功能陶瓷的固相反应法制备及介电性能测试

合集下载

功能陶瓷材料的制备与研究进展

功能陶瓷材料的制备与研究进展

功能陶瓷材料的制备与研究进展摘要:该文重点介绍了三种功能陶瓷的发展和制备情况,并针对我国功能陶瓷的研究存在的问题提出应对方法,以期为我国未来功能陶瓷的研究提供参考。

关键词:功能陶瓷制备研究功能陶瓷自20世纪30年代发展以来,经历了电介质陶瓷到高温超导陶瓷的发展历程,目前功能陶瓷在计算机技术、微电子技术、光电子技术等领域应用广泛,成为推动我国科技发展的重要功能性材料。

1 功能陶瓷情况介绍1.1 微波介质陶瓷微波介质陶瓷主要应用于现代通讯设备中,尤其在介质天线、滤波器、谐振器等设备中发挥着至关重要的作用。

在现代通讯技术影响下,我国十分重视微波介质陶瓷的研究和发展。

微波介质陶瓷研究对其基本要求如下。

为了实现微波元器件小型化发展要求,在使用的微波波段中微波介质陶瓷介电常数ε应尽可能的大;为了保证较好的通讯质量和良好的滤波性质,微波介质陶瓷的品质因数Q应尽可能的小;应保证谐振频率的温度系数可调节或者最大限度的小。

除此之外,还应充分分析微波介质陶瓷的绝缘电阻、传热系数等参数。

目前对微波介质陶瓷的研究、开发主要集中在以下方面。

首先,高品质因数和低介电常数的微波介质陶瓷,这类材料主要以BaO-ZnO-Nb2O5、BaO-ZnO-Ta2O5、BaO-MgO-Ta2O5或者它们之间的复合材料为代表。

当满足f≥10?GHz,Q=(1-3)×104,ε=25-30,谐振温度系数几乎为零时,可广泛应用于毫米、厘米波段的卫星直播通信系统中。

其次,中等的Q和ε微波介质陶瓷,其组成材料主要有Ba2TiO20、(Zr,Sn)TiO4以及BaTi4O9等。

当满足f≤3-4?GHz,Q=(6-9)×104,ε≈40,谐振温度系数小于等于5×10-6/℃,可作为微波军用雷达通信系统的重要器件。

最后,低Q和高ε微波介质陶瓷,以BaO、TiO2、Ln2O3为主要组成材料,该类陶瓷在目前微波介质陶瓷研究中受到人们的广泛关注。

锆钛酸钡_BZT_陶瓷制备及其介电性能的研究进展

锆钛酸钡_BZT_陶瓷制备及其介电性能的研究进展
(a) 25μm, (b) 45μm, (c) 80μm
试样 εm γ
表 1 不同组成 BZT 陶瓷的介电峰值(εm)和弥散指数(γ) Tab.1 The maximum dielectric constant (εm) and diffuseness constant (γ)
BaZr0.05Ti0.95O3 14619 1.38
Fig.3 Micrographs of BaZr0.35Ti0.65O3 ceramic sintered at 1350℃ for 2 h
氧化物固相反应法是一种传统、应用广泛的陶瓷
制备方法,它主要利用固相扩散传递方式进行反应,
以 BaCO3、ZrO2 和 TiO2 为主要原料,经球磨、烘干、预 烧、成型、烧结等工艺过程(如图 2)得到 BZT 陶瓷[8-9]。
Chou 等 人 研 究 了 助 熔 剂 B2O3 和 Li2O 对 BaZr0.35Ti0.65O3 陶瓷烧结温度、介电性能的影响[20]。结 果表明:B2O3 和 Li2O 可以有效地降低陶瓷的烧结温 度,当加入质量分数为 4.00 % Li2O 和 0.75 % B2O3 时,烧结温度可以降到 1000℃,比一般的固相烧结温 度低 500℃。
摘要
锆钛酸钡(BZT)具有介电非线性强、漏电流小、介电常数高、居里温度可调、耐高压等特点,备受人们的关注。本文综述了锆钛 酸钡陶瓷的制备方法及其晶粒尺寸、组成对 BZT 陶瓷介电性能的影响等方面的研究进展,并提出了在研究中亟待解决的问题。 关键词 锆钛酸钡,陶瓷,制备方法,介电性能,组成 中图分类号:TQ174 文献标识码:A
第 30 卷第 2 期 2009 年 6 月
《陶瓷学报》 JOURNAL OF CERAMICS

功能性陶瓷的制备与应用

功能性陶瓷的制备与应用

功能性陶瓷的制备与应用功能性陶瓷是一种具有特定功能的陶瓷材料,它不仅具有传统陶瓷的优点,如高温耐性、耐腐蚀等,还具有其他陶瓷所不具备的特殊功能。

近年来,功能性陶瓷在各个领域得到了广泛的应用,如能源存储、环境保护、生物医学等。

本文将就功能性陶瓷的制备方法和应用进行探讨。

一、功能性陶瓷的制备方法功能性陶瓷的制备涉及诸多工艺和技术,下面将简要介绍一些常见的制备方法。

1. 固相合成法:这是一种较为常见的制备方法,通过固态反应将不同的氧化物或非氧化物粉末混合制备成陶瓷材料。

这种方法的优势是制备过程简单、设备要求低,但是难以获得高纯度的陶瓷产品。

2. 气相沉积法:这种方法利用气体在高温条件下分解并沉积到基体上,形成陶瓷薄膜或涂层。

它具有高纯度、薄膜均匀性好的特点,适用于制备光学、电子等需要较高表面质量的功能性陶瓷。

3. 溶胶-凝胶法:这是一种将溶液转化为凝胶再烧结得到陶瓷的方法。

这种方法制备的陶瓷可以通过调控凝胶的成分和烧结的条件来获得不同的性能,因此非常适合制备具有特定功能的陶瓷。

二、功能性陶瓷的应用领域功能性陶瓷在各个领域都有着广泛的应用,下面将重点介绍一些典型的应用领域。

1. 能源存储:功能性陶瓷在能源存储领域具有重要的应用,例如固态氧化物燃料电池(SOFC)。

SOFC是一种将化学能直接转化为电能的高效能源转换设备,其中电解质和阳极材料多采用功能性陶瓷。

2. 环境保护:由于功能性陶瓷具有化学稳定性和高温耐性,因此广泛应用于环境污染治理。

例如,铁氧体陶瓷被用作催化剂,能有效降解有机废水中的有害物质。

3. 生物医学:功能性陶瓷在生物医学领域也有重要应用。

例如,生物活性玻璃陶瓷可以用于修复骨骼缺陷,磁性陶瓷可以作为磁共振成像剂。

4. 传感器:功能性陶瓷在传感器领域也具有广泛应用。

例如,氧化锌陶瓷可以用于气体传感器,通过对特定气体的吸附、反应等特性来检测气体浓度。

结语:功能性陶瓷的制备方法多样,可以通过不同的工艺和技术获得不同的性能和功能。

微波介质陶瓷材料的制备及电磁性能研究

微波介质陶瓷材料的制备及电磁性能研究

微波介质陶瓷材料的制备及电磁性能研究微波介质陶瓷材料是一种具有良好电磁性能的材料,广泛用于微波器件、通信设备和雷达系统等领域中。

本文将介绍微波介质陶瓷材料的制备方法以及其电磁性能的研究。

微波介质陶瓷材料的制备方法有多种,常见的包括固相反应法、液相法、溶胶-凝胶法等。

其中,固相反应法是最常用的方法之一。

该方法的基本原理是通过将不同元素的氧化物混合,并在高温下进行反应来制备陶瓷材料。

具体步骤如下:首先,将所需的氧化物粉末按照化学计量比例称量好,并进行混合。

然后,将混合后的粉末放入研钵中,并加入适量的有机溶剂,如醋酸或甲醇,以形成糊状物。

接下来,将糊状物转移到震荡器或者超声仪器中进行彻底混合和分散。

通过震荡或超声,可以确保粉末颗粒均匀分散,并减少气泡的产生。

混合完毕后,将混合物进行干燥,通常采用真空干燥或低温烘干的方法。

这样可以除去有机溶剂,并使粉末彻底干燥。

在干燥结束后,将粉末放入高温炉中进行烧结。

烧结温度通常在1200-1600摄氏度之间,时间一般为2-4小时。

烧结的目的是使混合物中的粉末粒子结合成致密的陶瓷材料。

制备好的微波介质陶瓷材料可以通过多种手段来研究其电磁性能。

其中较为常见的研究手段包括研究其介电性能和磁性能。

对于介电性能的研究,可以通过测量其介电常数和介质损耗来评估材料的性能。

介电常数是指材料对电场响应的能力,一般具有实部和虚部两个分量。

实部反映材料的电导率,虚部反映了材料的能量损耗。

可以通过使用LCR测量仪或者微波谐振腔等装置进行测量。

此外,对材料的磁性能进行研究也是很重要的。

磁性能的评估可以从材料的磁化曲线、饱和磁感应强度、剩磁和矫顽力等方面进行。

可以利用霍尔效应仪器或者磁滞回线测量仪进行测量。

除了以上方法,还可以通过扫描电镜观察材料的微观结构来评估其电磁性能。

扫描电镜可以观察到材料表面的形貌和内部微结构,并可通过能谱仪器等设备来分析材料的元素组成。

总结而言,微波介质陶瓷材料的制备方法有多种,其中固相反应法是最常用的方法之一。

二氧化锆陶瓷的制备及性能分析

二氧化锆陶瓷的制备及性能分析

二氧化锆陶瓷的制备及性能分析二氧化锆陶瓷(ZrO2)是一种重要的结构材料,具有高温稳定性、优异的机械性能和优良的化学稳定性,因此在许多应用领域具有广泛的应用前景,如热障涂层、高温结构材料、生物医学材料等。

