ASTM-D4492-03气相色谱法测定苯
气相色谱法测定汽油中苯含量的实验
第51卷第12期 辽 宁 化 工 Vol.51，No.12 2022年12月 Liaoning Chemical Industry December，2022收稿日期： 2021-03-23气相色谱法测定汽油中苯含量的实验研究李 霞（长治市综合检验检测中心， 山西 长治 046000）摘 要：采用带有双柱串联-反吹系统的气相色谱仪对车用汽油中苯含量进行分析和研究。
实验结果表明，苯校准曲线具有良好的线性关系，相关系数为1；检出限为0.009 3%，远远小于0.1%；对标准样品苯体积分数为1.25%进行准确度分析，回收率为100.6%；对92号车用汽油进行7次重复测定，平均值为0.49%，标准偏差为0.007，相对标准偏差为0.01%。
因此，《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量测定法 气相色谱法》（SH/T 0713—2002）完全适用于汽油中苯含量的测定。
该法具有操作简单、检出限低、准确度和精密度高等优点，是汽油中苯含量测定的可靠方法。
关 键 词：气相色谱；车用汽油；苯中图分类号：O657 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2022）12-1804-03随着我国经济的发展，汽车保有量大幅增加，车用汽油消费量也随之飞速增长。
据相关统计，2020年我国汽车保有量达到2.81亿辆，汽油消费量为1.27亿t ，车用汽油的质量是影响机动车尾气排放的重要因素[1]。
车用汽油主要由直馏汽油、催化裂解汽油、催化重整汽油、烷基化汽油等组分调和而成的C 4~C 12烃类混合物。
苯主要来自于催化裂解和催化重整过程，苯的存在能够提高汽油产品的辛烷值[2]，但同时也具有极强的致癌作用，世界卫生组织国际癌症研究机构已将苯定为I 类致癌物，使用含苯较高的汽油会严重损害人体健康[3]。
此外，国VI 质量标准相对国V 车用汽油标准，最大的区别就是降低了汽油当中烯烃、芳烃、苯含量，其中苯体积分数由≤1%调整为≤0.8%[4]。
苯检测方案介绍
苯检测方案引言苯是一种常见的有机化合物，广泛应用于工业和日常生活中。
然而，苯具有一定的毒性，长期接触苯可能会导致各种健康问题，因此对苯进行检测变得尤为重要。
本文将介绍苯检测的方案，旨在提供一种快速、准确的方法来检测苯的浓度。
设备和试剂以下是进行苯检测所需的设备和试剂列表： - 气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)：用于分离和定量目标化合物。
- 气相色谱仪柱：选择适合苯检测的柱子，常用的有DB-5、DB-1701等。
- 校准曲线样品：包含已知浓度的苯标准溶液。
- 待测样品：需要检测苯浓度的样品。
- 氮气或氦气：作为载气用于气相色谱仪。
- 油浴：用于进行样品提取过程。
苯检测步骤以下是对苯浓度进行检测的步骤：1. 准备工作•确保气相色谱仪正常运行，并进行适当的校准。
•准备好校准曲线样品和待测样品，将其标记清楚。
2. 样品提取•取一定量的待测样品，加入油浴中，使用适当的溶剂进行提取。
常用的溶剂包括二氯甲烷、乙醇等。
•将提取液过滤，以去除固体杂质。
3. 气相色谱分析•将提取液注入气相色谱仪，设定合适的程序。
•设置气相色谱仪的初始温度和保持时间，以便样品充分挥发。
•使用标准曲线样品来校准气相色谱仪，确定苯的峰值位置。
•运行待测样品，记录苯的峰值面积。
•根据标准曲线，通过匹配峰值面积计算出待测样品中苯的浓度。
数据处理和结果分析根据苯检测步骤中得到的峰值面积和标准曲线，可以计算出待测样品中苯的浓度。
在进行数据处理和结果分析时，应注意以下几点：1.校准曲线的制备要准确可靠，最好采用至少三个不同浓度的标准溶液来绘制曲线。
2.在进行待测样品的测定之前，尽量保持实验条件的恒定，包括温度、流速等。
3.根据测定结果，可以进一步对待测样品的苯浓度进行分类判定，比如低、中、高浓度等。
结论本文介绍了苯的检测方案，包括所需设备和试剂、检测步骤，以及数据处理和结果分析。
通过使用气相色谱仪和标准曲线，可以快速、准确地测定样品中苯的浓度。
气相色谱法测定混合物中苯的含量
实验六：气相色谱法测定混合物中苯的含量一、实验目的：1、了解气相色谱仪的结构和工作原理；2、了解气相色谱仪检测器的灵敏度及测试方法；3、学会使用气相色谱仪来对简单有机混合物进行定性定量分析；二、实验用品1、仪器：（1）SP-2100型气相色谱仪；（2）测试柱：OV—101，毛细管柱，长50m（3）载气钢瓶（N2、H2、空气，纯度99.998%，输出压力为0.3MPa）；（4）1ul微量进样器一个。
2、样品：（1）苯标准纯试剂；（2）苯-丙酮标准溶液；（三种浓度）（3）苯、甲苯、二甲苯、环己烷、丙酮的混合溶液。
三、实验原理1、气相色谱分析原理根据待测混合物的各组分在流动相（载气）与固定相（色谱柱内的固体吸附剂）之间，吸附能力或其他亲和作用性能的差异，当混合物各组分随着气体流动相移动时，在流动相和固定相之间反复进行分配，使各组分在移动速度上产生差异，从而达到进行分离的目的，再依据检测器检测得到的色谱曲线（保留峰）的位置和曲线的面积进行定性和定量分析，这叫做气相色谱分析法。
气相色谱法是一种重要的分离、分析技术，它是将待分析样品的各组分一一进行分离，然后按组分的流出顺序检测各组分的含量。
2、气相色谱仪的结构和工作原理气相色谱仪按照其功能分为5个部分：（1）载气系统；包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。
