络合滴定法测定锡铅焊料中锡量
铅与铅合金化学分析方法
铅及铅合金化学分析方法锡量的测定碘酸钾滴定法1 范围本部分规定了铅及铅合金中锡量的测定方法。
本部分适用于铅及铅合金中锡量的测定。
测定范围：0.5%-15.5%2 方法原理试料用硫酸溶解，在盐酸溶液中加还原铁粉，采用铜作催化剂，将砷锑还原为单质且共沉淀方式分离除去。
用铝片将锡还原为二价锡，以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定试液呈浅蓝色为终点。
3 试剂3.1 市售试剂3.1.1 硫酸（p1.84g/mL）3.1.2 盐酸（p1.19g/mL）3.2 溶液3.2.1 盐酸（1+1）3.2.2 碳酸氢钠饱和溶液3.2.3 砷溶液：称取1.3203g三氧化二砷（As2O3）于200mL烧杯中，加20mL10%氢氧化钠溶液于低温处加热至完全溶解，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加水至200mL，加2滴0.1%酚酞指示剂，用硫酸（1+1）中和至中性并过量5滴，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg砷。
3.2.4 铜溶液称取3.9282g硫酸铜（CuSO4·5H2O）于200mL烧杯中，用适量水溶解后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg铜。
3.2.5 还原铁粉3.2.6 铝片3.3 标准溶液3.3.1 锡标准溶液：称取1.000g纯金属锡（锡的质量分数≥99.99%），置于250mL烧杯中，加50mL硫酸（3.1.1），盖上表面皿，微热使锡溶解完全，冷却，补加水至200mL，冷却后加入200mL硫酸（3.1.1），冷却，移入1000mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg锡。
3.3.2 碘酸钾标准滴定溶液（0.0028mol/L）3.3.2.1 配制称取1.50g碘酸钾溶于含有1.0g氢氧化钠和40g碘化钾的500mL水中，加热至完全溶解，用水稀释至2500mL，混匀。
3.3.2.2标定移取三份20.00mL锡标准溶液（3.3.1）分别置于500mL锥形瓶中，加入40mL水，50mL盐酸（1.1.2），20mL 硫酸（1.1.1），以下按6.4.2操作。
锡的测定
碘酸钾滴定法测定锡量添加时间:【2006-5-25 23:45:09】阅读次数:【1961】中华人民共和国国家标准锡铅焊料化学分析方法碘酸钾滴定法测定锡量━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1 主题内容与适用范围本标准规定了锡铅焊料中锡含量的测定方法。
本标准适用于锡铅焊料中锡含量的测定。
测定范围：1.00%～95%。
2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 4103.1 铅基合金化学分析方法碘量法测定锡量3 方法原理试料用硫酸和硫酸氢钾分解。
在盐酸溶液中，用铁粉和铝片将四价锡还原为二价锡。
以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定至试液呈浅蓝色为终点。
4 试剂和材料4.1 还原铁粉。
4.2 铝片（纯度99.5%以上）。
4.3 硫酸氢钾。
4.4 氯化钠。
4.5硫酸（ρ1.84g/mL）。
4.6 盐酸（1+1）。
4.7 锡标准溶液：称取0.4000g纯金属锡（99.99%），置于250mL烧杯中，加入60mL盐酸（ρ1.19g/mL），加热使其完全溶解，冷却至室温，用盐酸（1+9）将溶液移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。
碘酸钾滴定法测定锡量添加时间:【2006-5-25 23:45:09】阅读次数:【1961】中华人民共和国国家标准锡铅焊料化学分析方法碘酸钾滴定法测定锡量━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1 主题内容与适用范围本标准规定了锡铅焊料中锡含量的测定方法。
本标准适用于锡铅焊料中锡含量的测定。
测定范围：1.00%～95%。
2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 4103.1 铅基合金化学分析方法碘量法测定锡量3 方法原理试料用硫酸和硫酸氢钾分解。
铅锡合金中铅含量的测定
铅锡合金中铅含量的测定
铅锡合金中铅含量的测定可以通过多种方法进行，以下是常见的几种方法：
1. 半定量法：使用电子天平称取一定重量的铅锡合金样品，溶解于适量的盐酸中，并将溶液定容至一定体积。
然后将溶液中的铅与已知浓度的标准铅溶液进行比色反应，根据比色结果可以大致估算出铅含量的范围。
2. 火焰原子吸收光谱法：将铅锡合金样品溶解于酸性溶液中，然后使用火焰原子吸收光谱仪测定溶液中铅的吸收量，通过与标准曲线对比，可以得到准确的铅含量。
3. 石墨炉原子吸收光谱法：类似于火焰原子吸收光谱法，但是使用石墨炉原子吸收光谱仪进行测定。
相比于火焰原子吸收光谱法，石墨炉原子吸收光谱法可以得到更低浓度的铅含量。
4. X射线荧光光谱法：将铅锡合金样品粉碎成细粉，然后通过X射线荧光光谱仪进行测定。
根据测得的荧光峰强度，可以推算出样品中的铅含量。
以上是常见的几种测定铅锡合金中铅含量的方法，选用哪种方法可以根据实际情况和实验设备的条件来确定。
实验前需要进行充分的样品处理和操作准备，确保实验结果的准确性和可靠性。
锡铅焊料中锡的快速测定
L]
2
试验方法
称取一定量锡标准物质 , 加入盐酸、 三 氯化铁溶样 , 用铝片还原后 , 用碘酸钾标液
