氯离子含量测定实验指导书
氯离子含量测定实验指导书
氯离子含量测定实验指导书1目的和适用范围通过实验掌握氯离子含量快速测定仪的原理及使用方法，能够及时、正确的使用仪器检测新拌混凝土和细骨料中的氯离子含量，为查明钢筋锈蚀原因提供依据。
2实验原理氯离子选择电极和参比电极置于电极填充液中相连，氯离子选择电极置于被测溶液中，由于氯离子浓度关系会产生一个电极电位E。
而测得的电极电位E与被测溶液中氯离子浓度C的对数呈线性关系，即：E=K-0.059lgC。
因此可以根据测得的电极电位值来推算氯离子浓度。
3实验仪器氯离子测定仪及其配套设备。
配制标定液：分析纯NaCl，去离子水(蒸馏水)，药匙，烘箱，称量纸，天平（精确至0.001g），烧杯。
4工作流程实验条件：标定液和待测液的温度要相近，建议待测溶液温度范围为10~35℃。
4.1准备1)制作细骨料测试溶液或新拌混凝土砂浆。
2)准备标定液（0.1%Cl–和0.5%Cl–）和清洗液。
3)将仪器组装完毕，查看仪器是否工作正常，打印机是否正常。
4.2标准溶液标定4.2.1按“电源”打开仪器，进入测试就绪模式。
4.2.2打开探头加液孔的盖子，用清洗液清洗探头，用棉纸彻底擦干，然后将探头浸入0.5%的标定液。
轻轻摇晃探头4~5次，稍等一分钟左右，按“CAL”键进入标定模式，再按“TEST”测试键，显示屏底部显示“Calibration 0.5%”。
按“TEST”键开始标定。
标定结束，显示屏显示“Calibration 0.1%”。
4.2.3将探头取出，重新用清洗液清洗探头，并用棉纸彻底擦干，然后将探头浸入0.1%的标定溶液。
轻轻摇晃探头4~5次，稍等一分钟左右，按“TEST”开始标定。
标定完成后，显示屏显示“Calibration End”。
4.2.4先将标准液作为待测液核对仪器精度。
如果结果误差超过±10%，检查探头表面和标定溶液，然后重复以上步骤重新标定。
4.2.5打印标定结果。
4.3待测溶液氯离子含量测定4.3.1待测溶液氯离子含量测定。
氯离子的测量实验
能源环境与制冷空调实验氯离子的测量实验姓名：班级：学号：指导老师：完成日期：一、实验目的1、氯根法测量溶液中氯离子的方法2、掌握蒸汽湿度的测量和计算方法二、实验原理在中性(pH7左右)溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。
滴入的硝酸银量可以表示出溶液中的氯化物含量用氯根法测得的蒸汽和锅水氯根含量之比的质量分数称为饱和蒸汽湿度。
三、实验主要试剂a) 氢氧化钠标准滴定溶液：C(NaOH)=0. 1 mol/Lb) 硝酸标准滴定溶液：C(HNO3)= 0.05 mol/Lc) 氯化钠（基准纯）标准溶液d) 硝酸银（分析纯）标准溶液e) 10% 铬酸钾指示剂f) 1% 酚酞指示剂(乙醇为溶剂)四、实验内容与步骤1）氯化钠（基准纯）标准溶液及配制准确称取1.649g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1000mL。
2）硝酸银（分析纯）标准溶液及配制称取5g硝酸银溶于100mL蒸馏水中配制成硝酸银溶液，以氯化钠标准溶液进行标定。
标定方法如下：用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液，再各加人90mL 蒸馏水及1mL10%铬酸钾指示剂，用硝酸银溶液滴定至橙色，记录硝酸银。
记录硝酸银溶液的消耗量V1。
硝酸银溶液浓度(T)按式(1)计算：（1）式（1）中：T —硝酸银溶液浓度，(mol/L)；V1 —空白试验消耗硝酸银溶液的体积，单位为毫升(mL)；V —氯化钠标准溶液消耗硝酸银溶液的平均体积，单位为毫升(mL)；10 —氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；c —氯化钠标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mol/L)。
最后调整硝酸银溶液，使其成为1mL相当于1mg氯离子的硝酸银标准溶液。
3）水样制备I 取100ml水样（组成：20mL自来水、30mL去离子水、50mL的酸化水）（注：酸化水是指500mL去离子水中加入一滴盐酸的水）II 将100mL水样注入锥形瓶中，滴加2~3滴的酚酞指示剂（此处两种情况：I 水体呈红色，则用HNO3滴至无色II 若未呈红色，则用NaOH溶液滴至红色，再用HNO3滴至无色III 加入10%铬酸钾1mL4）进行滴定用硝酸银（分析纯）标准溶液滴定至橙色5）用空白组进行实验组成：50mL去离子水、50mL的酸化水五、实验结果整理首先根据含NaCl溶液的实验结果并根据（1）式可得T=1.41mol/L（AgNO3浓度）后经各部分计算结果如下：1.经计算水样中cl-浓度为C1=0.1mL*1.41mol/L=0.0014mol/L2.空白组中cl-浓度为C2=0.1mL*1.41mol/L=0.0014mol/L六、实验总结1.实验结果水样与空白组的氯离子浓度相同。
氯离子测定作业指导书
氯离子测定作业指导书
10.10.2.1方法提要：
