室内空气氨浓度检测作业指导书

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1 范围

本标准规定了公共场所空气中氨浓度的测定方法。

本标准适用于公共场所空气中氨浓度的测定，也适用于居住区大气和室内空气中氨浓度的测定。

2、检测项目

空气中氨浓度。

3、适用范围

本检测细则适用于室内空气中氨浓度的测定，也适用于居住区大气和公共场所空气中氨浓度的测定。其检出限为0.2μg/10mL。若采样体积为20L时，可测浓度范围为0.01～0.5 mg/m3。

4、检测依据

本方法主要依据GB/T 18204.25 《公共场所空气中氨测定方法》。

5 原理

空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。

6 试剂和材料

本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水

6.1 无氨水

蒸馏法向1000mL的蒸馏水中加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃装置中进行重蒸馏，弃去50mL初馏液，于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液，密封，保存。

6.2 吸收液

吸收液[C（H2SO4）=0.005mol/L]：量取2.8mL浓硫酸加入水中，并稀释至1L，临用时再稀释10倍。

6.3水杨酸溶液（50g/L）

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称取10.0g 水杨酸[C 6H 4（OH ）COOH]和10.0g 柠檬酸钠（NaC 8O 2 2H 2O ），加水约50mL ，再加55mL 氢氧化钠溶液[C （NaOH ）=2mol/L]，用水稀释至200mL 。此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。 6.4 亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L ）

称取1.0g 亚硝基铁氰化钠[Na 2Fe （CN ）5·NO·2H 2O]，溶于100ml 水中，贮于冰箱中可稳定一个月。

6.5 次氯酸钠溶液[c(NaClO)=0.05mol/L]，有效氯不低于5.2%。

取1mL 次氯酸钠试剂原液，用碘量法标准定其浓度（标定方法见附录B ）。然后用氢氧化钠溶液[C （NaOH ）=2mol/L]稀释成0.05mol/L 的溶液，贮于冰箱中可保存两个月。

标定方法：称取2g 碘化钾于250mL 碘量瓶中，加水50mL 溶解。再加1.00mL 次氯酸钠试剂，加0.5mL （1+1）盐酸溶液，摇匀。暗处放置3min ，用0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1mL5g/L 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，平行滴定三次，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差不应大于0.04mL ，取其平均值。已知硫代硫酸钠标准溶液的浓度，则次氯酸钠标准溶液浓度按下式计算。

次氯酸钠标准溶液浓度c=200.1)(322⨯⋅V

O S Na c

式中：

c ——次氯酸钠标准溶液浓度，mol/L ；

V ——滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ； C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L 。 6.5 氨标准溶液

6.5.1 准确称取0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵（NH4Cl ）。用少量水溶解，移入100 mL 容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此液1.00 mL 含1mg 的氨。临用时，再用吸收液稀释成1.00 mL 含1μg 氨的标准溶液。

6.5.2 标准工作液：临用时，将标准贮备液（见3.5.1）用吸收液稀释成1.00mL

氨检测细则第1版第0次修订第3页共5页含1.00μg氨。

7 仪器、设备

7.1大型气泡吸收管：有10mL刻度线，见图1，出气口内径为1mm，与管底距离应为3~5mm。

7.2空气采样器：流量范围0~2L/min，流量稳定，使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小±5%。

7.3 具塞比色管：10mL。

7.4 分光光度计：可测波长为697.5nm，狭缝小于20nm。

7.5 玻璃容器：经校正的容量瓶、移液管；

7.6 聚四氟乙烯管（或玻璃管）：内径 6～7 mm。

8采样

8.1用一个内装10mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L，及时记录采样点的温度及大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。

8.2 样品保存

采集好的样品，应尽快分析。必要时于 2℃～5 ℃下冷藏，可贮存1周。

9分析步骤

9.1标准曲线的绘制

取10ml具塞比色管7支，按表1制备标准系列管。

表1 氨标准系列

管号0 1 2 3 4 5 6 标准工作液（3.5.2），mL 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 吸收液（3.1），mL 10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0 氨含量，µg 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 向以上各管分别加入0.50mL水杨酸溶液，混匀；再加入0.1mL亚硝基铁氰化钠溶液和0.1mL次氯酸钠使用液，混匀，室温下放置60min后，在波长697.5nm 下，用10mm比色皿，以蒸馏水作参比，测定各管的吸光度。以氨含量（μg）

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作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程（1）。

Y=b Х+α ……………………………………（1） 式中：Y ——标准溶液的吸光度； Х——氨含量，ug ； α——回归方程式的截距； b ——回归方程式斜率。

标准曲线斜率b 应为0.081±0.003吸光度/ug 氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（Bs ）。 9.2 样品的测定

将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积10mL 。 再按制备标准曲线的操作步骤（9.1）测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用10mL 未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。 10 结果计算

10.1 将采样体积按公式（2）换算成标准状态下的采样体积； 0

00273P P

t T V V t

⨯+= ……………………………………（2） 式中：V 0——标准状态下的采样体积，L ；

V t ——采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L ； T 0——标准状态下的绝对温度，273K ； P 0——标准状态下的大气压力，101.3kPa ； P ——采样时的大气压力，kPa ； t ——采样时的空气温度，0C 。 10.2 空气中氨浓度按公式（3）计算：