# 56 # 滴定。
2001 年第 1 期 锡 , 保持铝片还原前溶液体积约为 130ml, 通过改变盐酸、 三氯化铁溶液、 铝片的加入 量及铝片溶解完全后溶液的煮沸时间进行 四因素三水平正交设计试验 , 见表 1。 试验条件正交设计表 HCl ( m l) 1( 80) 2( 100) 3( 120) 1( 80) 2( 100) 3( 120) 1( 80) 2( 100) 3( 120) 铝片 ( g) 1( 1) 2( 2) 3( 3) 2( 2) 3( 3) 1( 1) 3( 3) 1( 1) 2( 2) 煮沸时间 ( m in) 1( 0. 5) 2( 1) 3( 2) 3( 2) 1( 0. 5) 2( 1) 2( 1) 3( 2) 1( 0. 5) 测得锡含量 ( mg ) 58. 34, 58. 99 59. 56, 59. 47 59. 12, 59. 25 59. 08, 58. 93 59. 34, 59. 22 ∃ ∃∃ 59. 15, 59. 32 58. 44, 58. 76 59. 41, 5 c: 止水夹 d: 橡皮管
剩余少量 铝片时 , 加热至 铝片溶解 完全。 稍冷 , 再加入 1g 铝片 , 同上操作至铝片溶
图1
还原保护装置
!四川有色金属∀
Sichuan Nonferrous Metals
# 57 #
解完全, 加热煮沸至冒大气泡 1min, 取下, 立即夹住导气管, 并迅速与装有 NaHCO3 饱和溶液的防氧装置连接 , 松开铁夹, 使碳 酸氢钠溶液与锥瓶接通, 流水冷却至室温, 任碳酸氢钠溶液流入瓶内, 冷却后取下防 氧塞 , 立即加入 5ml 淀粉溶液 , 用碘酸钾标 液滴定至浅兰色为终点。 4 2 分析结果对照 本方法分析结果准确 , 且较 GB10574 - 89 稳定, 见表 3。 表 3 试样分析结果对照表 结 方 本方法测得 GB10574- 89 法 果 Sn 含量 测得 Sn 含量 ( %) 59. 84, 63. 11, 39. 22, 29. 88, 62. 59, 17. 71, 60. 07 62. 96 39. 35 29. 89 62. 44 17. 81 59. 62. 39. 29. 62. 17. ( %) 73, 60. 12 97, 63. 25 12, 39. 07 75, 29. 89 41, 62. 37 65, 17. 83
行业标准《金锡合金化学分析方法 第2部分：锡量的测定 氟化物析出EDTA络合滴定法》编制说明
金锡合金化学分析方法第1部分：金量的测定火试金重量法编制说明（预审稿）金锡合金分析方法第一部分：金量的测定火试金重量法编制说明1 工作简况1.1任务来源与协作单位金锡合金焊料（AuSn20、AuSn25、AuSn30、AuSn50、AuSn90等）具有强度高，抗氧化性能好，抗热疲劳和蠕变性能优良，熔点低，流动性好等特点，金锡合金焊料的性能优良，可靠性高，无污染，使其成为光电子封装的最佳焊料。
随着光电子器件的快速发展，对金锡合金焊料的需求也越来越大。
已逐渐被越来越多的人认识和应用。
为了对产品质量的更好监控，使得建立一个准确、快速的测定金锡合金中常量金的方法成为必要。
迄今为止，尚未见到金锡合金中金量的测定。
GB/T 15249.1-2009合质金化学分析方法第1部分：金量的测定火试金重量法，测定范围30.00%～99.90% 。
GB/T11066.1-2008金化学分析方法火试金法测定金量，测定范围：99.50%～99.95% 。
GB/T 9288-2006金合金首饰火试金法测定金量，测定范围：33.3%～99.95%这些标准中均为对锡有研究。
由于金锡合金中，锡易水解、且次此合金为复合材料存在样品不均匀等情况影响测定结果，采用火试金重量法测定取样量较大、方法准确稳定、结果偏差小、测定结果令人满意。
综合以上情况，研究了火试金重量法测定金锡合金试料中金的含量，进行了加标回收及方法紧密度实验，与电位滴定法进行了比对，建立了一个准确可靠的测定方法，适用于金锡合金焊料中金含量的测定。
测定范围:5%～85%;方法加标回收率：99.74%～100.27%；RSD＜0.2%。
贵研铂业股份有限公司于2013年底向上级主管部门提出制定金锡合金中金量的测定火试金重量法行业标准计划书，于2014年11月获全国有色金属标准化技术委员会批准，计划编号为2014-1442T-YS，项目起止时间为2014年11月～2015年12月，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会，标准起草单位为贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司等。
锡的测定
二类
1—10
±0．10
±0．15
主要反应
试剂：
1．盐酸溶液1+1；
2．硝酸溶液1+1；
3．氯化钾固体；
4．硫脲饱和溶液；
5．百里香酚兰0．1%乙醇溶液；
6．六次甲苯酚橙指示剂溶液30%
7．二甲苯酚橙指示剂溶液0．2%
8．氟化钠固体；
9．醋酸锌标准溶液0．025%
10．EDTA0．050M（不可校正）
分析步骤：
称样0．3-1克，于300毫升锥形瓶中，加盐酸15毫升，硝酸10毫升，氯化钾2克，加热溶解并浓缩至5-6毫升，冷却。加水50毫升，EDTA25毫升，煮沸4-5分钟，冷却。加饱和硫脲至铜消失后过量几滴，滴加百里香酚蓝指示剂2滴，以六次甲基四次胺调至红色消失，过量15毫升，加二甲苯酚橙8-10滴以醋酸锌溶液定过量EDTA，至溶液由黄色转变为微红色为止。然后加氟化钠1-1．5克，摇动1分钟，继续以醋酸锌溶液滴到溶液由黄色转为微红色为终点。
锡的测定
一．络合滴定法
方法要求：
试样以盐酸硝酸溶解，加氧化钾使四价锡生成六氧锡酸钾复盐。蒸发除去过量之酸，在酸性溶解中，加过量EDTA络合锡，铜等金属离子，以硫脲掩蔽铜，在PH=5-6溶液中，过量的EDTA以锌标准溶液滴定，然后加入氟化钠夺取SNY中锡形成四氟化物而释放出EDTA，再以锌标准溶液滴定，根据加氟化钠后消耗锌标准溶液量，计算锡的含量。
计算：
SN%=V×0．1187×M×100
式中V——加氟化钠后用去醋酸锌标准溶液的毫升数；
M——醋酸锌标准溶液的克分子浓度；
G——试样的克数；
0．1187——1毫升1M醋酸锌标准溶液相当锡的克数。
