HPLC法测定硝苯地平片的含量

第30卷第4期2008年8月

大连医科大学学报

Journal of DalianM edicalU ni v ersity

V o.l30N o.4

A ug.2008 HPLC法测定硝苯地平片的含量*

高岩1,裘一兰2,董莉2

(1.大连市沙河口区医院; 2.大连市药品检验所,辽宁大连116021)

摘要:[目的]建立高效液相色谱法(HPLC法)测定硝苯地平片中硝苯地平含量的方法,为开展血中药物浓度测定及临床合理用药提供依据。[方法]以甲醇-水(3B2)为流动相,流速为1.0mL#m i n-1,检测波长235n m。[结果]硝苯地平浓度在6.132~14.308L g#mL-1范围内线性关系良好。相关系数r为0.9999,平均相对回收率为99.98%,日内RSD为0.70%;日间RSD为1.25%。[结论]本法适用于硝苯地平片含量的测定。

关键词:硝苯地平片;高效液相色谱法;紫外分光光度法

中图分类号:R91文献标识码:A文章编号:1671-7295(2008)04-0346-02

De t er m i n ation of cont ent of N ifedi p ine i n tablets by HPLC

GAO Yan1,Q I U Y i-lan2,DONG L i2

(Dalian Shahekou D istrictH os p ital;2.Institute for Drug C ontrol in Dalian P refecture,Dalian116021, Ch i n a)

Ab stract:[O bjective]T o establish a H PLC m ethod f o r the dete r m ina ti on of t he conten t of N ifed i pi ne in the tablets. [M ethods]F or the detec ti on,the m obil e phase w as m ethano l-w ater(3B2),the flo w ra te w as1.0mL#m i n-1and t he wave l eng th ofH PLC and UV detection was235n m and333nm.[R esults]The li near it y w as obta i ned i n the rang of6.132 ~14.308L g#mL-1o fN ifedi p i ne(r=0.9999).The ave rage recovery w as99.98%,the re lati ve standa rd deviation of i n-ter-day and i n tra-day was0.70%and1.25%,respectively.[Conc l usi on]T he estab lished HPLC m ethod can be ap-pli ed for the deter m ina ti on o f con tent o f N ifed i p i ne i n the tab lets,wh i ch are helpful for c linical m ed i cation.

K ey w ords:N if ed i pine T ablets;H PLC;UV

硝苯地平片为用于治疗心血管疾病最常用的钙拮抗剂。硝苯地平片的含量测定在中国药典中推荐的是紫外分光光度法(UV法),测定波长为333n m[1]。硝苯地平在320~355 n m波长范围呈较大的宽幅吸收,测定含量时波长跨度大,而在235n m波长处有较大的吸收,其吸收度值(A)为333n m 波长处的4.4倍;另外由于硝苯地平的化学性质不稳定,见光可产生硝苯地平A和硝苯地平B两种分解产物,二者在333 n m波长处均有吸收,相同浓度的硝苯地平及硝苯地平A、B 的吸收度值分别为0.5401、0.0245和0.2421[2,3]。可见,硝苯地平B的吸收较大。因此,用UV法测定硝苯地平的含量可导致测定结果偏高。为客观、准确地反映硝苯地平片剂的实际含量,本实验采用改良的高效液相色谱法(HPLC法)进行测定。结果表明:该法可将主成分与已知及未知的杂质分离,测定结果稳定可靠。

1材料和方法

1.1材料

1.1.1实验药品:硝苯地平(江西腾达药业有限公司,批号:30770,含量100.9%);硝苯地平A和硝苯地平B(江西腾达药业有限公司,批号:10339-0001和10340-0001)。甲醇为色谱纯。对照品均为中国药品检验所提供。

1.1.2仪器:高效液相色谱仪,日本岛津SP8800,由Spe-dra100紫外检测器、Eppendo rf恒温箱、EL I TE-TEST脱气机及CASPER工作站组成。高效液相色谱柱为H ypersil BDS