在PH值为6.5∽9.0的介质中，硝酸银能与氯离子反应生成氯化银白色沉淀，过量的银离子也与铬酸钾指示剂生成砖红色的铬酸银沉淀，(因它们的溶度积分别为 1.6×10-10和2×10-12)，所以当氯化银沉淀完全后，铬酸银才开始出现，故可用铬酸钾作指示剂，来进行氯根测定)。
根据硝酸银标准溶液消耗量计算氯离子含量。
10.10.2.2测定步骤
准确量入PH≈6.5∽9.0一定体积水样(5∽50mL)于三角烧瓶中，加入铬酸钾指示剂5-10滴，用标准硝酸银溶液滴定至刚有微红色出现并不消失为终点，记下硝酸银标准溶液消耗量V1。
10.10.2.3计算：
Cl-(mm01/L)=CAgNO3·V1/V样×1000
Cl-(mg/L)= Cl-(mm01/L)×35.45
式中：
CAgNO3——硝酸银标准溶液，m01/L；
V1——硝酸银标准溶液消耗量，mL；
V样——水样体积，mL；
35.45——氯离子摩尔质量，(g/m01)。
10.10.2.4注测定时水样的PH值必须控制在6.5∽9.0
的范围内。
(1)当试样PH>9.0时，在测定前，加1-3滴酞酚指示剂，即用0.05 m01/L硫酸溶液中和至红色变为无色为止；再加入铬酸钾指示剂，进行氯根测定。
(2) 当PH<6.3时，加1-3滴酚酞指示剂，先用0.1m01/L 的碳酸钠中和至溶液出现红色，再逐滴加入0.05m01/L硫酸溶液中和至红色刚变为无色为止。
再加入铬酸钾指示剂，进行氯根测定。
水中氯离子含量的测定实验步骤
水中氯离子含量的测定实验步骤实验目的:测定污水中氯离子含量实验原理:沉淀滴定:以沉淀反应为基础的滴定。
银量法:以生成银盐沉淀的反应为基础的滴定方法。
银量法包括莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法。
1.莫尔法:以铬酸钾K2CrO4为指示剂的银量法称为莫尔法。
(1)莫尔法的原理:例如测定水中Cl-时，加入K2CrO4为指示剂，以AgNO3标准溶液滴定,根据分步沉淀原理，首先生成AgCl白色沉淀，Ag++Cl-=AgCl↓(白色)当达到计量点时，水中Cl-已被全部滴定完毕，稍过量的Ag+便与K2CrO4生成砖红色Ag2CrO4沉淀，而指示滴定终点，即2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓(砖红色)根据AgNO3标准溶液的浓度和用量，便可求得水中Cl-离子的含量。
2.滴定条件(1)指示剂K2CrO4用量:计量点时指示剂的理论用量:理论上:需[CrO42-]=6.1×10-3mol/L如果K2CrO4加入量过多，即[CrO42-]过高，则Ag2CrO4沉淀析出偏早，使水中Cl-的测定结果偏低，且K2CrO4的黄色也影响颜色观察。
实际上:一般采用[CrO42-]=5.0×10-3mol/L为宜，比理论略低,造成终点AgNO3标准溶液要稍多消耗一点，使测定结果偏高(+0.006%正误差),可用蒸馏水做空白试验(以CaCO3作衬底)扣除系统误差。
2)控制溶液的pH值:在中性或弱碱性溶液中，pH=6.5~10.52CrO42-+2H+=Cr2O72-+H2O当pH值偏低，呈酸性时，平衡向右移动，[CrO42-]减少，导致终点拖后而引起滴定误差较大(正误差)。
当pH值增大，呈碱性时，Ag+将生成Ag2O沉淀.说明:如有NH4+存在，需控制pH=6.5~7.2,因碱性条件下NH4+转化为NH3,Ag+与NH3反应形成配离子:Ag++2NH3=Ag(NH3)2+,使测定结果偏高。
(3)滴定时必须剧烈摇动析出的AgCl会吸附溶液中过量的构晶离子Cl-，使溶液中Cl-浓度降低，导致终点提前(负误差)。
氯离子含量检测作业指导书
氯离子含量检测作业指导书-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII目录1编制目的 (1)2检测依据 (1)3仪器设备 (1)3.1检测仪器 (1)3.2仪器测量范围 (1)3.3仪器检定 (1)4环境条件 (1)5试验步骤 (1)5.1仪器准备 (1)5.1.1开机检查 (1)5.2检测前准备 (1)5.2.1准备试验溶液 (1)5.2.2准备样品溶液 (2)5.3标定标准曲线 (2)5.4测量样品 (2)6结果评定 (2)7注意事项 (3)1编制目的混凝土中的氯离子可能诱发并加速钢筋锈蚀，为了评判混凝土结构中的钢筋锈蚀活化的可能性，使混凝土结构中的氯离子含量试验工作规范、有序的进行，取得正确、可靠、有效的检测数据特制定本作业指导书。
2检测依据（1）NJCL-H混凝土氯离子含量快速测定仪服务与操作指南（2）JTG/T J21-2011《公路桥梁承载能力检测评定规程》3仪器设备3.1检测仪器检测仪器包括NJCL-H混凝土氯离子含量快速测定仪、电子分析天平、磁力搅拌机、锥形瓶、烧杯、玻璃棒等。
3.2仪器测量范围仪器测量范围按照单位不同可分为10-4～10-１mol/L或0.001%～30.00%或3.55ppm～3550ppm。
3.3仪器检定仪器设备每年进行一次全面检查及检定，其技术性能指标应符合规范、规程、规定的要求。
4环境条件仪器能适用于温度0～40℃的环境条件。
