气相色谱PPT演示文稿

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2、保留值(retention value)
表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值, 通常用时间或用将组分带处色谱柱所需载气的体积来 表示。任何一种物质都有一定的保留值。
气相色谱基本术语
3、死时间(dead time)
指不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷)从 进样开始到柱后出现浓度最大值时所需时间。 保留时间(retention time)tR 指被测样品从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时 间O’B。
(二)按分离机理分类 吸附色谱法:利用物理吸附性能的差异 分配色谱法:利用分配系数的不同 离子交换色谱法:利用离子交换原理 尺寸排阻色谱法:利用分子在固定相中的选择渗透
(三)按操作形式分类 1.柱色谱法 填充柱色谱 毛细管柱色谱 纸色谱法 2.平面色谱法 薄层色谱法 薄膜色谱法
1 概述>>
1.0 气相色谱法的发展简史
气——液色谱中被分离物随着载气的流动,被测组分 在固定液中进行溶解,挥发,再溶解,再挥发……的过程, 使不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分离的目的。
二、气相色谱流出曲线和有关术语
图1 色谱流出曲线
气相色谱基本术语 1、基线(base line)
当色谱柱中没有组分进入检测器时,在实验操作条 件下,反应检测器系统噪声随时间变化的线称为基线。
四.气相色谱仪的工作过程 载气→减压→净化→稳压→ →色谱柱→检测器→记录仪 进样
五.气相色谱仪的组成
气路系统 进样系统 分离系统 温控系统 监测记录系统
气路系统
气路系统是指流动相连续运行的密闭管路系统。它包 括气源、净化器(净化剂有活性炭、硅胶、分子筛) 气体流速控制和测量装置。通过该系统可获得纯净的、 流速稳定的载体(氮气、氦气、氢气)。
气相色谱PPT演示文稿
优选气相色谱PPT
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色谱法的起源和发展
一、色谱法的起源和发展 俄国植物学家M.Tswett于1906年首次提出色谱法。 固定相(stationary phase):填入玻璃柱内静止不动的一相(固 体或液体)。 流动相(mobile phase):自上而下流动的一相(液体、气体或 超临界流体)。 色谱柱(chromatographic column):装有固定相的柱子。
气-液色谱 2. 按分离原理分 吸附色谱
分配色谱 3. 按柱子粗细分 填充柱色谱
毛细管柱色谱
一.基本原理
气固色谱、气液色谱:分配系数差异 气——固色谱中被分离物随着载气的流动,被测组分
在吸附剂表面进行吸附,脱附,再吸附,再脱附……这样 反复的过程不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分 离的目的。
➢ 固定相——CaCO3颗粒 ➢ 流动相——石油醚
色带
1906 色谱法 1930 离子交换色谱法(IEC) 1938 薄层色谱法(TLC) 1941 分配色谱法(LLC) 1944 纸色谱(PC) 1952 气相色谱法(GC) 1959 凝胶色谱 (GPC) 1968 高效液相色谱法 (HPLC) 1988 超临界流体色谱(SFC)
4、调整保留时间(adjusted retention time)
tR’=tR-tm 某组分由于溶解或吸附与固定相,比不溶解或不被吸 附的组分在色谱柱中多只溜的时间。
三.气相色谱仪工作原理
气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中 的气相和固定相间的分配系数不同,当汽化后的 试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中 的两相间进行反复多次(103—106)的分配(吸附-脱附--放出)由于固定相对各种组分的吸附能力 不同(即保存作用不同),因此各组分在色谱柱 中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,变彼 此分离,顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离 子流信号经放大后,在记录器上描绘出各组分的 色谱峰。
年代 1906 1941 1952 1956 1958 1960 前后
1979
表1-1 气相色谱法的发展简史
发明者
发明的色谱方法或重要应用
Tswett
最先提出色谱概念。
Martin, Synge 预言了气相色谱。
Martin, James 从理论和实践方面完善了气-液分配色谱法
Van Deemter等 提出色谱速率理论,并应用于气相色谱。
色谱法的起源和发展
茨维特(Tswett)的实验
茨维特:俄国植物学家主要 从事植物色素的研究工作 ,在1906 年发表的文章中 ,首次提出色谱的概念。
他用碳酸钙作固定相,石 油醚作移动相,在玻璃管 内分离叶绿素,使人们认 识到色谱技术对物质分离 和定性的潜力这通常被认 为是色谱学的开始
原理 使混合物中各组分 在两相间进行分配, 其中一相是不动的 (固定相),另一相 (流动相)携带混合 物流过此固定相,与 固定相发生作用,在 同一推动力下,不同 组分在固定相中滞 留的时间不同,依次 从固定相中流出,又 称色层法,层析法
Golay
发明毛细管柱气相色谱。
IG McWilliam 发明氢火焰离子化检测器(FID)
J E Lovelock 发明电子捕获检测器(ECD)
Dandeneau, 制造出熔融石英毛细管柱,为现代气相色谱法的 Hewlett-Pachard 发展奠定了基础。
1 概述>>
1.1 气相色谱法的分类
按固定相的物态分类 气-固色谱法(GSC) 气-液色谱法(GLC)
按柱径和填充分类
填充柱色谱法(φ2-4mm) 毛细管柱色谱法(φ0.1-0.53mm)
按分离机制分类
吸附色谱法(吸附剂固定相) 分配色谱法(液体固定相)
1 概述>>
1.2气相色谱仪的一般流程
载体 系统
分离系统 (色谱柱)
检测 系统
进样系统 (气化)
温控 系统
色谱 工作站
气相色谱法
定义:以气体为流动相的柱色谱分离技术 1. 按固定相分 气-固色谱
二、色谱法的分类 (一)按两相状态分类 按流动相的状态分类 :
气相色谱法(GC):用气体作为流动相的色谱法 液相色谱法(LC):用液体作为流动相的色谱法 超临界流体色谱法(SFC):以超临界流体作为流动相的色谱法
按固定相的状态分类: 气相色谱法分:气-固色谱法(GSC)和气-液色谱法(GLC) 液相色谱法分:液-固色谱法(LSC)和液-液色谱法(LLC)
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