螯合滴定法测定锡
螯合滴定法测定锡
0.025 mol/L的EDTA :称取10 g 乙二胺四乙酸二钠,置于400 mL 烧杯中,加300 mL水,在电炉上加热溶解,以水稀释至1 L 容量瓶中,摇匀。
20 %丙三醇水溶液。
缓冲溶液,30 %六次甲基四胺水溶液，用盐酸调节PH在5～6
XO 指示剂,0.5 %水溶液。
CPB ,0.5 %溴化十六烷基吡啶水溶液。
TXA 溶液,5 %三羟基苯甲酸水溶液,悬浊液(当日配制) 。
0.025 mol/L锌标准溶液: 称取硫酸锌(Zn2SO4·7H2O)7.19g于250 mL 烧杯中,加100 mL水溶解,移入1L容量瓶中,加1mL浓硫酸,以水稀释至刻度,摇匀。
实验方法
吸取锡样品1mL(锡浓度10mg/ml) ,加3-5mL3%H2O2置于300 mL锥形瓶中,加入25 mL EDTA (0.025 mol/L) ,10 mL丙三醇(20 %) ,加热至沸,取下,加20mL 缓冲液,用流水冷却后加3～5 滴XO指示剂、3 mL CPB ,用锌标准溶液滴定至由黄绿色突变为紫红色(不计读数) 。
加入10 mL TXA 溶液,摇动30s,放置5 min ,用锌标准溶液滴定至由黄绿色突变为紫红色(为锡量) 。
适用范围： 5.0～50.0 mg 锡量
Sn/ g/L =V 1 M ×118.7/V
式中: V 1———加入TXA 后滴定消耗的锌标准溶液,mL ;
M ———锌标准溶液的浓度,mol/L;
118.7 ———Sn的原子量;
V ———所取的样品体积,mL 。
络合滴定法测定铜锡镀液中金属锡含量的影响因素
络合滴定法测定铜锡镀液中金属锡含量的影响因素作者：范丽萍谢海宁来源：《中国化工贸易·下旬刊》2018年第03期摘要：对络合滴定法测定铜锡镀液中金属锡含量的影响因素，纯水加入量、酸度、氯化钾、EDTA、六次甲基四胺的加入量等因素进行了分析，确定最优的方案。
关键词：络合滴定；金属锡；正交试验络合滴定法与传统的氧化还原法、重量法比较，具有以下明显的特点，分析误差小，测定时间短，简便易行，适合于跟班随机取样及中控分析，且准确度和精密度已达到分析方法标准的要求，可用于企业生产监控和原料检验。
1 实验部分1.1 试剂药品本方法所用试剂除非另有说明，分析时均使用分析纯化学试剂。
①盐酸HCL（1：1 v/v），500毫升浓盐酸溶于水中，稀释至1000毫升；②浓硝酸HNO3；③氯化钾KCL（10% m/v），将100克氯化钾溶于水中，稀释至1000毫升；④乙二胺四乙酸二钠EDTA溶液，c（EDTA）=0.1mol/L：将40克乙二胺四乙酸二钠溶于水中，稀释至1000毫升；⑤六次甲基四胺C6H12N4（30% m/v），将300克六次甲基四胺溶于水中，稀释至1000毫升；⑥氟化铵NH4F；⑦二甲酚橙指示剂，称取0.2克二甲酚橙溶于100毫升水中；⑧硝酸铅标准液，c（Pb（NO3）2）=0.05 mol/L：取17.0克硝酸铅，溶于1000毫升硝酸溶液（1+2000）中，摇匀；⑨铜锡镀液：纯水700毫升溶解60克氰化钠NaCN、15克氰化铜Cu （CN）2、2.8克氧化锌ZnO（先溶于氢氧化钾溶液）、20克氢氧化钾KOH、50克锡酸钾K2[Sn（OH）6]待完全溶解澄清后，定容至1000毫升；⑩纯水：符合分析实验室用水国家（下转第82页）（上接第78页）标准GB6682-2008三级以上。
1.2 试验步骤①取铜锡镀液1毫升至300毫升锥形瓶，加20-30毫升水，加8毫升1：1HCL.加热至白色沉淀消失，并煮沸1分钟；②加7-8滴浓硝酸煮沸1分钟，加8毫升10%KCL，加10毫升左右0.1mol/L EDTA溶液煮沸1-2分钟，冷却；③加50-60毫升30%六次甲基四胺（控制pH值在5-6之间）；④加5滴二甲酚橙指示剂，此时溶液应为绿色，0.05mol/LPb（NO3）2标准溶液滴定至溶液刚呈紫色；（注Pb（NO3）2消耗量不计）；⑤加氟化铵1～2克，静置15分钟，此时溶液应变回绿色，用0.05mol/LPb（NO3）2标准溶液滴至溶液刚呈紫色即为终点，记下此时Pb（NO3）2消耗毫升数，按下式计算Sn4+ 含量；⑥计算：Sn4+ （克/升） = CPb （NO3）2×VPb（NO3）2×118.71.3 影响测定的因素用正交实验法分别对纯水加入量、酸度（1：1盐酸、硝酸）、氯化钾、EDTA、六次甲基四胺的加入量等因素对镀液中金属锡含量进行了一下分析实验：1.3.1 因素/水平的确定首先对1.2分析步骤中主要因素采用正交试验找出影响大的因素，根据日常分析中影响较大的项目纯水的加入量、1：1盐酸、硝酸、氯化钾、EDTA、六次甲基四胺进行六因素三水平分析，采用正交表L18（37）记录，结果如表2。
锡矿中锡含量的测定
锡矿中锡含量的测定1．方法提要试样经碱熔融分解，在硫酸介质中，用酒石酸、柠檬酸、草酸掩蔽钨、钼等干扰元素(二氧化硅应控制在25mg以内),锡与苯基荧光酮、聚乙二醇辛基苯基醚(OP)和溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）生成红色络合物，在波长515nm用吸光光度法测定锡的含量。
本法适用试样中ω（Sn）/10-2＜2的测定。
2．试剂2·1.过氧化钠，分析纯。
2·2.硫酸（p1. 84g/mL），分析纯。
2.3.酚酞指示剂：称取0.1g酚酞溶于100mL乙醇中。
2.4.柠檬酸-抗坏血酸溶液：称取10g乳酸和2g抗坏血酸溶于100mL 水中。
2.5.酒石酸溶液：称取20g酒石酸溶于100mL水中。
2·6.草酸溶液：称取1g草酸溶于100mL水中。
2·7.OP溶液：移取4mLOP溶于100mL水中。
2·8.CTMAB溶液：称取0.4gCTMAB溶于100mL乙醇中。
2·9.苯基荧光酮溶液：称取0.04g苯基荧光酮溶于100mL乙醇中。