5试验步骤5.1仪器准备5.1.1开机检查按下开机键，检查开机显示和电池电量，若电池电量不足，及时更换电池。
5.2检测前准备5.2.1准备试验溶液浓度分别为0.1mol/L、0.01mol/L、0.001mol/L、0.0001mol/L氯化钠标准溶液，用于确定标准曲线；NJCL-01溶液，用于缓解其他离子对氯离子的络合效应；NJCL-02溶液，用于氧化氰根离子超过氯离子100倍时的氰根离子，100ppm的氨，100ppm的溴和碘或500ppm的硫离子等。
氯离子检测试验规程
氯离子检测试验规程
（1）取经过缩分后的样品2㎏，烘至恒重，缩分至500g（m）。
装入磨口瓶中，量取蒸馏水 500ml，注入磨口瓶内，加上塞子，摇动一次后，放置 2 小时后每隔 5 分钟摇动一次共摇动三次，使氯盐充分溶解。
（2）将磨口瓶上部已澄清的溶液过滤，然后用移液管吸取50ml滤液，注入三角瓶中，再加入浓度为 5%的（W/V）铬酸钾指示剂 1mL，用0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴 54定至呈现砖红色为终点，记录消耗的硝酸银标准溶液的毫升数（V1）。
（3）空白试验，用移液管准确吸取 50ml 蒸馏水到入三角瓶内，加入5%铬酸钾指示剂 1mL，然后用 0.01mol/L 的硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色为止，记录此时所耗的硝酸银标准溶液的毫升数（V2）。
（4）ωcl=（CAgNO3（V1-V2）×0.0355×10）/m×100%，计算结果精确至 0.001%。
氯离子的测定方法(精)
氯离子的测定方法氯离子的测定是在 PH5~9条件下测定的。
试剂与材料 :酚酞指示剂:1%乙醇溶液铬酸钾指示剂:50g /L水溶液硝酸:1+300的硝酸溶液硝酸银标准溶液:C (AgNO3=0.0141 mol/L,称取预先干燥并已恒重过的硝酸银 2.3996g 溶于水中,转移至 1L 棕色容量瓶中定容。
摇匀,置于暗处(不用标定。
测定步骤:移取 25ml 水样于 250ml 锥形瓶中, 加入 2~3滴酚酞指示剂, 用硝酸调至无色。
加入 1ml 铬酸钾指示剂,用硝酸银滴定至橙红,同时做空白试验。
计算公式 :X(mg/L=(V-V O ×C×0.03545÷V 样×106式中:V —滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积, ml V—空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积, mlV样—水样的体积, mlc —硝酸银标准溶液的浓度, mol/L0.03545——与 1mlAgNO 3 标准溶液 c (AgNO3=1 .000mol/L相当的以克表示的氯的质量。
钙镁离子的测定方法1.方法提要钙离子测定是在 PH12~13时,以钙 -羧酸为指示剂,用 EDTA 与标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。
滴定 EDTA 与溶液中游离的钙离子反应形成络合物, 溶液颜色变化由紫色变为亮蓝色时即为终点。
镁离子测定是在 PH 为 10时,以铬黑 T 为指示剂用 EDTA 标准滴定溶液测定钙、镁离子合量, 溶液颜色由紫色变为纯蓝色时即为终点, 由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。
2.试剂与材料2.1 硫酸:1+1溶液2.2 过硫酸钾:40g/L溶液,贮存于棕色瓶中(有效期 1个月。
2.3 三乙醇胺:1+2水溶液2.4 氢氧化钾:200g/L。
2.5 钙 --羧指示剂:0.2g 钙 -酸指示剂与 100g 氯化钾混合研磨均匀,贮存于磨口瓶中。
2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA 标准滴定溶液:c(EDTA=0.02mol/L。
氯离子含量检测作业指导书
目录1编制目的 (1)2检测依据 (1)3仪器设备 (1)检测仪器 (1)仪器测量范围 (1)仪器检定 (1)4环境条件 (1)5试验步骤 (1)仪器准备 (1)开机检查 (1)检测前准备 (1)准备试验溶液 (1)准备样品溶液 (2)标定标准曲线 (2)测量样品 (2)6结果评定 (2)7注意事项 (3)1编制目的混凝土中的氯离子可能诱发并加速钢筋锈蚀，为了评判混凝土结构中的钢筋锈蚀活化的可能性，使混凝土结构中的氯离子含量试验工作规范、有序的进行，取得正确、可靠、有效的检测数据特制定本作业指导书。
2检测依据（1）NJCL-H混凝土氯离子含量快速测定仪服务与操作指南（2）JTG/T J21-2011《公路桥梁承载能力检测评定规程》3仪器设备检测仪器检测仪器包括NJCL-H混凝土氯离子含量快速测定仪、电子分析天平、磁力搅拌机、锥形瓶、烧杯、玻璃棒等。
仪器测量范围仪器测量范围按照单位不同可分为10-4～10-１mol/L或%～%或～3550ppm。
仪器检定仪器设备每年进行一次全面检查及检定，其技术性能指标应符合规范、规程、规定的要求。
4环境条件仪器能适用于温度0～40℃的环境条件。
