分析化学实验讲义(1)

分析化学实验一分析天平的使用和称量练习（p85-90，p97-98）一、实验目的1、学习分析天平的基本操作和常用称量方法2、熟练掌握称量方法，在时限内称出目标质量。

3、培养准确、整齐、简明地在报告上记录原始数据的习惯。

二、实验原理分析天平是分析化学实验中最重要、最常用的仪器之一。

常用的分析天平有半自动电光天平、全自动电光天平，单盘电光天平和电子天平等。

电子天平是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码，放上被称物后，在几秒内即达到平衡，显示读数，称量速度快、精度高。

电子天平具有自动校正、自动去皮、超载指示、事故报警等功能以及具有质量电信号输出功能，可与打印机、计算机联用，进一步扩展功能。

电子天平的价格尽管高，但也越来越广泛的取代机械天平应用在各个领域。

电子天平按结构分为上皿式和下皿式电子天平。

目前广泛使用的是上皿式电子天平。

下面简单介绍电子天平的使用。

1、将天平放在稳定的工作台上，避免振动，气流、阳光直射和剧烈的温度波动。

2、水平调节，调整水平调节脚，使水泡位于水准器中心。

3、预热，接通电源预热1h后，开启显示器进行操作。

称量完毕一般不切断电源，若短时间内暂不使用天平（如2h），再用时可省去预热时间。

4、天平基本模式选定，天平通常为“通常情况”模式，并具有断电记忆功能。

使用时若改其他模式，可按OFF键，返回“通常情况”模式。

5校准，天平安装后第一次使用前或存放时间较长、位置移动、环境变化或为获得精确测量，需校准。

6、称量，按TAR键，显示为零后，置被测物于秤盘上，待数字稳定即显示器左下角的“。

”消失后，该数字即为被称物的质量值。

7、去皮称量，按TAR键，显示为零后，置容器于秤盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示为零，即去皮重。

称量方法：1、直接称量法：用于称量某一物体的质量，例如小烧杯、容量瓶、坩埚等。

2、固定质量称量法：用于称量某一固定质量的试剂（如基准物质）或试样。

特点：称量速度慢；试样不易吸潮、在空气中稳定；粉末或小颗粒样品。

3、递减称量法：用于称量一定质量范围的样品或试剂。

因秤取试样的质量是由两次称量之差求得，又称差减法。

具体称量步骤：A、从干燥器中取出称量瓶（注：手指避免直接接触称瓶和瓶盖）。

B、用小纸片夹住打开瓶盖，用药匙加入适量试样，盖上瓶盖。

C、称量出称量瓶加试样的准确质量m1。

D、取出称量瓶，在接收器的上方，倾斜瓶身，用瓶盖轻敲瓶口上部，使试剂慢慢落入容器，在接近所需量时，边敲瓶口边将瓶身竖直，使粘在瓶口的试剂落下，再盖好瓶盖。

E、再次称量出称量瓶+试样的准确质量m2。

F、试剂质量m=m1-m2，按上述方法连续递减，直到m落在要求的质量范围内。

电子天平使用的注意事项：1、开、关天平，放、取被称物，开、关侧门，动作都要轻、缓，不可用力过猛过快造成天平部件脱位或损坏。

2、调零、读数要关门。

3、被称物应在室温，不在室温的（过冷或过热）在干燥器内放至室温。

4、严禁超重。

5、保持天平，天平台，天平室的安全，整洁和干燥。

6、如发现天平不正常，应及时报告老师或工作人员，不要自行处理。

三、实验步骤1、直接称量法称量钛板。

2、递减称量法称量石英砂A先用托盘天平称量1.5g石英砂，B分析天平上称量：称量瓶+石英砂，空坩埚C用递减法称量石英砂（0.4950~0.5050g），石英砂放在坩埚内D在分析天平上准确称量质量：称量瓶+剩余石英砂，坩埚+石英砂对比称量瓶中倒出石英砂的质量和坩埚内增加石英砂的质量。