*

收稿日期:2008-03-14;修回日期:2008-07-10

作者简介:高岩(1970-),女,辽宁大连人,主管药师。

第4期高岩,等:HPLC法测定硝苯地平片的含量

C185L m4.6@150mm。日本岛津UV-2401PC紫外分光光度计。

1.2方法

1.2.1色谱条件:采用外标法;色谱柱温:室温;流动相:甲醇-水(3B2);流速:1.0mL#m i n-1;进样量:10L L;检测波长:235n m。

1.2.2标准曲线制备:(1)对照品储备液的制备精密称定105e干燥至恒重的硝苯地平对照品10.22m g,置100mL棕色容量瓶中,加甲醇适量,超声溶解,加甲醇至刻度,摇匀。精密量取对照品储备液3、4、5、6、7mL,分别置50mL棕色容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀。制得浓度分别为6.132、8.176、10.220、12.264、14.308L g#mL-1的溶液,按上述色谱条件分析。制得浓度分别为6.132、8.176、10.220、12.264、14.308L g#mL-1的溶液,按上述色谱条件分析。(2)回收率及精密度的测定精密称取硝苯地平对照品,照标准曲线制备项下方法操作,配置成5种不同浓度溶液,日内进行测定,并计算回收率及精密度(n=3)。

1.2.3样品测定:取本品20片,精密称定,研细,精密称定相当于硝苯地平10mg,置100mL棕色容量瓶中,加甲醇适量超声溶解,用甲醇稀释到刻度,摇匀,滤过,弃取初滤液得供试品溶液。精密量取供试品溶液5mL置50mL棕色容量瓶中,加流动相至刻度,摇匀。用H PLC法测定,以外标法计算含量。精密量取对照品储备液和供试品溶液各8mL,分别置25mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,照分光光度法于333n m波长测定吸收度,计算含量。

1.2.4重现性分析:在避光条件下,取对照品储备液,分别于日内和日间稀释后进行H PLC法分析(n=3)。

2结果

2.1线性

根据对照品储备液不同量的H PLC分析结果,以硝苯地平峰面积为A,相对应的浓度为C,得到线性范围在6.132~ 14.308L g#mL-1的硝苯地平的线性回归方程A=12825C+ 4132,r=0.9999。

2.2回收率及精密度

HPLC法测定硝苯地平含量的回收率及精密度分析,见表1。

2.3硝苯地平、硝苯地平A及B样品分别进行HPLC法与UV法测定

测定结果见表2。

表1HPLC法测定硝苯地平含量的回收率及精密度分析

标示浓度L g#mL-1实测浓度L g#mL-1回收率(%)平均值(%)R S D(%)

7.5307.51599.8

10.0410.05100.12

12.5512.58100.2799.980.30

15.0614.9999.55

18.0718.10100.18

表2H PLC法及UV法测定硝苯地平含量的分析

名称

H PLC法

测定次数平均值(%)RSD(%)杂质量(%)

UV法

测定次数平均值(%)R S D(%)

硝苯地平497.30.620.5397.80.69硝苯地平A4107.20.600.63107.60.92硝苯地平B496.90.511.0397.80.33

2.4H PLC法测定硝苯地平的重现性分析

日内R S D=0.70%;日间R S D=1.25%。本品日内比较稳定,重现性较好;日间相对于日内略差。2.5选择H PLC法测定波长的确定

A

235nm

和A

333nm

进行测定的结果如表3。

表3HPLC法及UV法A

235nm A

333nm

测定硝苯地平含量的分析

名称

UV法(30L g#mL-1)

A

235nm

A

333nm

H PLC法(10.22L g#mL-1)

A

s235nm

A

s333nm

硝苯地平2.42660.540113556636119

硝苯地平A0.93610.024514143037674

硝苯地平B1.14980.242112781734055

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