5试验步骤仪器准备5.1.1开机检查按下开机键，检查开机显示和电池电量，若电池电量不足，及时更换电池。
检测前准备5.2.1准备试验溶液浓度分别为L、L、L、L氯化钠标准溶液，用于确定标准曲线；NJCL-01溶液，用于缓解其他离子对氯离子的络合效应；NJCL-02溶液，用于氧化氰根离子超过氯离子100倍时的氰根离子，100ppm的氨，100ppm的溴和碘或500ppm的硫离子等。
5.2.2准备样品溶液沿混凝土表面向内垂直钻取混凝土粉末，按5mm深度收集混凝土粉末，将固体试样粉末机处理后，筛出颗粒物质；称取200g（±0.0003g）经105℃烘至恒重的粉末试样，精确值；将烘干的试样置于清洗干净的1000ml锥形瓶中；向锥形瓶中加入250ml水，盖上胶皮塞，在磁力搅拌机上连续搅拌个小时。
砂中氯离子含量试验
砂中氯离子含量试验
本方法适用于测定砂中的氯离子含量。
氯离子含量试验采用下列仪器设备试剂：
1天平——称量1000g感量1g
2带塞磨口瓶——容量1L
3三角瓶——容量300mL
4滴定管——容量10mL或25mL
5容量瓶——容量500mL
6移液管——容量50mL,2mL
75%(W/V)铬酸钾指示剂溶液
80.001mol/L的氯化钠标准溶液
90.01mol/L的硝酸银标准溶液。
试样制备应符合下列规定：
取经缩分后样品2kg，在温度（105±5）℃的烘箱中烘干至恒重，经冷却至室温备用。
氯离子含量试验应按下列步骤进行：
1称取试样500g(m),装入带塞磨口瓶中，用容量瓶取500mL蒸馏水，注入磨口瓶内，加上塞子摇动一次，放置2h,然后每隔5min摇动一次，共摇动3次，使氯盐充分溶解。
将磨口瓶上部已澄清的溶液过滤，然后用移液管吸取50mL滤液，注入三角瓶中，再加入浓度为5%的(W/V)铬酸钾指示剂1mL用0.01mol/L硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色为终点，记录消耗的硝酸银标准溶液的毫升数（V1）
2空白试验：用移液管准确吸取50mL蒸馏水到三角瓶内，加入5%铬酸钾指示剂1mL，并用0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液呈砖红色为止，记录此点消耗的硝酸银标准溶液的毫升数（V2）砂中氯离子含量ωcl=C AgNO3(V1-V2)×0.0355×10/m×100%
式中ωcl————砂中氯离子含量（%）C AgNO3————硝酸银标准溶液的浓度（mol/L）
V1——样品滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积（mL）V2——空白试验时消耗的硝酸银标准溶液的体积（mL）m——试样质量（g）。
氯离子测定仪使用作业指导书
1.使用方法
开机，连接好电源线，打开电源开关，按确定键开始运行。当温度达到250℃以上时，仪表将提示放好试管。按确定键，此时气泵开始工作，计时器开始计时。当计时完毕，仪器将会自动报警，提示工作结束。如需连续做实验，请按恢复键，按显示屏提示操作。工作结束后关闭电源开关。
2.注意事项
2.1试验时应先检查气路是否连接好，不得有漏气现象。
2.2电源应接地，按电源线接头。
2.3温度传感器放在炉内时，应轻拿轻放，以免损坏降低精度。
2.4温度设定已调好，计时器已调好不要随意调整，如需要调节时，按说明调节。
混凝土氯离子含量检测作业指导书
第1版第0次修改主题：混凝土氯离子含量检测颁布日期：2013年01月16日上海航深混凝土有限公司混凝土氯离子含量检测作业指导书文件名称：混凝土氯离子含量检测文件编号：HS037文件版本：Ⅰ批准：审核：编制：实施日期：2013年02月01日第1版第0次修改主题：混凝土氯离子含量检测颁布日期：2013年01月16日氯离子含量快速测定仪作业指导书一、 引用标准1.1 JTJ270-1998 水运工程混凝土试验规程1.2 GB50164-2011 混凝土质量控制标准1.3 GB/T50476-2008 混凝土结构耐久性设计规范二、 混凝土水溶性氯离子含量测定方法2.1主要仪器设备2.1.1 氯离子选择电极（测量范围5×10-5mol/L~10-2mol/L）2.1.2 饱和甘汞电极2.1.3 电位测量仪器：分辨值为mV的酸度计、恒电位仪、伏特计或电位差计2.2 检测步骤2.2.1建立电位-氯离子浓度关系2.2.1.1 把氯离子选择电极放入由蒸馏水（或去离子水）配制的NaCl溶液0.001mol/L中活化2h。
2.2.1.2 清洗电极，将活化好的电极置于清水瓶中，用蒸馏水冲洗三次以上，清洗后的水倒掉。
2.2.1.3用滤纸小心拭干电极表面。
2.2.1.4用蒸馏水（或去离子水）配制1×10-5mol/L、1×10-4mol/L、1×10-3Mol/L NaCl标准溶液，各50-150ml（根据烧杯的大小）。
2.2.1.5将氯离子选择电极和甘汞电极按由稀到浓的顺序，依次插入20℃±2℃的三种NaCl标准溶液中，经过两分钟后用电位测量仪测量两电极之间的电位值。
2.2.1.6将三次测定的值标点在E—lgC半对数坐标上，其连接线即为电位——氯离子浓度关系曲线。