平行试验三次。

四、数据处理钛板的编号：质量：质量 1 2 3称量瓶+石英砂称量瓶+剩余石英砂倒出的石英砂坩埚坩埚+增加石英砂增加的石英砂检验FNaOH 溶液的配制与标定（p71-76，p105-106）一、实验目的1、学习掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。

2、了解基准物质邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）的性质及其应用。

3、掌握NaOH 标准溶液的配制，标定及保存要点。

4、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。

二、实验原理COOCOOHCOO COO++H 2OOH----KHC 8H 4O 4的M=204.20g/mol三、实验步骤1、0.1mol/L 的NaOH 溶液的配制：用烧杯在台秤上秤取4gNaOH 固体，立刻加入蒸馏水溶解稍冷后，转移至1L 的透明试剂瓶中，加水至1L ，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀备用。

2、0.1mol/L 的NaOH 标准溶液浓度的标定1）用称量瓶以差减法称量邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）3份到3个250ml 的锥形瓶中，每份0.4-0.5g ，加入50ml 蒸馏水，待完全溶解后，加入2-3滴酚酞指示剂。

2）用待标定的NaOH 溶液滴定至微红色并保持半分钟不褪色为终点。

3）平行滴定3次，记录NaOH 消耗的体积，计算NaOH 的浓度、平均浓度及相对平均偏差。

注意：每次滴定都应将NaOH 溶液补足到滴定管的0刻度，以避免滴定管不同部位的刻度误差。

四、数据处理及表格1 2 3 KHC 8H 4O 4质量 V NaOH （初） V NaOH （终） V NaOH C NaOH平均C NaOH 相对平均偏差铵盐中含氮量的测定（甲醛法）（考核实验）一、实验目的1、了解弱酸强化的基本原理。

2、掌握甲醛法测定铵态氮的原理及操作方法。

3、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。

二、实验原理4NH4+ + 6HCHO = （CH2）6N4H++ 3H++ 6H2O（CH2）6N4H++ 3H++ 4OH-= CH2）6N4 + 4H2O铵盐中的NH4+的酸性太弱Ka为5.6×10 -10，，不能用NaOH直接滴定，用甲醛与之生成（CH2）N4H+，它的Ka为7.1×10 -6可被NaOH直接滴定，因此该反应称为弱酸的强化。

6三、实验步骤1、用称量瓶以差减法称量未知铵盐3份到3个250ml的锥形瓶中，每份0.2-0.3g，加入30ml 蒸馏水，待完全溶解后，加入2-3滴甲基红指示剂。

用NaOH标准溶液滴定黄色（考虑此时消耗的体积是否要计），加入10ml甲醛，充分摇匀1min后，加入2-3滴酚酞指示剂，再用NaOH标准溶液滴定至微红色，并保持半分钟不褪色为终点。

2.、平行滴定3次，记录NaOH消耗的体积，计算未知铵盐中的含氮量及相对平均偏差。

四、数据处理及表格未知铵盐的编号：1 2 3称量瓶+铵盐m1g g g 称量瓶+铵盐m2g g g 铵盐m g g g NaOH的V初始ml ml ml NaOH的V终点ml ml ml NaOH的V消耗ml ml ml 铵盐含氮量% % % 平均含氮量C % 相对平均偏差EDTA的配制与标定（p123-125）一、实验目的1、了解EDTA标准溶液的配制与标定原理2、掌握常用的标定EDTA的方法二、实验原理Ca2++ Y= CaY（pH=10）MgY-EBT指示剂原理：MgCl2和少量的铬黑T发生反应：Mg 2++ EBT MgEBT + M g2+加入EDTA，首先和溶液中游离的Mg2+ 发生反应，再和MgEBT反应，因为lgK MgY=8.69 lgK MgEBT=7.0Mg2+ + Y MgYMgEBT + Y MgY + EBT 加入Ca2+，，因为lgK MgY=8.69 lgK MgEBT=7.0 lgK CaY=10.69 lgK CaEBT=5.0，反应如下：MgY + EBT + Ca2+CaY + MgEBT 再加入EDTA，溶液中的反应：CaY + MgEBT +Ca2+ + YCaY + MgY + EBT三、实验步骤1、EDTA标准液的配制称取8g EDTA(Na2H2Y 2H2O) 固体，在烧杯中溶解，稀释转移至1000ml细口瓶中，稀释至约1000ml，摇匀备用。