2·10.锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（纯度99.99%）于500mL烧杯中，加入60mLH2SO4，加热溶解后，取下冷却，补加160mLH2SO4（1+1），冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至约800mL，摇匀，冷却，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液为C（Sn）=1000ug/mL。
2·11.锡标准溶液：移取10.00mL锡标准贮存溶液（2·10）于1000mL 容量瓶中，用硫酸（10+90）稀释至刻度，混匀。
此溶液为C（Sn）=10ug/mL。
3．分析步骤称取0.2000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中，加2g过氧化钠，混匀，再覆盖一层（约1g）过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色（约10min），取出冷却，将坩埚置于250mL 烧杯中，加20mL水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，洗净坩埚。
EDTA滴定法测定铅锡合金中铅
EDTA滴定法测定铅锡合金中铅黄葡英;谢辉【摘要】The analysis method of lead in lead-tin alloy by precipitation separation-EDTA titration was established. The sample was dissolved with sulfuric acid. In presence of tartaric acid, the lead was translated to lead sulfate and separated from tin. Then, the lead sulfate was converted to lead acetate. The content of lead was determined by EDTA titration in HAc-NaAc buffer solution at pH5. 5 and u-sing xylenol orange as indicator. The proposed method was applied to the determination of actual sample, and the results were consistent with the certified values or those obtained by other methods. The recoveries were between 98 % and 101 %. In precision test, the relative standard deviation (RSD, n = 9) of two actual sample was 0. 13 % and 0. 14 %, respectively. This method was simple and fast, and it was applicable for the determination of lead in lead-tin alloy.%建立了沉淀分离-EDTA滴定法测定铅锡合金中铅的分析方法.用硫酸溶样,在酒石酸存在下,铅生成硫酸铅与锡分离,然后硫酸铅转化成乙酸铅,在pH5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定测出铅的含量.方法应用于实际样品测定,结果与认定值或原子吸收法相符,回收率介于98％～101％之间.精密度实验中,两个实际样品测定结果的相对标准偏差分别为0.13％(n=9)和0.14％(n=9).方法操作简单、测定快速,适用于铅锡合金中铅的测定.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2013(033)003【总页数】3页(P77-79)【关键词】铅锡合金;铅;EDTA滴定法【作者】黄葡英;谢辉【作者单位】广州有色金属研究院分析测试中心,广东广州510650【正文语种】中文【中图分类】O655.2铅锡焊料作为一种理想的低温焊料，主要应用于电子、邮电、汽车、航空等行业，铅锡焊料中铅的含量随着各牌号的不同亦不同，有高有低。
锡铅焊料化学分析方法
铜阳极泥分银渣化学分析方法第4部分：锡量的测定碘酸钾滴定法编制说明北矿检测技术有限公司冯振华汤淑芳杨春林铜阳极泥分银渣化学分析方法第4部分：锡量的测定碘酸钾滴定法编制说明1 任务来源根据工业和信息化部“关于印发2016年第一批行业标准制修订计划的通知”（工信厅科[2016]58号）的文件精神，以及全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《铜阳极泥分银渣化学分析方法》等69项标准任务落实会会议的通知”（有色标委[2016]48号）及相关会议纪要的文件精神，确定《铜阳极泥分银渣化学分析方法第4部分：锡量的测定碘酸钾滴定法》由北矿检测技术有限公司负责起草，株洲冶炼集团有限公司、广东省工业分析检测中心、大冶有色设计研究院有限公司、中金岭南韶关冶炼厂、中条山有色金属集团有限公司（后因缺少相关实验设备退出验证工作）、浙江富冶集团有限公司、湖南有色金属研究院、郴州市金贵银业股份有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、浙江江铜富冶和鼎有限公司、江西铜业股份有限公司等单位协助起草。
项目计划编号：工信厅科[2016]58号2016-0245T-YS，完成年限2018年。
2 工作过程2016年9月21日～23日全国有色金属标准化技术委员会在安徽省蚌埠市组织召开了《铜阳极泥分银渣化学分析方法》等69项标准任务落实会议，会议确定了标准制定的起草单位和参与验证单位，落实了标准计划项目的进度安排和分工。
2017年8月22日~8月24日全国有色金属标准化技术委员会在山东泰安召开《铜阳极泥分银渣化学分析方法》行业标准讨论会议。