本文将介绍二氧化锆陶瓷的制备方法以及其性能分析。

二氧化锆陶瓷的制备方法主要包括固相反应法、水热法和溶胶-凝胶法等。

固相反应法是最常用的方法之一,其步骤主要包括将适当比例的锆粉和稳定剂混合、研磨混合均匀之后,在高温(约1300-1600℃)下烧结获得锆粉颗粒之间的结合,形成致密的二氧化锆陶瓷。

水热法则是通过在高温高压的水环境下,将锆盐溶解于水中,经过一系列的化学反应形成二氧化锆的纳米粒子,并在特定的条件下,通过后续的热处理制备得到二氧化锆陶瓷。

溶胶-凝胶法是一种常用的制备纳米颗粒的方法,通过将锆酸醋酸盐等无机盐溶解于溶剂中,得到溶胶,然后通过控制其凝胶过程形成凝胶,最后经过热处理获得二氧化锆陶瓷。

二氧化锆陶瓷的性能分析主要包括物理性能、力学性能和化学性能等。

物理性能主要包括晶体结构和晶型、晶粒大小和分布、密度等。

力学性能主要包括抗压强度、弹性模量和硬度等。

化学性能主要包括化学稳定性和生物相容性等。

在物理性能方面,二氧化锆陶瓷具有良好的热稳定性和机械稳定性,其晶体结构为立方相或四方相,晶粒通常在纳米级别,有利于提高材料的力学性能和化学稳定性。

在力学性能方面,二氧化锆陶瓷具有高抗压强度和硬度,其抗压强度通常在1000-2000MPa之间,硬度在8-12GPa之间。

这使得它适用于各种高强度和高温环境下的应用。

在化学性能方面,二氧化锆陶瓷具有较好的化学稳定性和生物相容性,能够在酸碱环境和生物体内保持稳定。

这使得它在生物医学领域有着广泛的应用,如人工关节、骨修复材料等。

综上所述,二氧化锆陶瓷具有优异的物理性能、力学性能和化学性能,制备方法多样,可以通过调控工艺参数和添加适宜的添加剂来改善其性能。

随着科学技术的进步,二氧化锆陶瓷在材料科学和工程领域的应用前景将更加广阔。

Ta2O5掺杂Bi2O3–ZnO–Nb2O5陶瓷的晶体结构、结晶化学及介电性能

Ta2O5掺杂Bi2O3–ZnO–Nb2O5陶瓷的晶体结构、结晶化学及介电性能

13
Zn2+
2.050
10.28
13
Ta5+
–4.596
5 916.77
13
1 模拟与实验
1.1 模拟 运用 GULP(General Utility Lattice Program)[11]
计算模拟软件进行晶体缺陷化学计算。该软件建立
于近 Born 离子晶体模型,采用能够精确模拟计算晶 体晶格缺陷的 Mott-Littleton 算法,运用相互作用经 验式 Buckingham:
Vij (rij )
Aerij /
C rij6
(1)
同时采用式(2),利用 Dick 和 Overhauser 的 Shell
model 处理离子间的极化作用,预测晶体中的本征
和非本征缺陷能量。
q2 / k
(2)
其中:A、ρ 和 C 分别为 Buckhaming 的参数势;rij 为离子间的相互作用距离;q 为离子的壳层电荷;k 为离子核与壳层的弹性系数。模拟所需经验参数见
第 43 卷第 6 期 彭小松 等:Ta2O5 掺杂 Bi2O3–ZnO–Nb2O5 陶瓷的晶体结构、结晶化学与介电性能研究
· 717 ·
Bi2(Zn1/3Nb2/3)2O7(β-BZN)[6]。对于 α–BZN 陶瓷,半 径较大的 Bi3+占据 A 位,半径较小的 Nb5+占据 B 位; 处于中间大小的 Zn2+既可以占据 A 位,也可以进入 B 位[7]。尽管 BZN 体系在低频下有较好的介电性能, 但在微波频段下的损耗很大,这也限制了 BZN 体系 的应用。BZN 体系在微波频段下的损耗很大,为了 探讨 BZN 体系的低温介电弛豫机制,Wither 等[8] 研究表明:α–BZN 结构弛豫与局部阳离子的有序度 相关。Liu 等[9]指出:BZN 最基本的晶体化学规则 是局部 Bi、Zn 有序排列,并且与结构弛豫有关。 Shen 等[10]认为:在带有 A2B2O7 焦绿石结构的陶瓷 中,8b 位氧(O')能导致不稳定的偶极子形成,而这 些偶极子的取向引起了介电弛豫。

PVDF基复合陶瓷材料介电性能研究

PVDF基复合陶瓷材料介电性能研究

PVDF基复合陶瓷材料介电性能研究伴随着人类科学技术的进步,人们开始高度关注高介电聚合物基陶瓷复合材料。

传统功能型的陶瓷材料尽管具备高介电常数和耐腐蚀的优势,但是仍有损耗高、成型温度高、易碎裂、加工成本高昂等这些缺点,使传统陶瓷材料在电子行业的发展和应用中受到了极大的阻碍。

而尽管聚合物介电常数较低,然而聚合物自身具有优异的物理机械功能,低介电损耗以及低成本等优势。

所以,聚合物基陶瓷复合材料作为当今信息功能材料在信息和微电子产业扮演了重要角色。

最近研究表明,将高介电常数陶瓷与铁电聚合物PVDF复合,得到的PVDF基复合陶瓷材料有着广泛的应用前景。

本文通过传统的固相反应法制备Na0.35%Ba99.65%Ti99.65%Nb0.35%O3(NNBT)、BaFe03-δ(BFO)、CaCu3Ti4O12-15wt%Ag(CCTO/Ag15)三种介电常数不同的高介电常数的陶瓷材料,以PVDF为基体,将陶瓷颗粒作为填料制备复合材料。

复合材料由共混-热压法制备而成,研究了不同陶瓷材料对复合材料介电性能的影响,具体内容如下:(1)—种最新开发的无铅铁电环保型材料Na0.35%Ba99.65%Ti99.65%Nb0.35%O3(NNBT)作为填料,采用聚偏氟乙烯(PVDF)合成陶瓷-聚合物复合材料。

通过溶液混合和热压法制备具有不同体积分数的复合材料PVDF-xNNBT(x=0,0.1,0.2,0.3,0.4和0.5)。

在室温至250℃的温度范围和102至106Hz的频率范围内研究其介电性质,PVDF-xNNBT复合材料都显示出高介电常数(ε’>100)和低损耗角正切(tanδ<5%),其中PVDF-0.5NNBT表现出最佳的介电性能,室温下,频率为1 kHz,该复合材料介电常数为220,损耗角正切为0.037,并具有较好的频率和温度稳定性。