2.2.1.7用回归方程计算相关系数R。
如“R”大于99%即可进行试验测定，如R小第1版第0次修改主题：混凝土氯离子含量检测颁布日期：2013年01月16日于99%，需重新检测。
混凝土中氯离子含量测定作业指导书
混凝土中氯离子含量测定作业指导书1、目的与适用范围本方式适用于混凝土中氯离子含量的测定。
2、仪具与材料2．1 电位计：应具有0.1pH单位或10mV的精确度；2．2 216型银电极；2．3 217型双盐桥饱和甘汞电极；2．4 电磁搅拌器；2．5 电震荡器；2．6 滴定管(25mL)；2．7 移液管(10mL)。
2．8 混凝土中氯离子含量测定所需试剂如下：⑴硝酸溶液(1+3)；⑵酚酞指示剂(10g/L)；⑶硝酸银标准溶液；⑷淀粉溶液；3、方法和步骤3．1 硝酸银标准溶液的配制及标定3．1．1 配制方法：称取1.7g硝酸银(称准至0.0001g)，用不含cl-的水溶解后稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中。
3．1．2 标定方法：⑴ 称取于500～600℃烧至恒重的氯化钠基准试剂0.6g(称准至0.0001g)，置于烧杯中，用不含cl -的水熔解，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；⑵ 用移液管吸取25mL 氯化钠溶液于烧杯中，加水稀释至50mL ，加10mL 淀粉溶液(10g/L)，以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极做参比电极，用配制好的硝酸银溶液滴定，按GB/T 9725-1988中6.2.2条的规定，以二极微商法确定硝酸银溶液所用体积；⑶ 同时进行空白试验；作业指导书 第2页 共2页第2版第0次修订 参照规程编号GB/T50344-2004文件代号 JHJC/C-160⑷ 硝酸银溶液的浓度按下式计算：3()()1225.00/1000.00()0.05844NaCl AgNO m C V V ⨯=-式中 3()AgNO C -----硝酸银标准溶液之物质的量浓度，mol/L ()NaCl m -----氯化钠的质量，g ；1V -----硝酸银标准溶液之用量，mL ；2V -----空白试验硝酸银标准溶液之用量，mL ；0．05844-----氯化钠的毫摩尔质量，g/mmoL ；3．1．3混凝土中氯离子含量按下述方法测定：⑴称取5g 试样(称准至0.0001g)，置于具塞磨口锥形瓶中，加入250.0mL 水，密塞后剧烈振摇3～4min ，置于电震荡器上震荡浸泡6h ，以快速定量滤纸过滤；⑵ 用移液管吸取50mL 滤液于烧杯中，滴加酚酞指示剂2滴，以硝酸溶液(1+3)滴至红色刚好褪去，再加10mL 淀粉溶液(10g/L),以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用标准硝酸溶液滴定，并按GB/T 9725-1988中6.2.2条的规定，以二极微商法确定硝酸银溶液所用体积；⑶ 同时进行空白试验；⑷ 氯离子含量按下式计算：3()12()0.0354510050.00/250.0AgNO Cl s C V V W m --⨯=⨯⨯式中 Cl W ------混凝土中氯离子之质量百分数； 3()AgNO C -----硝酸银标准溶液之物质的量浓度，mol/L1V -----硝酸银标准溶液之用量，mL ；2V -----空白试验硝酸银标准溶液之用量，mL ；0．03545-----氯离子的毫摩尔质量，g/mmoL ；s m -----混凝土试样的质量，g 。
水泥氯离子含量作业指导书
次数
试料质量(g)
灼烧后不溶物的质量(g)
不溶物的含量(%)
测定值(%)
次数
试料质量(g)
三氧化硫(%) 灼烧后沉淀的质量(g)
三氧化硫含量(%)
测定值(%)
次数
试料质量(g)
碱含量(%)（火焰光度法）
100mL测定溶液中氧 化钾的含量(g)
100mL测 定溶液中 氧化钠的 含量(g)
氧化钾质 量百分数
1、目得
水泥氯离子含量作业指导书
为对水泥氯离子含量进行检验，特制定本标准
2、检测原理
本方法测定除氟以外得卤素含量，以氯离子（Cl-）表示结果。试样用硝酸进行分解。
同时消除硫化物得干扰。加入已知量得硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银得形式沉淀。
煮沸、过滤后，将滤液与洗涤液冷却至 25℃以下，以铁(Ⅲ)盐为指示剂，用硫酸氰铵标
量管(10mL 2 支)、 吸移管(25mL 2 支)。
6、检验步骤
6、1、氯离子得测定-硫氰酸铵容量法（基准法）
称取约 5g 试样（m26），精确至 0、000 1g，置于 400 mL 烧杯中，加入 50 mL 水，搅拌
使试样完全分散，在搅拌下加入 50 mL 硝酸(1+2)，加热煮沸，在搅拌下微沸 1 min～2 min。
氯离子得质量分数ＷCl-按式计算：
