第三章化验分析一般知识和基本操作

1、采样单元数的确定
对于化工产品，如总体物料的单元数小于500， 则根据下表选取采样单元数。
总体物料的单元数
1～10 11～49 50～64 65～81 82～101 102～125 126～151 152～181
选取的最小单元数 全部单元 11 12 13 14 15 16 17
总体物料的单元数
182～216 217～254 255～296 297～343 344～394 395～450 451～512
与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品 的备份。
6、试样（test sample）
由实验室样品制备，用于分析检验的样品
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三、采样的原则
采得的样品具有代表性。物料的状态不同，采 样的具体操作不同，应按标准进行。对于化工产品， 采样依据GB/T 6678-2003化工产品采样总则。
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四、采样的基本要求
在满足需要的前提下，能给出所需信息的 最少样品数和最少样品量为最佳样品数和最佳 样品量。
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3、采样容器
1.塑料瓶。 2.玻璃瓶。 3.钢瓶。 4.球胆。 5.塑料袋。 6.特殊处理容器。
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五 采样的具体要求
5.1 组成较均匀的试样采集和制备
一般说，金属、水样及某些较为均匀的化工产品组成 较均匀。任意采一部分或混合后取一部分即成为有代 表性的分析样品。 金属经高温熔炼，组成较均匀，采样时先磨去表面， 然后多钻几个点及深度钻取采样。
水样 :根据水的性质不同，采集方法不同。生活水，按 地点、深度、季节采样。工业水随工艺不同，废水不同， 还随原材料不均、工艺间歇的变化。采样方法有平均混 合水样、平均比例混合水样，自动取样器采集连续比例 混合水样。采样要求，根据污染来源，分析项目而定。 用无色麿口塞玻璃细口瓶或聚乙烯塑料瓶。水样中含油 类及有机物时，以玻璃瓶为宜。水样中测微量金属离子， 用塑料瓶为宜。分析SiO2时必须用塑料瓶取样。
化验分析一般知识及基本操作
第一节 样品的采集
物质的一般分析步骤：采样－称样－试样分解－分析方法 选择－干扰分离－分析测定－结果计算 1.采样的重要性
1）物料大量且不均匀。 2）分析样品少，如何保证分析时取到平均式样。 3）采样误差＞分析误差。
2.采样的方法：
采集的分析对象各种各样，例如：金属、土壤、化工产品、石油、工 业用水、天然气等。归结试样有气、固、液三种状态。按组成分为： 较均匀和不均匀两种。
2、份样(increment，子样)
用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料
3、原始样品（primary sample，送检样)
合并所采集的所有份样所得的样品
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4、实验室样品(laboratory sample)
为送往实验室供分析检验用的样品
5、参考样品（reference sample，备检样品）
要求：采集到的样品能够代表原始物料的平均组成 分析结果的总标准偏差S0与取样（含制样）的标准 偏差Ss和分析操作的标准偏差Sa有关。
S02Ss2 Sa2
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二、有关采样的基本术语
1、采样单元(sampling unit) 具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的，如
一个容器；也可以是无形的，如物料流的某一时间或 时间间隔）
如果气体温度过高，取样管外应装夹套，通入冷水冷却。如气 体中有较多尘粒，可在取样管中放一支装有玻璃棉的过滤管。
对于有压力的管道中气体样品的取样：常压气体采样，一 般打 开取样管旋塞即可取样。负压气体采样，连接抽气泵采样。高 压气体采样，取样管与容器间接一个缓冲器。
气体物料的采样方法
常压状态气体采样
封闭液采样法采 采样 样管 瓶
流水抽气法采样（低负压）
Байду номын сангаас
正压状态气体采样 橡皮气囊为采样容器，或者
直接把分析仪器和采样装置连接
负压状态气体采样
负压不太高 抽气泵减压法 负压太高 抽空容器采样法，
瓶内压降至60 100mmHg
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液态物料样品的采集
采样点的设置：根据液体的分布特点、均匀程度选择合适的液 体断面。 （一）输送管道中的物料 （二）储罐器中的物料
气态物料样品的采集
采样设备：一般运行的生产设备上安装有采样阀。气体采样装置一 般有采样管、过滤器、冷却器及气体容器组成。
静态气体取样:于气体的容器上装一个取样管，将气体试样取于 球胆内（ 不宜放置过夜）立即分析。取少量时可用注射器抽取。 大气中取样常用双连球取样，例如安全气，环境气。
动态气体取样:取样时注意气体的流速不均匀性，（中心位置比 管壁处要大）为取平均气样，取样管插入1/3直径深度。取样 管切成斜面，面对气流方向。
5.2 化工取样：三种状态物料采样
采样对象不同，采样方法也不相同： 一般化工取样普遍存在三种状态的物料：气态物料、液态物
料和固态物料。 一、气态物料样品的采集
由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。工业气体物 料存在状态如：动态、静态、正压、常压、负压、高温、常 温、深冷等，且许多气体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时 一定要按照采样的技术要求，并且注意安全。
2.采样的方法：采集的分析对象各种各样，例如：金属、土壤、
化工产品、石油、工业用水、天然气等。归结试样有气、固、液三种 状态。按组成分为：较均匀和不均匀两种。步骤和细节参照化工产品 样品总则GB 6678-86。
一、样品采集的意义
在工业分析工作中，常需要从大批物料（kg或t）
中采取很小一部分的实验室样品（g或mg）。实验 室样品就必须有较高的代表性.
选取的最小单元数
18 19 20 21 22 23 24
如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样单 元数：
即 n33 N N为总体单元数
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2、采集样品的量
至少应满足三次重复测定的要求； 如需留存备考样品，应满足备考样品的要求； 如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要 求。
1．大型储罐中的物料 2．小型储罐中的物料 3．槽车中的物料 （三）地表水的取样。
水样的采集基本操作
（1）采样前将采样瓶用水样冲洗至少3次。 （2）采样时，水要缓缓流入样瓶，不要完全装满，水样与瓶塞间留空隙 （不超过1cm以防水温改变时瓶塞挤掉） （3）水管或泵水井采样时，将水龙头或泵打开，放水数分钟，使积在水 管中的杂质冲洗掉，再取样。 （4）池、江、河采样时，用系绳的采样瓶沉入一定深度（20－50cm）采 样，按几个不同深度点采平均试样。