界面所引起的界面弛豫被认为是PVDF-xNNBT复合材料具有优异介电性能的主要原因。

电子陶瓷材料的制备与性能评价

电子陶瓷材料的制备与性能评价

电子陶瓷材料的制备与性能评价电子陶瓷是一类在电子领域应用广泛的材料,它具有优异的电学、磁学和机械性能。

在现代科技的发展中,电子陶瓷材料的制备与性能评价成为一个热门研究领域。

本文将从电子陶瓷材料的制备方法和性能评价两方面进行探讨。

一、电子陶瓷材料的制备方法1. 常规制备方法常规制备方法包括固相法、溶胶-凝胶法和熔盐法等。

固相法是最常用的方法之一,主要通过粉末的混合、研磨和烧结等工艺步骤来制备电子陶瓷材料。

溶胶-凝胶法则是通过将金属盐溶解在溶剂中形成溶胶,然后通过热处理使溶胶凝胶成胶体,最后热处理获得陶瓷材料。

熔盐法是将金属的氧化物溶解在高温熔盐中,并通过熔融后的反应生成所需的陶瓷材料。

2. 先进制备方法随着科学技术的不断进步,一些先进的制备方法被引入到电子陶瓷材料的制备中。

例如,气凝胶法是利用超临界流体将气相前驱体转化为凝胶状的方法。

这种方法具有制备高纯度、纳米级的陶瓷材料的优势。

另外,溶液燃烧法是将金属盐和燃料一起溶解在溶剂中,通过火焰燃烧使溶液迅速脱水完成燃烧反应,得到所需的陶瓷材料。

二、电子陶瓷材料的性能评价1. 电学性能评价电子陶瓷材料的电学性能是其最重要的性能之一。

对于电介质材料来说,介电常数是一个重要的指标。

一般来说,电介质材料需要具有较高的介电常数以实现良好的电绝缘性能。

此外,电子陶瓷材料的热电性能也需要进行评价,尤其是对于热敏电阻和热电传感器等应用而言。

2. 磁学性能评价电子陶瓷材料中的磁性也是其重要的性能之一。

磁性材料通常通过磁滞回线、磁化曲线和矫顽力等参数进行评价。

此外,对于应用于传感器等领域的磁性材料,其磁敏感性也是一个重要参数。

3. 机械性能评价电子陶瓷材料在使用过程中通常需要具备一定的机械强度和硬度。

因此,在评价电子陶瓷材料的机械性能时,常常使用硬度、抗弯强度和抗压强度等指标。

4. 稳定性评价电子陶瓷材料的稳定性也是评价其性能的关键指标之一。

稳定性包括热稳定性、化学稳定性和耐久性等方面。

功能性陶瓷材料的合成及性能调控

功能性陶瓷材料的合成及性能调控

功能性陶瓷材料的合成及性能调控功能性陶瓷材料是一类具有特定功能和性能的材料,具有在特定环境下实现特定功能的能力。

功能性陶瓷材料具有广泛的应用领域,如电子器件、传感器、能源存储和转化等。

本文将重点介绍功能性陶瓷材料的合成方法和性能调控策略。

一、功能性陶瓷材料的合成方法功能性陶瓷材料可以通过多种方法进行合成,其中最常用的方法包括溶胶-凝胶法、高温固相法和水热法等。

以下分别介绍这几种合成方法的特点和应用。

1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的功能性陶瓷材料合成方法。

它通过在溶液中形成稳定胶体颗粒后,经过凝胶和煅烧等工艺步骤,得到陶瓷材料。

该方法适用于多种陶瓷材料的制备,具有制备简单、工艺条件温和、成本低等优点。

2. 高温固相法高温固相法是一种通过高温下两种或多种化合物的固态反应得到陶瓷材料的方法。

该方法适用于需要高温稳定的材料合成,例如氧化锆、氧化铝等。

它具有制备高纯度材料、晶粒尺寸可控等优点,但需要较高的合成温度和较长的反应时间。

3. 水热法水热法是一种将化学反应在高温高压水溶液中进行的方法。

该方法适用于制备微纳米级陶瓷材料,具有合成条件温和、反应速度快、晶型可控等特点。

此外,水热法还可以用于合成复杂的多组分材料,例如铁酸铁锂材料。

二、功能性陶瓷材料的性能调控策略功能性陶瓷材料的性能调控是实现其特定功能的关键。

以下介绍几种常见的性能调控策略。

1. 成分调控成分调控是通过调整材料的化学成分来改变其性能。

例如,通过改变材料中的掺杂元素浓度或种类,可以调控材料的导电性、磁性等功能性质。

成分调控需要研究人员深入理解材料的化学组成和结构特征。

2. 结构调控结构调控是通过改变材料的晶体结构或形态来调控其性能。

例如,通过控制陶瓷材料的烧结工艺和煅烧温度,可以改变其晶粒尺寸和晶界特征,从而影响材料的力学性能和导电性能。

此外,通过引入纳米尺度结构或设计多级孔结构等方法,也可以实现对陶瓷材料性能的调控。

3. 界面调控界面调控是通过改变材料与其它材料之间的界面相互作用来调控其性能。

功能陶瓷的制备方法、性能及应用

功能陶瓷的制备方法、性能及应用

气相法
• 蒸发凝聚法:将原料加热气化并急冷,即获超细粉(粒径
为5~100nm),适于制备单一或复合氧化物,碳化物或金属 的超微细粉。使金属在惰性气体中蒸发-凝聚,通过调节气 压以控制生成的颗粒尺寸。
• 气相反应法:如气相合成法、气相氧化法、气相热分解反
应法等,其优点有:1) 容易精制提纯、生成物纯度高,不 需粉碎,粒径分布均匀;2) 生成颗粒弥散性好;3) 容易 控制气氛;4) 通过调节气压以控制生成的颗粒尺寸
(2) 功能陶瓷超微细粉的常用制备方法(三种)
固相法:一般是把金属氧化物或其盐按照配方充分混合、 研磨后进行煅烧。 粉碎方法有化学法与机械法。 化学反应有氧化还原法、固体热分解法、固相反应法。
(2) 功能陶瓷超微细粉的常用制 备方法(三种)
固相法:一般是把金属氧化物或其盐按照配方充分混合、 研磨后进行煅烧。 粉碎方法有化学法与机械法。 化学反应有氧化还原法、固体热分解法、固相反应法
二次反应烧结
其他
二、功能陶瓷的性能
功能陶瓷中包括电磁功能、光学功能和生物-化学功能等陶瓷制品
和材料,此外还有核能陶瓷和其它功能材料等。
性能 :耐高温、耐磨、耐腐蚀、高硬度、高强度及 其它特殊性能(压电性、磁性和光学性能),但脆性大
日用陶瓷-餐具
建筑陶瓷-地砖
电瓷
功能陶瓷性能的举例
电绝缘陶瓷
• 介电常数小 • 介电损耗要小Байду номын сангаас• 介电强度 • 体积电阻率要大
均匀沉淀:不外加沉淀剂,而是 在溶液中生成。
水解法:1) 醇盐水解法,是制备高纯的超微细粉的 重要方法;2) 金属盐水解法 溶胶-凝胶(sol-gel)法:是将金属氧化物或氢氧化物浓 的溶胶转变为凝胶,再将凝胶干燥后进行煅烧,然后 制备氧化物的方法。利用该法制备 ZrO2 超微细粉, 其成型体可在1500º C烧成。 溶剂蒸发法:把金属盐混合溶液化成很小的液滴, 使盐迅速呈超微细颗粒并且均匀析出,如喷雾干燥法 、冷冻干燥法。

