室内环境检测苯的测定作业指导书
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室内环境检测苯的测定作业指导书
1.1 应用标准
GB 11737—89《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》
1.2 检测方法
气相色谱法
1.3 原理
空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸提取出来,再经二甲基聚硅氧烷色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。
1.4试剂、仪器与设备
1.1.1 苯:标准气体。
1.1.2 纯氮:99.99%。
1.1.3 注射器:100mL。体积刻度误差应校正。
1.1.4 活性炭采样管:长150㎜,内径3.5~1.0㎜,外径6
㎜的玻璃管内装100 mg椰子壳活性炭。
1.1.5 空气采样器:流量范围0.2~1L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。
1.1.6 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表、及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100~400℃,控温精度±1℃,热解吸气体为氮气,流量调节范围为50~100mL/min,读数误差±1 mL/min。所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并且各部位受热均匀。
1.1.7 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
1.5采样
在采样地点打开活性炭管,与空气采样器入口垂直连接,以0.5 L/min的速度抽取10L。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。样品放入干燥器中可保存5天。
1.6分析步骤
1.6.1 色谱分析条件
1.6.1.1流量调节阀圈数:氮气:8.36;氢气:1.40;空气:6.14 ;
尾吹:5.68;分流:1.56。
1.6.1.2分析温度:柱温:60℃;进样器:250℃;检测器:250℃。
1.6.2 热解吸仪条件
1.6.
2.1流量调节阀圈数:1.20。
1.6.
2.2解吸温度:320℃。
1.6.3 绘制标准曲线
用100mL注射器取20mL,40mL,60mL苯标准气体分别注入活性炭管,热解吸5min后进样测量保留时间及峰面积,每个体积重复三次。以苯的含量为纵坐标,峰面积为横坐标绘制标准曲线。
1.6.4 样品分析
将已采样的活性炭管置于热解吸装置上,打开反吹开
关,吹5min后关闭,将采样管放入解吸炉内,于320℃下解吸5min后进样,以保留时间定性,峰面积定量进行分析。
4.7结果计算
1.7.1 将采样体积换算成标准状态下的采样体积。
V0=V t PT0/P0(273+t)
式中:V0——标准状况下的样品体积,L;
V t——采样体积,L;
T0——标准状态的绝对温度,273K;
t——采样时采样点的温度,℃;
P0——标准状态的大气压力,101.3KPa;
P——采样时采样点的大气压力,Kpa。
1.7.2 样品的含量计算
C=m t/V0—m0/V1
式中:C——标准状况下样品的含量,mg/m3;
m t——样品的质量,g;
m0——空白样品的质量,g;
V1——标准状况下空白样品的体积,L。