主要根据需要让流动相按照一定速度流动，以便在进样系统中承载样品流动到分离与检测系统进行分离和检测。
（2）进样系统: 包括进样器、气化室及温控装置。
样品在气化室中变成气体并与流动相混合，在载气的带动下，流动到下一个系统。
（3）分离系统:主要包括柱箱和色谱柱，以及温控装置。
分离系统主要任务是让样品在色谱柱中反复在流动相与固定相之间进行分配，使吸附能力或溶解度不相同的样品组分分离开来。
（4）检测系统:包括检测器、检测器电源及温控装置。
主要任务是对来自分离系统的组分进行检测。
（5）记录系统:包括信号放大器、数据采集单元、数据处理工作站。
气相色谱法分析苯系物
气相色谱法分析苯系物气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，它通过将样品分离为各个组分，并使用气体载气将组分推动通过色谱柱，从而实现分离和分析。
苯系物是一类具有苯环结构的有机物，常见的包括苯、甲苯、二甲苯等。
下面将分析苯系物的气相色谱法分析方法，主要涵盖样品准备、色谱柱选择、进样和检测器选择、操作条件等方面。
一、样品准备1.确保苯系物样品的纯度，若样品含有其它杂质，则需通过适当的方法（如萃取、凝结等方法）将苯系物提纯。
2.将苯系物样品溶解在适用的溶剂中，常用的溶剂包括乙醇、丙酮等。
若样品不溶于常用溶剂，则可以尝试使用二甲基亚砜（DMSO）或二甲基甲酰胺（DMF）等。
二、色谱柱选择1.选择合适的色谱柱是保证分析准确性和良好分离的关键。
对于苯系物的分析，常用的色谱柱有聚二甲硅氧烷（PDMS）、聚酯（PE）、聚醚硅氧烷（PES）等。
2.根据需要的分离度、分辨率和分析时间等因素进行选择。
通常，对于常见的苯系物混合物的分析，选择50%相聚二甲硅氧烷（PDMS）柱即可。
三、进样和检测器选择1.自动进样器是常见的进样方式，可以确保样品进样的精确性和恒定性。
进样量的选择应根据样品的浓度和检测器的灵敏度来确定。
2.常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）等。
对于苯系物的分析，TCD是一种常用的方法，因为苯系物不具有有效的FID响应。
四、操作条件1. 初始温度和升温速率是影响分离和分析效果的关键因素。
对于苯系物的分析，常规操作条件为初始温度为50℃，升温速率为10℃/min至200℃。
2. 载气的选择也很重要，在GC分析中常用的载气有氮气、氦气等，其中氮气是常用的选择。
载气流速的选择应使得化合物能够在规定时间内分离完全，通常为1 mL/min。
值得注意的是，以上是苯系物的常规分析方法，根据具体样品情况和分析目的的不同，可以对上述方法进行适当的调整和优化。
ASTMD4492-10气相色谱法分析苯的标准试验方法
气相色谱法分析苯的标准试验方法1 范围1.1 本试验方法是用气相色谱法测定苯中微量杂质及苯的纯度。
1.2 本试验方法适用于苯的纯度为99.8%（质量分数）或更高。
1.3 本试验方法非芳烃杂质的检测下限为50mg/kg，芳烃杂质的检测下限为10 mg/kg，1,4-二氧环乙烷的检测下限为5mg/kg。
1.4 为了与使用本试验方法的测定相一致，测定结果应按规程E29的方法进行修约。
1.5 本标准不是旨在提出与使用有关的所有安全问题，如有必要，使用者在使用本标准之前有责任制定出合适的安全和保健措施，并确定规章制度的适用范围。
对危险性的说明见第8章节。
2参考文献2.1 ASTM标准D 852 苯凝固点的测定试验方法D 3437 环烃产物的采样及处置规程D 6809 芳烃化合物和相关物质的质量控制和质量安全程序指南E 29 用在试验数据中使用有效位数确定技术与规格的一致性规程E 260 填充柱气相色谱法规程 ASTM标准年刊E 355 气相色谱法术语及相互关系规程ASTM标准年刊E 691 用实验室之间试验程序的规程去确定标准试验方法精的密度E 1510 在气相色谱开口毛细管中安装融硅的规程2.2 其它文件OSHA规程,29CFR,图1910.1000和1910.12003 方法概述3.1 用一已知量的内标物加入样品中，然后将少量的这种混合物注入装有火焰离子检测器（FID）和毛细柱的气相色谱中。
3.2 每种杂质和标样的峰面积由电子积分仪测定。
每个杂质的浓度根据杂质峰面积与内标物峰面积的比值来计算，纯度由100.00%（质量分数）减去各杂质的总和来计算。
纯度和总杂质含量结果用质量百分数表示，毎种杂质的含量以mg/kg表示。
4 意义与应用4.1 该试验方法适合于测定成品苯中已知杂质的浓度，并用作生产或使用苯的生产工艺流程的质量控制工具。
一般适用于杂质为含有九个碳或更少的非芳烃化合物、甲苯、C8芳烃和1，4-二氧杂环己烷。
气相色谱法测定溶剂型木器涂料中苯系物含量
检测认证气相色谱法测定溶剂型木器涂料中苯系物含量■ 马 涛（江苏省建筑工程质量检测中心有限公司）摘 要：本文采用气相色谱法测定溶剂型木器涂料中苯系物含量，通过优化和改进气相色谱测试条件，建立适合的苯系物测试方法。
使用气相色谱-质谱联用仪定性，以正庚烷为内标物，乙酸乙酯为稀释剂，用气相色谱（FID）对溶剂型木器涂料的质控样品进行测定。
结果表明，质控样品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的测定值均在其测量不确定范围内，相对标准偏差（n=6)为0.68%~3.31%，满足方法测定要求。
该方法准确可靠，重复性好，适用于溶剂型木器涂料中苯系物的测定。