会议对八个分标准讨论稿、试验报告及验证报告进行分析和讨论，并对此系列标准研究接下来的工作进行安排。
3 标准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。
4 标准编写的目的和意义铜阳极泥分银渣是铜阳极泥提取金银后的一种中间产物，其中含有大量的有价元素，如金、银、铂、钯、铜、铅、锡、硒、碲等。
EDTA滴定法测定锡铅焊料中高含量镉
EDTA滴定法测定锡铅焊料中高含量镉石如祥;张丽;陈树莲【摘要】The reported determination method of high content cadmium in tin-lead solder by EDTA complexometric titration was modified.The determination precision of cadmium in tin-lead solder by EDTA complexometric titration was improved by increasing sample mass to 1.50 g and using hexamethylenetetramine buffer solution (pH=6.00 ± 0.02) to replace acetic acid-sodium acetate buffer solution.Meanwhile,the EDTA standard titration solution was calibrated using lead standard solution instead of cadmium standard solution,avoiding the rigid phenomenon of indicator.The tin-lead solder sample was dissolved with tartaric acid,nitric acid and hydrochloric acid.The impurity elements such as tin,antimony and bismuth were masked by tartaric acid complexation.In hexamethylenetetramine buffer solution system at pH 6.00,the total content of lead and cadmium was firstly titrated by EDTA standard titration solution using xylenol orange as indicator.Then cadmium was masked with sodium potassium tartrate and phenanthroline.After determining the content of lead using EDTA titration solution,the content of cadmium could be calculated through subtraction method.The interference tests indicated that the impurity elements in tin-lead solder sample had no interference with the determination.The proposed method was applied for the determination of cadmium in tin-lead solder sample with mass fraction in range of 10.00％-20.00％.The found results were consistent with thoseobtained by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES).The relative standard deviations (RSD,n=11) were between 0.28％and 0.87％.%实验对已报道的EDTA络合滴定法测定锡铅焊料中高含量镉的方法进行了改进,通过将称样量增至1.50g和用六次甲基四胺缓冲溶液(pH=6.00±0.02)来替代乙酸-乙酸钠缓冲溶液的方法改善了EDTA络合滴定法测定锡铅焊料中镉的精密度,同时采用铅标准溶液代替镉标准溶液标定EDTA标准滴定溶液,避免了标定时指示剂出现僵化的现象.锡铅焊料样品以酒石酸、硝酸、盐酸溶解,采用酒石酸络合掩蔽锡、锑、铋等杂质元素,在pH 6.00的六次甲基四胺缓冲体系中,以二甲酚橙为指示剂,先用EDTA标准滴定溶液滴定了铅、镉总量,再以酒石酸钾钠和邻菲罗啉掩蔽镉,用EDTA标准滴定溶液滴定了铅含量,最后通过差减法计算得到了镉的含量.干扰试验表明,锡铅焊料样品中的杂质元素不干扰测定.方法用于锡铅焊料样品中镉质量分数在10.00％～20.00％的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.28％～0.87％.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2017(037)010【总页数】5页(P79-83)【关键词】EDTA滴定法;锡铅焊料;镉【作者】石如祥;张丽;陈树莲【作者单位】云南锡业研究院有限公司,云南个旧661000;云南锡业研究院有限公司,云南个旧661000;云南锡业研究院有限公司,云南个旧661000【正文语种】中文锡铅焊料是电讯、电器、电力仪器、仪表及其他机械制造行业使用的主要焊接材料，主要成分为锡和铅，杂质成分有镉、铜、锑、铋、铁等。
锡含量的测定方法
锡含量的测定方法锡含量的测定方法因样品的性质和要求的准确度不同而不同，以下是几种常用的锡含量测定方法：1. 高浓度锡溶液的测定方法：这种方法适用于锡溶液的锡含量高于1g/L的情况。