式中： WCI- ---氯离子得质量分数，%； V20 --滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液得体积，单位为毫升(mL)； V21 ---空白试验滴定时消耗得硫氰酸铵标准滴定溶液得体积，单位为毫升(mL)； m26 ---试料得质量，单位为克(g)； 1、773-硝酸银标准溶液对氯离子得滴定度，单位为毫克每毫升( mg/mL)。
氯离子含量检测作业指导书
目录1编制目的 (1)2检测依据 (1)3仪器设备 (1)3.1检测仪器 (1)3.2仪器测量范围 (1)3.3仪器检定 (1)4环境条件 (1)5试验步骤 (1)5.1仪器准备 (1)5.1.1开机检查 (1)5.2检测前准备 (1)5.2.1准备试验溶液 (1)5.2.2准备样品溶液 (2)5.3标定标准曲线 (2)5.4测量样品 (2)6结果评定 (2)7注意事项 (3)1编制目的混凝土中的氯离子可能诱发并加速钢筋锈蚀，为了评判混凝土结构中的钢筋锈蚀活化的可能性，使混凝土结构中的氯离子含量试验工作规范、有序的进行，取得正确、可靠、有效的检测数据特制定本作业指导书。
2检测依据（1）NJCL-H混凝土氯离子含量快速测定仪服务与操作指南（2）JTG/T J21-2011《公路桥梁承载能力检测评定规程》3仪器设备3.1检测仪器检测仪器包括NJCL-H混凝土氯离子含量快速测定仪、电子分析天平、磁力搅拌机、锥形瓶、烧杯、玻璃棒等。
3.2仪器测量范围仪器测量范围按照单位不同可分为10-4～10-１mol/L或0.001%～30.00%或3.55ppm～3550ppm。
3.3仪器检定仪器设备每年进行一次全面检查及检定，其技术性能指标应符合规范、规程、规定的要求。
4环境条件仪器能适用于温度0～40℃的环境条件。
5试验步骤5.1仪器准备5.1.1开机检查按下开机键，检查开机显示和电池电量，若电池电量不足，及时更换电池。
5.2检测前准备5.2.1准备试验溶液浓度分别为0.1mol/L、0.01mol/L、0.001mol/L、0.0001mol/L氯化钠标准溶液，用于确定标准曲线；NJCL-01溶液，用于缓解其他离子对氯离子的络合效应；NJCL-02溶液，用于氧化氰根离子超过氯离子100倍时的氰根离子，100ppm的氨，100ppm的溴和碘或500ppm 的硫离子等。
5.2.2准备样品溶液沿混凝土表面向内垂直钻取混凝土粉末，按5mm深度收集混凝土粉末，将固体试样粉末机处理后，筛出颗粒物质；称取200g（±0.0003g）经105℃烘至恒重的粉末试样，精确值0.1mg；将烘干的试样置于清洗干净的1000ml锥形瓶中；向锥形瓶中加入250ml水，盖上胶皮塞，在磁力搅拌机上连续搅拌0.5个小时。
氯离子含量检测作业指导书.doc
目录1 编制目的 (1)2 检测依据 (1)3 仪器设备 (1)检测仪器 (1)仪器测量范围 (1)仪器检定 (1)4 环境条件 (1)5 试验步骤 (1)仪器准备 (1)开机检查 (1)检测前准备 (1)准备试验溶液 (1)准备样品溶液 (2)标定标准曲线 (2)测量样品 (2)6 结果评定 (2)7 注意事项 (3)1编制目的混凝土中的氯离子可能诱发并加速钢筋锈蚀，为了评判混凝土结构中的钢筋锈蚀活化的可能性，使混凝土结构中的氯离子含量试验工作规范、有序的进行，取得正确、可靠、有效的检测数据特制定本作业指导书。
2检测依据（1）NJCL-H混凝土氯离子含量快速测定仪服务与操作指南（2）JTG/T J21-2011《公路桥梁承载能力检测评定规程》3仪器设备检测仪器检测仪器包括 NJCL-H混凝土氯离子含量快速测定仪、电子分析天平、磁力搅拌机、锥形瓶、烧杯、玻璃棒等。
仪器测量范围仪器测量范围按照单位不同可分为10-4～10-１mol/L 或%～%或～ 3550ppm。
仪器检定仪器设备每年进行一次全面检查及检定，其技术性能指标应符合规范、规程、规定的要求。
4环境条件仪器能适用于温度0～ 40℃的环境条件。
5试验步骤仪器准备5.1.1 开机检查按下开机键，检查开机显示和电池电量，若电池电量不足，及时更换电池。
检测前准备5.2.1 准备试验溶液浓度分别为L、L、L、L 氯化钠标准溶液，用于确定标准曲线；NJCL-01溶液，用于缓解其他离子对氯离子的络合效应；NJCL-02溶液，用于氧化氰根离子超过氯离子100 倍时的氰根离子， 100ppm 的氨， 100ppm 的溴和碘或 500ppm 的硫离子等。
5.2.2 准备样品溶液沿混凝土表面向内垂直钻取混凝土粉末，按5mm 深度收集混凝土粉末，将固体试样粉末机处理后，筛出颗粒物质；称取200g（±0.0003g）经 105℃烘至恒重的粉末试样，精确值；将烘干的试样置于清洗干净的1000ml 锥形瓶中；向锥形瓶中加入250ml 水，盖上胶皮塞，在磁力搅拌机上连续搅拌个小时。
混凝土氯离子含量检测作业指导书
混凝土氯离子含量检测作业指导书一、引用标准1.1 JTJ270-1998 水运工程混凝土试验规程1.2 GB50164-2011 混凝土质量控制标准1.3 GB/T50476-2008 混凝土结构耐久性设计规范二、混凝土水溶性氯离子含量测定方法2.1 主要仪器设备2.1.1 DY-2501A型氯离子检测仪2.2 实验前的准备2.2.1 电极的处理取下探头的橡胶帽，检查并添加探头中的电极溶液，保证溶液不少于容积的四分之三，在测量时打开填充孔的口子是电极溶液处于正常大气压下。