2、Ca2+标准液的配制准确称取0.5g左右的CaCO3基准物于小烧杯中，加极少量水调成稠糊，滴加盐酸（1+1) 至全部溶解，稍稀释后定量转移至250ml容量瓶中，定容，摇匀备用。

3、MgY-EBT指示剂的配制向250ml的锥形瓶中加入：1ml MgCl2、10ml缓冲液（pH=10）、2滴EBT，用EDTA标准液滴定至蓝色，向另2个250ml锥形瓶中倒入，使其平分三份。

4、准确移取25.00mlCa2+标准液至的250ml锥形瓶（含有指示剂）中，再加入10ml缓冲液（pH=10）、2滴EBT，用EDTA标准液滴定至蓝色，记录消耗的EDTA的体积。

实验平行三次。

四、数据处理及表格CaCO3的质量与浓度m1= m2= m CaCO3= n（Ca2+）1 2 3 V始V终ΔVC EDT A平均C EDT A相对平均偏差分析化学实验五铋铅含量的连续测定（考核）（p128-129）一、实验目的1、了解由调节酸度提高EDTA 选择性原理2、掌握用EDTA 进行连续滴定的方法二、实验原理Bi+Y BiY lgK BiY =27.94 Pb+Y PbY lgK PbY =18.04 lgK BiY — lgK PbY =9.90 ≥ 6所以可在pH=1和pH=5~6时分别滴定Bi 和Pb 离子。

颜色变化Bi 3+Pb 2++ Y二甲酚橙0.1M HNO 3pH=1BiY + Pb 2++ Y六亚甲基四胺二甲酚橙pH=5~6BiY + PbY 玫瑰红黄色紫红黄色**Bi 3+Pb 2+(g/l)=C YV 1*209.0V 025025(g/l)=C YV 2*207.2V 025025V 0=25.00ml三、实验步骤1、准确移取未知溶液25.00ml 于250ml 容量瓶中，加水稀释至2/3处摇匀，继续稀释至近刻度线，定容，摇匀备用。

2、从容量瓶中移取25.00ml 溶液于锥形瓶中，加4d 二甲酚橙指示剂和10ml 硝酸（0.1M ），摇匀。

3、用EDTA 进行滴定，锥形瓶中的溶液由玫瑰红变亮黄色，记录ΔV 14、向锥形瓶中滴加六亚甲基四胺溶液至待测液成稳定的紫红色后，再加入六亚甲基四胺溶液5ml ，继续用EDTA 溶液滴定至再次出现黄色为终点，记录ΔV 25、步骤2-4平行实验三次。

四、数据处理及表格未知样品编号：1 2 3 V1V2ΔV1=V2-V1V3ΔV2=V3-V2Bi含量（g/l)平均Bi含量（g/l)Bi相对平均偏差Pb含量（g/l)平均Pb含量（g/l)Pb相对平均偏差总含量（以Bi记）（g/l)平均总含量（以Bi记）（g/l)总含量（以Bi记）相对平均偏差补钙制剂中钙含量的测定一、实验目的1学习络合滴定法的原理和应用2进一步学习和掌握配位滴定的方法和操作二、实验原理MgY-EBT指示剂原理。

Ca2++ Y= CaY（pH=10）三、实验步骤1、MgY-EBT指示剂的配制向250ml的锥形瓶中加入：1ml MgCl2、10ml缓冲液（pH=10）、2滴EBT，用EDTA标准液滴定至蓝色，平分三份。