关键词：气相色谱法，溶剂型木器涂料，苯系物DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.11.032Determination of Benzenes in Solvent-based Wood Coatings by GasChromatographyMA Tao(Jiangsu Testing Center for Quality of Construction Engineering Co., Ltd.)Abstract: In this paper, the content of benzene homologue in solvent-based wood coatings was determined by gas chromatography. Through optimizing and improving the gas chromatography test conditions, a suitable test method for benzene homologues was established. The quality control samples of solvent-based wood coatings are determined by gas chromatography (FID) with n-heptane as the internal standard substance and ethyl acetate as the diluent. The results show that the measured values of benzene, toluene, ethylbenzene and xylene in the quality control samples are within the uncertainty range of their measurement, whose relative standard deviation (n=6) is 0.68%~3.31%, meeting the requirements of the method. The method is accurate, reliable, reproducible, and suitable for the determination of benzene series in solvent-based wood coatings.Keywords: gas chromatography, solvent-based wood coatings, benzene series溶剂型木器涂料种类繁多，具有施工简便、干燥快、耐磨，耐腐蚀等特点，是建筑业常用的装饰装修材料。
气相色谱法测定苯
气相色谱法测定苯一、目的要求1.掌握色谱定量分析的基本原理。
2.学习掌握氢火焰检测器的使用方法。
二、实验原理苯是化工生产、油漆车间、实验室中常见的有害毒物。
分析这类物质常用气相色谱法。
在卫生分析中常采用外标法或内标法进行定量分析。
本实验采用外标法对空气中苯进行定量测定。
三、仪器与试剂1.日本岛津GC-9A气相色谱仪2.注射器100ml 2支，50μl 、10μl 各1支3.苯（AR）四、操作步骤1.色谱条件色谱柱：210×3mm玻璃柱固定液：SE-30温度：T c=90℃，T I=150℃载气：N2（高纯）：50ml/min检测器：FID H2 : 空气=1 : 102.定量分析（1）标准气体的配制取100ml注射器1支，用新鲜空气洗涤几次后，抽取空气20ml，用橡胶套将针筒头套住，备用。
在室温下用微量注射器精确吸取液体苯5.7μl（苯的比重为0.879）穿过橡皮套，注入备用的100ml注射器中（动作要慢，注射后可敲一下针筒，使苯液滴于管壁）并在针筒口狭窄处沿壁晃动一下，使针头上的苯液全部留在大针筒内，拔出针头，轻轻将大针筒管心向外拉，针筒内负压可加速苯液挥发成蒸气。
切记不能将针管向内推，以免损失。
在针筒内略呈负压的情况下，将橡皮套头取下，用新鲜空气将苯蒸气稀释至100ml，套好胶帽。
此时气体1ml≈0.05mg苯。
反复摇动针筒混匀气体。
（2）标准曲线的绘制用50μl注射器分别吸取苯标准气体10、20、30、40μl，注入色谱仪，记录色谱图。
以峰高对进样量作图，绘制标准曲线。
（3）未知样品分析用注射器吸取样品气20μl，注入色谱仪记录色谱图。
量取苯色谱峰高，从曲线上查得样品量，换算成mg/ml。
五、数据处理六、讨论用外标法进行定量分析，应注意操作中的哪几个环节？。
气相色谱法测定煤气中粗苯含量
气相色谱法测定煤气中的粗苯含量摘要: 洗苯塔后煤气含苯族烃的多少是决定粗苯回收率的要紧因素，一样焦化企业都将塔后煤气中苯族烃含量操纵在3～5 g/m3，这一指标对大型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。
因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。
测定煤气中的粗苯含量一样用活性炭吸附法，此法从取样到蒸馏要 2 h 以上，而且从吸收管的吸收率测定到吸收管补正值测定和1 前言粗苯是焦化企业的要紧化产品之一，粗苯的回收率直接阻碍企业的效益。
洗苯塔后煤气含苯族烃的多少是决定粗苯回收率的要紧因素，一样焦化企业都将塔后煤气中苯族烃含量操纵在3～5 g/m3，这一指标对大型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。
因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。