可以使用位移滴定法或电位滴定法进行测定。
位移滴定法利用化学反应中的氧化还原反应，将锡溶液中的锡离子从溶液中转移至滴定剂中，并通过滴定剂中的氧化还原反应进行定量分析。
电位滴定法则利用电化学法测定溶液中电子的转移过程。
2. 低浓度锡溶液的测定方法：当锡溶液的锡含量较低（小于1g/L）时，可以使用光度法或原子吸收光谱法进行测定。
光度法利用锡溶液中锡的某种化合物或络合物对特定波长的光的吸收或散射进行测定。
原子吸收光谱法则利用锡原子在特定波长的光束照射下吸收特定能量的方法进行测定。
3. 粉末样品的测定方法：对于锡粉末或其他锡样品，可以使用火焰原子吸收光谱法（FAAS）或电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行测定。
FAAS利用锡样品在火焰中的原子化过程中吸收特定波长的光的原理进行测定。
ICP-MS则是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，可以实现对锡样品中锡的快速测定。
4. 锡合金中锡含量的测定方法：对于锡合金样品，可以使用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）进行测定。
ICP-OES是一种常用的多元素分析方法，可以同时测定多种元素含量。
通过将锡合金样品溶解后，使用ICP-OES仪器进行分析，可以得到锡含量的准确结果。
需要注意的是，以上方法仅为常用的几种锡含量测定方法，具体选择方法时需要考虑到样品的性质、测定要求以及实验条件等因素。
在进行锡含量测定时，还应注意样品的前处理步骤，如溶解方法、稀释方法等，以保证测定结果的准确性和可靠性。
带过滤的测锡量的滴定法
带过滤的测锡量的滴定法锡量的测定锌粉——硼砂烧结碘酸钾容量法（GB 6150.2-85）1.方法提要试样以锌粉-硼砂混合剂高温烧结，使锡生成高分散状的锌锡合金，烧结物经盐酸浸取，锡成可溶性氯化物存在于溶液中，大部分的钨、铜、钼、铋等则成不溶性单体黑渣，用脱脂棉过滤。
再以铁粉将锡还原成二价，以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定，借此测得锡的含量。
主要化学反应方程如下：SnO2+Zn==Sn+2ZnOSn+2HCL==SnCL2+H2↑SncCl4+Fe==SnCl2+FeCl2KIO3+3SnCl2+6HCL==3SnCl4+KI+3H2O砷、锑在烧结过程成相应的氯化物挥发除去，不干扰锡的测定。
铜、钛等量高时，对锡的测定有干扰，硫化矿、铜精矿、钼矿等试样须经硝酸分解予先分离杂质。
本方法适用于各类矿石中锡量的测定。
测定范围：大于0.02％2.试剂硼砂（四硼酸钠）。
将硼砂（Na2B4O7. 10H2O）置于240～300℃马福炉中干燥除去水份。
硼酸。
锌粉。
氯化钾。
还原铁粉。
盐酸（比重1.19）、（1＋1）、（4＋6）、（3＋7）。
硝酸（比重1.42）、（2＋1）。
氨水（比重0.9）、（1＋1）。
硝酸（2＋98）硝酸铵（0.5％）洗液。
5克硝酸铵溶解于1000毫硝酸（2＋96）中。
碘化钾（10％）：称取500克碘化钾，用水溶解后，移入5000毫升试剂瓶中，用水稀释至5000毫升，再加1.5克氢氧化钾，混匀。
淀粉（0.5％）。
锌粉-硼砂-硼酸混合熔剂：20克经除去水份的硼砂，10克硼酸，90克锌粉。
磨细混匀。
碘酸钾标准溶液；（甲）称取11.80克碘酸钾置于500毫升烧杯中，加300毫升热水，搅拌至试剂溶解完全后，冷却至室温，移入10000毫升试剂瓶中，加3克氢氧化钾，摇匀，加50克碘化钾，再用水稀释至10000毫升，摇匀（溶液pH9左右），此溶液的浓度约为0. 0055mol/L。
（乙）称取1.11克碘酸钾置于500毫升烧杯中，用热水溶解后，冷却至室温，移入1000毫升试剂瓶中，加3克氢氧化钾，摇匀，加4.7克碘化钾，再用水稀释至10000毫升，摇匀。
络合滴定法测定锡铅焊料中锡量
元素 。再 用六 次 甲基 四胺将溶液 的 ｐ Ｈ调至 ５ ５ 以二 甲酚橙 为指 示剂 ， ．， 用氯 化锌标 准溶液返 滴与 锡络合且 释放 出来 的 Ｅ － Ｄ Ｔ 测 得锡量 。研究 了溶解样 品过程中盐酸与硝酸 的体积 比 ， 度调节 的方法 ，Ｄ Ａ和水 的用量 ， Ａ， 酸 ＥＴ 氟化钠 的用量 ， 质干扰 杂
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆＳｔ ｎ ｔｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ａ ｎｕｍ ｎ ｅ ｎ Ｔｉ —ｌａ ｏ ｄ ｒ ｂ Ｃｏ ｔ ｎｔｉ ｎ —ｅ ｄ Ｓ ｌ ｅ ｙ Ｃｏ ｐｌｘ ｍ ｅ ｒｃ Ｂａ ｋ Ｔｉｒ ｔｏ ｍ ｅ ｏ ｔ ｉ ｃ ｔ ａ ｉ ｎ
ＨＵＡＮＧ ａ — ｏ ｇ ＯＵＹＡＮＧ ａ — ｉ Ｘｉ ｏ—ｙ ｎ Ｘｉ ｏ— ｑ ｎ
对试验 的影响。在优化 的试验条件下 ， 所测 国家标准样 品获得令 人满意 的结果 ， 两个 标准样品的 回收率在 ９ ．６ 一１０ ５ ９７％ ０ ． ％
范 围之 内 。
［ 中图分类号 】Ｔ １４ ３ Ｑ ３ ．
［ 文献标志码 ］Ａ
［ 文章编号】 １０ — ９ ６ ２ １ ）２— ０ ９—０ ０ １ ４ ２ （０ １ ０ ０ ８ ４