功能材料专业实验-全

功能材料专业实验-全

二、基本原理
实验中选用的陶瓷组成为PLZT[Pb 1-1.5x La x (Zr 0.58 Ti 0.42 ) 1-1.25y Nb y O 3 , x = 0.06,y = 0.02]。 将氧化铅、 氧化镧、 二氧化钛、 氧化铌和二氧化锆原料按反应化学方程式中所需的配比混匀, 压成粗料块。再经由高温固相反应制备出PLZT粗料。预烧后的PLZT粗料经球磨工艺制备成 直径在 1-10µm的粉体。 1.配料计算 氧化铅、二氧化钛和二氧化锆三种氧化物高温下的反应方程式为: (1-1.5x)Pb 3 O 4 +xLa 2 O 3 +0.58ZrO 2 +0.42TiO 2 + Pb 1-1.5x La x (Zr 0.58 Ti 0.42 ) 1-1.25y Nb y O 3 M Pb3O4 M La2O3 M ZrO2 M TiO2 M Nb2O5 y Nb 2 O 5 M ceramic ==
压电功能陶瓷综合实验
1.1 一、实验目的
1.用氧化物原料经固相反应制备出 PLZT 粗料,再经球磨工艺制备出符合一定粒度要 求的锆钛酸铅(PLZT)粉体。 2.通过实验了解固相反应和 PLZT 压电陶瓷粉体的制备工艺。 3.了解粉磨方法之一──球磨法及球磨过程中球直径的选择。
锆钛酸铅镧(PLZT)粉体的制备
2
×W
(4)
M
2.固相反应
Nb2O5
(5)
固相反应一般指固体与固体间发生化学反应生成新的固体产物的过程。反应历程如下: 反应一开始是反应物颗粒之间的混合接触, 并在表面发生化学反应形成细薄且含大量结构缺
陷的新相, 随后发生产物新相的结构调整和晶体生长; 当在两反应颗粒间所形成的产物层达 到一定厚度后, 进一步的反应将依赖于一种或几种反应物通过产物层的扩散而得以进行。 因 此控制固相反应速度的不仅限于化学反应本身, 反应新相晶格缺陷调整速率、 晶粒生长速率 以及反应体系中物质和能量的输送速率都将影响反应速度。 对于合成 PLZT 的预烧过程一般需经过四个阶段:线性膨胀(室温~400℃) 、固相反应 (400~750℃) 、收缩(750~850℃)和晶粒生长(800~900℃以上) 。在固相反应过程中, 反应可分为四个区域,分别对应于如下的化学过程: 区域Ⅰ :未反应 区域Ⅱ :Pb 3 O 4 + TiO 2 → PbTiO 3 区域Ⅲ :PbTiO 3 + Pb 3 O 4 + ZrO 2 → Pb(Zr 1-x Ti x )O 3 区域Ⅳ :Pb(Zr 1-x Ti x )O 3 系统的反应区域 + PbTiO 3 → Pb(Zr 1-x’ Ti x’ )O 3 (x<x’) 改变预烧温度,随温度的升高,在 540℃左右进入区域Ⅱ,形成PbTiO 3 ;在 650℃左右, 进入区域Ⅲ,TiO 2 消失,Pb(Zr,Ti)O 3 形成;在 710℃左右,进入区域Ⅳ,Pb 3 O 4 和ZrO 2 消失; 到 1200℃, PbTiO 3 消失, 成为单相的Pb(Zr,Ti)O 3 。 此三种氧化物中Pb 3 O 4 的熔点最低 (830℃ 左右) ,且在高温下易挥发。 3.粉磨原理 粉碎过程机理到现在为止还是一个极为复杂的问题。一般情况,一块单一的固体,受打 击粉碎后,将产生较少的大粒子和较多的小粒子,若继续加大打击能量,大粒子将变成较多 数量的小粒子, 小粒子数量将大大增加, 而粒度不再变小。 这是因为大块固体内部有脆弱面, 受力后先沿脆弱面碎裂。当粒度小时,脆弱面减少,最后小粒子趋近于构成晶体的单元块, 所以受力不碎裂,仅表面受切削变为一定粒径的微粒。可见小粒子的粒径由物料性质决定, 大粒子与粉碎过程有关。 球磨机对物料的粉磨正是对小粒子的粉碎过程。 研磨体对小粒子粉碎变细作用甚微, 而 使小粒子再变细,切削、研磨作用明显。用球磨机对物料进行粉磨,就是多利用切削、研磨 尽量减少冲击粉碎所消耗的能量。