测定煤气中的粗苯含量一样用活性炭吸附法，此法从取样到蒸馏要 2 h 以上，而且从吸收管的吸收率测定到吸收管补正值测定和吸收管气密性的检查等都要做大量的工作，给测定带来了必然的难度，费时费力。
为此探讨用气相色谱测定煤气中的粗苯。
2 实验部份2.1 实验仪器及试剂GC－7800 型气相色谱仪；1 μL、10 μL 及100mL 注射器；ES301 色谱柱；纯度99.99%的氢气，纯度99.995%的氮气，干燥无油的紧缩空气；10 mL 及50mL 容量瓶。
十二烷（二硫化碳，分析纯）；苯（要求纯苯含量不低于99.8%）。
2.2 实验方式2.2.1 色谱条件FID 检测器载气为氮气，30 mL/min；柱温80 ℃。
空气300 mL/min；汽化室温度160 ℃；氢气30 mL/min；检测室温度160 ℃。
升温程序：初始温度80 ℃，初温维持时刻5 min，升温速度20 ℃/min；终温140 ℃，终温维持时刻6 min；基线BAS2。
2.2.2 外标样的配制1）用100 mL 注射器先取20～30 mL 不含苯的空气，将橡皮塞塞住注射器出口；再用10 μL 注射器取4 μL 纯苯注入100 mL 注射器内，待苯全数挥发后，拔去橡皮塞用空气稀释到100 mL，再用橡皮塞住针头，借助注射器内配置的小片薄铁片使之混合。
苯检测方法
苯检测方法苯是一种常见的有机化合物，广泛存在于工业生产和日常生活中。
然而，苯对人体健康造成的危害不容忽视，因此对苯的检测至关重要。
本文将介绍苯的常见检测方法，以帮助读者更好地了解和掌握苯的检测技术。
首先，气相色谱法是目前常用的苯检测方法之一。
该方法利用气相色谱仪对样品中的苯进行分离和定量分析。
通过样品的蒸发和气相色谱柱的分离作用，可以准确测定样品中苯的含量。
气相色谱法具有分析速度快、灵敏度高、分辨率好的优点，适用于苯在空气、水、土壤等不同介质中的检测。
其次，液相色谱法也是常用的苯检测方法之一。
该方法利用液相色谱仪对样品中的苯进行分离和定量分析。
与气相色谱法相比，液相色谱法在对样品的处理和前处理上更为灵活，适用于不同类型样品中苯的检测。
同时，液相色谱法还具有分析速度快、灵敏度高、分辨率好的特点，是苯检测的重要手段之一。
除了色谱法，质谱法也是苯检测的重要方法之一。
质谱法通过对样品中苯分子的质量分析，可以准确测定样品中苯的含量。
质谱法具有高灵敏度、高分辨率和高准确性的优点，适用于对苯在复杂混合物中的检测和分析。
此外，近年来光谱法在苯检测领域也得到了广泛应用。
光谱法包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱和荧光光谱等多种方法，可以通过对样品中苯分子的吸收、发射和散射光谱特性进行分析，实现对苯的快速检测和定量分析。
综上所述，苯的检测方法多种多样，每种方法都具有其独特的优势和适用范围。
在实际应用中，我们可以根据样品的性质、检测的要求和设备条件等因素，选择合适的检测方法进行苯的检测。
希望本文所介绍的苯检测方法能够为读者提供参考，帮助大家更好地开展苯的检测工作。
气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯
气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯摘要】气相色谱用FID检测器法直接进样法来测定车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定结果，检出限在0.002～0.05μg/mL之间，浓度与峰面积线性关系良好（r>0.996），回收率85.7%～110.2%之间，方法的变异系数在3.1%～9.2%之间，该方法操作简单，实用性强，其结果均未超过卫生标准（PC—TWA苯6 mg/m3、甲苯50 mg/m3、二甲苯50 mg/m3 ，PC—STEL苯10 mg/m3、甲苯100 mg/m3、二甲苯100 mg/m3）的要求。
【关键词】气相色谱法车间空气苯、甲苯、二甲苯目前常用苯、甲苯、二甲苯测定的方法是气相色谱法，采样方法简单，采样仪器轻便，测定结果准确，精密度高。
气相色谱使用氢火焰离子化检测器(FID)是大气测定污染的有效手段方法。
故我们采用气相色谱法对车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定进行了初步探讨，现将结果报告如下：1、实验方法1.1 实验原理空气中的苯、甲苯、二甲苯，用无泵采集，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
1.2 仪器与试剂北分SP—3420型气相色谱仪，FID检测器，二硫化碳（优级纯），苯系物标准液、苯系物标样（中国标准技术开发公司提供）。
1.3 采样本次测定是对喷漆车间以5L/min速度采集2 -5L空气样品。
1.4 测定根据中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.42—2007工作场所空气中芳香烃类化合物的气相色谱测定方法。
1.4.1 仪器操作条件色谱柱2m×4mm，10%PEG600，柱温 80℃；汽化室温度150℃；检测室温度150℃；载气（氮气）流量：40mL/min。
1.4.2 本法采用直接进样法，同时做空白对照试验。
1.4.3 标准气体配制：用100mL清洁注射器准确抽取100mL氮气作为底气，用微量注射器准确加入1μL苯、甲苯、二甲苯（色谱纯：在20℃，1μL苯0.8787mg、甲苯0.8669mg、邻二甲苯0.8802mg、间二甲苯0.8642mg、对二甲苯0.8611mg），注入注射器配制标准混合气体。
苯含量检测方法
苯含量检测方法