ｗ ｔ ｙ ｅ ｏ ｒ ｇ ｓｉ ｄ ｃ ｔ ｒ ｈ ｎ ｓａ ｎ ｍ ｏ ｔｎ ｓａｔ ｅ ｉ ｘ ｌ ｎ ｌｏ ａ ｅ ａ ｉａ ｏ ．Ｔ ｅ ｔｎ ｕ ｃ ｎ ｅ ｔ ｈ ｎ ｎ ｗａ ｔ ｍｎ ｄ，Ｉ ｆ ｅ ｔ ｌｆｃｏ ｓ ｏ ｉ ｌ ｅ ｃ ｒ ｃ ｓ ， ｃｕ ｉ ｇｔ ｅ ｖ ｌ ｍｅ ｒ— ｎ ｕ ｎｉ ｔ ｒ ｆ ｆ ｕ ｎ ｅｐ ｏ ｅ ｓ ｉ ｌｄ ｎ ｈ ｏｕ ａ ｌ ａ ａ ｄｆ ｎ ｔ ｆｈ ｄ ｏ ｈｏ ｃ ａ ｉ ｎ ｉ ｃ ａ ｉ ｍｅｈ ｄ ｏ ｅ ｕ ａｉ ｇ ａ ｉ ｉ ｑ ａ ｔ ｙ ｏ Ｄ ｎ ａｅ ｄ ｅ ｑ ａ ｔ ｙ ｏ ｏ ｉ ｍ ｕ ｒ ｅ ｉ ｏ ｙ ｒ ｃ ｒ ｃｄ ａ ｄ ｎ ｔ ｃｄ， ｔ ｏ ｆｒ ｇ ｌｔ ｃｄ ｔ ｕ ｎ ｉ ｆ Ｅ ＴＡ ａ ｄ ｗ ｔｒ ａ ｄ ｄ， ｕ ｎ ｉ ｆｓ ｄｕ ｆ ｏ ｄ ０ ｌ ｉ ｉ ｒ ｎ ｙ， ｔ ｔ ｌ ｉ ａ ｄ ｄ， ｉｔｒ ａ ｃ ｆｅｅ ｎ ｒ ｔ ｄ ｅ ． ｄ ｒｔ ｅ ｏ ｔ ｍ ｏ ｄ ｔ ｎ ， ｐ ｒ ｖｎ ｅ ｕ ｔ ｏ ｗ ｄ ｌ ｓ ｍｐ ｅ ａ ｃ ｕ ｒ ｄ Ｔ ｅ ｄ ｅ ｄｓｕ ｂ ｎ ｅ ｏ ｌ ｍｅ ｔ ｗｅ ｅ ｓｕ ｉｄ Ｕｎ ｅ ｈ ｐ ｉ ｍｕ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓ ａ ｐ ｏ ｉ ｇ ｒ ｓ ｌ ｆ ｔ ｏ ｍｏ ｅ ａ ｌ ｓ Ｗ ａ ｑ ｉ ． ｉ Ｓ ｅ ｈ
络合滴定法连续测定锡青铜中锌锡铅
络合滴定法连续测定锡青铜中锌锡铅
卢艳蓉;王逸飞;石琳;周春玲
【期刊名称】《包钢科技》
【年(卷),期】2022(48)3
【摘要】利用氨水与锌、铜形成络合离子,与铅、锡生成沉淀的特性将锌、铜与铅、锡分离。
实验了EDTA滴定锌、铅、锡的酸度、硫脲及氟化铵的加入量及缓冲溶
液等对测定的影响,实验结果表明,EDTA滴定锌时,溶液酸度pH值为4.5~5.0时,滴定的选择性较高;测定铅、锡时,溶液酸度pH值为5.0~6.0时,滴定终点颜色变化敏锐,加入磺基水杨酸可以规避共存离子的干扰。
本方法的测定范围为0.50%~20%,
对锡青铜样品中锌、铅、锡进行分析,其相对标准偏差均小于2.0%,加标回收率在97%~103%之间。
【总页数】5页(P90-94)
【作者】卢艳蓉;王逸飞;石琳;周春玲
【作者单位】内蒙古包钢钢联股份有限公司技术中心;浙江科技学院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ421.35
【相关文献】
1.电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锡青铜中铅、锡、锌
2.高频燃烧红外吸收法测定锡锌铅青铜中硫
3.锡青铜中锌铅锡的测定
4.锡青铜中锌和铅的交流示
波极谱连续滴定5.多金属采选矿厂周边土壤中锌、锡、铅、锰连续测定的方法探究
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测定值 / % 30. 06 30. 08 30. 12 30. 10 30. 08 30. 14 30. 16 30. 15 30. 14 30. 12 表7
2011 年 6 月 第 25 卷 第 2 期
南昌航空大学学报（ 自然科学版） JOURNAL OF NANCHANG HANGKONG UNIVERSITY（ NATURAL SCIENCES）
Jun． 2011 Vol． 25． NO． 2
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络合滴定法测定锡铅焊料中锡量
黄骁勇
（ 洪都航空工业股份有限公司 ， 江西 南昌 330024 ）
Key words： complexometric back titration； tin － lead solder； stannum content Abstract： Complexometric back titration was brought up to the determination of stannum content in tin － lead solder． Sample was trealead and other elements． Hexated by hydrochloric acid and nitric acid． Superfluous EDTA was added for complexation with stannum， methylenetetramine was used to keep acidity at pH 5. 5． EDTA of stannum was titrated by standard zinc chloride solution at pH 5. 5 ， with xylenol orange as indicator． Then stannum content was attained，Influential factors of diffluence process， including the volume ramethod of regulating acidity， quantity of EDTA and water added， quantity of sodium fluoride tio of hydrochloric acid and nitric acid， disturbance of element were studied． Under the optimum conditions， approving result of two model samples was acquired． The added， range of recovery was 99. 76% ～ 100. 5% ．
锡铅焊料中主含量元素锡的测定， 通常使用的 国家标准为 GB10574. 1 ， 操作烦琐， 不易掌握
［1 ］
的 EDTA 定量地被释放出来， 然后再用氯化锌标准 溶液定释放出来的这部分 EDTA， 间接测得锡的含 量
［2 － 3 ］
。基
本法将溶液中可被络合的元素全部络 于这个原因， 合起来， 在 pH 为 5. 5 ， 用氯化锌标准溶液滴定过量 的 EDTA， 而后加入氟化物， 将 Sn － EDTA 络合物中
