分散剂和分散时间,对不同的样品能区分其粒径的差别。
考虑重质碳酸钙在加工过程中均以旋风分级器进行分级。
本测试方法适用于企业控制产品的粒径范围,同时又考虑目前企业仪器的不统一性,故本标准用两种仪器对同一产品进行对比结果如下:
通过上表可以看出两种仪器测定的方法存在显著性差异,所以不能两种方法并列。
目前从所送的样品和数据分析,以及目前仪器的占有率,故本次标准建议采用激光粒度测定仪测定其细度。
3、白度的测定
原行业标准中规定使用白度计法进行测定,测定的是蓝光白度,以Wr表示。
GB/T 19281—2003《碳酸钙分析方法》中测定的白度,是引用了GB/T5950—1996《建筑材料与非金属矿产品白度测量方法》中规定
的三刺激值法测定的白度,以Wj表示。
由于行业内习惯采用蓝光白度,原标准采用蓝光白度,本次修订采用蓝光白度。
4、比表面积的测定
采用GB/T 19587—2004规定的方法,用乙醇和二甘醇混合液,使乙醇的相对压力P/P0 在(0.05~0.35)之间进行吸附,吸附后采用BET方程处理,可得其表面积。
5、吸油值的测定
原行业标准中规定称取5g试样,加入DOP,用调刀调合均匀,称量使用的DOP的量,计算吸油值。
目前生产企业普遍使用的方法是通过每100g试样消耗的DOP的体积来表示吸油值,其吸油值的单位为
mL/100g。
6、105℃下挥发物含量
原行业标准和GB/T 19281—2003《碳酸钙分析方法》中规定分析方法相同:称取2g试样,置于(105±5)℃下干燥至恒重。
本次修订引用GB/T 19281—2003中规定的测定方法。
7、盐酸不溶物含量的测定
原行业标准和GB/T 19281—2003《碳酸钙分析方法》中规定:试样加盐酸溶解,不溶物经过滤、洗涤、干燥、称量。
本次修订引用GB/T 19281—2003中规定的测定方法。
8、深色异物的测定
称取1g试样,置于两片清洁干燥的100mm×100mm载玻片上,轻轻碾压至试料平铺,用10倍放大镜数取试料中深于棕黄色的颗粒。
每克样品中不得超过5个深色异物。
9、铅的测定
使用原子吸收分光光度法测定试样中铅的含量将样品溶解并酸化,采用原子吸收分光光度法283.3nm 波长下测定铅含量。
10、六价铬的测定
六价铬含量的测定,采用分光光度法。
将溶液调制酸性,使六价铬离子与二苯卡巴肼生成玫瑰红色铬合物,进行比色测定,求得铬含量。
11、汞的测定
使用可见分光光度计进行测定。
即试样经消化后,汞离子在酸性溶液中与二硫腙生成橙红色络合物,溶于三氯甲烷,与标准系列比较定量。
12、砷的测定
本次修标采用砷斑法进行测定。
即在酸性介质中,碘化钾和氯化亚锡存在下,将试样溶液中的高价砷还原为三价砷,三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢气体,通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰,再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑,与标准砷斑比较做限量试验。
13、镉的测定
使用原子吸收分光光度法测定试样中镉的含量,即试样经硝酸溶液溶解后,使用原子吸收分光光度计,通过测定标准溶液和试验溶液所产生的原子蒸汽对镉元素的特定吸收波长辐射的吸光度,做工作曲线,从工作曲线上查处试样溶液镉的质量,来确定试样中镉元素的含量。
14、包装对比
各企业的包装基本上执行原行业标准。
本次修订仍保持原行业包装方式。