苯（benzene）是一种常见的有机溶剂和工业原料，但高浓度的苯对人体有害。
以下是几种常用的苯含量检测方法：
1. 气相色谱法（GC）：将样品中的苯物质通过气相色谱仪进行分离和检测。
该方法准确度高，灵敏度较好，适用于苯含量的定量分析。
2. 紫外-可见分光光度法（UV-Vis）：基于苯在紫外或可见光区域的吸收特性，利用分光光度计测量吸光度，从而定量测定苯的含量。
3. 气相色谱-质谱联用法（GC-MS）：结合气相色谱和质谱的技术，可以实现对苯化合物的分离、检测和鉴定，准确度和灵敏度较高。
4. 比色法：利用苯与某些试剂发生特定反应，产生有色产物，通过比色测定产生的颜色深浅来间接测定苯的含量。
5. 光化学氧化法：利用光化学反应将苯氧化为苯酚，然后通过物质检测方法（如紫外-可见分光光度法）测定苯酚的含量，从而间接测定苯的含量。
这些方法在实际应用中可以根据具体需求和样品性质选择合适的方法进行苯含量的检测。
同时，需要注意选择合适的仪器设备、标准样品和操作方法，以确保检测结果的准确和可靠性。
关于气相色谱法测定汽油中苯含量探究
关于气相色谱法测定汽油中苯含量探究本文简单讲述了采用气相色谱法来检测汽油中含有的少量苯物质，通过实验检测向读者介绍了该方法原理、实验准备工作以及检测结果，帮助更好的了解气相色谱法。
经过试验证明，气相色谱法能帮助准确、快速的检测出汽油溶液的笨含量，起到控制汽油苯含量的作用，在实际检测工作中可以采用。
标签：气相色谱法；苯含量；测定；汽油【文章編号】2236-1879（2017）11-0222-01本文介绍了采用气相色谱法来对汽油中的苯含量进行检测。
1 气相色谱法原理分析将已经进行标志好的丁酮物质加入待测样品中，然后将样品放入双柱系统中。
待测样品首先需要通过含有非极性固定相甲基硅酮物质的填充柱，然后各组分根据不同沸点情况进行分离出来。
辛烷物质被分离后，可以将沸点高于辛烷物质的相应成分反吹出去，然后沸点低于辛烷的成分就会继续流入填充有强极性固定相的TCEP物质（1，2，3一三一[2一氰基乙氧基]丙烷）的色谱柱，以便达到分离非芳烃物质和芳烃物质。
并对流出的组分物质应用常规检测仪器进行检测，并将所得数据进行详细记录然后制作成谱图。
最后按照内标物和各个组分进行峰面积定量。
2 利用试验帮助测定汽油中苯含量2.1 试验试剂盒仪器选择。
气相色谱仪；检测器：热导检测器（TCD）。
选择柱长为0.8m，内径2.2mm，外径3.2mm的不锈钢柱为预切柱，分析柱则选用4.6m柱长，2.2mm内径，3.2mm外径的不锈钢柱，此处采用的不锈钢柱可为任何柱或者阻尼阀。
其中，汽化室温度为200℃，检测器温度200℃，色谱柱温度145℃。
另外还有真空旋转蒸发仪和HP-3295数据积分仪，所用试剂都是选择色谱纯或者分析纯。
该仪器适用于航空汽油与车用汽油中甲苯和苯含量的测定，符合SH/T0713-2002测定标准。
2.2 准备色谱柱填料（1）选择45g白色硅藻土载体，载体选择60～80孔，安放在500ml烧瓶内。
然后将5g甲基硅酮物质溶解在500ml氯仿中。
气相色谱检测苯系物方法验证报告
室内空气中芳香烃类化合物的测定苯系物——苯、甲苯、二甲苯的溶剂解析-气相色谱法方法验证报告一、目的：本实验室首次采用GBT 11737-1989 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法标准方法检测工作场所空气中芳香烃，为确认本实验室具备所需要的人力和物质资源；确保方法在本实验室的可操作性；验证方法在本实验室条件下能够达到的技术要求。
二、原理：空气中的苯、甲苯、二甲苯用活性炭采集，二硫化碳解析后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。
三、检测设备：1、活性炭管（溶剂解析型）、空气采样器、溶剂解析瓶、热解析仪2、仪器 GC-97910Ⅱ型气相色谱仪仪器操作参考条件：进样口温度：230℃；色谱柱温度：60℃；检测器温度200℃。
四、试剂：二硫化碳（无苯色谱纯），苯（色谱纯）、甲苯、邻二甲苯验证内容：1、标准系列配制用二硫化碳将标准液配制成87.87mg/mL的标准贮备液，用二硫化碳把标准贮备液稀释配制成浓度为0.05、0.1、0.5、1、2μg/mL标准系列。
每个浓度重复测定3次，以面积均值对浓度绘制标准曲线，检测结果见表1。
2、线性方程A=-2732+977712xw ，相关系数为0.99987。
3、方法检出限标准方法中给出的检出限为：1mL二硫化碳提取的液体样品，进样量为1ul,苯、甲苯、二甲苯的最低检出限为0.025mg/m3、0.05mg/m3、0.1mg/m3。
实验室配置相应浓度的样品，每个样品上机进样2次，结果如下表：每次进样，目标物均有响应，故该标准方法的检出限可行。
4、精密度测定曲线范围内浓度，进行6次测定，结果见表2.表2精密度实验结果（n=6）SD=()11--∑=nCCini RSD%=%100⨯CSD5、准确度测定：准备空白样品6份，其中3份加入0.1mg/mL 标准品1微升，做加标回收实验，进行测定，结果见表3。
回收率=%100C - 加入浓度空白加标C C综上所述，我实验室已具备开展GBT 11737-1989 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法标准方法的人力、物质条件，方法验证结果达到标准方法技术要求；该项目并与有资质的实验室进行对比并通过验证，因此我实验室可进行工作场所空气中苯系物检测。
提高苯纯度测定的准确度