Bi0.5Na0.5TiO3-BaTiO3-KNbO3陶瓷的介电特性及相变行为研究

Bi0.5Na0.5TiO3-BaTiO3-KNbO3陶瓷的介电特性及相变行为研究

Bi0.5Na0.5TiO3-BaTiO3-KNbO3陶瓷的介电特性及相变行为研究倪海民1, 罗来慧1*, 诸跃进1, 张约品2【摘要】采用固相反应法制备了(1-x)Bi0.47Na0.47Ba0.06TiO3-xKNbO3(BNBT-xKN, x=0~0.08)陶瓷, 借助铁电分析仪、阻抗分析仪、扫描电镜(SEM)等仪器研究了KNbO3(KN)引入后, 对陶瓷的微观结构、相变行为和介电性的影响. BNBT-xKN的扫描电镜(SEM)图显示: 适量的KN对BNBT陶瓷具有细化晶粒、增大致密度作用. 介电温谱(30~500℃)显示BNBT、BNBT-0.01KN、BNBT-0.02KN陶瓷有3个介电异常峰, 而BNBT-0.04KN和BNBT-0.08KN陶瓷中有2个介电异常峰, 并对陶瓷中出现的介电异常进行了讨论. 通过介电温谱数据拟合, 讨论了BNBT-xKN陶瓷的介电弛豫特性, 并解释了BNBT-xKN陶瓷退极化的原因以及出现双电滞回线的机理.【期刊名称】宁波大学学报(理工版)【年(卷),期】2011(024)003【总页数】5【关键词】铁电体; 压电陶瓷; 无铅; 弛豫; 弥散相变压电陶瓷是一种可实现电能和机械能相互转化的功能陶瓷, 在机械、电子、能源等方面具有很广泛的运用. 长期以来, 对压电陶瓷的研究和应用主要集中在Pb(Zr,Ti)O3系列陶瓷(PZT). PZT陶瓷拥有优异的电学性能, 但由于陶瓷制备过程中PbO的挥发, 造成严重的环境污染. 出于环境保护和人类社会可持续发展的需求, 新型环境友好的铁电压电陶瓷已成为世界各国致力研发的热点材料之一[1-2]. 在环境友好型铁电压电陶瓷中, 钛酸铋钠((Bi0.5Na0.5)TiO3, BNT)基陶瓷是一种很有希望的无铅压电材料[3-6]: NBT的居里温度为320℃, 室温下为三方结构, 具有相当大的剩余极化强度Pr=38 μC·cm-2, 较高的矫顽电场Ec=73k V·cm-1, 通过固溶BaTiO3、(Bi0.5K0.5)TiO3、KNbO3等铁电材料可以提高其压电性[7-9], 如由BNT和BT组成的二元体系可能具有较低矫顽电场, 陶瓷极化较容易, 有利于提高陶瓷的压电性能[7].钛酸铋钠随温度变化具有复杂的相变行为, 在220, 320和540℃温度处发生相变, 220℃处BNT陶瓷退极化, 失去压电性, 但是对其退极化的原因争论较多. 由于在退极化温度附近测量到了材料的双电滞回线[6,10], 所以认为导致退极化的原因是由于在退极化温度处发生了铁电相到反铁电相的相转变, 然而在相转变温度以上通过高分辨的X射线衍射、中子衍射等实验手段并没有观测到反铁电相的存在[11-12], 而退极化温度决定了BNT基陶瓷的温度稳定性, 因此有必要对BNT基陶瓷的退极化原因进行深入的研究. BNBT陶瓷是一种在准同型相界的无铅压电陶瓷, 具有较大的压电性能, KN也是种良好的铁电材料, 在BNBT中加入KN,形成(1-x)Bi0.47Na0.47Ba0.06TiO3-xKNbO3(BNBT-xKN)陶瓷, 有利于提高陶瓷的压电性. 笔者采用固相烧结方法制备出了BNBT-xKN (x=0~0.08)陶瓷, 通过测量陶瓷在不同频率下的介电温谱, 结合不同温度下电滞回线分析, 对BNBT-xKN陶瓷的相变和介电行为进行了研究.1 实验步骤采用传统陶瓷制备工艺制备出了无铅压电陶瓷, 图1为制备陶瓷的流程图. 以Bi2O3(99.9%)、Na2CO3(99.8%)、TiO2(99%)、BaCO3(99%)预合成Bi0.47Na0.47Ba0.06TiO3(BNBT)多晶粉体; 利用K2CO3(99%)、Nb2O5(99.5%)预合成KNbO3(KN)多晶粉体, 2种氧化物粉末在纯酒精中球磨10h, 然后烘干,再在850℃条件下烧结2h, 在该阶段中, 2种粉末发生的化学反应分别如下:将烧结好的BNBT和KN粉末按BNBT-xKN (x=0~0.08)化学式配料球磨10h 后干燥, 再用5%浓度的PVA溶液造粒过筛, 在10MPa条件下压成直径10mm、厚度为1mm的圆形薄片, 在1150℃条件下烧结3h, 样品磨平后被银, 在650℃烧渗银电极. 然后在80℃硅油中以3~4 kV·mm-1极化20min,在空气中放置24h后测试其性能. 我们利用阻抗分析仪(Agilent 4294A)测试了陶瓷在100Hz, 10kHz和1MHz的介电温谱, 利用铁电分析仪(RT Premier II)测试其在10 Hz 下的电滞回线(P-E), 并利用中科院声学所的准静态压电测试仪(ZJ-3AN)测试其压电系数d33.2 结果与讨论利用X衍射仪对所制备陶瓷的结构进行了分析, 结果显示所制备的陶瓷无其他相存在, 均为在准同型相界的钙钛矿结构. 图2是BNBT、BNBT-0.01KN、BNBT-0.04KN陶瓷放大20000倍的SEM形貌图, 从图中可以看出BNBT-0.01KN晶粒最小,晶粒较为均匀, 致密度最好; BNBT-0.04KN晶粒最大, 致密度较差. 说明适量的KN可以细化晶粒,提高陶瓷的致密度, 从而提高压电性能, 但过量的含量会起相反的作用.对铁电体而言, 介电温谱是一种研究铁电体的相转变的有效手段, 图3为不同组分的陶瓷在频率100Hz, 10kHz, 1MHz时测试的介电温谱, 从图中可以看出, BNBT、BNBT-0.01KN、BNBT-0.02KN陶瓷存在3个介电异常. 第1个介电异常峰发生在温度Td处, 是由退极化引起的, 3个组分的陶瓷的Td分别在105, 85, 55℃附近, 引起退极化的原因争论较多, 如宏畴-微畴转变[13-14]以及铁电-反铁电转变[6,10]. 第2个介电异常发生在温度Ts处, 从图3可知, Ts对测试的频率依赖很大, 在100Hz和10 kHz测试下有明显的介电异常, 而在高频1MHz 下观察不到介电异常, 说明这是由于缺陷的响应跟不上测试频率的变化. 而这些缺陷的来源主要是由于在烧结过程中, 陶瓷组分中的铋、钠、钾元素挥发而引起的. 第3个介电峰发生在Tm处, 是由于铁电-顺电相转变引起的. 此外, 从图3还发现, 随着KN含量的增加, 3个介电异常峰向低温方向移动. 然而在BNBT-0.04KN、BNBT-0.08KN陶瓷中,只观察到2个介电异常峰, 主要是由于第1个介电异常峰随着KN含量的增加, 向低温方向移动发生在室温以下, 所以在测量的温度范围内没有观察到介电异常.通过图3观察BNBT-xKN陶瓷在铁电-顺电相转变处的最大介电常数可以发现: 当x=0.01时, 最大相对介电常数达到5500; x≥0.02时, 随着x的增大相对介电常数逐渐减小; x=0.08时, 相对介电常数仅为3000. 根据缺陷化学可知, 引入的Nb5+占据ABO3型钙钛矿中B位的Ti4+, 导致了A位空位, 形成了带电Nb*Ti点缺陷, 由电价平衡原理还会导致A位空位形成点缺陷VA, 此外由于Na+, K+, Bi3+在烧结过程中易挥发, 会形成点缺陷VA'或(VA和V**. 按照无规电场的理论, 阴、阳离子空位组成无规电场, 将会引起晶格的局域应变, 并根据能量最低原理, 体系为了降低内应力, 将在晶体内部自发形成大量的纳米极性微区以减小体系的能量.少量的KN引入会增加极性微区的数量, 在居里温度时, 由于温度较高, 极性微区的活性增加, 所以少量的KN会增加陶瓷在居里温度的相对介电常数. 但是当较多的KN引入时, 陶瓷体内带电离子缺陷较多, 这会抑制极性微区的活性, 所以陶瓷在铁电-顺电相转变附近的介电常数会有所下降.对于正常的铁电材料, 当温度大于居里温度时, 介电常数和温度的关系满足居里-外斯定律:其中, C为居里-外斯常数; T为绝对温度; T0为居里温度. 为了描述铁电体在居里温度铁电-顺电转变的弥散度, Uchino[15]引入如下关系式来描述相转变的弥散度:式中,rε为T温度下的相对介电常数;cT为介电峰极大值maxε所对应的温度; γ为弥散性指数, 等于1时为正常铁电体, 等于2时为标准弛豫铁电体.图4为利用10KHz下的介电温谱数据, 通过(2)式拟合出来BNBT-xKN陶瓷的介电温谱曲线, 图中标出了不同KN含量时γ值的大小. 图4显示各个组分的γ值均>1, 在KN 含量为x=0.02时得到γ的最大值γ=1.93, KN含量为x=0.08时得到最小值γ=1.52, 从γ值可以知道少量的KN引入会增加居里温度处相转变的弥散性, 也即弛豫性增加.图5为不同组分陶瓷在室温的压电常数, 其显示少量KN能大大提高陶瓷的压电系数d33, BNBT-0.01KN的d33达到195pC·N-1, 然而BNBT-0.04KN、BNBT-0.08KN陶瓷的d33值非常小, BNBT-0.08KN陶瓷d33只有18pC·N-1. 由于BNBT-0.04KN, BNBT-0.08KN陶瓷退极化温度在室温以下, 所以在室温测量BNBT-0.04KN、BNBT-0.08KN陶瓷的压电常数d33很小.图6 是压电陶瓷BNBT-xKN的各个组分在10 Hz交流电压测量的电滞回线, 从图可以看出随着KN含量逐渐加大, 电滞回线变得越来越窄, 越来越倾斜. 少量KN引入后, 在相同的极化场下, 极化强度随着KN的加入而增加, BNBT-0.01KN陶瓷的极化强度最大值达到27.8μC·cm-2. 当KN含量达到2%后, 最大极化强度逐渐减小, 在KN为8%时, 最大极化强度仅为10μC·cm-2, 矫顽场随着KN的加入而逐渐减小. BNBT陶瓷的电滞回线的方形度最好, 矫顽场为27kV·cm-1, 剩余极化强度为20 μC·cm-2. 随着KN的引入, BNBT-0.01KN陶瓷的电滞回线变成了类似反铁电体的双电滞回线. 图6还显示对于引入KN的陶瓷在室温就存在双电滞回线, 而BNBT陶瓷在室温并未观察到双电滞回线,但是在退极化温度附近可以观察到双电滞回线,出现双电滞回线的原因并不是如文献[6,8]中所述的因为BNT基陶瓷在Td处发生了所谓的铁电-反铁电相变. 我们认为在BNBT-xKN陶瓷中出现双电滞回线的原因, 主要是由于BNBT-xKN陶瓷中在一个较大温度范围内(Td附近Tc)非极性区与极性区共存, 理由如下: (1)类似双电滞回线的出现可以通过相变诱导出来, 而在测试电滞回线的过程中电场可以诱导出非极性相到极性相的转变; (2)从图3(a)~(c)可以发现介电温谱中的第1个介电异常处的退极化温度依赖于测试频率, 而铁电-反铁电相转变为一级相变, 相转变温度不依赖于测试频率; (3)图5显示, 在退极化温度Td以上陶瓷还有一定的压电性, 而铁电-反铁电转变后的反铁电陶瓷的压电性应当为零. 从图6还可以发现, 随着KN的引入, BNBT-xKN的极化强度越来越难达到饱和,主要是由如下原因引起的: (1)在室温下在ABO3钙钛矿结构的A位引入的K+和在B位引入Nb5+而形成非极性区域; (2) KN的引入会形成晶格缺陷, 在电场力的作用下这些缺陷会发生定向移动从而产生漏电流而难以饱和极化.3 结论(1) 通过传统的陶瓷制备方法制备出了纯钙钛矿结构的BNBT-xKN的陶瓷, x=0.01时陶瓷的晶粒较细, 晶粒度一致性较好, BNBT-0.01KN的压电系数达到195pC·N-1.(2) 随着掺杂KN的增加, 陶瓷的退极化温度Td以及居里温度Tc逐渐降低, 当x≥0.04时退极化温度降到了室温之下, d33急剧下降, KN含量的改变, 对陶瓷在铁电-顺电相变处的弛豫度, BNBT-0.02KN具有最大的弛豫度.(3) 陶瓷BNBT-xKN在温度Td处发生了极性区-非极性区的转变, 在陶瓷中一个较大的温度范围内极性区、非极性区共存, 极性区、非极性区共存导致了双电滞回线的出现.参考文献:[1] 肖定全. 压电、热释电与铁电材料[M]. 天津: 天津大学出版社. 2000.[2] 赁敦敏, 肖定拿, 朱建国, 等. 无铅压电陶瓷研究进展[J]. 压电与声光, 2003, 25(2):127-132.[3] Sasaki A, Chiba T, Mamiya Y, et a1. Dielectric and piezoelectric properties of Bi0.5TiO3-Bi0.5TiO3system[J]. J Appl phys, 1999, 38:5564-5568.[4] 李月明, 陈文, 徐庆, 等. (Na1-xKx)0.5Bi0.5TiO3系无铅压电陶瓷的介电压电性能研究[J]. 稀有金属材料与工程, 2003, 32(Sup1):544-546.[5] Nagata H, Takanaka T. lead-free piezoelectric ceramics of Bi0.5Na0.5TiO3-0.5(Bi2O3·Sc2O3) sy stem[J]. J Appl Phys, 1997, 36:6055-6060.[6] Takanaka T, Maruyama K, Sakata K. Na0.5Bi0.5TiO3-BaTiO3system for lead-free piezoelectric ceramics[J]. J Appl Phys, 1991, 30(9B):2236-2240.[7] 李晓娟, 龙伟, 张永元. 压电陶瓷材料的发展及其新应用[J]. 陕西理工学院学报: 自然科学版, 2008, 24:8-13.[8] 李月明, 陈文, 徐庆, 等. Na0.5Bi0.5TiO3-K0.5Bi0.5TiO3系无铅压电陶瓷的制备工艺研究[J]. 陶瓷学报, 2004, 25: 7-12.[9] 廖梅松, 陈文, 徐庆, 等. Na0.5Bi0.5TiO3-BaTiO3系无铅压电陶瓷的弛豫相变特征和铁电性能[J]. 硅酸盐学报, 2005, 33:21-25.[10] Sakatak K, Takenaka T, Naitou Y. Dielectric and piezoelectric properties of ceramics in the System Na0.5Bi0.5TiO3-PbTiO3[J]. Ferroelectrics, 1992, 131:219-224.[11] Suchanicz J. Investigations of the phase transitions in Na0.5Bi0.5TiO3[J]. Ferroelectrics, 1995, 172:455-450.[12] Suchanicz J. Behavior of Na0.5Bi0.5TiO3ceramics in the a.c. electric field[J]. Ferroelectrics, 1998, 209(1):561-565.[13] Yao Xi, Chen Zhili, Cross L E. Polarization and depolarization behavior of hot pressed lead lanthanum zirconate titanate ceramics[J]. J Appl Phys, 1983, 54(6):339-403.[14] Chu Baojin, Chen Daren, Li Guorong, et al. Electrical properties of Na0.5Bi0.5TiO3-BaTiO3ceramics[J]. J Eur Ceram Soc, 2002, 22(13):2115-2121.[15] Uchino K, Nomura S. Critical exponents of the dielectric constants in diffused phase transitions crystals[J]. Ferroelectrics Lett, 1982, 44(3):55-61.(责任编辑章践立)基金项目:浙江省科技厅科研项目(2008C21069).*通讯作者: 罗来慧(1981-), 男, 江西吉水人, 副教授, 主要研究方向: 铁电压电. E-mail: llhsic@。

