环境检测实验报告

环境工程专业2009级《环境监测实验》报告

学生：

学号：

班级编号：

二○一一年十二月

《环境监测实验》成绩评定表

实验模块一 三角湖水质监测

同组者：

1.1碘量法测定溶解氧

一、实验目的和要求

1、了解溶解氧测定的意义和方法。

2、掌握溶解氧的采样技术。

3、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。

4、了解氧膜电极法测定溶解氧的方法原理。 二、实验原理

在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，水中溶解氧能迅速将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物沉淀。加浓硫酸溶解沉淀后，碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，标准硫代硫酸钠溶液滴定，计算溶解氧的含量。反应如下：

()()6

42422422224222423

22O S Na KI I SO Mn OH MnO O OH Mn O S Na +−−−→−→→→+++-+

三、实验仪器

1、250～300mL 溶解氧瓶；

2、250mL 碘量瓶或锥形瓶。

3、25mL 酸式滴定管

4、1mL 、2mL 定量吸管

5、100mL 移液管 四、实验试剂

1、硫酸锰溶液

2、碱性碘化钾溶液

3、1+5硫酸溶液（标定硫代硫酸钠用）

4、0.5%淀粉溶液

5、硫代硫酸钠溶液

6、0.025mol/L 重铬酸钾标准溶液 五、实验步骤

1、硫代硫酸钠溶液的标定：

在250mL 的碘量瓶中加入100mL 水、1.0gKI 、5.00mL 0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液和5mL 3mol/L 硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5min ，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加入1%淀粉溶液1.0mL ，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。平行做3份。 2、溶解氧样品的采集与保存

用碘量法测水中溶解氧时，采集的水样应装到溶解氧瓶中，采集时注意不要使水样曝气或残留气泡，可沿瓶壁缓缓注入水样或用虹吸管插入溶解氧瓶底部，注入水样直至装满并溢

出一部分水样。

为防止溶解氧的变化，采样后应立即用固定剂固定溶解氧，盖塞、水封，于4℃、暗处保存。应尽量现场测定。

平行做2～3份水样。同时记录水温和大气压力。 3、测定步骤

（1）溶解氧的固定。

用硫酸锰和碱性碘化钾（或碱性碘化钾-叠氮化钠）固定溶解氧，一般在取样现场固定。固定方法如下：用移液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL 硫酸锰溶液、2mL 碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，直至沉淀物下降到瓶底。

水样含Fe 2+达100mg/L 以上时，干扰测定，需在水样采集后，先用吸液管插入液面下加入1mL40%氟化钾溶液。

（2）析出碘

轻轻打开瓶塞，立即用移液管插入液面下加入2.0mL 硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，如果仍有沉淀物未溶解，可补加适量硫酸，至沉淀物全部溶解为止，放于暗处静置5min 。

（3）滴定

吸取100.00mL 上述溶液于250mL 锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录消耗硫代硫酸钠的用量。 平行做2～3份水样，按表1-2记录实验数据。 六、数据记录

硫代硫酸钠的浓度计算：

1

2

21V V C C ⨯=

c 2——重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L ） V 2——重铬酸钾标准溶液的体积，5.00mL V 1——消耗的硫代硫酸钠的体积，mL

根据下式计算水样中溶解氧浓度：

()()100

1000

432/,O 2⨯÷⨯*=

V M L mg 溶解氧

式中，M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；

V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。

32——O2的摩尔质量（g·mol-1）

4——O2与Na2S2O3的换算系数。

七、注意事项

1、水中溶解氧应在中性条件下测定，如果水样呈强酸性或强碱性，可用NaOH或H2SO4溶液调节至中性后再测。

2、水样中含游离氯大于0.1mg/L时，应先加入一定量的硫代硫酸钠除去。

硫代硫酸钠应定量加入，确定方法如下：250mL的碘量瓶装满水样，加入3mol/L硫酸5mL和1g碘化钾，摇匀，此时有碘析出，吸取100.00mL该溶液于另一个250mL碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1%淀粉溶液1.0mL，再滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸钠溶液用量（相当于去除游离氯的用量）。于另一瓶待测水样中加入同样量的硫代硫酸钠溶液，以消除游离氯的影响，然后按照测定步骤测定溶解氧。

3、水样采集后，应立即加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定溶解氧；当水样含有藻类、悬浮物、氧化还原性物质，必须进行预处理。

4、加液时，移液管尖嘴应插入液面以下。

5、平行做2～3份水样。

八、思考题

1、采集水样时应注意什么问题？

2、采样后，应如何固定水样？

3、当水样中含有亚硝酸盐时，会产生什么干扰？可如何消除？

4、如何消除水样中Fe3+的干扰？

5、分析溶解氧的测定过程中那些操作可能给测定结果带来误差？如何避免？

九、数据处理及结果分析

1000V

m

）mg/L N,（⨯=氨氮1.2纳氏试剂分光光度法测定湖水中氨氮

一、实验目的和要求

1、了解氨氮测定的环境意义；

2、掌握纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理及操作方法。

3、熟悉KDY-9820型凯氏定氮仪的工作原理及操作方法。并将其自动测氮蒸馏系统与传统蒸馏方法进行比较。 二、氨氮的测定原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L （光度法），测定上限为2mg/L 。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L 。 三、实验仪器

KDY-9820型凯氏定氮仪、分光光度计。 四、实验试剂

无氮水、1mol/L 盐酸溶液、1mol/L 氢氧化钠溶液、轻质氧化镁、0.05%溴百里酚蓝指示液、防沫剂、吸收液、纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、铵标准贮备溶液、使用溶液 五、实验步骤

1、水样预处理——蒸馏

消解液在碱性条件下，加热蒸馏，用硼酸溶液吸收馏出液。

采用KDY-9820型凯氏定氮仪的自动测氮蒸馏系统进行蒸馏。

①取100mL 待测定水样，置于样品消煮管中，加一定量碱液，后进行蒸馏，用硼酸溶液吸收氨蒸蒸气。

②将馏出液用无氨水稀释至250mL 备用。 ③用无氨水代替水样做空白试验。 2、标准曲线的绘制

以测定的吸光度A 0减去零浓度空白管的吸光度，得到校正吸光度A ，绘制氨氮含量(mg)对校正吸光度A 的标准曲线。

以氨浓度对校正吸光度绘制标准曲线，求出线性回归曲线和相关系数（excel 软件）。 3、水样的测定

取适量馏出液（清洁水样取50mL ，含氨较高的污染水样取5～30mL ），加入到50mL 比色管内，稀释至标线，加入0.1mL 酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL 纳氏试剂，混匀。放置10min ，在420nm 处，用20mm 比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。 4、空白试验：用无氨水代替水样，做全程序空白测定。 五、数据记录

水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查找氨氮量(mg)后，按下式计算： 式中：m —由校准曲线查得的氨氮量（mg ）； V —水样体积（mL ）

()↑

−−−→−+-342422NH OH SO NH 高温蒸汽