提高苯纯度测定的准确度摘要：石油苯是化工生产的重要原料，广泛应用于制药、橡胶、化妆品、纤维等领域，120万吨连续重整装置生产的石油苯是炼化企业芳烃抽提的主要产品，石油苯的纯度直接影响着产品的质量，样品的快速、准确分析是保证平稳生产的重要条件。
关键词：苯纯度准确度影响因素1分析方法论证1.1方法概述色谱分析是苯纯度分析的主要技术手段，苯纯度分析方法常用的是《ASTMD4492气相色谱法分析苯的标准试验方法》和《ASTMD7504用气相色谱分析和有效碳数法测定单环芳香烃中痕量杂质的标准试验方法》，本实验中采用内标法、面积归一法两种方法对配制的标样、样品进行测试，对两种方法所得的结果进行了对比分析。
1.2分析过程下面是5个不同分析人员用重整苯样品进行分析测定、结果如下表表1 准确度测试数据ASTM D4492标准中规定，在试样中加入已知量的内标物，将试样混匀，用配备火焰离子化检测器（FID）及毛细管柱的气相色谱仪进行分析。
测量每一杂质及内标物的峰面积，根据杂质与内标物峰面积之比计算出杂质的含量，苯的纯度则由 100.00%（质量分数）减去所测定的杂质含量的总和而得到，结果的表示以质量百分数报告苯的纯度和杂质含量，纯度精确到0.01%，杂质含量精确到0.001%。
ASTM D7504标准是将样品注入到色谱仪内，测量每种组分的峰面积，然后使用有效碳数修正因子来修正每种组分的峰面积，根据修正后总峰面积的相对百分比来计算每种组分的浓度，然后归一化至100.0000%，本标准的LOD量为0.0002%质量，相比ASTM D4492精度更好，不需要配制样品，减少分析误差，为了验证ASTM D7504的准确性，提高分析准确度。
2实施方案2.1可行性研究按照ASTM D7504标准中规定，当苯含量在99.8308时，重复性为0.0085%；甲苯含量在0.0857%时，重复性为0.0036%，乙苯含量为0.00782%时，重复性为0.0044%。
ASTM-D4492-03气相色谱法测定苯
ASTM-D4492-03气相色谱法测定苯ASTM D4493-03气相色谱法测定苯1．范围1．1此法通过气相色谱对苯的分离，测定苯在常态下存在的微量杂质。
1．2此法适于测定非芳香族杂质质量含量在0.001-0.200 wt%，即苯的质量含量高于99.80 wt%。
1．3此法适于测定苯中芳香族杂质质量含量在0.001-0.010 wt%。
1．4此方法的应用条件：为达到结果的一致性，应确定一种最接近于PRACTICE E29 的方法。
1．5该标准并不意味着考虑到了所有的安全因素，若有的话，结合它的应用，操作员的责任是用该标准建立一套安全健康的习惯，并在使用前确定和调整好该习惯，至于特殊危险报告请看第8部份。
2．方法概要2．1在一个已知量的内标物中加入样品，少量的混合物被注入装配有火焰离子化检测器及毛细管柱的色谱仪中。
2．2各杂质峰和样品峰通过电子积分测量，各杂质浓度是通过计算杂质峰与总峰面积的比率得出的，纯度地通过从100.00 wt%减去杂质的百分率得出的，结果用质量百分率表示。
3．意义及用途3．1此法适用于测定成品苯中各杂质的含量，控制苯生产过程中的总体质量，通常包含杂质有含9个碳以下的非芳香族化合物、8个碳的芳香族化合物及1，4-二氧杂环乙烷。
3．2如果不知道杂质的含量就不能确定苯的绝对纯度，D852通常认为是绝以纯度的检测方法。
4．测定的干扰4．1由于沸点低于138℃，苯是典型在自然分解的产物，自然分解为非芳烃、甲苯、8个碳的芳香族化合物，1，4-二氧杂环乙烷。
通过选择柱使已知的杂质分离完全。
4．2该标准必须使各杂质峰、苯和内标峰完全分离。
5．仪器及设备火焰离子化检测器，其操作条件如表1所列，该系统要有足够的灵敏度来检测质量百分比小于0.0005 wt%的杂质。
杂质峰应小于两倍的背景噪声信号。
5．2电子积分仪：以计算机为基础，能计算处理内标物及其它各峰的面积。
5．3色谱柱：以交联聚乙烯乙二醇固定相的熔融石英毛细管柱较为常用，当芳香族杂质和碳9非芳香族杂质比苯出峰早时，就要更换固定相。
实验室气相色谱法测定苯纯度(精)
气相色谱法测定苯纯度1 方法概要已知量的内标物加入样品，混合后注入色谱仪，各杂质峰和样品峰通过积分测量，各杂质浓度是通过计算杂质峰与总峰面积的比率得出的，纯度地通过从100.00 wt%减去杂质的百分率得出的。
2 分析仪器2.1 色谱仪2.2毛细管柱：聚乙烯乙二醇50m×0.32mm×0.25μm2.3 微量注射器：10 , 100μL容量。
3 试剂和材料3.1 载气：色谱级氦气。
3.2苯：＞99.99 wt%3.3内标物：正壬烷；＞99 wt%3.4包括甲苯、乙苯、环己胺、1，4-二氧杂环乙烷；＞99 wt%表1仪器操作条件进样器 200℃检测器 250℃柱温恒定在70℃载气氦气载气直线流速 22cm/s分流比 200:1进样量 0.5μL4 校准注入0.5μL的含内标物的标样至色谱中，按下式计算相对响应因子（RRF）：RRFi=(As)(Ci)/(Cs)(Ai)式中：RRFi——杂质的相对响应因子；As——内标物峰面积；Ci——杂质的峰面积；Cs——通过9.4计算得到的内标物质理百分比浓度；Ai——通过9.3计算得到扔杂质的质量百分比浓度。
表2校正标准溶液，克苯 99.0000甲苯 0.0500环己胺 0.0500乙苯 0.05001，4-二氧杂环乙烷 0.02005 操作步骤5.1 在50mL的容量瓶中，加入50μL的正壬烷内标物，用样品稀释至刻度。
5.2 注入0.5μL的样品溶液至色谱中。
5.3 除苯峰外，对所有的峰进行积分，将所有非芳香族碎片峰总计于nC9峰，使其代表单一组成信号峰，看图1色谱图。
6 计算6.1按下式计算出各杂质的质量百分比浓度：Ci=[Ai×RRFi×Ci]/As6.2按下式计算苯的纯度：苯，wt%=100.00－CtCt——所有杂质的总浓度，wt%。