将探头放入蒸馏水中活化，活化时间为30分钟到1个小时。
2.2.2 配制标准溶液配制浓度为0.5%和1%CL-的NaCl标准溶液。
2.2.3 将氯离子测试探头接到检测仪的主机端口。
2.2.4 接上电源线，按下电源开关，准备进行标定。
2.3 检测仪的标定2.3.1 检测仪在使用前要先进行活化和标定。
2.3.2 按“Power”键开启主机，进入测试准备就绪模式。
2.3.3 打开加液孔的盖子，将氯离子测试探头用蒸馏水冲洗干净，用棉纸彻底擦干。
2.3.4 将测试探头浸入配制好的0.5% NaCl标准溶液中，摇晃探头五次左右，选择“CAL”进入标定模式，按“TEST”键开始标定，LCD 显示屏显示“Calibration 0.5%”，按“TEST”开始标定。
当显示屏底部出现“Calibration 0.1%”，说明0.5%标定结束。
2.3.4 重新使用清洗液清洗探头，用棉纸彻底擦干，然后将测试探头浸入0.1% 标定溶液中，摇晃探头五次左右，按“TEST”键开始0.1%标定，当显示屏显示“Calibration End”，说明0.1%标定结束。
2.3.5 查看标定SLP值，其正常允许范围在90%-110%之间，超出正常范围，检查探头表面和标定溶液状态，用砂纸打磨探头或者更换标定溶液，然后进行重新标定。
2.4 新拌混凝土拌合物氯离子的测定2.4.1 将探头冲洗干净并用滤纸吸干待用。
氯离子的测定
氯离子的测定一硝酸汞滴定法本方法适用于循环冷却水中氯离子含量的测定。
1 原理水中氯离子与硝酸汞在pH值为3.0～3.5生成溶于水的稳定的金属络合物。
Hg2+＋2Cl-→HgCl2达到终点后，过剩的汞离子与二苯卡巴肼生成紫蓝色的络合物，溶液由黄色变成紫蓝色。
2 试剂2.1 二苯卡巴肼（二苯氨基脲）。
2.2 0.1410mol/L氯化钠标准溶液称取4.121g于500～600℃灼烧至恒重的优级纯氯化钠，溶于水，移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
此溶液每毫升含5mg氯离子。
2.3 0.0141mol/L氯化钠标准溶液吸取上述0.1410mol/L氯化钠标准溶液50mL，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
此溶液每毫升含0.5mg氯离子。
2.4 混合指示剂称取0.5g二苯卡巴肼（C13H14ON4）和0.05g溴酚蓝（Bromophenol blue）溶于100mL95%乙醇中，贮于棕色瓶中，有效期为6个月。
2.5 0.05mol/L硝酸溶液：量取1mL浓硝酸，溶于310mL水中。
2.6 0.5mol/L硝酸溶液：量取10mL浓硝酸，溶于310mL水中。
2.7 0.0141mol/L硝酸汞标准溶液{1/2﹝Hg(NO3)2·H2O﹞}的配制称取2.45g硝酸汞﹝Hg(NO3)2·H2O﹞，溶于含0.25mL硝酸的100mL水中，稀释至1000mL，必要时过滤。
用与测定水样相同的步骤以0.0141mol/L的氯化钠标准溶液为基准，标定其准确浓度，并调整溶液，使其正好为0.0141mol/L，此溶液为1mL硝酸汞溶液相当于0.5mg氯离子。
贮存于棕色瓶中。
3 仪器3.1 锥形瓶，250mL。
3.2 滴定管，10mL微量或25mL。
4 试验步骤吸取100mL 水样（若氯化物含量大于100mg/L ，则酌情少取，并稀释至100mL ）于250mL 锥形瓶中，加入10滴混合指示剂，用0.5mol/L 硝酸调节溶液颜色由蓝变绿色，再加10滴0.05mol/L 硝酸，此时溶液应呈黄色，用0.0141mol/L 的硝酸汞溶液滴定至溶液出现淡紫蓝色不再消失即为终点。
氯离子测定操作规程
氯离子测定操作规程1.目的保证水泥及其原料中氯离子含量测定的准确性和规范性。
特制定本规程。
2.范围水泥及其他指定采用本方法的物料。
3.引用标准下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成本规程的条文。
本规程发布时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。
JC/T420 水泥原料中氯离子的化学分析方法4.主要内容4.1溶液的配制4.1.1氢氧化钠(NaOH)溶液[c(NaOH)=0.5moL/L：将2g氢氧化钠溶于100mL水中；4.1.2硝酸溶液[c(HNO3)=0.5moL]：取3mL硝酸，用水稀释到100mL；4.1.3溴酚蓝指示剂溶液(1g/L)：将0.1 g溴酚蓝溶于100mL乙醇(1+4)中；4.1.4二苯偶氮碳酰肼(10g/L)：将1g二苯偶氮碳酰肼溶于100 mL乙醇中；4.1.5硝酸银溶液5g/L：将5g硝酸银(AgNO3)溶于1L水中。
4.2 溶液的标定4.2.1氯离子标准溶液准确称取0.3297 g已在105℃～110℃烘2h的氯化钠，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1mL含0.2mg氯离子；吸取上述溶液50.00mL，注入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1mL含0.04mg氯离子；4.2.2硝酸汞标准滴定溶液[(Hg(NO3)2)=0.001mol/L称取0.34g硝酸汞 [(Hg(NO3)2).1/2H2O,溶于10mL0.5 mol/L0.5moL 中,移入1L容量瓶内,用水稀释至标线，摇匀。