功能陶瓷的固相反应法制备及介电性能测试

功能陶瓷的固相反应法制备及介电性能测试

功能陶瓷的固相反应法制备及介电性能测试一、实验目的1、了解制备功能陶瓷材料的固相反应法;2、掌握用LCR仪测试功能陶瓷材料介电性能的方法;3、测量特定频率及温度范围内BaTiO3陶瓷的介电性能随频率及温度的变化;4、结合实验结果分析BaTiO3陶瓷的介电性能与频率及温度的关系.二、实验原理固相反应法制备功能陶瓷:制备功能陶瓷材料的方法有很多种,其中最成熟、应用最为广泛的则是固相反应法.这种方法以高纯度粉末(常为氧化物)为原料,经精确称量后与球磨介质(常为球状,一般用ZrO2、Al2O3、玛瑙等高硬度材料)及分散液体(通常为水或酒精)混在一起,经球磨、干燥、过筛后得到颗粒细小、混合均匀的粉末。

均匀混合的粉末在高温下发生化学反应,合成所需的物相,此过程称为预烧结(又称锻烧).之后再次进行球磨、干燥、过筛,并将得到的颗粒细小的粉末与少量有机物水溶液(如PV A、PVB等)混合在一起、研磨后过筛(此过程称为造粒),以增加粉末在成型过程中的可塑性和流动性,并减小粉末与模具间的摩擦。

将造粒后的粉末放置于金属模具中,并施加高压,即得到具有所需形状的压粉体(又称素胚),此过程称为成型。

压粉体具有一定的强度和致密度,但其中仍存在很多气孔,需通过高温下的烧结过程予以排除。

由于粉末颗粒细小,具有较高的表面能,这和高温一起构成了烧结过程的动力.在烧结动力的作用下,颗粒之间发生传质的过程,同时伴随着晶粒的长大、大部分气孔的排除、体积的收缩、密度的增大及强度的提高,最终得到致密的陶瓷材料。

材料的介电性能及其测试方法:介电性是材料对外加电场的一种反应。

介电材料内的电荷在外加电场的作用下会发生位移,导致正、负电荷中心不重合,从而发生电极化、在介质表面形成束缚电荷,并在宏观上表现为电容及介电常数.介电常数 是表征材料介电性能的物理量,定义为电位移与外加电场之间的比值。

出于方便的考虑,常用相对介电常数r ε (即介电常数与真空介电常数的比值,0/εε)来表示。

CCTO陶瓷的制备及其电性能研究

CCTO陶瓷的制备及其电性能研究

CCTO陶瓷的制备及其电性能研究CCTO(Sr0.8Ca0.2)TiO3是一种重要的多铁材料,展现了丰富的电学和磁学现象,具有极高的热稳定性和超大的介电常数等特点。

在电容器、金属电容器、超级电容器等领域内具有广泛的应用前景。

因此,研究CCTO陶瓷的制备及其电性能具有极大的科学意义和应用价值。

一、CCTO陶瓷的制备方法CCTO陶瓷的制备方法主要有几种:传统固态法、反应燃烧法、机械合成法、真空热压法等。

1、传统固态法:以SrCO3、CaCO3和TiO2粉末为原料,按一定的比例混合,经过球磨、热压、烧结等过程得到陶瓷。

2、反应燃烧法:甲醇作为还原剂与铈盐、钇盐、锆盐混合制成的前驱体混合热分解产生高温燃烧反应,制备出CCTO陶瓷。

3、机械合成法:采用类似于高温固相反应的机械合成方法,将化学计量比的混合物在球磨机中进行反应,然后通过热处理制备CCTO陶瓷。

4、真空热压法:将粉末放入热压机中,在低温、高压的真空环境中进行压制和烧结。

二、CCTO陶瓷的电性能研究CCTO的电性能主要有介电性、压电性和电导率等方面。

下面从这几个方面展开讨论。

1、介电性能研究CCTO是一种高介电材料,其介电常数在8000左右,相当于普通金属材料的几个数量级。

该材料的介电常数变化范围非常大,可在GHz频率下变化不同数量级,非常适合用于电容器等高频应用。

近年来,研究者还发现,通过对CCTO陶瓷进行不同温度处理,可以得到介电常数随温度变化的不同规律,为材料的应用提供了更多的选择。

2、压电性能研究CCTO材料具有较强的压电响应,其压电系数最高可达1~10pC/N。

研究者通过改变材料组分的配比以及处理工艺,可以调控材料的压电性能。

3、电导率研究CCTO陶瓷的电导率是一个重要的指标,对该材料的应用起着决定性的作用。

CCTO的电导率受到多种因素的影响,如晶粒度、晶界性质、缺陷状态等。

对于电导率较低的CCTO陶瓷,可以通过调控材料的缺陷状态,改变材料晶体的导电性。

固态反应法制备CaCu3-xMgxTi4O12陶瓷的介电性能研究

固态反应法制备CaCu3-xMgxTi4O12陶瓷的介电性能研究

L uB n h o S a n i i r i f e h oo y S a n iHa z o g 7 3 0 ) o e z u ( h a x Unv s yo c n lg , h a x 。 n h n , 2 0 3 e t T
Ab ta t Th a n g TiOlc r mis wih x 0, . 0 4, . 0 8, . r r p r d b o i t t e c in m e h d a d t e d e sr c : e C Cu _ M 4 2 e a c t 一 0 2, . 0 6, . 1 0 a e p e a e y s l s a e r a t t o n h i— d o lc rc p o e te r n l z d a d d s u s d i h st e i. es u id r s l h w h t h r s a a t l ie fM g d p d c r m— e ti r p r isa e a a y e n ic s e n t i h ss Th t d e e u t s o t a e c y t lp r i esz so O o e e a s t c
ic e s s so y a n r a e l wl tx= 0 2 a d 0 4, u t h n e a ey wi r q e c a yn .B c u eo d i g M g ,h i lc rcl s fc r m— . n . b ti c a g sr r l t fe u n y v r i g h e a s f d n O t e de e ti o so e a a isi c e s s g e ty b l w h r q e c f 1O 0 . t r v a s t a g a d t n c n d c e s s e f c i ey t e r s sa c fCa u 一 c n r a e r a l eo t e fe u n y o 0 Hz I e e l h tM O d ii a e r a e fe t l h e it n e o C 3 o v

高性能陶瓷电介质材料的制备与性能研究

高性能陶瓷电介质材料的制备与性能研究

高性能陶瓷电介质材料的制备与性能研究引言:随着科技的不断进步,陶瓷材料在电子领域中被广泛应用。

其中,高性能陶瓷电介质材料成为了研究的热点之一。

本文旨在探讨高性能陶瓷电介质材料的制备方法以及其特殊的性能研究。

一、高性能陶瓷电介质材料制备的常用方法现代高性能陶瓷电介质材料的制备方法多种多样,其中主要包括下面几种:1. 化学合成法:该方法通过在适当的反应条件下,通过化学反应制备材料。