试验结果（ 如表 3 ） 表明： 如单用浓盐 对试验的影响， 将称取好的试样置于 250 mL 锥形瓶中， 加入 8 2 mL 硝酸 （ ρ = 1. 42 g / mL 盐酸 （ ρ = 1. 19 g / mL ） ， mL） ， 置于电炉低温处加热溶解， 当反应开始出现较 多小气泡时， 将锥形瓶取下， 待反应变缓， 再将锥形 瓶置于电炉低温处继续溶解， 如溶液中出现白色颗 粒（ 含铅量高的试样会出现 ） ， 用玻璃棒将白色颗粒 压碎。待试样溶完后， 继续加热蒸发至体积约为 5 mL 左右。然后加入 8 mL 40 g / L 氯化纳溶液， 按表 2 加入 0. 05 mol / L 的 EDTA 和水， 置于电炉上加热 煮沸 1 ～ 2 min， 使盐类溶解， 取下冷至室温。
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络合滴定法测定锡铅焊料中锡量
1
1． 1
试验部分
试 剂
溶液恰好呈红色不褪为止 （ 不记入读数 ） 。 加入 3 g 氟化钠摇匀， 静置 5 min。 用 0. 05 mol / L 的氯化锌 标准溶液滴定至溶液恰好呈红色不褪为终点 。 称取 0. 1000 g 纯度为 99. 95% 的纯锡（ 精确至 0. 000 2 g） 于 250 mL 锥形瓶中， 随同试样操作， 求出氯化锌标 准溶液对锡的滴定度 T。 按下列式子计算试样中的锡质量分数 w ， 数值 以% 表示； w （ Sn） % = T×V × 100 m
酸进行溶样， 在加热时氯化锡会挥发损失； 如单用硝 酸进行溶样， 会生成偏锡酸沉淀
［4 ］
； 分别用 5 + 1 、 4
3 + 1、 2 + 1、 1 + 1、 1 + 2 的盐酸 － 硝酸混合酸进 + 1、 5 + 1、 2 行溶样时 4 + 1 和 3 + 1 的混合酸溶样较好， + 1 和 1 + 1 的混合酸会出现较多白色沉淀影响反 应速度。本法采用 4 + 1 的盐酸 － 硝酸混合酸。
Determination of Stannum Content in Tin － lead Solder by Complexometric Back Titration
HUANG Xiao － yong OUYANG Xiao － qin
（ Hongdu Aviation Industry Stock Limited Company， Nanchang， Jiangxi 330024 ， China）
。结果表明， 本法准确可靠， 实用性强， 能很
好地满足日常分析的需要， 还可作为铅基合金， 铅基 轴承合金， 锡基轴承合金中锡量测定的参考方法 。
［ 2011 － 05 － 22 修回日期］ ［ 作者简介］ 黃骁勇（ 1978 — ） ，男， 洪都航空工业股份有限公司工程师。主要研究方向： 化学分析、 光谱分析。
盐酸 ρ = 1. 19 g / mL； 硝酸 ρ = 1. 42 g / mL； 氯化 钠溶 液 40 g / L； 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 （ EDTA ） 溶 液 0. 05 mol / L； 精密 pH 试纸 pH = 5. 5 ～ 9. 0 ； 六次甲基 四胺溶 液 300 g / L； 二 甲 酚 橙 指 示 剂 5 g / L； 纯 锡 99. 95% ； 氯化锌标准溶液 0. 05 mol / L： 称取氯化锌 7. 0g（ 精确至 0. 01 g ） ， 加水 900 mL 溶解， 滴加盐酸 （ ρ = 1. 19g / mL ） 至溶液清亮后， 再加 3 ～ 4 滴， 加水 稀释至 1 000 mL 摇匀， 用纯锡来标定； 氟化钠固体。 1． 2 分析步骤 按表 1 称取试样（ 精确至 0. 000 2 g） 。
表2 试样量 / g 0. 1 0. 2 EDTA 和水加入量 水加入量 / mL 75 65 V 盐酸 + V 硝酸 5 +1 4 +1 3 +1 2 +1 1 +1 标准值 / % 30. 12 30. 12 30. 12 30. 12 30. 12 测试结果 / % 过多白色沉淀阻止反应顺利进行 30. 15 30. 17 过多白色沉淀阻止反应顺利进行 过多白色沉淀阻止反应顺利进行
30. 12
标准值 / % 30. 12 30. 12 30. 12 30. 12 表5
2#样品分析结果 回收率 / % 99. 91 99. 85 99. 79 100. 02 99. 83 99. 76 100. 05 99. 93 99. 80 99. 81 0． 10 RSD / %
标准值 / %
硝基酚指示剂 2 滴， 用氨水 （ 1 + 4 ） 调节酸度至溶液 呈黄色， 再用盐酸（ 1 + 1 ） 调节至黄色褪去； ② 加一 小片广泛 pH 试纸， 加入约 20 mL 六次甲基四胺溶
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液至广泛试纸刚好呈现黄色。按第 1 种方法调至近 中性时会出现浑浊， 并且有时滴定到终点红色会不 断褪去； 而按第 2 种方法不会出现浑浊， 并且滴定终 点明显并且结果准确。本法选择第 2 种方法 2． 3 EDTA 的用量以及络合的时间 EDTA 的用量则是要求过量以保证将可被络合 的元素全部络合， 并应在较低的酸度条件下加热络 锡与 EDTA 络合程度是一致 合（ 煮沸时间 1 ～ 2 min， 的） 。本法 EDTA 的用量见表 2 ； 加入 EDTA 后煮沸 时间为 1 ～ 2 min。 2． 4 水的加入量 水的加入量以没有沉淀析出为好， 少了冷却后 会生成针状沉淀， 过少在调节酸度时甚至会出现大 如表 4 和表 5 ； 当然太多 量浑浊导致结果严重偏低， 也是没有必要的。本法加水量选择见表 2 。
表3 混合酸对试验的影响
EDTA 加入量 / mL 20 35
2． 2
酸度调节方法 在调节酸度时， 尝试使用了 2 种方法： ① 加对
加一小片精密 pH 试纸， 加入约 20 mL 300 g / L 的六次甲基四胺溶液至精密试纸颜色与 pH5. 5 颜 色卡相一致， 再过量 5 mL。 加 2 滴 5 g / L 的二甲酚 橙指示剂， 用 0. 05 mol / L 的氯化锌标准溶液滴定至