用微量滴定管准确加入5mL0.04mg/mL氯标准准液于50mL锥形瓶中,加入20mL乙醇及1～2滴溴酚蓝指示剂,用0.5moL/L氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色,然后用0.5mol/L硝酸调至溶液刚好变黄,再过量1滴(PH约为3.5),加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂,用硝酸汞标准滴定溶液至樱桃红色出现。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
氯离子含量测定实验指导书
1目的和适用范围
通过实验掌握氯离子含量快速测定仪的原理及使用方法，能够及时、正确的使用仪器检测新拌混凝土和细骨料中的氯离子含量，为查明钢筋锈蚀原因提供依据。
2实验原理
氯离子选择电极和参比电极置于电极填充液中相连，氯离子选择电极置于被测溶液中，由于氯离子浓度关系会产生一个电极电位E。
而测得的电极电位E与被测溶液中氯离子浓度C的对数呈线性关系，即：E=K-0.059lgC。
因此可以根据测得的电极电位值来推算氯离子浓度。
3实验仪器
氯离子测定仪及其配套设备。
配制标定液：分析纯NaCl，去离子水(蒸馏水)，药匙，烘箱，称量纸，天平（精确至0.001g），烧杯。
4工作流程
实验条件：标定液和待测液的温度要相近，建议待测溶液温度范围为10~35℃。
4.1准备
1)制作细骨料测试溶液或新拌混凝土砂浆。
2)准备标定液（0.1%Cl–和0.5%Cl–）和清洗液。
3)将仪器组装完毕，查看仪器是否工作正常，打印机是否正常。
4.2标准溶液标定
4.2.1按“电源”打开仪器，进入测试就绪模式。
4.2.2打开探头加液孔的盖子，用清洗液清洗探头，用棉纸彻底擦干，然后将探头浸入0.5%的标定液。
轻轻摇晃探头4~5次，稍等一分钟左右，按“CAL”键进入标定模式，再按“TEST”测试键，显示屏底部显示“Calibration 0.5%”。
按“TEST”键开始标定。
标定结束，显示屏显示“Calibration 0.1%”。
4.2.3将探头取出，重新用清洗液清洗探头，并用棉纸彻底擦干，然后将探头浸入0.1%的标定溶液。
轻轻摇晃探头4~5次，稍等一分钟左右，按“TEST”开始标定。
标定完成后，显示屏显示“Calibration End”。
4.2.4先将标准液作为待测液核对仪器精度。
如果结果误差超过±10%，检查探头表面和标定溶液，然后重复以上步骤重新标定。
4.2.5打印标定结果。
4.3待测溶液氯离子含量测定
4.3.1待测溶液氯离子含量测定。
4.3.2新拌混凝土测定
1)按“FUNCT”键，再按“5 DATA”键，移动指针在“water vol”处输入混凝土中的含水量，并确认。
2)按“MODE”键并用方向键选择“water”模式
3)打开“SET UP”菜单里“4 times Meas.const”设定仪器以备四次连续测试
4)将探头用清洗液清洗探头，并用棉纸彻底擦干，然后将探头浸入混凝土待测溶液。
轻轻摇晃探头4~5次，稍等一分钟左右。
按“TEST”开始重复测试。
大约2分钟测试完毕，打印结果
4.3.3细骨料测定
1)按“FUNCT”键，再按“5 DATA”键，移动指针分别输入“water”和“sand”。
2)按“MODE”并用方向键选择“sand”模式。
3)打开“SET UP”菜单里“4 times Meas.const”设定仪器以备四次连续测试
4)将探头用清洗液清洗探头，并用棉纸彻底擦干，然后将探头浸入待测溶液。
轻轻摇晃探头4~5次，稍等一分钟左右。
按“TEST”开始重复测试。
大约2分钟测试完毕，按“print”打印结果
4.4实验结束
测试结束之后，将电极清洗干净，用棉纸擦干。
然后将仪器拆分，放入手提箱。
4.5其他注意事项
1、仪器使用时不能充电。
2、仪器进行标定时标定顺序不能出错，一定是先0.5% Cl–标定液后0.1% Cl–标定液。
3、探头、标定液和待测液温度不能差别太大；操作时，标定液与待测液要处于相同温度下。
4、探头上膜要保持清洁；若不清洁，按说明书要求进行处理。
7实验数据处理
新拌混凝土中：
氯化物总量(kg/m3) = 密度(kg/m3) ×氯化物测试含量(%)
思考：water vol指的是混凝土中水含量，但是其他的沙子、水泥、石头中不含氯离子吗？
用蒸馏水为什么可以将沙子的氯离子完全溶解？
附件
标定溶液制作（试验）：
0.1%：将NaCl烘干至恒重，用天平准确称取 1.651~1.652gNaCl，将其溶于
1000.000g蒸馏水中(或者倒入1L的容量瓶中，定容至刻度线)。
0.5%：将NaCl烘干至恒重，用天平准确称取8.311~8.312gNaCl，将其溶于
1000.000g蒸馏水中(或者倒入1L的容量瓶中，定容至刻度线)。