常见的化学合成法有溶胶-凝胶、气相沉积等。

2. 固相法:该方法是通过将原料混合,将混合物进行高温处理得到陶瓷材料。

固相法是一种相对简单、成本较低的制备方式。

3. 物理法:该方法利用物理效应,如溶液混合、溶剂蒸发等方式进行材料的制备。

物理法制备的陶瓷材料具有均匀性好、成分均匀等特点。

二、高性能陶瓷电介质材料的性能研究1. 介电性能:陶瓷电介质材料的主要性能之一就是介电性能。

该性能是指材料在电场作用下的电介质响应能力。

研究人员会通过测定材料的介电常数、损耗角正切等参数来评估和探索其电介质性能。

2. 结构性能:陶瓷材料的结构对其性能有重要影响。

通过研究其晶体结构、晶格畸变、材料纯度等参数,可以了解材料的结构性能,进而优化材料的性能。

3. 热稳定性:陶瓷材料在实际应用中需要能够在高温环境下保持稳定的性能。

因此,研究人员需要通过热稳定性测试来评估材料的耐热性,以求在应用中实现高性能。

三、高性能陶瓷电介质材料应用领域的研究进展1. 电容器领域:高性能陶瓷电介质材料在电容器领域具有广泛的应用。

通过研究材料的电介质性能,可以提高电容器的电能存储密度和效率,满足电子设备对电能储存需求的提高。

2. 传感器领域:陶瓷电介质材料具有良好的敏感性和稳定性,因此在传感器领域有着广泛的应用。

通过对材料性能的研究,可以实现对物理量、化学品种等信息的高灵敏度检测。

3. 储能领域:随着清洁能源的发展,高性能陶瓷电介质材料在储能领域应用的研究也逐渐引起人们的关注。

CCTO_Cu巨介电陶瓷

CCTO_Cu巨介电陶瓷

第29卷第2期硅 酸 盐 通 报 Vo.l 29 N o .2 2010年4月 B U LLET I N OF THE CH I N ESE CERAM IC SOC I ETY A pr i,l 2010CCTO /Cu 巨介电陶瓷郑兴华1,肖 娟1,严 容1,黄 旭1,郑可炉2(1.福州大学材料科学与工程学院,福州 350108;2.福州大学物理与信息工程学院,福州 350108)摘要:采用固相反应法制备了CaCu 3T i 4O 12(CCTO )/Cu 陶瓷,Cu 改善了CCTO 陶瓷的烧结性能。

Cu 添加较少时,CCTO /Cu 陶瓷为CCTO 单相;而当Cu 添加较多时,CCTO /Cu 陶瓷中出现第二相,并且随烧结温度的升高,第二相由Cu O 变成Cu 2O 。

CCTO /Cu 陶瓷存在明显的晶粒异常长大和层状晶界相。

但是,当Cu 添加量达到3w t %时,层状富铜晶界相大大减少且分布不均匀。

CCTO /Cu 陶瓷均具有巨介电常数(>104,1k H z)和较低的损耗(~10-1)。

CCTO /Cu 陶瓷的巨介电常数与其半导体部分密切相关。

相对于CCTO 陶瓷,CCTO /Cu 陶瓷介电常数具有更强的温度依赖性。

关键词:巨介电常数;烧结温度;CCTO /Cu 陶瓷中图分类号:TB34 文献标识码:A 文章编号:1001 1625(2010)02 0304 05CCTO /Cu C era m ics w ith G iant D ielectric ConstantZ HE NG X ing hua 1,X I AO Juan 1,Y AN Rong 1,H UANG Xu 1,Z HENG K e lu2(1.C ollege ofM aterial s Sci en ce and E ngi neeri ng ,Fuzhou Un i versity ,Fu z hou 350108,Ch i na ;2.Coll ege of Phys i cs and Teleco mm un i cati on E ngi nerring ,Fu z hou Un i versity ,Fu z hou 350108,Ch i na)Abst ract :The CCTO /Cu cera m ics has been prepared by solid state reaction .Cu add ition i m proves thesi n ter i n g characterizati o n of t h e CCTO cera m ics .W ith the less Cu conten,t CCTO /Cu cera m ics is si m plephase .The secondary phase appears in the CCTO /Cu cera m icsw ith m ore Cu conten.t And the secondrayphase changes fro m CuO to Cu 2O w ith i n creasi n g si n tering te m perature .The CCTO /Cu cera m ics exhibitsvery lar ge grai n s and conti n i o us l a yered g rain boundaries Cu rich phase .H o w ever ,t h e gra i n boundaryphase obv iousl y decreases and d istri b utes i n ho m ogene ity w hen the Cu content reaches 3w %t .A ll theCCTO /Cu cera m ics displays g iant d i e lectric constan t(>104,1k H z)and l o w d ielectric l o ss (~10-1).The g iant d ielectric constant is close l y related w ith the se m iconductor part in the CCTO /Cu cera m ics .Thedielectric constant of CCTO /Cu cera m ics has the str onger te m perature dependence than CCTO cera m ics .K ey w ords :g iant die lectric constan;t si n teri n g te m perature ;CCTO /Cu cera m ics基金项目:福建省高等学校新世纪优秀人才支持计划(XSJ RC2007 16);省属高校项目(2007F5002);福州大学发展基金(2007 XQ 01)作者简介:郑兴华(1976 ),男,博士,副教授.主要从事功能陶瓷的研究.E m ai:l b rook76@1 引 言近年来,随着器件日益小型化的发展趋势,具有高介电常数、低损耗、较小温度系数的材料成为研究的热点。

高强度陶瓷材料的制备和性能研究

高强度陶瓷材料的制备和性能研究

高强度陶瓷材料的制备和性能研究陶瓷材料是一种在结构独特、物理性质以及机械性能方面相当特殊的材料,因此在很多领域得到了广泛的应用。

随着工业化的发展,对于陶瓷材料的需求也越来越大,而高强度陶瓷材料的研究和制备则成为了陶瓷行业的重点发展方向。

本文旨在探讨高强度陶瓷材料的制备及性能研究的相关进展。

一、高强度陶瓷材料的制备方法高强度陶瓷材料的制备主要有以下几种方法:1、固相反应法这种方法是指选择不同的化学元素或化合物,按照一定比例混合,通过烧结或其他热处理方法使其发生化学反应,形成想要的高强度陶瓷材料。

固相反应法的制备过程中,需要对化学元素、化合物的比例、混合方式、热处理方式、烧结温度等参数进行优化和调控,以得到符合要求的高强度陶瓷材料。

2、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种重要的高强度陶瓷材料制备方法,其主要原理是将一些原料通过化学反应混合,形成一种溶胶体系。