东莞德信诚精品培训课程(部分)(点击课程名称打开课程详细介绍)TS16949五大工具与QC/QA/QE品质管理类查看详情内审员系列培训课程查看详情JIT东莞德信诚公开课培训计划>>> 培训报名表下载>>> /download/dgSignUp.doc7准确度7.1 准确度：同一分析员重复做两次实验得到相同的结果是可信的，除非结果偏差大于表3在所列的数据。
石油苯纯度测定方法的研究
石油苯纯度测定方法的研究发布时间：2022-11-28T12:55:31.430Z 来源：《科学与技术》2022年第15期作者：冯长顺[导读] 测定石油苯纯度常用方法为ASTMD4492气相色谱法分析苯的纯度标准实验方法冯长顺中国石油天然气集团公司长庆石化分公司，712000摘要:测定石油苯纯度常用方法为ASTMD4492气相色谱法分析苯的纯度标准实验方法，文章分别采用内标法、面积归一法对石油苯纯度分析方法做了研究。
面积归一法用量少，操作简单,结果精确度低;内标法为准确定量,操作步骤多，需要加入内标物，结果较精确;两种方法均能满足分析重复性;当苯纯度高时,两种方法结果差别小。
关键词:苯纯度；内标法；面积归一法；杂质石油苯是化工生产的重要原料，广泛应用于橡胶.纤维、化妆品、油漆、制药等领域,石油苯纯度及杂质含量对苯的用途有很大影响。
在炼化企业芳烃抽提主要产物为石油苯，苯的纯度直接影响着后续产品的质量稳定性，同时对装置后续稳定操作有重要影响,样品的快速、准确分析是保证平稳生产的重要条件。
色谱分析技术为苯纯度分析提供了有效手段1-2),苯纯度分析方法常用的有《ASTMD4492气相色谱法分析苯的标准实验方法》)和《GB/T3405 石油苯》。
本实验中采用内标法、面积归一法两种方法对配置的标样、样品进行测试，对两种方法所得结果进行了对比分析。
1原理2实验2.1仪器设备名称为气相色谱仪（苯纯度），美国布鲁克公司生产，规格型号为GC-4302.2仪器参数2.4实验(1)制备标准品。
取适量色谱纯甲苯、乙苯、环已烷、苯,加入内标物正壬烷，配制苯含量为99.75%的标样。
(2)面积归一化法，采取直接进样方式，每个样品测定五次，考察重复性,所得结果为各组分面积百分数;内标法加入内标物正壬烷,分别称量样品、内标物重量,苯纯度为一百减去所有杂质含量,每个样品测定五次，考察重复性。
3实验结果与讨论3.1标准品测定谱图与结果标准品测试的色谱图见图1、图2;面积归一化法与内标法测定分析结果见表3、表4。
气相色谱法测定粗煤气含苯
气相色谱法测定粗煤气含苯摘要：本文主要结合气相色谱法进行气化炉粗煤气中苯含量测定的原理，通过煤气苯含量气相色谱测定实验，对于气相色谱法粗煤气含苯测定方法进行分析论述，并对该测定方法在实际中的应用情况，及其测定操作过程中的注意事项等进行总结分析。
关键词：气相色谱法气化炉粗煤气苯含量测定方法实验分析气相色谱法在实际中的应用非常广泛，使用气相色谱法进行实际测量应用过程中，主要是通过气相色谱仪进行实际测量实现的。
使用气相色谱法进行粗煤气中苯含量的测定分析，不仅测定速度快，并且对于粗煤气中苯含量的测定结果准确性也比较高。
粗煤气中的苯物质，是一种具有较大毒性的气体，尤其是沸点较低的苯系物质，其中的毒性作用更加强烈，对于人体具有较大的危害。
进行煤气中苯含量的测定分析，有利于对于工业生产中煤气苯含量进行控制，保障工业生产的安全。
下文将通过具体的实验实例，对于气相色谱法进行煤气中苯含量的测定过程进行分析论述。
一、气相色谱法进行气化炉粗煤气苯含量测定特征分析煤化工企业所需的原料气一般是用原料块煤进行加压气化产生粗煤气制得的，而粗煤气中含有的苯物质成分，不仅是一种有毒的气体物质成分，对于人体健康有着很大的危害作用，并且在一定程度上，对于周围的环境资源也会造成一定的破坏和影响作用。
在对于煤气中苯含量的测定应用中，传统的煤气苯含量测定应用方法，主要有活性炭吸附法以及干冰冷冻法，其中，活性炭吸附法进行煤气中苯含量的测定，主要是通过将煤气接入活性炭吸收管的方法，把含苯煤气与蒸馏装置进行连接，在热蒸汽的蒸馏作用下，对于煤气中的苯含量进行计算测量。
使用活性炭吸附法以及干冰冷冻法进行煤气中苯含量的测定应用中，不仅进行煤气苯含量测定过程中通气性比较大，并且进行测定的时间比较长，煤气苯含量测定准确性不高，在实际生产中实用性比较小。
而使用气相色谱法进行煤气中苯含量的测定应用，不仅可以快速的实现对于煤气中苯含量情况的测定，并且进行测定的苯含量结果准确性也比较高。
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ASTM-D4492-03气相色谱法测定苯
ASTM D4493-03
气相色谱法测定苯
1．范围
1．1此法通过气相色谱对苯的分离，测定苯在常态下存在的微量杂质。
1．2此法适于测定非芳香族杂质质量含量在0.001-0.200 wt%，即苯的质量含量高于99.80 wt%。
1．3此法适于测定苯中芳香族杂质质量含量在0.001-0.010 wt%。
1．4此方法的应用条件：为达到结果的一致性，应确定一种最接近于PRACTICE E29 的方法。
1．5该标准并不意味着考虑到了所有的安全因素，若有的话，结合它的应用，操作员的责任是用该标准建立一套安全健康的习惯，并在使用前确定和调整好该习惯，至于特殊危险报告请看第8部份。
2．方法概要
2．1在一个已知量的内标物中加入样品，少量的混合物被注入装配有火焰离子化检测器及毛细管柱的色谱仪中。
2．2各杂质峰和样品峰通过电子积分测量，各杂质浓度是通过计算杂质峰与总峰面积的比率得出的，纯度地通过从100.00 wt%减去杂质的百分率得出的，结果用质量百分率表示。