之后通过溶胶体系的烘干和烧结处理,制备出高强度的陶瓷材料。

溶胶-凝胶法的优点是精度高,能够制备出形状复杂的陶瓷材料。

3、交替堆积法交替堆积法也是一种高强度陶瓷材料制备方法,其制备的关键是多个薄片的交替堆积,这些薄片是由钎料与复合材料交替粘合完成的。

交替堆积法的方法比较简单,但其强度相较于其他制备方法而言,略显不够。

二、高强度陶瓷材料性能研究1、硬度在所有的材料中,高强度陶瓷材料的硬度是最高的。

具体来说,高强度陶瓷材料的硬度可以达到摩氏硬度9至10,这意味着它们几乎无法被其他材料所划破,具有极强的抗磨损性。

2、耐高温性高强度陶瓷材料还具有良好的耐高温性,这个特性使其在航空航天等领域中得到了广泛的应用。

例如,通过高温烧结陶瓷材料可以得到具有优异绝缘性的电子元器件,可以适用于高温环境。

3、力学强度高强度陶瓷材料的力学强度极高,普通的玻璃和陶瓷都比不上。

因此,高强度陶瓷材料在工业领域中得到广泛的应用,例如在电瓷、电机、汽车、飞行器等领域中。

三、高强度陶瓷材料的应用示例1、汽车制造在汽车制造领域中,高强度陶瓷材料可以用来制造发动机和刹车系统等各种关键部件。

介电陶瓷的固相合成实验报告

介电陶瓷的固相合成实验报告

介电陶瓷的固相合成实验报告一、引言介电陶瓷是一种重要的电子材料,具有广泛的应用前景。

固相合成是制备介电陶瓷的主要方法之一。

本实验旨在通过固相合成法制备出一种常见的介电陶瓷材料,探究其制备方法和性质。

二、实验原理1. 固相合成法固相合成法是指将所需原料按照一定比例混合,并在高温下进行反应,生成所需产物的方法。

该方法适用于制备各种陶瓷材料,包括介电陶瓷。

2. 介电陶瓷介电陶瓷是指具有高绝缘性和高介电常数的陶瓷材料。

其主要用途包括制作电容器、滤波器等电子元件。

三、实验步骤1. 原料准备:将所需原料(氧化铝和碳酸钡)按比例混合均匀。

2. 模具制备:将混合后的原料放入模具中,并压实。

3. 高温反应:将模具放入高温炉中,在1200℃下进行反应4小时。

4. 冷却处理:取出反应后的样品,自然冷却至室温。

四、实验结果1. 样品外观:经过固相合成反应后,样品呈现出白色或浅黄色块状物质。

2. 样品性质:对样品进行XRD分析,结果显示其主要成分为氧化铝和碳酸钡。

同时,样品的介电常数和绝缘性能也符合介电陶瓷的标准。

五、实验讨论1. 反应温度:本实验中采用的反应温度为1200℃,该温度可保证反应充分进行,并且不会导致原料烧损或产生其他副产物。

2. 原料比例:本实验中所采用的原料比例为氧化铝和碳酸钡按1:1混合。

不同比例的原料混合会影响到产物的性质和结构。

3. 模具制备:模具制备需要注意压实力度和均匀性,以确保产生均匀、稳定的样品。

六、结论本实验通过固相合成法成功制备出一种常见的介电陶瓷材料。

该方法简单易行,并且可以制备出高质量、高纯度的介电陶瓷材料。

七、参考文献1. 蒋伟. 陶瓷材料制备技术[M]. 北京: 化学工业出版社, 2007.2. 王伟, 李飞. 陶瓷材料制备技术实验指导[M]. 上海: 上海交通大学出版社, 2010.。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

功能陶瓷的固相反应法制备及介电性能测试
一、实验目的
1、了解制备功能陶瓷材料的固相反应法;
2、掌握用LCR仪测试功能陶瓷材料介电性能的方法;
3、测量特定频率及温度范围内BaTiO3陶瓷的介电性能随频率及温度的变化;
4、结合实验结果分析BaTiO3陶瓷的介电性能与频率及温度的关系。

二、实验原理
固相反应法制备功能陶瓷:
制备功能陶瓷材料的方法有很多种,其中最成熟、应用最为广泛的则是固相反应法。

这种方法以高纯度粉末(常为氧化物)为原料,经精确称量后与球磨介质(常为球状,一般用ZrO2、Al2O3、玛瑙等高硬度材料)及分散液体(通常为水或酒精)混在一起,经球磨、干燥、过筛后得到颗粒细小、混合均匀的粉末。

均匀混合的粉末在高温下发生化学反应,合成所需的物相,此过程称为预烧结(又称锻烧)。

之后再次进行球磨、干燥、过筛,并将得到的颗粒细小的粉末与少量有机物水溶液(如PV A、PVB等)混合在一起、研磨后过筛(此过程称为造粒),以增加粉末在成型过程中的可塑性和流动性,并减小粉末与模具间的摩擦。

将造粒后的粉末放置于金属模具中,并施加高压,即得到具有所需形状的压粉体(又称素胚),此过程称为成型。

压粉体具有一定的强度和致密度,但其中仍存在很多气孔,需通过高温下的烧结过程予以排除。

由于粉末颗粒细小,具有较高的表面能,这和高温一起构成了烧结过程的动力。

在烧结动力的作用下,颗粒之间发生传质的过程,同时伴随着晶粒的长大、大部分气孔的排除、体积的收缩、密度的增大及强度的提高,最终得到致密的陶瓷材料。

材料的介电性能及其测试方法:
介电性是材料对外加电场的一种反应。

介电材料内的电荷在外加电场的作用下会发生位移,导致正、负电荷中心不重合,从而发生电极化、在介质表面形成束缚电荷,并在宏观上表现为电容及介电常数。

介电常数 是表征材料介电性能
的物理量,定义为电位移与外加电场之间的比值。

出于方便的考虑,常用相对介电常数r ε (即介电常数与真空介电常数的比值,0/εε)来表示。

有时也称相对介电常数为介电常数。

电极化的微观单元称为电偶极子,而不同的电偶极子则对应不同的极化机制,如转向极化、空间电荷极化、松驰极化、自发极化、离子极化、电子极化等。

极化的过程对应电偶极子的重新排布,这需要一定时间来完成。

因此,极化对外加电场在时间上有一定的滞后,即材料的介电常数应为一复数,表示为'‘‘εεεj -=,而介电损耗则定义为‘‘εεδ/tan '=。

介电常数与介电损耗放在一起时,通常指介电常数的实部。

介电损耗也可理解为电场作用在材料上时由于偶极子的重新排布受到阻碍使得一部分电能以热量的形式损失掉。

同时,由于极化过程需要一定时间来完成,故介电常数和介电损耗对外加电场的频率有着明显的依赖性。

又由于温度的改变影响着电偶极子的活跃程度,因此介电性能对温度也有着依赖性。

铁电体是一类特殊的介电材料,存在着可反转的自发极化,即在无外加电场的情况下也存在电极化。

铁电性及自发极化的产生源于铁电体特殊的结构(要求为非中心对称的极性晶体),如钙钛矿结构BaTiO 3的铁电性源于中心Ti 4+离子偏离中心位置。

在宏观性能上,铁电体的极化随着外加电场强度的改变出现回线形状的曲线,称为电滞回线,同时其介电常数随温度的变化出现极大值,对应居里温度和居里峰。

根据测试频率范围及原理的不同,材料介电性能的测试方法可分为很多种。

一般情况下,人们比较关注材料在1MHz 以下的介电性能。

在此频率范围,试样通常做成片状,并在两端镀上金属电极。

这样,试样即可看作一平板电容,通过测试试样的电容即可计算得到其介电性能。

而1MHz 以下电容的测试则可用阻阬分析法或电桥法。

前者在试样两端施加一交流电压,通过测量通过试样的电流得到试样的复阻抗,并由此求出电容和介电损耗。

而电桥法则是将试样置于由两个臂组成的电桥的一个臂上,通过调节电桥上的电容、电感及电阻使电桥达到平衡,此时两个臂上的阻抗相同,通过已知的其它电容、电感及电阻的值即可计算得到试样的电容和介电损耗。

阻抗分析法和电桥法均有成套的仪器可供直接使用,分别为阻抗分析仪和LCR 仪(L 、C 、R 分别为英文电感、电容、电阻的首字母)。

本实验中使用的测试方法为电桥法,对应的仪器为Agilent 4284A 高精度LCR 仪。

LCR 仪可直接读出试样的电容和介电损耗,并可由公式d S C r 0εε=计算出材料的相对介电常数。

其中,C 为试样电容,r ε为相对介电常数,0ε为真空介电常数,S 为电极面积,d 为试样厚度。

四、实验步骤
BaTiO 3陶瓷的制备:
1、称料:原料为BaCO 3(99.93%)、TiO 2(99.5%)粉末,欲制备得到60g BaTiO 3
2、球磨:原料 + 去离子水 + ZrO 2球,24小时
3、烘干、过筛:60o C 烘箱、120目尼龙筛
4、预烧结:室温 5o C/min 1100o C 3小时 1100o C 随炉冷却
5、再次球磨、烘干、过筛
6、造粒:BaTiO 3粉末 + 6wt% PV A 溶液、过40目尼龙筛
7、烧结垫料:室温 5o C/min 1400o C 3小时 1100o C 随炉冷却
8、成型:100Mpa 压强、2~3分钟 直径12mm 的压粉体
9、烧结:室温 5o C/min 1350o C 3小时 1350o C -2o C/min 1100o C 随炉冷却
10、镀银电极、烧银:550o C 、20min
BaTiO 3陶瓷介电性能的测试:
1、对LCR 仪进行开路、短路校准,提高仪器的测试精度;
2、将BaTiO 3陶瓷试样安装在频谱测试夹具上,在LCR 仪上读出试样在室温下、1kHz~1MHz 的频率范围内的电容及介电损耗;
3、将BaTiO 3陶瓷试样安装在温谱测试夹具上,并放置于可控温的实验箱式炉内。

设置箱式炉的控温程序,以2o C/min 的速度由室温升至200o C 。

从30o C 开始,每隔2o C 记录一次试样在100kHz 下的电容及介电损耗。

五、实验结果处理
对测量结果进行处理,可以得到:
1、室温下介电常数与损耗随频率的变化;
2、100kHz下介电常数与损耗随温度的变化;
3、写出实验报告,并对实验结果做简单分析。

六、实验注意事项
仔细阅读实验指导讲义的内容,在指导老师的监督下严格按要求进行实验。

思考题:
1、制备功能陶瓷材料的固相反应法中每个步骤的目的是什么?
2、BaTiO3陶瓷的介电性能随频率和温度的变化该如何解释?
3、在介电性能的频谱及温谱测试过程中,实验误差的主要来源有哪些?。

相关文档
最新文档