3．意义及用途
3．1此法适用于测定成品苯中各杂质的含量，控制苯生产过程中的总体质量，通常包含杂质有含9个碳以下的非芳香族化合物、8个碳的芳香族化合物及1，4-二氧杂环乙烷。
3．2如果不知道杂质的含量就不能确定苯的绝对纯度，D852通常认为是绝以纯度的检测方法。
4．测定的干扰
4．1由于沸点低于138℃，苯是典型在自然分解的产物，自然分解为非芳烃、甲苯、8个碳的芳香族化合物，1，4-二氧杂环乙烷。
通过选择柱使已知的杂质分离完全。
4．2该标准必须使各杂质峰、苯和内标峰完全分离。
5．仪器及设备
火焰离子化检测器，其操作条件如表1所列，该系统要有足够的灵敏度来检测质量百分比小于0.0005 wt%的杂质。
杂质峰应小于两倍的背景噪声信号。
5．2电子积分仪：以计算机为基础，能计算处理内标物及其它各峰的面积。
5．3色谱柱：以交联聚乙烯乙二醇固定相的熔融石英毛细管柱较为常用，当芳香族杂质和碳9非芳香族杂质比苯出峰早时，就要更换固定相。
5．4微量注射器：10 , 100ul容量。
6．试剂和材料
6．1载气——推荐用色谱级氦气。
6．2高纯苯：质量浓度不低于99.99 wt%，从商用99+ wt%以上的苯经多次提纯精制得到。
6．3内标物：推荐用纯度不低于99 wt%的正壬烷，如果其它化合物只要能按5.2的要求得到较高的纯度也可以使用。
6．4纯标准混合物地必须包括甲苯、苯、乙苯、环己胺、1，4-二氧杂环乙烷，且它们的含量不低于99%，如果混合物纯度标准低于99%，杂质的浓度必须知道，因此，混合物中最后存在杂质的浓度配比组成必须知道。
7．危险性
7．1该检测方法在使用的所有原料的安全规章参考当前通用的OSHA规则、原料供应商安全数据表及当地的规章。
7．2苯是公认的危险物料，苯的取样和检测都要坚持按照OSHA规则的安全措施大纲执行。
8．取样
取样按D3437方法执行。
9．仪器调试
9．1按制造商的说明书安装柱到色谱仪上，并按表1所列条件调好仪器，留充足时间使仪器达到平衡，参考E260、E1510、E355关于气相色谱操作及术语的补充资料。
9．2直接称取高纯苯及对应的杂质配制合成混合物，各杂质的重量准确到0.1mg，表2中列出了标准的混合比例，环己胺代表非芳香族部分，乙苯代表碳8芳香
族部分。
9．3通过精确的称取杂质质量，计算出各混合物的质量百分比浓度。
9．4在50ml的容量分析瓶中，加50ul的nC9于49.95的混合物中混匀，用密度为0.874g/ml的混合物与密度为0.718g/ml的nC9混合，结果nC9的浓度为0.0825wt%（质量百分比浓度）。
9．5注入0.5ul或其它合适体积的含内标物的混合物至色谱中，将各个峰面积积分，除苯峰例外。
9．6按下式计算相对响应因子（RRF）：
RRFi=(As)(Ci)/(Cs)(Ai)
式中：RRFi——杂质的相对响应因子；
As——内标物峰面积；
Ci——杂质的峰面积；
Cs——通过9.4计算得到的内标物质理百分比浓度；
Ai——通过9.3计算得到扔杂质的质量百分比浓度。
10．操作步骤
10．1在50ml的容量瓶中，加入50ul的nC9内标物，稀释至样品要求的浓度并混匀。
10．2注入0.5ul或其它合适体积的混合物至色谱仪中。
10．3除苯峰外，对所有的峰进行积分，将所有非芳香族碎片峰总计于nC9峰，使其代表单一组成信号峰，看图1——典型色谱图。
11．计算
11．1将各个杂质峰全部积分相加，总结统计全部非芳香族峰面积。
11．2按下式计算出各杂质的质量百分比浓度：
Ci=【A i×RRF i×Cs】/As
11．3按下式计算苯的纯度：
苯，wt%=100.00－Ct
Ct——所有杂质的总浓度，wt%。
12．报告
12．1报告下列信息：
12．1．1苯和所有杂质的含量, 精确至0.01%；
12．1．2各种杂质的质量百分含量，精确至0.001%。
13．精密度及偏差
13．1精密度：用这种方法获得的结果符合可接受判断标准，（95%以上把握），该精确度标准源于不同的6个实验室提交的运行数据。
各样品在两天里由两个不同的分析员重复两次操作。
1，4-二氧杂环乙烷的精确度标准来源于网络实验室递交的9个不同实验室提交的结果，每个样品在两天里由不同的分析员各做一次，其结果按E691的方式进行运行数据分析得到。
13．2准确度：同一分析员重复做两次实验得到相同的结果是可信的，除非结果偏差大于表3在所列的数据。
13．3再现性：在两个不同的实验室得到相同的结果是可信的，除非结果偏差大于表3中所列的数据。
13．4偏差：因为没有涉及有关此实验的有效认可材料，因此该报告没有偏差报告。
表1 典型仪器参数
检测器火焰离子化
色谱柱融熔石英毛细管柱
柱长50m
内径0.32mm
固定相交联聚乙烯乙二醇
膜厚0.25um
温度控制
进样器200℃
检测器250℃
柱温恒定在70℃
载气氦气
载气直线流速22cm/s
分流比200:1
进样量0.5ul
记录仪电子积分仪
表2 典型校正混合物，克
苯99.0000
甲苯0.0500
环己胺0.0500
乙苯0.0500
1，4-二氧杂环乙烷0.0200
表3 苯纯度测定的精密度及再现性
含量(mg/kg)
组分
平均含量精密度再现性非芳烃22 19 20
737 70 184
甲苯14 2 6
116 4 54
乙苯14 3 7
121 7 14
n-二甲苯13 3 5
110 5 16
o-二甲苯44 5 9
162 9 17
p-二甲苯14 5 18
89 7 8
1，4-二氧杂环乙烷10 2.3 4.8
5 1.9 2.5
100 3.0 9.0
苯（wt %）99.87 0.01 0.027
99.99 0.002 0.004。